环境实验_氨氮的测定
氨氮的测定 实验报告
氨氮的测定实验报告
《氨氮的测定实验报告》
实验目的：
通过本次实验，我们旨在掌握氨氮的测定方法，了解水体中氨氮含量的测定原
理和实验操作步骤。
实验原理：
氨氮是水体中的一种重要污染物，对水质造成严重影响。
本实验采用氨氮的蒸
馏-中和滴定法测定水样中的氨氮含量。
首先将水样中的氨氮蒸馏出来，然后用硼酸-硫酸铵溶液中和，最后用硫酸亚铁作指示剂，用标准硝酸铵溶液滴定至终点，从而计算出水样中的氨氮含量。
实验步骤：
1. 取适量水样，加入适量氢氧化钠和碳酸钠，使水样的pH值维持在9-10之间。
2. 将水样倒入蒸馏瓶中，加入适量硼酸-硫酸铵溶液。
3. 连接好蒸馏装置，进行蒸馏，收集蒸馏液。
4. 将蒸馏液加入中和瓶中，加入适量硫酸亚铁作指示剂。
5. 用标准硝酸铵溶液滴定至终点，记录用量。
6. 根据滴定用量计算出水样中的氨氮含量。
实验结果：
通过实验测定，得出水样中的氨氮含量为X mg/L。
实验结论：
本次实验采用蒸馏-中和滴定法测定水样中的氨氮含量，通过实验操作步骤和计算，成功得出了水样中的氨氮含量。
掌握了氨氮的测定方法，对水质监测和环
境保护具有一定的实用价值。
通过本次实验，我们深刻理解了氨氮的测定原理和实验操作步骤，为今后的环
境监测和保护工作提供了重要的参考。
希望能够将实验结果应用到实际工作中，为环境保护事业做出更大的贡献。
实验5：氨氮的测定(蒸馏滴定法)
实验五氨氮的测定（蒸馏滴定法）一、实验目的1、掌握蒸馏滴定法的原理和操作；2、学会的水样的预处理。
二、原理滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。
调节水样至pH在6.0-7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。
加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。
三、试剂1、混合指示液称取0.2g甲基红溶于100mL95%乙醇，另称取0.1g亚甲蓝溶于50mL95%乙醇，以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。
混合液一个月配制一次。
2、硫酸标准溶液（C1/2H2SO4=0.02mol/L）：分取5.6 mL（1＋9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。
按下列操作进行标定。
称取180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。
记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。
式中：W——碳酸钠的重量（g）；V——消耗硫酸溶液的体积（mL）。
3、甲基红-溴甲酚绿混合指示液4、硼酸吸收液：20g/L。
四、测定步骤1、水样预处理取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加2-3滴溴百里酚蓝指示液，用NaOH溶液或H2SO4溶液调节水样的pH至6.0~7.4，加入0.25g氧化镁使显微碱性（或加入pH=9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性）和数粒玻璃珠，连接氮球和冷凝管蒸馏，加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出的氨被吸收于硼酸溶液中，收集馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
装置连接见书P66图3-21。
2、水样的测定向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中，加2滴甲基红-亚甲蓝混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定淡紫红色即为终点，记录硫酸溶液的用量。
氨氮的测定方法
氨氮的测定方法
氨氮是水体中的一种重要指标，它可以反映水体中的有机污染物和微生物分解产物的含量。
下面将介绍氨氮的测定方法。
一、试剂准备
1.氯化铵缓冲液：将50g氯化铵溶解在500ml去离子水中，加入10ml浓盐酸，用去离子水稀释至1L，调节pH至7.5-8.5。
2.酚磺酸指示剂：将0.2g酚磺酸溶解在100ml去离子水中。
3.氢氧化钠溶液：将4g氢氧化钠溶解在100ml去离子水中。
4.氯仿：用于去除水样中的有机物。
二、实验步骤
1.取适量水样，加入少量氯仿，振荡混合，静置后取上清液。
2.取20ml上清液，加入5ml氯化铵缓冲液和1ml酚磺酸指示剂，用0.02mol/L 硝酸铵标准溶液滴定至颜色由黄变到橙红，记录用量V1。
3.取另外20ml上清液，加入5ml氢氧化钠溶液，用0.02mol/L硝酸铵标准溶液滴定至颜色由黄变到橙红，记录用量V2。
4.计算氨氮浓度：氨氮浓度（mg/L）=（V1-V2）×0.014×1000/V
其中，V为取样体积（ml），0.014为氨氮与硝酸铵的摩尔比值。
三、注意事项
1.使用前应检查试剂的质量和保存情况。
2.操作时应注意安全，避免试剂的误食和皮肤接触。
3.试剂的使用和废弃物的处理应符合环保要求。
4.实验中应注意保持实验室的清洁和卫生，避免交叉污染。
以上就是氨氮的测定方法，希望能对您有所帮助。
氨氮测定实验报告
氨氮测定实验报告实验目的本实验旨在掌握氨氮测定的基本原理和实验操作方法，熟悉分光光度法测定氨氮的原理和步骤。
实验原理氨氮是用于衡量水体中有机物分解产生的大量氨氮的重要参数，常用于评价水体的有机负荷和水质。
本实验采用盐酸蒸发法测定水样中的氨氮。
具体实验步骤如下：1.取适量待测水样，加入适量氢氧化钠溶液，至碱性。
这样可以使水样中的氨氮以氨气的形式释放出来。
2.将水样与碱性溶液倒入蒸发皿中，加入酸化蒸发剂，用盐酸进行酸化。
酸化反应可将氨氮转化为氨气。
3.用盐酸进行蒸发，使氨气从溶液中蒸发出来，并被接收在硼酸溶液中。
4.用酸性硼酸溶液与接收的氨气反应生成硼酸铵。
5.用甲基橙进行分光光度法测定，根据标准曲线计算待测水样中的氨氮浓度。
实验步骤1.准备实验材料和试剂，包括水样，氢氧化钠溶液，碱性蒸发剂(如钠丙酮化合物)，盐酸，硼酸溶液，甲基橙指示剂等。
2.取适量待测水样，加入适量氢氧化钠溶液，调节至碱性。
3.将水样与碱性溶液倒入蒸发皿中，加入酸化蒸发剂，用盐酸进行酸化。
注意安全操作，避免盐酸的溅出。
4.将蒸发皿摆放在加热设备上，用盐酸进行蒸发。
蒸发过程中，注意控制加热温度，避免样品的损失和溅出。
5.蒸发皿中的氨气通过导管进入硼酸溶液中，与酸性硼酸反应生成硼酸铵。
注意保持导管的通畅和硼酸溶液的保存。
6.将生成的硼酸铵转移至常规容量瓶中，加入适量去离子水稀释，制备氨氮标准溶液。
7.取不同浓度的氨氮标准溶液，分别加入甲基橙指示剂，并进行分光光度法测定。
记录吸光度与氨氮浓度的对应关系，绘制标准曲线。
8.取新鲜的水样，重复以上步骤，测定待测水样中的氨氮浓度。
9.根据标准曲线，计算待测水样中的氨氮浓度。
结果与分析通过实验测定，得到待测水样中的氨氮浓度为 X mg/L。
根据实验操作和标准曲线计算，可以得出该水样中的氨氮浓度。
实验结论在本次实验中，我们成功地采用了盐酸蒸发法和分光光度法测定了待测水样中的氨氮浓度。
实验结果表明，该水样中的氨氮浓度为 X mg/L。
氨氮的测定实验报告
氨氮的测定实验报告一、引言氨氮是一种常见的水质指标，用于评价水体中的污染程度和水质安全性。
准确测定水样中的氨氮含量对于环境保护和生态恢复具有重要意义。
本实验旨在通过酚酞法测定氨氮含量，并探讨该方法的适用性与精度。
二、实验原理酚酞法是一种常用的测定氨氮的方法。
原理基于氨氮与与酚酞该试剂反应生成红色产物的化学反应。
这种反应是一种酸碱滴定反应，通过测量反应溶液的颜色深浅来间接测定氨氮的含量。
具体实验步骤如下：1. 准备工作：将试剂准备好，包括酚酞溶液和盐酸溶液等。
2. 样品处理：将水样加热至沸腾，使其中的氨氮转化为氨气，进而通过蒸馏的方法提取氨氮。
3. 滴定测定：将提取的水样中加入适量的酚酞溶液，随后滴定盐酸溶液，直至颜色由红变黄为止。
记录所耗盐酸溶液的体积（V）。
4. 计算结果：根据已知的浓度标准曲线，通过所耗盐酸溶液的体积（V）计算出实际氨氮的浓度（C）。
三、实验结果本实验选择了5个不同浓度的氨氮标准溶液，分别为0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.3 mg/L、0.4 mg/L和0.5 mg/L。
对这些标准溶液进行了酚酞法测定，并得到了如下结果：标准溶液浓度（mg/L） | 盐酸溶液体积（mL）------------------------------------0.1 | 2.30.2 | 4.60.3 | 6.90.4 | 9.20.5 | 11.5四、数据分析与讨论通过上述实验结果，可以使用标准曲线法来测定水样中的氨氮含量。
首先，根据上述数据绘制出标准曲线，以盐酸溶液体积（V）为横坐标，氨氮浓度（C）为纵坐标。
然后，通过测定水样所需的盐酸溶液体积（V）以及标准曲线，便可以得到水样中氨氮的浓度。
标准曲线的绘制如下图所示：（在这里插入标准曲线的绘图）使用标准曲线所得到的结果可以进一步转化为实际水样中氨氮的含量。
通过对实验数据的分析，可以得出以下结论：1. 本实验采用的酚酞法测定氨氮的方法是一种简单、快速、准确的方法，适用于水质监测和环境科学研究。
环境实验_氨氮的测定
实验二氨氮的测定（一）纳氏试剂比色法（标准法）一．实验目的1．掌握絮凝沉淀法和蒸馏法进行水样预处理的操作技能。
2．掌握用纳氏试剂比色法（标准法）测定氨氮的原理和技术。
二．实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，其颜色深浅与氨氮含量成正比，通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
三．实验仪器、设备1．氨氮蒸馏装置。
2．分光光度计。
3．pH计。
4．50mL比色管。
5. 1mL、5mL和10mL吸管。
四．实验试剂1．无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
2．1 mol/L HCl。
3．1 mol/L NaOH。
4．轻质MgO：将MgO在500℃下加热，以除去碳酸盐。
5．0.05%溴百里酚蓝指示剂。
6．硼酸吸收液：称取20g硼酸溶于无氨水，稀释至1L。
7．10% ZnSO4：称取10g ZnSO4溶于无氨水，稀释至100mL。
8．25%NaOH：称取25g氢氧化钠溶于无氨水，稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。
9．纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：①称取碘化钾5g，溶于10mL无氨水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）粉末2.5g，直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中（15g氢氧化钾溶于50mL无氨水中，冷却至室温），以无氨水稀释至100mL，混匀。
于暗处静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
此试剂至少可稳定一个月。
②称取16g氢氧化钠，溶于50mL无氨水中，冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10 g碘化汞（HgI2）分别用少量无氨水溶解，再混合，然后将此混合液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用无氨水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞于暗处保存，有效期可达一年。
氨氮的测定纳氏试剂分光光度法实验报告
氨氮的测定纳氏试剂分光光度法实验报告1. 实验背景1.1 氨氮的重要性大家都知道，氨氮在水体中的含量可不是个小事儿，它直接关系到水质的好坏，甚至影响我们的生活和健康。
想想看，要是水里氨氮超标，咱们喝的水可就没保证了。
为了保障环境，氨氮的监测变得至关重要。
1.2 纳氏试剂的角色说到氨氮的检测，纳氏试剂可谓是个大明星。
它的出现简直就是为氨氮测定带来了曙光，尤其是在分光光度法中。
这个方法简单易操作，效果也不错，几乎是实验室的必备良药。
你要是想知道水里氨氮的含量，纳氏试剂就是你最好的伙伴。
2. 实验材料与设备2.1 材料清单好啦，接下来咱们聊聊这次实验需要哪些材料。
首先，当然是纳氏试剂啦，接着是一些标准氨氮溶液，还有那种精密的分光光度计。
除此之外，别忘了试管、移液管、比色皿等实验室小工具。
相信我，这些东西可不能少，缺一不可哦。
2.2 实验设备分光光度计可是个高科技的玩意儿，它能精确测量光的吸收情况，进而帮我们算出氨氮的浓度。
这玩意儿就像一位超级侦探，把水里的秘密一一揭开，真是厉害得很！说到这里，大家可得好好爱护这位侦探，别让它出故障了。
3. 实验步骤3.1 准备工作首先，咱们得把实验室收拾得干干净净，保持一丝不苟。
接着，把纳氏试剂和标准氨氮溶液准备好。
这时候，你要确保一切设备都在正常工作状态，就像给超级侦探充电一样，不能让它半路掉链子。
3.2 测定过程好啦，正式开始啦！首先，取一定体积的水样，加入几滴纳氏试剂，搅拌均匀。
此时，水的颜色可能会发生变化，没错，就是它在和氨氮“对话”。
然后，把混合液倒入比色皿，放进分光光度计里。
这时，你就像是在看一场精彩的演出，等待结果的到来。
调节波长，记录下吸光度，最后根据标准曲线计算出氨氮的浓度。
4. 数据分析与结果4.1 数据处理当一切都结束了，咱们就得开始数据分析啦。
这可是个细致活儿，得认真对待。
把吸光度的数据整理好，画出标准曲线，看看水样的氨氮浓度到底是多少。
数据就是实验的心声，咱们可不能忽视它的存在。
氨氮的测定 纳氏试剂法
氨氮的测定纳氏试剂法氨氮是指水中存在的氨和氨化合物所含有的氨的总量。
氨氮的测定是环境监测和水质分析中的重要项目之一。
纳氏试剂法是一种常用的氨氮测定方法，其基本原理是利用氨与酚类化合物在碱性条件下发生缩合反应，生成带有紫色的络合物，并通过比色法测定络合物的吸光度来确定氨氮的含量。
进行样品的处理。
将待测样品收集并进行必要的预处理，如过滤、稀释等。
确保样品的代表性和稳定性，同时避免干扰物质对测定结果的影响。
然后，进行纳氏试剂的制备。
将纳氏试剂溶解于适量的蒸馏水中，制备成一定浓度的试剂液。
纳氏试剂通常由亚硝酸钠、苯酚、氢氧化钠和蒸馏水组成。
接下来，进行反应过程。
将一定量的样品与纳氏试剂在碱性条件下进行反应，通常在加热的条件下进行。
反应时间的长短可根据样品的特性和预期的氨氮浓度来确定。
反应完成后，待溶液冷却至室温。
冷却后的溶液中会生成一种带有紫色的络合物，其吸收峰位于500-530nm的紫外可见光区域。
这种络合物的浓度与样品中氨氮的含量成正比。
测定络合物的吸光度。
将反应后的溶液转移到光度计的比色皿中，设置好波长并调零。
然后，测定溶液的吸光度值，并记录下来。
通过测定溶液的吸光度值，可以使用标准曲线法来计算样品中氨氮的浓度。
标准曲线的制备是指使用一系列已知浓度的标准溶液，测定其吸光度值并绘制出标准曲线。
然后，使用样品的吸光度值在标准曲线上找到对应的氨氮浓度。
进行结果的计算和分析。
根据测定所得的氨氮浓度，结合样品的体积和稀释倍数等信息，可以计算出样品中氨氮的总量。
同时，还可以根据国家标准或相关行业标准，将测定结果进行评价和判定。
纳氏试剂法作为一种常用的氨氮测定方法，具有操作简便、灵敏度高、结果准确等优点。
在实际应用中，需要注意样品的处理、试剂的配制、反应条件的控制等，以保证测定结果的准确性和可靠性。
此外，还可以根据实际需要进行方法的改进和优化，以适应不同样品类型和测定要求。
氨氮(NH3-N)的测定
氨氮（NH3—N）的测定氨氮以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）的形式存在于水中，两者的构成比取决于水的pH值。
pH值偏高时，游离氨比例较高，反之，铵盐比例较高。
在无氧条件下，亚硝酸盐受微生物作用还原为氨；在有氧条件下水中的氨亦可变化为亚硝酸盐，连续变化为硝酸盐.测定氨氮的方法重要为纳氏比色法和蒸馏—酸滴定法。
水样应保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，尽快分析。
水样带色或浑浊时要进行水样的预处理，对污染严重的要进行蒸馏。
一、预处理1、絮凝沉淀法加适量硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，经过滤除去颜色和浑浊。
仪器：100ml容量瓶试剂:（1）10%（m/v）硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水，稀至100ml。
（2）25%氢氧化钠溶液：25g氢氧化钠溶于水，稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
（3）浓硫酸步骤:取100ml水样于容量瓶中，加入1ml10%硫酸锌和0.1—0.2ml25%氢氧化钠，混匀，放置使沉淀，用中速滤纸过滤，弃去20ml初滤液。
2、蒸馏预处理调整水样pH在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出氨，汲取于硼酸溶液，采纳纳氏试剂或酸滴定法测定。
仪器：带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、橡胶导管（6*9）、锥形瓶、电炉试剂：（1）1mol/L盐酸溶液：吸取83ml浓盐酸加入200ml水中，稀至1000ml。
（2） 1mol/L氢氧化钠：称取40g氢氧化钠溶于水，稀至1000ml（3）轻质氧化镁（MgO）：氧化镁于500℃在马弗炉中加热0.5h。
（4）0.05%溴百里酚蓝指示液（PH6.0—7.6）：将0.05g溴百里酚蓝溶于100ml水中。
（5）硼酸汲取液:称取20g硼酸溶于水，稀至1L。
步骤：（1）装置预处理：加入250ml水于凯氏烧瓶中，加约0.25g氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏出约200ml，弃去瓶内残液。
（2）水样的蒸馏：①取250ml水样移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝；②用氢氧化钠或盐酸调整至pH在7左右；③加入0.25g氧化镁和3～5粒玻璃珠；④立刻连接氮球和冷凝管，导管下端插入50ml硼酸汲取液面下；⑤加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏，定容至250ml。
氨氮的测定
氨氮的测定
氨氮测定法是一种用来测定水中所含氨氮含量的常用实验。
氨氮的含量可以反映水质
的状况，也是监测水中污染的重要指标之一。
氨氮的含量受人类活动，如农药和化肥的直
接排放、工业废水及污水净化厂等排放等影响，从而可以反映污染物的排放情况。
氨氮测定实验一般通过高氯酸法去测定。
具体步骤如下：
一、准备：
1.准备氨氮标准溶液：将酸性氟化钠溶液和氯化钠溶液混合，可用以标定氨氮测量范
围内的标准溶液；
2.准备试剂：180毫克/升高氯酸；
3.准备酸碱调节液：组成1升溶液，用甲酸和龙脑磷酸再混合；
4.准备高氯酸标定范围内的模拟水样；
5.准备所需容器：100毫升马夹釉磁瓶、真空管（用于放试管）、浴槽、紫外比色计。
二、实验程序：
1. 以模拟水样为准则，通过取容量为体积的标准溶液、稀释溶液或溶液在100毫升
马夹釉磁瓶中，加入必要的酸碱调节液，加热把各液体成分稳定；
2.把控制液、标准溶液及待测液的试管分别测定在同一浴槽中，每试管加入3毫升标
定范围内的高氯酸，再加人紫外比色计；
3.在比色色谱上测量标准溶液、待测液及控制液的浓度，求得含氨氮含量，以毫克/
升表示；
4.经上述分析，计算出待测液中氨氮含量。
氨氮测定法测定精度一般为1~2毫克/升，具有快捷、精准、分析快等优点，是目前
测定水中氨氮含量的一种常用实验方法。
氨氮的测定实验报告滴定法
氨氮的测定实验报告滴定法【实验报告】一、实验目的：通过滴定法测定溶液中的氨氮含量。
二、实验原理：滴定法是一种常用的分析方法，利用化学反应的滴定过程来确定物质的浓度。
本实验中所用的滴定法是指通过酸碱中和反应来测定溶液中氨氮的含量。
氨氮是指溶液中可溶解的无机氮的总量，包括NH3和NH4+。
在实验中，首先将待测溶液加入滴定瓶中，然后加入指示剂（如溴酚蓝），溴酚蓝在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈蓝色。
然后再取标准盐酸溶液，用酚酞作为指示剂，酚酞在碱性溶液中呈红色，在酸性溶液中呈无色。
将标准盐酸溶液滴定到溶液中，溶液会由碱性逐渐转变为酸性，当溶液中的氨氮被完全中和后，指示剂的颜色变化将指示滴定的终点。
通过记录滴定过程中消耗的盐酸体积，可以计算出溶液中氨氮的含量。
三、实验步骤：1. 准备滴定瓶和滴定管，清洗干净。
2. 取少量待测溶液倒入滴定瓶中。
3. 加入适量的溴酚蓝指示剂。
4. 取一定量的标准盐酸溶液，加入滴定管中。
5. 开始滴定，每滴加入盐酸溶液时轻轻摇晃滴定瓶，直至溶液颜色发生明显变化。
6. 记录滴定过程中滴定盐酸的体积。
7. 重复实验，取平均值。
四、实验数据：滴定盐酸消耗体积（mL）：第一次滴定：30.5 mL；第二次滴定：30.3 mL；第三次滴定：30.4 mL。
五、数据处理：根据滴定盐酸的消耗体积和标准盐酸溶液浓度的关系，可以计算出溶液中氨氮的含量。
假设标准盐酸溶液的浓度为C（mol/L），滴定盐酸的体积为V（L），氨氮的摩尔质量为M（g/mol），溶液中氨氮的摩尔浓度为n（mol/L）。
根据滴定反应方程：NH3 + HCl→NH4Cl可以得到滴定反应的摩尔比为1：1，即：n ×V（标准盐酸溶液的摩尔浓度×滴定盐酸的体积）= 1则溶液中氨氮的摩尔浓度可以计算为：n = 1 / V进一步地，可以计算出溶液中氨氮的质量浓度为：C = n ×M根据实验数据，我们可以得到溶液中氨氮的质量浓度：第一次滴定：C1 = 1 / 0.0305第二次滴定：C2 = 1 / 0.0303第三次滴定：C3 = 1 / 0.0304取三次实验的平均值：C平均= (C1 + C2 + C3) / 3六、实验结果与讨论：根据上述计算，我们可以得到平均的氨氮浓度。
环境监测实验-氨氮的测定
环境监测实验实验二 水中氨氮含量的测定一、实验目的1.了解与氮有关的水质指标2.掌握分光光度计的使用和标准曲线的绘制3熟悉纳氏试剂光度法测定氨氮的原理及过程二、实验原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420 nm 处测量吸光度。
三、仪器与试剂1.氨氮储备液称取氯化铵3.8190g ，溶于水中，定容至1000ml 容量瓶中。
2氨氮标准工作溶液移取5.00ml 氨氮储备液于500ml 容量瓶，定容。
此溶液浓度为0.010mg/ml 。
3.纳氏试剂4.酒石酸钾钠溶液四、实验步骤1.标准曲线的制作在 8 个 50 ml 比色管中，分别加入 0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 和 10.00 ml 氨氮标准溶液，其所对应的氨氮含量分别为 0.0、0.005、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08和0.1 mg ，加水至标线。
加水至标线。
加入 1.0 ml 酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1.0 ml ，摇匀。
放置 10 min 后，在波长 420 nm 下，用 20 mm 比色皿，以蒸馏水作参比，测量吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg ）对校正吸光度的校准曲线。
2.水样实测直接取 50 ml 水样，按与校准曲线相同的步骤测量吸光度，用蒸馏水代替水样，按与样品相同的步骤进行前处理和测定。
3.结果计算水中氨氮质量浓度计算：由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg ）。
A x =A- A 空白0'A A A -=m x ——由校准曲线查得的氨氮量（mg ）V ——水样体积（ml ）五、数据记录六、计算结果七、思考题水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作怎么样的适当处理，以消除对测定的影响？1000V m /mg x ）＝氨氮（L。
氨氮的测定—最新版
氨氮的测定—最新版氨氮是环境中一种重要的理化指标，是表征水质状况的重要参数之一。
氨氮的排放会对环境造成污染，对生物体产生危害。
因此，对于环境监测和评估来说，氨氮的准确检测和监测显得十分必要。
本文将介绍氨氮的测定方法。
一、氨氮的定义氨氮是指水中存在的以氨分子形式存在的氮的总量。
包括游离氨氮和氨基酸、胺类、尿素等含氮化合物的氮。
二、氨氮测定方法1. 比色法比色法是氨氮测定的一种简单直观的方法。
主要原理是利用Nessler试剂对氨离子产生的黄色络合物进行比色测定，从而计算出氨氮的浓度。
测定步骤：- 取一定体积的水样，加入Nessler试剂混合，置于比色皿中；- 在液面上方比色板上方，检视黄色密度，与斑点比较，记录读数；- 测定样品的氨氮质量浓度与色度密度之间的线性关系，得到标准曲线；- 测定待检水样的氨氮质量浓度。
2. 紫外吸收法紫外吸收法是通过测定氨基酸、肽、核酸来测定氨氮的方法。
主要原理是利用氨基酸、肽、核酸在紫外光照射下产生吸收，其吸收强度与物质浓度成正比，通过紫外吸收分光光度计测定吸收强度，然后根据相关公式计算出样品中氨氮浓度。
- 首先将样品的氨氮化为硝酸盐和氮气，硝酸盐离子和总氮的浓度可用其他化学方法测定；- 将样品放入紫外分光光度计中进行测定，记录吸光度数值；- 通过标准曲线计算样品的氨氮浓度。
3. 自动分析仪法自动分析仪法是目前氨氮测定的主流方法之一。
它通过自动化仪器对水样进行解析、处理，获取氨氮浓度，进而实现水质自动监测。
- 首先将待测样品经过适当的预处理，以便在自动分析仪系统中处理；- 将经过预处理的样品放入自动分析系统中进行测定；- 系统会根据待测样品中的氨氮含量反馈波长，转换测量信号，通过计算，获取样品的氨氮浓度；- 自动分析系统会将测定结果输出，存储，并自动调整运行参数，以便下一次测定。
三、氨氮测定的注意事项- 采集样品时要注意采样方式和容器的选择，以防污染样品；- 不同方法的测定原理和适用范围不同，需要根据实际需求选择适当的检测方法；- 在样品处理的过程中需要注意条件的控制，以防影响测定结果的准确性；- 测定结果应该参照相关标准进行判定，以便针对性的采取相应的措施。
氨氮的测定实验报告
氨氮的测定实验报告氨氮的测定实验报告引言：氨氮是指水中溶解的氨气和氨根离子的总量，是评价水体中氨气和氨根离子含量的重要指标。
水中氨氮的浓度高低与水体的污染程度密切相关。
本实验旨在通过一系列实验步骤，准确测定水样中的氨氮含量。
实验原理：本实验采用氨化物离子与酚酞指示剂反应的方法测定水样中的氨氮含量。
在碱性条件下，氨化物离子与酚酞指示剂反应生成红色络合物，其颜色的深浅与氨氮的浓度成正比。
实验步骤：1. 准备工作：a. 清洗实验室用具，保证实验环境的洁净。
b. 准备标准氨氮溶液，浓度为10 mg/L，用于校准仪器。
2. 样品处理：a. 取一定量的水样，加入适量碱性溶液，使样品的pH值保持在9~10之间。
b. 加入适量酚酞指示剂，使样品呈现粉红色。
3. 测定过程：a. 使用分光光度计，设置波长为520 nm。
b. 将处理后的样品倒入比色皿中，放入分光光度计测量室。
c. 记录吸光度值，并与标准曲线进行比较，得出样品中氨氮的浓度。
4. 数据处理：a. 通过标准曲线，将吸光度值转化为氨氮的浓度。
b. 计算样品中氨氮的含量，单位为mg/L。
实验结果：经过实验测定，得到水样中氨氮的浓度为12.5 mg/L。
通过与标准曲线进行比较，确定了测定结果的准确性。
实验讨论：本实验采用了经典的氨化物离子与酚酞指示剂反应的方法，测定了水样中的氨氮含量。
然而，该方法在实际应用中存在一定的局限性。
首先，该方法只能测定水样中的总氨氮含量，无法区分氨气和氨根离子的贡献。
其次，实验过程中对样品的处理和操作技巧要求较高，可能会引入误差。
因此，在实际应用中，需要结合其他方法，综合评价水体的氨氮污染程度。
结论：本实验通过氨化物离子与酚酞指示剂反应的方法，成功测定了水样中的氨氮含量为12.5 mg/L。
然而，该方法在实际应用中存在一定的局限性，需要结合其他方法进行综合评价。
通过本实验的实施，加深了对氨氮测定原理和方法的理解，为进一步研究水体污染提供了基础。
氨氮的测定方法
氨氮的测定方法一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度计。
4．pH计。
三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。
1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。
2．1mol/L氢氧化钠溶液。
3．吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
6．铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2．标准曲线的绘制：吸取0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL 铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。
加1.5mL纳氏试剂，混匀。
放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
氨氮的测定
有效氯（g/L ，以Cl 2 计算）
式中：c—硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L； V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml； 35.46—有效氯的摩尔质量（Cl2/2） ，g/mol。
二、次氯酸钠溶液中游离碱（以 NaOH）的测定
1、盐酸标准滴定溶液：c（HCL）=0.10mol/L。取 0.85ml 盐酸（ρ =1.19g/L）于 100ml 容量瓶中，用水稀释至标线。 2、次氯酸钠溶液中游离碱（以 NaOH）的测定：吸取次氯酸钠 1.0ml 于 150ml 锥 形瓶中，加 20ml 水，以酚酞作指示剂，用 0.10mol/L 盐酸标准滴定溶液滴定至 红色消失为止。 如果终点的颜色变化不明显，可在滴定后的溶液中加 1 滴酚酞指 示剂，若颜色仍显红色，则继续用盐酸标准滴定溶液滴至无色。
氨氮的测定（水杨酸分光光度法）
一、适用范围
1、本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 2、当取样体积为 8.0ml，检出限为 0.01mg/L，测定下限为 0.04mg/L，测定上限 为 1.0mg/L（均以 N 计） 。 （本实验使用 10mm 比色皿）
二、试剂和材料
1、氢氧化钠溶液，c（NaOH）=2mol/L 称取 8g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 100ml。 2、显色剂（水杨酸酒石酸钾钠溶液） 称取 5g 水杨酸，加入约 10ml 水，再加入 16ml 2mol/L 氢氧化钠溶液，搅
As Ab —氨氮的浓度，mg/L，以
N 计； As—试样的吸光度； a—标准曲线的截距； V—所取试样的体积，ml
Ab —空白试验的吸光度； b— 标准曲线的斜率
附：次氯酸钠溶液中有效氯浓度和游离碱浓度的标定
氨氮的测量实验报告
一、实验目的1. 了解氨氮测定的环境意义；2. 掌握纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理及操作方法；3. 熟悉实验仪器，提高实验技能。
二、实验原理氨氮（NH3-N）是水体中的一种常见污染物，对水生生物的生长和水质安全具有重要影响。
纳氏试剂分光光度法是一种常用的氨氮测定方法，其原理为：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比。
在特定波长（410~425nm）下，通过测定吸光度，可以计算出氨氮含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、纳氏试剂比色管、锥形瓶、移液管、滴定管、电热蒸馏器等。
2. 试剂：纳氏试剂、碘化汞、碘化钾、无氨水、磷酸缓冲溶液、硼酸溶液、氨氮标准溶液等。
四、实验步骤1. 标准曲线绘制（1）取一系列不同浓度的氨氮标准溶液，分别加入纳氏试剂，混合均匀；（2）在特定波长下测定吸光度；（3）以氨氮浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定（1）水样预处理：取一定体积的水样，加入适量磷酸缓冲溶液，用酸碱滴定法调节pH值至7.0；（2）蒸馏：将处理后的水样加入锥形瓶中，加入适量硼酸溶液作为吸收液，用蒸馏器进行蒸馏；（3）吸收液测定：待蒸馏结束后，取出吸收液，加入纳氏试剂，混合均匀；（4）吸光度测定：在特定波长下测定吸光度；（5）根据标准曲线计算氨氮含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制绘制标准曲线，得到线性回归方程为：y = 0.0018x + 0.0146，相关系数R² =0.9998。
2. 样品测定对水样进行测定，得到吸光度为0.85。
根据标准曲线计算氨氮含量为1.52mg/L。
六、实验结论通过本次实验，我们掌握了纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理及操作方法。
实验结果表明，该方法具有较高的准确性和稳定性，可用于实际水样中氨氮的测定。
在实验过程中，我们应注意以下几点：1. 标准曲线绘制时，应选取一定范围内的氨氮标准溶液，确保曲线线性良好；2. 样品预处理过程中，应确保pH值调节至7.0，以消除其他物质对氨氮测定的干扰；3. 蒸馏过程中，应控制蒸馏速度，确保吸收液充分吸收氨氮；4. 测定吸光度时，应选择合适的波长，以保证测定的准确性。
氨氮的测定
氨氮的测定（一）纳氏试剂比色法（标准法）一．实验目的1．掌握絮凝沉淀法和蒸馏法进行水样预处理的操作技能。
2．掌握用纳氏试剂比色法（标准法）测定氨氮的原理和技术。
二．实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，其颜色深浅与氨氮含量成正比，通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
三．实验仪器、设备1．氨氮蒸馏装置。
2．分光光度计。
3．pH计。
4．50mL比色管。
5. 1mL、5mL和10mL吸管。
四．实验试剂1．无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL 初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
2．1 mol/L HCl。
3．1 mol/L NaOH。
4．轻质MgO：将MgO在500℃下加热，以除去碳酸盐。
5．0.05%溴百里酚蓝指示剂。
6．硼酸吸收液：称取20g硼酸溶于无氨水，稀释至1L。
7．10% ZnSO4：称取10g ZnSO4溶于无氨水，稀释至100mL。
8．25%NaOH：称取25g氢氧化钠溶于无氨水，稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。
9．纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：①称取碘化钾5g，溶于10mL无氨水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）粉末2.5g，直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中（15g氢氧化钾溶于50mL无氨水中，冷却至室温），以无氨水稀释至100mL，混匀。
于暗处静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
此试剂至少可稳定一个月。
②称取16g氢氧化钠，溶于50mL无氨水中，冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10 g碘化汞（HgI2）分别用少量无氨水溶解，再混合，然后将此混合液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用无氨水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞于暗处保存，有效期可达一年。
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实验二氨氮的测定（一）纳氏试剂比色法（标准法）一．实验目的1．掌握絮凝沉淀法和蒸馏法进行水样预处理的操作技能。
2．掌握用纳氏试剂比色法（标准法）测定氨氮的原理和技术。
二．实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，其颜色深浅与氨氮含量成正比，通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
三．实验仪器、设备1．氨氮蒸馏装置。
2．分光光度计。
3．pH计。
4．50mL比色管。
5. 1mL、5mL和10mL吸管。
四．实验试剂1．无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
2．1 mol/L HCl。
3．1 mol/L NaOH。
4．轻质MgO：将MgO在500℃下加热，以除去碳酸盐。
5．0.05%溴百里酚蓝指示剂。
6．硼酸吸收液：称取20g硼酸溶于无氨水，稀释至1L。
7．10% ZnSO4：称取10g ZnSO4溶于无氨水，稀释至100mL。
8．25%NaOH：称取25g氢氧化钠溶于无氨水，稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。
9．纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：①称取碘化钾5g，溶于10mL无氨水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）粉末2.5g，直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中（15g氢氧化钾溶于50mL无氨水中，冷却至室温），以无氨水稀释至100mL，混匀。
于暗处静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
此试剂至少可稳定一个月。
②称取16g氢氧化钠，溶于50mL无氨水中，冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10 g碘化汞（HgI2）分别用少量无氨水溶解，再混合，然后将此混合液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用无氨水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞于暗处保存，有效期可达一年。
10．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6˙4H2O）溶于无氨水中，定容至100mL。
11．铵标准贮备液：称取3.8190g经100℃烘干过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于无氨水中，定容至1000mL容量瓶中。
此溶液NH3-N浓度为1.00mg/mL。
12．铵标准使用液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用无氨水稀释至标线。
此溶液NH3-N浓度为0.01mg/mL。
五．实验步骤1．水样预处理：（对于清洁水样，可直接测定）（1）絮凝沉淀法：取100mL混匀水样，加1.0mL的10%硫酸锌溶液和0.2～0.3mL的25%氢氧化钠溶液，调节pH值约10.5，混匀，放置20min使之沉淀。
取上清液用经无氨水充分洗涤过的中速定量滤纸过滤，弃去25mL初滤液后，接取滤液供测定用。
（2）蒸馏法：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节至pH=7左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液（50mL硼酸溶液）液面下。
加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
氨氮蒸馏装置1.凯氏烧瓶；2.定氮球；3.直形冷凝管；4.收集瓶；5.电炉2．标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00 mL铵标准使用液分别于50 mL比色管中，加无氨水至标线，加1.0 mL酒石酸钾钠溶液，混匀。
加1.5 mL纳氏试剂，混匀。
放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量m （mg）对校正吸光度的标准曲线。
具体配制见下表。
氨氮标准系列管号01234560.01 mg/mL 铵标准使用液（mL）0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00酒石酸钾钠溶液(mL) 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0纳氏试剂(mL) 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5氨氮含量m(mg) 0 0.005 0.01 0.03 0.05 0.07 0.10 原吸光度An A0 A1 A2 A3 A4 A5 A6经试剂空白修正后吸光度A(An-A0) A0-A0A1-A0 A2-A0 A3-A0 A4-A0 A5-A0 A6-A03．水样的测定：（1）分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50 mL比色管中，稀释至标线，加1.0 mL酒石酸钾钠溶液。
以下同标准曲线的绘制。
（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50 mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。
加1.5 mL纳氏试剂，混匀。
放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。
测出水样的吸光度A X= （测三次取平均值），扣除试剂空白吸光度A0后，即A X-A0= ，从标准曲线上查出相应的氨氮含量m X（mg）。
4．空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。
5．计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg），按下式计算：氨氮（N，mg/L）=式中：mx——从标准曲线上查得氨氮含量，mg；V——水样体积，mL。
六．实验报告要求1．写出实验名称、实验方法、采样时间和地点。
2．写出实验目的、实验原理、实验仪器设备、实验试剂、实验步骤。
3．认真做好课后思考题。
七．注意事项1．纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。
静置后生成的沉淀应除去。
2．滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。
所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污。
3．水样有颜色、浑浊和含钙、镁、铁等金属离子及硫化物、醛和酮类等均干扰测定，需作相应的预处理（絮凝沉淀或蒸馏），对金属离子的干扰，可加适量的掩蔽剂（酒石酸钾钠）加以消除。
（二）纳氏试剂比色法（仪器法）一．实验目的1．掌握絮凝沉淀法和蒸馏法进行水样预处理的操作技能。
2．掌握用纳氏试剂比色法（仪器法）测定氨氮的原理和技术。
3．掌握便携式氨氮测定仪的使用方法。
二．实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，其颜色深浅与氨氮含量成正比，通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.02mg/L，测定上限为10mg/L。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
三．实验仪器、设备1．氨氮蒸馏装置（同标准法）。
2．CM-03N型便携式氨氮测定仪。
3．pH计。
4．10mL专用比色管。
5．1mL和5mL吸管。
四．实验试剂1．无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
2．1 mol/L HCl。
3．1 mol/L NaOH。
4．轻质MgO：将MgO在500℃下加热，以除去碳酸盐。
5．0.05%溴百里酚蓝指示剂。
6．硼酸吸收液：称取20g硼酸溶于无氨水，稀释至1L。
7．10% ZnSO4：称取10g ZnSO4溶于无氨水，稀释至100mL。
8．25%NaOH：称取25g氢氧化钠溶于无氨水，稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。
9．纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：①称取碘化钾5g，溶于10mL无氨水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）粉末2.5g，直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中（15g氢氧化钾溶于50mL无氨水中，冷却至室温），以无氨水稀释至100mL，混匀。
于暗处静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
此试剂至少可稳定一个月。
②称取16g氢氧化钠，溶于50mL无氨水中，冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10 g碘化汞（HgI2）分别用少量无氨水溶解，再混合，然后将此混合液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用无氨水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞于暗处保存，有效期可达一年。
10．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6˙4H2O）溶于无氨水中，定容至100mL。
11．铵标准贮备液：称取3.8190g经100℃烘干过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于无氨水中，定容至1000mL容量瓶中。
此溶液NH3-N浓度为1.00mg/mL。
12．铵标准使用液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用无氨水稀释至标线。
此溶液NH3-N浓度为0.01mg/mL。
五．实验步骤1．水样预处理：（对于清洁水样，可直接测定）（1）絮凝沉淀法：取100mL混匀水样，加1.0mL的10%硫酸锌溶液和0.2～0.3mL的25%氢氧化钠溶液，调节pH值约10.5，混匀，放置20min使之沉淀。
取上清液用经无氨水充分洗涤过的中速定量滤纸过滤，弃去25mL初滤液后，接取滤液供测定用。
（2）蒸馏法：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节至pH=7左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液（50mL硼酸溶液）液面下。
加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
2．标准曲线的测定：取七支10mL专用比色管，按下表配制标准系列。
吸取0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00和5.00mL铵标准使用液于比色管中，用无氨水补足到5mL，相应的氨氮浓度值为：0、0.40、1.00、2.00、4.00、8.00和10.00 mg/L，加0.1 mL酒石酸钾钠溶液，混匀。
加0.15 mL纳氏试剂，混匀。
放置10min后，以蒸馏水为参比，测定标准曲线。
先以0 mL标准样作为空白，放入CM-03N型便携式氨氮测定仪中进行比色，其吸光度作为此时测定仪的零点，然后依次放入氨氮浓度值为0.40、1.00、2.00、4.00、8.00和10.00 mg/L标准样的专用比色管。
依次测得吸光度，并输入相应的已知氨氮浓度值，按“·”结束输入，测定仪会根据最小二乘法自动计算出0～10.00 mg/L的标准曲线的b值、a值、r值。