砷盐检查法
砷盐检查方法范文
砷盐检查方法范文砷盐是一种有毒化学物质，可引起严重的健康问题，包括中毒和癌症。
因此，检测砷盐的含量非常重要。
下面将介绍几种常用的砷盐检查方法。
1.光谱法光谱法是一种基于物质吸收光线特征的检测方法。
砷盐通常表现出特定的吸收特性，如在可见光区域的吸收峰。
根据这些特征，可以用光谱仪测量特定波长下的吸收强度来确定砷盐的含量。
这种方法简单易行，但需要专门的设备和知识。
2.气相色谱法气相色谱法是用于检测有机砷化合物的一种常用方法。
首先，将样品提取并转化为易于气相色谱分析的形式，然后通过气相色谱仪进行分析。
通过比较样品中砷盐的峰与标准品的峰，可以确定砷盐的含量。
这种方法对于有机砷化合物的检测较为准确。
3.电化学法电化学法是一种基于砷盐在电极上的氧化还原反应的检测方法。
通过在电极上施加特定的电压和电流，可以引发砷盐在电极上发生氧化还原反应，产生电流。
根据电流的强弱可以确定砷盐的含量。
这种方法简便、快速，并且可以用来检测低浓度的砷盐。
4.化学分析法化学分析法包括火焰原子吸收光谱、原子荧光光谱、感应耦合等离子体质谱等。
这些方法都是利用化学反应和光谱分析技术来检测砷盐的含量。
其中，火焰原子吸收光谱是最常用的方法，通过将样品转化为气态，然后在火焰中产生砷原子，利用砷原子在特定波长的吸收光强来测量砷盐的含量。
这种方法在实验室中广泛使用，准确性高。
5.快速检测法除了传统的分析方法，还有一些快速检测方法可用于砷盐的初步筛查。
例如，试纸法是一种简单、便捷的方法，通过将试纸浸入样品中，根据试纸颜色变化来判断砷盐的含量。
这种方法缺乏准确性，但可以用作初步筛查，以确定是否需要进行更进一步的分析。
总体而言，各种砷盐检测方法都有其优缺点，并根据需要选择适当的方法。
对于工业领域，要求更高的检测准确性，通常采用复杂的化学分析方法。
而对于一般的环境监测或食品安全监测，快速检测法可能更加实用。
无论选择何种方法，都应保证操作的准确性和专业性，以确保测量结果的可靠性。
砷盐检查方法中国药典
砷盐检查方法中国药典砷盐是指含有砷元素的化合物，在中医药领域有广泛的应用。
然而，砷盐具有一定的毒性，必须确保其质量符合相关标准才能安全使用。
为了保障砷盐的质量，中国药典规定了一些检查方法，以确保砷盐的安全性和有效性。
本文将介绍中国药典中关于砷盐检查方法的内容。
首先，中国药典规定了砷盐的外观特征。
外观检查是砷盐质量控制的最基本要求之一，通过观察砷盐的颜色、形状和纯度来判断其是否符合标准。
一般来说，砷盐的外观应为无色结晶或白色结晶固体，无杂质和异味。
其次，中国药典规定了对砷盐溶液的检查方法。
溶液的检查主要包括酸度、可溶性和不溶性物质的含量。
酸度的检查是通过测定砷盐溶液的pH值来判断其是否合格，一般来说，砷盐溶液的pH值应在5.0-8.0之间。
可溶性物质的检查是通过将砷盐溶于适量的溶剂中，过滤后测定溶液中的可溶性物质含量来判断其是否合格。
不溶性物质的检查是通过将砷盐溶于适量的溶剂中，过滤后测定溶液中的不溶性物质含量来判断其是否合格。
一般来说，砷盐溶液的可溶性物质含量应不超过0.5％，不溶性物质含量应不超过0.2％。
此外，中国药典还规定了砷盐的含量测定方法。
目前常用的测定方法有火焰原子吸收光谱法和高效液相色谱法。
火焰原子吸收光谱法是通过将砷盐溶液雾化成气体，然后通过火焰原子吸收光谱分析仪来测定砷元素的含量。
高效液相色谱法是将砷盐溶液经过适当的前处理后，通过高效液相色谱仪来测定砷元素的含量。
这些方法都有较高的准确性和精密度，可以用于砷盐的含量测定。
最后，中国药典还对砷盐的微生物检查进行了规定。
微生物检查是为了保证砷盐不受细菌、霉菌和其他微生物的污染，以保证其安全性。
常用的微生物检查方法有总大肠菌群、霉菌和酵母菌的检查方法。
这些方法通过培养与砷盐接触的培养基上的微生物，然后观察并计数检出的菌落数量来判断砷盐是否符合标准。
综上所述，中国药典对砷盐的检查方法主要包括外观特征、溶液的酸度、可溶性和不溶性物质的含量、砷盐的含量测定以及微生物检查等。
通则0822砷盐检查法
0822砷盐检查法标准砷溶液的制备称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀,作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。
第一法（古蔡氏法）仪器装置如图1。
A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C(外径8.0mm，内径6.0mm),全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞,其上部为圆形平面,中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合。
粘合固定，E为中央具有圆孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
图1 第一法仪器装置测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60～80mm)，再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。
标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中,加盐酸5ml与水21 ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟,取出溴化汞纸试,即得。
若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照该品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。
检查法取照各药品项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中,照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。
将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。
第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）仪器装置如图2。
A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（一端的外径为8mm，内径为6mm；另一端长180mm，外径4mm，内径1.6mm，尖端内径为1mm）。
砷盐检查法
目的：建立砷盐检查法的标准操作程序，规范砷盐检查法的操作。
范围：适用于砷盐检查法。
职责：检验科主管、检验员。
规程：1简述1.1 砷盐检查法 (中国药典2000年版二部附录Ⅷ J) 适用于药品中微量砷盐(以As计算)的限量检查。
1.2 砷盐检查法中的第一法 (古蔡氏法) 用作药品中砷盐的限量检查；第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法) 既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量；两法并列，可根据需要选用。
1.3 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量的标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定盐的限量。
1.4 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm 的波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2 仪器与用具见中国药典2000年版二部附录Ⅷ J项下的图1图22.1 第一法 (古蔡氏法) 按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管Ｃ内径一致，以免生成色斑直径不同，影响比色的准确度；Ｂ磨口塞，Ｃ管顶端与Ｄ、Ｅ有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
2.2 第二法 (二乙基二硫代氨基甲酸银法) 按药典规定：B磨口塞口塞应密闭，以防砷化氢泄漏，与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应低于80mm，便于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度应不低于180mm，尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全，D管的标准管与样品管要一致，管内径、色泽、刻线要相同。
3 试药与试液3.1 标准砷溶液精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于1.0ug的As)。
砷盐检查法
4.1．2 砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量；两法并列，可根据需要选用。
4.1．3 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态氢与药品微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
4.4.2.1.3若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应精密量取标准砷溶液2ml代替供试品，照各该药品项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷对照液。
4.4．2．2 检查法 准备好C管装置，取照该药品项下规定方法制成的供试液，置A瓶中，照标淮砷对照液的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起依法操作。将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上，从D管上方向下观察，比较，即得。必要时，可将所得溶液与标准砷对照液分别转移至1cm吸收池中，用分光光度计，在510nm波长处，以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白，分别测定吸收度。
4.4操作方法
4.4．1 第一法（古蔡氏法）
4.4．1．1 标准砷斑的制备
4.4．1．1．1 装置的准备 取醋酸铅棉花适量（60~100mg）撕成疏松状，每次少量，用细玻璃棒均匀地装入导气管C中，松紧要适度，装管高度为60~80mm。用玻璃棒夹取溴化汞试纸1片（其大小能覆盖D顶端口径而不露出平面外为宜），置旋塞D顶端平面上，盖住孔径，盖上旋盖E度旋紧。
4.3．6 锌粒 以能通过1号筛的细粒无砷锌为宜，如使用锌粒较大时，用量酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。
4.3．7 醋酸铅棉花 取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口玻璃瓶中备用。
034-砷盐检查法
江西欧氏药业有限责任公司GMP文件1 目的规范规范药品砷盐检查操作程序，确保检验工作质量。
2 范围计算）的限量检查。
适用于药品数量砷盐（以AS3 职责QC主任、QC化验员。
4 内容4.1 简述4.1.1 砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量；两法并列，可根据需要选用。
4.1.2 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
4.1.3 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
4.2仪器与用具4.2.1 第一法（古蔡氏法）按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
名称砷盐检查法编号SOP-ZL-FF-034-00码2/74.2.2 第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）按药典规定：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，便于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度应不低于180mm，尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。
4.3 试药与试液4.3.1 标准砷溶液精密称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量贮备液10ml，置1000ml置瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1.0ug的As）。
中国药典砷盐检查法
4、若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应精密量取标准砷溶液2ml代替供试品，照该品种项下规定的方
法同法处理后，依法制备标准砷对照液。
限度计算：
1 × 标准砷溶液毫升数
砷盐限度（） =
× 1000 × 1000
取样量（） × 1000 × 1000
成大量硫化氢或二氧化硫气体，干扰检查；可加硝酸使氧化成硫酸盐以除去干扰，
如硫代硫酸钠的砷盐检查。
13、在二乙基二硫代氨基甲酸银法中，需要加入一定量的有机碱以中和反应中的二乙基二
硫代氨基甲酸；USP配制成0.5%二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液，其缺点是吡啶有恶臭；
中国药典2015年版采用含1.8%三乙胺和0.25%二乙基二硫代氨基甲酸银的氯仿溶液，呈色稳定
盐的含量测定；是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，
使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在
510nm的波长处测定吸光度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
试药与试剂 :
标准砷溶液：精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，
置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用稀硫酸适量中
下端。
8、制备溴化汞试纸所用滤纸的质量，对生成砷斑的色泽有影响，用定性滤纸，所显砷斑
色调较暗，深浅梯度无规律；用定量滤纸质地疏松者，所显砷斑色调鲜明，梯度规律，因此
必须选用质量较好，组织疏松的中速定量滤纸；溴化汞试纸一般宜新鲜制备。
9、锌粒大小影响反应速度，为使反应速度及产生砷化氢气体适宜，需选用粒径为2mm
导入D管中，并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分钟，取出D管，添加三氯甲烷至刻度，混匀，即得。
砷盐检查法
砷盐检查法一.1 原理：古蔡法检查砷盐的原理为：金属锌与酸作用产生新生态的氢，新生态的氢与药物中微量砷盐反应，生成具挥发性的砷化氢气体，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较，来判定药物中砷盐的含量。
其反应式如下：AsO33-+3Zn+9H +---------------- > AsH』+3Zn2++3H2。
AsH3+2HgBr --------- 2HBr+AsH(HgBr) 2(黄色)AsH3+2HgB「2 ---------- 3HBr+As(HgBr) 3 (棕色)2•标准砷溶液的制备：称取AS3O2 0.132g，置于1000ml 容量瓶中，加20%NaOH溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml,置1000ml容量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1ug的As）。
二.检查方法1•第一法（古蔡氏法）（1）仪器装置图1 第一at仪器殺蛙如图，A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管（外径为8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm , D 为具孔的有机玻璃旋塞，其上不为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
测试时，与导气管C中装入醋酸铅棉花60mg （装管高度为60〜80mm），再与旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E 并旋紧，即得。
（2）. 标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液2ml，置于A瓶中，加盐酸5ml与21水21ml，再加碘化钾试液5ml 与酸性氯化亚锡试液5 滴，在室温放置10 分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞与A 瓶上，并将A 瓶置25〜40.0C 水浴中，反应45 分钟，取出溴化汞试纸，即得。
砷盐检查法
- 教育精选-砷盐检查法一．1 原理：古蔡法检查砷盐的原理为：金属锌与酸作用产生新生态的氢，新生态的氢与药物中微量砷盐反应，生成具挥发性的砷化氢气体，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较，来判定药物中砷盐的含量。
其反应式如下：AsO3 3-+3Zn+9H + AsH 3 +3Zn 2+ +3H 2OAsH 3+2HgBr 2 2HBr+AsH(HgBr) 2(黄色 )AsH 3+2HgBr 2 3HBr+As(HgBr) 3（棕色）2.标准砷溶液的制备：称取As3O20.132g，置于 1000ml 容量瓶中，加 20%NaOH 溶液 5ml 溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸 10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml,置 1000ml 容量瓶中，加稀硫酸 10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 相当于 1ug 的 As）。
二．检查方法1.第一法（古蔡氏法）（ 1）仪器装置如图， A 为 100ml 标准磨口锥形瓶； B 为中空的标准磨口塞，上连导气管（外径为 8.0mm，内径 6.0mm)，全长约 180mm，D为具孔的有机玻璃旋塞，其上不为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管 C 的内径一致，其下部孔径与导气管 C 的外径相适应，将导气管 C 的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定； E 为中央具有圆孔（孔径 6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与 D 紧密吻合。
测试时，与导气管 C 中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为 60～ 80mm），再与旋塞 D 的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E 并旋紧，即得。
（2） . 标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液 2ml，置于 A 瓶中，加盐酸5ml 与 21 水 21ml，再加碘化钾试液 5ml 与酸性氯化亚锡试液 5 滴，在室温放置10 分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管 C 密塞与 A 瓶上，并将 A 瓶置 25～ 40.0C 水浴中，反应45 分钟，取出溴化汞试纸，即得。
砷盐检查法标准操作规程
砷盐检查法标准操作规程1. 目的建立砷盐检查法标准操作规程，规范砷盐检查法检验操作，保证检验操作规范化。
2. 范围适用于砷盐检查法的检验操作。
3. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
4. 程序4.1依据《中国药典》2020年版四部及2019年版《中国药品检验标准操作规范》。
4.2简述4.2.1 砷盐检査法(《中国药典》2020年版四部通则0822)适用于药品中微量砷盐（以As 计算）的限量检查。
4.2.2 砷盐检查法中的第一法(古蔡氏法)用作药品中砷盐的限量检査；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法)既可检查药品中砷盐限量，又可用作砷盐的含量测定；两法并列，应根据《中国药典》品种项下规定的方法选用。
4.2.3 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
4.2.4 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导人盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸光度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
4.3仪器与用具见《中国药典》2020年版四部通则项下的图1和图2。
4.3.1 第一法(古蔡氏法)按《中国药典》规定:有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C 内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E 有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
4.3.2 第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法）按《中国药典》规定:B 磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，便于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度应不低于180mm，尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。
药物分析 药物中一般杂质的检查-砷盐检查法
2. 操作
第一步：同古蔡氏法生成砷化氢 第二步：砷化氢还原Ag-DDC溶液,产生 红色的胶态银.
目视比色法 仪器分析 510nm处测吸收度。
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3. Ag-DDC法的特点
a 灵敏度高 0.5 gAs/30ml b 可仪器测定,还可定量 c Sb干扰小（ 500μg ）
18
(四) 次磷酸法 BP
砷 盐
缺点：Sb干扰(100μg)
检 查
锑盐[H]SbH3 HgBr2 灰色锑斑（干扰）
法
白田道夫法
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(二) 白田道夫法
1. 原 理
SnCl2在HCl中能将砷盐还原为棕褐色的
砷
胶态砷, 与一定量的标准砷溶液按同法处理
盐
后进行比较, 判断供试品中砷盐的限量。
检
查 2As 3+ + 3SnCl2 + 6HCl
（色斑，干扰试验）
排除方法：加入浓硝酸处理
S2 ,SO32 ,S2O32 HNO3 SO24（ 不干扰） [O]
②供试品是铁盐(Fe3+)
Fe3+能消耗还原剂(KI、SnCl2), 并能氧化砷化氢.
排除方法：先加酸性SnCl2试液使 Fe3+ → Fe2+
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5 古蔡氏法特点
优点：灵敏度高(1 g As)
C2H5 N
C2H5
S C Ag
S
本法不仅用于砷盐的限量检查, 而且可用作 微量砷盐的含量测定.
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1. 原 理
Zn+HCl→H2+AsO33-→AsH3↑ AsH3+6Ag(DDC)→As(DDC)3+6Ag(红色)+3HDDC
砷盐检查法
砷盐检查法一.1 原理:古蔡法检查砷盐得原理为:金属锌与酸作用产生新生态得氢,新生态得氢与药物中微量砷盐反应,生成具挥发性得砷化氢气体,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色得砷斑,与一定量标准砷溶液在同样条件下生成得砷斑比较,来判定药物中砷盐得含量。
其反应式如下:AsO33-+3Zn+9H+ AsH3 +3Zn2++3H2OAsH3+2HgBr2 2HBr+AsH(HgBr)2(黄色)AsH3+2HgBr23HBr+As(HgBr)3(棕色)2、标准砷溶液得制备:称取As3O2 0、132g,置于1000ml容量瓶中,加20%NaOH溶液5ml溶解后,用适量得稀硫酸中与,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml容量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1ug 得As)。
二.检查方法1、第一法(古蔡氏法)(1) 仪器装置如图,A为100ml标准磨口锥形瓶;B为中空得标准磨口塞,上连导气管(外径为8、0mm,内径6、0mm),全长约180mm,D为具孔得有机玻璃旋塞,其上不为圆形平面,中央有一圆孔,孔径与导气管C得内径一致,其下部孔径与导气管C得外径相适应,将导气管C得顶端套入旋塞下部孔内,并使管壁与旋塞得圆孔相吻合,黏合固定;E为中央具有圆孔(孔径6、0mm)得有机玻璃旋塞盖,与D紧密吻合。
测试时,与导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60～80mm),再与旋塞D得顶端平面上放一片溴化汞试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜),盖上旋塞盖E并旋紧,即得。
(2)、标准砷斑得制备精密量取标准砷溶液2ml,置于A瓶中,加盐酸5ml与21水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将照上法装妥得导气管C密塞与A瓶上,并将A瓶置25～40、0C水浴中,反应45分钟,取出溴化汞试纸,即得。
砷盐检查法
反应化学方程：
检测步骤
检查时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度约60~80mm)， 再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸，盖上旋塞E并旋紧。标准砷斑 的制备方法为：精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml， 再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10min后，加锌 粒2g，立即将装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25~40℃水浴中， 反应45min取出溴化汞试纸，即得。另取规定量的供试品，加水23ml溶解 后，照标准砷斑制备方法操作，将供试品砷斑与标准砷斑比较，不得更深
量和试剂用量)均同古蔡法，加锌粒后立即将生成的砷化氢导人盛有Ag-
DDC溶液5.0ml的D管中，将A瓶置25~40℃水浴中，反应45min后，取
出D管，添加氯仿至5.0ml、将供试溶液D管和标难溶液D管同置白色背
景上，白管上方向下观察比较。必要时，可将吸收液分别移入1cm吸收
池中，以Ag-DDC溶液为空白，于510nm波长处测定吸收度，供试溶
五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三 价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾 被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子．后者与反应中产生的锌离子能 形成稳定的配位离子([ZNI4]2-)，有利于生成砷化氢的反应不断进行。
氯化亚锡与碘化钾还可抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生 成锑斑。在试验条件下，100ΜG锑存在不致干扰测定。氯化亚锡又可与锌作用， 在锌放表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀而连续地发生。
能溶解于水，见不干扰检查的药物，直接依法检查。多数环状结构的有机药 物，因砷在分子中可能以共价键形式存在，要先进行有机破坏，否则检出结果偏 低或难以检出。常用的有机破环方法有碱破坏法和酸破坏法。中国药典采用碱破 坏法，即于供试品中加氢氧化钙或无水碳酸钠，先小火灼烧使炭化，再于 500~600℃炽灼至完全灰化。
药品砷盐检查法
德信诚培训网更多免费资料下载请进： 好好学习社区药品砷盐检查法一 目 的：制定砷盐检查法，规范砷盐检查法测定的操作。
二 适用范围：适用于砷盐检查法的测定。
三 责 任 者：品控部。
四 正 文1 简述1.1 砷盐检查法(中国兽药典2005年版一部附录67页)适用于药品中微量砷盐（以As 计算）的限量检查。
1.2 砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二次（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量；两法并列，可根据需要选用。
1.3 古蔡氏法是利用金属锌与酸使用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
1.4 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm 的波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2 仪器与用具见中国兽药典2005年版一部附录（67页）项下的图1和图22.1 第一法（古蔡氏法）按药典规定：有机玻璃旋塞D 和E 的孔径应与导气管C 内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B 磨口塞，C 管顶端与D 、E 有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
2.2 第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）按兽药典规定：B 磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B 相连的导气管C 一端长度应不低于80mm ，便于装醋酸铅棉花达80mm ，另一端长度不低于180mm ，尖端内径不超过1mm ，以保证产生的砷化氢吸收完全；D 管的标准管与样品要一致，管内径，色泽，刻线要相同。
3 试药与试液。
砷盐检查法
砷盐检查法砷盐检查法，又称砷盐溶液检查法，是一种测定铝材料中砷含量的理化检测方法。
砷是一种毒性物质，过多的砷会给人体健康带来潜在的威胁。
为了确保消费者的健康，国家和地方标准制定者特别建立了针对铝材料中砷含量的限制规定，这就使得检测铝材料中砷含量变得尤为重要，而砷盐检查法就是用来测定铝材料中砷含量的一种有效方法。
砷盐检查法实际上是一种具体的X射线荧光(XRF)分析法，它的原理是将样品中的砷元素激活，然后在激活光源的激发下，产生出带有特征X射线的离子，并以不同的线谱分辨率检测出离子的能量和吸收谱，从而测定出样品中的砷元素含量。
与其它类似的检测方法相比，砷盐检查法具有识别砷元素异常高低、安全检测、效率高等优势，并且不会受到轻金属（如铝）等元素的干扰，检测结果准确可靠。
另外，该检测方法操作简便，测试时间短，实验室技术人员可以完成检测，无需复杂的仪器设备和实验条件，也没有什么特殊的技术要求，这使得砷盐检查法成为国内外铝非致病性和无毒性检测领域的一种主流技术。
砷盐检查法的检测步骤一般分为样品制备、砷盐试剂的制备、X-射线荧光测定、定量分析等几个步骤。
从样品制备的角度，首先对采集的检测样品进行前处理，将样品研磨成粉末，并用水调节合适的粒度，以确保样品称量的准确性。
然后，用砷盐试剂将样品中的砷元素提取出来，再用X射线荧光仪进行检测，从而测定出样品中的砷含量。
砷盐检查法应用非常广泛，它可以用于检测不同型号的铝材料产品，如铝合金、型材、箔材、线材、铝板、管材等，以确保产品中砷含量不超标。
它也可以用于检测机械零件、建筑装饰材料、电池、食品添加剂等，以确保表面使用时不会有砷污染，也可以应用于粉尘污染检测，以确保室内空气质量。
综上所述，砷盐检查法是一种有效的测定铝材料中砷含量的理化分析方法，其准确、快捷、简便的特点使其在铝材料的理化检测中占有举足轻重的地位，能够有效帮助确保材料及产品安全，让人们能够安心使用，减少健康风险。
砷盐检查法
砷盐检查法1.目的：建立药品中砷限量（按古蔡氏法检查）标准检查程序。
2.范围：QC化验室。
3.责任：QC化验员。
4.内容：4.1砷盐检查法适用于药品中微量砷盐（以As计算）的限量检查。
古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
4.2仪器与用具：古蔡氏法按药典规定。
有机玻璃塞的孔径应与导气管内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；磨口塞，导气管顶端与有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
4.3试药与试液：℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于1.0μg的As）。
℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。
4.4操作方法：℃水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。
若供试品需经有机玻璃破坏后再行检砷，则应取砷标准溶液代替供试品，照该药品项下规定的方法，同法处理后，依法制备标准砷斑。
“再加碘化钾试液5ml”起依法操作。
将生成的砷斑与标准砷斑比较，即得。
4.5注意事项：4.5.1所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑，或经空白试验至生成仅可辨认的斑痕。
μg（以As计），砷斑色泽的深度随砷化氢的量而定，药典规定标准砷斑为2ml标准砷溶液（相当于2μgAs）所形成的色斑，此浓度得到的砷斑色度适中，清晰。
便于分辨。
供试品规定含砷量不同时，采用改变供试品取用量的方法来适应要求，而不采用改变标准砷溶液取量的办法。
4.5.6实验中加入氯化亚锡可与锌作用，在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀连续地发生，使产生的砷化氢气体一致，有利于砷斑的形成。
4.5.7供试品和锌粒中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中产生H2S气体，干扰实验，故用醋酸铅棉花吸收除去H2S；因此，导气管中的醋酸铅棉花，要保持疏松、干燥，不要塞入近下端。
砷盐检查法标准操作规程(2020版药典)
砷盐检查法标准操作规程目的：建立砷盐检查法标准操作规程。
范围：适用于砷盐检查法的操作。
职责：QC检验员对本标准实施负责。
执行标准：《中国药典》2020年版四部第112页通则0822规程：1 简述1.1 砷盐检查法：适用于药品中微量砷盐(As计算)的限量检查。
1.2 砷盐检查法中的第一法(古蔡氏法)用作药品砷盐的限量检查。
1.3古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
2 第一法(古蔡氏法) 仪器装置按药典规定装置：D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
3 试药与试液3.1标准砷斑的制备精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀盐酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前精密量取贮备液10ml ，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于1.0μg的As)。
3.2碘化钾试液按药典规定，应临用新配。
3.3酸性氯化亚锡试液按药典规定，配成后3个月即不适用。
3.4乙醇制溴化汞试液，按药典规定，应置棕色磨口塞玻璃瓶中，在暗处保存。
3.5溴化汞试纸取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。
本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。
3.6锌粒以能通过1号筛的细粒无砷锌为宜，如使用锌粒较大时，用量酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。
3.7醋酸铅棉花取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥去过多溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。
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能溶解于水，见不干扰检查的药物，直接依法检查。多数环状结构的有机药 物，因砷在分子中可能以共价键形式存在，要先进行有机破坏，否则检出结果偏 低或难以检出。常用的有机破环方法有碱破坏法和酸破坏法。中国药典采用碱破 坏法，即于供试品中加氢氧化钙或无水碳酸钠，先小火灼烧使炭化，再于 500~600℃炽灼至完全灰化。 能溶解于水，见不干扰检查的药物，直接依法检查。多数环状结构的有机药 物，因砷在分子中可能以共价键形式存在，要先进行有机破坏，否则检出结果偏 低或难以检出。常用的有机破环方法有碱破坏法和酸破坏法。中国药典采用碱破 坏法，即于供试品中加氢氧化钙或无水碳酸钠，先小火灼烧使炭化，再于 500~600℃炽灼至完全灰化。
生态的氢，新生态的氢与药物中微量砷盐反应，生 成具挥发性的砷化氢气体，遇溴化汞试纸产生黄色 至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液在同样条件下 生成的砷斑比较，来判定药物中砷盐的含量。其反 应式如下：
反应化学方程：
检测步骤
检查时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度约60~80mm)， 再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸，盖上旋塞E并旋紧。标准砷斑 的制备方法为：精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml， 再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10min后，加锌 粒2g，立即将装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25~40℃水浴中， 反应45min取出溴化汞试纸，即得。另取规定量的供试品，加水23ml溶解 后，照标准砷斑制备方法操作，将供试品砷斑与标准砷斑比较，不得更深
本法反应灵敏度为20ΜG (以AS2O3计)，加人少量二氯化汞能提高反应灵敏 度达2ΜG/10ML。
(二)二乙基二硫代免基甲酸银法Ag-DDC 法
本法的原理为砷化氢与A 的结构为
反应原理为：
本法装置如图
在砷化氢发生瓶A中，供试溶液(或标准砷溶液)的试验条件(如加酸 量和试剂用量)均同古蔡法，加锌粒后立即将生成的砷化氢导人盛有AgDDC溶液5.0ml的D管中，将A瓶置25~40℃水浴中，反应45min后，取 出D管，添加氯仿至5.0ml、将供试溶液D管和标难溶液D管同置白色背 景上，白管上方向下观察比较。必要时，可将吸收液分别移入1cm吸收 池中，以Ag-DDC溶液为空白，于510nm波长处测定吸收度，供试溶 液的吸收度不得大于标准砷溶液的吸收度。 本法需用有机碱吸收反应中产生的HDDC。如USP采用本法检查 砷盐，配制成0.5％Ag-DDC的吡啶溶液，其检测灵敏度高达 0.5μgAs/30ml，但缺点是吡啶有恶臭。中国药典采用0.25％Ag-DDC 的三乙胺-氯仿(1.8：98.2)溶液，灵敏度赂低于吡啶溶液。 应用本法可测得砷盐含量，检查结果更为可靠。同时，锑化氢与 Ag-DDC的反应灵敏度较低，反应液中加入40％氯化亚锡溶液3ml、15 ％碘化钾溶液5ml时，500μg的锑也不干扰测定。
五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三 价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾 被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子．后者与反应中产生的锌离子能 形成稳定的配位离子([ZNI4]2-)，有利于生成砷化氢的反应不断进行。
氯化亚锡与碘化钾还可抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生 成锑斑。在试验条件下，100ΜG锑存在不致干扰测定。氯化亚锡又可与锌作用， 在锌放表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀而连续地发生。 锌粒及供试品中可能含有少量硫化物，在酸性液中能产生硫化氢气体，与溴 化汞作用生成硫化汞的色斑，干扰试验结果，故用醋酸铅棉花吸收硫化氢。由 于砷斑的颜色不够稳定，在反应中应保持干燥及避光，反应完毕后，立即与标 准砷斑比较。 用三氧化二砷配制贮备液，于临用前取贮备液稀释配制标准砷溶液，每1ML 标准砷溶液相当于1ΜG的AS。中国药典规定标准砷斑用2ML标准砷溶液(相当于 2ΜGAS)制备，可得清晰的砷斑，过深或过浅均会影响比色的正确性。药物砷盐 限量不同，可按规定限量改变供试品取用量。
砷盐检查法
2011级制药工程 姓名：熊德友 学号：20101111052
砷盐是有毒的物质，多由药物生产过程所
使用的无机试剂引入。砷盐和重金属一样， 在多种药物中要求检查。中国药典采用古 蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银(简称AgDDC法)法检查药物中微量的砷盐。
常用检查方法
(一)古蔡法
古蔡法检查砷盐的原理为：金属锌与酸作用产生新