砷盐检查法

生态的氢，新生态的氢与药物中微量砷盐反应，生 成具挥发性的砷化氢气体，遇溴化汞试纸产生黄色 至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液在同样条件下 生成的砷斑比较，来判定药物中砷盐的含量。其反 应式如下：
反应化学方程：wk.baidu.com
检测步骤
检查时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度约60~80mm)， 再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸，盖上旋塞E并旋紧。标准砷斑 的制备方法为：精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml， 再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10min后，加锌 粒2g，立即将装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25~40℃水浴中， 反应45min取出溴化汞试纸，即得。另取规定量的供试品，加水23ml溶解 后，照标准砷斑制备方法操作，将供试品砷斑与标准砷斑比较，不得更深
五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三 价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾 被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子．后者与反应中产生的锌离子能 形成稳定的配位离子([ZNI4]2-)，有利于生成砷化氢的反应不断进行。
氯化亚锡与碘化钾还可抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生 成锑斑。在试验条件下，100ΜG锑存在不致干扰测定。氯化亚锡又可与锌作用， 在锌放表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀而连续地发生。 锌粒及供试品中可能含有少量硫化物，在酸性液中能产生硫化氢气体，与溴 化汞作用生成硫化汞的色斑，干扰试验结果，故用醋酸铅棉花吸收硫化氢。由 于砷斑的颜色不够稳定，在反应中应保持干燥及避光，反应完毕后，立即与标 准砷斑比较。 用三氧化二砷配制贮备液，于临用前取贮备液稀释配制标准砷溶液，每1ML 标准砷溶液相当于1ΜG的AS。中国药典规定标准砷斑用2ML标准砷溶液(相当于 2ΜGAS)制备，可得清晰的砷斑，过深或过浅均会影响比色的正确性。药物砷盐 限量不同，可按规定限量改变供试品取用量。
本法反应灵敏度为20ΜG (以AS2O3计)，加人少量二氯化汞能提高反应灵敏 度达2ΜG/10ML。
(二)二乙基二硫代免基甲酸银法Ag-DDC 法

本法的原理为砷化氢与Ag-DDC 吡啶溶液作用，使Ag-DDC中的 银还原为红色胶态银。Ag-DDC 的结构为
反应原理为：
本法装置如图



在砷化氢发生瓶A中，供试溶液(或标准砷溶液)的试验条件(如加酸 量和试剂用量)均同古蔡法，加锌粒后立即将生成的砷化氢导人盛有AgDDC溶液5.0ml的D管中，将A瓶置25~40℃水浴中，反应45min后，取 出D管，添加氯仿至5.0ml、将供试溶液D管和标难溶液D管同置白色背 景上，白管上方向下观察比较。必要时，可将吸收液分别移入1cm吸收 池中，以Ag-DDC溶液为空白，于510nm波长处测定吸收度，供试溶 液的吸收度不得大于标准砷溶液的吸收度。 本法需用有机碱吸收反应中产生的HDDC。如USP采用本法检查 砷盐，配制成0.5％Ag-DDC的吡啶溶液，其检测灵敏度高达 0.5μgAs/30ml，但缺点是吡啶有恶臭。中国药典采用0.25％Ag-DDC 的三乙胺-氯仿(1.8：98.2)溶液，灵敏度赂低于吡啶溶液。 应用本法可测得砷盐含量，检查结果更为可靠。同时，锑化氢与 Ag-DDC的反应灵敏度较低，反应液中加入40％氯化亚锡溶液3ml、15 ％碘化钾溶液5ml时，500μg的锑也不干扰测定。
能溶解于水，见不干扰检查的药物，直接依法检查。多数环状结构的有机药 物，因砷在分子中可能以共价键形式存在，要先进行有机破坏，否则检出结果偏 低或难以检出。常用的有机破环方法有碱破坏法和酸破坏法。中国药典采用碱破 坏法，即于供试品中加氢氧化钙或无水碳酸钠，先小火灼烧使炭化，再于 500~600℃炽灼至完全灰化。 能溶解于水，见不干扰检查的药物，直接依法检查。多数环状结构的有机药 物，因砷在分子中可能以共价键形式存在，要先进行有机破坏，否则检出结果偏 低或难以检出。常用的有机破环方法有碱破坏法和酸破坏法。中国药典采用碱破 坏法，即于供试品中加氢氧化钙或无水碳酸钠，先小火灼烧使炭化，再于 500~600℃炽灼至完全灰化。
砷盐检查法
2011级制药工程 姓名：熊德友 学号：20101111052
砷盐是有毒的物质，多由药物生产过程所
使用的无机试剂引入。砷盐和重金属一样， 在多种药物中要求检查。中国药典采用古 蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银(简称AgDDC法)法检查药物中微量的砷盐。
常用检查方法
(一)古蔡法
古蔡法检查砷盐的原理为：金属锌与酸作用产生新