【CN109809396A】一种还原氧化石墨烯气凝胶及其水蒸气水热还原制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910230548.8

(22)申请日 2019.03.26

(71)申请人 吉林大学

地址 130012 吉林省长春市前进大街2699

号

(72)发明人 孙航　商殷兴　秦蓁　李致远　

(74)专利代理机构 长春吉大专利代理有限责任

公司 22201

代理人 刘世纯　王恩远

(51)Int.Cl.

C01B 32/184(2017.01)

(54)发明名称

一种还原氧化石墨烯气凝胶及其水蒸气水

热还原制备方法

(57)摘要

一种水蒸气水热还原制备还原氧化石墨烯

气凝胶的方法，属于气凝胶制备技术领域。本发

明从制备氧化石墨烯水分散液出发，先利用冷冻

干燥方法制备得到氧化石墨烯气凝胶，然后通过

水蒸气水热法还原得到还原氧化石墨烯气凝胶，

方便快捷低能耗的制备了还原氧化石墨烯气凝

胶。本发明制备的还原氧化石墨烯气凝胶结合了

石墨烯优异的导电性、气凝胶的轻质多孔特点以

及水蒸气水热还原技术的低能耗、无污染等多重

优势。本发明所用的真空冷冻干燥的方法，具有

操作简单、条件温和、成本低廉、且工艺易于放大

的优点。制备的还原氧化石墨烯气凝胶可广泛应

用于油水分离、有机污染物吸附、超级电容、电

池、

传感等领域。权利要求书1页 说明书6页 附图3页CN 109809396 A 2019.05.28

C N 109809396

A

权　利　要　求　书1/1页CN 109809396 A

1.一种水蒸气水热还原制备还原氧化石墨烯气凝胶的方法，其步骤如下：

1)石墨烯氧化物水分散液的制备：

用改良的Hummers法制备得到石墨烯氧化物水分散液；

2)石墨烯氧化物气凝胶的制备：

将步骤1)制备得到的石墨烯氧化物水分散液先浓缩至5～20mg/mL浓度，再用水稀释到3～10mg/mL浓度，然后将稀释液置于器皿中进行冷冻，随后将冷冻的样品再进行真空冷冻干燥，从而制备得到棕色的石墨烯氧化物气凝胶；

3)还原氧化石墨烯气凝胶的制备：

将步骤2)得到的石墨烯氧化物气凝胶连同器皿一起放置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并在耐高温器皿与聚四氟乙烯高压反应釜之间的间隙中加入水溶液、不易挥发的盐溶液、不易挥发的碱溶液或不易挥发的酸溶液，加热进行水蒸气水热反应，反应完成后取出样品，室温真空干燥并脱模，得到黑色的还原氧化石墨烯气凝胶。

2.如权利要求1所述的一种水蒸气水热还原制备还原氧化石墨烯气凝胶的方法，其特征在于：步骤2)所述的冷冻的温度为-20℃～-196℃，冷冻的时间为0.5～20小时。

3.如权利要求1所述的一种水蒸气水热还原制备还原氧化石墨烯气凝胶的方法，其特征在于：步骤2)所述的真空冷冻干燥的温度为-50～-80℃，真空冷冻干燥的时间为6～48小时。

4.如权利要求1所述的一种水蒸气水热还原制备还原氧化石墨烯气凝胶的方法，其特征在于：步骤3)所述的水热反应的温度为100～250℃，水热反应的时间为3～12h。

5.如权利要求1所述的一种水蒸气水热还原制备还原氧化石墨烯气凝胶的方法，其特征在于：步骤3)所述的水溶液为去离子水、自来水或河水，不易挥发的盐溶液为氯化钠水溶液、氯化钾水溶液、氯化锰水溶液、氯化铁水溶液、氯化镁水溶液、氯化钙水溶液、硫酸钠水溶液、硫酸锰水溶液或硫酸钾水溶液，不易挥发的碱溶液为氢氧化钾水溶液或氢氧化钠水溶液，不易挥发的酸溶液为稀硫酸水溶液。

6.如权利要求1所述的一种水蒸气水热还原制备还原氧化石墨烯气凝胶的方法，其特征在于：步骤3)所述的水溶液、不易挥发的盐溶液、不易挥发的碱溶液或不易挥发的酸溶液的体积为0.5～10mL。

7.一种还原氧化石墨烯气凝胶，其特征在于：是由权利要求1～6任何一项所述的方法制备得到。

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