安捷伦气相色谱柱介绍综述

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挥发性物质(VOC专用柱DB-VRX DB-624 HP-VOC DB-502.2专门为分析VOC而设计适应多种EPA方法独特的选择性优异的峰形对于沸点低的组分保留好DB-MTBE DB-TPH吹扫捕集分析甲基叔丁基醚监测地下储油罐泄漏Page 47 LSCA/Distributor Training Agilent Restricted 2006-8-10
低流失色谱柱的优势
¾提高灵敏度
增强信号–高效、惰性的色谱柱有利于活性化合物产生尖锐色谱峰降低噪音–低流失色谱柱的基线低、噪音小,从而降低了基线的干扰。
¾温度上限高
由于增加了聚合物的稳定性,用户可以提高色谱柱的操作温度,从而能够缩短分析时间、延长色谱柱使用寿命。
¾减少检测器维护
许多检测器(MS,FID,PID,ECD,NPD,SCD)都对流失造成的污染非常敏感,柱流失的降低可以减少对维护的需求。
EPA关于VOC的标准方法Catalog P. 321 Page 48 LSCA/Distributor Training Agilent Restricted 2006-8-10
DB-624残留溶剂专用柱USP <467>, USP L43 FID method MSD method DB-624, 30 m x 0.53 mm x 3um DB-624, 30 m x 0.45 mm x 2.55um DB-624, 30 m x 0.32 mm x 1.8um 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20. 21. 22. 23. 24.甲醇乙醇乙醚丙酮异丙醇乙腈二氯甲烷叔丁醇正己烷正丙醇丁酮(MEK乙酸乙酯四氢呋喃(THF氯仿仲丁醇环己烷苯正庚烷三氯乙烯正丁醇1,4-二恶烷吡啶甲苯二甲基甲酰胺(DMF Page 49 LSCA/Distributor Training Agilent Restricted 2006-8-10
HP-快速分析残留溶剂柱HP-Fast Residulal Solvent HP等同于USP G43薄膜色谱柱大大降低分析时间灵敏度比3um薄膜色谱柱提高近2倍30m x 0.53mm x 1.00um Page 50 LSCA/Distributor Training Agilent Restricted 2006-8-10
与柱容量相关因素:
固定相与溶质极性匹配性(相似相溶原理)膜厚柱内径溶质的保留
色谱柱温度极限如60 C至240/260 C
温度下限恒温温度上限程序升温温度上限
低于该温度使用柱效会降低,但不会损伤色谱可在此温度长时间使用
不可超过此温度,且在此温度使用不得超过10分钟
主要内容
1.气相色谱柱(GC基础知识2.安捷伦GC柱产品及选择指南3.GC柱辅助产品
专用/特殊应用色谱柱独特性的固定相解决某些方法中的难分离物质对的分离柱子规格方面的精心设计优化以及严格的质量控制保证完美的峰形和优异的重现性DB-502.2 DB-608 DB-VRX DB-XLB HP-VOC DB-Dioxin DB-MTBE DB-ALC1 DB-ALC2 Ultra 1 Ultra 2 DB-HT HP-PONA DB-PE TRO DB-ProSteel DB-E VDX GC手性柱…… Page 46 LSCA/Distributor Training Agilent Restricted 2006-8-10
气相色谱柱基础知识及安捷伦气相色谱柱介绍
主要内容
1.气相色谱柱(GC基础知识
2.安捷伦GC柱产品及选择指南
3.GC柱辅助产品
气相毛细管色谱柱的柱材料
•石英•不锈钢玻璃
最常用、弹性好、惰性好
耐高温、不易折断、惰性差、不易截取易碎、惰性差
石英毛细管色谱柱
其他一些重要概念
柱容量
色谱柱对一种溶质可容纳的最大量,超过此值,该溶质的峰形会发生畸变(WCOT柱表现为前沿,PLOT柱表现为拖尾)
1从整批柱中挑选
2高温烘烤;色谱柱的活性往往急剧增加
3亚芳基技术增加聚合物链刚性,降低固定相的密度
4使用高纯和高分子量的聚合物5先进和专利的表面去活技术

DB -35m s
中等极性35%苯基聚硅氧烷温度上限340/360 C超低流失理想的G C /MS柱对活性化合物优异的惰性中等极性化合物分离首选柱
¾改善质谱清晰度
柱流失离子的丰度更低,使峰的定性更容易、更准确。
低流失固定相---亚芳基技术
标准5%苯基甲基聚硅氧烷亚芳基甲基聚硅氧烷
降低全Baidu Nhomakorabea基聚硅氧烷
固定相流失的有效途径:
1专有的去活技术
2严格控制聚合物合成
全甲基聚硅氧烷
生产低流失色谱柱的方法
从1)~5)复杂程度、难度和有效性递增
某些公司

Agilent
安捷伦GC柱产品及选择指南
安捷伦气相色谱柱发展简介Agilent WCOT气相色谱柱介绍Agilent PLOT气相色谱柱介绍
安捷伦GC柱产品及选择指南
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其他一些重要概念
交联和键合固定相
交联是将聚合物链通过共价键进行联接键合是将其通过共价键与管壁表面相连交联键合固定相的热稳定性和溶剂稳定性大大提高
固定相流失
固定相(聚硅氧烷类及聚乙二醇类趋于热力学
稳定的降解反应或热分解反应
柱流失过程
m /Z =207
m /Z =281
m /Z =331
柱流失的规律
¾流失与温度成正比
¾极性固定相比非极性固定相易流失
¾对于一定的固定相,流失水平与色谱柱中固定相的绝对量成正比:
流失曲线
a长柱b大口径c厚膜
的色谱柱产生的流失更大
DB -XL B
弱极性类似于12%苯基聚硅氧烷第二代亚芳基技术超低流失温度上限340/360 C理想的G C /MS柱极其适用于农药、除草剂、多氯联苯(P C B)和多环芳烃(PA H)等的分析验证分析用理想色谱柱
适用于几乎所有双E C D检测方法
环境分析中的绝佳配对
技高一筹
安捷伦低流失色谱柱
20ng LSD, 340ºC
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