锌精矿中锌的测定

锌精矿中锌的测定

1范围

适用锌精矿中锌的测定，测定范围30.00%～60.00%。

2方法提要

试样以硝酸-氯酸钾溶解，沉淀分离铁、锰、铅等共存元素，滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素,在PH5～6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。

3试剂

3.1氯酸钾

3.2抗坏血酸

3.3醋酸钠（结晶）

3.4硝酸（ρ1.42g/ml）

3.5氨水（ρ0.9０g/ml）

3.6醋酸（ρ1.04g/ml）

3.7盐酸（1+1）

3.8无水乙醇

3.9氨水（1+1）

3.10硫酸铵溶液（30%）

3.11氟化钾溶液（20%）

3.12碳酸铵溶液（饱和）

3.13硫脲溶液（饱和）

3.14醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH5.5～6.0）：200g醋酸钠（3.3）溶于

水中，加入10ml醋酸（3.6）用水稀释至1000ml摇匀.

3.15甲基橙指示剂

3.16二甲酚橙(0.5%)

3.17锌标准溶液（2mg/ml）：称取2.0000g金属锌（≥99.99%）于250ml 烧杯中，加盐酸（3.7）20ml，加热溶解后移入1000ml容量瓶，用水定容，摇匀.

3.18 EDTA标准溶液：

3.18.1配制：称取乙二胺四乙酸二钠3.5g于400ml烧杯中，加水加热溶解，冷却后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；3.18.2标定：吸取20.00ml锌标准溶液（3.15）以下同5.2.3；

按式（1）计算EDTA对锌的滴定系数；

T= M / V (1)

式中：T……EDTA对锌的滴定系数，g/ml；

M……吸取锌标准溶液中所含锌量，g；

V……标定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；

取三次标定结果的平均值为滴定系数，三次标定结果的极差值，应不大于0.000005g/ml。否则重新标定。

4试样

4.1样品应通过0.100mm 孔筛。

4.2样品预先在105℃±5℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。

5分析步骤

5.1试料称取0.2g±0.0001g试料。

5.2测定：

5.2.1将试料（5.1）置于400ml烧杯中，加入15ml硝酸（3.4）加盖表皿溶解5～6min取下稍冷，加入氯酸钾1～2g，继续加热蒸发至体积约5～6ml，取下，稍冷，用水吹洗表皿及杯壁，并稀释体积至100ml左右；

5.2.2加硫酸铵溶液10ml，加热煮沸，用氨水（3.5）中和并过量15ml，加氟化钾溶液10ml，碳酸铵溶液10ml，加热煮沸1min，取下加氨水（3.5）5ml，乙醇10ml，冷却后移入200ml容量瓶中，干过滤于200ml 烧杯中，弃去最初的15-20ml滤液，吸取100ml滤液于400ml烧杯中。加热煮沸以逐去大部分氨。

5.2.3加甲基橙指示剂1滴，用盐酸（3.7）中和至红色，然后加氨水（3.9）1滴，使其变黄，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液10ml，硫脲溶液5ml，0.1g抗坏血酸，混匀，加二甲酚橙指示剂2～3滴，用EDTA 标准溶液滴定至由酒红色变为亮黄色为终点。

6分析结果的表述

按式（2）计算锌的百分含量：

Zn（%）=（T×V）/G×（100/200）×100……（2）；

式中：T……EDTA对锌的滴定系数，g/ml；

V……消耗EDTA的体积，ml；

G……称取试料重，g；

所得结果保留两位小数。