最新有机化学实验思考题答案
大学大二学期有机化学实验思考题答案
大学大二学期有机化学实验思考题答案篇一：大学有机化学二课后题第二章饱和脂肪烃2.1 用系统命名法（如果可能的话，同时用普通命名法）命名下列化合物，并指出(c)和(d) 中各碳原子的级数。
a.CH3(CH2)32)3CH3C(CH3)22CH(CH3)2CH3d.CH3CH2CH2b.HHHHHHHHHHc.CH322CH3)2CH231HH。
CH3CH3e.3H3CH3f.(CH3)4Cg.CH32CH32H52CH2CH3h.(CH3)2CHCH2CH2CH(C2H5)2答案：a. 2,4,4－三甲基－５－正丁基壬烷５－butyl－2,4,4－trimethylnonaneb. 正己烷hexanec. 3,3－二乙基戊烷3,3－diethylpentaned. 3－甲基－５－异丙基辛烷５－isopropyl－3－methyloctanee. ２－甲基丙烷（异丁烷）２－methylpropane (iso-butane)f. 2,2－二甲基丙烷（新戊烷） 2,2－dimethylpropane (neopentane)g. 3－甲基戊烷３－methylpentaneh. ２－甲基－５－乙基庚烷5－ethyl－2－methylheptane2.2 下列各结构式共代表几种化合物？用系统命名法命名。
CH3a.CH32CHCH3CH3d.CH32CHCH3H3CCH3e.CHCH33CH3CH3CHCH2CHCH3CH33f.b.CH3CHCH3CH2CH33CH3CH33CH33CH3CH3c.CH3CH3CH33CH3CH3答案：a =b = d = e为2,3,5－三甲基己烷c = f 为2,3,4,5－四甲基己烷2.3 写出下列各化合物的结构式，假如某个名称违反系统命名原则，予以更正。
a. 3,3－二甲基丁烷b. 2,4－二甲基－5－异丙基壬烷 c. 2,4,5,5－四甲基－4－乙基庚烷 d. 3,4－二甲基－5－乙基癸烷e.2,2,3－三甲基戊烷 f. 2,3－二甲基－2－乙基丁烷g. 2－异丙基－4－甲基己烷h. 4－乙基－5,5－二甲基辛烷答案：a.错，应为2,2－二甲基丁烷b.c.d.e.f.错，应为2,3,3－三甲基戊烷g.错，应为2,3,5－三甲基庚烷h.2.5将下列化合物按沸点由高到低排列（不要查表）。
有机化学实验思考题
《有机化学实验》复习思考题1.测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1)熔点管壁太厚；(2)熔点管不洁净；(3)试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5)第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。
答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
(5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。
(6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。
2. 是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？答：不可以。
因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
3. 测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。
试分析以上情况各说明什么？答：(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。
(2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样品为同一化合物。
4. 沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
有机实验思考题
有机实验思考题P45（1）为什么在拉制玻璃管及毛细管等时，玻璃管必须均匀转动加热？答：1、保证玻璃管受热均匀，从而保障拉管和弯管的效果，否则极易变形且不具有较好的对称性。
2、均匀转动，以免玻管在受热转动过程中绞曲。
（2）在强热玻璃管（棒）之前，应先用小火加热。
在加工完毕后，又需经小火“退火”，这是为什么？答：强热之前，先用小火烘，再加大火焰，以防止玻璃管破裂。
加工后，若直接从火焰中拿出玻璃管，它会因急速冷却，内部产生很大的压力，即使不立即开裂，过后也有破裂的可能。
若经小火退火，可使温度逐渐降低，不致出现上述结果。
P61（1）三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体每一种都在149—150熔化。
一种50：50的A与B的混合物在130-139℃熔化；50：50的A与C的混合物在149-150℃熔化，那么50：50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢？你能说明A，B，C是同一种物质？应采取什么方法鉴别样品？答：通过熔点判定化合物纯度有一个经验规则：混合物熔点低于任何一个组分，即两两混合，如果熔点不下降，那就表示是同种物质。
A和B是不同种物质，A和C是同种物质，那B和C就与A和B是一样的，在130-139℃熔化。
（2）测熔点时，若有下列情况，将产生什么结果？（a）熔点管不洁净。
答：等于样品中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大。
( b ) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
答：空气会进入，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出，接着溶液进入，结晶很快熔化，也测不准，偏低。
( c ) 熔点管壁太厚。
答：受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。
( d ) 样品未完全干燥或含有杂质。
答：内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大，样品含有杂质的话情况同上。
(e)加热太快。
答:升温太快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。
这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。
有机化学实验思考题答案
实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、冰醋酸7.5ml，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤）1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。
）答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。
2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。
控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。
3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。
4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好?答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。
乙酸较经济。
乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。
因此应在无水条件下进行反应。
实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤）1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。
各步操作的目的如下：熔解：配制接近饱和的热溶液；脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质；冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。
干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。
2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。
为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。
3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？答：增大过滤面积，加快过滤速度。
4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。
有机化学实验第四版兰州大学思考题答案
有机化学实验第四版兰州大学思考题答案1、与明胶反应生成沉淀的成分是（）[单选题] *A强心苷B皂苷C有机酸D鞣质(正确答案)2、提取遇热不稳定的成分宜用（）[单选题] *A回流法B煎煮法C渗漉法(正确答案)D蒸馏法3、关于肿节风，说法正确的有（多选）（）*A别名：接骨金粟兰、九节茶等(正确答案)B功能主治抗菌消炎凉血清热解毒(正确答案)C肿节风为白色针晶(正确答案)D不易溶于甲醇，乙醇4、E何首乌生物碱沉淀反应的条件是（）[单选题] *A酸性水溶液(正确答案)B碱性水溶液C中性水溶液D盐水溶液5、萃取时易发生乳化现象的是（）[单选题] *A简单萃取法(正确答案)B逆流连续萃取法C二者均是D二者均不是6、香豆素与浓度高的碱长时间加热生成的产物是（）[单选题] * A脱水化合物B顺式邻羟基桂皮酸(正确答案)C反式邻羟基桂皮酸D醌式结构7、可与异羟肟酸铁反应生成紫红色的是（）[单选题] *A羟基蒽醌类B查耳酮类C香豆素类(正确答案)D二氢黄酮类8、属于挥发油特殊提取方法的是（）[单选题] *A酸提碱沉B水蒸气蒸馏(正确答案)C煎煮法D浸渍法9、水蛭的主要化学成分是（）[单选题] *A有机酸B蛋白质(正确答案)C多糖D生物碱10、关于黄酮类化合物，以下说法正确的是（）[单选题] * A多为液态或呈挥发性B多为无色C因分子内多具有酚羟基，多呈酸性(正确答案)D易溶于水11、以葛根素为指标成分进行定性鉴别的中药是（）[单选题] *A葛根(正确答案)B黄芩C槐花D陈皮12、香豆素及其苷发生异羟肟酸铁反应的条件为（）[单选题] *A在酸性条件下B在碱性条件下C先碱后酸(正确答案)D在中性条件下13、厚朴酚的结构类型为（）[单选题] *A简单木脂素B单环氧木脂素C木脂内酯D新木脂素(正确答案)14、以下哪种方法是利用成分可以直接由固态加热变为气态的原理（）A [单选题] *A升华法(正确答案)B分馏法C沉淀法D透析法15、沉淀法的分类不包括以下哪一种方法（）[单选题] *A水提醇沉法B碱提酸沉法C铅盐沉淀法D结晶法(正确答案)16、萃取法是利用混合物中各成分在两相溶剂中的分配.系数不同而到达分离的方法，所谓两相溶剂是指（）[单选题] *A两种相互接触而又不相溶的溶剂(正确答案)B两种不相互接触而又互相溶的溶剂C两种不相互接触而又不相容的溶剂D两种互相接触而又互相溶的溶剂17、以橙皮苷为指标成分进行定性鉴别的中药是（）[单选题] *A葛根B黄芩C槐花D陈皮(正确答案)18、具有挥发性的生物碱是（）[单选题] *A吗啡碱B麻黄碱(正确答案)C苦参碱D小檗碱19、E连续回流提取法(正确答案)从中药中水提取液中萃取偏于亲水性的成分的溶剂是（）[单选题] *A正丁醇(正确答案)B乙醇C乙醚D三氯甲烷20、除了能够沉淀有羧基或邻二酚羟基成分，还能沉淀一般酚羟基成分的是（）[单选题] *A碱式醋酸铅(正确答案)B中性醋酸铅C酸碱沉淀法D以上都不对21、游离木脂素易溶于下列溶剂，除了（）[单选题] *A乙醇B氯仿C乙醚D水(正确答案)22、浓缩速度快，又能保护不耐热成分的是（）[单选题] * A水蒸汽蒸馏法B常压蒸馏法C减压蒸馏法(正确答案)D连续回流法23、药材虎杖中的醌结构类型为（）[单选题] *A苯醌类B萘醌类C蒽醌类(正确答案)D菲醌类24、下面化合物能与异羟肟酸铁反应的是（）[单选题] *A花椒内酯(正确答案)B柠檬烯C色原酮D天精25、四氢硼钠反应变红的是（）[单选题] *A山柰酚B橙皮素(正确答案)C大豆素D红花苷26、以下哪种分离方法是利用分子筛的原理的（）[单选题] * A吸附色谱法B萃取法C沉淀法D透析法(正确答案)27、E何首乌(正确答案)下列不含蒽醌类成分的中药是（）* A丹参(正确答案)B决明子C芦荟D紫草(正确答案)28、与水不分层的溶剂是（）[单选题] *A正丁醇B石油醚C三氯甲烷D丙酮(正确答案)29、用有机溶剂加热提取中药成分时，宜采用（多选）（）* A浸渍法B渗漉法C煎煮法D回流提取法(正确答案)30、连续回流提取法在实验室用的装置为（）[单选题] *A氏提取器(正确答案)B回流装置C蒸馏装置D分液漏斗。
(完整版)大学大二学期有机化学实验思考题答案.
一、熔点的测定1、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1 熔点管壁太厚；(2熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
（3）熔点管不洁净；(4样品未完全干燥或含有杂质；(5样品研得不细或装的不紧密。
(6加热太快。
答：(1 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2 熔点偏低(3 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(4 熔点偏低(5 样品研得不细或装的不紧密，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(6 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？答：不可以。
因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
二、重结晶提纯有机物1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？答：重结晶一般包括下列几个步骤：（1）选择适宜溶剂，目的在于获得最大回收率的精制品。
（2）制成热的饱和溶液。
目的是脱色。
（3）热过滤，目的是为了除去不溶性杂质（包括活性炭）。
（4）晶体的析出，目的是为了形成整齐的晶体。
（5）晶体的收集和洗涤，除去易溶的杂质，除去存在于晶体表面的母液。
（6）晶体的干燥，除去附着于晶体表面的母液和溶剂。
2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。
过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。
考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。
3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：说法一、若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶剂量是否合适。
有机化学实验思考题答案【精选】
实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、冰醋酸7.5ml，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤）1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。
）答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。
2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。
控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。
3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。
4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好?答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。
乙酸较经济。
乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。
因此应在无水条件下进行反应。
实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤）1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。
各步操作的目的如下：熔解：配制接近饱和的热溶液；脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质；冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。
干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。
2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。
为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。
3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？答：增大过滤面积，加快过滤速度。
4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。
有机化学基础实验思考题
1．仪器装配和拆卸的一般顺序是？答：仪器装配的一般顺序是：从热源开始，先下后上，从左至右。
拆卸时，按相反的顺序。
2. 如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？答：不能。
因为共沸混合物也具有恒定的沸点。
3．蒸馏时加入止暴剂的作用是什么？加入止暴剂为什么能防止暴沸？如果蒸馏前忘记加止暴剂，能否立即将止暴剂加入沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的止暴剂能否继续使用？答：蒸馏时加入止暴剂的作用是防止加热时的暴沸现象〔防暴沸〕。
当液体加热到沸腾时，止暴剂内的小气泡成为液体分子的气化中心，使液体平稳地沸腾，从而防止液体因过热而产生暴沸。
如果蒸馏前忘记加止暴剂，应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入止暴剂。
当重新蒸馏时，用过的止暴剂不能继续使用，应在加热前补添新的止暴剂。
4．蒸馏时火力太大或太小，对测定出来的沸点有什么影响？答：蒸馏时火力太大，会使部分液体的蒸气直接受热，从而温度计的读数偏高；蒸馏时火力太小，温度计的水银球不能为蒸气充分浸润而使温度计的读数偏低或不规则。
5．利用蒸馏可将沸点相差多大的液体混合物分开？答：利用蒸馏可将沸点相差30℃的液体混合物分开。
6．实验室常见的间接加热方法哪些？答：空气浴、水浴、油浴、砂浴、电热套。
7．蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量为？蒸馏时如果馏出液易受潮分解应怎么办？当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水应如何处理？答：蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3，也不应少于其容积的1/3。
蒸馏时，如果馏出液易受潮分解时应在尾接管上装上无水氯化钙干燥管。
当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重新加热蒸馏。
8.学生实验中经常使用的冷凝管有三种，一般球型冷凝管用于合成实验的回流操作，直型冷凝管用于沸点低于130 ℃的液体有机化合物的蒸馏操作，空气冷凝管用于沸点高于130℃的液体有机化合物的蒸馏操作。
附：练习题1.蒸馏操作中应在烧瓶内加少量沸石目的是( A )A. 防止溶液暴沸B. 防止水蒸发C.增大有机物稳定性D.便于测定有机物沸点2.待蒸馏液体的沸点为85℃，应选择蒸馏的冷凝装置是( B )A.球型冷凝管B.直型冷凝管C.蛇型冷凝管D.空气冷凝管℃〕的实验中，为了将体系中的酒精除去，常采用水浴蒸馏的方法。
有机实验思考题答案1
《有机化学实验》复习纲要实验一蒸馏、分馏和沸点的测定一、实验目的和基本要求蒸馏和分馏的基来源理是相同的，都是利用有机物质的沸点不一样，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，进而达到分别提纯的目的。
不一样的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以达成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不一样，蒸馏时混淆液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才能够进行分别，而要完全分别沸点要相差110℃以上。
分馏可使沸点周边的互溶液体混淆物（甚至沸点仅相差 1－2℃）获得分别和纯化。
经过实验使学生：（1）理解蒸馏和分馏的基来源理，应用范围，什么状况下用蒸馏，什么状况下用分馏。
（2）娴熟掌握蒸馏装置的安装和使用方法。
（3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。
二、基来源理当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。
所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的结合操作。
分馏：假如将两种挥发性液体混淆物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成均衡，出来的蒸气中含有许多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其构成与气相构成等同（即含有许多的易挥发组分），而残留物中却含有许多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。
1 / 9假如将蒸气凝成的液体从头蒸馏，即又进行一次气液均衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，相同，将此蒸气再经冷凝而获得的液体中，易挥发物质的构成自然更高，这样我们能够利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能获得靠近纯组分的两种液体。
应用这样频频多次的简单蒸馏，固然能够获得靠近纯组分的两种液体，可是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设施复杂，所以，往常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。
在分馏柱内，当上涨的蒸气与降落的冷凝液互凝相接触时，上涨的蒸气部分冷凝放出热量使降落的冷凝液部分气化，二者之间发生了热量互换，其结果，上涨蒸气中易挥发组分增添，而降落的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增添，假如持续多次，就等于进行了多次的气液均衡，即达到了多次蒸馏的成效。
有机化学实验(第三版)+(曾和平+著)++思考题大全
51.如何鉴定两种熔点相同的晶体物质是否为同一物质？ 答：取两样物质混合起来，测其熔点，如果跟两种物质的熔点很相近就是同一物质，如果熔点比文献值降低很多且熔点距增大， 则是两种物质 52.什么叫蒸馏？利用蒸馏可将沸点相差多少的物质分开？ 答：蒸馏就是将液体物质加热到沸腾变成蒸汽，又将蒸汽冷凝到液体这两个过程的联合作 53.在蒸馏过程中为何要加入素烧瓷片？如加热后发觉未加烧瓷片应如何补加？为什么？ 答：在蒸馏过程中加素烧瓷片作用是防止加热时的暴沸现象 加热后发觉未加素烧瓷片应使沸腾的液体冷却到沸点以下后才能加止暴剂 因为当液体在沸腾时投入止暴剂，将会引起猛烈的暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃的液体将会引起火灾 54.蒸馏操作在有机实验中常用于哪四方面？ 答：蒸馏一般用于以下四方面： [1]分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时才能达到的分离 [2]测定化合物的沸点 [3]提纯，除去不挥发的杂质 [4]回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液）
有机化学实验制备思考题
实验一环己烯的制备1.粗制的环己烯在水浴上蒸馏，收集82-83℃馏分，这一操作的目的是什么？答：分离精制环己烯；鉴定产物环己烯2.在环己烯制备实验中，用磷酸做脱水剂，比用浓硫酸做脱水剂有何优点？答磷酸氧化性小，有机物碳化少；浓硫酸还原后生成二氧化硫，气味难闻3.环己烯制备实验采用蒸馏反应装置是否合适？答：不合适，因为环己醇/水共沸点97.8℃，环己烯/水共沸点70.8℃，相差较小，蒸出产物的同时，会夹带出一部分原料环己醇 4.在环己烯制备实验中，为什么控制分馏柱顶温度低于73℃，可以将生成的环己烯完全蒸馏出来？答：因为环己烯/水共沸物质量组成为90:10，共沸点70.8℃，即生成水完全可以将环己烯以共沸物的形式带出来 5.在环己烯制备实验中，水洗后的粗产物环己烯，不经干燥就进行蒸馏，会产生什么现象？答：蒸馏时，在70.8℃馏出环己烯/水的共沸物，形成前馏分，而环己烯馏分82-84℃量会减少 6.除用磷酸、浓硫酸做催化剂脱水制备环己烯外，还可以用什么方法由环己醇脱水制备环己烯？答：三氧化二铝用做催化剂，气相脱水，制备环己烯实验二1-溴丁烷的制备 1.1—溴丁烷制备实验为什么用回流反应装置？此反应较慢，需要在较高的温度下、长时间反应，而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流温度，所以采用回流反应装置 2.1—溴丁烷制备实验为什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管？因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来 3.1—溴丁烷制备实验采用1：1 的硫酸有什么好处？减少硫酸的氧化性，减少有机物碳化；水的存在增加HBr 溶解量，不易逃出反应体系，减少HBr 损失和环境污染4.什么时候用气体吸收装置？怎样选择吸收剂？有污染环境的气体放出时或产物为气体时，常用气体吸收装置吸收剂应该是价格便宜、本身不污染环境，对被吸收的气体有大的溶解度如果气体为产物，吸收剂还应容易与产物分离5.1—溴丁烷制备实验中，加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么？ .除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等 6.1—溴丁烷制备实验中，粗产物用75 度弯管连接冷凝管和蒸馏瓶进行蒸馏，能否改成一般蒸馏装置进行粗蒸馏？这时如何控制蒸馏终点？可用一般蒸馏装置进行粗蒸馏，馏出物的温度达到100℃时，即为蒸馏的终点，因为1-溴丁烷/水共沸点低于100℃，而粗产物中有大量水，只要共沸物都蒸出后即可停止蒸馏7. 在1—溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？(1)会使NaBr 氧化成Br2，而Br2 不是亲核试剂 2 NaBr 3 H2SO4(浓) →Br2 SO2 2 H2O 2 NaHSO4 (2)加热回流时可能有大量HBr 气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾硫酸浓度太低：8．在1—溴丁烷制备实验中实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？为上层遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉实验三、乙酸正丁酯的制备课后答答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变案网生成的HBr 量不足，使反应难以进行ww w. kh da w .c o m 1.利用可逆平衡反应制备有机化合物，提高产物的收率有哪些方法？乙酸正丁酯制备实验采用什么方法？答：在反应过程中分出产物之一或全部；使一种反应物过量，本实验采用等物质的量反应物，分出产物之一水，使平衡移动2.为提高平衡可逆反应的产率，常使一种反应物过量，选择哪种反应物过量，应考虑什么？答：应考虑价格；是否有利于产物的分离纯化；是否容易回收再利用等3.乙酸正丁酯制备实验选择丁醇过量是否合理？为什么？答：不合理，丁醇的价格较贵；过量的丁醇不易从产物中分离出去；在精制产物乙酸丁酯时，它与乙酸丁酯形成二元共沸物（共沸点117℃）做为前馏分馏出来，带走大量乙酸丁酯，使产物收率降低4.回流分水反应装置，应用到哪些反应上能提高产率？答：反应是可逆的，其中一种产物是水，水与原料或产物形成共沸物，而原料或产物又不与水相溶不能形成上述共沸物时，可加入第三组分与水形成共沸物，第三组分与水不溶，就可利用回流分水反应装置提高产率 5.乙酸正丁酯制备实验中为什么用硫酸镁干燥粗产物，而不用无水氯化钙干燥？答：氯化钙能与醇、低相对分子质量酯等形成络合物，消耗产物酯 6.粗产物乙酸正丁酯依次经水洗、碱洗、水洗，其目的是什么？答：水洗除大部分酸，碱洗除剩余微量酸，再水洗除去可能残留的碱实验四、乙酰苯胺的制备 1. 在乙酰苯胺制备实验中，为什么用锥形瓶做反应器？答：本实验制得的产物为高熔点固体，锥形瓶较易将产物倒出来 2.乙酰苯胺制备实验为什么加入锌粉？锌粉加入量对操作有什么影响？答：苯胺易氧化，锌与乙酸反应放出氢，防止氧化锌粉少了，防止氧化作用小，锌粉多了，消耗乙酸多，同时在后处理分离产 3.乙酰苯胺重结晶时，制备乙酰苯胺热的饱和溶液过程中出现油珠是什么？它的存在对重结晶质量有何影响？应如何处理？答：油珠是未溶解的乙酰苯胺它的存在，冷却后变成固体，里面包夹一些杂质，影响重结晶的质量应该再补加些水，使它溶解，保证重结晶物的纯度4.乙酰苯胺制备实验加入活性炭的目的是什么？怎样进行这一操作？5.在布氏漏斗中如何洗涤固体物质？答：将固体物压实压平，加入洗涤剂使固体物上有一层洗涤剂，待洗涤剂均匀渗入固体，当漏斗下端有洗涤剂滴下后，再抽空6.乙酰苯胺制备用什么方法鉴定乙酰苯胺？答：用测熔点的方法鉴定乙酰苯胺℃3.5g;100℃5.2g) 答：重结晶能得到最大产物质量为4.5g-0.56g=3.94g 3.94/4.5×100%=87.6%,最大收率87.6%实验五、肉桂酸的制备1.肉桂酸制备实验为什么用空气冷凝管做回流冷凝管？答：因为回流温度超过150℃，易使水冷凝管炸裂 2.在肉桂酸制备实验中，为什么要用新蒸馏过的苯甲醛？答：苯甲醛放久了，由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸，这不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质量故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏，截取170～180℃馏分供使用 3.在制备肉桂酸操作中，你观察温度计读数是如何变化的？答：随着反应的进行，温度计的读数逐渐升高4.在肉桂酸的制备实验中，能否用浓NaOH 溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液？答：不能，因为浓NaOH 溶液易使未转化的苯甲醛发生歧化反应生成苯甲酸，苯甲酸为固体不易与肉桂酸分离，产物难纯化 5.在肉桂酸的制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么？可否不用通水蒸气，直接加热蒸馏？课7.用100mL 水对4.5g 乙酰苯胺重结晶，假如当时室温为25℃，试计算重结晶的最大收率是多少？(25℃溶解度0.56g;80 后答过滤，达到洗涤的目的，反复进行几次，即可洗净案网答：目的是脱去产物中的有色物质加入活性炭的量要适当，在较低温度下加入，然后再加热煮沸几分钟，过滤出活性炭ww w. kh 物过程中形成不溶的氢氧化锌，与固体产物混杂在一起，难分离出去da w .c o m 答：水蒸气蒸馏主要蒸出未转化的苯甲醛就本实验而言，可以不通水蒸气，直接加热蒸馏，因为体系中有大量的水，少量苯甲醛，加热后，也可以使苯甲醛在低于100℃，以与水共沸的形式蒸出来，其效果与通水蒸气一样 6.用有机溶剂对肉桂酸进行重结晶，操作时应注意些什么？答：操作要注意：在制备热的饱和溶液时，要在回流冷凝装置中进行，添加溶剂时，将灯焰移开，防止着火；热抽滤时，动作要快，防止过热溶剂汽化而损失7．制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去实验六、3-丁酮酸乙酯的制备1.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中，使用金属钠为反应物，在操作上要注意些什么？答：防止钠过多的接触空气，如压钠丝动作要快，钠丝摇入反应液中，反应装置与大气相通处接干燥管，防湿气进入反应体系中，使用仪器要干燥，试剂也要干燥，不用水浴加热反应瓶在钠完全反应后再加醋酸中和2.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中，滴加稀醋酸的目的是什么？如何进行这一操作（假如用25%醋酸中和）？答：加入醋酸的目的：中和生成的钠盐，使之变成产物应根据方程式计算需要25%醋酸的量，边中和边搅拌，接近终点时，边滴加醋酸，边检查溶液的酸性，不能加入过多的酸，酸多了会增加产物在水中的溶解度酸少了中和不完全3.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中，为什么用减压蒸馏操作？如何操作？答：因为3—丁酮酸乙酯沸点高，在沸点温度下还易分解，所以用减压蒸馏操作选择适当的真空度；检查仪器的严密性；调整好真空度后再加热；用毛细管或搅拌装置，防止暴沸；移去灯焰，泄真空，再停泵等4.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中，为什么用萃取操作？答：因为产物在水中溶解度大，萃取是从水中回收一部分产物5.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中，在反应过程中你观察到什么现象？答：随着反应的进行，反应液的颜色逐渐加深；逐渐出现绿色荧光，反应温度越高，时间越长，这种现象越明显实验七、7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备1.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中，为什么用搅拌反应装置？怎样操作才合理？达间有软连接开动搅拌前，先用手转动看是否合适，再通电搅拌等 2.用介质加热有什么好处？什么时候用水浴？什么时候用油浴？ 3.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中，四乙基溴化铵的作用是什么？它的多少对操作有何影响？答：相转移和催化作用，能把一种反应实体从一相转到另一相中，增加反应速率，减少副反应量过少，反应时间长，量过多， 4.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中，石油醚萃取什么物质？用同样体积的石油醚，一次萃取好，还是多次萃取好？答：主要萃取溶在水相中的产物，操作时分液漏斗不能摇的太厉害，防止乳化不分层一般说来使用同体积的石油醚，分多次萃取比一次萃取效果好5.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中，怎样才能控制好反应温度为50--55℃，温度高低对反应有何影响？答：密切注意反应温度的变化趋势，温度高于55℃用冷水浴冷却，低于50℃用热水浴加热温度低反应时间长，转化率低，温度高，反应中有絮状物，难分离出产物课后面分离产物困难等后答答：加热均匀，不会出现局部过热和碳化现象小于100℃时常用水浴加热，小于250℃时可用油浴案网答：是两相反应，搅拌能扩大相界面，增强传质传热，加速反应整个装置都固定在一个铁架台上，搅拌安装合适，搅拌棒与马ww w. kh da w .c o m。
有机实验思考题答案
有机化学实验答案
一、沸点的测定
（1）何为沸点? “沸点是一个不变的常数”这句话对吗？
当液体的蒸汽压与外界压力相等时，液体内部开始汽化并有气泡冒出，这时的温度称为液态化合物在当时气压下的沸点。
这句话是错的，沸点会随大气压大小的改变而改变。
（2）如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？
（3）为何在常量法测沸点的蒸馏时最好控制馏出液速度为每秒1到2滴？
二、
中间体乙酰苯胺的制备
1.在本实验中采用了哪些措施来提高乙酰苯胺的产率。
2.反应时为什么要控制分馏柱上端的温度在105℃之间，若温度过高过低有什么影响？
主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）和生成物水（b.p.100℃）的沸点所决定。
控制在105℃,这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。
3.根据理论计算，反应完成时应产生几毫升水？为什么实际收集的液体要远比理论量多？。
最新有机化学-华东理工大学第二版思考题答案
有机化学 华东理工大学第二版第一章 绪论思考题1-1：请区别下列化合物是无机物还是有机物 NaHCO 3 金刚石 CaC 2 淀粉 棉花 淀粉和棉花是有机物思考题1-2 指出下列化合物所含官能团的名称和所属类别：（1）CH 3-CH 2-NH 2 （2）CH 3-CH 2-SH （3）CH 3-CH 2-COOH （4）CH 3-CH 2-CH 2-Cl （5）CH 3COCH 3 （6）C 6H 5NO 2开链化合物：1-5；芳香环类：6官能团：氨基、巯基、羧基、卤素、羰基、硝基思考题1-3 写出下列化合物的Lewis 结构式并判断是否符合八隅规则 A 氨 B 水 C 乙烷 D 乙醇 E 硼烷(BH 3)N HHHC HHHC HH HB HH硼烷不符合八隅规则思考题1- 4 比较下列化合物中的C-H 与C-C 键长 A 乙烷 B 乙烯 C 乙炔C-H 键长次序：A > B > C ；C-C 键长次序：A > B > C思考题1-5：请写出下列化合物Lewis 结构式，并指出形式电荷甲烷 H 3N —BH 3 [H 2CNH 2]+ (CH 3)2O —BF 3 [CH 3OH 2]+ N H HOH 3CH 3CC HH HB HHH CH HNHHB H HC HHH OHH思考题1-6：请写出下列化合物共振共振结构式N HOOOHNHO思考题1-7：请写出下列化合物共振结构式，并比较稳定性大小和主要共振式。
A[CH 3OCH 2]+BH 2C=CH —CH 2+CH 2C=CH —NO 2H 2C —CH=CH 2C H HOCHHC HH CH次要共振式主要共振式A BH 2C=CH —CH 2++主要共振式主要共振式CH 2CH CNO OH 2CH C NO OH 2CH CNO O主要共振式主要共振式次要共振式思考题1-8：请解释下列异构体沸点差异。
CH 3CH 2CH 2CH 2CH 3CH 32CH 3CH 3CH 33CH 33沸点36℃28℃10℃分子的形状越是接近球状，表面积越是小，导致分子间作用力减小。
有机化学实验思考题
有机化学实验思考题一、含酚环己烷的提纯1，分液漏斗洗涤环己烷时，如何简便的判断上层是有机层还是水层？答：向分液漏斗中加少许水，看上层还是下层有液面变化。
2，分液过程中如出现乳化现象该如何解决？答：向其中加少许醇类物质3，分液漏斗中上层液体和下层液体怎么放下来？答：下层液体从下口放出，上层液体从伤口放出4，分液后有机相通常需要干燥，实验室常用的干燥剂有哪些？简要说明其差别及使用场合无水氯化钙，适用于干燥烃类，醚类化合物，价廉，但干燥作用不快，平衡速度慢，需放置一段时间，间隙震荡无水硫酸镁，应用范围广，是一个很好的中性干燥剂无水硫酸钙，作用快，效能高，但吸水量小无水碳酸钾，效能弱，不适用酸性物质，一般用于水溶性醇和酮的初步干燥金属钠，第二步干燥，但不适用醇类，酯类，卤代烃，酮类，醛类及胺类或易被还原的有机物5，为什么干燥需要放置一段时间，最终蒸馏纯化前为什么要进行过滤，不过滤直接蒸馏会导致什么后果？因为干燥剂干燥需要一段时间才能干燥完全，蒸馏纯化前进行过滤是因为产生了副产物，不过滤会导致产物不纯6，蒸馏时为什么加入沸石？如果忘记加沸石，应如何处理？防止爆沸，若忘记加入沸石，需要立即停止加热，拆除装置，向反应瓶中加入沸石。
7，蒸馏时为什么液体的量最好在烧瓶体积的三分之一到三分之二之间，为什么蒸馏时烧瓶内的液体不能完全蒸干？过小,会使蒸馏烧瓶受热不匀,可能炸裂的，过多,液体沸腾后,可能会有液体从支管口溅出8，为什么蒸馏过程中用直形冷凝管而不用球形冷凝管？蒸馏是要液体流出,直行是为了方便液体的流出二，1—溴正丁烷的合成1，反应过程中的浓硫酸为什么要稀释？不稀释会产生什么后果？因为浓硫酸有脱水性，会碳化有机物，此外此处的硫酸作为反应物和催化剂，若不稀释会使反应中有大量的溴化氢气体产生，易使溴离子氧化为溴单质2，后处理洗涤过程中为什么用浓硫酸洗涤而不用稀释的硫酸？浓硫酸洗涤除去哪些杂质？写出反应式因为在合成正溴丁烷时,有很多副产物,如正丁醇、正丁醚、二丁烯等杂质，稀硫酸无法除去这些有机物，正丁醇能发生分子间或分子内脱水生成相应的醚或烯烃。
有机化学实验
有机化学实验课后思考题答案（第二学期）P34 减压蒸馏1.什么叫做减压蒸馏？减压蒸馏的优点？答：在较低压力下进行蒸馏的操作叫减压蒸馏。
可以使沸点较高的液体再较低的温度下被蒸出。
2.油泵减压的保护措施是否与水泵相同？为什么？答：不相同。
因为油泵的效率比水泵好，蒸馏时若有挥发性溶剂、水或者酸气，会损坏油泵，降低油泵的效率，因此使用油泵时除了安全瓶还要有出去挥发性溶剂、水或者酸气的装置，而水泵的保护措施只需要安全瓶。
3.如何检查减压系统的气密性？答：先旋紧毛细管上的霍夫曼夹，打开安全瓶上的二通活塞，开泵抽气，逐渐关闭二通活塞，系统能够达到所需真空度且保持不变，说明系统密闭。
若压力有变化或者真空度上不去，说明漏气，分别检查各连接处，调整至不漏气为止。
4.来事减压蒸馏时，为什么先抽气至体系压力稳定后在加热？而结束时为什么先一开热源再停止抽气？答：液体表面压强不稳，则液体的沸点也会随着发生波动，不利于热源的强度，可能会产生过热状态。
防止回流。
5.减压蒸馏的汽化中心可否使用沸石？答：不可以，在本装置中，从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是末端如细针般的毛细管，它起到连续引入气体中心的作用，使蒸馏平稳，效果比沸石好的多。
P72 环己烯的制备1.在制备过程中为什么要控制柱顶温度？答：防止水、环己醇等其他物质被蒸出。
2.用饱和食盐水洗涤粗产品的目的何在？答：盐析，降低环己烯在水中的溶解度。
3.用磷酸作脱水剂比用浓硫酸作脱水剂有什么优点？答：浓硫酸有氧化性，使环己醇炭化。
4.酸催化醇脱水的反应机理如何？答：P114 丙酮的制备1.若以异丙醇为原料催化脱氢，能否生成丙酮？答：以异丙醇为原料催化脱氢能生成丙酮2.在本实验中，应该以哪一种原料为标准计算丙酮的产率？答：以异丙醇为标准P78 正丁醚的制备1.计算理论上分出的水量。
如果你分出的水分超过理论数值，试探讨其原因。
答：水与正丁醇和正丁醚可以生成二元或三元共沸物。
2.如果最后蒸馏前的粗产品中含有正丁醇，能否用分馏的方法将它除去？这样做好不好？答：可以，但是，正丁醇和正丁醚在117.6℃一同蒸出，但是，在正丁醇的分馏中，还含有一部分产物正丁醚，造成产率下降。
有机实验思考题
P45（1）为什么在拉制玻璃管及毛细管等时，玻璃管必须均匀转动加热？答：1、保证玻璃管受热均匀，从而保障拉管和弯管的效果，否则极易变形且不具有较好的对称性。
2、均匀转动，以免玻管在受热转动过程中绞曲。
（2）在强热玻璃管（棒）之前，应先用小火加热。
在加工完毕后，又需经小火“退火”，这是为什么？答：强热之前，先用小火烘，再加大火焰，以防止玻璃管破裂。
加工后，若直接从火焰中拿出玻璃管，它会因急速冷却，内部产生很大的压力，即使不立即开裂，过后也有破裂的可能。
若经小火退火，可使温度逐渐降低，不致出现上述结果。
P61（1）三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体每一种都在149—150熔化。
一种50：50的A与B的混合物在130-139℃熔化；50：50的A与C的混合物在149-150℃熔化，那么50：50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢？你能说明A，B，C是同一种物质？应采取什么方法鉴别样品？答：通过熔点判定化合物纯度有一个经验规则：混合物熔点低于任何一个组分，即两两混合，如果熔点不下降，那就表示是同种物质。
A和B是不同种物质，A和C是同种物质，那B 和C就与A和B是一样的，在130-139℃熔化。
（2）测熔点时，若有下列情况，将产生什么结果？（a）熔点管不洁净。
答：等于样品中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大。
( b ) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
答：空气会进入，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出，接着溶液进入，结晶很快熔化，也测不准，偏低。
( c ) 熔点管壁太厚。
答：受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。
( d ) 样品未完全干燥或含有杂质。
答：内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大，样品含有杂质的话情况同上。
(e)加热太快。
答:升温太快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。
这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。
《有机化学实验》教材思考题答案.doc
Ill III III III 实验一 常压蒸馅及沸点的测定1、 解：当液体混合物受热时，其蒸汽压随之升高。
当与外 界大气压相等时，液体变为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液 体的两个联合操作的过程叫蒸憎。
从安全和效果方面考虑，蒸馅实验过程中应注意如下几点。
%1 待蒸馅液的体积约占蒸馅烧瓶体积的1/3〜2/3。
%1 沸石应在液体未加热前加入。
液体接近沸腾温度时，不能 加入沸石，要待液体冷却后才能加入，用过的沸石不能再用。
%1 待蒸馅液的沸点如在140°C 以下，可以选用直形冷凝管， 若在140°C 以上，则要选用空气冷凝管。
%1 蒸馅低沸点易燃液体时，不能明火加热，应改用水浴加热。
%1 蒸憎烧瓶不能蒸干，以防意外。
2、 解：（1） 温度控制不好，蒸出速度太快，此时温度计的显示会 超过79°C,同时馅液中将会含有高沸点液体有机物而至产品 不纯，达不到蒸馅的目的。
（2） 如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温 度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馆份，则按此温度计位置收集的憎 份比规定的温度偏高，并且将有少量的傳份误作前馆份而损 失，使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下，测定沸点时，数 值将偏高。
但若按规定的温度范围收集憾份时，则按此温度 计位置收集的馆份比要求的温度偏低，并且将有少量的馆份 误认为后憎份而损失。
3、解：（1）沸石的作用：沸石为多孔性物质，它在溶液中受 热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一气泡流以及随 之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子 的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而 产生的暴沸。
简而言之，是为了防止暴沸！⑵如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈 的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。
4、解：中途停止蒸馅，再重新开始蒸馅时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效, 必须重新补加沸石。
有机实验思考题答案
有机实验思考题答案有机实验思考题答案第二部分基本操作实验一常压蒸馏和沸点的测定1、在有机化学实验中经常使用的玻璃冷凝管有哪些？它们各用在什么地方？答：学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等。
直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。
球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)；刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。
2、蒸馏的原理是什么？写出蒸馏装置中仪器的名称。
答：纯的液态物质在一定的压力下具有确定的沸点，不同的物质具有的不同的沸点。
蒸馏操作就是利用不同物质的沸点差异对液态混合物进行分离和纯化。
把一个液体化合物加热，其蒸汽压升高，当与外界大气压相等时，液体沸腾为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的过程。
蒸馏适用于沸点相差30℃以上的混合物的分离。
如果组分沸点差异不大，就需要采用分馏操作对液体混合物进行分离和纯化。
蒸馏装置主要由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、尾接管（又叫接液管）和接受瓶组成。
3、纯净化合物的沸点是固定的，所以具有恒定沸点的液体就一定是纯净物，对不对，为什么？答：在一定压力下，纯净化合物的饿沸点是固定的。
但是，具有恒定沸点的液体就不一定是纯净物。
因为两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。
4、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
5、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。
加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。
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实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、冰醋酸7.5ml，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤）1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。
）答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。
2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。
控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。
3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。
4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好?答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。
乙酸较经济。
乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。
因此应在无水条件下进行反应。
实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤）1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。
各步操作的目的如下：熔解：配制接近饱和的热溶液；脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质；冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。
干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。
2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。
为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。
3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？答：增大过滤面积，加快过滤速度。
4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。
5、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？答：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。
（2）因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。
（3）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。
（4）对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。
（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。
（6）价廉易得无毒。
6、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。
为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。
盛溶液的容器，一般用锥形瓶（水溶液除外），也可减少溶剂的挥发。
7、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。
因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。
所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。
要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出.实验三蒸馏及分馏（沸程0.5-1.5，相差30摄氏度，140度以上空气冷凝管）1.什么叫沸点？答：当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
2.冷凝管的进水口和出水口分别为哪个管口？答：冷凝管的两端接水的管子下端进水，上端出水。
3.温度计的位置？答：温度计水银球要与蒸馏头支管口的下沿相齐。
4.安装装置有什么要求？答：整个装置无论从侧面或从正面观察，都要在一个平面内。
安装过程一定要先下后上，由左至右（由右至左）。
5. 加入沸石的目的是什么？答：防止被蒸馏的液体爆沸，引发危险。
因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。
6.烧瓶中加入液体量有何要求?答：液体体积不能超过烧瓶容积的2/3。
7.为什么要检查气密性？答：蒸馏过程中，被蒸馏物质首先要吸热变成气体，然后再冷凝成液体，达到分离的目的。
如果气密性不好，会有部分气体不经冷凝管直接挥发掉，影响收率。
8.为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。
所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2滴／s为宜，否则不成平衡。
蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
9.为什么要保证温度计水银球上有液滴存在？答：因为这时的温度正是被蒸馏物质的沸点。
10.为什么要去掉馏头？答：因为在没有达到被蒸馏物质沸点时蒸馏出来的馏分可能混有杂质。
11.为什么不能蒸干？答：防止将烧瓶烧裂或因为烧瓶中残留物质因为过热发生危险。
13.若温度计所处位置偏高或偏低对所测沸点有何影响？答：偏高会使沸点温度偏低；偏低会使沸点温度偏高。
14.若加热太快，馏出液＞1－2滴／s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组分），致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。
15.用分馏柱提纯液体时，为什么分馏柱必须保持回流液？答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。
16.如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？答：不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。
17.当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？答：用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。
实验四茶叶中提取咖啡因（索氏提取法、浸取法，冷凝回流装置、漏斗、小孔滤纸，升华。
乙醇（氯仿、苯））1.生石灰的作用是什么？答：放置生石灰可以中和茶叶中的丹宁酸，此外还可以吸收水分。
2.为什么必须除净水分？答：如留有少量水分，升华开始时，将产生一些烟雾，污染器皿和产品。
3.升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉花？答：在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过。
漏斗颈塞棉花，为防止咖啡因蒸气逸出。
4.升华过程中，为什么必须严格控制温度？答：温度太高，将导致被烘物和滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，影响产品的质量。
进行再升华时，加热亦应严格控制。
5.除了升华还可以用何方法提取咖啡因？答：可以用氯仿萃取，加热蒸发并抽滤。
实验五柱色谱和薄层色谱化合物吸附性及极性（醇和碱>醇、胺、硫醇>酯、醛、酮>芳香族化合物>卤代物>醚>烯>饱和烃）流动相洗脱能力：石油醚＜环己烷＜二硫化碳＜三氯乙烷＜苯＜甲苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜丙酮＜正丁醇＜乙醇＜甲醇＜吡啶＜酸1.为什么在用有机溶剂做洗脱剂时，要求他们必须干燥？答：柱色谱上用的吸附剂颗粒一般比TLC上用的吸附剂颗粒大，柱色谱的洗脱剂也应比TLC的展开剂极性略小，才能得到较好的分离效果。
为此，所用溶剂必须干燥，否则将严重影响分离效果（需要含水溶剂做洗脱剂时除外）。
2.装柱时如果柱中留有气泡，暗沟，断层或填装不均匀，对分离效果有何影响？答：气泡或者裂缝会造成谱带之间的界限倾斜、模糊。
尤其是裂缝引起的填料断层会造成沟流，使得组分之间混合，严重影响分离效果。
装柱不均匀会降低柱子的分离效率：填料太松散，流动相速度太快，组分没有在两相之间充分达到吸附溶解平衡，降低会塔板数，分离不完全；太紧密不仅流动相过柱速度慢，也会造成组分在固定相中扩散，使得谱带加宽，甚至重叠。
3.吸附剂上部再填装0.5cm厚的石英砂是什么目的？答：石英砂的作用就是为了整理吸附剂表面，使其成为平面，达到较好的洗脱效果。
实验六乙酸乙酯的制备(120-125度，140度时副反应产生C2H5OC2H5和水，乙醇过量，三口烧瓶，长颈漏斗) 1. 酯化反应有什么特点？实验中如何创造条件使酯化反应尽量向生成物的方向进行？答：酯化反应为可逆反应，反应进行慢且需要酸催化。
为提高产率，本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施，使平衡向右移动。
2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？答：不合适，因为使平衡向生成物一方移动，使用过量的酸不好，因为酸不能与酯共沸。
3.蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些杂质？如何除去？答：主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水等。
由于乙醚沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉；使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸；紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液，然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。
4.实验中使用浓硫酸的作用？答：反应中，浓硫酸除了起催化剂作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。
5.能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？答：不可以，使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解，降低产率。
6.为什么用饱和碳酸钠溶液洗涤时要小量分批加入，并不断摇动接受器？答：因为乙酸乙酯粗产品中含有乙酸，乙酸与饱和碳酸钠溶液反应生成二氧化碳，如果一次加入，反应剧烈，所以必须要小量分批加入，并不断摇动接受器，使乙酸与碳酸钠温和的反应。
7.实验中用饱和食盐水洗涤，是否可用水代替?答：不可以，由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以采用饱和食盐水进行洗涤实验七熔点的测定（装样2-3毫米，140度以下液体石蜡或甘油；140-220，硫酸；220以上，硅油）1.测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。
答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。