稀土金属元素测量
稀土元素的化验测试方法探究
稀土元素的化验测试方法探究摘要：在化工业领域，稀土元素具有非常独特的光学、电磁性质，用途非常广泛。
本文总结了自然界和实验过程常用的几种应对稀土元素化验测试。
关键字：稀土元素；化验；测试1自然界稀土元素分馏分析方法1.1岩矿中稀土元素分馏分析为了更清楚示踪地球化学分馏作用和指示各类岩石的成因，常常在地质体REE含量分析数据基础上，通过计算得出一些参数和图示。
目前在地球化学中常用的图示和REE组成参数有：REE组成模式图、表征REE组成的参数及异常指数。
REE组成模式的图示方法有两类，均以选定一种参照物质，用其中REE含量对样品中相应REE含量进行标准化，即用样品中REE的含量除以参照物质中各REE含量；然后以原子序数和标准化数据分别为横纵坐标作图。
A.增田和C.D.科里尔（MasudaCoryell）图解是最常用的一种表示REE组成模式的图解，该图解选择球粒陨石为参考物质。
的优点是：能消除元素奇偶规律造成的REE丰度随原子序数增长的锯齿变化，能使样品中REE间的任何分离都清楚显示出来。
另一种图示是以研究体系的一部分（可以是一种特殊岩石或矿物）作为参考物质，这种图示能清楚显示不同矿物间REE分异程度。
表征REE组成的参数有：总稀土元素含量（∑REE）、轻重稀土比（LREE/HREE 或者∑LREE/∑HREE）、（La/Yb）N、（La/Lu）N、（Ce/Yb）N、（La/Sm）N、（Gd/Lu）N（下标N为标准化）。
其中（La/Yb）N、（La/Lu）N和（Ce/Yb）N均能反映LREE和HREE的分异程度；（La/Sm）N和（Gd/Lu）N分别能对LREE和HREE内部分馏程度提供信息。
吴成斌等利用∑REE和（La/Yb）N得出河南方城鱼池正长岩体总量较高，轻稀土元素强烈富集。
异常指数主要有：δCe（Ce/Ce*）和δEu（Eu/Eu*），计算式见公式（1）和公式（2）。
由于Ce3+在氧化条件下容易氧化为Ce4+而出现分异，Eu3+在还原条件下容易被还原为Eu2+而出现分异，故铈异常（δCe）和铀异常（δEu）能够很好的反应岩矿的沉积环境的氧化还原条件。
球墨铸铁中稀土总量、镁的检测方法
球墨铸铁中稀土总量、镁的检测方法一、方法要点在球墨铸铁中稀土元素是很好的脱氧、脱硫剂它能消弱许多钢铁中许多有害的杂质影响，是铸造球墨铸铁中重要的添加成分；镁元素是一种活泼的金属元素，是球墨铸铁必须的球化剂，但镁元素很难溶解铸铁基体中，而是以化合物形式存在，只有当镁元素的最后残存量在0.04%以上才能形成球墨铸铁。
试样经混合酸低温溶解，配置母液。
稀土总量测定以草酸掩蔽干扰元素加偶氮氯膦Ⅲ与稀土直接显色。
依据国家标准方法：GB/T223.49-1994钢铁及合金分析方法萃取分离偶氮氯膦mA光度法测定稀土总量镁元素测定用三乙醇胺、邻菲罗林及EGTA—Pb联合掩蔽剂消除铁、镍、氧等离子的干扰。
在PH=10的介质中，二价镁离子与偶氮氯膦Ⅰ形成紫红色配合物，测其吸光度。
依据国家标准方法：GB/T223.46-1995钢铁及合金分析方法偶氮氯膦Ⅰ光度法测定镁元素含量。
本方法适用的金属元素分析仪有：XY-FB微机高速分析仪XY-FC微机高速分析仪XY-FD电脑多元素分析仪XY-3A智能元素分析仪XY-3B智能元素分析仪XY-1A 智能元素分析仪二、试剂：⒈硫硝混合酸：硫酸+硝酸+水=50+8+942 ⒉偶氮氯膦Ⅲ溶液：0.05%⒊过氧化氢：30% ⒋草酸：5%⒌六偏磷酸钠：15% ⒍三乙醇胺（1+2）⒎硼砂缓冲溶液（PH=10），称取硼砂25克，氢氧化钾5克，加水溶解后稀至1 升。
⒏邻菲罗林：0.2% 称0.5克溶于50毫升无水乙醇中，稀至250毫升。
⒐EGTA—Pb液：a：EGTA溶液（0.01N）：称乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA）3.8克溶于水中，加氢氧化钠约1—2粒，加热溶解后，以水稀至1升。
b：硝酸铅溶液（0.01N）：称硝酸铅3.3123克，溶于水中，稀至1升。
吸取a液100mL加入100mLb液中，硼砂溶液调节到PH=6左右。
⒑ EDTA溶液（乙二胺四乙酸二钠）：5% ⒒偶氮氯膦Ⅰ溶液：0.025%⒓乙二胺：（1+50）三、母液制备：称取试样（标样）200毫克于100毫升锥形瓶中，加15毫升硫硝混合液，2mL过氧化氢，低温加热溶解后，取下缓缓加入1毫升过氧化氢，继续加热煮沸1分钟，冷却，以水稀至100毫升容量瓶中，摇匀，用快速定性滤纸过滤。
稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量、十五个稀土元素含量的测定-最新国标
稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法第1部分：稀土总量、十五个稀土元素含量的测定1范围本文件规定了稀土硅铁合金及镁硅铁合金中稀土总量、十五个稀土元素含量的测定方法。
本文件适用于稀土硅铁合金及镁硅铁合金中稀土总量、十五个稀土元素含量的测定，包含电感耦合等离子体子发射光谱法（方法一）和EDTA滴定法（方法二）。
方法一测定范围（质量分数）见表1。
方法二测定范围（质量分数）见表2。
表1方法一测定范围测定参数质量分数%测定参数质量分数%La0.03～10.00Dy0.03～0.50 Ce0.03～10.00Ho0.03～0.50 Pr0.03～0.50Er0.03～0.50 Nd0.03～0.50Tm0.03～0.50 Sm0.03～0.50Yb0.03～0.50 Eu0.03～0.50Lu0.03～0.50 Gd0.03～0.50Y0.03～10.00 Tb0.03～0.50RE0.50～10.00表2方法二测定范围测定参数质量分数%测定参数质量分数%La0.05～40.00Dy0.05～2.00Ce0.05～40.00Ho0.05～2.00Pr0.05～2.00Er0.05～2.00Nd0.05～2.00Tm0.05～2.00Sm0.05～2.00Yb0.05～2.00Eu0.05～2.00Lu0.05～2.00Gd0.05～2.00Y0.05～40.00Tb0.05～2.00RE10.00～40.002规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法一：电感耦合等离子发射光谱法4.1原理试料经硝酸和氢氟酸分解，氢氟酸沉淀稀土分离铁后，经高氯酸冒烟盐酸分解氟化稀土，加入少量铁与稀土在氨水中共沉淀以分离镁、钙等杂质元素。
金属材料分析方法的选择和施行：第六讲 金属材料中稀土元素的测定(续)
液 中的浓度提高至 １ ， ５ 磺基水杨酸 的浓度不超过
６ 。如试样为铁镍基合金或合金钢 ， 萃取稀土时 ， 共存的铁 （Ｉ 不宜超过 ２ ｇ 而且在方法 中进行 Ｈ） ０ｍ ， Ｐ Ｐ萃取 时先 加 入 抗 坏血 酸 ， ＭＢ 然后 加 入 掩蔽 剂 并
调 节酸 度 ， 时 如 有 铁 （Ｉ） 在 已 还 原 至 二 价 ， 此 １ 存 Ｉ 而
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Ｐ ＴＣＡ （ ＡＲＴ Ｂ： Ｐ ＣＨＥＭ ． ＡＮＡＬ． ）
金 属 材 料 分 析 方 法 的 选 择 和 施 行
第 六讲 金 属 材 料 中稀 土元 素 的测 定 （ ） 续
大 吴 诚
（ 上海 材料研究所 ，上海 ２ ０ ３ ） ０ ４ ７
量 分数 ） 。在上 述条 件 下 ， （ｌ 也 可 能 部 分 沉淀 。 铝 Ｉ） １
凝 聚 ， 滤 ， 热水 洗 沉 淀 ， 持 滤 液 的体 积不 超 过 过 用 保 ２０ｍＩ 这 一沉 淀 分 离 的 目标 是 除 去 锆 。ｐ 值 在 ５ ， Ｈ ４５ ． ． ～５ ５之 间锆 （Ｖ 生成 氢 氧化 锆 而 稀 土 （ｌ 不 Ｉ） Ｉ） １
ｐ 左 右 的酸 度 条件 下 ， Ｄ Ａ 的 酸效 应 系 数 Ｈ１ ＥＴ （ ａ） １ 较大， １． ｏ此时能被 Ｅ Ｔ ｇ 达 ７２， Ｄ Ａ络合而掩蔽 的元素已很少 ， 可能只有铁 （Ｉ 、 （ 、 （Ｉ 等 Ｈ）铋 Ⅲ） 钒 Ｉ） Ｉ 少数几个元 素 ， 而且 Ｅ Ｔ －ｎ也不能 以络合 物存 Ｄ ＡＺ
（ 盐酸介质）正落在 Ｃ Ａ ｍ ， Ｐ － Ａ与稀土反应的酸度范 围内 方法中选用的测定波长为 ６ ０ｎ ， ７ Ｆ 与其他采 ｎ
用 Ｃ Ａ— 作显 色剂 的方 法 稍有 不 同 。究 其 原 因 ， Ｐ ｍＡ
金属材料分析方法的选择和施行 第六讲 金属材料中稀土元素的测定(续)
份用作测定稀土总量 ， 以下具体步骤操作 。 按
（）铈组稀 土 含量 的测 定 ａ 将 分取 的试液 置 于
学研究所彭春霖曾提出以硫氰酸盐和磺基水杨酸作 掩 蔽 剂 用 １苯 基一一 一 ３甲基 一＿ 甲 酰 基 代 吡 唑 酮 Ｉ ４苯 ５ ］
（ ＭＢ ） Ｐ Ｐ 萃取 分离 稀 土元素 后 用偶 氮 胂 Ⅲ光 度法 测 定 。此方法 仅 需一 次萃取 即可使 稀土 （Ｉ 与 Ｐ Ｐ １） ＭＢ ］
离子 已除去 ， 可不加 Ｅ Ｔ Ｄ Ａ溶液等试剂作掩蔽剂 。
发至冒烟并使溶液蒸缩至约 ０ ５ｍ ， ． Ｌ 冷却 ； 加人 乙 酸 （＋ ７ ９ｍＬ摇 匀 ， 人 ２０ｇ・ Ｄ ＴＣ溶 １ ）３ 加 ０ Ｌ Ｄ
液 １ 摇 匀 ， ０ｍＬ， 放置 约 １ｍｉ（ 时溶 液包 括大量 沉 ｎ此 淀 一起 总体积 作为 ５ ）用 干 滤纸 过 滤 ， 取 滤 ０ｍＬ ， 分 液 ５ ０ｍＬ两份 ， 份用作 测 定铈 组 稀 土含 量 ， 一 ． 一 另
留的显色 液 中加 人 ５ ０ｇ・Ｌ 六 偏 磷 酸钠 溶液 １ ～
所生成 的螯合物溶人有机溶剂而与大量基体及合金 元 素分 离 。之后 在返 萃取 溶液 中进 行光 度 测定 。由 此可见此方法具有快速 、 简便的特点 ， 而且根据原文 献的报道 ， 测定结果 的准确度及 精密度均很 理想。
（ ｒ ２ １十 形态挥发 除去 。含铬 高时可将溶液再 Ｃ Ｏ Ｃ２ ） 次蒸 发至 冒烟使 铬 （］ 氧 化至铬 （ 并再 滴加 浓盐 １） Ｉ Ⅵ） 酸除 铬 （ 。由于浓 盐酸 除铬 （ 不可 能完全 。为 Ⅵ） Ⅵ）
分离 除去 大量镍 （ ， 最后 一次 除铬 后 将 溶液 蒸 Ｕ） 在
有 鉴 于此 ， 特将 该方 法 简述 如 下 。 （）试 样 的溶 解 １ 称 取 试 样 ０ ２０ ２ ００ｇ ． ０ ～ ． ０
稀土金属元素检测
稀土金属元素检测稀土金属元素是指周期表中第57至第71元素，它们是一组十分重要的化学元素，具有诸多独特的性质和应用领域。
稀土金属元素广泛应用于科学研究、工业生产、医学、冶金等领域，因此对于稀土金属元素的准确检测非常重要。
光谱法是一种常见的稀土金属元素检测方法。
该方法利用稀土金属元素在近紫外、可见光和近红外区域的原子吸收特性进行检测。
光谱法有多种具体实现方式，如原子发射光谱法、原子荧光光谱法和原子吸收光谱法。
这些方法通过测量样品中稀土金属元素的吸收或发射光信号的强度来确定元素的含量。
这些方法具有灵敏度高、测量范围广、准确度高等优点。
原子荧光光谱法是一种常用的稀土金属元素检测方法。
该方法通过激发样品中稀土金属元素原子，使其从基态跃迁到激发态，再由激发态返回到基态时发射特征光谱，通过测量特征光谱的强度来确定元素的含量。
原子荧光光谱法具有灵敏度高、选择性好、准确度高等优点。
原子吸收光谱法是一种常见的稀土金属元素检测方法。
该方法利用样品中稀土金属元素对特定波长的光的吸收特性进行测量，通过测量被样品吸收的光的强度来确定元素的含量。
原子吸收光谱法具有准确度高、选择性好、灵敏度高等优点。
中子活化分析法是一种常用的稀土金属元素检测方法。
该方法通过将样品暴露在中子源中，利用样品中稀土金属元素对中子的吸收和产生的射线进行测量。
中子活化分析法具有准确度高、选择性好、样品破坏小等优点。
以上介绍的是几种常见的稀土金属元素检测方法，这些方法在稀土金属元素的检测中起到了重要的作用。
随着科学技术的进步，稀土金属元素检测方法也在不断更新和发展。
目前，人们还在不断探索新的检测方法，以提高检测的准确度和灵敏度，为稀土金属元素的研究和应用提供更好的支持。
稀土金属元素检测
稀土金属元素检测稀土金属元素是一类包含17种元素的化学元素组合，它们的原子序数依次为57到71，并包括90和92两个射击核素。
由于其独特的物化性质，稀土金属元素被广泛应用于许多领域，包括催化剂、光学材料、电子产品和冶金工业等。
因此，对于稀土金属元素的准确、快速和可靠的检测方法非常重要，以保证产品质量和生产效率。
目前，常用的稀土金属元素检测方法主要包括原子吸收光谱（AAS）、原子荧光光谱（AFS）、原子发射光谱（AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和X射线荧光光谱法（XRF）等。
下面将分别介绍这些方法的原理和应用。
原子吸收光谱是一种基于元素吸收能级的光谱分析技术。
它利用光源通过样品并测量样品吸收光的强度来确定元素的浓度。
该方法具有检测限低、灵敏度高等优点，适用于固体、液体和气体样品。
然而，原子吸收光谱通常需要昂贵的设备和复杂的预处理步骤，限制了其在现场和在线分析中的应用。
原子荧光光谱是一种基于元素荧光特性的光谱分析技术。
它利用激发光源激发样品中的原子，使其产生特定能级的荧光发射，通过测量发射光的强度来确定元素的浓度。
原子荧光光谱方法具有高灵敏度、宽线性范围和较低的基体效应，适用于大部分样品类型。
然而，该方法的设备和操作复杂度相对较高，需要高能量的光源和仪器，且不适用于非分散体样品。
原子发射光谱是一种基于元素放电和发射能级的光谱分析技术。
它利用电极产生放电并激发样品中的元素，使其产生特定能级的电子跃迁发射光，通过测量发射光的强度来确定元素的浓度。
原子发射光谱具有较高的分析速度、灵敏度和精度，广泛应用于金属材料和冶金工业中。
然而，该方法的操作相对复杂，需要高度纯净的试样和仪器，且对样品可能产生的基体效应比较敏感。
电感耦合等离子体质谱法是一种基于质谱原理的分析技术。
它利用电感耦合等离子体将样品中的稀土金属元素离子化，并通过质谱仪测量其离子的质荷比来确定元素的浓度。
ICP-MS方法具有极高的检测限、灵敏度和多元素分析能力，适用于大部分样品类型。
稀土金属含量的测定原理
稀土金属含量的测定原理稀土金属是指具有类似性质和化学反应的一组元素，包括铈、镧、镨、钕、钷、铕、钐、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、铪和钇等。
由于其特殊的化学和物理性质，稀土金属在许多领域中具有重要的应用价值，如催化剂、磁性材料、光学材料等。
测定稀土金属含量的原理基本上可以分为两个步骤：样品的前处理和含量的定量分析。
在样品的前处理过程中，需要将含有稀土金属的样品转化为可测定的形式。
这通常包括样品的溶解和分离纯化步骤。
溶解可以使用酸溶解、熔融盐溶解、高温加热等方法。
其中，酸溶解是最常用的方法，利用酸的强腐蚀性可以将固体样品或溶液中的稀土金属溶解出来。
但是需要注意的是，不同的稀土金属对酸的选择有所不同，例如铈可被浓硫酸溶解，而钕需要使用氢氟酸。
分离纯化的步骤则可以使用沉淀、萃取、离子交换、膜分离等方法，使得目标稀土金属与其他杂质分离。
在样品准备完成后，接下来就是利用定量分析方法测定稀土金属的含量。
常用的定量分析方法包括重量法、容量法和分光光度法等。
重量法是通过称量物质质量的变化来测定稀土金属的含量。
通常，我们将样品溶解后，将溶液进行稀释，然后使用称量瓶或容量瓶等精密仪器准确称取一定量的溶液，并以适当的方法进行沉淀、萃取等步骤，最后进行称量。
通过计算溶液中稀土金属物质的质量差异，可以得到稀土金属的含量。
容量法则是利用溶液浓度与物质质量的关系来进行稀土金属含量的测定。
通过将稀土金属与适当的配位体反应生成络合物，然后使用标准溶液滴定这些络合物，从而测定稀土金属的含量。
这就需要找到适合于稀土金属测定的络合剂，如乙二胺四乙酸（EDTA）等。
分光光度法是利用物质对特定波长的光的吸收或发射特性来测定含量的方法。
稀土金属通常具有比较特殊的光谱性质，所以分光光度法是一种常用的测定稀土金属含量的方法。
分光光度法可以分为原子吸收光谱法（AAS）和原子荧光光谱法（AFS）。
AAS基于原子对特定波长的光的吸收，而AFS则是基于原子对特定波长的光的发射。
稀土测量标准
稀土测量标准
稀土元素（Rare Earth Elements，REEs）是一组化学元素，包括镧系元素和锕系元素，通常被用于各种应用，如磁性材料、催化剂、药品、电子设备等。
稀土元素的测量通常需要符合特定的标准和方法。
以下是一些与稀土元素测量相关的标准：
1.ISO 17294-2：这是国际标准化组织（ISO）发布的标准，用于
水中稀土元素的测量方法。
它包括样品的准备、分析和质量控
制的要求。
2.ASTM E1914-18：美国材料与试验协会（ASTM）发布的标准，
用于通过质子活化分析法测量土壤、岩石和废水中的稀土元素。
3.GB/T 17923-2000：这是中国国家标准，用于土壤中稀土元素
的测量。
4.EPA Method 200.7：美国环境保护署（EPA）发布的方法，用
于分析饮用水中的稀土元素。
5.ICP-MS分析方法：电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）通常
用于稀土元素的测量。
虽然没有特定的标准，但该方法是常用
的分析技术之一。
6.X射线荧光分析法（XRF）：XRF分析方法也可用于测量固体样
品中的稀土元素。
在进行稀土元素的测量时，确保遵守适用的标准和方法非常重要，以确保测量结果的准确性和可比性。
此外，质量控制和质量保证也是确保稀土元素分析准确性的关键因素。
对于特定应用，可能还需要参
考相关行业标准和法规，以确保符合特定的要求。
金属材料分析方法的选择和施行 第六讲金属材料中稀土元素的测定(续)
（）草酸 盐沉淀重量 法测定 铝合 金 中稀 土总 量 ２
（ 见 Ｇ ／ ９ ７ ３ － ２ ０ ） 详 Ｂ Ｔ ６８． ２ ０１ 。
程 中， 如未 经充分 的氧化处 理 ， 多的硅将 以不溶状 较 态 留在沉 淀 中。对 此操作 时应予 注意 。 （ ２ 方 法 中在 草酸沉淀 稀土 时采 用 草酸的丙 注 ） 酮溶 液 。沉 淀时引 人有机溶 剂丙酮是 为 了提 高草酸
ｗ（ ＲＥ） ＝
ｍ ｏ
× １０ ０
式 中 ｍ ——灼 烧后 所称得 总稀 土 氧化 物 的质量 ，
ｇ；
ｍｏ ——所 称取的试样 质量 ，； ｇ
０８ １ ． ３——从 Ｒ ２ ａ Ｅ Ｏ 换算成 Ｒ Ｅ的系数。 （ １ 注 ）据 该 方 法 的提 要 称 用 氢 氧化 钠 溶解 试
至约 １０ｍＬ， ０ 煮沸 １ ｎ 冷却 ， 紧密滤 纸过 滤 ， ， ｍｉ 用 用 热水洗 涤烧 杯 及 沉 淀 至 流 出 滤 液近 中 性 （ Ｈ ～ ｐ ７ ８ 。将 沉 淀 及 滤 纸一 起 移 人 原 烧 杯 中 ， 入 盐 酸 ） 加 （＋ １）２ １ ９ ０ｍＬ及浓 过氧化氢 １ｍＩ， 热使沉 淀 物 温 溶解并捣 碎滤纸 。加水 至 约 ８ ０ｍＬ， 沸 ， 煮 冷却 ， 边 搅 拌边加 入 ４ Ｌ 草酸一 ０ｇ・ 丙酮 溶 液 ２ ０ｍＬ， 以氨
・
匀 。 光 程 为 ３ ｍ的 吸 收 皿 ， ６ ｎ 用 ｃ 在 ５ ｍ波 长 处 ， ６
（ 下转第 ２ １页） ０
１ ６ ・ ９
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（ Ｚ）： ８． ８
水 （ ＋４ 调整 溶液 酸度 为 ｐ １ ８ ２ ２ 间 ， １ ） Ｈ ． ～ ． 之 加水
１ 之间 ， ０ 详见标准原文。
电感耦合等离子体质谱法测定多金属矿石中的稀土元素
１ ０ ｍ Ｌ， 将 坩埚 在 电炉 上加 热 煮 沸 ， 用盐 酸 （ １＋１ ） 洗 净 坩埚 。控制体 积 约 ２ ０ ０ ｍＬ ， 如 果 溶 液 中沉 淀 较 少 ， 可
２ 结 果 与讨 论
２ ． １ 样 品 的前 处理
测定 。 ２ ． ２ 干 扰元 素 的分离
准 确称 取试 样 ０ ． １ ｇ于 已铺 有 氢 氧化 钠 的镍 坩埚 中搅 拌 均 匀 ， 再 覆 盖 一 层 氢 氧 化 钠 置 于 已 升 温 至
多金 属矿 石 中含铜 、 锌、 铁、 锰 等元 素 较 高 ， 采 用 三 乙醇 胺及 Ｅ Ｄ Ｔ Ａ作掩 蔽剂 ， 氢 氧化 物沉 淀稀 土元 素 ， 通 过过 滤 除去大 量 的基 体元 素 。在 熔 矿 的 过 程 中 ， 引 人
钼矿石 （ Ｇ Ｂ Ｗ０ ７ ２ ３ ８ ）进行 了测试 ，结果准确可靠 ，精 密度 （ Ｒ Ｓ Ｄ，ｎ＝ ５ ）＜７ ． ３ ７ ％ ，可满足矿石 中的痕量
稀 土 元 素 定 量 分 析 的要 求 。
关键词 ：多金 属矿 石 ；稀土元素；阳离子 交换 ；电感耦合等 离子体质谱 中图分类号 ：０ ６ ５ ７ ． ６ ３ 文献标 识码 ：Ｂ 文章编号 ：１ ６ ７ １ —１ ２ １ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ５— ０ ７ ０ ８— ０ ３
定过 程 中 ， 不会 带来基 体效 应 。
敏 度要求 愈来 愈 高 ， 关 于 稀 土元 素 的分 析方 法 报 道 很 多¨ 。２ Ｏ世 纪 ８ ０年 代 兴 起 的 电感 耦 合 等离 子 体 光 谱（ Ｉ Ｃ Ｐ — Ａ Ｅ Ｓ ） 、 质谱 （ Ｉ Ｃ Ｐ — ＭＳ ） 具 有高灵 敏度 、 分 析速 度 快、 线性 范 围宽 、 多元 素 同时分 析及 同位 素分 析 能力 等 突 出优势 Ｊ 。 目前 ， 在稀 土元 素分析 领域得 到越 来越
稀土金属元素检测
稀土金属元素检测
稀土金属元素是一类重要的高科技材料，广泛应用于工业和军事领域，例如，稀土金属元素用于制造高性能电子元件、机械零部件、太空推进器、医疗器械等。
然而，随着我国对稀土金属元素的需求量的增加，无法够货及存在的价格压力等原因也导致了稀土金属元素的检测的重要性的增加。
稀土金属元素的检测可以采用多种方法进行，例如采用质谱分析法（即电感耦合等离子体质谱分析）或原子吸收法等，根据实际检测情况选择不同的检测方法以实现检测目的。
质谱分析法在稀土金属元素检测中比较唯一，可以准确、定性和定量地测量多种稀土金属元素，从而有效地确定稀土金属元素的组成特征，掌握稀土金属元素的实际含量及比例。
此外，为提高检测的准确度，对稀土金属元素检测时需要加以严格的控制，首先精选良好的样品，严格控制测试过程中的环境条件，确保有准确的报告结果；其次，采用先进的设备，保证实验中设备精度，以高准确度完成稀土金属元素检测；最后，针对检测数据的准确性进行大量的对比研究，保证稀土金属元素检测的可靠性。
综上所述，为了确保稀土金属元素的正确检测，需要采用专业的技术和设备，严格控制检测前后的各种因素，以及进行大量的对比研究，以保证检测的准确性和可靠性。
只有这样，才能够准确地反映稀土金属元素所具有的特性，并使用这些数据满足工业应用需求。
电感耦合等离子发射光谱法测定稀土原料中稀土元素
电感耦合等离子发射光谱法测定稀土原料中稀土元素1.引言1.1 稀土元素的重要性及应用领域1.2 电感耦合等离子发射光谱法的概述及优缺点1.3 文章研究目的、意义和内容2.实验部分2.1 样品的采集和前处理2.2 电感耦合等离子发射光谱法的基本原理和仪器设备2.3 实验操作步骤2.4 样品的分析条件和参数设置3.结果与分析3.1 样品中稀土元素的含量及分布情况3.2 其他元素对稀土元素含量测定的影响3.3 与其他测量方法的比较分析4.讨论与结论4.1 电感耦合等离子发射光谱法在分析稀土原料中稀土元素的应用前景4.2 实验结果的重要性和实用价值4.3 实验中存在的不足和改进方法5.参考文献1.引言1.1 稀土元素的重要性及应用领域稀土元素是指地壳中存在但含量极少的一类元素，它们被广泛地应用在能源、环保、新材料等众多的领域。
稀土元素在新能源领域中，作为永磁材料、光伏材料等的重要组成部分，能够在风力发电、太阳能、氢气动力等领域发挥出独特的功能，大量应用于储能、转换和传输中。
在环保领域，稀土元素在催化剂、吸附剂、降解剂等方面的应用，改善了大气、水质污染等环境问题，保护和维护了我们的生存环境。
同时稀土元素的应用还可以加速生物医药领域、通讯、军事等行业领域中的技术进步和产业升级。
1.2 电感耦合等离子发射光谱法的概述及优缺点电感耦合等离子发射光谱法是一种常用的分析化学方法，具有高精度、高灵敏度、高选择性和广泛的适用范围等优点。
电感耦合等离子体技术（ICP）可以使稀土元素更加稳定地从样品中释放并形成稳定化的等离子体，然后通过光谱仪来测量并分析样品中稀土元素的含量。
ICP-MS对含稀土元素的样品能够高效分析出超过50种元素的含量，并且准确度和灵敏度较高，广泛应用于岩石与矿石、工业废水和分离储存在测试中。
当然，ICP-MS方法也面临一些挑战。
重金属的污染有可能影响测试的准确性，且需要频繁校准以确保准确度。
同时，在一些低浓度的样品中需要开展前处理工作（如萃取、半净化等），以免过量的矿物盐的影响。
分光光度法测定混合稀土中的钕
分光光度法测定混合稀土中的钕
钕是常用的稀土元素，它是微电子业和光学专业中的关键材料，在分子量中钕的含量相对较少。
为了准确地确定混合稀土中钕的含量，可以利用分光光度法进行测定。
分光光度法是利用光谱特性来测定物质含量的微量分析方法。
在该技术中，一定量混合稀土溶解于有机溶剂，以钕形成溶液。
然后，该溶液通过高级分光光度仪激发，该仪器会对样品发射的光谱做出反应，并反映出吸收的光谱线的强度大小。
根据实验结果，我们可以计算出样品中钕的含量。
首先，测试物溶解于有机溶剂，经由滤布过滤后得到样品溶液。
然后，将溶液倒入反应管，采用恒定量浓度原标准溶液进行校正，使仪器与溶液相接就绪，并确定仪器的测量范围和限度。
此外，该项测试还要求精确控制样品的温度，防止样品受热而发生变化。
最后，将两种溶液中钕的浓度比较，定量分析混合稀土中钕的含量。
通过分析结果，我们可以得出结论，为改善产品的质量提供参考。
总的来说，分光光度法很容易操作，又稳定可靠，更重要的是，它能够检测微量的物质含量，对测定混合稀土中钕含量特别有优势。
铈量法进行含量测定的原理
铈量法进行含量测定的原理铈量法是一种常用于测定物质中铈含量的分析方法。
铈是一种化学元素，属于稀土金属。
铈在自然界中广泛存在，主要以氧化物的形式存在于矿石中。
铈的化学性质活泼，具有良好的氧化还原性，因此在分析化学中有着广泛的应用。
铈量法的原理是基于铈的氧化还原反应。
在含量测定中，铈常被用作标准溶液，通过与待测溶液中的物质发生氧化还原反应来确定待测溶液中的铈含量。
具体而言，待测溶液中的物质与铈溶液中的铈发生氧化还原反应，铈在反应中发生氧化，而待测溶液中的物质则被还原。
通过测量反应前后铈离子的浓度变化，可以计算出待测溶液中物质的含量。
铈量法的操作步骤如下：1.准备标准溶液：将已知浓度的铈溶液称取适量，经稀释得到一系列不同浓度的标准溶液。
2.样品处理：将待测溶液中的物质进行适当的处理，使其适应铈量法的测定条件。
样品处理的方法根据待测溶液中物质的性质和含量的不同而有所不同，可采用酸溶解、溶胶沉淀等方法。
3.测定过程：将处理好的待测溶液与标准溶液一同加入反应容器中，加入适量的指示剂，如亚硫酸钠。
然后根据实际情况选择氧化剂，如硝酸钾、高锰酸钾等，加入反应容器中。
反应进行时，铈发生氧化反应，产生颜色变化。
当反应终止时，根据颜色的变化来判断反应是否完成。
如果颜色变淡或消失，则表示反应完成。
4.计算含量：根据标准溶液的浓度、待测溶液的体积以及反应的化学方程式，可以计算出待测溶液中物质的含量。
需要注意的是，在进行铈量法分析时，需要控制好反应条件，如pH 值、温度等，以确保反应的准确性和可重复性。
同时，为了提高测定的精确度，可以进行多次测定取平均值，或者采用内标法进行校正。
铈量法作为一种常用的含量测定方法，通过铈的氧化还原反应来确定待测溶液中物质的含量。
该方法具有操作简便、准确度高的特点，在实际应用中得到了广泛的应用。
有理有据,稀土检测应符合这些国家标准!
有理有据,稀土检测应符合这些国家标准!稀土是化学周期表中镧系元素和钪、钇共十七种金属元素的总称。
在冶金工业、石油化工、玻璃陶瓷、农业等方面应用广泛。
今天，青岛英伦检测就带大家一起了解一下关于稀土的知识：检测项目：稀土总量、稀土配分、灼减、烧得率或水分、三氧化二铝、放射性分析、纯度分析、金属元素含量、非金属元素含量等检测项目。
检测标准：GB/T 12690.1-2015 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第1部分：碳、硫量的测定高频-红外吸收法GB/T 12690.10-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法磷量的测定钼蓝分光光度法GB/T 12690.11-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 12690.12-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法钍量的测定偶氮胂III分光光度法和电感耦合等离子体质谱法GB/T 12690.13-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法钼、钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法GB/T 12690.14-2006 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法钛量的测定GB/T 12690.15-2018 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第15部分：钙量的测定GB/T 12690.16-2010 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第16部分：氟量的测定离子选择性电极法GB/T 12690.17-2010 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第17部分：稀土金属中铌、钽量的测定GB/T 12690.18-2017 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第18部分：锆量的测定GB/T 12690.19-2018 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第19部分：砷、汞量的测定GB/T 12690.2-2015 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第2部分：稀土氧化物中灼减量的测定重量法GB/T 12690.29-2000 稀土金属及其氧化物化学分析方法荧光光度法测定稀土氧化物中氧化铈量GB/T 12690.3-2015 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第3部分：稀土氧化物中水分量的测定重量法GB/T 12690.4-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法脉冲-热导法GB/T 12690.5-2017 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第5部分：钴、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬、镁、镉、钒、铁量的测定GB/T 12690.6-2017 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第6部分：铁量的测定硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲分光光度法GB/T 12690.7-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法硅量的测定钼蓝分光光度法GB/T 12690.8-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 12690.9-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法氯量的测定硝酸银比浊法GB/T 13748.8-2013 镁及镁合金化学分析方法第8部分：稀土含量的测定重量法GB/T 14506.29-2010 硅酸盐岩石化学分析方法第29部分：稀土等22个元素量测定GB/T 17417.1-2010 稀土矿石化学分析方法第1部分：稀土分量测定GB/T 17417.2-2010 稀土矿石化学分析方法第2部分：钪量测定。
金属材料分析方法的选择和施行 第六讲金属材料中稀土元素的测定(续)
维普资讯
吴 诚： 金属材料分析方法的选 择和堕堑 箜
全旦堑整生堕圭 型塞 童 堡！
弱酸 性溶 液 中 ， 论何 种 酸 （ 酸 、 酸或 硫 酸 ） 均 不 盐 硝 ， 呈紫 红 色 ， 收 峰 在 ５ ５ｎ 波长 处 。在 硫 硝 酸 介 吸 ４ ｍ
共轭 而增 加 电子 云 的流 动 性 ， 同时增 加 了诱 导 效 应
的传 递 。取代 基 的位 置 除 ３外 ， ２位及 ４位也 有 较
好效 果 。
２ ７２ １ 偶 氮氯 膦一 ． ．． Ａ及 偶 氮氯膦 ｍＮ
问 乙酰 基 偶 氮 氯 膦 （ Ｐ ｍＡ） 化 学 名 为 ２ Ｃ Ａ— 的 一 （－ １膦酸 基苯 偶 氮 ）７（ ＇ ３氯一一 一一２－ 乙酰 苯 偶 氮 ）１ ８二 －， 一 羟基 一 ，一 二磺 酸 ； 固体 呈 深红 色 ， 末状 结 晶 ， ３ ６萘 其 粉
色 剂 的灵 敏 度 可 推 算 方 法 的 测 定下 限 约 为 ００ ．１ （ 质量 分数 ）对 稀 土 含 量低 于 此 限 时 方 法 不 适 用 。 ，
解决此问题可采取如下 的方法 ： 萃取分离法或其 ①
他分 离方法 ； 应 用 表 面 活性 剂胶 束 增 溶 光 度 法 ； ②
电负性越 大 ， 越有 利于 产生 较强 的诱导 效应 ， 而且 所
取代 的位 置 以对 位于 偶 氮 基 团最 好 ， 为处 于 这 一 因
ｃｅ ｔ ｆ Ｅ｛ 】ａｄＣ Ａ］ ｈｌ ｅ ｏ Ｒ Ⅲ ａｓ ｎ Ｐ １ ［
位置 的电负性 取 代基使 未共 用 的 Ｐ电子对 ， 由于 ｐ兀 －
Ｇｄ Ｄ 三 Ｙ Ｈｏ ｒ ＞ ｙ三 三 ＞Ｅ ＞Ｔｍ＞Ｙｂ Ｌ 。有 报 道提 ＞ ｕ 出在 ｐ ３ Ｏ ． Ｈ ． ～３ ３的范围 内 ， 加人 一定 量 的Ｃ Ｄ ｙ ＴＡ
稀土金属元素的测定方法
稀土金属元素的测定方法一、化学分析法化学分析法是测定稀土金属元素的基本方法之一，主要通过化学反应和化学计量关系来确定待测元素的含量。
化学分析法具有简单、快速、准确、成本低等优点，因此在稀土金属元素测定中得到了广泛应用。
二、仪器分析法仪器分析法是利用不同仪器对样品进行测量和分析的方法，主要包括光谱分析、色谱分析、质谱分析等。
在稀土金属元素测定中，仪器分析法具有高灵敏度、高分辨率、高精度等优点，但仪器成本较高，操作相对复杂。
三、X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是一种基于X射线荧光效应的测量方法，通过测量样品受X射线激发后产生的荧光光谱，确定样品中各元素的种类和含量。
该方法具有快速、简便、准确等优点，适用于各种形态的样品。
四、电化学分析法电化学分析法是通过测量电化学反应过程中的电流、电位等参数，确定待测元素含量的一种方法。
在稀土金属元素测定中，电化学分析法具有简单、快速、灵敏度高、选择性好等优点，但容易受到干扰。
五、气相色谱法气相色谱法是一种利用气体作为流动相的色谱分析方法，通过将样品中的组分分离，然后进行检测和测量。
该方法适用于测定气体样品中的稀土气体组分，具有高选择性、高分离效能等优点。
六、高效液相色谱法高效液相色谱法是一种利用液体作为流动相的色谱分析方法，通过将样品中的组分分离，然后进行检测和测量。
该方法适用于测定液体样品中的稀土元素，具有高分辨率、高分离效能等优点。
七、同位素稀释法同位素稀释法是一种利用同位素标记和测量技术来确定样品中待测元素含量的一种方法。
在稀土金属元素测定中，同位素稀释法具有高精度、低干扰等优点，但需要使用昂贵的同位素标准品。
八、萃取分离法萃取分离法是一种利用萃取剂将样品中的稀土元素萃取出来并进行分离的方法。
萃取分离法具有高选择性、高分离效能等优点，但容易受到萃取剂纯度和操作条件等因素的影响。
金属材料分析方法的选择和施行：第六讲 金属材料中稀土元素的测定(续)
［ 方法 的精密度］ 见表 ６２ 。 —１
表 ６２ 方法的精密度 －１
Ｔ ｂ ６ ２ Ｐｉ ｃ ｓ０ １ ｆｔ ｅｍｅ ｈ ｄ ａ ． —ｌ ｅ ｉｉ １ ｏ ｈ ｔｏ
溶液 １ Ｉ 振摇 １ ｉ， ５ ｍ ， ｎ静置分层 ， ｍ 弃去水相。用洗
涤液（ ６０ｇ・ 『 硫氰酸铵溶液 １０ｍＬ 已调至 取 ０ Ｉ ０ ， ｐ 左右的 ６０ｇ・ 磺基水杨酸溶液 １ Ｈ５ ０ Ｌ ０ｍＬ及 ｐ ． 缓冲溶液 １０ｍ ， Ｈ ５５ ２ Ｌ 加水 稀释至 ５０ｍＬ 洗 ０ ） 涤有机相两次 ， 每次用 ５ｍＬ并振摇 １ ， ０Ｓ静置分层
调节酸度至 ｐ 并重复用混合溶剂萃取 １ 。 Ｈ２ 次
如估计总稀土 的含量大于（ ）０ １ ， 鲫 ． ０ 则分取 试样溶液 ５０ｍＬ 省略除铁 （ 的萃取过程， ． ， Ⅲ） 直接
进入下一步操作 。 （） ＭＢ ３ Ｐ Ｐ萃取分离总稀土 ： 于除铁后 的试液
中加 入 １０ｇ・Ｌ ０ 抗 坏血 酸 溶 液 （ 溶 液按 需 用 量 此
５ ０ ｍ ， 摇 ０ ５ｍｉ， 置 分层 ， 水 相 放 入 ． Ｌ 振 ． ｎ静 将 ２ 容量瓶 中， ５ ｍＬ 用水 ４ Ｌ冲洗分液漏斗 内壁 ～５ｍ ２ ， 次 不需振摇 ， 将水相并入 容量瓶中； 加入 ２ ５ｇ・
Ｌ － 草酸 溶液 １０ｍＬ及 ００ ７ｍｏ ・ — Ⅱ ） Ｚ ． ． ６ ｌ Ｌ ＴＡ－ｎ
盐溶液 １０ｍ ， ＿ Ｌ 摇匀 ， 加入 ０２ｇ・ － Ｃ Ａ饥Ａ溶 ． Ｌ Ｐ － 液 ５０ ， ．０ｍＬ 加水至标线 ， 摇匀 。随同试样操作的同 时， 称取相 同量的不含稀土元素 的纯铁配制试 剂空 白。用光程为 ３ｃ 的吸收皿 ， ６ ０ｎ ｍ 在 ７ ｍ波长处读 测试样的吸光度。
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微孔滤膜采样样品回收率
原 含量
实测 回收率
值
( %)
171406 21569 31904 121864 41296 01263 31096 01255 11129 01222 01516 01063 01384 01051 51001
271338 121464 131976 221910 141179 101041 121733 101003 101832 91940 101393 91887 101406 91913 141855
表 1 15 种稀土元素的微孔滤膜空白及样品回收率 (μg/ L)
元素
镧 铈 镨 钕 钐 铕 钆 铽 镝 钬 铒 铥 镱 镥 钇
微孔滤膜空白回收率
空白 含量
实测 回收率
值
( %)
01613 01883 01073 01225 01001001 01011 01002 01102
5. 28 15. 89 10. 00 13. 05 24. 32 11. 47 0. 71
51 干扰的校正 : ICP2MS 的干扰主要有谱线干扰 和非谱线干扰 。谱线干扰主要来自同质异序元素的 谱线重叠和测试过程中等离子体与质谱接口处形成 的离子 ,如 Ba 氧化物对 Eu 的干扰问题比较严重 ,因 为一般基体中 Ba 的含量比稀土元素要高 ,Ba 的氧 化物135Ba16O 、137Ba16O 和氢氧化物134Ba16O1 H、136Ba16 O1 H 分别干扰 Eu 的两个同位素151 Eu 和153 Eu ,尤其 当样品中 Eu 含量很低时 ,Ba 的氧化物干扰就更为 突出 。所有其他稀土元素都有 1 个不受干扰的同位 素 ,通过同位素的选择可以避免干扰 。氧化物干扰 的校正 ,可以采用简单的干扰系数校正法即根据样 品测定的 Ba 浓度值 , 用校正系数计算 Ba 在151 Eu 和153Eu 处的贡献并加以校正 。本工作根据我们在 选定的仪器条件下 , 当 Ba 浓度 < 014 mg/ L 时 ,Ba
一 、材料与方法 1. Perkin2Elmer Sciex Elan 5000 型 ICP2MS 仪 ,最 佳工作参数 :RF 功率 1 kW ,冷却气流 16 L/ min ,辅助 气流 018 L/ min ,载气流 018 L/ min ,样品提升量 110 ml/min , 分 析 室 真 空 度 1117 ×10 - 3 Pa , CEM 电 位 - 314 kV ,分辨率 018 u ,停留时间 50 ms ,采样深度 10 mm ,内标元素103铑 (Rh) 。 21 试 剂 : BV2 Ⅲ级 HNO3 ( 北 京 化 学 试 剂 研 究 所) ;优级纯 H2O2 ; 18 MΩ 超纯水 ; 国家标准物质中 心统一配制的 15 种混合稀土标准贮备液 ,标准工作 液由标准贮备液逐级稀释而成 ,浓度为 10 μg/ L ; Rh 内标贮备液由 GFS 化学公司提供 ,内标工作液由贮 备液逐级稀释而成 ,浓度为 110 mg/ L ,使用前定量分 取内标工作液于样品溶液中 ,含量为 10μg/ L 。 31 样品来源 :由江西医学院提供 。 41 分析步骤 :将采样后的微孔滤膜或玻璃纤维 滤膜分别等分为 4 份 ,取 1 份置于 5 ml 经标化的试 管中 ,加入 4 %硝酸一定量 ,置于 45～50 ℃的水浴 中 ,超声 、振荡 、萃取 、取出 ,并用玻棒搅拌 ,直至将膜 捣碎 ,再次超声 ,用 1 %硝酸稀释定容至 5 ml ,3 500 r/ min 离心 10 min 。取上清液一定量置于塑料管中 放置待测 ,测定前加入 Rh 内标液浓度为 10 mg/ L 。 在选定仪器工作条件下进行测定 。
14510 6610 82618 41616 11011 5010 11 04410 5 17810
(收稿日期 :2002204202) (本文编辑 :周星)
生殖基因组学( reproductive genomics)
研究和解决诸如生殖细胞的成熟与分化 、精卵结合与受 精 、胚胎着床 、生殖激素调控等等生殖生物学基本问题的基 因组研究分支学科 。它对于生殖机理的阐明 ,人口控制 ,孕 早期监测及出生缺陷的控制具有重要的意义 。
6 49810 4 43114 87916 28819
1 29417 92717 4 11712 3 00916 1 45813 1 04610
10717 7210 1 18015 76816
11015 7218 47216 32614 9111 5512 22612 15318 3016 1610 15113 9716 2116 1413 2 13812 1 39510
中华预防医学杂志 2003 年 3 月第 37 卷第 2 期 Chin J Prev Med , March 2003 , Vol 37 , No. 2
·131 ·
·检验技术·
感耦等离子体质谱法测定飘尘中 15 种稀土元素
刘雅琼 欧阳荔 王小燕 王耐芬 冯江 颜世铭
我们应用感耦等离子体质谱技术 ( ICP2MS) 测定 了大气飘尘中 15 种稀土元素 。ICP2MS 技术与其他 仪器分析方法相比较 ,具有检出限低 、精密度高 、选 择性好 、快速 、准确等优点 ,并可同时准确测定 15 种 稀土元素分别的含量 。样品前处理采用稀酸浸泡超 声振荡 、萃取 ,不须分离富集 ,直接测定 ,可较好地避 免周围环境所带来的外源性污染 ,降低本底值 。该 方法对稀土元素分别的检出限为 01007～01029μg/ L ,加标回收率 :95 %～105 % ,精密度 9130 %。
对151Eu 的干扰不严重 ,它们产生的干扰可以忽略不 计 。本方法测得 Ba 浓度 < 012 mg/ L 。非谱线干扰 包括基体效应和接口效应 。基体效应是由于基体元 素在等离子体炬焰中电离使不同元素的灵敏度产生 不同程度的漂移 ,可采用内标法补偿这种影响 。接 口效应是随喷液时间的增长而使灵敏度向降低方向 漂移 ,我们采用在样品序列中等间隔插入 1 %HNO3 清洗并间隔 5 个样品插入 1 次混合稀土标准液 ,以 对标准溶液漂移的校正来校正样品溶液的漂移 。
99132 98195 100172 100146 98183 97178 96137 97148 97103 97118 98177 98124 100122 98162 98154
41 方法的精密度 (表 2) :将 1 张样品膜平分为 4
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(方福德 100005 北京 ,中国医学科学院基础医学研究 所)
(收稿日期 :2002210229) (本文编辑 :李文慧)
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101188 101035 101176 101147 101218 101377 101158 101135 101123 101197 101222 101364 101514 101363 101085
95175 91152 101103 99122 101186 103173 101123 101131 101105 101194 102110 103163 105103 103161 99183
36 26319 19 82010 5 13619 2 25410 7 67518 4 49618 23 66415 14 38812 9 63416 4 63615
58811 29415 6 72814 3 43013
56216 26812 2 45817 1 21210
45013 23410 1 28816 53210
作者单位 :100083 北京大学医学部公共卫生学院中心仪器室 (刘 雅琼 、欧阳荔 、王小燕 、王耐芬) ;江西医学院预防医学系 (冯江 、颜世 铭)
二 、结果与讨论 11 测定同位素选择 :本法所选用的稀土元素的 质量数 :镧 (La) 139 ,铈 ( Ce) 140 ,镨 ( Pr) 141 ,钕 (Nd) 146 ,钐 (Sm) 147 ,铕 ( Eu) 151 ,钆 ( Gd) 157 ,铽 ( Tb) 159 , 镝 (Dy) 163 ,钬 ( Ho) 165 ,铒 ( Er) 166 ,铥 ( Tm) 169 ,镱 ( Yb) 172 ,镥 (Lu) 175 ,钇 ( Y) 89 。 21 稀土元素的检出限 3σ·μg - 1 ·L - 1 ,即用 1 % HNO3 空白液 15 次测定结果的 3 倍标准偏差所对应 的浓度值 :La :01009 ,Ce :01014 , Pr :01009 ,Nd :01017 , Sm :01018 ,Eu :01016 , Gd :01029 ,Tb :01008 ,Dy :01018 , Ho :01009 ,Er :01016 ,Tm :01007 , Yb :01019 ,Lu :01010 , Y:01007 。 31 方法的回收率 (表 1) :取 2 份 1/ 4 空白微孔 滤膜和样品滤膜分别加入 15 种稀土混合标准工作 液 10μg/ L ,按上述分析步骤进行样品溶液的制备 。 15 种稀土元素的空白回收率和样品回收率 ,除个别 数据外 ,均在 95 %～105 %的范围内 ,基本满足分析 的要求 。
157. 66 21. 64 28. 70 63. 11 43. 27 1. 81 26. 85 2. 05
6. 78 3. 81 5. 50 4. 48 16. 02 6. 37 9. 23 6. 59
镝 140. 27 7. 40 钬 25. 44 4. 04 铒 68. 86 6. 89 铥 8. 47 1. 11 镱 42. 07 10. 23 镥 6. 24 0. 72 钇 598. 77 4. 24