氯气及氯化氢吸收方法
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大装置氯气含量测定方法方案1 饱和食盐水吸收HCL——操作简单
(1)药品及用具
药品:饱和食盐水 NaOH水溶液
用具:两个磨口锥形瓶
(2)原理
根据电离平衡:CL
2+H
2
O⇌2H++CL-+CLO-, HCL=H++CL-,二者都可以电离
出氯离子,但氯离子可以使前个电离平衡左动,抑制氯气的反应,对后者没有
影响,因为后者是彻底电离。而饱和食盐水中氯离子,钠离子完全电离,所以
能抑制氯气溶于水并与水反应,但是水仍然可以将氯化氢气体溶于水形成盐酸。之所以要饱和食盐水,就是怕有多的水会溶解氯气。
(3)操作
采样:每隔30min采一次样,打开阀门(类似从O
2钢瓶放出O
2
),将采样
管分别置于20mL水和20mL NaOH水溶液中,分别采集200mL反应气,塞紧玻璃塞子,静置2h,待用。
检测:方法①用国标GB/T 7139-2002 塑料氯乙烯均聚物和共聚物氯含量的测定分别检测饱和食盐水和NaOH水溶液CL的含量,再将NaOH水溶液中氯含量-饱和食盐水中氯含量,即得CL
2
量。
方法②分别称量饱和食盐水和NaOH水溶液的重量,再将NaOH水溶
液增重-饱和食盐水增重,即得CL
2
量。
方案2 快速检测试纸——较快速,不是特别精确
(1)药品及用具
药品:NaOH水溶液余氯快速检测试纸
用具:磨口锥形瓶/气体取样球胆
(2)原理
CL
2
和HCL都溶于NaOH水溶液中,反应方程式如下:
HCL+NaOH=NaCL+H
2O,CL
2
+NaOH= NaCL+NaCLO;
快速检测试纸中的缓冲物质、显色剂、稳定剂、掩蔽剂等可以将溶液中的CLO-快速检测出。
(3)操作
采样:直接于采样口采集200mL气体溶于20mL NaOH水溶液或用气体取样
球胆取200mL气体样再溶于NaOH水溶液,塞紧玻璃塞子,静置2h,待用。
检测:测试时一手握试纸盒,拇指压住试纸于出口处,另一手拉出纸条,
在楔状齿上割断,浸入溶液后立即取出,与标准色板进行比色确定有效氯含量。
该试纸的各项参数如下:
反应范围:10~50000ppm;比色范围:10~2000ppm;反应颜色:淡黄-黄-橙-橙红-棕-褐色;反应稳定时间达20分钟以上;标准比色板:10、25、50、100、150、200、300、500、1000、2000ppm;贮存条件有效期:试纸在4-30℃
阴凉避光干燥处保存,有效期为2年。
待测液体本身最好是无色或接近与无色,有颜色的液体检测前需要做脱色处理。
方案3 滴定法——较精确,现有条件可操作,操作复杂
(1)药品及用具
药品:NaOH水溶液
用具:磨口锥形瓶/气体取样球胆
(2)原理
检测试纸的检测范围有限,CLO-浓度不在此范围内的不能检测,据此可以
采用滴定法检测CLO-浓度。
CL
2
和HCL都溶于NaOH水溶液中,反应方程式如下:
HCL+NaOH=NaCL+H
2O,CL
2
+NaOH= NaCL+NaCLO;
另外,在根据行标HG/质-TF-002.16中在酸性介质中,NaCLO与KI反应,
析出I
2,以淀粉为指示剂,用Na
2
S
2
O
3
标准滴定溶液滴定,至蓝色消失为终点,
反应离子方程式:
2H++CLO-+2I-= I
2+CL-+H
2
O; I
2
+2S
2
O
3
2-= S
4
O
6
2-+2I-
(3)操作
采样:直接于采样口采集200mL气体溶于20mL NaOH水溶液或用气体取样球胆取200mL气体样再溶于NaOH水溶液,塞紧玻璃塞子,静置2h,待用。
检测:量取5mL试样置于250mL磨口锥形瓶中,加入10mL 100g/L的碘化钾溶液和10mL硫酸溶液,迅速盖紧瓶塞后加水封,于暗处静置5min。用
Na
2S
2
O
3
标准滴定溶液滴定试液至浅黄色,加入2mL淀粉溶液,继续滴定试液至
蓝色消失即为终点。
方案4 苯甲酸类分光光度法——较精确,操作复杂
(1)药品及用具
药品:NaOH水溶液
用具:磨口锥形瓶气体取样球胆比色皿分光光度计(2)原理
为了使检测更加精确,可以用可见分光光度法。
CL
2
和HCL都溶于NaOH水溶液中,反应方程式如下:
HCL+NaOH=NaCL+H
2O,CL
2
+NaOH= NaCL+NaCLO;
苯甲酸类显色基与CLO-起氧化反应,生成绿色。
(3)操作
采样:直接于采样口采集200mL气体溶于20mL NaOH水溶液或用气体取样球胆取200mL气体样再溶于NaOH水溶液,塞紧玻璃塞子,静置2h,待用。
检测:固定波长,配制不同浓度梯度的NaCLO标准溶液,测定吸光度,做标准曲线,溶液进行前处理后测定其吸光度,样品吸光度代入标准曲线公式推算出含量。
如果溶液浓度较大,超出仪器检测范围,需将其先稀释,再进行测量。
方案5 甲基橙分光光度法——较精确,操作复杂
(1)药品及用具