热分析联用技术

量。
根据物理或化学过程中所产生的重量和能量的变化 情况，TG和DTA对反应过程可作出大致的判断：

测试条件：试样量10.1mg，参比物：A12O3， 升温速率10K/min，气氛：空气
Cu(NO3)2· 3H2O (晶体)→Cu(NO3)2· 3H2O (液体) → 1/4[Cu(NO3)2· 3Cu(OH)2]（晶体)→CuO(晶体)
(1)同时联用技术
在程序控制温度下，对一个试样同 时采用两种或多种分析技术， TGDTA 、 TG-DSC 应用最广泛，可以 在程序控温下，同时得到物质在质 量与焓值两方面的变化情况。
TG-DTA联用
主要优点： 能方便区分物理变化与化学变化； 便于比较、对照、相互补充 可以用一个试样、一次试验同时得到TG

热分析和气相色谱的联用
在分析时必须严格控制温度和气体
流量，尽量减少热分解副产品的产 生和保证气相色谱结果的重复性。
TG-GC联用
泡沫聚乙烯的 TG-GC-MS曲线
3.0 mg试样在He中的TG曲线 （升温速率为15º C/min）
TG曲线上打竖线范围内逸出的气体的GC图
高岭土 500-600℃ 脱水的高岭土 980℃ 亚稳态高岭土 1200℃ γ-Al2O3
热分析的联用技术，包括各种热分 析技术本身的同时联用， 如：TG-DTA,TG-DSC等。 热分析与其它分析技术的联用，如： TG-MS、TG-GC、TG-IR等。
ICTA将热分析联用技术分为三类： 同时联用技术 串接联用技术 间歇联用技术
TA-IR 联用，可利用 IR 法提供的特 征吸收谱带初步判定几种基团的种 类，再由 TA提供的熔点和曲线，就 可以准确地鉴定共混物组成。对于 相同类型不同品种材料的共混物、 掺有填料的多组分混合物和很难分 离的复合材料的分析鉴定既准确， 又快捷，是—种行之有效的方法。
(3)间歇联用技术
在程序控制温度下，对一个试样采用两
热分析中的联用技术
单一的热分析技术，如TG、DTA或 DSC 等，难以明确表征和解释物质 的受热行为。 如：TG只能反映物质受热过程中质 量的变化，而其它性质，如热学等 性质就无法得知有无变化和变化的 情况。
高岭土分析，单独使用TG或DTA就得不到 准确的分析结果，而采用 TG-DTA 联用技 术可获知高岭土的高温热分解机理。
TG-DSC联用
在仪器构造和原理上与 TG-DTA 联 用相类似； 具有功率补偿控制系统，可定量量 热； 在 TG-DSC 仪中 DSC 的 灵 敏度 要 降 低一些； 与 TG-DTA 一样广泛应用于热分解 机理的研究。
(2)串接联用技术
在程序控制温度下，对一个试样同
时采用两种或多种分析技术，第二 种分析仪器通过接口与第一种分析 仪器相串联，例如TG-MS(质谱)的 联用。
与DTA数据，节省时间 测量温度范围宽：室温~1500℃ 缺点：同时联用分析一般不如单一热分 析灵敏，重复性也差一些。因为不可能 满足TG和DTA所要求的最佳实验条件。
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TG、DTA技术对试样量要求不一样， TG量稍多一些好，可以得到相对较 高的检测精度，而 DTA 试样少一些 好，这样试样中温度分布均匀，反 应易进行，可得到更尖锐的峰形和 较准确的峰温。 只能折衷选择最佳
TG-MS联用技术
热分析与IR联用技术
采用红外光谱法对由多组分共混、共 聚或复合成的材料及制品进行研究时， 经常会遇到这些材料中混合组分的红 外吸收光谱带位臵很靠近，甚至还发 生重叠，相互干扰，很难判定，仅依 靠IR法有时就不能满足要求。 而用热分析测定混合物时，不需要分 离，一次扫描就能把混合物中几种组 分的熔点按高低分辨出来，但是单独 用其定性，灵敏度不够。
种或多种分析技术，仪器的联接形式与 串联联用相同，但第二种分析技术是不 连续地从第一种分析仪取样。 DTA-GC(气相色谱)的联用。 TG-GC TG-GC-MS
热分析和气相色谱的联用
与气相色谱联用的热分析技术有TG、 DTA和 DSC。 既可得到热分析曲线又可分析相应的分解产物， 对研究热分解反应机理极为有用。 由于热分析是一种连续的测定过程，而气相色 谱从进样到出峰需要一定的时间间隔．所以在 热分析仪与气相色谱联用时就要通过一个接口 把它们串联起来。这种接口可以每隔一定时间 间隔通过载气把分解的气体产物送入色谱柱进 行分析。