2017机考大作业[1175]《仪器分析》-西南大学网络与继续教育学院网上作业及答案
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西南大学网络与继续教育学院课程考试试题卷
类别：网教(网教/成教)专业：药学2017年12月
课程名称【编号】：仪器分析【1175】A卷
大作业满分wk.baidu.com100分
一.简述下列术语的含义（20分，每题5分）
1.荧光光谱：荧光光谱：气态金属原子核物质分子受电磁辐射（一次辐射）激发后，能以发射辐射的形式（二次辐射）释放能量返回基态，这种二次辐射称为荧光或磷光，以荧光或磷光强度对波长作图既得荧光光谱。
5．乙苯的1H-NMR谱中共有几组共振信号，试描述它们的化学位移值，氢分布及峰形（20分）
答：乙苯中-CH2CH2基团构成A2X3自旋体系，CH2质子化学位移值约为2.6，裂分为四重峰，各小峰强度比为1:3:3:1，氢分布为2；CH3质子化学位移值约为1.2，裂分为三重峰，各小峰峰强比为：1：2：1，氢分布为3；由于取代基为乙基，苯环上5个芳香质子所处化学环境基本相同，在低分辨率仪器测定时，呈现单峰，在高分辨率仪器测定时，呈现多重峰，氢分布为5.
7．请简述吸附色谱的基本原理。（15分）
答：当色谱条件一定时，不同的组分拥有不同的K值。K值小说明该组分被固定相吸附得不牢，易被流动相解吸附，在固定相中滞留时间短，移动速度快，先流出色谱柱；若K值大，说明该物质被吸附得牢固，在固定相中滞留时间长，移动速率慢，后流出色谱柱。要使混合物中各组分实现相互分离，它们得K值相差应该足够大，K值差距越大，这种分离越容易。
2.红移：由于结构或实验条件的变化，是吸收峰向长波长方向移动的现象，称为红移.
3.分配系数：在一定温度和压力下，达到分配平衡时，组分在固定相和流动相中平衡浓度的比值。
4.保留体积：组分从进样开始到色谱柱后出现浓度极大值所通过的流动相体积。
2．具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱？（10分）
答：含有π-π*，n-π*官能团结构的有机化合物能够产生紫外吸收光谱；紫外光谱是电子光谱，表现特征是带状光谱。
6．色谱分析中常用的定性分析方法有哪些（10分）：
答：色谱分析中常用的定性分析方法有利用保留值定性（包括对照品对照法，利用文献数据-相对保留值或保留指数定性，加入对照品峰高增加法定性等），利用选择性检测相应定性，两谱连用定性（GC-MS, GC-FTIR, LC-MS, LC-NMR, LC-FTIR）
3．红外光谱中，C-H和C-Cl键的伸缩振动峰何者强，为什么？（10分）
答：C-Cl键的伸缩振动峰强，因Cl的电负性比氢强，导致C-Cl键的偶极矩比C-H键的偶极矩大，因此C-Cl键的伸缩振动峰强。
4．原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度越高，测定灵敏度就越高？为什么（15分）
答：不是。因为随着火焰温度的升高，激发态原子增加，电离度增大，基态原子减少。所以如果火焰温度太高，反而可能会导致测定灵敏度降低。尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素，应使用低温火焰。
类别：网教(网教/成教)专业：药学2017年12月
课程名称【编号】：仪器分析【1175】A卷
大作业满分wk.baidu.com100分
一.简述下列术语的含义（20分，每题5分）
1.荧光光谱：荧光光谱：气态金属原子核物质分子受电磁辐射（一次辐射）激发后，能以发射辐射的形式（二次辐射）释放能量返回基态，这种二次辐射称为荧光或磷光，以荧光或磷光强度对波长作图既得荧光光谱。
5．乙苯的1H-NMR谱中共有几组共振信号，试描述它们的化学位移值，氢分布及峰形（20分）
答：乙苯中-CH2CH2基团构成A2X3自旋体系，CH2质子化学位移值约为2.6，裂分为四重峰，各小峰强度比为1:3:3:1，氢分布为2；CH3质子化学位移值约为1.2，裂分为三重峰，各小峰峰强比为：1：2：1，氢分布为3；由于取代基为乙基，苯环上5个芳香质子所处化学环境基本相同，在低分辨率仪器测定时，呈现单峰，在高分辨率仪器测定时，呈现多重峰，氢分布为5.
7．请简述吸附色谱的基本原理。（15分）
答：当色谱条件一定时，不同的组分拥有不同的K值。K值小说明该组分被固定相吸附得不牢，易被流动相解吸附，在固定相中滞留时间短，移动速度快，先流出色谱柱；若K值大，说明该物质被吸附得牢固，在固定相中滞留时间长，移动速率慢，后流出色谱柱。要使混合物中各组分实现相互分离，它们得K值相差应该足够大，K值差距越大，这种分离越容易。
2.红移：由于结构或实验条件的变化，是吸收峰向长波长方向移动的现象，称为红移.
3.分配系数：在一定温度和压力下，达到分配平衡时，组分在固定相和流动相中平衡浓度的比值。
4.保留体积：组分从进样开始到色谱柱后出现浓度极大值所通过的流动相体积。
2．具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱？（10分）
答：含有π-π*，n-π*官能团结构的有机化合物能够产生紫外吸收光谱；紫外光谱是电子光谱，表现特征是带状光谱。
6．色谱分析中常用的定性分析方法有哪些（10分）：
答：色谱分析中常用的定性分析方法有利用保留值定性（包括对照品对照法，利用文献数据-相对保留值或保留指数定性，加入对照品峰高增加法定性等），利用选择性检测相应定性，两谱连用定性（GC-MS, GC-FTIR, LC-MS, LC-NMR, LC-FTIR）
3．红外光谱中，C-H和C-Cl键的伸缩振动峰何者强，为什么？（10分）
答：C-Cl键的伸缩振动峰强，因Cl的电负性比氢强，导致C-Cl键的偶极矩比C-H键的偶极矩大，因此C-Cl键的伸缩振动峰强。
4．原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度越高，测定灵敏度就越高？为什么（15分）
答：不是。因为随着火焰温度的升高，激发态原子增加，电离度增大，基态原子减少。所以如果火焰温度太高，反而可能会导致测定灵敏度降低。尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素，应使用低温火焰。