化验员手册基础知识

• 酸式滴定管装溶液：装之前应将瓶中标准溶液摇
匀,使凝结在瓶内壁的水混入溶液,•为了除去滴定管内残 留的水分,确保标准溶液浓度不变,应先用此标准溶液淋洗 滴定管2-3次,每次用约10mL,从下口放出少量(约1/3)•以 洗涤尖嘴部分,应关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液 与管内壁处处接触,最后将溶液从管口倒出弃去,但不要打 开活塞,•以防活塞上的油脂冲入管内。尽量倒空后再洗第 二次,每次都要冲洗尖嘴部分,•如此洗2-3次后,即可装入 标准溶液至“0”刻线以上。
圆（平）底烧瓶
圆底 蒸馏烧瓶
凯氏烧瓶
洗瓶
量筒、量杯
容量瓶
酸式滴定管
碱式滴定管
吸量管
移液管
容量瓶
• 容量瓶试漏方法：使用前,应先检查容量瓶瓶
塞是否密合,为此,可在瓶内装入自来水到标线附 近,盖上塞子,用手按住塞子,倒立容量瓶,观察瓶 口是否有水渗出,如果不漏,把瓶直立后,转动瓶塞 约180°后再倒立试一次,为使塞子不丢失不混乱, 常用塑料线绳将其拴在瓶颈上。
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第三部分
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名 称 烧杯 锥形瓶 碘瓶
实验室常用仪器
使用注意事项
主要用途 配制溶液、溶解样品等 加热处理试样和容量分析 滴定 碘量法或其它生成挥发性 物质的定量分析 加热及蒸馏液体 蒸馏；也可作少量气体发 生反应器 消解有机物质
加热时应臵于石棉网上，使 其受热均匀，一般不可烧干
除有与上相同的要求外，磨 口锥形瓶加热时要打开塞， 非标准磨口要保持原配塞 同上 一般避免直火加热，隔石棉 网或各种加热浴加热 同上 臵石棉网上加热，瓶口方向 勿对向自己及他人
手动移液管器
移液管的使用
移液管使用方法
1、检查移液管的管口和尖嘴有无破损，若有破损则不
能使用； 2、洗净移液管
先用自来水淋洗后，用铬酸洗涤液浸泡，操作方法如下： 用右手拿移液管或吸量管上端合适位臵，食指靠近管上口， 中指和无名指张开握住移液管外侧，拇指在中指和无名指中 间位臵握在移液管内侧，小指自然放松；左手拿吸耳球，持 握拳式，将吸耳球握在掌中，尖口向下，握紧吸耳球，排出 球内空气，将吸耳球尖口插入或紧接在移液管（吸量管）上 口，注意不能漏气。慢慢松开左手手指，将洗涤液慢慢吸入 管内，直至刻度线以上部分，移开吸耳球，迅速用右手食指 堵住移液管（吸量管）上口，等待片刻后，将洗涤液放回原 瓶。并用自来水冲洗移液管（吸量管）内、外壁至不挂水珠， 再用蒸馏水洗涤3次，控干水备用。
第二部分
级 别 名 称
化学试剂的分类及保管
符 号 色 标 说 明
一级
二级 三级
优级纯
分析纯 化学纯
GR
AR CP
绿
红 蓝
纯度高，标准
纯度较高，定量 略低于二级
四级
实验试剂
LR
黄
质量较粗，定性
第二部分
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化学试剂的分类及保管
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化学试剂中的部分试剂具有易燃、易爆、腐蚀性或毒 性等特性，除使用时注意安全和操作规程外，保管时也要 注意安全，要防火、防水、防挥发、防曝光和防变质。应 根据不同试剂的不同特性，采用不同的保存方法。 （一）一般单质和无杌盐类的固体 应放在试剂柜内，无机试剂要和有机试剂分开存放。 危险性试剂应严格管理，必须分类隔开放臵，不能混放在 一起。 （二）易燃液体 主要是有机溶剂、极易挥发成气体，遇明火即燃烧。 试验中常用的有苯、乙醇、乙醚和丙酮（即甘油）等，应 单独存放，要注意阴凉通风，特别要注意远离火源。
定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液 面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞隙 缝中有无水渗出,•然后将活塞转动180°等待2min 再观察,如有漏水现象应重新擦干涂油。 • 碱式滴定管试漏：装蒸馏水至一定刻线,直立 滴定管约2min,仔细观察液面是否下降,或滴定管 下端尖嘴上有无水滴滴下,如有漏水,则应调换胶 管中玻璃珠,选择一个大小合适比较圆滑的配上再 试,玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水,太大操作不 方便。
第二部分
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化学试剂的分类及保管
• 试剂的使用和处理注意事项：
无论是固体还是液体试剂，一般都要保存玻璃容器内，并用塞盖 好。容器外壁上应贴上标签，注明试剂名称，液体试剂还应注明浓度、 配制日期，有效期和配制人。使用和处理试剂时还应注意： 1、不要用手去接触试剂，不要去尝试剂的味道。在闻物质的气味时， 只能用手扇动少量气体入鼻。 2、取用固体试剂时，要用干净的药匙。 3、取用液体试剂时，须用左手将承接试剂的瓶口向右手方向倾斜， 用右手持试剂瓶（试剂标签在靠近虎口一侧）向左手方向倾斜倒入承 接的试剂瓶瓶口。 4、使用强酸、强碱等腐蚀试剂时，要特别小心。万一酸、碱液体溅 到手上或衣服上，要立即用较多的水冲洗。 5、试剂溅在操作台台面上，要立即擦拭干净，以防腐蚀台面或衣物。 6、取用试剂时应注意保持纯净，不要把瓶塞盖错，取出用剩的试剂 不要放回原瓶。
量筒、量杯
容量瓶
滴定管（25 50 100ml） 微量滴定管 1 2 3 4 5 10ml
微量或半微量分析滴 定操作
只有活塞式；其余注意事项同上
移液管 刻度吸管
准确地移取一定量的 液体
准确地移取各种不同 量的液体 矮形用作测定干燥失 重或在烘箱中烘干基 准物；高形用于称量 基准物、样品
不能加热；上端和尖端不可磕 破
第一部分
化学实验室安全守则
• (6)若遇酸碱液灼烧时，速用大量自来水冲洗患处。属酸 液烧伤，用2%碳酸氢钠冲洗；属碱液烧伤，用2%硼酸冲洗， 再用清水冲洗。 • （7）夏季打开易挥发溶剂瓶塞前，应先用冷水冷却，瓶 口不要对着人，在通风橱内中进行。 • （8）操作中不得离开岗位，必须离开时要委托能负责任 者看管。 • (9)化验室每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签。 严禁将用完的原装试剂空瓶不更换标签而装入别种试剂。 发现试剂瓶上标签掉落或将要模糊时应立即贴好标签。 • (10)不使用绝缘损坏或老化的线路及电器设备。保持电器 及电线的干燥。
• 碱式滴定管赶气泡：碱式滴定管应将胶管向上弯
曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出,以排除气泡，碱式 滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近,则必须对光检查胶 管内气泡是否完全赶尽,•赶尽后再调节液面至0.00mL处, 或记下初读数。
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• 滴定的正确方法：滴定时,应使滴定管尖嘴部分插入锥
形瓶口(或烧杯口)下约1-2cm处,•滴定速度不能太快,以每 秒3-4滴为宜,切不可成液柱流下,•边滴边摇，向同一方向 作圆周旋转而不应前后振动,因那样则会溅出溶液，临近 终点时,应1滴或半滴地加入,并用洗瓶吹入少量冲洗锥形 瓶内壁,•使附着的溶液全部流下,然后摇动锥形瓶,观察终 点是否已达到，如终点未到，继续滴定，直至准确到达终 点为止。
第二部分
化学试剂的分类及保管
• （三）易燃固体 • 无机物中如硫磺、黄磷、镁粉和铝粉等，着火点都很 低，也应单独存放。存放处应通风、干燥。白磷在空气中 可自燃，应保存在水里，并放于避光阴凉处。 • （四）遇水燃烧的物品 • 金属锂、钠、钾、电石和锌粉等，可与水剧烈反应， 放出可燃性气体。锂要用石蜡密封，钠和钾应保存在煤油 中，电石和锌粉等应放在干燥处。 • （五）强氧化剂 • 氯酸钾、硝酸盐、过氧化物、高锰酸盐和重铬酸盐等 都具有强氧化性，当受热、撞击或混入还原性物质时，就 可能引起爆炸。保存这类物质，一定不能与还原性物质或 可燃物放一起，应存放在阴凉通风处。
• 滴定管读数应遵守的规则：1)注入溶液或放出溶液后,
需等待30s-1min后才能读数 (2)•滴定管应垂直地夹在滴 定台上读数或用两手指拿住滴定管的上端使其垂直后读数 (3)对于无色溶液或浅色溶液,应读弯月面下缘实际的最低 点,对于有色溶液,应使视线与液面两侧的最高点相切,初 读和终读应用同一标准。
同上
称量瓶
不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞 要原配
试剂瓶： 细口瓶、 广口瓶、 下口瓶
细口瓶用于存放液体 试剂；广口瓶用于装 固体试剂；棕色瓶用 于存放见光易分解的 试剂
不能加热；不能在瓶内配制在 操作过程放出大量热量的溶液； 磨口塞要保持原配；放碱液的 瓶子应使用橡皮塞，以免日久 打不开
烧杯
锥形瓶
碘量瓶
第一部分
化学实验室安全守则
• (11)正确操作闸刀开关，应使闸刀处于安全合上或完全拉 断的位臵，不能若即若离，以防接触不良打火花。 • (12)若局部起火，应立即切断电源，用湿抹布或石棉布 覆盖熄灭。若火势较猛，应立即与有关部门联系，请求救 援。 • (13)打开高温烘箱前，须确认箱内温度小于100℃后方可 打开。 • （14）玻璃管与胶管、胶塞等拆装时，应先用水润湿，手 上垫棉布，以免玻璃管折断扎伤。 • （15）禁止随意混合各种试剂，以免发生意外事故。 • （16）实验完毕，将实验台面整理干净，洗净双手，关闭 水、电、气等阀门后方可离开实验室。
圆（平）底烧瓶
圆底蒸馏烧瓶 凯氏烧瓶
第三部分
洗瓶
实验室常用仪器
装纯化水洗涤仪器 或装洗涤液洗涤沉 淀 粗略地量取一定体 积的液体用 配制准确体积的标 准溶液或被测溶液 容量分析滴定操作； 分酸式、碱式 不能加热，不能在其中配制溶液，不 能在烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入 或倒出溶液 非标准的磨口塞要保持原配；漏水的 不能用；不能在烘箱内烘烤，不能用 直火加热，可水浴加热 活塞要原配；漏水的不能使用；不能 加热；不能长期存放碱液；碱式管不 能放与橡皮作用的滴定液
第二部分
化学试剂的分类及保管
• （六）见光分解的试剂 • 硝酸银、高锰酸钾等；与空气接触易氧化的试剂：如 氯化亚锡、硫酸亚铁等，都应存于棕色瓶中，并放在阴凉 通风处。 • （七）容易侵蚀玻璃的试剂 • 氢氟酸、含氟盐、氢氧化钠等应保存在塑料试剂瓶中。 • （八）剧毒试剂 • 氰化钾、三氧化二砷（砒霜）、砷、汞等，应特别注 意有专人妥善保管，取用时应严格做好记录，以免发生事 故。（双人双锁）
酸式滴定管涂油：将活塞取下,用干净的纸或布把活塞
和塞套内壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上 薄薄一圈,•在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵隹活 塞孔,涂完后把活塞放回套内,向同一方向旋转活塞几次, 使凡士林分布均匀呈透明状态,然后用橡皮圈套住,将活塞 固定在塞套内,防止滑出。
滴定管试漏
• 酸式滴定管试漏：关闭活塞,装入蒸馏水至一
化验员手册基础知识
主 要 内 容
一、化学实验室安全守则 二、化学试剂的分类及保管 三、实验室常用仪器 四、分光光度法基本原理及应用
第一部分
化学实验室安全守则
• （1）化验室应配备足够数量的安全用品如灭火器、冲洗 龙头、急救药箱（备创可贴、碘酒、棉签、纱布等）。 • (2)分析人员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规 程，了解化学试剂特性，设备性能及操作中可能发生事故 原因，掌握预防和处理事故的方法。 • (3) 试验室内严禁吸烟；工作时应穿实验服，不应在公共 场所穿实验服。 • (4)稀释浓硫酸的容器最好是放在塑料盆中，只能将浓硫 酸慢慢倒入水中，并不断搅动，不能相反!必要时用水冷 却。切勿将水倒入浓硫酸中，以免迸溅，造成灼伤。 • （5）打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶时要注意防护， 在通风橱中进行。
• 酸式滴定管如何装溶液：装之前应将瓶中标准
溶液摇匀,使凝结在瓶内壁的水混入溶液,•为了除 去滴定管内残留的水分,确保标准溶液浓度不变, 应先用此标准溶液淋洗滴定管2-3次,每次用约 10mL,从下口放出少量(约1/3)•以洗涤尖嘴部分, 应关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内 壁处处接触,最后将溶液从管口倒出弃去,但不要 打开活塞,•以防活塞上的油脂冲入管内。尽量倒 空后再洗第二次,每次都要冲洗尖嘴部分,•如此洗 2-3次后,即可装入标准溶液至“0”刻线以上。 • 碱式滴定管如何赶气泡：碱式滴定管应将胶管 向上弯曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出,以 排除气泡，碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠 附近,则必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽,• 赶尽后再调节液面至0.00mL处,或记下初读数。
• 使用容量瓶注意事项：(1)在精密要求高的分
析工作中,容量瓶不允许放在烘箱中烘干或加热(2） 不要用容量瓶长期存放配好的溶液(3)容量瓶长期 不用时,应该洗净,把塞子用纸垫上,以防时间久后, 塞子打不开。
滴定管
滴定管有无色、棕色两种，一般需避光的滴定液（如硝酸 银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液等），需用棕色滴 定管。