三种甲醛现场快速定性监测方法的对比
甲醛的检验方法AHMT分光光度法
可见分光光度计波长(λ)至630nm处,用1cm比色 皿,以水作为参比调100%T,测定各管溶液的 吸光度。
2、特点 所用的试剂少,需要用硫酸锰试纸排除二氧 化硫的干扰。 对室内空气来说,二氧化硫含量很低,可以 不用硫酸锰试纸。
(二)酚试剂分光光度比色法(GB/T18204.26)
3、采样 用一个内装5mL酚试剂吸收液的大型气泡吸 收管,以0.5L/min流量采样10L,记录采样点的温 度和大气压力。 4、分析步骤 (1) 标准曲线的绘制:以回归方程的斜率的 倒数作为样品测定的计算因子Bs; (2) 样品测定 5、结果计算 甲醛(mg/m3) C ( A A0 ) BS
最小二乘法求回归方程 A=a+bc
C(甲醛μg) 0 A测量值 A-A0 0.20 0.40 0.80 1.6 0 2.40 3.20 0.032 0.089 0.057 0.136 0.227 0.104 0.195 0.436 0.60 0.836 0.404 0.568 0.804
以校准吸光度A-A0为纵坐标,以甲醛含量为横坐标作图 得回归线方程 y = 0.2454x + 0.0036 C/A-A0一定在回归线上,可用它计算斜率, b=0.2454 计算因子Bs=1/b=4.075 零浓度不参与计算 标准曲线评定
室内空气质量标准规定: 甲醛标准值为0.1mg/m3
2. 原理
空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4三氮杂茂(Ⅰ)(AHMT) 在碱性条件下缩合(Ⅱ), 然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-bS-四氮杂苯(Ⅲ)紫红色化合物,其色泽深浅与甲 醛含量成正比。
NH2 N SH N N NH2 NH HN NH NH N N HN N N N
甲醛的检测方法
甲醛的检测方法甲醛是一种原浆毒物,会与蛋白质结合发生化学反应,从而对人体产生危害。
同时甲醛还具有突变性,性状不稳,不同浓度的甲醛对人体的危害也是不同的。
当前已经有许多人致力于解决甲醛的安全隐患,要解决甲醛的安全隐患并作出相应的措施,就必须对甲醛的含量有一定的了解,这样才能做出相应的对策。
那么如何检测甲醛的含量呢?下面我们就一起来看看吧。
当前国内外甲醛的含量检测方法主要有分光光度法、电化学检测法、色谱法和传感器法等,现在我们就着重了解一下这几种甲醛含量的检测方法。
甲醛检测的方法之一:分光光度法,这种方法是从分子结构出发,根据不同结构的分子对电磁辐射的吸收性而建立的一种定性、定量缝隙方法,是当前最主要的三种甲醛污染问题的常规检测方法。
现代分光光度法主要有乙酰丙酮法、酚试剂法、AHMT法、品红一亚硫酸、变色酸法、间苯三酚法、催化光度法等每种方法都有其侧重点,各有优劣性。
甲醛检测的方法之二:电化学法,电化学法是从化学反应中所产生的电流、电量、电位的变化出发,判断出分析物的浓度而进行定量分析的一种方法。
当前检测甲醛的电化学法主要有极谱法和电位法两种。
甲醛检测的方法之三:色谱法,色谱法是一种专针对于食品、居室和纺织品的检测方法,灵活多变,适用性强。
可直接用于居室、纺织品、食品中对甲醛的分析检测。
也可将样品中的甲醛进行衍生化处理后,再进行测定的。
但色谱法操作过程较为繁琐,一般都是大型的检测甲醛的含量时使用。
甲醛检测的方法之四:传感器,这里的传感器主要有电化学传感器、光学传感器和光生化传感器等。
其中电化学传感器结构简单、成本较低但是使用时间短。
光学传感器价格昂贵、体积庞大,使用的限制性较多。
但一般而言,传感器价格相对其他检测甲醛的含量的方法要高很多,在市面上很难有他们的市场。
工业甲醛中甲醛、甲醇、水等各组分气相色谱法分析
工业甲醛中甲醛、甲醇、水等各组分气相色谱法分析摘要:该文采用气相色谱法测定在聚甲醛工业过程分析中甲醛制备工段的甲醛、水和甲醇的含量,克服了传统检测方法的缺陷,获得了较好的准确度和灵敏度。
关键词:气相色谱法聚甲醛灵敏度甲醛(formaldehyde)是无色、具有强烈气味的刺激气体,略重于空气,易溶于水,其35%~40%的水溶液通称福尔马林。
甲醛是生产聚甲醛合成的重要原料,如何快速、准确的检测甲醛溶液,是聚甲醛合成单体产品产出的可靠保证。
该装置聚甲醛工业过程甲醛制备工段采用银法尾气循环工艺,甲醇与空气反应生成甲醛,经水吸收后得到48%甲醛,再经真空浓缩后得到60%浓甲醛,也可在此工序调配生产出37%的甲醛中间产品。
经过水吸收尾气一部分作为进料参与反应,其余大部分送往尾气焚烧系统焚烧。
中间产品为15%~60%的甲醛水溶液,组分为甲醛、水、甲醇等[1]。
传统分析方法选择性较差,灵敏度比较低。
1 实验部分1.1 实验仪器与试剂安捷伦7890A气相色谱仪,热导检测器,填充柱进样口,数据记录系统,ProPak-T填充柱(80/100目,长2m,内径2.0mmID,1/8inOD)所用试剂甲醛溶液为国产分析纯,甲醇为国产色谱纯,超纯水为超纯水仪器自制。
1.2 色谱条件进样口温度:200℃;检测器温度:TCD 250℃;柱箱温度:105℃保持15min;流速:He 10mL/min;H2 30mL/min;洁净空气300mL/min1.3 实验步骤(1)色谱柱老化色谱柱于160℃保持2~3h。
(2)样品采集。
(3)样品分析开启色谱仪,在1.2色谱条件下,取样品注入色谱柱中,测定其相对保留时间和峰高(或峰面积),作为精甲醛试样中组份的定性和定量分析依据。
1.4 定性和定量分析按照工业甲醛反应器生产出口甲醛溶液中各组分含量,配制标准甲醛、水、甲醇标准混合样品作为标准样品,在1.2色谱条件下,对标准样品进行重复分析测试,利用绝对保留时间进行定性。
食品中甲醛残留量检测方法的比较
冷却 。然后 以蒸馏水调零, 于波长 45 m处, 2 1n 以
e 比色皿进 行 比色 , 录吸光 度 , 标准 曲线 计算 m 记 查
结果。 1 . 标 准 曲线 的制备 吸取 0 02 04 06 08 .3 3 、 .、.、.、.、
盐 酸苯 肼 法 48 . .5 47 .5 48 . . .2 49 48 . 48 . 48 00 3 9 0 4 5
2 . 样 品处 理 称 取 经 绞 碎 均 匀 的 水 发 鱿 鱼 .1 5 1- 0g置 于蒸 馏瓶 中 , 入 5 L水 和 3 5g固 0 2 , 加 0m ~
7 2型 可见 光 分 光光 度 计 、 醋酸 、 铁氰 化 体 氯 化钠 、0 / 酸 5mL数 颗玻 璃珠 , 即通 2 冰 亚 10gL磷 , 立 钾(0 /)、 16 L 乙酸锌 (2 /)乙酰 丙 酮溶 液 、 g 20gL、 甲醛 水蒸 气蒸馏 , 集馏 出液 20m , 收 0 L 同时作 试剂 空 白。
表 1不 同 甲醛检 测 方 法 测 定 结 果 检 测 方 法 1 2 3 4 5 fg )  ̄/ g 6 X s
吸取样品滤液 2 L 补充蒸馏水至 1 L 加入乙 , m 0 , m
酰 丙酮 溶 液 2mL混 匀 , 沸水 浴 中 1 i, 出 置 0mn 取
验 室 的两种 测定方 法 。
吸 取 经 绞 碎 的水 发 鱿 鱼 1 ~ 0g加 水 至 5 0 2 0
mL 浸 泡 05h 过 滤 , 滤 液 2m , . , 取 L于 1 L比色 0m
管 中 , 1m 加 L盐 酸 苯肼 溶 液 , 匀 , 置 2 i, 摇 放 0mn
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法, 近年来研 制食 品 中快速 检测 甲醛 含量 的仪器 大 L、 )甲醛标 准溶 液 、 甲醛标 准使 用液 。 多是利 用分 光光度 法 “ 大 量研究 数 据表 明 , 】 。 乙酰 2 定 性分 析 . 4 丙 酮法 和盐 酸苯 肼法 是 比较 适合 普 通食 品分 析 实
甲醛含量的测试方法
甲醛含量的测试方法
甲醛含量的测试方法有:
1.闻嗅法:在室外洁净空气中停留15分钟,然后进入室内,如果闻到刺激性气味,但没有特殊味道,如苦杏仁的味道、芳香味道等等,那就应该是甲醛的味道了。
2.手持检测仪检测法:在网上购买手持检测仪,按照说明对家中进行甲醛检测。
嗪能够在在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,而化合物颜色的深浅,则与甲醛含量成正比。
这些检测仪大多会配备检测试纸,或是内置检测区,而根据反应后的显色成都,就可以对照色卡进行甲醛数值的判断,或是直接在屏幕上进行数值显示。
3.分光光度法:专业检测方法,也是国标检测法。
分光光度法能够通过测定甲醛在特定波长处或一定波长范围内光的吸
收度,对甲醛进行定性和定量分析。
4.气相色谱法:同样是专业检测方法,而且和分光光度法一样也是国标检测法。
甲醛正确检测方法
甲醛正确检测方法甲醛是一种有毒气体,常见于许多家居和办公环境中。
长期接触甲醛可能会引起呼吸系统不适、眼刺激、头痛、恶心、疲劳等症状。
因此,正确检测甲醛含量对我们的健康至关重要。
本文将介绍几种常见的甲醛检测方法。
1.甲醛快速检测仪:甲醛快速检测仪是一种便携式仪器,通过检测空气中甲醛的浓度来评估室内空气的质量。
使用方法通常是打开仪器,然后将其置于待检测空间中。
仪器会自动采集空气样本,并显示甲醛浓度。
这种方法快速、简便,并且结果准确可靠。
2.试纸法:试纸法是一种简单快捷的甲醛检测方法。
它使用含有感受甲醛的试剂的试纸。
只需将试纸暴露在待测空气中片刻,然后根据试纸变色程度来判断甲醛的浓度。
然而,试纸法对甲醛的检测范围有限,精确度相对较低。
3.送样到实验室:将空气样本送到专业实验室进行甲醛检测也是常见的方法。
此方法的优势在于实验室通常具有更精密的仪器设备和专业技术人员,可以提供准确的甲醛浓度报告。
然而,此方法需要一定时间,并且费用较高。
4.使用甲醛检测仪器:使用专业甲醛检测仪器是一种更准确和全面的甲醛检测方法。
这些仪器可以测量甲醛的浓度和释放速率,并可以在不同条件下进行多次测量。
它们通常具有更高的精确度和可靠性,因此在一些需要经常监测甲醛含量的场合使用较多,如医院、实验室等。
无论使用哪种甲醛检测方法,以下几点需要注意:1.确定检测位置:2.室内外对比:室内空气中的甲醛浓度应与室外进行对比。
如果室内甲醛浓度远高于室外,那么就需要采取相应的措施来减少甲醛的释放和污染。
3.仔细阅读说明书:无论是自己购买甲醛检测仪器还是送样到实验室,都应仔细阅读说明书,了解使用方法和操作注意事项。
总结起来,甲醛检测是我们保护健康的重要一环。
选择合适的检测方法,根据检测结果采取相应的防护和净化措施,可以更好地保障室内空气质量,减少甲醛对健康的危害。
地下水中甲醛检测方法的对比分析
88江西化工2017年第2期地下水中甲醛检测方法的对比分析王杰,涂杰,(1.外生成矿与矿山环境重庆市重点实验室(重庆地质矿产研究院),重庆400042;2.煤炭资源与安全开采国家重点实验室重庆研究中心,重庆400042)摘要:该文通过比较高效液相色谱法,A H M T分光光度法、乙酰丙酮分光光度法和 酚试剂分光光度法测定地下水甲醛的结果认为,高效液相色谱法结果最准确,精度最高,但因设备和费用昂贵,很难广泛推广。
相对而言在定性监测地下水甲醛方面,酚试剂分光光度法具有更广泛的作用。
关键词:地下水,甲醛,高效液相色谱法,分光光度法,检出限1研究背景甲醛俗称蚁醛,是一种无色气体,具有辛辣刺鼻的 气味,对人体的眼鼻等有刺激作用。
甲醛进人人体后,很快在体内代谢为甲酸和二氧化碳等。
它们与生物体 内的一些亲核物质有高度的反应性,可能参与合成蛋 白质和核酸的过程。
甲酸及其代谢物还可与氨基酸、蛋白质、核酸等形成不稳定的结合物,转移至肾、肝和 造血组织[1]。
甲醛具有较高毒性,已被世界卫生组织 确定为致癌和致畸物质,是公认的变态反应源,是潜在 的强致突变物[2]。
我国,特别是农村,地下水是重要的 饮用水来源。
地下水甲醛含量超标会严重威胁我国人 民身体健康。
高效、准确、廉价的检测地下水中甲醛含 量的方法是降低这一风险的基础。
国际上普遍承认的 检测甲醛的方法为色谱法,包括高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)和气相色谱法 (gas chromatography,GC)。
色谱法灵敏度好,准确性 高,即使甲醛溶度比较低,也能准确测出。
但是色谱法 所需仪器比较昂贵,目前一般的实验室和检测站无法 普及[3]。
目前我国的地下水的质量检测标准GB/T 14848 - 1993 w中没有关于甲醛的含量标准的界定,但 其参照的国家生活饮用水标准检测方法GB/T 5750 中[5],甲醛采用A H M T分光光度法测定。
室内空气甲醛的测定方法
室内空气甲醛的测定方法
下面将介绍几种常用的室内空气甲醛测定方法:
1.色谱法:色谱法是目前最常用的测定室内空气中甲醛含量的方法之
一、该方法通过将空气样品吸附到活性碳或其他吸附剂上,并使用气相色谱仪进行分析。
该方法的优点是测量精度高,可以定量分析甲醛的浓度,但需要仪器设备较多、操作复杂,并且对专业知识要求较高。
2.气相色谱-质谱联用法:气相色谱-质谱联用法是一种更先进的测定室内空气甲醛含量的方法。
该方法在色谱的基础上加入了质谱检测器,可以进一步提高测量的灵敏度和准确性。
该方法的分析结果更加可靠,可以进行定性和定量分析,并且可以检测到更低浓度的甲醛。
3.光谱法:光谱法是一种通过测定室内空气样品中甲醛吸收或散射光的强度进行测定的方法。
常见的光谱分析包括紫外/可见光光谱和红外光谱。
在紫外/可见光光谱法中,甲醛在特定波长下的吸收光强度与其浓度成正比,通过测量样品的吸光度可以计算甲醛的浓度。
而红外光谱法则是利用甲醛分子在特定波长下的特征吸收峰进行测定。
4.生物传感器法:生物传感器法是一种利用生物体(如细菌、酶或抗体)对甲醛的选择性反应进行测定的方法。
该方法具有快速、简便、灵敏度高的特点,并且可以实现现场监测。
生物传感器法可以将样品直接暴露给生物传感器,通过监测传感器对甲醛的反应来测定甲醛的含量。
总之,以上介绍了几种常用的室内空气甲醛测定方法,每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中,可以根据需求选择合适的方法进行测定,以保证室内空气质量的安全。
甲醛检测国标方法
甲醛检测的国标方法包括酚试剂分光光度法、气相色谱法,以及乙酰丙酮分光光度法。
这些方法的具体介绍如下:
•酚试剂分光光度法。
酚试剂分光光度法是国标检测法,被官方认可。
该方法是通过测定含甲醛空气中的甲醛在特定波长处,或一定波长范围内对光的吸收度,从而对甲醛进行定性和定量分析。
这种方法灵敏度高、操作简便、快速等优点,是生物化学实验中最常用的实验方法。
其中,酚试剂分光光度法会进行现场采样,再进行相关数据的分析。
•气相色谱法。
气相色谱法也是甲醛检测的国标方法之一。
这种方法是通过将空气试样被载气带入色谱柱中后,由于柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份会彼此分离。
之后采用适当的鉴别和记录系统,工作人员即可标出各组份流出色谱柱的时间与浓度的色谱图。
这种方法时间较长,同时也
可以对空气中的苯系列物质以及TVOC进行检测。
•乙酰丙酮分光光度法。
乙酰丙酮分光光度法更适合用于排放气体、医药消毒时产生的甲醛蒸汽进行检测。
总的来说,可以根据实际情况选择合适的检测方法。
光声光谱痕量测甲醛与荧光法_解释说明以及概述
光声光谱痕量测甲醛与荧光法解释说明以及概述1. 引言1.1 概述本文旨在对光声光谱痕量测甲醛和荧光法进行解释说明,并比较它们的优劣势。
随着人们对环境污染和健康问题的关注度增加,检测和监测有害物质的能力显得尤为重要。
甲醛是一种常见的有机化合物,被广泛应用于建筑材料、织品、家具等生产过程中,然而其高毒性使得精确检测成为必要。
1.2 文章结构本文共分为五个主要部分,包括引言、光声光谱痕量测甲醛、荧光法解释说明、光声光谱痕量测甲醛与荧光法比较以及结论。
在引言部分,我们将简要介绍文章的目标和组织结构。
1.3 目的本文的目标是探讨光声光谱痕量测甲醛技术和荧光法在检测甲醛方面的原理、方法以及适用范围,并通过比较两者的准确性、操作难易度和经济实用性来评估它们的优劣。
我们希望通过这篇文章能够加深对光声光谱痕量测甲醛和荧光法的理解,为环境监测和健康安全提供可靠的检测手段。
2. 光声光谱痕量测甲醛:2.1 什么是光声光谱痕量测甲醛:光声光谱痕量测甲醛是一种用于检测和分析环境中甲醛含量的技术方法。
甲醛是一种常见的有机物,它广泛应用于工业生产和消费品制造过程中。
然而,高浓度的甲醛会对人体健康造成严重影响,因此准确监测和控制环境中的甲醛含量对于保障人民健康具有重要意义。
2.2 工作原理:光声光谱痕量测甲醛技术是基于声光效应和分子光谱学原理开发的一种方法。
在这个技术中,通过光源激发样品中的甲醛分子,使其产生强化声学信号。
然后使用专门设计的光微机电系统(MEMS)传感器来探测并转换这些声学信号为电信号,并进行后续处理和分析。
这种方法利用了不同物质吸收或散射不同频率、能量的特点,从而实现对甲醛浓度进行精确测量。
2.3 应用领域与优势:光声光谱痕量测甲醛技术在室内空气质量监测、环境保护、卫生安全等领域具有广泛的应用前景。
相比传统的甲醛检测方法,如基于化学反应或色谱等技术,光声光谱痕量测甲醛具有以下优势:首先,该技术对环境和人体无害,不需要使用大量昂贵的试剂和仪器设备。
甲醛测试原理
甲醛测试原理
甲醛测试原理主要是基于甲醛与特定试剂发生化学反应,通过测量反应产物的某种性质(如颜色变化、光吸收等)来定量或定性检测甲醛的存在或浓度。
下面将详细介绍两种常见的甲醛测试原理。
1. 二氨基对苯二酚法
该方法采用二氨基对苯二酚(又称二胺试剂)作为试剂与甲醛反应,生成具有特定颜色的产物。
其原理是:在酸性条件下,二氨基对苯二酚与甲醛反应生成有色产物(蓝色至紫红色),其吸光度与甲醛浓度成正比关系。
通过比色法或分光光度法测量产物的吸光度,进而确定甲醛的浓度。
2. 氨水滴定法
该方法利用氨水与甲醛溶液发生滴定反应,原理是甲醛与氨水生成甲酰胺,滴定时溶液中存在游离的碱,当甲醛完全滴定至反应终点时,甲酰胺与碱反应生成碱酸盐,此时溶液的酸碱指示剂会发生颜色变化,从而判断甲醛的浓度。
这两种甲醛测试原理都可以通过仪器进行自动化检测。
需要注意的是,进行甲醛测试时应控制实验条件,如温度、酸碱度等,以确保测试结果的准确性。
公共场所空气中甲醛测定方法
公共场所空气中甲醛测定方法国家标准《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB/T18204.26-2000):第一法:酚试剂分光光度法 (仲裁法)第二法:气相色谱法第一法:酚试剂分光光度法1 原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成兰绿色化合物。
根据颜色深浅,比色定量。
2 试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度一般为分析纯。
2.1吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2?HCl,简称NBTH],加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水到刻度。
放冰箱中保存,可稳定三天。
2.2吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。
采样时,临用现配。
2.3 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2?12H2O]用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。
2.4碘溶液[C(1/2I2)=0.1000mol/L]:称量30g碘化钾,溶于25ml水中,加入127g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。
移入棕色瓶中,暗处贮存。
2.5 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000ml。
2.6 0.5mol/L硫酸溶液:取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000ml。
2.7硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:可用从试剂商店购习的标准试剂,也可按附录A制备。
2.8 0.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100ml 沸水,并煎沸2,3min至溶液透明确。
冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
2.9甲醛标准贮备溶液:取2.8ml含量为36,38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1ml约相当于1mg甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250ml碘量瓶中。
甲醛检测标准及甲醛检测方法
甲醛检测标准检测方法甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物,会对人的皮肤、呼吸道及内脏造成损害,麻醉人的中枢神经,可引起肺水肿、肝昏迷、肾衰竭等.世界卫生组织确认甲醛为致畸、致癌物质,是变态反应源,长期接触将导致基因突变? .目前甲醛污染问题主要集中于居室、纺织品和食品中.居室装饰材料和家具中的胶合板、纤维板、刨花板等人造板材中含有大量以甲醛为主的脲醛树脂,各类油漆、涂料中都含有甲醛2.纺织品在生产加工过程中使用含甲醛的N 一羟甲基化合物作为树脂整理剂,以增加织物的弹性,改善折皱性,还使用含甲醛的阳离子树脂以提高染色牢度3,造成纺织品中甲醛残留问题.另外,因经济利益驱使,一些不法分子以甲醛为食品添加剂,如水发食品加甲醛以凝固蛋白防腐、改善外观、增加口感,酒类饮料中加入甲醛防止浑浊、增加透明度,这些都会造成食品的严重污染,损害人体健康.《中华人民共和国食品卫生法》中已明文规定禁止甲醛作为食品添加剂.由此可见,甲醛污染问题已普及到生活中的每一个角落,严重威胁人体健康,应引起人们的高度关注.甲醛含量已成为当今居室、纺织品、食品中污染监测的一项重要安全指标.因此研究一种市民可以在自己家中独立完成的,简便、灵敏、快速、直观、准确、经济的甲醛检测方法将会有很大的市场前景.1 甲醛检测方法目前,国内外居室、纺织品、食品中甲醛检测方法主要有分光光度法、电化学检测法、气相色谱法、液相色谱法、传感器法等.1.1 分光光度法分光光度法是基于不同分子结构的物质对电磁辐射的选择性吸收而建立的一种定性、定量分析方法,是居室、纺织品、食品中甲醛检测最常规的一种方法.目前涉及到的有乙酰丙酮法、酚试剂法、AHMT 法、品红一亚硫酸、变色酸法、间苯三酚法、催化光度法等,每种检测方法所偏重的应用领域不同,并各有其优点和一定的局限性.1.1.1 乙酰丙酮法.乙酰丙酮法指在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮通过45〜60C水浴30min或25C室温下经2. 5 h反应生成黄色化合物,然后比色定量[4-7]甲醛含量.甲醛与乙酰丙酮反应的特异性较好,干扰因素少,酚类和其它醛类共存时均不干扰,显色剂较为稳定,检出限达到0. 25 me/L[BI,测定线性范围较宽,适合高含量甲醛的检测,多用于居室和水发食品中对甲醛的测定.但在进行水发食品中甲醛检测时,需将样品中的甲醛在磷酸介质中加热蒸馏提取出来,经水溶液吸收、定容后再检测,操作过程复杂、繁琐、耗时.1.1.2酚试剂法.酚试剂法即MBTH法,即甲醛与酚试剂(3 一甲基一2 一苯并噻唑腙盐酸盐,ugrn)反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被铁离子氧化成蓝色,室温下经15 rain后显色,然后比色定量[m].酚试剂法操作简便,灵敏度高,检出限为0.02mg/L,较适合测定微量甲醛测定.但脂肪族醛类也有类似的反应,对测定会有干扰,二氧化硫对测定也有一定的干扰,使结果偏低,所以,在测定吊白块时应用此方法要慎重.酚试剂的稳定性较差,显色剂MITI?H在4C冰箱内仅可以保存3 d,显色后吸光度的稳定性也不如乙酰丙酮法,显色受时间与温度等的限制. 本法多用于居室中对甲醛的检测. 纺织品和食品中对甲醛的测定有时也用该方法一 .1. 1. 3 AHMT法.AHMT法指甲醛与AHMT(4一氨基一3 一联氨一5 一巯基一1 , 2, 4 一三氮杂茂)在碱性条件下缩合,经高碘酸钾氧化成紫红色化合物,然后比色定量检测甲醛含量的方法[13].本方法特异性和选择性均较好,在大量乙醛、丙醛、丁醛、苯乙醛等醛类物质共存时不干扰测定,检出限为0.04 mg/L.但AHMT法在操作过程中显色随时间逐渐加深,标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一,重现性较差,不易操作,多用于居室中对甲醛的检测.1. 1. 4 品红一亚硫酸法. 品红一亚硫酸法指利用甲醛与品红一亚硫酸在浓硫酸存在条件下呈蓝紫色的特性,用比色定量进行检测的方法[HI1 .本法利用的是甲醛的特有反应,其它醛与酚不干扰测定.此法操作简便、测定范围宽,但其比色液很不稳定,重现性较差,在测定甲醛含量较低的样品时,差异较大,精确度不如乙酰丙酮法,而且品红一亚硫酸法受温度影响较大,检测过程还需浓硫酸,故一般多用于食品中甲醛的定性分析.1. 1. 5 变色酸法.变色酸法指将甲醛在浓硫酸介质中与铬变酸(1,8 一二羟基萘一3,6 一二磺酸)作用,在沸水浴中生成紫红色化合物,进行比色定量的方法.此法灵敏度高,检出限为0. 1 mg/ L比色液稳定.但当酚类和其添加剂离子共存时有干扰,因此该法不适用于测定甲醛含量较高的样品. 因含甲醛量高的溶液遇酸极易产生聚合物,所以该反应须在浓硫酸介质作用下进行,操作较繁琐,因此该法多用于方法研究,实际检测时应用较少.间苯三酚法.间苯三酚法指利用甲醛在碱性条件下与间苯三酚发生缩合反应生成橘红色化合物的特性,进行比色定量检测甲醛含量的方法[" 引.此法操作简便、干扰物影响小,检出限为0. 1 mg/L.但甲醛与间苯三酚生成物的颜色不稳定,测定结果偏差较大,只适用于甲醛的定性分析. 此法多用于水发食品中对甲醛的测定.1.1.7 催化光度法.催化光度法指水浴条件下,在磷酸介质中甲醛催化溴酸钾一溴甲酚紫弓I、金莲橙00[20]或甲基红[21]等进行氧化还原反应,使其反应体系褪色而建立的甲醛测定方法.此法是一新研究方法,操作简便,检出限为0. 04—0. 2 mg/L,反应速度受温度影响较大,多用于水发食品中对甲醛的测定.上述分光光度法相对稳定性差,易受乙醛、酚、葡萄糖等成分的干扰,操作过程繁琐,分析时间过长,难以直接用于甲醛现场快速检测,应用范围受到一定限制.1 .2 电化学法电化学分析法是基于化学反应中产生的电流(伏安法)、电量(库仑法)、电位(电位法)的变化,判断反应体系中分析物的浓度进行定量分析的方法,用于甲醛检测的有极谱法和电位法2 种.1 . 2. 1 示波极谱测定法.示波极谱测定法简称极谱法,是通过获得的电流一电压曲线即极谱波来进行分析测定的方法. 甲醛在盐酸苯肼一氯化钠底液中产生一个明晰的极谱波,峰电流与甲醛含量成正比,根据样品峰电流与甲醛标准峰电流比较进行定量检测[一;或在pH 值为5 的乙酸一乙酸钠介质中,甲醛与硫酸肼的反应产物产生一个灵敏的吸附还原波,其峰高与甲醛浓度在一定范围内呈线性关系[24],根据这种关系对甲醛进行定量检测.该法操作简便、选择性好,但是极谱分析法对试样的前处理要求比较高,使用的“滴汞电极”有污染,目前多用于食品和食品包装材料中对甲醛的检测.1 . 2.2 电位法.电位法也称离子选择电极法,是利用膜电极将被测离子的活度转换为电极电位而加以测定的一种方法. 在硫酸介质中,甲醛对溴酸钾氧化碘化钾具有促进作用,利用这个特性,用碘离子选择电极跟踪I 一,可建立测定微量甲醛的动力学电位法(.该方法的线性范围为0—5 mg/L,检出限为0. 055 mg/ L此法是一新研究方法,在实际应用中较少.1.3 色谱法色谱具有强大的分离效能,不易受样品基质和试剂颜色的干扰,对复杂样品的检测灵敏、准确,可直接用于居室、纺织品、食品中对甲醛的分析检测.也可将样品中的甲醛进行衍生化处理后,再进行测定的,常用的衍生剂有2,4一二硝基苯肼(DNPH、眯唑、乙硫醇、硫酸肼等,将样品中的甲醛与DNPH衍生化,生成2,4一二硝基苯腙,经甲苯或正己烷萃取,用毛细管或填充柱气相进行色谱分离,再用电子捕获检测器检测,根据保留时间和峰高进行定性和定量检测,检出限为0. 001 5 mg/L,其中乙醇、丙酮、二氧化硫、氮氧化物等均不会产生干扰.陈笑梅等[驯将样品中甲醛与DNPH衍生化后,经萃取,用高效液相色谱进行分离,用紫外检测器检测,根据保留时间和峰面积进行定性和定量检测,检出限可达0. 05 mg/Lt驯I.居室、纺织品、食品中样品组分一般较复杂,干扰组分多,甲醛含量又低,常规检测方法中需耗费大量的时间精力进行分离、浓缩等预处理后再进行检测.色谱法灵敏度高、定量准确、抗干扰性强,可直接用于居室、纺织品、食品中甲醛的检测.但是色谱法对设备要求较高,衍生化时间长,萃取等步骤、操作过程烦琐,不适合于一般实验室和家庭的现场快速检测,难以满足市场需求.1. 4 传感器用于检测甲醛的传感器有电化学传感器、光学传感器和光生化传感器等. 电化学传感器结构比较简单,成本比较低,其中高质量的产品性能稳定,测量范围和分辨率基本能达到室内环境检测的要求. 但缺点是所受干扰物质多,且由于电解质与被测甲醛气体发生不可逆化学反应而被消耗,故其工作寿命一般比较短.光学传感器价格比较贵30,且体积较大,不适用于在线实时分析,使其使用的广泛性受到限制.虽然光生化传感器提高了选择性,但是由于酶的活性以及其它因素导致传感器不稳定,缺乏实用性,而且一般甲醛气体传感器的价格过高,难以普及.2 展望随着人们生活水平的日益提高,居室、纺织品、食品中甲醛超标等安全事故频频发生,日益严重,因此有必要建立一种简便、灵敏、快速、直观、准确、经济的甲醛检测方法.在每个家庭中,居民都可以自己实现居室、纺织品、食品中甲醛在线实时检测是市场所需,人心所向.目前还没有一种较为理想的甲醛现场快速检测方法,分光光度受水浴或浓硫酸等操作条件的限制,电化学检测法对样品预处理要求较高,色谱法受仪器设备限制,传感器检测甲醛成本高、寿命短,而现在市场上的甲醛快速检测箱需专业人员操作,成本高,一般家庭难以普及.因此建立一种简便、快速、灵敏的甲醛在线检测方法是适时而必要的.现有的新兴技术,如微全分析系统、固相微萃取等技术的引入可降低甲醛检测的检出限,避免干扰,为甲醛现场快速检测便携化提供更大的可能.资料提供:北京化达高科室内环境研究所网址:。
甲醛的测试方法分析与比较
甲醛的测试方法分析与比较一、分光光度法 (2)1、乙酰丙酮法 (2)2、AHMT分光光度法 (2)3、酚试剂法(MBTH法) (2)4、变色酸法(CTA法) (2)5、品红亚硫酸比色法 (2)二、色谱法 (3)1、气相色谱法(GC法) (3)2、高效液相色谱法(HPLC法) (3)三、荧光法 (3)四、电化学法 (3)五、化学发光法(CL法) (4)六、检气管法 (4)七、甲醛气敏元件 (4)八、示踪技术 (4)参考资料 (5)甲醛的测试方法大致有8类:分光光度法,色谱法、电化学法,荧光法,化学发光法,检气管法、甲醛气敏元件法和示踪技术。
一、分光光度法1、乙酰丙酮法利用甲醛与乙酰丙酮信氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后,进行分光光度测定。
李玉武等[1] 用乙酰丙酮分光光度法工作曲线有良好的稳定性;榈中高含甲醛的回收率平均值为98.50%,低含量甲醛的回收率平均值为87.90%。
同时对乙酰丙酮分光光度法测定涂料中甲醛含量的不确定度进行了评估。
对于高含量甲醛样品,甲醛标准溶液的不确定度是此方法不确定度的主要来源;对于低含量甲醛样品,甲醛标准溶液的不确定度、工作曲线计算蒸馏液中甲醛的误差及包括蒸馏过程的重复性测定标准偏差是此方法不确定度的主要来源。
2、AHMT分光光度法空气中甲醛与4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4三氮杂茂(AHMT)在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-s-四氮杂苯紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。
本方法适用于测定居住区大气中甲醛浓度,也适用于室内及公共场所空气中甲醛浓度的测定。
3、酚试剂法(MBTH法)甲醛与酚试剂(MBTH) 反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝色化合物,其颜色的深浅与甲醛含量成正比,与标准比较定量。
优点是灵敏度高,干扰少,当采样体积为10L,最低检出质量浓度为0.01mg/m。
此法较适宜于一般情况下室内空气的检测,但在乙醛含量>2μg及丙醛存在下对结果产生正干扰。
甲醛的常用检测方法
甲醛的常用检测方法一、分光光度法1.乙酰丙酮法。
乙酰丙酮法指在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮通过45~60℃水浴30min 或25℃室温下经2.5h 反应生成黄色化合物,然后比色定量甲醛含量。
甲醛与乙酰丙酮反应的特异性较好,干扰因素少,酚类和其它醛类共存时均不干扰,显色剂较为稳定,检出限达到0.25 me/L[Bl,测定线性范围较宽,适合高含量甲醛的检测,多用于居室和水发食品中对甲醛的测定。
但在进行水发食品中甲醛检测时,需将样品中的甲醛在磷酸介质中加热蒸馏提取出来,经水溶液吸收、定容后再检测,操作过程复杂、繁琐、耗时。
2.试剂法。
酚试剂法即MBTH 法,即甲醛与酚试剂(3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐,μgrn)反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被铁离子氧化成蓝色,室温下经15min 后显色,然后比色定量[m]。
酚试剂法操作简便,灵敏度高,检出限为0.02mg/L,较适合测定微量甲醛测定。
但脂肪族醛类也有类似的反应,对测定会有干扰,二氧化硫对测定也有一定的干扰,使结果偏低,所以在测定吊白块时应用此方法要慎重。
酚试剂的稳定性较差,显色剂MITIH 在4℃冰箱内仅可以保存3d,显色后吸光度的稳定性也不如乙酰丙酮法,显色受时间与温度等的限制。
本法多用于居室中对甲醛的检测。
纺织品和食品中对甲醛的测定有时也用该方法。
3.AHMT法。
AHMT 法指甲醛与AHMT(4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂)在碱性条件下缩合,经高碘酸钾氧化成紫红色化合物,然后比色定量检测甲醛含量的方法。
AHMT 法在室温下就能显色,且SO、NO 共存时不于扰测定,灵敏度比比色法要好。
该方法特异性和选择性均较好,在大量乙醛、丙醛、丁醛、苯乙醛等醛类物质共存时不干扰测定,检出限为0.04 mg/L。
但AHMT 法在操作过程中显色随时间逐渐加深,标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一,重现性较差,不易操作,多用于居室中对甲醛的检测。
甲醛的测试方法
甲醛的测试方法甲醛是一种常见的有机物质,广泛应用于建筑材料、家具、纺织品等生产过程中,也是一种有毒物质。
因此,了解甲醛的测试方法对我们的生活和健康至关重要。
甲醛的测试方法主要包括以下几种:一、空气检测法空气检测法是目前应用最广泛的甲醛测试方法之一。
空气检测仪器可以测定室内空气中甲醛的浓度。
该方法的优点是测量简便、准确度高,但是需要专业人员进行操作,仪器成本较高。
二、试剂法试剂法是一种简便易行的甲醛测试方法,可用于室内环境、建筑材料、家具等的检测。
试剂法的原理是将试剂与甲醛发生反应,产生颜色变化,通过比色计测定颜色的深浅程度,即可测定甲醛的浓度。
该方法的优点是使用简单、成本低廉,但准确度较低,容易受到环境影响。
三、生物监测法生物监测法是通过人体、动物或植物的生物指标来检测甲醛的浓度。
例如人体血液、尿液、头发等,动物血液、组织等,植物叶片、根系等。
该方法可以反映人体、动物或植物对甲醛的暴露情况,但是需要进行专业实验室检测,成本较高。
四、红外光谱法红外光谱法是一种利用红外光谱仪器进行甲醛浓度检测的方法。
该方法可以直接测定室内空气中甲醛的浓度,具有测量速度快、准确度高等优点,但需要专业人员操作,仪器成本较高。
五、质谱法质谱法是一种高灵敏度的甲醛检测方法,可以测定空气中甲醛的浓度。
该方法的优点是测量灵敏度高,准确度高,但需要专业人员进行操作,仪器成本较高。
甲醛的测试方法有多种,不同方法具有各自的优缺点,应根据具体情况选择合适的测试方法。
在日常生活中,我们可以通过选择低甲醛释放的建材和家具,保持室内通风等方式降低甲醛的浓度。
同时,定期进行室内空气检测也是预防甲醛危害的重要措施。
家里没有异味该如何检测甲醛
根据调查,目前装修新房至少7成以上是甲醛超标的,大部分房主都会空置半年到一年的时间来挥发甲醛。
但是很多新房在装修后半年,甚至1-2年仍然存在甲醛超标的问题。
然后甲醛这位无色无味的气体正常人是很难察觉有没有超标的,一般能感觉有刺激性时,说明已经严重超标了。
那我们怎么检测甲醛是不是处在未超标的范围呢?接下来介绍3种简单的测甲醛的方法1.甲醛自测盒甲醛自测盒是通过颜色反应来反应甲醛含量的自我测试产品。
一种被动式的检测方法,只有空气流动到自测盒中的液体,才能把甲醛吸收。
在此要提醒大家的是,甲醛检测盒的精准度很差,只能做个定性的大致判断,如果要获得精确的数值,这个方法是不行的,不太推荐使用。
2.植物的反应从观察植物的反应也能在一定程度上检测甲醛,比如植物在一段时间内发黄、枯萎甚至死亡。
有一种说法是植物可以去甲醛,当然并不是所有植物可以去甲醛,*多也只能当做一种辅助的手段。
3.专业的甲醛检测仪如果有条件可以请第三方检测公司,但是往往价格和精力消耗的都比较大。
想图方便但又想测的准一点的就可以使用一些专业测甲醛的仪器。
室内甲醛自己检测真的可以省钱省心吗甲醛检测主要采用分光光度法精度相对较高,反应迅速且稳定,操作相对简单。
某网站上卖的甲醛检测盒原理与此相似,采用的是分光比色法,但是这种检测盒的问题在于:1. 试纸和试剂,本身的质控如何,也就是说,这批和那批之间,是不是差很多?2. 对于颜色变化的读取,人眼永远比不上仪器。
3.环境的检测,取样(样品来源)是否规范,很重要,否则数据会相差很多。
比如你在冬天采样,我在夏天采样;你在靠近地面采样,我在人体鼻子高度采样;你测试的时候有人多次进出房间,我测试的时候一直紧闭着,等等。
绝大多数情况,这都是徒劳的。
相信三块钱测一次甲醛,倒不如花三块钱买一个彩票。
网上卖的甲醛检测仪靠谱吗?1.电化学传感器法的检测仪电化学传感器法的甲醛仪价钱便宜,号称可以同时测甲醛与TVOC。
但这种仪器受温湿度、其他气体等因素干扰明细,精确度与线性不好,传感器寿命周期短,且偏移严重。
甲醛的常用检测方法
甲醛的常用检测方法甲醛作为一种有毒有害气体,其污染问题主要集中于居室、纺织品和食品中。
居室装饰材料和家具中的胶合板、纤维板、刨花板等人造板材中含有大量以甲醛为主的脲醛树脂,各类油漆、涂料中都含有甲醛。
那么对于甲醛有哪些检测方法呢?目前国内甲醛检测方法主要有:分光光度法、电化学检测法、气相色谱法、液相色谱法、传感器法等。
一、分光光度法分光光度法是基于不同分子结构的物质对电磁辐射的选择性吸收而建立的一种定性、定量分析方法,是居室、纺织品、食品中甲醛检测最常规的一种方法。
涉及到的有乙酰丙酮法、酚试剂法、AHMT法、品红一亚硫酸、变色酸法、间苯三酚法、催化光度法等,每种检测方法所偏重的应用领域不同,并各有其优点和一定的局限性。
1.乙酰丙酮法。
乙酰丙酮法指在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮通过45~60℃水浴30min或25℃室温下经2.5h反应生成黄色化合物,然后比色定量甲醛含量。
甲醛与乙酰丙酮反应的特异性较好,干扰因素少,酚类和其它醛类共存时均不干扰,显色剂较为稳定,检出限达到0.25me/L[Bl,测定线性范围较宽,适合高含量甲醛的检测,多用于居室和水发食品中对甲醛的测定。
但在进行水发食品中甲醛检测时,需将样品中的甲醛在磷酸介质中加热蒸馏提取出来,经水溶液吸收、定容后再检测,操作过程复杂、繁琐、耗时。
2.试剂法。
酚试剂法即MBTH法,即甲醛与酚试剂(3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐,μgrn)反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被铁离子氧化成蓝色,室温下经15rain后显色,然后比色定量[m]。
酚试剂法操作简便,灵敏度高,检出限为0.02mg/L,较适合测定微量甲醛测定。
但脂肪族醛类也有类似的反应,对测定会有干扰,二氧化硫对测定也有一定的干扰,使结果偏低,所以在测定吊白块时应用此方法要慎重。
酚试剂的稳定性较差,显色剂MITIH在4℃冰箱内仅可以保存3d,显色后吸光度的稳定性也不如乙酰丙酮法,显色受时间与温度等的限制。
浅谈甲醛检测的常用方法及影响因素
浅谈甲醛检测的常用方法及影响因素
朱春红 (台州市质量技术监督检测研究院,浙江 台州 318000)
摘 要:分析比较甲醛的常用检测方法中的优缺点,重点论述了各种测定甲醛的分光光度法的现状及其影响因素 关 键 词 :甲醛;检测方法;分光光度法
甲醛常温下系无色具有强烈气味的刺激
2.1 高浓度甲醛(1mg/ml)碘量法
1.1 间苯三酚法
的现象,因此,如果直接用该吸光度参与回归计
参考文献
取样品制备液 5ml 于 10ml 纳 氏 比 色 管 算,就可能出现错误。在实际操作中,对于甲醛 [1]GB 13197-1997,水质甲醛测定乙酰丙酮分
中,然后加入 1ml 1%间苯三酚溶液,2min 内观 大概浓度范围未知的样液,为了获得准确可靠 光光度法.
中,然后加入 1ml 4%盐酸苯肼,3~5 滴新配的 接用碘量法滴定甲醛含量。
测定空气中甲醛浓度的影响因素[J].化学建材,
5%亚硝基亚铁氰化钠溶液,再加入 3~5 滴
2.3 4- 氨基 - 3- 联氨 - 5- 巯 基 - 1,2,4- 2005,21(3):9-11.
10%氢氧化钾溶液 5min 内观察颜色变化,溶液 三氮杂茂(AHMT)比色法
很不稳定,重现性差,在测定低含量的甲醛时差 检出限 0.04mg/L,但是,该法在操作过程中显色
深,标准溶液的显色反应和样品
2 定量检测
溶液的显色反应时间必须严格统一,重现性较
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[6]金米聪.微量甲醛检测研究进展[J].中国公共
若呈蓝色或灰蓝色,说明有甲醛,且甲醛含量
AHMT 法指甲醛在碱性溶液中与 AHMT 卫生,2003,19(1):101-102.
高,溶液若呈浅蓝色,说明有甲醛且甲醛含量 缩合反应,经高碘酸氧化生成 6- 巯基 - 5- 三
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三种甲醛现场快速定性监测方法的对比摘要:甲醛(hcho)是一种化学物质,把它用在水产品里,可以起到延长保质期的作用,使水产品不缩水、不变形。
但是它对人的危害也很大,它不仅破坏食品的营养成分,而且会对人体的中枢神经系统,尤其是视觉器官产生强烈的刺激作用,人食用后会引起过敏、肠道刺激、食物中毒等疾患,甚至严重损坏人的支气管和肺部,破坏人体细胞,使人致癌,是一种对人体极其有害的物质。
目前,市场上甲醛在食品加工中违法用作添加剂的现象相当普遍,同时采用几种快速现场定性检测与实验室定量检测相互平行对照检测,对比查找一种可靠、快速的在海水产品中检测甲醛的方法,从而就加强对海水产品生产经营的监督监测力度提供技术支持,让有毒有害食品无销售市场;积极查找用甲醛浸泡、加工海产品的黑窝点,对违法行为进行严厉打击,从源头上杜绝甲醛食品流入市场,保证人民群众的身体健康与饮食安全。
关键词:甲醛定性监测方法对比three kind of formaldehyde scene fast qualitative monitor method contrastjin fengabstract:formaldehyde (hcho) is one chemical substance,uses it in the aquatic product,may play the extension to guarantee the nature time the role,causes the aquatic product synaeresis,not to distort.but it the harmvery is also big to the human,not only it destruction food nutrition ingredient,moreover can to the human body central nervous system,the visual organ have the intense stimulation in particular,after the human edible can cause illness and so on allergy,intestinal tract stimulation,food poisoning,even the major damage person s bronchial tube and the lungs,destroy the human body cell,causes the human to be carcinogenic,is one kind to the human body extremely harmful material.at present,in the market the formaldehyde illegal serves as the chemical additive in the food processing the phenomenon to be quite common,simultaneously uses several kind of fast scene qualitative examinations and the laboratory quota examination parallel comparison examination,the contrast searches one kind mutually reliably,fast examines the formaldehyde in the sea water product the method,thus strengthens to the sea water product production management surveillance monitors dynamics to provide the technical support,lets virulent harmful food non-sell the market;searches positively with the formaldehyde immersion,the processing marine products den of evildoers spot,carries on the severe attack to the illegal activity,ceases formaldehyde food from the source to flow inthe market,guarantees people s health and the diet safe. keywords:formaldehyde qualitative monitor method contrast 【中图分类号】r446 【文献标识码】a 【文章编号】1008-1879(2010)12-0042-02甲醛(hcho)是一种化学物质,把它用在水产品里,可以起到延长保质期的作用,使水产品不缩水、不变形。
但是它对人的危害也很大,它不仅破坏食品的营养成分,而且会对人体的中枢神经系统,尤其是视觉器官产生强烈的刺激作用,人食用后会引起过敏、肠道刺激、食物中毒等疾患,甚至严重损坏人的支气管和肺部,破坏人体细胞,使人致癌,是一种对人体极其有害的物质[1]。
目前,市场上甲醛在食品加工中违法用作添加剂的现象相当普遍,同时采用几种快速现场定性检测与实验室定量检测相互平行对照检测,对比查找一种可靠、快速的在海水产品中检测甲醛的方法,从而就加强对海水产品生产经营的监督监测力度提供技术支持,让有毒有害食品无销售市场;积极查找用甲醛浸泡、加工海产品的黑窝点,对违法行为进行严厉打击,从源头上杜绝甲醛食品流入市场,保证人民群众的身体健康与饮食安全。
1 三种甲醛现场快速定性检测方法1.1 甲醛快速测定试剂盒法(试剂盒由卫生部食品卫生监督检验所提供,有效期为 6个月,检测均在有效期内进行)。
取出甲醛定性试剂包中的小试剂盒,将试剂包中的试剂用80ml蒸馏水溶解后,加入小试剂盒中的试剂将其溶解,并用水稀释到100ml,放入棕色瓶中备用。
取5g海产品渗出液于比色管中,滴入甲醛指示剂(1ml 左右),摇匀1min内观察结果。
溶液即会变成橙红色,浓度越高,颜色越深。
1.2 甲醛多孔试剂盒。
甲醛试剂盒为南通市卫生监督所所用的某生物科技有限公司产品,有效期为 6 个月,检测均在有效期内进行。
样品的测定于“多孔条”加入 2 滴检测液 a 及 2 滴检测液b 并混合,从水产品和水发产品中吸取渗出液或浸泡液 200μl加到混合液中,1min后加入检测液 c,观察混合液颜色变化,参照色卡进行结果判断。
1.3 盐酸苯肼-甲醛快速定性检测[2,3]。
①盐酸苯肼溶液10g/l,称取 1 g 盐酸苯肼加 80ml 水溶解,再加 2ml 盐酸10+2,加水稀释至 100ml过滤,储存于棕色瓶中。
②铁氰化钾溶液20g/l 。
③盐酸 (10+2) 取100ml盐酸,加水稀释至120ml。
④甲醛标准储备液。
吸取 2.8ml36%~38%甲醛溶液,置于1000ml 于 250ml 碘量瓶中,用碘量法标定[4]。
⑤甲醛标准使用液。
将标定后的甲醛标准储备液临用前用水稀释至每毫升相当于 5 g甲醛。
直接取样品浸出液0.5 ml 现场测定用胶头滴管取浸出液10滴) 和甲醛标准使用液0.4 ml (相当2.0ug甲醛)分别置于10ml 比色管中,加水至5 ml 。
各管中加盐酸苯肼(10g/l)5滴混匀放置5 min,加铁氰化钾溶液(20g/l) 5滴混匀,加盐酸溶液(10+ 2)10滴,混匀2 min 后观察结果同时做空白试验。
观察样品管颜呈红色者为阳性说明样品中检出甲醛无色或淡黄色为阴性说明样品中无甲醛或在检出限下。
2 结果与分析甲醛快速定性检测方法比较。
对随机抽查的全市9个中型以上农贸市场以及6个大型超市的海产品共21种共计252份同时采用三种快速现场定性检测与实验室定量检测相互平行对照检测。
我们以实验室乙酰丙酮法定量测定法测定甲醛>1mg/kg为阳性标准。
结果见表1、2、3。
甲醛快速测定试剂盒法测定甲醛灵敏度为92.0%,甲醛多孔试剂盒测定甲醛灵敏度为97.3%,盐酸苯肼-甲醛快速定性检测测定甲醛灵敏度为88.0%。
从表1、2、3中可以看出甲醛多孔试剂盒检测甲醛灵敏度较高达到97.3%,其次为甲醛快速测定试剂盒法和盐酸苯肼-甲醛快速定性检测法,且盐酸苯肼-甲醛快速定性检测法操作起来较烦琐,不符合现场快速判断的宗旨。
从表4分析结果可见:随甲醛残留量的升高,甲醛多孔试剂盒定性与乙酰丙酮法定量分析的阳性符合率亦提高,当残留量大于5mg/kg时,呈阳性或强阳性率达100.0%;蛋白质、脂肪、氨基酸、乙醛、丙醛、乙二醛、甲醇、乙醇、异丙醇、硫酸盐,亚硫酸盐等食品中主要成分或结构类似物对本检测方法无于扰。
由此可见,甲醛多孔试剂盒不仅检测速度快、操作简便、不需昂贵的仪器,而且不受食品中主要成分或结构类似物的干扰,非常适合卫生监督员现场进行快速监测以及大批样品的筛选检测。
3 讨论目前测定甲醛常用的定量方法是乙酰丙酮法,由于该方法样品前处理操作繁琐,费时费电,工作效率较低,不适合批量样品检测,为此设计了甲醛快速定性检测方法,现场快速判断应具有简便、快速、准确、灵敏度高等优点,我们通过三个甲醛快速定性检测方法与定量检测方法比较,发现甲醛多孔试剂盒阳性灵敏度达 97.3%,不仅检测速度快、操作简便、不需昂贵的仪器,携带方便,而且不受食品中主要成分或结构类似物的干扰,非常适合卫生监督员现场进行快速监测以及大批样品的筛选检测。
海水产品中检测甲醛,可先用定性方法筛选,阳性样品再送实验室进行定量检测,这样为食品监督打假工作尽快地提供了可靠的检测依据。