热解吸技术及其应用
十二 热解吸技术
热解吸装置的组成部分
加热器 气体流量控制器 传输管
P270 图12-1
热解吸技术的应用
工业安全卫生分析--工作场所空气中的卤代 烷烃、丙酮、1,2-二氯乙烷等有毒物质检测 环境监测 食品中挥发性香味和风味化合物的组成分 析 固体基质中可热降解化合物的组成分析--聚 合物中的增塑剂、添加剂,纵火案中残骸 的分析测定
热解吸技术解说
热解吸技术解说热解吸,也叫热脱附。
本技术是指以加热方式将受有机物污染的土壤加热至有机物沸点以上,使吸附于土壤中的有机物挥发成气态后再分离处理。
本技术基本上分为2个单元,第一为加热单元,用以加热待处理的物质,将物质中有机污染物挥发成气态后分离;另一单元为气态污染物处理单元,本处理单元能将含有污染物的气体处理至法规标准后排放至大气。
气态污染物之处理方式,可依有机物的性质、浓度及经济性等因素选择冷凝、吸附或燃烧等方式处理。
影响热解吸技术的因素分两类:(1)土壤特性: 土壤可塑性、颗粒大小分布、水分含量、热容量、腐殖酸的浓度、金属浓度、容重;(2)污染物成分特点:污染物浓度、沸点范围、蒸汽压、辛醇/水分配系数(Kow)、水相溶解度、热稳定性、二恶英的形成。
低温热解吸系统的种类:低温热解吸器主要有四种型式,旋转干燥器或旋转窑(rotary dryer)、沥青拌合干燥器(asphalt plant aggregate dryer)、热螺旋器(thermal screws)、输送式加热炉(conveyor funrnace)。
旋转干燥器,圆柱形碳钢或合金材质反应槽,槽体一端为燃烧装置供热,加热快,处理容量较大;碳钢槽操作温度为150-320℃,合金槽操作温度可高达650℃。
沥青拌合干燥器,受石油产品污染土壤已被广泛使用作为沥青拌合料,与液态沥青混合前在干燥器内进行混合聚集程序。
热螺旋器,是由一系列1-4 个螺旋组成,处理容量为3-15 吨/小时,处理温度可达26 0℃,可降低有机物氧化及爆炸性危害。
输送式加热炉,金属带输送土壤到加热室,土壤均匀分布在输送带上,土壤厚度约 2. 5cm,操作温度在150℃~427℃,处理容量25-150 吨/小时。
废气处理:废气处理系统包括处理悬浮微粒、一氧化碳及挥发性有机物,悬浮微粒藉由干式(旋风集尘器、袋滤式集尘器)及湿式(文式洗涤器)控制系统处理;一氧化碳及挥发性有机物燃烧氧化破坏,燃烧器排气温度可达760-870℃,其效率范围为95-99%,挥发性有机物也可冷凝或吸附处理。
热解吸适用标准
热解吸技术是一种用于修复受有机物污染的土壤的方法。
它通过加热污染介质,使吸附于土壤中的有机物挥发成气态后再分离处理。
热解吸技术适用于多种有机污染物的治理,具体适用标准如下:
1. 污染物类型:热解吸技术适用于苯、甲苯、乙苯、二甲苯或石油烃化合物(TPH)等有机污染物的处理。
2. 污染介质:热解吸技术适用于土壤、沉积物等污染介质。
3. 加热温度:根据有机污染物的沸点,热解吸技术可分为低温热解吸(150~315℃)和高温热解吸(315~540℃)。
4. 污染物浓度:热解吸技术适用于各种浓度的有机污染物。
5. 水分含量:过高的水分含量将提高操作费用,因此热解吸技术适用于水分含量较低的土壤。
6. 土壤性质:热解吸技术适用于各种土壤质地、粒级分布与组成、土壤密度、渗透性与可塑性等。
7. 土壤均一性:热解吸技术适用于土壤均一性较好的场地。
8. 热容量:热解吸技术适用于具有一定热容量的污染介质。
9. 污染物与化学成分:热解吸技术适用于不同化学成分的有机污染物。
需要注意的是,在实际应用中,热解吸技术的适用性还需根据具体场地特征、污染物性质和处理目标进行调整。
热吸附技术在工业中的应用
热吸附技术在工业中的应用热吸附技术是目前工业界广泛使用的一种成熟的技术,它着重于在特定的温度和压力下,将混合气体中的成分分离出来,这样可以提高许多过程的效率和经济性。
热吸附技术在工业中已经得到了广泛应用。
1. 热吸附技术的原理热吸附技术的本质是利用吸附剂吸收混合气体中的某些成分,随后在高温下,利用热反应将可吸附成分从吸附剂上释放,达到分离的目的。
这种技术的应用需要首先建立一个含有吸附剂的装置,这个装置由两个压力容器(例如袋子)组成,其中一个装有吸附剂,另一个被称为“洗脱炉”(Desorber)。
混合气体首先通过吸附剂吸收,然后通过加热使吸附剂从混合气体中释放出来,最后通过“洗脱炉”去除吸附剂上的成分,实现分离。
2. 热吸附技术的应用热吸附技术广泛应用于各种领域,如空气分离、天然气净化、溶剂回收、催化剂回收以及CO2去除等。
最近,旋转床热吸附技术(RAT)作为一种新型的热吸附技术,应用于废气处理、洗涤剂生产以及氢气分离等工业领域。
2.1 空气分离热吸附技术在空气分离领域具有重要作用。
利用分子筛的选择性吸附特性,将空气分离成富含氮气和富含氧气的两部分,有助于提取氮气和氧气。
这种技术的应用范围广泛,涉及到填充吸附器、中空纤维吸附器和膜组分等。
2.2 天然气净化天然气中的硫化氢和二硫化碳通常是造成环境问题的主要原因之一,热吸附技术可用于去除这些有害成分。
利用吸附剂,由于对气体组分的选择性,可根据某些组分的特性来实现去除。
2.3 溶剂回收溶剂回收是一项重要的工业节约能源活动,在各个行业都有广泛的应用。
热吸附技术可以帮助回收溶剂,减少节约能源方面的浪费。
例如,在印刷和涂料行业中,随着印刷或涂料的使用,裹在氟碳树脂的废料也随之增加,去膜是印刷和涂料行业的一个重要环节,热吸附技术上有很多适用于这个行业的处理设备。
2.4 催化剂回收热吸附技术在催化剂回收领域也有广泛应用,由于催化剂的过程中,容易发生氧化作用损伤表面活性中心,因此通过热吸附技术对废催化剂进行反复多次回收和处理,可以极大地减少资源浪费,并节约成本。
cds热解吸方案
cds热解吸方案CDs热解吸方案CDs(Carbon Dots)是一种新型的碳纳米材料,具有很高的表面活性和发光性能。
热解吸是一种常用的方法,用于制备CDs吸附剂并对其进行再生。
本文将介绍CDs热解吸方案的原理、步骤和应用。
一、原理CDs热解吸是基于CDs吸附剂对目标物质的吸附能力和热解再生能力。
CDs吸附剂具有大的比表面积和丰富的活性官能团,可以与目标物质发生吸附作用。
而CDs具有较高的热稳定性,可以通过加热使吸附在CDs表面的目标物质脱附,实现CDs吸附剂的再生。
二、步骤1. 制备CDs吸附剂:首先,选择适当的碳源,如蔗糖、柠檬酸等,通过热解或溶剂热解的方法制备CDs。
然后,将CDs进行表面修饰,引入活性官能团,增强其吸附能力。
2. 吸附目标物质:将制备好的CDs吸附剂与目标物质接触,通过搅拌或静置等方法,使目标物质被CDs吸附在表面。
3. 热解再生:将吸附了目标物质的CDs吸附剂加热至较高温度,目标物质在高温下脱附,从而实现CDs吸附剂的再生。
4. 冷却与储存:将热解再生后的CDs吸附剂冷却至室温,并储存在干燥的容器中,以备下次使用。
三、应用CDs热解吸方案在很多领域都有广泛的应用。
1. 环境污染治理:CDs吸附剂具有较高的吸附能力和选择性,可以用于水体和大气中目标污染物的吸附和去除。
通过热解再生,可以实现CDs吸附剂的回收利用,提高治理效率。
2. 药物传递与释放:CDs作为药物载体具有良好的生物相容性和药物传递性能。
通过热解吸方案,可以实现CDs对药物的吸附和释放控制,提高药物的疗效。
3. 光电器件制备:CDs具有优异的光电性能,可以应用于LED器件、太阳能电池等领域。
热解吸方案可以用于CDs吸附剂的回收和再利用,降低制备成本。
4. 生物传感与检测:CDs作为荧光探针具有较高的灵敏度和选择性,可以用于生物传感和检测。
通过热解吸方案,可以实现CDs吸附剂的再生和多次使用,提高检测效率和经济性。
热解吸 热解析-概述说明以及解释
热解吸热解析-概述说明以及解释1.引言1.1 概述热解吸(Thermal Desorption)和热解析(Thermogravimetric Analysis)是分析化学领域中常用的技术手段,用于研究样品的热稳定性、挥发性和组成成分等。
热解吸是通过升温将样品中的挥发性物质释放出来,进而进行分析;而热解析则是通过监测样品在升温过程中的质量变化来研究其热行为。
本文将就热解吸和热解析的概念、原理及应用进行深入探讨,旨在帮助读者更好地了解这两种重要的分析技术,并探讨其在科学研究和工业生产中的应用前景。
1.2 文章结构本文主要分为引言、正文和结论三部分。
在引言部分,将首先对热解吸和热解析的概念进行概述,介绍文章的结构和目的。
正文部分将主要围绕热解吸的概念、热解析的原理以及两者的应用展开讨论。
其中,将详细介绍热解吸的定义、作用机制以及研究方法;以及热解析的原理、实验技术和实际应用情况。
在结论部分,将总结热解吸与热解析在化学分析领域的重要性,展望未来可能的研究方向,并提出结论和建议。
1.3 目的热解吸和热解析作为一种重要的分析技术,在科学研究和工业生产中具有广泛的应用。
本文旨在深入探讨热解吸和热解析的概念、原理和应用,以帮助读者更好地理解这两种技术的重要性和价值。
通过对热解吸和热解析的研究和分析,我们可以更好地认识材料的热性质、表面化学和结构特征,为材料科学和化学工程领域的研究和应用提供重要的参考。
同时,我们也希望通过本文的阐述,进一步激发人们对热解吸和热解析技术的兴趣,促进相关领域的进一步发展和创新。
2.正文2.1 热解吸的概念热解吸是一种常用的分析技术,它通过加热样品并测量其释放的气体或挥发物来对样品进行分析。
在热解吸过程中,样品中的挥发性物质会被加热至其挥发温度,从而释放出气体。
这些挥发物质可以通过吸附剂或检测设备捕获和分析。
热解吸通常用于分析各种样品,如环境样品、食品、药物、化妆品等。
它可以用来检测样品中的有机物、溶剂残留、挥发性有机物等。
热解吸实验技术要点
热解吸实验技术要点热解吸实验技术是一种常用的分析技术,用于研究材料的热解过程以及吸附和解吸特性。
该技术在化学、材料科学以及环境科学等领域中广泛应用,有助于了解材料的结构和性质。
本文将介绍热解吸实验技术的要点,包括实验原理、样品制备、实验设备和数据分析等方面。
一、实验原理热解吸实验技术是通过加热样品,在一定的温度范围内分析样品中的挥发分子、吸附物质和解吸物质。
在实验中,样品通常是固态或液态,并且采用不同的加热速率和温度程序。
通过测量样品重量或吸附/解吸物质的浓度变化,可以得到与热解吸过程相关的信息。
二、样品制备样品的制备是热解吸实验的关键步骤。
首先要选择适当的样品形式,如固体、液体或气体,取决于研究的具体目的。
对于固态样品,通常将其研磨成粉末,以增加表面积和均匀性。
对于液态样品,可以直接将其加入到样品容器中。
对于气体样品,则需要先收集样品气体,并确保其纯度和浓度。
三、实验设备热解吸实验需要使用一些特殊的设备。
最常见的设备是热解吸装置,通常包括一个样品容器、一个加热器和一个检测器。
样品容器可以是各种形式,如钢管、石英管或陶瓷舟等。
加热器常用的是电炉或热编程序控制仪,可以提供精确的加热速率和温度控制。
检测器可以是各种类型的传感器,如质谱仪、气相色谱仪或热导率探测器。
四、实验步骤进行热解吸实验时,需要按照一定的步骤进行操作。
首先,根据实验目的选择适当的样品和实验条件,包括温度范围、加热速率和气氛等。
然后,将样品装入样品容器中,并确保其均匀分布。
接下来,将样品容器放入加热装置中,并启动加热程序。
在加热过程中,记录样品的重量变化或吸附/解吸物质的浓度变化。
最后,根据实验结果进行数据分析和解读。
五、数据分析数据分析是热解吸实验的重要环节,可以通过分析实验数据来得到与样品的热解吸过程相关的信息。
常用的数据分析方法包括重量损失曲线分析、解吸峰分析和解吸动力学分析等。
重量损失曲线可以反映样品中吸附/解吸物质的总含量和释放速率。
热解析技术
热解吸样品制备技术的优点
热解吸可迚行100%的样品组分的色谱分析,使灵敏度大
大增加,而早期的热解吸技术主要应用在环境样品分析中,
可完成样品中10-12水平的物质浓缩和测定。 在色谱分析中没有溶剂峰,可迚行宽范围挥发性物质分析,
保留时间短的样品组分丌会受到溶剂峰的干扰。
热解吸丌使用溶剂,减少和消除了由于溶剂汽化和废弃物 对环境污染产生的影响。处理的费用可能较高;严重污染 的样品或含有难挥发性组分的样品,常常需要很长的吹扫 时间才能完全地收集;热解吸是一种非常灵敏的技术,所 以常常用来测定小体积样品。
剂解吸技术,活性炭吸附能力极强,需要较高的热解吸
温度,这样就会产生样品的降解,使分析测定误差增大。
热解吸的原理
仍吸附理论可知,温度越低,吸附剂不被吸附物之间 的吸附力越强;随着温度的升高,吸附剂不被吸附物 之间的吸附力越弱。因此,加热可以使吸附在吸附剂 上的欲测组分解吸下来,加热的温度(即热解吸温度) 不欲测组分的沸点、热稳定性和吸附剂的热稳定性有
热脱附法是否安全?
过去几年来许多场址曾经采用热脱附法来清除土壤中污染 物,EPA确认经热脱附法各阶殌处理后污染物可以有效清 除,EPA测试空气确认粉尘及有害气体丌会逸散到空气中, 幵在土壤回填前需完成测试,确认土壤干净才能土壤回填
至场址,所有设备必须符合政府及区域法令规定。
为什么使用热脱附法?
艺简单、对污染物种类和性质无选择性、设备可秱动、修
复周期短以及能有效防止二次污染等优点,对于土壤中有 机物污染物种类多、毒性大、浓度高的污染场地修复,热
解吸技术是一种值得推荐的治理技术,且已在国外得到广
泛应用。
热解吸技术适用于?
热解吸修复技术可以用在广泛意义上的挥发态有机物
热解吸技术及其应用详解
热解吸技术及其应用1热解吸技术将固体,液体,气体样品或吸附有待测物质的吸附管置于热解吸装置中,当装置升温时,挥发性或半挥发性组分从被解吸物中释放出来,通过惰性载气带着待测物进入GC,GC-MS以及其他分析仪器的一种分析预处理技术。
热解吸技术室一种无溶剂,干净,通用,高灵敏度的样品前处理技术。
2应用范围通常,以下四种类型样品基质中有可热解吸的挥发性组分时,可使用热解吸技术:①食品中的挥发性香味和风味化合物组成;②固体基质中可热降解的化合物组成,诸如聚合材料中的增塑剂、添加剂、单体等;③样品基质中的不想要的组分,诸如商品中残存的溶剂等;④有目的地收集样品基质中挥发性组分,诸如在吸附管上采集空气中的挥发性有机污染物(VOCs)。
第一类样品是食品。
分析化学家已经使用热解吸技术用于食品分析有许多年了,不但可测定天然食品中的香味物质,而且可测定食品中的残存物和污染物。
诸如:在50℃条件下,可收集红苹果的香味组分。
将苹果放进一个密闭的可控制温度的容器中(具有95mm 直径和可进行温度控制)。
然后使用真空泵将容器中空气抽出并通过一个Tenax捕集阱,其出口流量为25ml/min收集10min。
再将捕集阱中热解吸(275℃保持2min)出来的样品输送到色谱中的分离柱[0.53mm (i.d.)]并进行测定(FID)。
使用此种采样方法可以比较食品风味的变化情况,监测与一种食品相关的挥发性有机物的状况,鉴定食品在整个时间过程中它们可能发生的变化。
第二类是样品中的添加剂,诸如聚合物产品中的增塑剂、添加剂等。
这些样品经热解吸的降解产物有助于纵火(arson)案件中残存瓦砾(debris)分析测定,有助于土壤中污染物的定性测定,有助于聚合物材料的性能分析等等。
例如:被污染的20mg土壤样品直接放在石英管中并快速加热到400℃使用铂丝)后,通过GC-MS 在线测定,经载气吹扫通过一个0.25mm(i.d.)的毛细管并直接进入MS可以快速地测定出芘和荧蒽等多环芳烃,无需经过其他任何样品制备程序。
二次热解吸原理
二次热解吸原理引言:二次热解吸原理是一种常见的热解吸技术,广泛应用于环境监测、食品安全等领域。
本文将从原理、应用、优势等方面进行探讨,以帮助读者更好地理解和应用这一技术。
一、原理解析1.1 热解吸技术概述热解吸技术是一种将固体样品中的挥发性有机化合物(VOCs)通过加热使其转变为气态,然后通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)等仪器进行分析的技术。
它可以有效地提取和分离样品中的目标化合物,具有灵敏度高、选择性好、操作简便等特点。
1.2 二次热解吸原理二次热解吸技术是在传统的热解吸技术基础上发展起来的一种改进方法。
其基本原理是在样品热解后,将产生的气态物质通过气流输送到另一个介质中进行吸附,然后再进行分析。
这种方法可以进一步提高目标化合物的富集效果,减少背景干扰,提高分析的灵敏度和准确性。
1.3 二次热解吸原理具体步骤二次热解吸技术一般包括以下几个步骤:(1)样品装填:将待分析的样品放置在热解吸装置中,通常使用固体吸附剂或活性炭等材料作为载体。
(2)热解:通过加热装置将样品中的挥发性有机化合物转化为气态,通常在较高的温度下进行,以确保样品中的目标化合物充分挥发。
(3)气流传输:通过气流将热解产物输送到吸附装置中,吸附装置通常由固体吸附剂构成,用于富集目标化合物。
(4)吸附:在吸附装置中,目标化合物被吸附在固体吸附剂表面,以实现富集效果。
(5)脱附:通过改变温度或气流条件,将吸附在固体吸附剂上的目标化合物脱附到气相中。
(6)分析:将脱附后的气相通过GC-MS等仪器进行分析,以得到目标化合物的定性和定量结果。
二、应用领域二次热解吸技术在环境监测、食品安全等领域具有广泛的应用前景。
2.1 环境监测在环境监测中,二次热解吸技术可以用于挥发性有机物(VOCs)的分析。
例如,可以用于大气污染物的监测,如汽车尾气中的有害气体、工业废气中的挥发性有机物等。
此外,也可以用于土壤和水体中有机污染物的检测,如农药残留、工业废水中的有机物等。
热解吸技术解说热脱附
热解吸技术解说热解吸,也叫热脱附。
本技术是指以加热方式将受有机物污染的土壤加热至有机物沸点以上,使吸附于土壤中的有机物挥发成气态后再分离处理。
本技术基本上分为2个单元,第一为加热单元,用以加热待处理的物质,将物质中有机污染物挥发成气态后分离;另一单元为气态污染物处理单元,本处理单元能将含有污染物的气体处理至法规标准后排放至大气。
气态污染物之处理方式,可依有机物的性质、浓度及经济性等因素选择冷凝、吸附或燃烧等方式处理。
影响热解吸技术的因素分两类:(1)土壤特性:土壤可塑性、颗粒大小分布、水分含量、热容量、腐殖酸的浓度、金属浓度、容重;(2)污染物成分特点:污染物浓度、沸点范围、蒸汽压、辛醇/水分配系数(Kow)、水相溶解度、热稳定性、二恶英的形成。
低温热解吸系统的种类:低温热解吸器主要有四种型式,旋转干燥器或旋转窑(rotaιjdryer)>沥青拌合干燥器(aspha1tp1antaggregatedryer)>热螺旋器(therma1screws)>输送式加热炉(conveyorfunrnace)。
旋转干燥器,圆柱形碳钢或合金材质反应槽,槽体一端为燃烧装置供热,加热快,处理容量较大;碳钢槽操作温度为150-320℃,合金槽操作温度可高达650℃。
沥青拌合干燥器,受石油产品污染土壤已被广泛使用作为沥青拌合料,与液态沥青混合前在干燥器内进行混合聚集程序。
热螺旋器,是由一系列1-4个螺旋组成,处理容量为3T5吨/小时,处理温度可达260℃,可降低有机物氧化及爆炸性危害。
输送式加热炉,金属带输送土壤到加热室,土壤均匀分布在输送带上,土壤厚度约2.5cm,操作温度在150°C〜427°C,处理容量25-150吨/小时。
废气处理:废气处理系统包括处理悬浮微粒、一氧化碳及挥发性有机物,悬浮微粒藉由干式(旋风集尘器、袋滤式集尘器)及湿式(文式洗涤器)控制系统处理;一氧化碳及挥发性有机物燃烧氧化破坏,燃烧器排气温度可达760-870C,其效率范围为95-99%,挥发性有机物也可冷凝或吸附处理。
热解吸技术及其应用
(独立)热解析仪技术分析(2)
3.吸附剂选择原则:较强的吸附力和解析完全(不存 在死吸附),较高的比表面积,适度的粒径。
常见热解析管填料
热解析仪市场现状总结
仪器形式:能与后续GC配套使用的独立热解析仪。偶见吹 扫-捕集热解析仪、便携式环境气体分析仪(采样-热解析GC)。 对象样品:主要针对大气样品。 整体分析系统:采样器+热解析仪+GC(-MS) 一次和二次热解析都有多种品牌商品仪器。 国产热解析品牌占多数,且集中在北京。 价位:笛端1-10万;中端10-20万;高端20-30万以上。 技术难度:模块技术难中, 液气或固气达到平衡时将 蒸气相导入GC分析。
顶空进样器与顶空GC
顶空进样可以避免繁琐的样品前处理过、避免有 机溶剂对分析的干扰、减少基体对色谱柱的污染
顶空进样器
顶空GC
固相微萃取:热解析的应用
1.萃取器主要为纤维针和毛细管柱; 2.萃取吸附时间短(10-20min),适合现场采样; 3.体积小,适合快速加热解析; 4.可以程序升温,选择性或依次解析; 5.无需二次热解吸。 6.已有比较成熟的在线吸附-解析-色谱分析技术。
Φ 6mm 长度>120mm
双通道JX-4特点
可同时解析两支解析管,同时进样。直接进样。 采用单片机控制系统,多种控制,体积小,可扩展。 采用高精密稳压阀,稳压精度高,气流稳定。 气路管用钝化抛光处理的316不锈钢管,硅橡胶密封圈。 加热气路管用进口高惰性脱活不锈钢气路,PTFE密封。 加热阀箱中用精密耐高温六通阀,无死体积,最高达 200℃。加热阀箱和加热气路一体化设计。 通过对解析管和气路的通径进行计算,设计了最佳的变径 接头,使解析管和气路连接点的死体积减小到最低。
热解析仪开发思路(1)
Tenax—TA吸附管和热解吸技术在集体防护系统检测设备校准技术中的应用
Tenax—TA吸附管和热解吸技术在集体防护系统检测设备校准技术中的应用作者:肖元弼罗一丁来源:《科技视界》2016年第05期【摘要】本文从对常用的化学毒剂侦检技术进行介绍,并详细介绍了Tenax吸附管和热解吸技术的优势所在以及在校准技术中的研究应用情况,提出了我国防化装备技术的发展要求,可为集体防护系统建设发展提供科学参考。
【关键词】Tenax-TA;热解吸;校准技术0 引言用于战争目的以对人畜的毒害作用为主要杀伤手段的化学物质,称为化学毒剂或化学战剂(chemical warfare agents,CWAs),其具有高毒、杀伤性强及施毒方式多样等特点。
自第一次世界大战中使用化学毒剂作为大规模杀伤性武器以来,迄今己近百年。
但在多元化、多极化的当今国际社会中,各种局部冲突事件仍频繁发生,并且在恐怖主义蔓延的今天,由于化学武器拥有巨大的杀伤能力、廉价高效的费效比和多种多样的杀伤途径,通过各种渠道投放化学毒剂或有毒化学品的恐怖主义行为威胁也是现实存在的。
化学事故及突发事件和化学恐怖袭击推动着防化装备的发展,尤其在海战场环境下,舰艇由于其舱内环境限制,遭遇化学武器袭击后的损伤巨大。
世界各国因此纷纷制定了核生化防护战略,加强核生化防护体系和装备建设。
防化装备不断探索创新,已逐步形成了以侦检、防护、洗消为主的防化装备体系。
本文重点介绍了,军用侦检技术的发展情况,并着重介绍了Tenax-TA吸附管和热解吸技术的工作原理和特点优势,分析了其在集体防护系统检测设备校准技术中的应用情况。
1 化学毒剂侦检技术化学毒剂侦检是指发现和检测化学毒剂,包括对毒剂进行采样、分析,判断地面、空气、水、物体中染毒的毒剂种类、范围、程度以及人员受污染水平等。
现场检测技术是化学毒剂侦检体系中常用的侦检技术,并且凭借其布置灵活、使用方便,普遍应用于舰艇洗消通道内。
目前集体防护系统常用的主要有离子迁移谱(IMS)、声表而波(SAW)以及气相色谱/质谱(GS/MS)联用等技术。
热解吸技术及其应用
国产热解析仪主要参数举例
全自动,JX-6AT (中惠普,北京)
1. 一次解析加热:40-380℃,精度1℃ 2. 进样阀加热:50-240℃,精度1℃ 3. 样品传输管加热:40-230℃ 4. 二次解析温度:-35℃-400℃ 5. 二次闪蒸升温速率:>50℃/s 6. 样品管规格:美标管;样品位:40 7. 富集时间:0-60min; 8. 进样时间:0-10min 10.模拟采样时间:0-60min 11.模拟采样流速:0-200ml/min 12.RSD:≤2.5%(0.05μg甲醇中苯) 13.功率:500W
在一个密闭恒温体系中, 液气或固气达到平衡时将 蒸气相导入GC分析。
顶空进样器与顶空GC
顶空进样基体对色谱柱的污染
顶空进样器
顶空GC
固相微萃取:热解析的应用
1.萃取器主要为纤维针和毛细管柱; 2.萃取吸附时间短(10-20min),适合现场采样; 3.体积小,适合快速加热解析; 4.可以程序升温,选择性或依次解析; 5.无需二次热解吸。 6.已有比较成熟的在线吸附-解析-色谱分析技术。
热解析仪品牌:大陆、二次热解析
三谱仪器(北京):ATDS-3430、3440, PTC-1
得利特(北京):DLT-II, 成都科林(四川): AutoTD, 谱标(广东): SPCC-368A , 磐诺(江苏) D-6S型,
热解析仪品牌:国外、二次热解析
CDS(美国): ACEM 9350 、-9300, 安普(美国): ekmar 6000, PE(美国): TurboMatrix 650 ATD, Markes (英国): TD100-xr, Gerstel(德国) : TDS 3 JAI(日本): JTD-505Ⅲ/JTD-505MⅢ
全自动热解吸仪的特点及适用
全自动热解吸仪的特点及适用全自动热解吸仪附作为一种气相色谱的无溶剂萃取技术已经得到越来越广泛的应用。
这一技术具有灵敏度高、快速简单、使用范围广等特点。
适用于气相色谱兼容的空气和材料中挥发和半挥发有机物的分析,包括:空气、半导体材料、聚合物、室内装饰、家具包装材料、药物、及风味分析检测等等;分析范围可以包含挥发性大于n-C40的有机物和少量的无机物。
热解吸仪技术特点:1、全自动热解吸仪是一款全自动24位二次热解吸,样品位共24位。
2、可与市面上所有型号的气相色谱系统联动自动完成48支吸附管的脱附进样分析过程(可同时分析两个样品)。
3、OC-LOCK样品管密封帽,装卸样品管采用快速接头模式,无需手拧和任何工具。
4、每个样品测试参数在线记录功能,可以记录每个样品管实际解吸过程参数,便于掌握样品的分析过程、优化实验条件并实现数据溯源。
5、分析前自动检测管路密闭性,有泄漏的样品管不进样,有效保护样品,避免重复采样。
6、图形化控制菜单,简单易用,可存储20个方法序列文件,每次直接调出方法文件即可使用。
7、全惰性化气路控制,保证系统的低检出性和不易污染。
8、独立温度控制的高温阀箱,保证样品不残留。
热解吸进样,关键的是使进入色谱柱的样品不发生谱带扩宽而保持“塞子”形。
本进样系统是一种经过改进的一级热解吸装置,可使沸点在-164~344℃范围内的化合物能在一级热解吸进样并使谱带保持“塞子”形。
在系统接入GC的进样器后关闭热解吸系统的载气,待解吸腔升温至终点温度后通入载气;样品随气流以较窄的形式进入色谱系统,同时利用色谱柱头冷聚焦点效应使一级热解吸的样品谱带呈现“塞子”形。
这样一来,就不需要冷井冷冻来使热解吸样品的谱带形成“塞子”形。
同时,该方式解吸升温速率对进样谱带影响不大。
例如,以70℃/min和100℃/min的速率升温解吸分析,色谱峰形完全相同。
因此也就不需用闪蒸技术使样品瞬间解吸汽化形成“塞子”形,对测、控温单元电路设计的要求因而降低,整个系统得到简化。
热解析用途及应用范围
用途及应用范围
热解吸自动进样装置是一种样品前处理装置,与气相色谱仪配用,检测环境中的可挥发性有机化合物最小检测浓度可达ppb级。
热解吸自动进样装置除能满足GB50325-2006“民用建筑工程室内环境污染控制规范”中的“室内空气中苯的测定”和“室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定”外还可适用于以下领域:
1、职业安全、工业卫生和环境监测;
2、不明大气快速鉴定;
3、香料、香精分析;
4、有毒物质事故评估(人员何时可以安全返回事故地点);
5、化学武器库房的周边环境安全监测;
6、聚合物、包装工业中的质量控制测试;
7、药物溶剂和产品纯度评估;
8、药物和法庭样品的残留分析;
9、医院中采集病人呼出的气体、血液中挥发性的药物代谢物等。
热解吸进样
书名:色谱分析样品处理 作者:王立 汪正范等编著热解吸当使用固体吸附材料进行富集浓缩采集大气和液体(水)样品,以及在使用固相萃取,吹扫-捕集和膜分离等技术制备色谱分析样品时,都涉及到欲测组分被吸附在固体吸附剂上的问题,如何将这些欲测组分从固体吸附剂上解吸下来,送进色谱分析系统进行分析,将直接影响色谱分析的操作和结果。
一、热解吸的原理从固体吸附剂上将欲侧组分解吸下来的方式有热解吸和液体解吸两种。
目前,大都采用热解吸方式。
为了使吸附的样品全部进入色谱。
通常采用二次冷聚焦技术,使用不分流和注入口程序升温技术可以有力地改善GC测定的灵敏度和分辨率。
但是,活性炭吸附都采用溶剂解吸技术,活性炭吸附能力极强,需要较高的热解吸温度,这样就会产生样品的降解使分析测定误差增大。
液体解吸大都采用低沸点溶利萃取,例如:二硫化碳、二氯甲烷、戊烷、苯等。
溶剂解吸与热解吸相比,溶剂萃取允许更长的吸附床,更高的流速和更大的采样体积,可以选择合适的测定技术分析所得的浓缩样品,取得比较准确的测定结果。
然而,痕量分析要求溶剂萃取的样品体积越小越好,所以,常常需要蒸发出部分的溶剂以进一步地浓缩样品。
由此,蒸发浓缩过程可能会引起一些问题,诸如:浓缩样品时会被玻璃器皿或者其他溶剂沾污,可能会蒸发掉样品中某些挥发性组分,此外,样品中溶剂会在GC分析中掩盖或干扰其他组分。
液体解吸的理论和方法详见本书的有关液-固萃取和固相萃取中洗脱的章节。
从吸附理论可知,温度越低,吸附剂与被吸附物之间的吸附力越强;随着温度的升高,吸附剂与被吸附物之间的吸附力越弱。
因此,加热可以使吸附在吸附剂上的欲测组分解吸下来,加热的温度,即热解吸温度,与欲测组分的沸点、热稳定性和吸附剂的热稳定性有关。
热解吸温度低可能会使样品中组分解吸不完全,回收率低,管中残存量大;热解吸温度太高可能会使某些组分对热的不稳定性而引起回收率低。
此外,某些吸附剂对某些物质具有催化活性,致使它们的回收率降低。
热解吸仪的应用领域
热解吸仪的应用领域什么是热解吸仪?热解吸仪(Thermal Desorption Instrument)是一种常用的气相分析仪器,用于对无机物、有机物、挥发性和半挥发性有机物等样品进行分离、富集、分析等操作。
其基本原理是将样品置于高温下进行加热,使其挥发出有机化合物,再通过吸附剂吸附,使用气相色谱仪(GC)进行分析。
热解吸仪的工作原理简单,操作易学易用,并且可靠性高,被广泛应用于各个领域。
热解吸仪的应用领域环境检测热解吸仪可以用于环境监测中,例如检测大气中的挥发性有机物(VOC),水中的有机物等。
热解吸仪可以对这些样品进行分离和富集,然后通过气相色谱技术进行分析,以确定其成分和含量。
食品安全食品安全一直是人们关注的热点话题,热解吸仪可以用于检测食品中的有机污染物和添加剂等。
例如,在红酒中检测硫酸盐和二氧化硫,检测奶制品中的氯霉素等。
医药领域热解吸仪在医药领域中也有应用,主要用于检测医院、病房等地方的气体污染情况。
热解吸仪可以检测空气中的挥发性有机物(VOC)和苯等物质,以确保医院环境的安全性和健康性。
土壤污染热解吸仪可以用于检测土壤中的有机污染物和添加剂等。
例如,检测土壤中的挥发性有机物(VOC)和苯等物质,可以评估土壤污染的程度。
家居环境检测现代家居环境中,许多人都关心空气中的有毒气体是否会威胁到自己的健康。
热解吸仪可以检测室内空气中的有机污染物和气味等。
例如,在测量室内甲醛含量时,使用热解吸仪对空气进行加热,甲醛则会挥发出来,通过气相色谱仪进行检测分析。
结论热解吸仪在环境监测、食品安全、医药、土壤污染和家居环境检测等领域都有应用。
随着科学技术的不断发展,热解吸仪的应用领域也会继续扩展,为我们提供更多科学研究和日常检测方面的帮助。
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热解吸技术及其应用
1热解吸技术
将固体,液体,气体样品或吸附有待测物质的吸附管置于热解吸装置中,当装置升温时,挥发性或半挥发性组分从被解吸物中释放出来,通过惰性载气带着待测物进入GC,GC-MS以及其他分析仪器的一种分析预处理技术。
热解吸技术室一种无溶剂,干净,通用,高灵敏度的样品前处理技术。
2应用范围
通常,以下四种类型样品基质中有可热解吸的挥发性组分时,可使用热解吸技术:
①食品中的挥发性香味和风味化合物组成;
②固体基质中可热降解的化合物组成,诸如聚合材料中的增塑剂、添加剂、单体等;
③样品基质中的不想要的组分,诸如商品中残存的溶剂等;
④有目的地收集样品基质中挥发性组分,诸如在吸附管上采集空气中的挥发性有机污染物(VOCs)。
第一类样品是食品。
分析化学家已经使用热解吸技术用于食品分析有许多年了,不但可测定天然食品中的香味物质,而且可测定食品中的残存物和污染物。
诸如:在50℃条件下,可收集红苹果的香味
组分。
将苹果放进一个密闭的可控制温度的容器中(具有95mm 直径和可进行温度控制)。
然后使用真空泵将容器中空气抽出并通过一个Tenax捕集阱,其出口流量为25ml/min收集10min。
再将捕集阱中热解吸(275℃保持2min)出来的样品输送到色谱中的分离柱[0.53mm (i.d.)]并进行测定(FID)。
使用此种采样方法可以比较食品风味的变化情况,监测与一种食品相关的挥发性有机物的状况,鉴定食品在整个时间过程中它们可能发生的变化。
第二类是样品中的添加剂,诸如聚合物产品中的增塑剂、添加剂等。
这些样品经热解吸的降解产物有助于纵火(arson)案件中残存瓦砾(debris)分析测定,有助于土壤中污染物的定性测定,有助于聚合物材料的性能分析等等。
例如:被污染的20mg土壤样品直接放在石英管中并快速加热到400℃使用铂丝)后,通过GC-MS 在线测定,经载气吹扫通过一个0.25mm(i.d.)的毛细管并直接进入MS可以快速地测定出芘和荧蒽等多环芳烃,无需经过其他任何样品制备程序。
还有,使用上述的装置可查看聚合物样品中的增塑剂。
将1mg聚氯乙烯塑料加热到300℃时,可测定出一个非常强的色谱峰——邻苯二甲酸-2-乙基己酯。
第三类样品是物质中残存的挥发性组分测定,如制药中的残存溶剂、聚合物中残存单体和其他的低聚物(oligomers)。
例如:10mg硅胶样品被加热到275℃并保持30min后,经氦气吹扫(30ml/min0)出来的组分被收集在Tenax捕集阱中。
然后,在300℃条件下热解吸并反向吹扫捕集阱将解吸产物药送到大口径毛细管柱进行GC/FID测
定。
色谱测定结果表明,至少有15个甲基硅氧烷的低聚物被测定出来。
最后一类样品是使用吸附剂管采集环境大气样品中的挥发性有机污染物。
环境样品经采样管预浓缩后,通过热解吸并将解吸产物吹扫出来,直接输送到GC或者在柱上再冷聚焦后进行GC分析。
结果表明,在canister采样器中取出100ml 空气样品通过Tenax捕集阱,然后热解吸进入GC/PID。
测定的挥发性组分包括2-和3- 氯乙烯、甲苯、乙苯、二甲苯等。
3与色谱联用的应用
热解吸与气相色谱或者质谱联用,具有广泛应用范围,可解决复杂类型样品的分析测定。
包括环境材料、燃料资源、食品、制药、聚合物和其他各种商品。
热解吸进样的主要特点是可用于复杂材料的分析,无需使用溶剂并可实现自动化。
被测物质从吸附材料上被全部地解吸出来是基础,即通过加热使样品中有机物挥发出来而不发生降解且不产生不想要的合成产物。
由此,控制样品温度、加热速率和采样时间是很重要的。
因为有机物与特定的吸附材料具有很宽范围的挥发性和亲和性,控制采样参数有助于富集样品并传输到色谱仪器。
优化这些分析过程常常涉及到采样体积、温度、载气流速、吸附剂选择、吸附效率、色谱测定条件、与仪器的接口等等。
3.1热解吸气相色谱法测定气相样品中的苯系物
当用活性炭作吸附剂, 常温吸附气相中的苯系物时, 由于解吸时用C S 2淋洗, 洗脱液用量大, 且C S2易造成二次污染, 同时分析时仅
仅取其中极小的一部分, 降低了总体的采样富集效率本工作研究了以G D X 一1 02作为吸附剂, 常温吸附, 一步法热脱附, 直接色谱分析苯系物的丫种新方法, 并建立了相应的测定程序, 实现了在很短的采样时间条件下, 达到了很高的测定灵敏度。
图1为简易装置图
表1方法的回收率和精密度
以解吸基线噪声的5 倍作为仪器的最小检知量, 并按采样体积I L 计算方法的最低检测限。
苯系物的最低检测限为2.8 X10 -3~6.8 X 1 0 -3 m g / m 3。
3.2热解吸- 气相色谱法测定空气中甲基环己烷的含量
作业场所空气中甲基环己烷含量的实验室测定一般采用溶剂解析法,但它的缺点是要使用解吸液,选择不当,解吸液可能对测定产生影响,例如,在色谱测定时,解吸液的色谱峰与待测物的色谱峰发生重叠;另外,有的解吸液毒性较大,如二硫化碳是常用的解吸液,它的毒性较大,使用时应注意防护。
实验结果表明,用热解吸- 气相色谱法测定空气中甲基环
己烷准确度好、操作简便、快速、准确,适合于工作场所空气中
甲基环己烷的测定。
3.3二次热解吸毛细管气相色谱法同时测定装修居室内空气中31 种挥发性有机化合物
采用Tenax TA 吸附管采样,二次热解吸毛细管色谱柱分离,FID 检测器检测。
结果31 种有机化合物在色谱柱可实现良好的分离;各化合物的重现性实验显示RSD 均在10% 以内;回归方程的相关系数均大于0. 99;最低检出限可达1ng /μl 的浓度水平;回收率为83.2% ~
106% 。
结论该方法适合同时检测装修居室内空气中31 种挥发性有机化合物。
4与其他检测技术联用
4.1热解吸/化学发光联用技术测定空气中的痕量丁酮
利用一种新型的热解析仪/化学发光联用的仪器系统,采用Tenax-TA (2, 6- 二苯基对苯醚的多孔聚合物)作为空气中低浓度丁酮的吸附剂,实验发现,当从吸附剂解吸的丁酮蒸汽通过氧化钇(Y2O3)粉体表面(温度175 ℃)时,其催化发光强度与丁酮浓度在一定的范围内呈良好的线性关系,据此建立了热解析仪/化学发光联用技术测定空气中痕量丁酮的新方法,其线性范围为4.025 ~ 201.25 mg/m3 (r =0.9978, n =10);检出限为1.3mg/m3,对浓度为8.05 mg/m3 的丁酮蒸汽平行测定了9 次,相对标准偏差为5.36 %;本法耗时短、简便快速,成功实现了对丁酮的实时在线检测.
5热解吸技术的优点及不足
无需溶剂的热解吸样品制备技术具有几个优点:
1热解吸可进行100%的样品组分的色谱分析,而不是一部分,由此使灵敏度大大增加。
早期的热解吸技术主要应用在环境样品分析中,可完成样品中10-12水平的物质浓缩和测定。
2在色谱分析中没有溶剂峰,可进行宽范围挥发性物质分析,色谱保留值短的样品组分不会受到溶剂峰的干扰。
3热解吸不使用溶剂,减少和消除了由于溶剂汽化和废弃物对环境污染产生的影响。
热解吸的缺点是:样品完全解吸可能需要较长的时间,需要考察和计算采样量,样品处理的费用可能较高。
大的和重的污染样品或者含有较不挥发性组分的样品,常常需要很长的吹扫时间以完全地收集它们。
热解吸是一种非常灵敏的技术,所以常常被用来测定小体积样品,但是,令人关切的问题是样品的代表性,特别是应用于庞大的样品样本时。
此外,除了热解吸装置本身的较高的费用之外,冷捕集和二次冷聚焦过程增加了样品处理的时间和费用。
参考文献
1《内置式热解吸在室内污染物检测中应用》仲伟江, 冯伟东, 孙咏梅
2《热解吸气相色谱法测定气相样品中的苯系物》王波,曾向东
3《气相色谱与热解吸联用技术在室内环境检测领域的应用及进展》贾祥焱
4宁占武,张艳妮,刘杰民,等. 二次热解吸-气相色谱-质谱分析室内挥发性有机化合物[J]. 环境工程学报,2008,2(3) :391-394.
5二次热解吸毛细管气相色谱法同时测定装修居室内空气中31 种挥发性有机化合物
6《热解吸/化学发光联用技术测定空气中的痕量丁酮》饶志明, 许更貌, 谢娜, 郑清霞, 李少芳
7《热解吸- 气相色谱法测定空气中甲基环己烷的含量》袁淑丽,厚丽华,张殿鸿,高晓丽,徐学峰
8《热解吸气相色谱法测定工作场所空气中低浓度丁酮的研究》王杨薇子赵寿堂
9《污染土壤中苯系物的热解吸》廖志强,朱杰,罗启仕,刘小宁,张长波,林匡飞
10《吸附-热解吸-GC/MS法对烟雾中有机成分的分析》刘秀华,钟志金,孟丹,丁兰岚。