醋鳖甲工艺验证方案

醋

鳖

甲

工

艺

验

证

方

案

起草人：_____________ 日期：_____________ 审核人：_____________ 日期：_____________ 批准人：_____________ 日期：_____________ 生效日期：_____________

目录

一、验证目的

二、验证范围

三、方案说明

四、验证小组成员及职责

五、工艺流程

六、验证过程

七、偏差处理

八、验证总结

九、再验证周期

一、验证目的

证明《醋鳖甲工艺规程》所确定的工艺过程能够用于指导生产，能够始终如一地生产出符合内控质量标准的醋鳖甲。依照《醋鳖甲工艺规程》，生产3批对其生产关键工序进行验证，通过对各工序的工艺参数及产品质量情况进行统计分析，验证醋鳖甲各工序工艺的可行性和稳定性，保证产品质量。

二、验证范围

醋鳖甲浸泡工序、净制工序、干燥工序、砂烫醋淬工序、筛选工序工艺过程中的工艺条件及产品性能的确认。

三、验证方案说明

1.产品原辅料的供应商均经过严格的审核，能保证其供应的原辅料质量。

2.生产所用的设施、设备均已按照清洁规程进行清洁，结果符合验证要求。

3.方案执行时可能会发生偏差。一旦此类情况发生，应将偏差报告送交验证领导小组处理。

4.验证小组最终做出验证报告，由总经理批准。

五、工艺流程

原材料→浸泡→净制→干燥→砂烫醋淬→筛选→包装

六、验证过程

1、人员培训

生产岗位人员必须接受足够的岗前培训并将培训档案存档，熟悉生产设备操作，确保生产过程的开展。

2、生产设备

CYJ-200滚动式炒药机、空气源热泵烘干系统、快速脚踏封口机。

5.1. 领料称量工序

5.1.1. 领料称量：根据《批生产指令》，填写《领料单》，领取枳实原药材和辅料陈醋，核对品名、规格、产地、批号、数量等内容，确认所领取物料是经批准放行的。

5.2. 浸泡工序

5.2.1. 浸泡：将鳖甲置入清洁容器用清水浸泡，春冬5-7天，夏秋3-5天（每天换水），至皮肉筋膜与甲骨容易分离时，取出，装入洁净周转箱，交下工序并填写相关记录。

检查人：日期：

检查人：日期:

5.3. 净制工序

5.3.1. 净制：将刚捞出的鳖甲立即用硬刷除去皮肉筋膜，洗净，装入洁净周转箱，交下工序并填写相关记录。

检查人：日期：

5.3. 干燥工序

5.3.1. 干燥：将净制好的鳖甲置于空气源热泵烘干系统烤房中，温度上限设置在65-75℃之间，时间1-2h,铺层厚度不超过2cm，每隔60min翻药一次，烘干后，取出摊晾，装入洁净周转箱，称重。通知填写《请验单》，取样后，将麸炒枳实中间产品送交暂存间临时存放并填写相关记录。在工艺规定时间取样两次，对所取样品进行水分检测，以确定干燥时工艺规程是否相符。

检查人：时间：

5.4. 砂烫醋淬工序

5.4.1 油砂的制备：取筛去粗砂和细砂的中间河砂，用清水洗尽，干燥后置锅内加热，加入1%~2%的食用植物油拌炒至油尽烟散，砂的色泽均匀加深时取出，放凉备用。砂的用量以能掩盖所加药物为度。

5.4.2. 砂烫醋淬：先取油砂置锅内，武火加热，砂炒至灵活状态，投入大小分档的净鳖甲，炒至酥脆，外表呈深黄色，倒出，手工筛去砂，趁热投入醋液中稍浸，捞出，干燥，装入洁净周转箱，交下工序并填写相关记录。

每100kg鳖甲，用醋20kg。

检查人：时间：

5.8. 筛选工序

5.8.1. 筛选：将已干燥的醋鳖甲置于筛选间，用手工筛筛去杂质及灰屑，装入洁净周转箱，称重，将醋鳖甲送交暂存间临时存放并填写相关记录。

结论：筛选工序：是（）否（）符合生产工艺要求。

检查人：时间：

5.9. 包装工序

5.9.1. 领料：根据《批包装指令》，填写《领料单》，从包材库领取包装材料，核对核对包装材料是否配套，数量是否准确。

5.9.2. 包装：调节称量器具，调试好封口机，按包装规格要求，准确称量，(误差不超过1％），将麸炒枳实饮片装入相应饮片袋中，贴上饮片标签，封口。通知填写《请验单》，取样后，将醋鳖甲办理交接手续交成品仓库待验，填写相关记录。

检查人：时间：

5.10. 成品质量检验

5.10.1. 检测方法和标准

按照《醋鳖甲检验操作规程》和《醋鳖甲内控质量标准》执行。

5.10.2. 备注：验证应连续进行三批，对三批出现的数据进行分析，三批所得数据应具有重复性和稳定性。如出现数据不稳定或重现性不对，应分析工艺控制过程，以确定是操作原因或是工艺原因，如果是工艺原因应对工艺控制进行调整，然后再次进行验证，确定最终合适工艺。

七、偏差处理

生产过程中如出现偏差，则按“偏差处理管理规程”进行处理。

八、验证总结

经上述试验证明，按《醋鳖甲工艺规程》及相关岗位标准操作规程操作，生产的醋鳖甲符合（）不符合（）GMP和内控质量标准要求，该工艺可以（）不可以（ )发放到生产科和生产车间执行。

验证组长：日期：

九、再验证周期

1.下列情况，需要进行验证：

1.1. 药品生产质量管理规范发生变更时

1.2. 生产工艺发生变更时

1.3. 设备发生变更或进行大修后

1.4. 厂房设施进行改进后

1.5. 物料发生重大变更时

1.6. 中间产品控制及质量控制的结果表明有必要

1.7. 生产一定周期后，进行回顾性验证

1.8. 回顾性验证周期为每年一次