微波与等离子体合成.
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合成产物相与原料配比密切相关； 提高微波功率可以缩短辐射时间； 原料化合物的搅拌和陈化对产物相有关键影响。
1.
2.
3.
9
NaX沸石的微波合成
NaX沸石：低硅铝比八面体结构，一般在低温水热条件下合成，晶
化时间为数小时至数十小时。
微波辐射合成条件： 2450 MHz，65 ~ 195 W，30 min； 优势：
微波加热原理：介质材料一般可分为极性材料和非极性材料。 在微波电磁场作用下，极性分子从原来的热运动状态转向依 照电磁场的方向交变而排列取向，产生类似摩擦热，在这一 微观过程中交变电磁场的能量转化为介质内的热能，使介质 温度出现宏观上的升高，这就是微波加热，即微波加热是介 质材料自身损耗电磁场能量而发热。 金属材料 —— 电磁场不能透入内部而是被反射出来，所以 金属材料不能吸收微波； 水 —— 吸收微波最好的介质，所以凡含水的物质必定吸收 微波。
2
微波的基本性质：穿透、吸收和反射
Biblioteka Baidu
穿透：如玻璃、塑料和瓷器 微波透入介质时，与介质发生一定的相互作用，使介质的分子发生数千万次的震 动，介质的分子间互相产生摩擦，引起的介质温度的升高，使介质材料内部、外 部几乎同时加热升温，形成体热源状态，大大缩短了常规加热中的热传导时间， 且在条件为介质损耗因数与介质温度呈负相关关系时，物料内外加热均匀一致。
热惯性大，操控精度差
－ － －
7
1.2 沸石分子筛的合成
沸石分子筛：
水热法 —— 能耗多，反应条件苛刻，周期长，回收率低；
合成方法
微波辐射晶化法 —— 反应条件温和，能耗低，反应速率 快，粒径均一细小。
8
NaA沸石的合成
A型沸石：吸附剂，用于脱水、脱氨等等，可用于制备无磷洗衣粉。
微波辐射合成条件：2450 MHz，65 ~ 325 W，5 ~ 20 min；
微波能只被被加热物体吸收而生热，加热室内的空气 与相应的容器都不会发热，所以热效率极高，生产环 境也明显改善
存在温度梯度
能量损失很大
操控性
低温杀菌 选择性 安全性
热惯性极小，配用微机控制特别适宜于加热过程的自 动化控制
无污染微波能自身不会对食品污染，在保持食品营养 成份的同时能在较低的温度下杀死细菌 对不同性质的物料有不同作用，非常适合于干燥（注 意有些物质温度愈高吸收性愈好，造成恶性循环，出 现局部温度急剧上升造成过干甚至炭化的情况 ） 无废水、废气、废物产生，无辐射遗留物存在
碱金属偏钒酸盐的制备：
传统方法：碱金属碳酸盐200℃预热2h，混料，700~950℃，12~14h； 微波辐射法：200~500 W，数分钟；
13
CuFe2O4的制备
CuO + Fe2O3 研磨混合
微波辐射 （350 W，30 min）
CuFeO4 （四方或立方结构）
传统方法：23 h
14
La2CuO4的制备
微波作用下，离子交换量更大； 微波作用下，离子交换速率更快。
2.
3.
12
1.4 微波辐射法在无机固相反应中的应用
微波辐射法：直接穿透样品，实现体加热 —— 热能利用率50 ~ 70％
传统方法：PbO，470℃，30 h； 微波辐射法：PbO2，500 W，30 min
Pb3O4的制备 ——
热效果影响很大。
反射；如金属
3
微波与材料的相互作用
根据材料对微波的反射和吸收的情况不同可以分为四种类型：
良导体 —— 金属物质，能反射微波，可用作微波屏蔽，也可用于传播 微波能量（如黄铜或铝波导管）； 绝缘体 —— 玻璃，云母，部分陶瓷材料等，可以被微波穿透，几乎不 吸收微波能量； 微波介质 —— 能够不同程度地吸收微波能而被加热，特别是含水物质 吸能升温效果明显； 磁性化合物 —— 微波加热效果主要来自交变电磁场对材料的极化作用。 交变电磁场使材料内部的偶极子反复调转，产生更强的振动和摩擦， 使材料升温。
第八章 微波与等离子体合成
1.
微波辐射法在无机合成中的应用； 微波等离子体化学。
2.
1
微波
定义：通常是指波长为1m – 0.1mm范围内的电磁波，相应频 率范围是300MHz – 3000GHz。 雷达：1 ~ 25 cm；
通讯：其它波长；
家用：2450MHz（12.2 cm）
加热
工业：915MHz（32.8 cm）
吸收：如水和食物 。
物质吸收微波的能力，主要由其介质损耗因数来决定。介质损耗因数大的物质对 微波的吸收能力就强，相反，介质损耗因数小的物质吸收微波的能力也弱。由于 各物质的损耗因数存在差异，微波加热就表现出选择性加热的特点。物质不同 ，产生的热效果也不同。水分子属极性分子，介电常数较大，其介质损耗因数也 很大，对微波具有强吸收能力。而蛋白质、碳水化合物等的介电常数相对较小， 其对微波的吸收能力比水小得多。因此，对于食品来说，含水量的多少对微波加
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1.
2.
3.
4.
1. 微波辐射法在无机合成中的应用
1986年，Gedye等人首次将微波技术应用于有机合成；
1988年，Baghurst和Mingos等人首次用微波法进行无机化 合物和超导陶瓷材料的合成，以及之后进行的有机金属化合 物、配合物、嵌入化合物的合成。
5
1.1 微波加热和加速反应机理
CuO + La2O3 研磨混合
微波辐射 （500 W，9 min）
La2CuO4
节省时间； 降低能耗。
10
1.
2.
APO-5和APO-C的微波合成
磷酸铝分子筛：
合成方法：
水热法； 微波法
在一定原料配比范围，可得到水热法不能得到的纯APO-5产物； 降低模板剂量及微波功率，缩短微波辐射时间，可获得APO-C。
1.
2.
11
1.3 沸石分子筛的离子交换
1.
在微波作用下，水分子和稀土离子比使用一般加热方法时 运动速率更快，动能更大，离子能够进入到较难交换的位 置，离子交换更为充分；
6
微波加热的特点
微波加热 加热速度
使被加热物本身成为发热体，称之为内部加热方式， 不需要热传导的过程，内外同时加热，因此能在短时 间内达到加热效果
常规加热
热量从被加热物外部传入内部，逐步 使物体中心温度升高，加热速度慢。 导热性较差的物体所需的时间更长
均匀性
能耗
物体各部位通常都能均匀渗透电磁波，产生热量，因 此均匀性大大改善
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NaX沸石的微波合成
NaX沸石：低硅铝比八面体结构，一般在低温水热条件下合成，晶
化时间为数小时至数十小时。
微波辐射合成条件： 2450 MHz，65 ~ 195 W，30 min； 优势：
微波加热原理：介质材料一般可分为极性材料和非极性材料。 在微波电磁场作用下，极性分子从原来的热运动状态转向依 照电磁场的方向交变而排列取向，产生类似摩擦热，在这一 微观过程中交变电磁场的能量转化为介质内的热能，使介质 温度出现宏观上的升高，这就是微波加热，即微波加热是介 质材料自身损耗电磁场能量而发热。 金属材料 —— 电磁场不能透入内部而是被反射出来，所以 金属材料不能吸收微波； 水 —— 吸收微波最好的介质，所以凡含水的物质必定吸收 微波。
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微波的基本性质：穿透、吸收和反射
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穿透：如玻璃、塑料和瓷器 微波透入介质时，与介质发生一定的相互作用，使介质的分子发生数千万次的震 动，介质的分子间互相产生摩擦，引起的介质温度的升高，使介质材料内部、外 部几乎同时加热升温，形成体热源状态，大大缩短了常规加热中的热传导时间， 且在条件为介质损耗因数与介质温度呈负相关关系时，物料内外加热均匀一致。
热惯性大，操控精度差
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1.2 沸石分子筛的合成
沸石分子筛：
水热法 —— 能耗多，反应条件苛刻，周期长，回收率低；
合成方法
微波辐射晶化法 —— 反应条件温和，能耗低，反应速率 快，粒径均一细小。
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NaA沸石的合成
A型沸石：吸附剂，用于脱水、脱氨等等，可用于制备无磷洗衣粉。
微波辐射合成条件：2450 MHz，65 ~ 325 W，5 ~ 20 min；
微波能只被被加热物体吸收而生热，加热室内的空气 与相应的容器都不会发热，所以热效率极高，生产环 境也明显改善
存在温度梯度
能量损失很大
操控性
低温杀菌 选择性 安全性
热惯性极小，配用微机控制特别适宜于加热过程的自 动化控制
无污染微波能自身不会对食品污染，在保持食品营养 成份的同时能在较低的温度下杀死细菌 对不同性质的物料有不同作用，非常适合于干燥（注 意有些物质温度愈高吸收性愈好，造成恶性循环，出 现局部温度急剧上升造成过干甚至炭化的情况 ） 无废水、废气、废物产生，无辐射遗留物存在
碱金属偏钒酸盐的制备：
传统方法：碱金属碳酸盐200℃预热2h，混料，700~950℃，12~14h； 微波辐射法：200~500 W，数分钟；
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CuFe2O4的制备
CuO + Fe2O3 研磨混合
微波辐射 （350 W，30 min）
CuFeO4 （四方或立方结构）
传统方法：23 h
14
La2CuO4的制备
微波作用下，离子交换量更大； 微波作用下，离子交换速率更快。
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1.4 微波辐射法在无机固相反应中的应用
微波辐射法：直接穿透样品，实现体加热 —— 热能利用率50 ~ 70％
传统方法：PbO，470℃，30 h； 微波辐射法：PbO2，500 W，30 min
Pb3O4的制备 ——
热效果影响很大。
反射；如金属
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微波与材料的相互作用
根据材料对微波的反射和吸收的情况不同可以分为四种类型：
良导体 —— 金属物质，能反射微波，可用作微波屏蔽，也可用于传播 微波能量（如黄铜或铝波导管）； 绝缘体 —— 玻璃，云母，部分陶瓷材料等，可以被微波穿透，几乎不 吸收微波能量； 微波介质 —— 能够不同程度地吸收微波能而被加热，特别是含水物质 吸能升温效果明显； 磁性化合物 —— 微波加热效果主要来自交变电磁场对材料的极化作用。 交变电磁场使材料内部的偶极子反复调转，产生更强的振动和摩擦， 使材料升温。
第八章 微波与等离子体合成
1.
微波辐射法在无机合成中的应用； 微波等离子体化学。
2.
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微波
定义：通常是指波长为1m – 0.1mm范围内的电磁波，相应频 率范围是300MHz – 3000GHz。 雷达：1 ~ 25 cm；
通讯：其它波长；
家用：2450MHz（12.2 cm）
加热
工业：915MHz（32.8 cm）
吸收：如水和食物 。
物质吸收微波的能力，主要由其介质损耗因数来决定。介质损耗因数大的物质对 微波的吸收能力就强，相反，介质损耗因数小的物质吸收微波的能力也弱。由于 各物质的损耗因数存在差异，微波加热就表现出选择性加热的特点。物质不同 ，产生的热效果也不同。水分子属极性分子，介电常数较大，其介质损耗因数也 很大，对微波具有强吸收能力。而蛋白质、碳水化合物等的介电常数相对较小， 其对微波的吸收能力比水小得多。因此，对于食品来说，含水量的多少对微波加
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1. 微波辐射法在无机合成中的应用
1986年，Gedye等人首次将微波技术应用于有机合成；
1988年，Baghurst和Mingos等人首次用微波法进行无机化 合物和超导陶瓷材料的合成，以及之后进行的有机金属化合 物、配合物、嵌入化合物的合成。
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1.1 微波加热和加速反应机理
CuO + La2O3 研磨混合
微波辐射 （500 W，9 min）
La2CuO4
节省时间； 降低能耗。
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2.
APO-5和APO-C的微波合成
磷酸铝分子筛：
合成方法：
水热法； 微波法
在一定原料配比范围，可得到水热法不能得到的纯APO-5产物； 降低模板剂量及微波功率，缩短微波辐射时间，可获得APO-C。
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1.3 沸石分子筛的离子交换
1.
在微波作用下，水分子和稀土离子比使用一般加热方法时 运动速率更快，动能更大，离子能够进入到较难交换的位 置，离子交换更为充分；
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微波加热的特点
微波加热 加热速度
使被加热物本身成为发热体，称之为内部加热方式， 不需要热传导的过程，内外同时加热，因此能在短时 间内达到加热效果
常规加热
热量从被加热物外部传入内部，逐步 使物体中心温度升高，加热速度慢。 导热性较差的物体所需的时间更长
均匀性
能耗
物体各部位通常都能均匀渗透电磁波，产生热量，因 此均匀性大大改善