粉煤灰制备分子筛的造球工艺
《粉煤灰基沸石转晶合成SSZ-13分子筛的研究》范文
《粉煤灰基沸石转晶合成SSZ-13分子筛的研究》篇一一、引言随着工业化的快速发展，分子筛材料在催化、吸附、分离等领域的应用越来越广泛。
SSZ-13分子筛作为一种重要的分子筛材料，具有优异的催化性能和良好的热稳定性，在石油化工、精细化工等领域有着广泛的应用前景。
然而，传统的SSZ-13分子筛合成方法往往需要使用昂贵的原料和复杂的工艺，导致其生产成本较高，限制了其大规模应用。
因此，研究开发一种低成本、高效率的SSZ-13分子筛合成方法具有重要的现实意义。
粉煤灰是燃煤电厂排放的一种固体废弃物，其中含有丰富的硅、铝、铁等元素。
近年来，利用粉煤灰作为原料合成分子筛的研究逐渐增多。
本文以粉煤灰为原料，通过沸石转晶法合成SSZ-13分子筛，旨在降低SSZ-13分子筛的合成成本，提高其生产效率。
二、实验部分1. 材料与试剂本实验所使用的粉煤灰购自某燃煤电厂，其他试剂如氢氧化钠、硫酸铝、硅溶胶等均为市售分析纯。
2. 实验方法（1）粉煤灰的预处理：将粉煤灰进行破碎、研磨，去除其中的大颗粒和杂质。
（2）沸石转晶合成：以预处理后的粉煤灰为主要原料，加入适量的氢氧化钠、硫酸铝和硅溶胶，在一定温度和压力下进行沸石转晶反应，生成SSZ-13分子筛。
（3）产物表征：对合成的SSZ-13分子筛进行X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、氮气吸附等表征，分析其晶体结构、形貌和比表面积等性质。
三、结果与讨论1. 晶体结构分析通过XRD表征，我们发现合成的SSZ-13分子筛具有典型的SSZ-13结构特征峰，表明我们成功合成了SSZ-13分子筛。
此外，我们还发现在一定的反应条件下，粉煤灰中的沸石可以成功转晶为SSZ-13分子筛，证明了我们的合成方法的可行性。
2. 形貌分析通过扫描电镜（SEM）观察，我们发现合成的SSZ-13分子筛具有均匀的颗粒形状和良好的分散性。
此外，我们还发现通过调整反应条件，可以有效地控制SSZ-13分子筛的粒径和形貌。
粉煤灰制备分子筛 -回复
粉煤灰制备分子筛-回复
粉煤灰制备分子筛:粉煤灰制备分子筛是一种利用粉煤灰（也称为煤矸石灰、煤矸石粉）为原料制备分子筛材料的方法。
粉煤灰是燃烧煤炭时产生的矸石，主要由非燃料残留物组成，其中包含大量的氧化硅和氧化铁等组分。
制备分子筛的一种方法是利用粉煤灰中的硅源、铝源等物质，通过一系列的处理步骤，使其转化为具有分子筛结构的材料。
具体制备步骤可以包括以下几个主要步骤：
1. 粉碎和筛分：将粉煤灰进行粉碎和筛分，以获得所需的粒径范围的原料。
2. 粉煤灰活化：将粉煤灰与一种碱性激活剂（如碳酸钠、碳酸氢钠）进行混合，经过高温煅烧处理，以激活粉煤灰中的活性成分。
3. 水热合成：将经过活化处理的粉煤灰与硅源、铝源等混合物一起，通过水热合成的方法，在一定的温度、压力和时间条件下进行反应，使成分逐渐形成分子筛的结构。
4. 洗涤和干燥：将合成的分子筛材料用适当的溶剂进行洗涤，去除未反应的物质和副产物。
然后将洗涤后的材料进行干燥，得到最终产品。
通过这种方法制备的分子筛材料，具有独特的孔结构和化学组成，可以用于吸附、分离、催化等许多应用领域。
同时，这种方法还能够对粉煤灰这种废弃物进行有效利用，具有环保和经济的优势。
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《粉煤灰基ZSM-5分子筛的无模板合成及机理研究》范文
《粉煤灰基ZSM-5分子筛的无模板合成及机理研究》篇一一、引言分子筛材料因其独特的孔结构和良好的催化性能在众多领域得到广泛应用。
其中，ZSM-5分子筛作为一种广泛应用的催化剂，在石油化工、能源转化和环保技术中起着关键作用。
传统合成方法中，ZSM-5分子筛的制备往往依赖于模板剂，这不仅增加了成本，还可能引入杂质。
因此，无模板合成ZSM-5分子筛成为当前研究的热点。
本文以粉煤灰为原料，研究无模板合成ZSM-5分子筛的工艺及其机理，旨在为ZSM-5分子筛的绿色合成提供理论依据和实践指导。
二、粉煤灰基ZSM-5分子筛的无模板合成1. 材料与试剂本实验采用粉煤灰为原料，硅源、铝源、碱源等为辅助试剂。
所有试剂均为分析纯，使用前未经过进一步处理。
2. 实验方法以粉煤灰为主要原料，通过控制硅铝比、碱度、温度等条件，进行无模板合成ZSM-5分子筛的实验。
具体步骤包括原料处理、混合、晶化、洗涤和干燥等。
三、结果与讨论1. XRD分析通过XRD分析，我们可以观察到合成的ZSM-5分子筛具有典型的特征峰，证明其具有良好的结晶度。
与标准谱图对比，合成的ZSM-5分子筛的晶型结构与标准ZSM-5分子筛一致。
2. SEM分析SEM图像显示，合成的ZSM-5分子筛具有规整的孔道结构和较好的形貌。
此外，通过对SEM图像的分析，我们发现合成的ZSM-5分子筛的粒径分布较为均匀。
3. 合成机理研究在无模板合成过程中，粉煤灰中的硅铝元素在适当的碱度和温度条件下发生反应，形成ZSM-5分子筛。
这一过程涉及硅铝酸盐的形成、晶核生成和晶体生长等步骤。
通过对反应过程中各阶段产物的分析，我们可以更深入地了解合成机理。
四、结论本文以粉煤灰为原料，研究了无模板合成ZSM-5分子筛的工艺及机理。
实验结果表明，通过控制硅铝比、碱度、温度等条件，可以成功合成出具有良好结晶度和规整孔道结构的ZSM-5分子筛。
此外，我们还对合成机理进行了探讨，为ZSM-5分子筛的绿色合成提供了理论依据和实践指导。
《粉煤灰基Cu-SSZ-13分子筛制备条件的优化》范文
《粉煤灰基Cu-SSZ-13分子筛制备条件的优化》篇一一、引言随着环保意识的日益增强和能源需求的持续增长，对于高效、环保的催化剂材料的需求也在不断增加。
在众多催化剂材料中，分子筛因其独特的孔道结构和良好的催化性能，被广泛应用于石油化工、环保治理和精细化工等领域。
近年来，以粉煤灰为原料制备的Cu-SSZ-13分子筛因成本低廉、性能优越而备受关注。
本文旨在探讨粉煤灰基Cu-SSZ-13分子筛制备条件的优化，以期提高其性能并降低生产成本。
二、文献综述近年来，国内外学者在分子筛的制备方面取得了诸多研究成果。
其中，Cu-SSZ-13分子筛因其独特的孔道结构和良好的催化性能，在工业生产中得到了广泛应用。
而以粉煤灰为原料制备Cu-SSZ-13分子筛的研究尚处于发展阶段，其制备工艺和性能优化等方面仍有待进一步研究。
三、实验方法本实验以粉煤灰为原料，采用水热合成法制备Cu-SSZ-13分子筛。
首先对粉煤灰进行预处理，然后按照一定比例将原料与模板剂混合，加入适量的水进行搅拌，然后将混合物转移到反应釜中进行水热合成。
最后对制备得到的Cu-SSZ-13分子筛进行性能测试和表征。
四、制备条件优化（一）原料配比优化原料配比是影响Cu-SSZ-13分子筛性能的重要因素之一。
通过调整原料中硅源、铝源、铜源等物质的配比，可以改变分子筛的孔道结构和晶相组成。
本实验通过改变原料配比，探索了不同配比对Cu-SSZ-13分子筛性能的影响。
（二）水热合成条件优化水热合成条件也是影响Cu-SSZ-13分子筛性能的重要因素。
本实验通过调整水热合成温度、时间、压力等参数，探索了不同条件下制备得到的Cu-SSZ-13分子筛的性能差异。
（三）模板剂种类及用量优化模板剂在分子筛的制备过程中起着重要作用，其种类及用量会影响分子筛的孔道结构和晶相组成。
本实验通过改变模板剂的种类及用量，探讨了不同模板剂对Cu-SSZ-13分子筛性能的影响。
五、结果与讨论（一）原料配比优化结果通过调整原料配比，我们发现当硅源、铝源和铜源的比例在一定范围内时，可以获得较高性能的Cu-SSZ-13分子筛。
《粉煤灰基ZSM-5分子筛的无模板合成及机理研究》
《粉煤灰基ZSM-5分子筛的无模板合成及机理研究》一、引言分子筛作为催化剂、吸附剂及干燥剂，其种类多样且各有其独特性能。
其中，ZSM-5分子筛因其良好的酸性和热稳定性，在石油化工、精细化工等领域有着广泛的应用。
然而，传统合成方法需借助模板剂，导致生产成本较高，并可能引入环境污染问题。
本文研究重点在于无模板法合成粉煤灰基ZSM-5分子筛的工艺，以及合成机理的深入探讨。
二、粉煤灰基ZSM-5分子筛的无模板合成（一）合成材料的选择与处理本研究所用原料为粉煤灰及常见化工原料。
粉煤灰经过破碎、研磨、筛选等处理后，得到所需的粒度。
同时，对其他原料进行纯化处理，以避免杂质对合成过程的影响。
（二）合成工艺无模板合成ZSM-5分子筛的工艺主要包括混合、搅拌、晶化、干燥和煅烧等步骤。
在适宜的温度和压力下，将粉煤灰与其他原料混合均匀后进行晶化处理，然后进行干燥和煅烧处理，最终得到粉煤灰基ZSM-5分子筛。
三、合成机理研究（一）晶化过程分析晶化过程是ZSM-5分子筛合成的关键步骤。
通过X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）等手段对晶化过程中的物质组成和结构进行表征，发现粉煤灰中的某些成分能够与原料中的硅源和铝源发生反应，形成ZSM-5分子筛的骨架结构。
（二）反应动力学研究通过研究反应温度、时间等因素对合成过程的影响，发现适宜的晶化温度和时间对ZSM-5分子筛的合成至关重要。
此外，通过动力学模型分析，得出无模板法合成ZSM-5分子筛的反应速率常数和活化能等参数。
四、性能评价及实际应用（一）性能评价通过对粉煤灰基ZSM-5分子筛的吸附性能、催化性能等进行评价，发现其性能与传统方法合成的ZSM-5分子筛相当，甚至在某些方面表现更佳。
此外，无模板法合成的ZSM-5分子筛具有较高的比表面积和孔容。
（二）实际应用粉煤灰基ZSM-5分子筛在石油化工、精细化工等领域有着广泛的应用前景。
例如，在催化裂解过程中，该分子筛能够有效提高轻质烃的收率；在干燥剂领域，其优异的吸湿性能和较高的机械强度使其成为理想的干燥剂材料。
粉煤灰水热合成分子筛实验过程原理
粉煤灰水热合成分子筛实验过程原理下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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利用粉煤灰水热法制备分子筛
利用粉煤灰水热法制备分子筛作者：尚磊来源：《赤峰学院学报·自然科学版》 2011年第1期尚磊（中北大学，山西太原 030051；长治职业技术学院，山西长治 046000）摘要：以低成本的流化床粉煤灰为基本原料，利用封闭式水热合成法，直接与碱液反应，成功合成了分子筛.使用X射线粉末衍射仪分析了实验中得到的分子筛的结构，研究了碱度对合成沸石的影响，硅铝比对合成的影响以及反应时间对合成的影响，并用结论证明了以粉煤灰为原料制备分子筛的理论基础和可行性.关键词：分子筛；粉煤灰；水热法；X射线粉末衍射中图分类号：TD922.1 文献标识码：A 文章编号：1673-260X（2011）01-0011-03分子筛应用范围极广，目前已广泛应用到石油、化工、冶金等多个方面，可以用作选择性吸附剂、催化剂等，已成为国民经济中一种重要的新材料[1].粉煤灰作为锅炉燃烧所产生的废物，却有着与分子筛的制备原料相似的组成，这种相似性也为分子筛的制备提供了理论上的可行性.而水热法则是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应[2].本文利用水热法以粉煤灰为原料成功合成了分子筛.1 实验仪器及原料分析1.1 实验设备及装置81-3型恒温磁力搅拌器上海司乐仪器有限公司101型电热鼓风干燥箱北京市永光明医疗仪器厂SL202型电子天平上海民桥精密科学仪器的限公司不锈钢反应釜上海市依艺公司1.2 分析装置扫描电子显微镜日本JEOL JSM－35CX射线粉末衍射仪 Y-2000型丹东奥龙射线仪器有限公司1.3 实验所用基本原料1.3.1 实验所用基本原料是粉煤灰和化学试剂（NaOH分析纯和蒸馏水）.实验所用化学试剂为市售分析纯级，主要有：氢氧化钠、九水硅酸钠、蒸馏水.粉煤灰选用取自太原一电厂的流化床粉煤灰，其化学成分见表1.1.3.2 分析其一，原料粉煤灰中的主要化学成分为SiO2和Al2O3，其含量分别为46.77%、39.19%，总和达到85.96%.其二，粉煤灰中的未燃尽含碳量(LOI)很高，约为11%.其三，通过扫描电镜分析图1，我们可以观察到晶体形貌为典型的流化床粉煤灰形状，均为不规则状颗粒，几乎无珠状颗粒.1.3.3 预处理用球磨机将粉煤灰粉碎研磨、用过筛，取100目以下的粉煤灰作为原料，其目的是增大原料的比表面积，使其在合成过程中具有较高的反应活性.2 水热法合成分子筛2.1 合成方法本实验研究利用粉煤灰为原料，采用水热法合成分子筛.称取一定量的NaOH，加入蒸馏水搅拌均匀，再将粉煤灰原料与氢氧化钠溶液均匀的混合搅拌，使原料与NaOH充分溶解反应形成凝胶.将凝胶置于不锈钢反应釜中放入恒温干燥箱在50℃温度下老化3~5个小时，然后在95~100℃下晶化一定时间,反应时间结束后，用冷水骤冷不锈钢反应釜.此后，将沸石产品用蒸馏水洗涤至滤液PH=9-10，经洗涤后的产品在恒温干燥箱中再经过12~24小时烘干，制得分子筛产品，装样品袋中编号保存待用.2.2 反应配比目前采用其它原料合成分子筛的配比与条件如表2所示:2.3 反应结果与分析2.3.1 物相鉴定方法本实验的物相鉴定采用X射线衍射法，使用Y-2000型丹东奥龙射线仪器有限公司的粉末衍射仪对样品进行扫描.实验以太原八方分子筛公司X型分子筛为标准样品，其结晶度记作100％，其XRD衍射图见图2.相对结晶度的计算：测定主要衍射峰的强度可以判断样品的结晶度，取样品的一个特征值的强度之和与标准样品相比较，可计算样品的相对结晶度[3].2.3.2 实验数据分析第一，碱度对合成沸石的影响第一组实验采用太原一电厂的粉煤灰作为原料制备分子筛，其SiO2/Al2O3=2.03，接近A 型分子筛的硅铝配比，反应时间为18小时，在其它条件不变的情况下，适当变化添加碱的量，实验合成原料的配比如表3所示：按表3中的配比进行试验，反应生成的产物经过XRD衍射分析得出的结果见图3.由图3可以看出，样品均具有X型分子筛的XRD特征峰.且随着加入碱量的增多，产品的结晶度有明显的提高，但碱量过高又会使结晶度有所降低.实验中最佳Na2O/ SiO2=1.67，此时生成的X型分子筛结晶度最高.相比标准样品而言，产品洁净度较差，原因是原料粉煤灰中杂质含量高，其对分子筛的晶化过程有干扰作用，并且有杂质不参与反应，残留于产品中，影响了产物的结晶度[4].由结果可以判断，按表2中A型分子筛的配比进行试验，密闭反应釜中在较长反应时间条件下生成的主要是X型分子筛，而不是预计的A型分子筛[5].分析其原因如下：一方面粉煤灰中含杂质较多，相比于专用生产分子筛的工业原料，所含的硅铝元素的活性不同，导致其有效利用率不同；另一方面，由于在晶化反应过程中，物料处于静止状态，物料混合物凝胶不完全和粉煤灰中杂质造成物料分布不均匀，使得了铝元素的重组得到了抑制，导致硅铝比偏大，生成硅铝比较大的X型分子筛.第二，硅铝比对合成的影响第二组实验为了验证硅铝比对合成的影响，在合成时加入了硅酸钠，将SiO2/Al2O3提高至3.7，反应时间为14小时.按表4的配比进行反应.研究资料表明，原料配比中硅铝比过高时，使X型分子筛转变成P型分子筛[6].与本实验结果相符.第三，反应时间对合成的影响实验在Na2O/SiO2=1.67不变的条件下，考察不同的反应时间对分子筛的合成有无影响.t=2, 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 24 h.随着反应时间的增加，分子筛晶体在固相中的含量逐渐增加.当水热反应进行到6h后，体系逐渐有沸石晶体出现，在2～12h之间，沸石的结晶速度非常快，沸石大量结晶.到12～20h，沸石结晶速度逐渐减缓.随着反应时间的增加，结晶度逐渐提高.在20小时之后随着时间的继续增加，由于出现杂晶，X型分子筛结晶度呈现减小的趋势.当反应时间为20h时，反应产物X型沸石结晶度提高到70%.图4是结晶度随时间的变化趋势.3 结论3.1 实验结果表明，利用粉煤灰作为主要原材料，采用工业生产分子筛的传统水热法，经过低温水热合成反应可以替代较贵的硅酸纳、偏铝酸纳等工业原料生成分子筛，并且在一定条件下可以得到较好的结晶度.3.2 研究表明，分子筛的结晶度随着碱度的提高而提高，但碱量过高又会使结晶度有所降低.实验中最佳Na2O/SiO2=1.67，此时生成的X型分子筛结晶度最高.3.3 随着反应时间的增加，沸石在固相中的含量逐渐增加.在2～12h之间，沸石的结晶速度非常快，在12～20h，沸石结晶速度逐渐减缓.在20小时之后出现杂晶，结晶度有所下降.3.4 通过水热反应合成分子筛，可以发现，粉煤灰原料不需要高温焙烧，只需简单处理，即可反应获得分子筛产品，其具有反应时间较短，反应温度低等特点，体现了其较强的化学活性，降低了合成反应控制的难度，有利于实现工业化生产.参考文献：〔1〕熊楚才,毛德寿．环境污染与治理[M].北京：北京理工大学出版社，l988．〔2〕户朝帅,胡开林,王正兴，等.粉煤灰合成沸石及其处理焦化废水A／O出水的试验[J].工业用水与废水,2009，40(2)：68-71．〔3〕重本直也,白神惠子,平野晋一,林弘.石炭灰を原料とするゼオうイトの合成と性质.日本化学会志，1992(5)：484-492.〔4〕王华,宋存义,张强.国外利用粉煤灰合成沸石的研究现状[J].电力环境保护，2000（7）：1-5.〔5〕刘艳,马毅,李艳,邢存章,吕海亮.粉煤灰合成沸石的研究[J].煤炭转化,2007（2）.〔6〕徐如,庞文琴,于吉红.分子筛与多孔材料化学[M].北京:科学出版社,2004：145-155.。
《粉煤灰基ZSM-5分子筛的无模板合成及机理研究》
《粉煤灰基ZSM-5分子筛的无模板合成及机理研究》一、引言随着工业化的快速发展，分子筛材料在催化、吸附、分离等领域的应用日益广泛。
ZSM-5分子筛作为一种重要的催化剂载体，在石油化工、精细化工等领域发挥着重要作用。
传统ZSM-5分子筛的合成方法大多采用模板法，但这种方法存在成本高、环境污染等缺点。
因此，无模板合成ZSM-5分子筛成为当前研究的热点。
本文以粉煤灰为原料，通过无模板法合成ZSM-5分子筛，并对其合成机理进行研究。
二、无模板合成粉煤灰基ZSM-5分子筛（一）原料及实验方法本实验以粉煤灰为主要原料，采用固相反应法进行无模板合成。
具体步骤为：将粉煤灰经过预处理后，与硅源、铝源、碱源等混合，经过搅拌、陈化、晶化等过程，得到ZSM-5分子筛。
（二）合成条件优化通过单因素实验和正交实验，对合成过程中的温度、时间、物料配比等因素进行优化。
结果表明，在一定的温度和时间内，通过调整物料配比，可以得到高纯度、高结晶度的ZSM-5分子筛。
三、ZSM-5分子筛的表征及性能分析（一）表征方法采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、氮气吸附-脱附等手段对合成的ZSM-5分子筛进行表征。
（二）性能分析结果表明，合成的ZSM-5分子筛具有较高的比表面积和孔容，具有良好的酸性和水热稳定性。
与传统的ZSM-5分子筛相比，无模板合成的ZSM-5分子筛在催化性能上具有显著的优势。
四、无模板合成机理研究（一）合成过程分析通过对合成过程中的化学反应、物质转化等过程进行分析，发现粉煤灰中的硅铝元素在一定的温度和碱度条件下，与硅源、铝源等发生反应，生成ZSM-5分子筛。
这一过程无需使用模板剂，简化了合成过程。
（二）机理探讨结合文献资料和实验结果，对无模板合成ZSM-5分子筛的机理进行探讨。
认为在一定的温度和碱度条件下，粉煤灰中的硅铝元素与碱发生反应生成硅酸根离子和铝酸根离子。
这些离子在晶化过程中按照ZSM-5分子筛的晶体结构进行排列和生长，最终形成ZSM-5分子筛。
用粉煤灰制备分子筛
用粉煤灰制备分子筛南京理工大学粉煤灰制备沸石分子筛姓名：学号：专业：环境工程院系：环境与生物工程学院2011年10月粉煤灰制备沸石分子筛姓名摘要本文前人资料文献的基础上，对粉煤灰制备沸石分子筛做了一个比较全面的、综述性的介绍，其内容主要包括粉煤灰的来源、组成以及特性，粉煤灰制备沸石分子筛的方法，主要影响因素以及前景。
关键字粉煤灰；沸石分子筛；制备；方法；应用；前景Synthesis of Zeolite from Coal Fly AshJunping WenAbstract This paper on the basis of predecessors' information and literature of fly ash,introduces the synthesis of zeolite from coal fly ash, the content mainly includes the source, composition and characteristics of fly ash, and the methods ,main influence factors and prospects of synthesis of zeolite from coal fly ash.Key words flyash; zeolite; application; methods; prospect0 引言粉煤灰是煤灰燃烧后，由烟气从锅炉中带出来的粉状残留物，是一种人工火山灰质材料，其自身具有微弱的胶凝值（或不具有胶凝值），但当它以粉状及有水存在时能在常温下与氢氧化钙反应形成胶凝性化合物。
中国是煤炭资源的消耗大国，70%的煤炭用于火力发电，不可避免地产生大量粉煤灰，火力发电厂排放粉煤灰主要包括从烟筒排向天空的飞灰、除尘器中排出的细灰和燃烧炉中排出的灰渣。
粉煤灰会严重污染环境,给人们的生活、动植物的生长等造成严重的危害。
粉煤灰加工分子筛工艺[发明专利]
![粉煤灰加工分子筛工艺[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/639ce8edbb68a98270fefa4d.png)
专利名称：粉煤灰加工分子筛工艺专利类型：发明专利
发明人：马民政
申请号：CN201310360189.0
申请日：20130819
公开号：CN104418339A
公开日：
20150318
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：粉煤灰加工分子筛工艺，包括以下步骤：a、将粉煤灰、纯碱和氢氧化铝进行混合；b、焙烧；c、粉碎；d、水热合成；e、洗涤得到分子筛晶粉；f、加粘结剂经成型；g、活化得到一定粒度的球型分子筛。
本发明的粉煤灰加工分子筛工艺生产出的分子筛，利用溶出液中的硅铝制备纯沸石分子筛，实现粉煤灰中硅和铝的回用。
由于利用活化粉煤灰中的硅和铝共溶出制备分子筛，与一般碱、硅酸钠和铝酸钠混合反应制备分子筛的原料不同，在同样的晶化条件下，老化时间显著缩短，节省能耗。
并且工艺比较简单，可省去一般方法中的稀释、沉降、浓缩过滤等操作，可节省投资，节约氢氧化铝、水玻璃、烧碱用量，质量也能满足要求。
申请人：大连恒祥粉煤灰综合利用有限公司
地址：116431 辽宁省大连市庄河市黑岛镇山南头村
国籍：CN
代理机构：大连科技专利代理有限责任公司
代理人：龙锋
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Advances in Material Chemistry 材料化学前沿, 2017, 5(3), 80-85Published Online July 2017 in Hans. /journal/amc https:///10.12677/amc.2017.53010文章引用: 王泓鉴. 粉煤灰制备分子筛的造球工艺[J]. 材料化学前沿, 2017, 5(3): 80-85.Preliminary Study on Pelletizing Process of Molecular Sieve Made from Fly AshHongjian WangThe Twenty-Seventh Middle School of Shenyang, Shenyang LiaoningReceived: Jun. 12th , 2017; accepted: Jul. 1st , 2017; published: Jul. 4th , 2017AbstractIn this paper, silica sol and magnesium dihydrogen phosphate were used as the binder for zeolite molecular sieves to study the influence of the addition amount on the strength of molecularpowder. The results show that the greater the concentration is, the greater the strength of the ball is, and the effect of magnesium dihydrogen phosphate is much better than that of silica sol as binder. When the content of magnesium dihydrogen phosphate is 6 mL/g and has been made into spherical, the strength of the product will reach the maximum height of 5.7 m, reaching the strength requirement of the molecular sieve.KeywordsFly Ash, Molecular Sieve, Pelletizing粉煤灰制备分子筛的造球工艺王泓鉴辽宁省沈阳市第二十七中学，辽宁 沈阳收稿日期：2017年6月12日；录用日期：2017年7月1日；发布日期：2017年7月4日摘 要本论文使用硅溶胶和磷酸二氢镁作为沸石分子筛造球的粘结剂，研究其加入量对分子筛原粉造球强度的影响。
研究结果表明，两者浓度越大所造球的强度越大，磷酸二氢镁的造球效果远远好于以硅溶胶为粘结剂所制得的产物，而且价格低廉，是实验首选。
当磷酸二氢镁加入量为6 mL/g ，并做成球形，产品的强度则会达到最大高度5.7 m ，达到分子筛的强度要求。
王泓鉴关键词粉煤灰，分子筛，造球Copyright © 2017 by author and Hans Publishers Inc.This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY)./licenses/by/4.0/1. 引言近年来，研究学者对具有特殊结构以及特殊形貌的纳米材料逐渐产生了浓厚的兴趣，而介孔纳米材料作为纳米材料的一种因其本身具有密度低、比表面积高等优点在分离提纯、生物化工、工业催化、能源、环境以及新型组装材料等领域被广泛应用，特别是介孔纳米材料因为在生物科学方面如蛋白质固定分离、生物芯片、生物传感器等方面具有广阔的应用前景而引起社会的广泛关注。
目前为止，研究较多的是介孔SiO2球形材料，而对于沸石分子筛球形材料的研究相对来说较少。
与粉末状的介孔沸石分子筛相比，介孔球形分子筛因具有操作简单、易于分离、比表面积大、具有空间几何超越性等特点逐渐引起人们的关注。
在实际应用过程中分子筛皆被要求制成球形或一定形状，这是因为在应用过程中需保持一定的空隙率和强度[1] [2]，一般空分用分子筛的抗压强度要大于等于30 N/mm2，这样有利于反应物与分子筛的接触，同时有利于产物的分离。
最初生产的沸石分子筛原粉样品均为粉末状，必须经过后续加工处理在一些设备辅助下加工成型。
因此，研究开发高强度的介孔沸石分子筛的球形材料对于提高沸石分子筛的用途具有广泛的意义[3]。
本文使用之前较少使用的硅溶胶和磷酸二氢镁作为粘结剂并进行了分子筛造球的研究并取得了较好效果。
2 实验部分2.1. 实验原料及仪器。
实验试剂见表1。
2.2. 实验步骤首先称取一定量的已制备的沸石分子筛原粉样品，放入研钵中充分研磨。
将硅溶胶或磷酸二氢镁等粘结剂按一定比例与水混合，并用玻璃棒充分搅拌，搅拌均匀后将分子筛原粉样品与粘结剂充分混合并将混合后的产物放置于造球机内，通电即可制备出球形沸石分子筛。
片状分子筛则在加入粘结剂后压片而成。
将不同形状的分子筛放入干燥箱内烘干即可即可。
分子筛的强度测试使用自由落体的方法，由自由落体不碎的最高高度定义为其强度，由高度可近似计算出单位为N/mm2的强度。
3. 结果与讨论3.1. 硅溶胶含量对球形分子筛强度的影响分别称量五份Y型沸石分子筛产品，每份质量2 g，并采用硅溶胶作为粘结剂，分别加入质量分数为100%的硅溶胶溶液和80%的硅溶胶溶液。
同时调节加入硅溶胶的体积，制备成球状后以高度为标准来测量球状分子筛的强度，以表示其粘结剂的粘结性能。
图1则为高度与硅溶胶含量的关系曲线。
如图1所示，以硅溶胶为粘结剂造球的沸石分子筛在一定范围内随着硅溶胶含量的增加其强度增大，王泓鉴Figure 1. Effect of concentration of silica sol on strength of zeolite图1.硅溶胶对球形分子筛强度的影响Table 1. Experimental chemicals and reagents表1. 实验试剂及所需药品药品名称分子式分子量纯度厂家硅溶胶SiO260 普纯国药集团化学试剂有限公司磷酸二氢镁Mg(H2PO4)2∙2H2O 254 普纯国药集团化学试剂有限公司去离子水H2O 18 普纯国药集团化学试剂有限公司分子筛-- -- -- 自制实验仪器见表2。
Table 2. Laboratory instrument表2.实验仪器仪器名称仪器型号生产厂家造球机BW136S 巩义市予华仪器有限公司鼓风干燥箱DHG-9070 上海浦东革新科技仪器有限公司分析天平YS 沈阳宇拓衡器有限公司马弗炉DRZ-4 沈阳市电炉厂但是从图中不难发现当硅溶胶含量为14 mL时，其强度呈现回落趋势，这是因为此时的分子筛样品与14 mL的硅溶胶相混合后已成液体状，当经过烘箱烘干后，其强度数值则减小。
此外，由图可得，质量分数为100%的硅溶胶同等体积下比质量分数为80%的强度大，前者最高可达到4.5米。
由此可以得出硅溶胶可以作为沸石分子筛造球的粘结剂，并且在一定范围内随着硅溶胶含量以及质量分数的增大，其强度值也呈现增强的趋势。
3.2. 磷酸二氢镁含量对球形分子筛强度的影响实验分别称量Y型沸石分子筛6等份，每份质量2 g。
以磷酸二氢镁做为粘结剂，分别调节其浓度比例为80%和100%，分别考察不同浓度比例的磷酸二氢镁的含量对沸石分子筛强度的影响，图2即为两王泓鉴Figure 2. Effect of concentration of Mg(H2PO4)∙2H2O on strength of zeolite图2.磷酸二氢镁对球形分子筛强度的影响者的关系曲线图。
由图2不难得出，磷酸二氢镁对球形沸石分子筛的强度有一定影响。
从整体趋势上看，沸石分子筛的强度随着磷酸二氢镁含量的增加而增大，在加入量为12 mL时，其产物的强度达到最大值，而后皆呈现下降的趋势。
但是，除此之外浓度也是强度的一个重要影响因素。
由图2可得，当添加磷酸二氢镁的浓度为100%时产物的强度远大于浓度为80%时产物的浓度。
当添加量为12 mL时，以100%磷酸二氢镁为粘结剂其强度可达到最大值5.7 m，而以80%磷酸二氢镁为粘结剂其产物强度最大值仅仅达到4米。
因此可以得出，磷酸二氢镁对球形沸石分子筛强度有一定的影响，并且浓度越大其产物的强度越大。
3.3. 不同粘结剂对分子筛强度的影响为了考察粘结剂对沸石分子筛造球强度的影响，实验分别称量已制备出的沸石分子筛产品七等份，且每份质量2 g。
实验过程中分别采用质量分数为100%的磷酸二氢镁和质量分数为100%的硅溶胶作为粘结剂，在其它实验条件相同的情况下，分别调节两者的加入量，并对所制备的球形分子筛进行强度测试。
由测试结果图3分析可得，当磷酸二氢镁和硅溶胶的加入量由6 mL逐渐增加到12 mL时，其产品的强度随着粘结剂的含量增加而增强。
这是因为与硅溶胶粘结剂相比，磷酸二氢镁分子作为粘结剂时首先发生缩聚反应，在发生缩聚反应时分子之间彼此发生脱水反应而形成线状或网状结构，从而致使其产品的强度更大。
而且，磷酸二氢镁的价格较硅溶胶较低，因此，在制作分子筛造球工艺上因磷酸二氢镁价格较硅溶胶低廉，加之具有制备出的产品强度大、低温条件下可以固化、耐水性好等特点而更被广泛关注。
3.4. 分子筛的形状对其强度的影响分别制备了球形和片状的Y型分子筛，其形貌见图4(a)和图4(b)。
其形状与强度关系曲线见图4(c)。
由图4可得，所制备的沸石分子筛的形状对其强度的影响较大。
在一定范围内，随着磷酸二氢镁粘结剂的加入量增多，球形沸石分子筛和片状分子筛所承受的强度皆呈现增强的趋势。
但是较球形相比较，制备成片状的沸石分子筛增强的趋势小于其球形的分子筛，但加入量大于9 mL时，片状的强度承受力则王泓鉴Figure 3. Effect of different binder on strength of zeolite图3.不同粘结剂对分子筛强度的影响(a) (b)(c)Figure 4. Effect of shape for strength of zeolite (a) spherical zeolite; (b) flake zeolite; (c) effect ofshape for zeolite free fall no broken height图 4.形状对分子筛强度的影响(a) 球形分子筛；(b) 片状分子筛；(c) 形状对分子筛自由落体不碎高度的影响王泓鉴出现平缓的趋势，而此时球状沸石分子筛仍然呈现较大的增长趋势。