离子色谱法测核电站各成分
离子色谱法组成
离子色谱法组成
离子色谱法组成
离子色谱法是一种分离离子化合物的分析技术，它通过离子交换作用
将离子化合物分离出来，并通过检测器进行检测与分析。
离子色谱法
具有灵敏度高、分辨率高、快速准确等优点，在环境、食品、化妆品、制药等领域得到了广泛应用。
以下是离子色谱法的组成：
1.色谱柱
离子色谱柱是离子色谱法最关键的部分，其定义了离子分离的效率。
离子色谱柱分为阴离子交换柱和阳离子交换柱两种。
常用的阴离子交
换柱有SCX、SA3等，而阳离子交换柱则有SPC18、SPS、MCX等。
2.移动相
离子色谱法的移动相通常是缓冲液，以保持pH稳定，并作为离子分离剂。
常用的缓冲液包括碳酸盐、磷酸盐、乙酸盐等。
3.检测器
离子色谱法的检测器主要有电导检测器和荧光检测器两种。
电导检测
器的检测原理是通过测量离子在电场中的运动速度和表面电阻而检测
离子。
荧光检测器则是利用化合物的特异性荧光来进行检测。
4.色谱仪
离子色谱法的核心仪器是色谱仪，用于控制整个实验流程和读取实验结果。
常用的色谱仪有行程泵、自动进样器、在线混合器、温控箱、荧光检测器等。
离子色谱法在化学分析的领域中具有广泛的应用，特别在水质检测、环境污染监测、食品安全、生物化学以及医学等领域，其分析结果具备高灵敏度、高效率、高分辨率等特点，并且能够实现定量和定性分析。
但使用离子色谱法需要注意稳定性、重复性等问题，并且需要技术人员耐心细致地完成实验工作。
离子色谱
电厂水、汽痕量分析 阴离子
电厂水、汽中通常含有的阴离子有：F-、Cl-、PO43-、 SO42-、HCOO-和CH3COO-，含量一般在μg/L级。
适宜采用：大体积（1mL， 2mL)直接进样， AS15+AG15 分析柱； ASRS ULTRA Ⅱ抑制器；
CRD 碳酸根驱除器；
EG50 (KOH) 淋洗液发生器。
2 检测器常见故障
电导池或流动池内产生气泡也会使基线噪音增大 3 色谱柱常见故障 柱压升高 ，分离度降低 ， 抑制器常见故障
例行保养
激活抑制器 （纯水)
初次安装时 多日未用，再次使用时 进行清洗之后 灵敏度下降后
Active liquid
Waste
Pure water
谢谢！
试剂
试剂与试剂水：优级纯试剂；试剂水和试剂的纯度影 响方法检测限，建议使用高纯水器，用新制备的水配 制低含量标准溶液。
淋洗液：建议使用在线淋洗液发生器。 再生液：2mm系统，使用外接水方式较好。 标准贮备液
仪器
离子色谱仪
分析柱 ：AS15, AS11,
淋洗液发生器，以在线方式提供高纯度的淋洗液。 样品定量环：1mL,2mL,25μL,50μL 特殊器皿 容量瓶： 聚丙烯材质，各种规格。 样品瓶：聚丙烯或高密度聚乙烯材质 。
离子色谱在电厂水汽测试中的应用
样品采集与分析前准备 用高纯水充分涮洗、浸泡，最好用超声波清洗，平时用 高纯水浸泡取样瓶，时常换水。 取样管水流应是常流的，若未打开，应打开阀门冲洗管 路30min后再取样。若取样管位置不便取样，应提前一 天在取样管上接乳胶管冲洗，以保证取样不被污染。 取样时用待取水样涮洗取样瓶及瓶盖三次以上，再接满 水样，盖上瓶盖。注意不要用手触及瓶口，以免污染。
离子色谱技术及其在核电厂中的应用
离子色谱技术及其在核电厂中的应用摘要: 离子色谱分析仪在核电厂对水质监督方面有广泛的应用。
因此，离子色谱仪的分析数据的准确性关系着核电厂水质监督和调节的时效性。
本文系统的描述了离子色谱的分析机理、优势及其在核电化学监督中的应用，说明了离子色谱分析仪的组成、重要参数及仪器使用条件等，最后根据核电厂中离子色谱检测分析经验，给出了使用注意事项和建议。
关键字：离子色谱；核电站；水质监督1 概述离子色谱在核电厂化学监督是最常用的分析方法之一，它主要用于痕量阴、阳离子的分析检测，尤其是对于一回路水样中阴离子含量的分析是必不可少的，对于核电厂一回路水质监测起到重要的作用。
离子色谱（Ion Chromatography）是液相色谱的一种方法，能够高效的对离子性物质进行分离，并用电导检测器连续检测流出物电导变化，利用混合物中组分在两相间分配系数的差别，当溶质在两相间作相对移动时，各组分在两相间进行多次分配，从而使各组分得到分离。
四十多年的发展，它被作为有效的分离分析手段被广泛应用于生物、医药、化工、石油、环境、半导体、食品、电力等多个技术领域，也被越来越多的国家和机构作为标准分析方法。
2 离子色谱分析及建议2.1分析机理根据分离机理的不同，离子色谱大致可分为6种：离子交换色谱法（IEC）、反相离子对色谱法（IPC）、离子排斥色谱法（ICE）、静电离子色谱法（EIC）、金属配合物离子色谱法（MCIC）和离子抑制色谱法（ISC）[1]。
目前最为常用的是基于离子交换、离子排斥和反相离子对三种分离机理，核电厂化学监督中用到的离子色谱仪多采用离子交换机理进行分离分析，该种分离方式常用于有机和无机阴离子和阳离子的分离。
2.2 离子色谱的优势离子色谱主要应用于阴、阳离子和离子态化合物的测定，具有快速、灵敏、选择性好和多组分同时测定的优点。
A.快速、方便：使用方便、分析快速已经是当代离子色谱发展的标志之一，使用高效快速的分离柱对于7种常见阴离子（F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-）的分离只需要3min。
核电厂二回路氨和乙醇胺的分析方法开发
核电厂二回路氨和乙醇胺的分析方法开发摘要：离子色谱法是采用低交换容量的离子交换树脂来分离不同离子，其主要填料为有机离子交换树脂，以苯乙烯-二乙烯苯共聚物为骨架，在苯环上引入磺酸基，形成强酸型阳离子交换树脂。
当样品中离子流经色谱柱时，离子被树脂保留，以甲烷磺酸为淋洗液可实现对被测离子的洗脱，由于不同离子与离子交换树脂结合能力不同，结合能力弱的先被洗脱，结合能力强的后被洗脱。
氨和乙醇胺在水中分别电离出铵根离子和乙醇胺根离子，可以采用离子色谱法对两种离子进行定性及定量分析。
采用离子色谱法测定水中铵根和乙醇胺根具有准确性高、重复性好、选择性强等优点。
通过精密度及回收率试验结果表明，离子色谱法测定二回路水中氨和乙醇胺的浓度准确可靠，能够准确反映系统中氨和乙醇胺的含量，对二回路系统添加氨和乙醇胺具有指导意义。
关键字：氨；乙醇胺；离子色谱LEstablishment of analytical method for ammonia and ethanolamine in secondary loop of Fuqing Nuclear Power PlantWang Yuan Liu Chuang Yan ChuanFujian Fuqing Nuclear Power Co.,Ltd Fujian Fuqing 350318Abstract: Ion Chromatography uses low exchange capacity Ion-exchange resin to separate different ions, the main filler is organic Ion-exchange Resin, with styrene-pinylbenzene Copolymer as framework, the introduction of sulfonic acid group on the benzene ring, to form a strong acid Ion-exchange resin. When the ions in the sample flowthrough the chromatographic column, the ions are retained by the resin, and the measured ions can be eluted by using methane sulfonic acid aseluent. Because different ions have different binding ability withIon-exchange resin, the ones with weak binding ability are elutedfirst, post-ablution. Ammonia and ethanolamine ionize the ammonium ion and ethanolamine ion respectively in water, and can be identified and Quantitative analysis by Ion Chromatography. Determination of ammonium and ethanolamine in water by Ion Chromatography has the advantages of high accuracy, good repeatability and strong selectivity. The resultsof precision and recovery test show that the determination of ammonia and ethanolamine in the secondary loop water by ion chromatography is accurate and reliable, and can accurately reflect the contents of ammonia and ethanolamine in the system, it has guiding significancefor adding ammonia and ethanolamine to the secondary loop system.Keywords: Ammonia;Ethanolamine; Ion chromatography前言核电厂二回路以往采用氨水作为碱化剂调节系统pH值。
采用离子色谱法消除一回路冷却剂中硼酸对锂含量测定的影响
采用离子色谱法消除一回路冷却剂中硼酸对锂含量测定的影响摘要：在压水堆核电站一回路冷却剂系统中使用原子吸收火焰法测锂时，随着硼酸含量的升高锂吸光值下降，导致测量结果偏低[1]。
为解决此问题，采用离子色谱法，用锂标准水溶液做工作曲线，通过试验，得出采用离子色谱法测量一回路冷却剂系统锂含量时硼酸对锂的测量值没有影响。
使用该方法分析方家山1#机组反应堆冷却剂系统（1RCP）主冷却剂中实际样品的锂含量，锂含量分析结果满足分析要求。
关键字：压水堆核电站；硼酸；锂；离子色谱1.引言在压水堆核电厂一回路系统中，维持碱性水质不仅可以促使金属表面致密氧化物保护膜迅速生成，提高系统设备和管道的耐腐蚀性，还能防止腐蚀产物向堆芯转移，减少活化产物，降低放射性。
但冷却剂的碱性不宜太高，过高的碱性会引起不锈钢和镍基合金苛性腐蚀。
压水堆核电厂主系统通过添加氢氧化锂来提高系统pH值，通过硼-锂协调曲线[2]来控制锂的含量，在一个燃料循环中，由于主系统的稀释，和部分的硼经中子辐照产生锂，导致硼和锂的含量处于不断的变化当中，这就需要化学分析人员准确测量锂的含量。
采用原子吸收火焰法测定含硼样品中锂的含量时，在锂含量相同的条件下，硼浓度升高，锂的吸光度下降，导致结果偏低，如在硼含量为1500 mg/kg时，测定2.0 mg/kg的锂标准溶液，实验结果仅为1.78 mg/kg，目前方家山实验室采用在锂的标准溶液中配制含有与主系统硼浓度相近的硼酸，然后再用原子吸收火焰分析仪绘制工作曲线来消除硼酸对锂测定的影响，但由于硼浓度不断变化以及方家山1#机组和2#机组硼浓度不一致，导致实验室配制试剂工作量加大且配制的标准试剂中硼浓度无法与主系统完全一致。
并且采用火焰原子吸收法测量时主冷却剂中的硼酸会随样品被雾化器雾化，被雾化的试样进入燃烧头，在燃烧的火焰中蒸发、干燥形成气固态气溶胶雾粒，再受热离解成基态自由原子蒸气，在此过程中，一部分硼酸形成的结晶附着在燃烧头上，导致燃烧头火焰不连续，影响测量结果的稳定性。
离子色谱法同时测定核纯级氢氧化锂中微量F-和Cl-及SO42-
氢氧化锂是一种重要的化工原料，在现代工业中具有非常广泛的用途。
氢氧化锂的杂质对衡量氢氧化锂产品的质量至关重要。
目前国内测定氢氧化锂杂质的方法主要有火焰原子吸收光谱法[2]、电感耦合等离子体吸收光谱法[3]、原子荧光光谱法[4]等。
离子色谱法具有快速、灵敏、选择性好并可以同时测定多组分的优点[5-7]。
该文建立了离子色谱法测定核纯级氢氧化锂中微量F -、Cl -和SO 42-含量的方法。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂IC S -900型离子色谱仪，配R FC -30淋洗液自动发生器，A E R S 500(4 m m )阴离子抑制器，D S 5型电导检测器(美国赛默飞世尔科技有限公司)；M L 204-02电子分析天平(梅特勒-托利多)；F -标准溶液：G B W (E )080549，1 000 μg /m L ，中国计量科学研究院；C l -标准溶液：GBW （E）080268，1 000 μg/m L，中国计量科学研究院；S O 42-标准溶液：GBW(E)080266，1 000 μg/m L，中国计量科学研究院；加标F -、Cl -和S O 42-溶液：10 μg /m L，由所购标准溶液梯度稀释；实验用水均为高纯水，电阻率为18.25 ΜΩ·cm。
1.2 仪器工作条件色谱柱：Ion Pac AS11-HC(4×250 m m)分析柱，Ion Pac AG11-HC(4×50 m m)保护柱，柱温30 ℃。
淋洗液：EGC III 罐KOH 淋洗液，等度淋洗，淋洗液浓度为15 m mol/L；淋洗液流量为1.2 m L/m in。
抑制器：A E R S 500(4-m m)阴离子抑制器，抑制电流90 m A。
检测器：DS5型电导检测器，检测池温度35 ℃。
进样体积：50 μL。
1.3 标准曲线的配制将F -、C l -和S O 42-的标准溶液用高纯水溶液进行梯度稀释，配制成F -、Cl -和SO 42-的质量浓度分别为0、0.1、0.2、0.25、0.50、1.00 μg /m L的系列混合标准溶液，绘制F -、Cl -和SO 42-的标准曲线。
离子色谱不同部件及其作用
离子色谱不同部件及其作用
离子色谱是一种常见的分析技术，用于分离和分析离子（阳离子和阴离子）在溶液中的成分。
下面是离子色谱中的主要部件及其作用：
1. 色谱柱：离子色谱柱是离子色谱仪中最重要的组成部分。
它通常由固定相和移动相组成，用于分离溶液中的离子成分。
色谱柱的固定相通常含有功能性基团，可以选择性地吸附或排除不同离子。
2. 气液分离器：气液分离器是离子色谱仪中的一个关键组件，用于将离子从溶液中分离出来，并将其引导到检测器中。
它通常由一个聚合阴离子交换树脂和一个阳离子交换树脂组成，可以选择性地吸附或排除不同离子。
3. 移动相：移动相是离子色谱中的溶剂，它用于运输离子通过色谱柱。
根据分析需要，移动相可以是无机溶液、有机溶剂或其它溶液。
移动相的选择和组成对于离子的分离和分析至关重要。
4. 检测器：离子色谱仪通常配备不同类型的检测器，用于检测和量化离子的浓度。
常用的检测器包括电导度检测器、光学检测器（如紫外和可见光检测器）和质谱仪。
5. 电解质调节剂：电解质调节剂是用于调节移动相的离子浓度和pH值，以优化离子的分离和分析。
常用的电解质调节剂包括缓冲液、溶液和氢氧化钠等。
6. 柱温控制器：柱温控制器用于控制色谱柱的温度。
温度的控制可以影响离子的分离效果和分析速度。
这些部件共同作用，实现离子的有效分离和分析。
离子色谱技术广泛应用于环境、食品、制药、生化和其他领域的离子分析中。
离子色谱法测定核电厂二回路系统水样中的氨与乙醇胺
离子色谱法测定核电厂二回路系统水样中的氨与乙醇胺作者：范锡文陈相斌来源：《科技视界》2017年第02期【摘要】氨和乙醇胺（ETA）作为常用的碱化剂被核电厂二回路水化学广泛应用。
两者对二回路水汽系统各部位的PH值都有很大的影响，准确测定二回路各系统中的氨和乙醇胺，对于核电厂二回路加药控制，减少设备腐蚀有着重要的指导意义。
采用离子色谱法测定二回路系统水样中氨和乙醇胺的浓度，简便有效，准确可靠。
【关键词】氨；乙醇胺；离子色谱；核电厂二回路0 前言在核电厂二回路系统中，同时存在着无机氨和乙醇胺两种调节PH的介质。
两者的汽液分配特性直接决定了其在核电厂二回路系统中各部位的汽、液相浓度，进而影响水汽系统中各部位的PH值，因此准确测定各水汽的无机氨和乙醇胺浓度对于二回路PH值的跟踪调节有着十分重要的意义[1]。
本试验方法建立了离子色谱法检测核电厂二回路系统水样中的无机氨和乙醇胺，方法可行，结果准确。
1 氨、乙醇胺和联胺无机氨（NH3），是一种无色气体，具有强烈的刺激气味，降温加压可变成液体，即液氨[2]。
氨极易溶于水，溶于水时和水反应生成氨水，氨水呈弱碱性，在水中发生电离，电离方程如下：NH3+H2O——NH3·H2O——NH4++OH-乙醇胺（C2H7NO），英文缩写为ETA或MEA，是一种伯胺有机化合物，具有吸湿性、毒性、可燃性和腐蚀性。
常温下为无色粘稠液体带氨味，能与水混溶[3]。
乙醇胺具有较强的碱性，在水溶液中电离出氢氧根离子，较低质量浓度的ETA即可实现较高的PH值控制。
乙醇胺在水中的电离特性与氨相似，电离方程如下：HOCH2CH2NH2+H2O——HOCH2CH2NH3++OH-联胺（N2H4·H2O），俗称水合肼，是一种无色强碱性液体，微有特殊的氨臭味[4]。
具有较强的还原性，因其可以和水中的溶解氧发生反应，达到去除水中溶解氧的目的而被广泛应用。
和水中的溶解氧发生如下反应：N2H4+O2——2H2O+N2同时，联胺会自动分解，产生无机氨（NH3）：3N2H4——4NH3+N2因此系统中NH3的含量，主要由直接添加的无机氨和联胺分解新产生NH3两部分构成。
离子色谱法核电厂二回路系统水样中的有机酸及痕量阴离子
202015/309离子色谱法核电厂二回路系统水样中的有机酸及痕量阴离子陈相斌范锡文摘要核电厂二回路系统采用氨和乙醇胺作为碱化剂，乙醇胺在正常运行工况下分解产生低分子有机酸，如甲酸、乙酸、乙醇酸等，为了有效监测这些有机酸对二回路系统的影响，本文通过研究梯度淋洗离子色谱法分析有机酸与无机阴离子、强保留与弱保留组分建立了最佳的梯度程序。
采取直接进样分析，各离子的相对标准偏差在5%以下，相关系数均大于99.5%，最低检出限<0.1μg/L，回收率在96%~109%之间。
该方法能够高效、准确地完成核电厂二回路水汽系统中低分子有机酸和痕量阴离子的检测。
关键词板弹簧；优化设计；近似模型；Workbench中图分类号:U467文献标识码:ADOI ：10.19694/ki.issn2095-2457.2020.15.043陈相斌1985.12—/男/汉族/甘肃人/本科/秦山核电/工程师/主要从事核电厂化学分析与监督/中核核电运行管理有限公司(海盐314300)范锡文1985.10—/男/汉族/安徽人/本科/秦山核电/高级工程师/主要从事核电厂化学分析与监督/中核核电运行管理有限公司(海盐314300)前言随着核电技术的发展和电厂水化学管理水平的提升，乙醇胺（ETA ）作为一种新型碱化剂，被越来越多地应用到核电厂二回路系统当中，其在防止核电厂二回路系统腐蚀和保证核电厂二回路材料可靠性等方面的优势也越来越得到认可。
乙醇胺是一种有机胺，其分子式为NH 2CH 2CH 2OH，在机组正常运行工况下，其热分解产物主要为氨和其他一些低分子有机酸如甲酸、乙酸、乙醇酸等，这些低分子有机酸的产生，会导致二回路系统的阳电导升高以及影响排污系统和精处理系统树脂床的运行周期[1]。
由于低分子有机酸、无机阴离子与常见色谱柱的亲和力往往有较大差异，有机酸会干扰痕量无机阴离子F -、Cl -、SO 42-的测量，离子色谱等度淋洗很难将其完全分离和准确定量。
离子色谱方法及应用
离子色谱中发生的基本过程就是 离子交换，因此，离子色谱本质 上就是离子交换色谱。
阳离子交换：
X m Y Rs Ym X Rs
阴离子交换：
X m Y Rs Ym X Rs
离子交换树脂上可以离解的离子和流 动相中具有相同电荷的的溶质离子之 间进行的可逆交换，根据这些离子对 交换剂有不同的亲和力而被分离。
＋
３５０ ３９ ５０ ７４ ７３ ５３ ６０
Total conductivity ＝
Anion ＯＨ－ Ｆ－ Ｃｌ－ Ｂｒ－ ＮＯ３－ ＰＯ４３－ ＳＯ４２－
（ ＋） ＋
－
１９８ ５５ ７６ ７８ ７１ ８０ ８０
（ ）－
二、离子色谱仪器
淋洗液
进样阀 泵
色谱柱
检测池
抑制器 检测器
泵液 进样
分离
检测
安装在电导池之前 提高待测离子的电导率：
提高灵敏度
Na+, Cl-
H+, Cl-
降低背景电导 (淋洗液) :
减少噪音
Na+, HCO3Na+, OH-
H2CO3 H2O
极限摩尔电导值
（unit：μS/m equivalent）
Cation Ｈ＋ Ｌｉ＋ Ｎａ＋ Ｋ＋ ＮＨ４＋ Ｍｇ ２＋ Ｃａ２＋
12943
阳极 废液
Na+, X- 在 NaOH 淋洗液中
阴极
废液
H2O, O2H+来自H+ + O2
H2O
H+ + OH-
H2O
H+, X -
Na+
H+ , X- in H2O
11李伯平-硼酸中硫酸根-磷酸根-锂-钠-钾-镁-钙
离子色谱法测定核纯硼酸中硫酸根、磷酸根、锂、钠、镁和钙含量李伯平，张彦辉，张良圣，崔建勇，徐静，郭冬发（核工业北京地质研究院，北京，100029）摘要：文章通过基体消除法测定了高纯硼酸中痕量组分硫酸根、磷酸根、钠、钾、镁和钙等杂质组分。
在特制的密闭反应容器中硼酸首先与甲醇生成挥发性的硼酸三甲酯，硼酸三甲酯与丙三醇反应生成不易挥发的多聚硼酸酯，同时释放出甲醇，实现硼酸基体的消除。
离子色谱法（IC）的测定，各组分的检测限（3σ）分别为硫酸根100ng/g、磷酸根200ng/g、锂15ng/g、钠20ng/g、钾30ng/g、镁50ng/g和钙离子50ng/g。
关键词：硼酸，杂质，离子色谱引言硼是高效的热中子吸收剂，在核电站安全运行和控制系统中是不可或缺的，对其纯度有严格要求[1]。
硼酸的生产工艺决定硼酸产品中可能含有一些杂质元素，如钠、镁、钙、氟、氯、硫酸根、磷酸根等[2, 3]。
由于硼酸的基体浓度很高，无论是离子色谱还是ICP-AES/MS，直接测定硼酸中痕量杂质均有一定的困难。
硼酸在室温25℃条件下的溶解度为5.74 g/100mL，直接稀释测定会牺牲灵敏度。
一些分离技术如离子交换等可以用于分离富集基体中的微量组分[4, 5]。
基于氢氟酸与硼能生成易挥发的三氟化硼测定总硼的方法已有报道[6]，利用HF也可以实现硼酸基体的消除但是由于外加试剂往往会引入待测组分，所以系统空白难以控制，并且氢氟酸有很强的腐蚀性。
龚殿婷、周京霞等分别采用分光光度法和氢化物原子荧光光度法测定了硼酸中微量铁和砷[7, 8]，王海波采用阀切换技术预先消除硼酸基体进而测定硼酸中微量氟和氯[9]，余质坚采用化学处理技术-原子吸收光度法法测定了硼酸中微量铁[10]。
本文研究了利用有机溶剂消除大量硼基体干扰的方法。
硼酸与甲醇蒸汽生成易挥发的硼酸三甲酯[11, 12]，再由丙三醇（甘油醇）吸收后生成不易挥发的多聚硼酸酯，同时甲醇被释放，在该体系中甲醇起到了搬运转移硼酸的作用。
离子色谱法在电厂运行中阴离子分析的应用
三、试验中注意事项
1）分析过程中的污染避免问题
因各阴离子在电厂水汽含量均未痕量，含量很低，必须杜绝整个分析过程中的污染。器皿必须专用，严禁与其他分析公用，尤其远离加酸的试验器皿。放置于独立的器皿柜中，做好标记。吸取标准溶液的移液管、标液梯度浓度配制容量瓶、各个样品取样品等都要各自专用，不混用。操作前必须保证操作环境整洁、操作空间独立，避免手汗、洗手液、橡胶类物质等引入的污染。新进样管使用前直接取用，不需进行清洗。标准曲线溶液用进样管不能重复使用，低含量样品进样管用高纯水反复浸泡清洗后使用次数不能超过3次。
fclno2so42no3po43cro3均采用国家标准物质中心生产的标准溶液使用时配制成1mgl的混合离子标准储备液1其他药品甲酸钠乙酸钠铬酸钾为分析纯固体烘干配制成2mgl的混合离子标准储备液放置于4的冰箱中保存使用时根据需要配制成不同质量浓度的标准溶液
离子色谱法在电厂运行中阴离子分析的应用
摘要:离子色谱分析技术能够快速、准确、高效的对多种离子同时进行分析，本文介绍离子色谱法在电厂水汽监督中的应用条件及使用注意事项。
二、离子色谱法在测定阴离子的方法
1）仪器和试剂
图2
试验仪器采用美国戴安公司DIONEX 2100i离子色谱仪，电导检测池、四元梯度泵、IonPacTMAS11-HC(4×250mm)阴离子分析柱、IonPacTMAG11-HC(4×50mm)保护柱、AERS 500 (4mm)抑制器, AS-DV自动进样器、AR-TC。EGC III KOH淋洗液，再生液为纯水，采用自循环再生方式。
样品不进行浓缩处理，直接进行分离。
3）淋洗条件
离子色谱分析主要有等度淋洗分析技术和梯度淋洗分析技术两种处理方式[2]，梯度淋洗技术可以通过调节淋洗液浓度的方式改变淋洗强度，从而完成对树脂亲和力相近的不同离子的分离。上述九种离子中的甲酸、乙酸和氟离子为极性相近的弱保留阴离子组分，保留时间接近。硫酸和硝酸是极性相近的强保留阴离子组分并且和水中碳酸盐极性相似，保留时间接近。为了更好的完成不同离子的分离，需用梯度淋洗技术。为对比方便，将时间分别设定为20.0min和19.5min所产生的分离情况如下表：
离子色谱仪工作原理及组成
离子色谱仪（Ion Chromatograph）是一种用于分析和检测离子化合物的仪器。
它基于离子交换技术和色谱分离原理，能够准确测量水溶液中微量离子的浓度和组成。
以下是离子色谱仪的工作原理和主要组成部分：1.工作原理：●样品进样：通过注射器将待测样品注入离子色谱仪系统。
●分离柱：样品中的离子在带电的固定相（离子交换树脂）上进行分离。
不同离子根据其亲和性和交换能力，在固定相中以不同的速度移动。
●检测器：离子到达检测器后，会产生与其浓度相关的特定信号。
常见的离子色谱仪检测器包括电导检测器（Conductivity Detector）、折射仪（Refractive Index Detector）、电化学检测器（Amperometric Detector）等。
2.主要组成部分：●进样系统：负责将样品引入离子色谱仪系统，通常使用注射器进行准确的样品进样。
●分离柱：离子交换树脂填充的柱子，负责将样品中的离子分离出来。
常见的分离柱包括阴离子交换柱（Anion Exchange Column）和阳离子交换柱（Cation ExchangeColumn）。
●梯度混合器：用于调整流动相的组成，以实现更好的分离效果。
通过混合不同浓度的缓冲溶液，可以改变流动相中的离子强度和pH 值。
●检测器：用于检测离子到达检测器时产生的信号，并将其转化为对应的离子浓度。
常见的检测器包括电导检测器、折射仪、电化学检测器等。
●数据系统：用于采集和处理检测器所得到的信号，并生成离子的浓度和组成报告。
通过上述的工作原理和组成部分，离子色谱仪能够对水溶液中的离子进行高效、准确的分离和定量分析。
它在环境监测、食品安全、药物分析等领域具有广泛应用。
000110高温水解-离子色谱法测定核电级二氧化铀中氟、氯、溴、硫
若水解温度太高，则不利于卤素元素的定量
回收；而温 度 太 低 时，高 温 水 解 不 完 全， 的 回收偏低。
水浴温度的控制也很重要，其对 的影 响尤为明显。
当样品中待测元素的量太低时，可适当 地增加样品质量。
参考文献：
〔 〕 中华人民共和国国家标准 — 二氧化 铀粉末和芯块中氯的测定：高温水解 离子选择性电 极法〔〕北京：中国标准出版社，
（ 加入
） 测得
· ·
结 果 表 明：当 高 温 水 解 时 间 为
时， 和
的回收率较低；
和
时结果比较好。本试验选择高温水解时
间为
。
共存元素影响试验
在以上确定的试验条件下，于体系中加
入
的和
的 后进行测定。
结果表明，共存元素 和 不影响 、 、、
的测定。
分析 天 平：最 大 称 量
，感 量
。
试验装置见图 。
图 试验装置
———气体流量计；———气体缓冲瓶；———洗气瓶 ；———洗气瓶 ；———电热套；———水蒸汽发生器（
）；
———指示温度计；———接点式温度计；———电子温度控制器； ———管式电炉； ———铂铑电偶； ———石英反应管；
———石英舟； ———可控硅温度控制器； ———石英蛇型冷凝管；———接收瓶
，
，
，
，
，
，
表
厂的 样品分析结果
—
离子色谱法测定核电厂二回路系统水样中的氨与乙醇胺
铵
０ ． ０ ５ — ５ ． ０
乙醇胺 Ｊ ０ ． ０ ５ — ５ ． ０ Ｊ 一次线性 ０ ． ９ ９ ９ ８ ０ ０ ． ０ ０ ５ 乙醇胺 （ Ｃ Ｈ７ Ｎ Ｏ） ， 英 文缩写 为 Ｅ Ｔ Ａ或 ＭＥ Ａ， 是 一种 伯胺 有机化 合物 ． 具有 吸湿性 、 毒性 、 可燃性和腐蚀性 。常温下 为无 色粘稠液体带 氨昧 ． 能与水混溶［ ３ １ 。乙醇胺具有较强 的碱性 ， 在水溶液 中电离 出氢氧 ３ ． ４ 精密度试验 根离子 ， 较低质量浓度的 Ｅ Ｔ Ａ即可实现较高的 Ｐ Ｈ值控制 乙醇胺在 准确称取上述含铵和 乙醇胺的标准母液 ． 使用高纯水配制分别含 水 中的电离特性与氨相似 ． 电离方程如下 ： 铵和乙醇胺 Ｏ ． ５ １ ｘ ｇ ・ ｍＬ 的混合 标准溶液 ． 按照上述色谱 条件 ． 连续重 ＨＯＣ Ｈ２ ＣＨｚ ＮＨ２ ＋ Ｈ Ｏ— — ＨＯＣ Ｈ２ ＣＨｚ ＮＨ３ 十 ＋０Ｈ一 复进 样 ６ 次， 记录峰面积 ． 铵和乙醇胺 的 Ｒ Ｓ Ｄ分别为 １ ． ２ ％ 和０ ． ６ ９ ％ 联胺 （ Ｎ Ｈ ． Ｈ ０ ） ， 俗称水合肼 ， 是一种无 色强碱性液体 ， 微有特殊的 ３ ． ５ 回收率试验 氨臭味 。 具有较强的还原性． 因其可以和水中的溶解氧发生反应 ． 达到去 使用精密度试验混合标 准样 品． 取６ 次试验结果的均值作为样品 除水中溶解氧的 目的而被广泛应用。和水中的溶解氧发生如下反应 ： 中铵和乙醇胺 的实验原始值 ． 分别往该样 品中准确添加 ４ 个浓度梯度 Ｎ２ Ｈ ４ 十 ０厂一 ２ Ｈ２ ０ ＋ Ｎ２ ． 值的铵和乙醇胺 ， 每个梯 度浓度制备 ３ 份， 按 照上 述色谱 条件依次进 同时 ． 联胺会 自动分解 ． 产生无机氨 （ ＮＨ ３ ） ： 行测定 ． 回收率试验结果见表 ２和表 ３
离子色谱法测定核电厂含硼酸水中的碱金属和碱土金属离子
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离子色谱法测定核电厂含硼酸水中的 碱金属和碱土金属离子
林清湖徐天凤
海南核电有限公司海南 昌江!!*)"==
摘要核电厂含硼酸系统水质中金属离子含量的分析 常 采 用 原 子 吸 收 光 谱 法 和 电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光谱法在硼酸存在下原子吸收光谱法分析金属离子时回收率和准确性明显偏低电 感 耦 合 等 离 子 体 发射光谱法检测能力有限无法满足痕量金属离子分析需求本文采用离子色谱法利 用 抑 制 器 中 离 子 交换膜的选择透过性在线去除硼酸消除硼酸对金属离子测量的影响实现金属离子 的 准 确 测 量 结 果 表明D.b '7b Jb >4(b B7(b 的 测 量 加 标 回 收 率 为 L*H)e "")(H=e相 对 标 准 偏 差 为 )H!<e " "H(!e $d*方法检测限为(H!I"<)H=I14D 该 方 法 具 有 操 作 简 单稳 定 可 靠分 析 速 度 快检 测 限低等优点 关 键 词 含 硼 酸 水 离 子 色 谱 痕 量 金 属 离 子 中图分类号QK!(&(!!! 文献标志码+!!!文章编号")))AKL="()"*)"A)))IA)! &'(")&*!=I5MN&()"*&!"&)"&)))I
离子色谱法测定核电厂含硼酸水中的碱金属和碱土金属离子
离子色谱法测定核电厂含硼酸水中的碱金属和碱土金属离子林清湖;徐天凤
【期刊名称】《原子能科学技术》
【年(卷),期】2017(051)001
【摘要】核电厂含硼酸系统水质中金属离子含量的分析常采用原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。
在硼酸存在下，原子吸收光谱法分析金属离子时回收率和准确性明显偏低；电感耦合等离子体发射光谱法检测能力有限，无法满足痕量金属离子分析需求。
本文采用离子色谱法，利用抑制器中离子交换膜的选择透过性在线去除硼酸，消除硼酸对金属离子测量的影响，实现金属离子的准确测量。
结果表明，Li＋、Na＋、K＋、M g2＋、Ca2＋的测量加标回收率为97.0％～102.3％，相对标准偏差为0.54％～1.25％（n＝7），方法检测限为2.58～40.38 ng／L。
该方法具有操作简单、稳定可靠、分析速度快、检测限低等优点。
【总页数】5页(P8-12)
【作者】林清湖;徐天凤
【作者单位】海南核电有限公司，海南昌江 570133;海南核电有限公司，海南昌江 570133
【正文语种】中文
【中图分类】O652.2
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离子色谱法测核电站各成分
关键词：离子色谱氟离子氯离子硫酸根离子镍基合金低合金钢标准物质北京标准物质网
1结果与讨论
1.1仪器工作条件的选择
在离子色谱分析中，淋洗液流速和浓度、分离系统温度均会对待测离子的保留时间和分离度产生影响，结合待测离子和干扰离子的保留特性及特点，经过调试选择淋洗液流速为 1.2 mL／min，选择 80 mmol／L 硼酸溶液与表 1 中梯度变化的氢氧化钾浓度在线生成梯度变化的四硼酸钾淋洗液，选择柱箱温度和色谱柱温度分别为25℃和 30℃。
待测离子的定量是基于其峰面积的大小，在选定的淋洗液流速和浓度条件下，进样量和电导池温度均会对色谱峰的峰面积产生影响，经调试选择进样量为1 mL，电导池温度为 35℃。
根据硼酸和氢氧化钾发生化学反应的比例关系， 4 mmol／L 硼酸与 2 mmol／L 氢氧化钾生成 1 mmol／L 的四硼酸钾，在整个分析过程中四硼酸钾的浓度是依据氢氧化钾的变化而变化的。
当氢氧化钾浓度为 6 mmol／L 时淋洗液组分为 3 mmol／L的四硼酸钾和过剩的硼酸溶液；当氢氧化钾为 40 mmol／L 时淋洗液组分为 20 mmol ／L 的四硼酸钾溶液，硼酸溶液全部参与反应，没有过剩的硼酸溶
液；当氢氧化钾浓度在 6～40 mmol／L 之间梯度变化时，四硼酸钾和过剩硼酸的浓度也在梯度变化。
结合淋洗液的浓度及梯度变化过程，选择抑制器电流为 120 mA，抑制器采用外加水模式，以纯水作为阴极侧和阳极侧的电解液，而不是将经电导池测量后流出的废液作为抑制器的电解液。
在选定的实验条件下，仪器的背景电导稳定在3.235～3.658 μS 之间，系统压力稳定在 14.4～14.7MPa (2 094～2 128 psi) 之间。
1.2方法的干扰及消除
在待测的 F–， Cl–, SO42-标准溶液中加入 NO2–， NO3–， PO43-干扰离子，进样分析，色谱图如图 1 所示。
在选定的仪器配置及实验条件下，该方法对 F–， Cl–, SO42-，NO2–和PO43-有很好的分离和选择性。
虽然进样体积较大 (1 mL)，导致出现一个较大的水负峰，但在对 F –进行积分时并不受水负峰干扰，并且与弱保留的有机酸离子可以很好地分离。
虽然 NO3–和 CO32-的色谱峰重合，但由于 NO3–和 CO32-不是检测目标，不干扰 F–， Cl–, SO42-的测量，因此不予考虑。
在核电站正常运行过程中一回路冷却剂中添加了硼酸和氢氧化锂，并且硼酸浓度和氢氧化锂浓度不断变化。
为验证加入硼酸和氢氧化锂是否对待测离子积分有影响，分别配制 10 μg／L F–， Cl–, SO42-标准溶液，硼含量为 1 000 mg／L 的 10 μg／L F–， Cl–, SO42-
标准溶液，硼含量为 1 700 mg／L 和氢氧化锂含量为 4 mg／L( 以Li 计 ) 的 10 μg／L F–， Cl–, SO42-标准溶液，进样分析后的色谱图如图 2～图4 所示。
从图 2～图 4 可见，随着硼浓度的增加，水负峰区域的基线电导产生了明显的变化，从一个较大的负峰逐渐变化为一个较大的正峰，但其并未对待测离子的积分产生影响。
从图 3、图 4 可见，氢氧化锂的加入未对待测离子的积分产生影响。
因此硼酸和氢氧化锂的加入未对待测离子的积分产生影响。
原文摘自：北京标准物质网。