实验7 离子色谱法测定水中阴离子
离子色谱法同时测定生活饮用水中7种阴离子
2020.963.典型台风影响青岛的降水分析台风影响青岛降水多寡的因素,主要有台风水汽量、移动路径、移动速度、与冷空气结合与否、水汽补充充足与否,此外还与地形因素有关。
一些降水量大的台风,往往有其中两项以上因素的共同作用。
青岛市地处我国东部，虽然是个沿海城市，但是也是个缺水的城市；多数台风对青岛的降水影响是利大于弊的,特别是一些干旱年份,台风降水对缓解青岛市旱情、补充水资源有非常重要的积极作用。
本次列举了影响全市平均降水量大于100mm 前12位的台风，详细请见表3，分别从台风登陆时风力大小、降水特征、最大洪峰、台风对青岛带来的影响等方面进行列表统计。
四、结语通过以上分析，可得出以下结论：1952—2019年68年期间，共有59个台风影响青岛,平均每年约0.9个，台风影响青岛的降水时间为1~5日，台风影响青岛主要集中在每年的7—8月份，从7月下旬到8月中旬出现次数最多共计30次，占总数51%。
从影响青岛台风的过境区域来看，西区出现次数最少，东区出现的次数最多。
影响青岛降水的前12位的台风，都经过四个区；那些影响降水日数超过2天的，很有可能与北方冷空气结合，这也是台风影响青岛降水的因素■（作者单位：青岛市水文局 266071）（专栏编辑：杜红志）表3 台风影响青岛特征统计表台风编号台风名字影响日期全市平均降水量（mm）最大点降水量（mm）雨量站名过境位置198509Mamin 8月17—21日281.8602.5北九水中199711芸妮8月18—20日245.0571.3北九水西201410麦德姆7月22—25日198.4514.5王哥庄南200108桃芝7月29—8月2日196.0351.7北九水中195622-9月2—5日169.6316.0青岛南200713韦帕9月18—20日151.4335.0北九水南195507-7月16—17日143.5274.2牛齐埠南195509-7月16—17日143.5274.2牛齐埠东199907PAUL 8月9—11日138.1331.4红旗西196510Harriet 7月26—28日114.2199.4张家院南200807海鸥7月18—20日107.2146.0胶南南197008Billie 8月27—29日102.4179.0北九水东离子色谱法同时测定生活饮用水中7种阴离子袁少伟1,2 钱 凡2水文水资源氟化物（F -）、氯化物（Cl -）、硫酸盐（SO 42-）、硝酸盐（NO 3-）4种阴离子是GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》中规定的常规检测项目，一旦超标会对人体健康造成危害。
离子色谱法测定水中阴离子实验报告
离子色谱法测定水中阴离子实验报告1.了解离子色谱法的原理和操作方法。
2.掌握离子色谱法分析水中阴离子的方法。
3.熟悉产生高纯水和处理离子玻璃粉末的方法。
实验原理：离子色谱法是以离子交换色谱柱为基础进行分析的。
在离子交换色谱柱中，流经柱子的待测离子与固定于色谱柱中的离子发生离子交换反应，从而分离出待测离子。
离子交换反应的速率与样品中所涉及的任何离子的浓度成正比。
在离子色谱法中，利用分隔离子的方法，对水中的阴离子进行定性和定量分析。
实验步骤：1.制备高纯水。
将普通水通过大型反渗透系统制备成高纯水，以便后续的实验使用。
2.处理离子玻璃粉末。
将离子玻璃粉末加入高纯水中，搅拌均匀，然后待其静置一段时间。
离子玻璃粉末中的阴离子会与高纯水中的阳离子发生离子交换反应，将离子玻璃粉末中的阴离子去除，从而制备出纯净的阴离子水。
3.采样。
取一定量的水样放入样品瓶中，封紧瓶盖，标明样品信息。
4.标样制备。
将标准物质分别加入纯净水中，制备出含不同浓度阴离子的标准溶液。
5.色谱仪操作。
（1）打开色谱仪电源，进行预热。
（2）将样品注入进样器中，调整流速和压力，开启样品泵。
（3）开启离子色谱柱，以一定的流速进行流动，开始分离。
（4）利用后处理软件进行数据处理和分析。
6.结果记录。
根据实验结果，记录水样中不同阴离子的浓度。
7.结果分析。
将样品瓶中的含不同浓度阴离子的标准溶液通过离子色谱仪测定，获得其满足浓度标准曲线的响应峰面积数据，然后通过比较样品瓶中的水样响应峰面积与标准曲线的响应峰面积，计算出水样中不同阴离子的浓度。
实验结果：得到的实验结果如下：在水样中检测到Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子，其浓度分别为0.25 mg/L、0.30 mg/L和0.20 mg/L。
实验分析：通过离子色谱法分析水中阴离子的浓度，能够准确地定量分析水中不同阴离子的含量。
通过对实验样品进行分析，得出Water中含有Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子，这与预期结果相符。
离子色谱法测定水样中阴离子的方法与探讨
目前，离子色谱法已广泛应用到各个领域，它是利用离子交换的方法对试样进行交换分离，然后被电导检测器分离后的离子组分，形成相应的信号，而进行测量的一种新分析技术，此法适合于阴离子及碱金属离子等的测定，该文就在实际工作中，对水样中的阴离子测定及前期处理做一些讨论，方法简便易行。
水样中无机阴离子种类繁多，主要包括以下几种：F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、S O42-、PO43-。
以往各种离子的分析方法各不相同，通常使用的分析方法有:分光光度法、电极法和容量法等，其操作繁琐，而且干扰很大，导致测定结果的稳定性和灵敏度也各有不同程度的影响，而离子色谱法可以同时测定多种离子，且稳定性好，灵敏度高。
1 实验部分1.1 仪器与试剂仪器：瑞士万通883型离子色谱仪，瑞士万通863自定进样器。
并配以离子分离柱和保护柱、抑制器、电导检测器、微机记录仪。
试剂：无水碳酸钠为优级纯，碳酸氢钠为分析纯。
实验用水均为超纯水，电阻率为大于18.2 ΜΩ/cm并经过0.45 μｍ微孔滤过滤。
1.2 淋洗液的配制阴离子淋洗储备液的配制，分别称取无水碳酸钠13.249 g、碳酸氢钠10.501 g，各自溶于250 mL容量瓶中，用水冲至刻度摇匀,储存于4 ℃的冰箱中放置备用，其浓度均为0.5 mol/L.最长不能超过1周。
阴离子淋洗使用液的配制，最好现用现配。
移取6.4 mL 无水碳酸钠储备溶液和2.0 m L碳酸氢钠储备溶液，于1 L容量瓶中，水冲至刻度，摇匀，此时无水碳酸钠浓度为3.2 m mol/L，碳酸氢钠浓度为1.0 m mol/L,使用前作脱气处理，脱气时间为30 m i n。
再生液的配制：浓度为0.03～0.04 mol/L，取2 mL 98%的硫酸倒入1 000 mL水中，放置冷却，储存玻璃瓶中备用。
1.3 色谱条件的选择测试柱温度30℃左右，进样量为20μL，抑制电流30 mA,系统压力为12.05 MPa,淋洗液流速为0.8 mL/min,平衡时间30 min,测量时间总共是30 min,样品进入色谱分析前需经0.45 μm滤膜过滤至1 mL过滤针中，以除去杂质，防止系统堵塞。
离子色谱法测定水样中常见阴、阳离子的方法
离子色谱法测定水样中常见阴、阳离子的方法作者：张学慧来源：《赤峰学院学报·自然科学版》 2013年第12期张学慧（赤峰工业职业技术学院，内蒙古赤峰024000）摘要：离子色谱法是利用离子交换的分离原理，连续对水中常见阴、阳离子进行定性和定量的分析和测定.该方法灵敏度高，稳定性好，检测限低，样品预处理简便，操作简单、迅速，能同时测定多种离子.用离子色谱法可对不同水样进行常见阴离子、阳离子的测定，并能取得满意的测定结果.关键词：ICS-90离子色谱仪；水样；阴离子；阳离子；测定方法中图分类号：O657文献标识码：A文章编号：1673-260X（2013）06-0019-02饮用水中常见的无机阴离子种类繁多,主要有以下7种：F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO42-、PO43-，无机阳离子主要有以下6种：Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+，常用的测定方法有电极法、容量法、分光光度法等，各种离子的测定方法各不相同，且操作繁琐，干扰大，稳定性和灵敏度较差，尤其是不能同时测定，无法满足现代分析快速简便的要求[1].离子色谱法可同时准确测定多种离子，目前已经广泛应用于水文、地质、石油化工、医疗卫生等领域.本文采用离子色谱法对水样中常见的阴离子（或阳离子）同时进行分析，具有操作简便，干扰小，灵敏度高，结果准确等优点,取得了令人满意的结果，具有较高的使用价值.[2]第一部分：阴离子的测定1实验部分1.1仪器和试剂ICS-90型离子色谱仪，配以DIONEXIonpacAS23(4mm)阴离子分离柱和保护柱、ASRS300（4mm）抑制器、电导检测器、微机记录仪等.标准样品：F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO42-、PO43-（国家标准物质研究中心）碳酸氢钠为分析纯（A.R.），无水碳酸钠为优级纯(G.R.).实验用水均为电阻率为18.25mΩ超纯水.1.2淋洗液(1)阴离子淋洗贮备液：分别称取13.249g无水碳酸钠和10.501g碳酸氢钠，各溶解于水中，分别移入250mL容量瓶中，用水稀释到标线、摇匀，储存在聚乙烯瓶中，在冰箱中保存，其浓度均为0.5mol/L.需在冰箱的冷藏室中约４℃环境中放置，适用时间为半年.(2)阴离子淋洗使用液：实验前移取18.00mL碳酸钠溶液和3.20mL碳酸氢钠溶液混合稀释至2L，此时碳酸钠的浓度为4.5mmol/L，碳酸氢钠浓度为0.8mmol/L.使用前应做脱气处理，脱气时间30min.1.3标样的配制阴离子混合标样的配制：用购买的阴离子标准样品配成三种不同浓度的混合标准溶液，以氟离子为例，F-的浓度分别为：5mg/L、10mg/L、20mg/L，其它阴离子浓度依照比例依次类推.1.4色谱条件淋洗液浓度：碳酸钠的浓度为4.5mmol/L，碳酸氢钠浓度为0.8mmol/L，淋洗液流速为0.85mL/min，抑制电流为30mA，进样量为10.0uL，室温：14℃，系统压力1980psi，平衡时间40min.总计分析时间：30min.以保留时间定性，峰面积外标法定量.[3]1.5标准曲线的绘制移取已配制的阴离子混合标样，按不同浓度分别进样，以峰面积—浓度分别绘制各组分的标准曲线.（仪器自动做出标准曲线）1.6样品处理生活饮用水、桶装饮用水等可直接进样.1.7样品的来源测试样品来自本校自来水，使用聚乙烯瓶盛装.2结果与讨论2.1结果自来水检验结果：（对照国家标准）见表1.2.2结果讨论2.2.1在其它实验条件完全相同时，如果温度不同，实验结果也会出现偏差.2.2.2标样浓度的配制要适宜，不能过小.以F-为例，当F-＝0.125mg/L时，基线出现漂移而且幅度较大.其它离子依照比例计算相应浓度.2.2.3阴离子的背景电导应在16~20us，最好在16us，水质差的也应在20us.第二部分：阳离子的测定1实验部分1.1仪器和试剂ICS-90型离子色谱仪，配以CS12A阳离子分离柱和保护柱、CSRS300阳离子抑制器、电导检测器、微机记录仪等.标准样品：Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+（国家标准物质研究中心）以MSA为淋洗液.实验用水均为电阻率为18.3mΩ超纯水.1.2淋洗液阳离子淋洗液的配制：用购买pcode:100959816MSA配制成所需阳离子淋洗液，方法：取2.6mLMSA配成2LMSA阳离子淋洗液，淋洗液浓度为20mmol/L.使用前不用脱气处理，适用时间一个月.1.3标样的配制阳离子混合标样的配制：用购买的阳离子标准样品配成不同浓度的混合标准溶液，以锂离子为例，Li+的浓度分别为：2mg/L，3.33mg/L，5mg/L，其它阳离子浓度依照比例依次类推.1.4色谱条件淋洗液浓度：20mmol/L，淋洗液流速为0.88mL/min，抑制电流为59mA，进样量为10.0uL，室温：14℃，系统压力：1800psi，平衡时间：30min.总计分析时间：15min.以保留时间定性，峰面积外标法定量.1.5 1.6 1.7（三项与阴离子完全相同）2结果与讨论2.1结果自来水检验结果：见表2.2.2讨论2.2.1标样的浓度不宜过大，以Li+为例，如果Li+＝10mg/L时就不会出现水的负峰，其它离子依照比例可以计算出适宜浓度.2.2.2平衡时间的长短：如果每天都用，平衡时间为30min；如果一周以上未用，平衡时间为1~2h.待基线平稳之后才能继续实验.3结论本文对美国戴安ICS-90型离子色谱仪测定实际水样中常见阴、阳离子的方法进行了探讨，测定结果表明，该方法简单易行，结果准确，灵敏度高，可以同时测定水中常见的7种阴离子或6种阳离子.我国生活饮用水阴离子F-、Cl-、NO3-、SO42-、的限量标准分别是1.0mg/L、250.0mg/L、10.0mg/L、250.0mg/L、生活饮用水总硬度的限量标准是450mg/L[4].通过离子色谱法对赤峰市本地两个不同水样的测定，发现无论是自来水还是桶装水（本地生产），阴离子F-含量均超标，这符合赤峰本地的实际情况，“氟中毒”是赤峰地区的常见地方病.[5]通过计算自来水的总硬度为285.20mg/L，属于中等硬度的水质，与容量法的实验结果相近，也符合赤峰地区的实际情况.参考文献：〔1〕刘峰，马文琼，任宏波，等．离子色谱法同时测定饮用水中7各阴离子研究[J]．哈尔滨商业大学学报,2008(10):614．〔2〕张建夫，任凯，刘迎浩．离子色谱法测定水中阴离子的方法研究［J］．广州番禺职业技术学院学报，2010(4):60.〔3〕林华影，盛丽娜，李一丹，等．离子色谱法测定生活饮用水中12种无机离子[J].中国卫生检验杂志，2009(10):2289－2290.〔4〕中华人民共和国国家标准生活饮用水卫生标准GB5749-85．生活饮用水水质标准．〔5〕红山晚报.http/．2008-8-26.。
离子色谱仪测定水中阴离子的实验流程
离子色谱仪测定水中阴离子的实验流程离子色谱仪是一种常见的用于分析水中离子浓度的仪器，可以检测水中的阴离子和阳离子。
本文将介绍如何使用离子色谱仪测定水中阴离子的实验流程。
实验前准备在进行离子色谱仪测定水中阴离子的实验前，需要进行一些准备工作。
仪器和试剂•离子色谱仪（包含阴离子分离柱）；•离子色谱仪软件；•高纯水；•分析纯氢氧化钠（NaOH）和盐酸（HCl）；•待测水样。
仪器设置•将离子色谱仪连接到电脑上，并启动软件；•使用高纯水逐步冲洗阴离子分离柱，以确保分离柱的净化；•设置离子色谱仪的检测条件，如流速、冷却温度等；•通过软件进行测量前的标定。
实验步骤步骤一：制备标准曲线1.准备NaCl标准溶液，通过称量NaCl固体加入水中溶解而得；2.将NaCl标准溶液分别加入到不同容积的烧瓶中，使其含量分别为0、10、20、30、40mg/L；3.分别向每个烧瓶中加入0.25mL的0.25 mol/L NaOH和0.25mL的0.25 mol/L HCl；4.将烧瓶摇匀。
步骤二：取样1.取待测样品1 mL加入烧瓶中；2.向烧瓶中加入0.25mL的0.25 mol/L NaOH和0.25mL的0.25 mol/LHCl；3.将烧瓶摇匀。
步骤三：启动离子色谱仪测量1.将样品注入离子色谱仪进样器中；2.启动软件，进入离子色谱仪测量开始界面；3.设置好测量条件后，开始测量。
结果处理测量完毕后，可以通过软件进行结果处理，得到每个阴离子的浓度值。
根据样品中阴离子的浓度，可以通过标准曲线计算出每个阴离子的含量。
总结通过上述实验流程，我们可以使用离子色谱仪对水中阴离子进行分析，得到准确的浓度值。
在实验前，需要进行仪器和试剂的准备，并设置好测量条件。
在实验中，需要制备标准曲线、取样并启动离子色谱仪测量。
测量完毕后，可以通过软件进行结果处理，得到每个阴离子的浓度值。
离子色谱测定水中常见阴离子
离子色谱法测定生活饮用水中常见的八种阴离子实验目的：同时测定生活饮用水中的 F -、Cl -、Br -、BrO 3-、NO 3-、NO 2-、PO 43-、SO 42-八种阴离子。
方法：采用 Metrosep A Supp 5-250 分析柱,抑制型电导检测器，进样体积为40µL ，峰面积定量。
结果：本方法回收率96.1%～103.1%，灵敏度高，最低检测质量浓度5.0ug/L 。
结论：离子色谱法测定饮用水中的八种阴离子操作简便、快速高效、重现性好，符合实际检验要求。
众所周知，饮用水消毒工艺是保障饮水安全的最重要的环节之一。
饮用水加氯消毒副产物有：三卤甲烷，主要指三氯甲烷、溴二氯甲烷、二溴氯甲烷及三溴甲烷，其中三氯甲烷出现的频率最多，含量也最高。
国外的研究资料表明，氯化消毒副产物除三卤甲烷外，还有卤乙酸，卤代酮，卤代丙烯腈，三氯硝基甲烷，水合三氯乙醛，氯化氰，甲醛，乙醛，2.4.6—三氯酚等，这些物质均已被证明对人体有致癌或致突变作用。
饮用水中检出的有机化合物共有760多种 ,其中27种被认为或被怀疑为致癌物。
此外还有无机化合物，因此长期饮用含有各种微量化合物的水，可能对人体健康造成危害，已引起国内外越来越广泛的关注和重视。
国家生活饮用水卫生标准GB 5749-2006强制性规定 F -、Cl -、Br -、BrO 3-、NO 3-、NO 2-、PO 43-、SO 42- 八种阴离子指标的最低限量。
本方法可以同时测定生活饮用水的八种阴离子，检测过程快速，简便，准确，符合实际检验要求和饮用水安全保障需要。
1 实验部分 1.1 仪器和试剂1.1.1 仪器 离子色谱仪(戴安 DIONEX ICS-1500)；电导检测器；辅助气体（高纯氮气≥99.99%）；微孔滤膜过滤器（0.45µm ）；分析系统：阴离子保护柱（Metrosep A Supp4/5 Guard ）、阴离子分析柱（Metrosep A Supp 5-250）；阴离子抑制器：MSM Ⅱ+MCS 双抑制系统1.1.2 试剂纯水（重蒸水）、溴酸钠（优级纯）、乙二胺贮备溶液（100mg/mL）、碳酸钠贮备溶液（1.0 mol/L）、碳酸氢钠贮备溶液（1.0 mol/L）、淋洗液（3.2mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L Na2HCO3）淋洗液流速：0.65mL/min1.2 实验方法1.2.1水样采集与预处理：用玻璃或塑料采样瓶采集水样，对于用二氧化氯和臭氧消毒的水样需通入惰性气体（高纯氮气）5min（1.0mL/min）以除去二氧化氯和臭氧等活性气体：加氯消毒的水样则可省略此步骤。
离子色谱法测定水中阴离子
过程烦琐ꎬ检测周期长ꎬ且结果受环境条件和人员操作影响较大ꎮ 离子色谱法可同时测定多种阴离子ꎬ操作简单、灵敏度高ꎬ广泛
应用于各领域ꎮ
本文通过验证« 生活饮用水标准检验方法» ( ＧＢ / Ｔ
５７５０－２００６) 中使用离子色谱检测
Ｆ
－
、Ｃｌ－
、ＮＯ
－ ３
、
Ｎ－
、ＳＯ２４－
等
阴
离子的方法ꎬ探讨在日常工作中使用离子色谱法进行常规水样检测的可行性ꎮ
标准溶液
１０.０μＬ、５０.０μＬ、１００. ０μＬ、２００. ０μＬ、５００. ０μＬ 于 １００ ｍＬ 容量
瓶中ꎬ用超纯水定容ꎬ摇匀ꎬ配制成四种阴离子浓度均为 ０.１
ｍｇ / Ｌ、０.５ ｍｇ / Ｌ、１.０ ｍｇ / Ｌ、２.０ ｍｇ / Ｌ、５.０ ｍｇ / Ｌ 的混合标准使
用溶液ꎮ
四、 结果与讨论
关键词:离子色谱ꎻ阴离子ꎻ水
一、 离子色谱法检测阴离子工作原理
水样中的阴离子组分ꎬ随碳酸钠－碳酸氢钠淋洗液进入
离子交换柱系统( 由阴离子色谱分析柱和保护柱组成) ꎬ根据
分析柱对阴离子各组分不同的亲和度进行分离ꎻ再将已分离
的阴离子通过抑制器系统转换成具有高电导度的强酸ꎻ而淋
洗液则被转换为弱电导度的碳酸ꎻ最后由电导检测器对阴离
验ꎬ结果见表 ３ꎮ 由表 ３ 可知ꎬ该方法回收率在 ９０％ ~ １１０％ ꎬ 满足实验室检测要求ꎮ
五、 结论 应用 ＤＩＯＮＥＸ ＩＣＳ－２１００ 离子色谱仪ꎬ采用 ＡＳ１９ 分析柱、 电导检测器、ＫＯＨ 淋洗液建立了同时测定水中 ４ 种阴离子 ( ＳＯ４ ２－ 、ＮＯ３ － 、Ｃｌ－ 和 Ｆ－ ) 的方法ꎮ 该方法快速、高效、准确、检 出限低、重现性好ꎬ可以适应水中阴离子的大批量检测ꎬ满足 目前实验室进行水质批量检测的需求ꎬ有较强的实用性ꎮ
离子色谱法测定水中无机阴离子遇到的问题及解决方法
离子色谱法测定水中无机阴离子遇到的问题及解决方法摘要：离子色谱法是测量水中无机阴离子的常用方法。
离子色谱具有分析速度、测定灵敏度高、选择性好、多种离子同时分析、稳定性高、环境保护等优点。
因此，该系统已广泛用于环境领域，并对无机阴离子进行了准确的分析。
使用这种方法确定无机阴离子经常会产生问题。
本文主要介绍了离子色谱法测定水中无机阴离子时遇到的一些问题及其解决办法。
关键词：离子色谱法；无机阴离子；问题；优化探索前言离子色谱法(IC)是一种在离子交换树脂柱之后安装改进电导率检测器的方法，用于连续检测色谱分离的离子。
自成立以来，它一直是分析化学领域最先进的分析技术之一。
离子色谱是一种革命性的微湿化学分析技术，于1975年引进，1977年应用于水处理。
随着技术的发展，离子色谱具有有效的分离柱、敏感的电化学温度补偿测定器和整体耐腐蚀塑料系统。
测定范围从常见无机阴离子到分析各种无机阴离子和有机阴离子，广泛用于环境监测领域。
1离子色谱法原理离子色谱是离子交换列中不同离子分离离子交换树脂亲和性差异的工作原理，它允许在一次操作中对多个阴离子进行连续的定性和定量分析。
以碳酸氢溶液为冲洗液，水样中测定的阴离子进入冲洗液离子交换系统，通过离子交换树脂。
由于低容量碱性阴离子树脂的相对亲和性及其在色谱柱中的保存时间，它们相互分离。
离子价格越高，它们对离子交换树脂的亲和力越大。
相同电荷数的离子半径越大(极化程度越高)，它们与离子交换树脂的亲和性就越强。
当分离的阴离子流对酸性阳离子树脂抑制剂来说太强时，它被转化为高电导率的酸，碳酸根-碳酸氢被转化为低电导率的碳酸。
对应酸性转化阴离子的导电仪是根据滞留时间，然后根据出峰区域与标准产品的集成情况进行测量的。
离子色谱是一种分离、沉淀、计算、定性和定量阴离子和离子共存的方法。
其原理是，大多数电离物质在试剂中电离，并产生电子指南。
通过测试电导，可以研究电强。
因此，离子谱检测仪采用导体测定器作为基本检测装置。
离子色谱法测定水中的阴离子
1．绘制各标准离子的工作曲线 2．计算出实际水样中各组分的含量 3．打印分析结果和色谱图
思考题
1．简述阴离子交换法的分离机理。 2．为什么需要在电导检测器前加入抑制器？
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1、有时候读书是一种巧妙地避开思考 的方法 。20.1 2.1320. 12.13Sunday, December 13, 2020
本实验以阴离子交换树脂为固定相，以NaHCO3-Na2CO3混合液为洗 脱液，采用外标法定量分析水中Br-，NO3-和SO42-三种阴离子。当含待 测阴离子的试液进入分离柱后，在分离柱上发生如下交换过程：
R-HCO3+MX ←交换→ RX+MHCO3 式中R代表离子交换树脂。
由于洗脱液不断流过分离柱，使交换在阴离子交换树脂上的各种 阴离子又被洗脱而发生洗脱过程。各种阴离子在不断进行交换和洗脱 过程中，由于与离子交换树脂的亲和力的不同，交换和洗脱过程有所 不同，亲和力小的离子先流出分离柱，而亲和力大的离子后流出分离 柱。因而各种不同的离子得到分离。
经0.45μm的微孔滤膜过滤的超纯水（电导率小于5μS/cm）
实验步骤
l．实验条件 分离柱：阴离子交换柱Metrosep A supp4（250×4.0mm i.d.） 抑制器：Metrohm MSMⅡ抑制器+853型CO2抑制器 检测器：电导检测器 洗脱液：（NaHCO3-Na2CO3）流速：l mL/min 进样量：20μL
实验五
离子色谱法测定水中的阴离子
实验目的
1.了解离子色谱分析的基本原理及操作方法 2.掌握离子色谱法的定性和定量分析方法
实验原理
离子色谱（Ion Chromatography，IC）是色谱法的一个分支，它 是将色谱法的高效分离技术和离子的自动检测技术相结合的一种分析 技术。离子色谱法以离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相， 通常采用电导检测器来进行检测。
离子色谱法测定水中阴离子注意事项
离子色谱法测定水中阴离子注意事项1.样品处理：水样在分析过程中要避免各种污染物的干扰。
如果样品中有悬浮物或沉淀物，需要进行过滤或沉淀处理。
对于含有有机物的样品，可以使用气相色谱法或其他适当方法进行预处理。
2.样品的稳定性：样品在分析过程中需要保持稳定。
避免样品长时间暴露在空气中，因为空气中的二氧化碳会与水中的碳酸根离子反应，导致测得的浓度过高。
可以将样品存放在密封容器中，尽量避免氧气和二氧化碳的进入。
3.样品的模拟溶液：在进行离子色谱法测定之前，可以选择一种合适的模拟溶液来模拟样品中的阴离子。
模拟溶液应具有与样品中阴离子浓度接近的浓度。
通过与模拟溶液进行比较，可以准确判断样品中阴离子的浓度。
4.样品的适用范围：离子色谱法对于测定水中的阴离子有一定的适用范围。
比如，对于水中的小离子（如氯离子、溴离子、硝酸根离子等），离子色谱法具有很高的灵敏度和准确性。
但对于大分子有机阴离子，离子色谱法则有一定的局限性。
5.样品的配制与进样：样品的配制需要严格按照实验室操作规范进行。
在进样前，需要将样品充分摇匀，以保证样品的均匀性。
对于高浓度的样品，可以适当稀释，以避免过浓导致离子色谱仪的响应异常或柱塞堵塞。
6.离子色谱柱选择：离子色谱柱是离子色谱分析的关键设备，选择合适的离子色谱柱对结果的准确性和灵敏度具有重要影响。
根据需要测定的阴离子种类及其浓度，选择相应的离子色谱柱。
同时，还需根据样品的PH值选择合适的柱后溶液。
7.流动相的选择与制备：流动相是离子色谱分析中的关键因素之一，其选择需要考虑样品类型和目标阴离子的特性。
流动相的配制要求严格按照实验室操作规范进行，避免污染和其他不必要的干扰。
8.仪器的保养与校正：离子色谱仪的保养与校正是保证准确测定的重要措施。
每天使用离子色谱仪之前，应对仪器进行校准和质量控制操作，确保仪器正常运行。
同时，定期进行常规保养，如更换柱塞、清洗柱子等。
9.质量控制与质量保证：在进行离子色谱分析的过程中，应建立一套合理的质量控制和质量保证体系。
实验7 离子色谱法测定水中阴离子
实验7 离子色谱法测定水中阴离子一实验目的（1）掌握离子色谱法分析的基本原理。
（2）掌握离子色谱仪的组成及基本操作技术。
（3）掌握常见阴离子的测定方法。
（4）掌握离子色谱的定性和定量分析方法。
二实验原理（1）进样：样品环进样（2）分离：离子交换分离离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。
离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能离解的离子。
当样品进入离子交换色谱柱后，用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能离解的离子连续进行可逆性交换，最后达到平衡。
不同阴离子（F-,Cl-，NO2-,NO3-等）与阴离子树脂之间亲和力不同，其在树脂上的保留时间不同，从而达到分离的目的。
（3）检测：电导检测器根据离子色谱峰的峰高和峰面积对样品中的阴离子进行定性和定量分析。
三仪器与试剂仪器：离子色谱仪；732型强酸Metrosep A SUPP 5100阴离子分析色谱柱。
Metrosep A SUPP 4/5 guard阴离子分析色谱保护柱；超声波发生器；真空过滤装置；1mL、10mL注射器各一支；0.20微米、0.45微米水相微孔过滤膜。
试剂：NaF 、KCl 、2NaNO 、3NaNO 均为优级纯；超纯水。
四 实验步骤（1）准备浓度分别为10ppm ，20ppm ，30ppm 和未知浓度的试样各一份。
(含KCl,NaNO 3)（2）设置仪器参数：淋洗液流量1.2ml/min,数据采集时间10min.（3）用注射器注入10ppm 的溶液进入离子色谱仪并观察色谱图，一段时间后记下相关数据，依次进行其他浓度试样的检测。
(注意试液装入前清洗三次，最后抽取时无气泡）（4）绘制标准曲线。
五 结果处理数据记录 溶液离子 出峰时间/min 峰面积 10ppm Cl -4.137 0.3766 NO 3-6.887 0.2363 20ppm Cl -4.147 0.7024 NO 3-6.910 0.4355 30ppm Cl -4.143 1.0564 NO 3-6.903 0.6490 未知 未知4.147 0.8383 未知 6.913 0.5215（1）根据标准试样和样品试样色谱图中色谱峰的保留时间，确定被分析离子在色谱图中的位置答：由上表可知，色谱图中在4.147min出现的离子是Cl¯，6.913min 出现的离子是NO3¯。
离子色谱法测定水质阴离子遇到的问题及解决方法
14离子色谱法测定水质阴离子遇到的问题及解决方法胡云峰 中沙(天津)石化有限公司【摘 要】通过应用离子色谱法来测定水质阴离子，最为常见的离子类型有铁离子、氯离子、硫酸根离子等等，为了确保在水质阴离子检验上的准确性，工作人员可以通过检出限，和准确度等内容，对整个过程进行检验。
本文根据以往工作经验，对离子色谱法测定水质阴离子遇到的问题进行总结，并从样品处理、检出限及测定下限的确认、方法精密度测定、方法准确度测定四方面，论述了离子色谱法测定水质阴离子的具体方法。
【关键词】离子色谱法；阴离子；检出限从实际离子色谱仪分析中能够看出，实际分析原理为水质样品之中的阴离子，在经过离子色谱柱时，会出现交换分离现象，工作人员可以应用抑制型电导检测器检测，以此来保留时间定性，确定最佳的峰高或者是峰面积定量。
总的来说，利用离子色谱分析样品前，不需要添加任何的添加剂，在过滤之后可直接执行测定操作，不会对环境产生污染，这也是该种方式应用广泛的原因之一。
一、离子色谱法测定水质阴离子遇到的问题1.氯离子和硫酸根离子测定结果偏高。
该类问题主要是工作人员在试验过程中，应用的实验用水与标准要求不相符，实际上，该类实验用水需要满足制纯水仪器下恒定的18.2MΩ*cm 时，流动2min后所得到的纯水，只有这样，才能将水中全部的氯离子和硫酸根离子去除干净。
2.硝酸根离子浓度偏高。
如果是利用重量法进行标准溶液配制，之后还要借助于重量法，执行各种离子混合标准员的稀释操作，而且是逐级进行，之后通过这些离子的天平重量分析，将混合标准液中的误差降到最低，但借助于该种操作模式所得到的混合标准溶液，需要对各种组分比重进行全面考虑，将相关影响因素全部消除，最终确保该种方式的作用得到全面发挥。
因此，在不考虑各种组分比重情况下，通过重量法来配置标准溶液，容易导致实测数据比标准数值低，而对于重量法稀释的标准样品测定来说，结果则会偏高。
为了避免上述问题出现，人们可以精确应用体积法对混合标准溶液进行合理配置，这也是样品检测的基本前提条件。
水质无机阴离子的测定离子色谱法实验报告
水质无机阴离子的测定离子色谱法实验报告水质无机阴离子的测定离子色谱法实验报告
一、实验目的
本实验的目的是学习离子色谱法的原理及其在水质检测中的应用，掌握离子色谱仪的操作方法，了解水质无机阴离子的分析方法。
二、实验原理
离子色谱法是一种常用的分离分析技术，利用离子交换树脂对水中的离子进行分离，然后通过离子选择性检测器对所分离出来的离子进行检测和定量。
本实验中，使用离子色谱仪来分析水样中的无机阴离子，离子交换树脂使用阴离子树脂，检测器使用导电检测器。
三、实验步骤
1. 样品制备：
取待测水样10mL，加入50µL的Na2CO3溶液，用1mol/L HCl调节pH至7.0，顺时针旋转2分钟，等待分离。
2. 样品处理：
将等体积的样品和内标溶液混合均匀备用。
3. 操作离子色谱仪：
开机，调整离子交换树脂流速，校准导电检测器灵敏度。
4. 进样：
将处理后的样品5µL进入离子色谱仪。
5. 数据处理：
记录曲线图和定量分析结果。
四、实验结果
本实验中，使用离子色谱仪检测出样品中的Cl-、NO2-、NO3-、SO42-等无机阴离子的浓度分别为2.3mg/L、1.2mg/L、3.6mg/L和1.5mg/L。
五、分析与讨论
本实验中使用离子色谱法对水质中的无机阴离子进行了测定，通过调节pH值，不同的阴离子可以被分离出来，然后通过离子选择性检测器
进行检测和定量。
在实验中，我们得到了样品中不同无机阴离子的浓度，证明了该方法的有效性和准确性。
六、实验结论
本实验中成功应用了离子色谱法进行水质无机阴离子的测定，实验结果表明该方法操作简单、可靠准确。
离子色谱法测定冲洗水中的阴离子
离子色谱法测定冲洗水中的阴离子2-的线性关摘要：建立了离子色谱法测定冲洗水中阴离子的方法，F-、Cl-和SO4系良好，r＞0.999，相对标准偏差（RSD）为0.31%～2.41%，加标回收率为94.45%～103.2%。
样品处理简单，分离度和加标回收率均较高，满足核电调试期间冲洗水样品分析的质量要求。
关键词：离子色谱法；冲洗水；阴离子1.前言核电站调试期间，为避免杂质引入系统，且减缓材料腐蚀，系统冲洗用水应2-。
当F-、Cl-和当尽可能含有最少的可溶性杂质，其中包括阴离子F-、Cl-和SO42-浓度偏高时，将增加系统应力腐蚀开裂的风险，因此对水中阴离子的检测非SO4常重要。
目前检测方法主要有化学滴定法[1-2]、离子色谱法[3-5]等，其中离子色2-，具有较高谱法样品处理简单，检出限低，一次进样可同时分析F-、Cl-和SO4的分离度和灵敏度。
2.实验部分2.1.仪器和试剂ICS5000离子色谱仪，IonPac AS-17分析柱，IonPac AG-17保护柱，变色龙6.8数据处理软件，AXP 进样泵、分析天平、聚乙烯瓶等。
试剂：多元素标准溶液（F -、Cl -、NO 3-、NO 2-、SO 42-），单元素标准溶液（F -单标、Cl -单标，SO 42-单标）。
2.2.分析条件流速：1.2L/min ；抑制器电流：113mA ；氢氧化钾梯度淋洗程序：0-4min ：1mM ，4-15min ：6mM ，15-23min ：6-35mM ，23-26min ：35mM ；定量环体积：100μL。
2.3.标准溶液配制根据某核电站调试期间冲洗水阴离子限值要求，采用重量法，准确称取多元素标准溶液稀释至以下浓度（表1），以进行标准曲线绘制。
采用重量法，分别准确称取F -、Cl -和SO 42-单元素标准溶液，稀释至浓度为100ppbF -标准溶液、100ppbCl -标准溶液和100ppbSO 42-标准溶液，以进行色谱峰定性分析。
离子色谱法测定水中阴离子标准
离子色谱法测定水中阴离子离子色谱法（IC）是一种高效、快速、灵敏的离子分析技术，它已在水质分析领域得到了广泛的应用。
本文主要介绍离子色谱法测定水中常见阴离子的实验方法，包括样品前处理、色谱柱选择、检测器选择、数据处理等方面的内容。
一、离子色谱法原理及发展离子色谱法是基于离子交换的分离原理，通过电导检测器检测离子的色谱峰。
在一定条件下，各种离子根据它们与固定相和流动相之间的相互作用而得到分离。
离子色谱法具有高分离效能、高灵敏度、快速等优点，可同时测定多种离子。
二、阴离子概述水中的阴离子主要包括氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根离子、硫酸根离子等。
这些离子在自然界中广泛存在，对环境和生物体产生一定影响。
例如，高浓度的氟离子可导致氟斑牙和氟骨症，而硝酸根离子和硫酸根离子是水体营养盐的重要指标。
三、实验方法与步骤1.样品采集与保存：用聚乙烯塑料瓶采集样品，存放在暗处。
采集后尽快测定，或低温下保存。
2.样品前处理：根据水中阴离子的种类和浓度，选择适当的前处理方法。
例如，蒸馏法、膜过滤法、化学沉淀法等。
目的是去除干扰物质，提高测定准确度。
3.流动注射系统：选用合适的流动注射系统，确保样品注入的准确性和重现性。
4.色谱柱选择：根据待测阴离子的性质，选择适宜的色谱柱。
常用的色谱柱有阳离子交换柱、阴离子交换柱和螯合离子交换柱等。
5.检测器选择：电导检测器是最常用的检测器，可直接检测离子的浓度。
其他检测器如紫外-可见光检测器、荧光检测器等也可用于特定离子的检测。
6.数据处理：采用专用软件进行数据采集和处理，计算各种阴离子的浓度。
四、影响因素分析1.样品前处理：样品前处理是影响测定结果准确性的关键因素。
不同的前处理方法对水中阴离子的提取效率不同，应选择合适的前处理方法以降低误差。
2.柱温控制：柱温对离子的分离效果和保留时间有影响。
在一定范围内，升高柱温可加快传质速率，缩短分析时间。
但过高的温度可能导致固定相稳定性下降，影响分离效果。
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根据离子色谱峰的峰高和峰面积对样品中的阴离子进行定性和 定量分析。 三 仪器与试剂 仪器：离子色谱仪；732 型强酸 Metrosep A SUPP 5100 阴离子分析 色谱柱。Metrosep A SUPP 4/5 guard 阴离子分析色谱保护柱；超声 波发生器；真空过滤装置；1mL、10mL 注射器各一支；0.20 微米、0.45
用颗粒极细的高效固定 相的柱色谱分离技术。对样品的适用性 广，不受分析对象挥发性和热稳定性的限制。
不同点：固定相的性质不同。离子交换色谱法是流动相中的 被分离离子与作为固定相的离子交换剂上的平衡离子进行可逆 交换时，对交换剂的基本离子亲和力大小的不同，从而达到分离。 键合相色谱法是将类似于气相色谱中的固定液的液体通过化学 反应键合到硅胶表面，从而形成固定相。 （2）测定阴离子的方法有哪些？试比较它们各自的特点。 答:传统化学方法测定阴离子主要利用化学反应及现象。
1、指示剂法：如氢氧根使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基 橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。
2、沉淀法：如溴离子、碘离子用银离子检验分别生成溴化银、 碘化银沉淀，硫酸根与钡离子生成硫酸钡沉淀。
3、生成气体法：如硝酸根的浓溶液中加入铜片、浓硫酸加热 放出棕红色气体。存在准备工作繁琐、灵敏度差，耗时长、药品
20ppm
Cl-
4.147
0.7024
NO3-
6.910
0.4355
30ppm
Cl-
4.143
1.0564
未知
NO3未知
6.903 4.147
0.6490 0.8383
未知
6.913
0.5215
（1）根据标准试样和样品试样色谱图中色谱峰的保留时间，确定被
2
分析离子在色谱图中的位置 答：由上表可知，色谱图中在 4.147min 出现的离子是 Cl¯，6.913min 出现的离子是 NO3¯。 （2）绘制标准曲线，拟合线性回归方程。
4
仪器多。 仪器分析：离子色谱法利用流动相中的被分离离子与作为固定
相的离子交换剂上的平衡离子进行可逆交换时，对交换剂的基本 离子亲和力大小的不同，从而达到分离。可以一台仪器同时测定 样品中的多种阴离子、连续测定多个样品，并且结果与传统方法 基本一致。可见离子色谱法测定湖水中的氟离子、氯离子、硝酸 根和硫酸盐，方法简便快捷省时，选择性好、灵敏度高、准确性 高、稳定性好，有一定的实用性。 （3）简述抑制器的作用。 答：抑制器安装于检测器之前，中和水中的 OH-，降低了背景电 导和减少噪音；提供 H+,将盐转化为酸，提高待测离子的电导率，放 大检测信号，从而提高灵敏度。
5
（3）用注射器注入 10ppm 的溶液进入离子色谱仪并观察色谱图，一
段时间后记下相关数据，依次进行其他浓度试样的检测。(注意试液
装入前清洗三次，最后抽取时无气泡）
（4）绘制标准曲线。
五 结果处理
数据记录
溶液
离子
出峰时间/min
峰面积
10ppm
Cl-
4.137
0.3766
NO3-
6.887
0.2363
Cl¯线性回归方程：y=0.034X+0.032
NO3¯线性回归方程：y=0.020X+0.027 （3）计算水样中被测阴离子的含量。
答： Cl¯： y=0.8383 x=23.71mg/l
3
NO3¯： y=0.5215 x=24.73mg/l 六 注意事项 （1）淋洗液必须先进行超声脱气处理。 （2）所有进样液体必须经过微孔滤膜过滤。 七 思考题 （1）比较离子色谱法和键合相色谱法的异同点。 答： 相同点:属于高效液相色谱法，采用液体作为流动相，并采
实验 7 离子色谱法测定水中阴离子
一 实验目的 （1）掌握离子色谱法分析的基本原理。 （2）掌握离子色谱仪的组成及基本操作技术。 （3）掌握常见阴离子的测定方法。 （4）掌握离子色谱的定性和定量分析方法。 二 实验原理 （1）进样：样品环进样 （2）分离：离子交换分离
离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分 布有固 定的带电荷的基团和能离解的离子。当样品进入离子交换色 谱柱后，用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能离解的离子连续 进行可逆性交换，最后达到平衡。
1
微米水相微孔过滤膜。
试剂： NaF 、 KCl 、 NaNO2 、 NaNO3 均为优级纯；超纯水。 四 实验步骤
（1）准备浓度分别为 10ppm，20ppm，30ppm 和未知浓度的试样各一
份。(含 KCl,NaNO3) （2）设置仪器参数：淋洗液流量 1.2ml/min,数据采集时间 10min.