IRAffinity-1s红外分光光度计校验操作程序

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FTIR操作指南

FTIR操作指南

(谱图操作 1)>Arithmetic(四则运算),选择一种运算(+、-、X、
÷),输入与之计算的常数值,如图示:
点击
,结果显示在下面的窗口,如对结果满意,点击OK。
2、 谱图与谱图之间的运算,以差谱为例,激活被减谱图(Source), 选择 Manipulation 2(谱图操作 2)> Dataset(谱图间运算),从文件树 中 选 择 待 减 去 的 谱 图 ( Reference ) , Factor 框 中 输 入 因 子 , 点 击 ,结果显示在下面的窗口,如对结果满意,点击 OK。各运算 结果如下所示: Add 2 Datasets Result = Source + Reference x Factor Subtract 2 Datasets Result = Source - Reference x Factor Multiply 2 Datasets Result = Source * Reference x Factor Divide 2 Datasets Result = Source / (Reference x Factor)
小后放开左 框到需要放 成整张谱图
3、 范围列表 选择 Graph(谱图)>Range(范围)>Range List(范围列表),对话框中输入 X 轴、Y 轴范
围,点击 (*.rng)。
键,添加到表中。也可点击
将其保存为范围文件
4、 显示全谱 在已放大的谱图的任意位置击鼠标右键,选择Full view谱图即恢复原状。
0~1000);Algorithm(运算法则)中选择Pearson(皮尔森) 或
Euclidean(欧几里德);Skip Points(跳读点)中选择4;

红外分光光度计操作规程

红外分光光度计操作规程

红外分光光度计操作规程红外分光光度计是一种用于测定物质在红外区域的吸收光强的仪器。

它广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析实验中。

为了保证实验的准确性和安全性,操作者需要遵守一系列操作规程。

以下是关于红外分光光度计操作规程的内容。

一、仪器的准备1. 在进行实验之前,操作者应仔细阅读仪器的操作手册,了解仪器的基本原理和操作方法。

2. 清洁仪器表面和采样室,确保不存在任何杂质和污渍。

3. 检查仪器的电源和线缆,确保其完好无损并正确连接。

4. 打开仪器的电源开关并等待仪器启动完毕。

二、样品的准备1. 准确称量或配制待测物质的样品,确保样品的纯度和浓度符合实验要求。

2. 尽量避免样品的溶解度较低或不溶于常用溶剂的情况,以确保样品能够完全溶解并形成透明溶液。

三、仪器的操作1. 打开红外分光光度计的软件程序,并进行初始化设置。

2. 使用对应的样品池或样品支架,将待测样品放置在采样室中。

3. 选择合适的扫描范围和分辨率,并进行光谱扫描。

4. 根据需要,进行实时纠正和基线修正。

5. 记录光谱图和测定结果,确保数据的准确性和可靠性。

四、实验后的处理1. 关闭红外分光光度计的电源开关,断开电源线。

2. 将样品池或样品支架从采样室中取出,清洗并储存好。

3. 关闭软件程序并保存实验数据。

4. 清理仪器的表面和采样室,确保其干净整洁。

5. 将实验过程中产生的废弃物正确处理,包括药品容器、溶剂废液等。

五、安全注意事项1. 在操作红外分光光度计时,要注意保持仪器的稳定和平衡,避免碰撞和倾倒。

2. 当操作者接近红外分光光度计时,应注意避免触摸仪器的较高温度部件。

3. 避免使用有害化学品或物质进行实验,尽量选择无毒无害或低毒低害的试剂。

4. 使用化学品时,要佩戴合适的防护手套、眼镜和口罩,避免直接接触或吸入有害物质。

5. 在操作过程中,要注意避免样品池或样品支架的破损和溢漏,以免污染实验环境和造成伤害。

以上所述是关于红外分光光度计操作规程的主要内容,操作者在进行实验前需充分了解仪器的使用方法和安全注意事项,并按照规程进行操作,以确保实验的成功和安全性。

岛津傅立叶红外分光光度计IRAffinity-1IRprestige-21

岛津傅立叶红外分光光度计IRAffinity-1IRprestige-21

岛津傅立叶红外分光光度计IRAffinity-1 IRprestige-21基本操作目录第一章 傅立叶红外光谱仪基本原理………………………………1 第二章 傅立叶红外光谱仪基本操作………………………………22.1 开启傅里叶变换红外光谱仪……………………………………….2 2.2 启动IRsolution 软件……………………………………………….2 2.3 图谱扫描………………………………………………………….....2 2.4 显示图谱…………………………………………………………….4 2.5 图谱处理…………………………………………………………….7 2.6 图谱检索…………………………………………………………….9 2.7 图谱保存…………………………………………………………...10 2.8 图谱打印…………………………………………………………...10 2.9 退出系统…………………………………………………………...12第三章 日常维护及注意事项…………………………………….13傅立叶红外光谱仪基本操作第一章 傅立叶红外光谱仪基本原理1.1 基本工作原理:用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样,如果分子中某个基团的振动频率与 照射红外线相同就会产生共振,这个基团就吸收一定频率的红外线,把分子吸收的红外 线的情况用仪器记录下来,便能得到全面反映试样成份特征的光谱,从而推测化合物的 类型和结构。

IR 光谱主要是定性技术,但是随着比例记录电子装置的出现,也能迅速 而准确地进行定量分析。

1.2 特点和主要用途:一般的红外光谱是指 2.5-50 微米(对应波数 4000--200 厘米-1)之间的中红外光 谱,这是研究研究有机化合物最常用的光谱区域。

红外光谱法的特点是:快速、样品量 少(几微克-几毫克),特征性强(各种物质有其特定的红外光谱图)、能分析各种状 态(气、液、固)的试样以及不破坏样品。

红外分光光度计校验操作规程

红外分光光度计校验操作规程

红外分光光度计校验操作规程一、设备准备1.检查仪器的工作环境是否符合要求,保持室温在20℃左右,相对湿度在40%~60%之间。

2.检查光源、检测器、光谱仪等各部分的连接是否牢固,无松动或接触不良。

3.校验所需的标准物品和试样应具备良好的保存条件,保证其稳定性。

二、仪器清洁1.用纯水和洁净纸巾擦拭仪器的外观,保持仪器表面的清洁。

2.用纯水和洁净纸巾擦拭光源、检测器和光谱仪的各个部分,保持其表面的干净。

三、基线校准1.打开红外分光光度计的电源,预热一段时间,使仪器达到稳定工作状态。

2.在没有样品的情况下,按照仪器使用说明书的要求进行基线校准,保证仪器对零点的准确性。

四、灵敏度校准1.准备灵敏度校准曲线所需的标准物品,确保其纯度和浓度的准确性。

2.将标准物品逐一放入红外分光光度计中进行测量,并记录各个浓度点的吸光度值。

3.根据吸光度与浓度的关系,绘制灵敏度校准曲线。

五、波数校准1.准备红外标准物品,确保其波数准确。

2.将红外标准物品放入红外分光光度计中进行测量,并记录其吸光度值。

3.根据红外标准物品的波数值,调整仪器的波数刻度,使其与标准物品吻合。

六、测量操作校验1.使用准备好的标准物品和试样,按照红外分光光度计的测量方法进行测量。

2.每次测量完毕后,清洁标准物品的外观,并记录吸光度值。

3.对同一标准物品进行多次测量,以验证测量结果的重复性。

七、数据处理1.对测量结果进行数据处理,计算样品的红外吸光度值。

2.分析校准曲线和测量结果,评估仪器的准确性和灵敏度。

八、校验结果分析1.根据校验结果,判断红外分光光度计的性能是否满足要求。

2.若校验结果不符合要求,应及时调整仪器或进行故障排除。

九、记录与报告1.对每次校验操作进行详细的记录,包括仪器的状态、使用的标准物品和试样、测量结果等。

2.根据记录,生成校验报告,明确红外分光光度计的性能和可靠性。

校验频率和方法应根据仪器的使用情况和性能要求来确定,一般建议每隔一定时间或每次使用前进行校验。

实验一苯甲酸红外光谱测定及谱图解析(2)

实验一苯甲酸红外光谱测定及谱图解析(2)

苯甲酸的红外光谱测定及谱图解析—KBr晶体压片法制样一、目的要求(1)学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析,(2)掌握用压片法制作固体试样晶片的方法;(3)熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。

二、实验原理当一定频率(一定能量)的红外光照射分子时,如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致,二者就会产生共振。

此时,光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子,这个基团就吸收一定频率的红外光,产生振动跃迁(由原来的基态跃迁到了较高的振动能级),从而产生红外吸收光谱。

如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致,该部分红外光就不会被吸收。

用连续改变频率的红外光照射某试样,将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来,就得到试样的红外吸收光谱图。

由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁,因此所得的红外光谱不是简单的吸收线,而是一个个吸收带。

在化合物分子中,具有相同化学键的原子基团,其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内,例如,CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4C≡N和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3,-CH2-基团,它们的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内,即在<3000cm-1波数附近,但又有所不同,这是因为同一类型原子基团,在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同,使基频峰频率发生一定移动,例如C=O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850~1860cm-1范围内,当它位于酸酐中时,C=O为1820~1750cm-1、在酯类中时,为1750~1725cm-1;在醛中时,为1740~1720cm-1;在酮类中时,为1725~17l0cm-l;在与苯环共轭时,如乙酞苯中C=O为1695~1680cm-1,在酰胺中时,C=O 为1650cm-1等。

因此,掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律,就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。

分光光度计操作步骤说明书

分光光度计操作步骤说明书

分光光度计操作步骤说明书操作步骤说明书一、引言分光光度计是一种常用的实验仪器,在化学、生物学、医学等领域广泛应用。

本操作步骤说明书旨在详细介绍分光光度计的使用方法,以帮助用户正确操作该仪器,确保实验结果的准确性。

二、仪器准备1. 确保分光光度计的电源插座已连接,并处于待机状态。

2. 检查仪器是否清洁,如有污垢则使用柔软的布轻轻擦拭仪器表面。

3. 确保仪器各部件完好且无损坏,若发现问题应及时联系维修人员修复。

三、样品准备1. 根据实验需要,选取适当的样品并准备好。

2. 确保样品准备过程无明显误差,如称量不准、溶液浓度错误等都会影响实验结果。

四、仪器校准1. 打开分光光度计软件,并选取所需的测量模式。

2. 在仪器中央放置一只空白试管(不含任何样品),点击“校准”按钮进行零点校准。

3. 将待测样品放置于试管中,并确保样品均匀分布于试管中。

4. 点击“校准”按钮进行样品校准,校准过程中应确保试管不发生异常移动或晃动。

5. 校准完成后,仪器将显示校准曲线和样品吸光度值。

五、测量操作1. 将样品试管插入分光光度计样品槽中,确保试管稳定且与光路平行。

2. 打开仪器软件,在设定好的测量模式下点击“开始测量”按钮。

3. 仪器将自动记录样品吸光度值,并将数据显示在软件界面上。

4. 在每次测量前,应先清洁样品槽,并确保试管内无残留物影响测量结果。

5. 如需要多次测量同一样品,应先用清水清洗试管,再放入新的样品,重复步骤2-4。

六、数据处理1. 根据实验需求,将测得的吸光度数据导出或记录下来。

2. 在数据处理前,应检查数据的准确性和有效性,如发现异常应及时排查错误原因。

3. 根据实验目的,使用合适的统计方法对数据进行分析,并得出结论。

七、仪器关机1. 在实验完成后,点击软件界面上的“停止测量”按钮。

2. 关闭分光光度计软件,并将仪器恢复到待机状态。

3. 断开电源插头,彻底关闭仪器。

八、安全注意事项1. 分光光度计属于精密仪器,请小心操作,避免碰撞或撞击。

岛津IRAffinity_1S傅里叶红外光度计操作规程完整

岛津IRAffinity_1S傅里叶红外光度计操作规程完整

4.2 图谱检索
4.2.4 其他处理功能 4.2.4.1 平滑:可以用该功能滤除噪音; 4.2.4.2 连接:可以用该功能去除已知的干扰
峰,两点之间用直线联接; 4.2.4.3 截断:可以用该功能图谱的任意部分
进行分析。
5 图谱打印
5.1 激活要打印的图谱:点击要打印的图谱; 5.2 在文件的下拉菜单中选择指定模板打印命令; 5.3 选择一个合适的模板,进行预览,如果不符合要求可以
Labsolution软件; 2.4 选择“光谱扫描” ; 2.5 计算机开始和红外仪联机。如果选择(环
境)菜单下的仪器的初始化选项,那么当 IRsolution运行时,计算机开始对傅立叶变 换红外光谱仪初始化。
3 图谱扫描
3.1 参数设置 3.1.1 可以设置扫描参数的扫描参数窗口包括
4个栏,“数据”, “仪器”,“详细”和 “高级”点击每个栏都可以显示相应的栏 目。 3.1.2 数据栏:设置测量模式为透射比,
质控部第十轮 4
1
第四章 岛津 傅里叶红外光谱仪 的基本操作
2
IRAffinity-1S
1 开启傅里叶红外光谱仪
1.1 开启傅立叶变换红外光谱仪的电源; 1.2 开启计算机,进入WINDOWS操作系统。
2 双击启动Labsolution软件
2.1 点击“确定”按钮; 2.2 选择菜单中的仪器选项; 2.3 选择仪器选项中的LENOVOZ项双击,启动
设置变迹函数为Happ-Genzel,设置扫描 次数为1-400次,我们的仪器设置为10次, 设置分辨率为4,设置记录范围为400-4000。
3.2 图谱样品信息的输入
3.2 .1 保存路径的选择 如右图点击“…”选择保存路
径,例如,1805003,我选择的 保存路径为“E:\DMDC\DMDC1805003”。这一步意义深远, 未来我们要查历史图谱我就直 接去E盘的DMDC便可查到了. 3.2.2 完善样品名称、样品ID等信 息

岛津IRAffinity-1S傅里叶红外光度计操作规程

岛津IRAffinity-1S傅里叶红外光度计操作规程

5 图谱打印
5.1 激活要打印的图谱:点击要打印的图谱; 5.2 在文件的下拉菜单中选择指定模板打印命令; 5.3 选择一个合适的模板,进行预览,如果不符合要求可以 返回重新再选择其他模板; 5.4 可以建立自己的模板:新建模板-拖拽右边的项目到打印 模板-如果需要写入汉子,先选择一个项目,然后进入编 辑模式,输入汉字即可-模板存盘。
4 图谱处理
4.1 图谱显示 4.1.1 在测量模式下,用鼠标右键点击右上角 “打开”可以查看以前保存过的图谱; 4.1.2 用鼠标拖拽可以放大图谱的任何地方, 也可以用鼠标菜单进行其他操作; 4.1.3透过和吸收图谱的转换,可以用鼠标右 键菜单中的“Y轴设置进行转换”进行转换。
4.2 图谱处理
6 关闭系统
6.1 6.2 8.3 8.4 8.5 确保所有必要的Labsolution数据已经保存; 执行文件菜单中的退出命令退出I Labsolution软件; 退出Windows,关闭计算机; 关闭红外仪主机右前方的开关; 保持电源和红外系统相接,一边系统内部干燥。
本次培训结束! 谢谢
3 图谱扫描
3.1 参数设置 3.1.1 可以设置扫描参数的扫描参数窗口包括 4个栏,“数据”, “仪器”,“详细”和 “高级”点击每个栏都可以显示相应的栏 目。 3.1.2 数据栏:设置测量模式为透射比, 设置变迹函数为Happ-Genzel,设置扫描 次数为1-400次,我们的仪器设置为10次, 设置分辨率为4,设置记录范围为400-4000。
2 双击启动Labsolution软件
2.1 点击“确定”按钮; 2.2 选择菜单中的仪器选项; 2.3 选择仪器选项中的LENOVOZ项双击,启动 Labsolution软件; 2.4 选择“光谱扫描” ; 2.5 计算机开始和红外仪联机。如果选择(环 境)菜单下的仪器的初始化选项,那么当 IRsolution运行时,计算机开始对傅立叶变 换红外光谱仪初始化。
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目的:建立IRAffinity-1S红外分光光度仪校验操作程序和方法,以确保IRAffinity-1S 红外分光光度仪的正常使用。

范围:适用于IRAffinity-1S红外分光光度仪的校验。

职责:操作人员应严格按本校验操作程序进行正确操作和校验,以提供准确可靠的校验结果,确保仪器的正常使用。

1 校验项目与技术要求
1 .1 波数准确度与波数重现性
1.2 分辨率
聚苯乙烯薄膜红外光谱中,在3110~2850 cm—1范围内应能清晰地分辨出7个峰,其中峰2851cm—1与谷2870m—1之间的分辨深度不小于18%透光率;峰1583cm—1与谷1583cm—1之间的分辨深度不小于12%透光率。

1.3 100%线的平直度:≤4%透光率。

1.4 噪声:≤1%透光率。

2 检定条件
2.1 标准物质:聚苯乙烯薄膜(厚度0.03~0.05mm),其吸收带的波数值见下表:
仪器应置于平稳的工作台上,安放处无强振动源,无强光直射。

室内应清洁,无腐蚀性气体,无强电磁场干扰。

室温0~30℃;相对湿度≤65%;供电电源;电压为AC(220±22)V,频率为(50±1)Hz。

3 校验方法
3.1 波数准确度与波数重现性校验方法
3.1.1校验方法:以聚苯乙烯的吸收带作参考波数。

将聚苯乙烯薄膜插入样品架中,以常用的扫描参数进行全波段扫描,重复扫描三次,将其吸收带数据打印下来,读取所对应的各吸收带的波数值。

3.1.2波数准确度(△υ)的计算:
△υ=∑
=
--
υ-υ
n
1 i
r i
n
1
式中:υi为波数测得值;
υr为参考波数的数值;
n为测量次数。

3.1.3 波数重现性(R)的计算:
R=υmax—υmin
式中:υmax为波数测得值的最大值;
Υmin为波数测得值的最小值。

3.2 分辨率的检定方法
以适当的扫描速度对聚苯乙烯薄膜全波段扫描,观察其红外光谱,在3110~2850 cm—1范围内应能清晰地分辨出7个峰,其中峰2851cm—1与谷2870m—1之间的分辨深度不小于18%透光率;峰1583cm—1与谷1583cm—1之间的分辨深度不小于12%透光率。

3.3 100%线平直度的校验方法
调节100%控制旋钮,使记录笔置于95%透光率处,以快速扫描速度扫描全波段,其100%线的偏差应小于4%透光率。

3.4 噪声的校验方法
调节100%控制旋钮,使记录笔置于95%透光率处,在1000cm-1处定波数连续扫描5min,其最大噪声(峰-峰值)应小于1%透光率(水和二氧化碳的吸收区噪声除外)。

4 校验结果处理和校验周期
4.1 校验结果:校验的全部项目均应符合技术要求的即判为合格,方可使用。

若个别指标达不到要求,确难以维修而又不影响定性、定量结果准确性者,可作为准用品。

4.2 校验和检定周期:
4.2.1 校验周期(即为公司自校):在正常使用情况下,每3个月必须按校验项目与技术要求进行校验一次。

在使用过程中,若出现异常情况时应随时对仪器进行校验,经校验符合要求后方可继续使用。

4.2.2 检定周期:在正常使用情况下,每年必须由相关的检定机构对仪器进行检定一次。

在使用过程中,如出现严重的异常情况或经检修、更换主要零件,必须经相关的检定机构进行检定符合要求后,方可使用。

5 附件
5.1 红外分光光度仪校验记录
6 变更历史
1校验项目和技术要求
1 .1 波数准确度与波数重现性
1.2 分辨率
在聚苯乙烯薄膜红外光谱中,在3110~2850 cm—1范围内应能清晰地分辨出7个峰,其中峰2851cm—1与谷2870m—1之间的分辨深度不小于18%透光率;峰1583cm—1与谷1583cm—1之间的分辨深度不小于12%透光率。

1.3 100%线的平直度:≤2%透光率。

1.4 噪声:≤1%透光率。

2 校验条件
2.1 标准物质:聚苯乙烯薄膜(厚度0.03~0.05mm),其吸收带的波数值见下表:
2.2 环境条件
仪器应置于平稳的工作台上,安放处无强振动源,无强光直射。

室内应清洁,无腐蚀性气体,无强电磁场干扰。

室温15~30℃;相对湿度≤65%;供电电源;电压为AC(220±22)V,频率为(50±1)Hz。

3 校验
3.1波数准确度与波数重现性检定:
3.1.1校验方法:以聚苯乙烯的吸收带作参考波数。

将聚苯乙烯薄膜插入样品架中,以常用的扫描参数进行全波段扫描,重复扫描三次,将其吸收带数据打印下来,读取所对应的各吸收带的波数值。

3.2 分辨率:
3.2.1 校验方法:在聚苯乙烯薄膜红外光谱中,在3110~2850 cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰,其中峰2851cm-1与谷2870m-1之间的分辨深度不小于18%透光率;峰1583cm-1与谷1583cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。

3.3 100%线的平直度:
3.3.1 校验方法:调节100%控制旋钮,使记录笔置于95%透光率处,以快速扫描速度扫描全波段,其100%线的偏差应小于4%透光率。

3.4 噪声:
3.4.1 校验方法:调节100%控制旋钮,使记录笔置于95%透光率处,在1000cm-1处定波数连续扫描5min,其最大噪声(峰-峰值)应小于1%透光率(水和二氧化碳的吸收区噪声除外)。

3.4.2 校验记录:
5 偏差
5.1 要求:在校验过程中若出现任何偏差和异常情况,都必须及时、详细的记录,并描述偏差产生的原因及采取的措施。

5.2偏差和处理记录:。

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