原子吸收分光光度计期间核查实验方法

原子吸收分光光度计期间核查操作管理规程

原子吸收分光光度计期间核查操作管理规程1、目的为了确保校准状态的可靠性和两个校准间隔内测试结果的准确性，应在校准期间检查仪器。

2、核查内容外观检查的线性相关系数和重复性、火焰法测定铜和石墨炉法测定镉。

3、核查依据3.1原子吸收分光光度计操作手册3.2jjg-694原子吸收分光光度计计量检定规程4.核查条件4.1环境条件：温度：5~35℃湿度：≤80%rh电源电压：220v±5％，无振动，无电磁干扰，无腐蚀性气体,排风设备完好，排风量满足实验要求。

4.2氩气钢瓶次级压力为0.35mpa，乙炔钢瓶次级压力为0.09mpa；4.3所需试剂材料4.3.1铜（铜）空心阴极灯、镉（锗）空心阴极灯。

4.3.2硝酸（1:1）克4.3.3铜标准储备液：1.00ml含1.00mg铜。

4.3.4铜标准溶液：取1.00mL铜标准储备溶液（4.3.3）移入100ml容量瓶中，用纯化水定容至刻度，浓度为10.0mg/l。

4.3.5镉标准储备溶液：1.00mL，含镉1.00mg。

4.3.6镉标准中间溶液：即移取1.00ml镉标准储备液（4.3.5）于100ml容量瓶中，用纯化水定容至刻度，浓度为10.0mg/l。

4.3.7镉标准溶液：将1.00mL镉标准中间溶液（4.3.6）移入200ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，浓度为50.0μg/l5、核查方法5.1外观5.1.1仪器表面应无破损、缺陷，各个接口连接紧密，仪器运转平稳、无异常噪声。

各功能按键和开关均能正常操作。

5.1.2仪器上应有校验标识、仪器监督卡。

5.1.3检查各气路连接处是否漏气，气源压力应符合出厂说明书规定的指标。

5.2火焰法测铜的线性系数将仪器的参数调整到正常工作状态，用空白溶液进行零度处理，用铜标准溶液（4.3.4）配制一系列浓度为0.00毫克/升、0.10mg L、0.20mg L、0.40mg L、0.60mg L和1.00毫克/升的标准溶液，按顺序注入样品进行测定，并通过回归计算计算工作曲线，得到线性系数R。

010-GFA6880原子吸收分光光度计期间核查规程

AA-6800F和GFA6880原子吸收分光光度计期间核查规程1.目的为了使原子吸收分光光度计在两次校准的有效期内，其关键量值维持良好的置信度。

确保检测结果准确可靠,特制定本规程。

2.适用范围适用于AA-6800F和GFA6880原子吸收分光光度计的期间核查。

3.权责3.1检验人员须按照指导书进行作业，技术负责人有监管职责。

3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。

4.期间核查的内容4.1 期间核查项目及性能要求4.2期间核查的方法4.2.1 外观及初步检查4.2.1.1 仪器应有下列标识：仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电源电压及频率。

4.2.1.2 所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键和开关均能正常工作，无松动现象，电缆线的接插件应接触良好。

4.2.1.3气路连接正确，不得有漏气现象，气源压力应符合出厂说明规定的指标。

4.2.1.4仪器外观应完好无损。

外观不应有影响仪器正常工作的损伤。

4.2.2 标准溶液4.2.3 火焰原子化法测铜的检出限4.2.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0，0.5，1.0，3.0μg ·ml -1或系列2：0.0，1.0，3.0，5.0μg ·ml -1铜标准溶液，对每一浓度点进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线形回归法求出工作曲线的斜率（b ），即为仪器测定铜的灵敏度（S ）。

4.2.3.2 在与4.2.3.1完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测量，并按下列公式计算出检出限C L ： 1)(12－－＝＝n I Is ni o oiA （1）式中： I oi --- 单次测量值； I o --- 测量平均值； n --- 测量次数。

b s C A L /3＝（2） 4.2.4 火焰原子化法测铜的重复性在进行 4.2.3测定时，选择系列标准溶液中的某一浓度溶液，使吸光度在0.1~0.3范围内，进行七次测定，求出其相对标准偏差（RSD ）,即为仪器测铜的重复性。

原子吸收分光光度计期间核查方法

原子吸收分光光度计期间核查方法
1.目的
为了保证本在仪器校准状态的可信度。

2.适用范围
本方法适用于对原子吸收光度计须进行运行检查，以判断其是否随时间产生漂移。

3.依据标准
3.1《生活饮用水卫生规范》（2001）；
3.2《原子吸收光度计操作规范》。

4.技术要求
测量范围(以Mn 为例)：0.1～3.0mg/L 。

5.期间核查条件
5.1仪器设备：原子吸收分光光度计
5.2环境条件：温度：15～30℃；湿度：≤70％。

5.期间核查方法和步骤
5.1原子吸收分光光度计的稳定性考核周期定为法定校准后每年进行一次考核，判定其性能指标随时间漂移的程度。

5.2原子吸收分光光度计的稳定性考核的运行检查方法为：选用一有证标准物质作为被测样品。

使用原子吸收分光光度计，根据《生活饮用水卫生规范》（2001）中锰的测定的方法对该样品进行检测，连续测定三次，并记录。

取三次测量数据的平均值作为考核原子吸收分光光度计稳定性的数据。

5.3判定准则为
A x -≤221r U U +
式中：χ—本次检查时测得值；A —标准值；U l —实验室测量不确定度；U r —标准物质定值测量不确定度。

若A x -＞221r U U +
则原子吸收分光光度计可能存在问题，须作如下处理：
5.3.1 如果是仪器精度引起，需要请计量机构对设备进行检定，直至其稳定
性达到要求。

5.3.2 如果是检测人员引起，需要对检测人员进行培训。

5.3.3 如果是化学分析检测方法引起，需要制定新的化学分析检测方法。

原子吸收分光光度计期间核查程序

原子吸收分光光度计期间核查规程1 目的为使原子吸收分光光度计检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。

在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。

2 范围适用于本中心各型号原子吸收分光光度计的期间核查。

3 核查项目3.1 标准曲线相关系数、精密度（RSD ）、检出限（L ）、以及采用有证的标准物质（已知浓度u 并给出不确定度Ur 的任何一种单标准物质）进行检测结果的评定。

3.2 期间核查时可用上述的核查方法中的一种或多种。

4 核查依据各型号原子吸收分光光度计使用说明书以及相关的资料。

5 核查方法5.1 测定条件：室温5—35℃，相对湿度20%—85%。

5.2 标准曲线：取铜标准液配制标准系列（包括零管在内应不少于6个点）.将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，依次进样分别对铜标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，绘出标准曲线，并计算相关系数γ。

5.3 检出限：调试仪器处于最佳工作状态（镉空心阴极灯），待基线稳定后，通过对空白溶液多次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率，计算出镉的检出限（mg/L ）。

X L =X b ＋KS b式中：X b ———空白溶液多次测量的平均值（n ≥20）；S b ——空白溶液多次测量的标准偏差；K ——根据一定置信水平确定的系数；则与X L —X b （即KS b ）相应的浓度或量即为检出限LL=(X L —X b )/S = KS b /S式中：L ——检出限；S ——方法灵敏度（标准曲线回归方程斜率）5.4 精密度（火焰原子化法测铜）：使用～0.3之间，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD ），即为仪器测铜的精密度。

其数值应不大于1.5％。

按下式计算：RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i 5.5 有证标准物质：连续进样测定6～10次，计算出平均值X 。

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书拟制:审核:批准:万年万拓环境检测有限公司1、目的为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求，制定本规程。

2、适用范围本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。

3、依据文件JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。

4、职责4.1 核查人员记录期间核查数据。

4.2 质量监督员监督执行情况。

4.3 实验室主任审核期间核查记录。

5、期间核查周期在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。

6、环境条件6.1 环境温度：10～30℃。

6.2 相对湿度：≤80%RH。

7、计量性能要求原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1：表1 仪器计量性能要求8、通用技术要求8.1 仪器应有下列标识：仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。

8.2 所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作，无松动现象，电缆的连接插件应接触良好。

8.3 气路连接正确，不得有漏气现象，起源压力应符合出厂说明规定的指标。

8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。

仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。

指针的宽度不应大于刻度的宽度，并应与刻线平行。

9、期间核查步骤9.1 标志、标记、外观结构检查按照第8章的要求，用目视及手动方法逐一进行检查。

9.2 基线稳定性在0.2nm 光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件（波长为324.8nm ），点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min 后，用“瞬时”测量方式，设置时间常不大于0.5s ，通过观察，记录15min 内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰-峰值）。

9.3 火焰原子化法测铜的检出限9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0，0.5，1.0，3.0μg/ml 或系列2：0.0，1.0，3.0，5.0μg/ml 铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法由仪器换算出工作曲线（i i bc a I +=）及其线性相关系数(r)。

TAS-990AFG原子吸收分光光度计期间核查方法

AS-990AFG原子吸收分光光度计期间核查方法1 目的为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。

2 范围2.1本程序适用于对化学分析室原子吸收分光光度计、分析天平的期间核查。

2.2本程序仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。

3 权责3.1分析工程师须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。

3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。

4 定义本程序所用相关术语的定义参见GB/T4470-1988(idt ISO 6955:1982)《火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》。

5 作业内容5.1原子吸收分光光度计（AAS）的期间核查概述：本期间核查参考《原子吸收分光光度计检定规程》（JJG694-90）制定。

核查内容覆盖大部分检定规程要求。

核查频率每年一次，时间为距上次外校6个月。

5.1.2核查项目及其技术要求5.1.2.1 火焰原子化法测镉的检出限（CL(K=3)）检定A.将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，分别对镉标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，建立一次标准曲线和一次方程ABS=K0+K1C其中K1即为仪器测定镉的灵敏度（S）S=dA/dC=k1 [A/(ug.mL-1)] B.使用上述标准曲线，对空白溶液进行11次吸光度测量，记录吸光度，并求出其标准偏差（SA）。

C.按下式计算镉的检出限：CL(K=3)=3SA/S （ug/mL）5.1.2.2火焰原子化法测镉的精密度检定使用5.1.2.1相同的条件和其标准曲线，选择某一标准溶液，其吸光度在0.1-0.3之间，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器测镉的精密度。

其数值应不大于1.5％。

HG-5A火焰光度计期间核查方法一．检查目的为使火焰光度计正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本方法。

二．适用范围适用于本实验室内部的HG-5A火焰光度计期间核查。

原子吸收分光光度计期核查方法1

原子吸收分光光度计期间核查作业指导书文件编号：受控号：版本：第1版第0次修订第 1 页共 1 页1. 目的：在原子吸收分光光度计两次检定/校准之间，进行期间核查，验证设备是否保持检定/校准时的状态，确保检测结果的准确性和有效性。

2. 核查用的标准物质：铜单元素溶液标准物质，浓度：见标准物质证书。

3. 核查条件：核查条件见表1核查条件设置一览表波长检测条件325.1原子化法火焰法元素灯电流 2.5积分时间 2.04.核查方法4.1 工作状态核查4.1.1 检查设备的电源线、插头、插座是否老化，电源连接是否正常等。

4.1.2气体管路连接是否正常，有无松动、老化、泄漏等现象。

气压表显示是否正常。

4.1.3仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

4.2 性能核查4.2.1取标准溶液，配制0.2mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2.5mg/L、5mg/L标准系列，依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。

4.2.2 配置浓度为0.5mg/L的铜标准溶液，作为样品测量6次。

4.2.3计算E n值，进行结果判定。

5.结果判定：En≤0.7时，仪器设备的稳定性和可靠性符合要求；说明仪器设备维持了检定状态；0.7＜E n≤1时，仪器设备的稳定性和可靠性可以接受但需要整改；E n＞1，仪器设备的稳定性和可靠性符合要求，需要重新进行检定。

6.核查记录格式见附表起草人：审核人：批准人：实施日期：受控编号：仪器设备期间核查记录仪器名称 □气相色谱仪 □原子吸收分光光度计 □紫外分光光度计仪器型号 □7820A □3510 □UV765仪器编号 □ □ □检定/校准日期核查时间核查方式标准物质验证标准物质名称及编号标准物质量值标准物质量值的不确定度判定依据：22121n sU x x E +-=其中：当 ≤0.7时，仪器设备的稳定性和可靠性符合要求，保持了检定时的状态期间核查结果x 1= x 2= U 1=s = E n =结论：核查人：审核人（设备管理员）批准人（技术负责人）审核日期批准人日期x 1 ——标准值x 2 ——本次检测值U 1——标准物质证书给出的不确定度S ——本次检测值的标准偏差。

原子吸收光谱仪期间核查方法

原子吸收光谱仪期间核查方法1 检查目的为使检验实验室原子吸收光谱仪正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本方法。

2适用范围：适用于本实验室内部的XXX、WWW、YYY原子吸收光谱仪期间核查。

3检查方法3.1 按仪器设备操作规程对设备通“电”运行。

3.2 检查气路：检查气路系统是否可靠密封、不泄露。

3.3 检查计算机或带微机仪器功能键：当键盘输入指令时，各相应功能键是否正常工作。

3.4 检查波长准确性：点汞灯，在仪器已稳定，光谱宽带为0.2nm 条件下，选三条代表性谱线，分别三次单向检测波长值（波长值误差±0.5nm）。

3.5 检查稳定性：在30min内静态基线最大零漂移应±0.006。

3.6 检查检出限和精密度：以铜（324.7nm）为代表元素，用浓度为5倍检出限的溶液（ρ）连续测定11次，求得吸光度平均值为A，标准偏差为S，按X DL= 3×S×ρ/A(μg/mL)计算检出限。

选浓度在0.1～0.3吸光值溶液测定7次，计算RSD值。

4评定依据：以上方法作为评定仪器性能的依据是：JJG694-90技术规定，即要求：（1）波长差应≤±0.5nm；（2）稳定性：静态基线零漂移应≤0.006；（3）铜（火焰法）检出限、精密度分别为0.02μg/mL和≤1.5%。

5期间核查周期期间核查周期为2年，时间安排在检定周期中间进行（一般为7月份）。

6期间核查结果处理对以上检查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，于年底统一归档。

在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员检修，检修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。

XXXXXXXXXXX实验室方法起草人：方法批准人：年月日年月日。

原子吸收分光光度计期间核查方法

２１年第４期０１
文章编号：０５— ３７２１）４— ０３— ４１０３８（０１００３３
原子吸收分光光度计期问核查方法
温铁岩张静王健林
１６０）３００
（四平市产品质量检验所，四平
０引言
《实验室资质认定工作指南》５４８中．．要求，当 “
核查的体会，绍原子吸收分光光度计的期间核查方介
１３分辨率．
分辨率是检查仪器分光器的指标，仪器光谱带
宽０２ｍ时，分辨锰２９５和２９８ｍ双线峰。．ｎ可７．７．ｎ
１４火焰法．
用原子吸收分光光度计火焰法测定铜的检出限
大零漂移为 ± ．０，大瞬时噪声为００８００８最．０。
内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声，一
０００～．０８测试数据如表ｌ．０８０００所列。
１２波长示值误差与重复性．
原子吸收分光光度计的波长准确性是非常重要
表１
七次测定，出其相对标准偏差（Ｓ）即为仪器测求ＲＤ，
铜的重复性。重复性计算方法
ＲＳ＝ＳＤ／Ｃ ×１０％０
高峰点的波长值，计算波长测量结果的平均值。示
１
式中，ｓ为７次测量的标准偏差；Ｃ为７次测量
值误差△Ａ＝ ÷∑Ａ — Ａ
或时间常数不大于０５，长３４７ｍ，录１ｍｎ．ｓ波２．ｎ记５ｉ
１原子吸收分光光度计期间核查指标及其

900T原子吸收分光光度计期间核查方法

***疾病预防控制中心
作业指导书
文件编号
***
受控状态
受控
标题
AACle-900T原子吸收分光光度计期间核查方法
修改状态
第1版第0次修改
第1页
共2页
1.概述
原子吸收分析方法是基于被测样品的原子蒸气可以吸收由光源辐射出被测元素的特征谱线，根据谱线被吸收后强弱程度，求出样品中被测元素含量的一种分析方法。为使该设备在两次校准间隔内能保证校准状态的可信度，确保检测结果的准确性，按相关规定在适当时机，应对仪器进行期间核查。
2.期间核查项目
火焰法测定铜、石墨炉法测定镉的准确度。
3.期间核查方法
采用国家标准检测方法,测定国家标准物质进行比对。
方法一:购置已知浓度(标准物质证书中给出标准值及不确定度范围)的铜、镉国家标准物质，按标准物质证书中给出的稀释方法稀释制成核查标准样，进行多次平行测定（n≥3），测定平均结果应符合标准物质证书中给出的标准值及不确定度范围。
4.期间核查技术条件及要求
4.1仪器及设备要求：仪器及辅助设备无故障，软、硬件运行正常。
4.2实验室环境要求：气温：＋15─＋35℃，相对湿度：20％─80％，电源电压：220±5％，无振动，无电磁干扰，无腐蚀性气体、通排风良好。
4.3试剂及玻璃器皿要求：所用的各种试剂纯度、计量器具准确度及玻璃器皿洁净度，均应按相关作业指导书的规定执行。
4.6操作人员要求：由具有该仪器操作资质的人员进行。
拟
制
审
核
批
准
批准ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
日期
***疾病预防控制中心
作业指导书
文件编号
****
受控状态
受控
标题

石墨炉原子吸收分光光度计期间核查.

*石墨炉原子吸收分光光度计期间核查摘要:本文依据 JJG 694-2009《原子分光光度计检定规程》及仪器说明书和参阅了其他仪器的期间核查方法, 结合本实验室实际条件和具体仪器特点, 针对 Jena ZEEnit 650P 原子吸收分光光度计石墨炉法进行了期间核查,结果是各项期间核查指标均符合标准要求,本方法可靠实用,简单易行,保证了仪器的稳定性、维持了检测结果的可信度。

关键词:期间核查; 石墨炉原子化法; 原子吸收分光光度计前言期间核查, 是指采用简单实用并具有相当可信度的方法, 对可能造成质量不和的测量设备或参考标准、基准、传递标准或者工作标准以及标准物质 (参考物质的某些参数,在两次相邻的定期检定 /校准之间的时间间隔内进行检查,以判定设备是否保持校准或检定时的准确度, 以确保检测和校准结果的质量, 并及时发现和纠正仪器设备因漂移、老化。

破损、样品污染及其他未知原因造成的失准,确保仪器在使用期间一直保持良好的状态,维持检测结果的可信度。

期间核查的对象是测量设备(包括测量仪器、测量标准。

参考物质、辅助设备等,通常可简称为设备。

期间核查的目的是“ 保持设备校准状态的可信度” , 期间核查作为检测实验室测量过程的监控手段之一, 对检测实验室出具的检测数据准确性起着非常重要的作用, 他是在两次周期性检定、校准建个内对检测设备的中间检查,亦即,在校准后,使用中的被核查仪器的校准值 Xs 的变化是否超出其给定的扩张不确定度区间 ±U ; 或者使用中的被核查仪器的实际值 Xs 的变化是否超出起允许的误差限±Δ。

以判断设备是否保持上次校准时的各项计量性能指标, 保证测量过程受控。

一旦发现测量过程控制发生偏离, 可以采取适当的方法和措施,最大限度地减少和降低由于设备或校准状态失效而产生的成本和风险,以保证测量过程的受控状态,有效地维护实验室和客户的利益。

本文依据 JJG 694-2009《原子分光光度计检定规程》及仪器说明书和参阅了其他仪器的期间核查方法,结合本实验室实际条件和具体仪器特点,针对 Jena ZEEnit 650P原子吸收分光光度计石墨炉法进行了期间核查。

原子吸收分光光度计期间核查作业指导书

原子吸收分光光度计1 目的建立原子吸收分光光度计期间核查方法，通过实施本方法，保证原子吸收分光光度计在两次检定周期之间，保持良好置信度的检定准状态。

2 适用范围仪器编号：YH/ZJ-YQ-02-093 期间核查方法3.1 核查内容3.1.1基线稳定性3.1.2准确性3.1.3测量重复性3.2 外观检查仪器外表应光洁平整，仪器功能键是否能正常使用，仪器面板的标识清晰、完整。

数字显示应清晰、完整。

仪器铭牌应标明制造厂商、仪器名称、型号、规格以及出厂日期，铭牌应清晰。

3.3 操作3.3.1基线稳定性仪器与铜灯同时预热30min后，选取带宽0.2nm，铜灯电流3mA,在324.7nm 处寻峰，火焰工作方式进入样品测试状态，设定显示范围-0.003Abs~0.003Abs测试静态曲线显示在屏幕上，其最大值与最小值光度之差为基线稳定性。

3.3.2准确性准确性指用既定方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度，有时也称真实度，一般以回收率（%）表示。

给同一样品添加三个不同浓度的标品分别进行处理，分别进行3次重复测量，记录吸光强度测量值，计算回收率。

3.3.3测量重复性将仪器各参数调整至正常状态，配制吸光度0.05Abs~0.15Abs的铜标准溶液进行7次测定。

计算方法如下：SRSD=100%A式中：S——测定的标准偏差；A——平均吸光度值。

4 期间核查结果评价4.1 基线稳定性≤0.006Abs/30min4.2 准确性80%～120%4.3 测量重复性≤3.0%。

5 期间核查周期每年进行二次，时间在两次外校之间完成。

仪器维修或其他例外情况应及时进行。

6 期间核查评价依据《JJG 694-2009 原子吸收分光光度计检定规程》仪器操作手册。

020原子吸收分光光度计期间核查程序

文件名称原子吸收分光光度计期间核查程序共2页文件编码QBTC/M020-2013 版本/修订A/0起草人批准人颁布日期生效日期1 检查目的为使检验实验室原子吸收光谱仪正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本方法。

2 适用范围适用于本实验室内部的TAS-990AFG原子吸收光谱仪期间核查。

3 核查周期根据期间核查要求，核查周期为半年1次按计划进行核查。

此外，出现以下情况，需要及时进行期间核查：1)故障维修或改装后；2)经过运输或搬迁；3)长期脱离实验室控制范围恢复使用前。

4 检查方法4.1责任人：设备保管员或指定人员；4.2核查方法4.2.1波长示值误差和重复性：方法：当空心阴极灯上规定的空极电流点亮汞灯，待其稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，在253.7nm、435.8nm、546.1nm，三个波长下，作三次单向（从短波向长波方向）测量，以给出最大能量的波长值为测量值。

波长示值误差值是用标准波长值减去测量波长值，重复性，三次测定波长的最大值减去最小值。

4.2.基线稳定性方法：在0.2nm光谱带宽下，测定铜的火焰最佳条件，点然乙炔\空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min后,用“瞬时”测量方式，或时间常数不大于0.5s，波长324.7，记录15min内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时操声。

（峰-峰值）4.3测量重复性方法：将质量浓度约为0.5 mg/L的锌元素的溶液导入，共计测量10次，计算测量结果的相对标准偏差RSD，即为重复性。

5 期间核查结果处理1) 如测定结果符合核查方法的要求，即认定为该仪器性能正常，判定为合格，可以继续开展测量工作。

2) 如测定结果不符合核查方法的要求，应立即再次对实验的全部过程及仪器设备操作参数和状态进行检查，当确认是由仪器造成是误差时，即认为该仪器性能异常，判定为不合格，应加贴停用标识，分析原因并组织维修，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。

原子吸收分光光度计期间核查操作规程

原子吸收分光光度计期间核查操作规程原子吸收分光光度计期间核查操作规程1 目的为了确保原子吸收分光光度计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，保证检测结果的准确性和有效性。

2 范围适用于火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计的期间核查。

3 核查项目标准曲线相关系数（r）、精密度（RSD）、检出限（IDL）、以及采用有证的标准物质进行检测结果的评定。

4 核查依据JJG 694-2009原子吸收分光光度计检定规程、火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计操作指导书。

5 核查方法5.1 测定条件：温度：5～35℃，相对湿度≤80%。

5.2 标准曲线：取铜标准液配制标准系列（包括零点在内应不少于6个点）.将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，依次进样分别对铜标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，绘出标准曲线，并计算相关系数γ。

5.3 检出限（IDL）：5.3.1火焰原子吸收检出限：调试仪器处于最佳工作状态（铜空心阴极灯），通过对空白溶液多次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率，计算出铜的检出限（mg/L）。

/KIDL=3Sb式中：IDL——检出限；——空白溶液多次测量的标准偏差（n≥11）；SbK——标准曲线回归方程斜率;5.3.2石墨炉原子吸收检出限：调试仪器处于最佳工作状态（镉空心阴极灯），通过对空白溶液多次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率，计算出镉的检出限（Pg）。

IDL=3S b /S , S=K/V式中：IDL ——检出限；S b ——空白溶液多次测量的标准偏差（n ≥11）；S ——仪器测量的灵敏度;K ——标准曲线回归方程斜率;V ——测量时取样的体积（ul ）;5.4 精密度（火焰原子化法测铜）：使用5.2相同的条件和其标准曲线，选择某一标准溶液，其吸光度在0.1～0.3之间，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD ），即为仪器测铜的精密度。

原子吸收分光光度计期间核查实验方法

原子吸收分光光度计期间核查作业指导书一、范围本作业指导书适用于所有原子吸收分光光度仪，在检定有效期之内进行的期间核查工作，以确定上述仪器是否符合使用要求。

二、目的使用国家标准物质，对仪器的定量重复性和检测限进行检测、评价。

三、核查项目1、检测器的检测限2、定量重复性四、核查步骤1、检出限的测定1.1 火焰原子化法测铜的检出限检定将仪器各参数调至最佳工作状态，用空白溶液调零，分别对铜标准溶液0.0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0μg ·ml -1进行三次重复测定，取三次测定的平均值后，按线形回归法求出工作曲线的斜率b ，即为仪器测定铜的灵敏度（S A ），在相同实验条件下，对空白溶液进行11次吸光度的测定，C L 为仪器检出限。

1)(12--=∑=n I I S n i o oi A （1） oi I ——单次测量值；o I ——测量平均值；n ——测量次数。

C L =3 S A /b1.2、石墨炉原子化法测镉的检出限检定将仪器各参数调至最佳工作状态，用空白溶液调零，分别对镉标准溶液0.0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0ng ·ml -1进行三次重复测定，取三次测定的平均值后，按线形回归法求出工作曲线的斜率b ，即为仪器测定镉的灵敏度（S ）。

S=b/VV ——取样体积，uLB ——工作曲线斜率ng ·ml-1相同条件下，对空白溶液进行11次吸光度的测定，计算得到Q L-为仪器检出限，其中S A 同公式（1）。

Q L- = 3S A /S2重复性测定2.1火焰原子化法测铜的重复性在进行检测限测定时，选择系列标准溶液中的某一溶液，使吸光度为0.1-0.3范围，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD ），即为仪器测铜的重复性。

%1001n )I I (I 1RS D n 1i 2o i ⨯--=∑= （2）公式中；RSD ——相对标准偏差%I i ——单次测量值；I ——测量平均值；n ——测量次数。

原子吸收分光光度计期间核查操作规程

原子吸收分光光度计期间核查操作规程1 目的在原子吸收分光光度计两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。

2 范围适用于本公司所使用的WYG2200的期间核查。

3 使用的标准物质铜、镉标准溶液，浓度：1000mg/L4 核查依据4.1 JJG964-2009《原子吸收分光光度计检定规程》；4.2 原子吸收分光光度计操作说明书。

5 核查条件仪器核查条件见表1表1 仪器核查条件设置一览表6 核查方法6.1 一般检查6.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。

6.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。

6.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

6.2 波长示值误差与重复性检定A. 波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽 0.2nm 条件下，从下列谱线 253.7nm 、365.0nm 、435.8nm 、546.1nm 中选择三条逐一扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长示值误差与重复性。

B.波长示值误差按照下式计算：△λ=r i λλ-∑31 式中： λ r ——汞、氖谱线的波长标准值；λi ——汞、氖谱线的波长测量值。

C.波长重复性（ δλ ）按下式计算；δ λ =λmax- λ min式中： λmax ——某谱线三次波长测量值中的最大值；λ min ——某谱线三次波长测量值中的最小值。

6.3 分辨率检定点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽 0.2nm, 调节光电倍增管高压，使279.5nm 谱线的能量在仪器要求的稳定范围内（HCL 能量 76-89之间），然后扫描测量锰双线，此时应能明显分辨出 279.5 和 279.8nm 两条谱线，且两线间峰谷能量应不超过40%。

原子吸收分光光度计期间核查规程85(2014)

1 目的规范原子吸收分光光度计期间核查规程，保证原子吸收分光光度计期间核查质量。

2 适用范围本规程适用于原子吸收分光光度计期间核查。

3 职责检验科仪器设备使用人员负责实施。

4 检测项目和方法4.1外观与初步检查4.1.1仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好；连接件连接良好；运动部位应运动灵魂、平稳；气路系统应可靠蜜蜂，不得泄漏。

4.1.2仪器的各旋钮及功能键应能正常使用；键盘输入指令时，各相应的功能应正常。

4.2基线稳定性检定。

4.2.1静态基线稳定性仪器预热30min，铜灯预热3min，在光谱带亮0.2nm，量档扩展10倍，点亮铜灯，在原子化器未工作的状态下，用“瞬时”测量方式，测定324.7nm谱线的稳定性，即为30min 内最大漂移量和瞬时噪声（峰-峰值）。

最大漂移量：±0.006，最大瞬时噪声：0.006。

4.2.2点火基线稳定性按测铜的最佳条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷去离子水，10min后在吸喷去离子水的状况下，用“瞬时”测量方式测定324.7nm谱线的稳定性，即为30min内最大漂移量和瞬时噪声。

最大漂移量：±0.008，最大瞬时噪声：0.008。

4.3火焰原子化法测铜检出限（cL(K=3)）检查。

4.3.1将各仪器各参数调至最佳工作状态，用空白液调零，分别对三种铜标准液（0.50µg.mL-1、1.00µg.mL-1、3.00µg.mL-1）进行三次重复测定，取三次测定平均值后，按线性回归法求出工作曲线的斜率，即为仪器测定铜灵敏度（S）。

4.3.2在与完全相同条件下，将标尺扩展10倍，对空白液进行11次吸光度测定，并求出其标准偏差（SA）。

4.3.3按下式求出仪器测铜的检出限：cL (K=3)（µg/mL）=3SA/S要求：c(K=3)（µg/mL）≤0.02µg/mLL4.4火焰原子化法测铜的精密度检查选择3.000µg.mL-1铜标准液，测定七次，求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器铜的精密度。

原子吸收期间核查规程

2013年12月9日发布/ 2012年12月9日实施2013年12月9日第1次修订/第1页,共3页1、目的为使仪器设备在两次校准的有效期内，仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本规程。

2、范围本规程适用于对原子吸收分光光度计的期间核查。

本规程仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。

3、权责设备操作人员须按照指导书进行作业，技术负责人有监管职责。

质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。

4、定义本程序所用相关术语的定义参见GB/T4470-1998《火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》。

5、作业内容5.1概述：本期间核查参考《原子吸收分光光度计检定规程》（JJG694-2009）制定。

核查内容覆盖大部分检定规程要求。

核查频率每年一次，时间为距上次外校6个月时。

5.2核查方法及计量性能要求5.2.1基线稳定性5.2.1.1检查方法在0.2nm光谱带宽下，按照测铜的最佳火焰条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min钟后，用“瞬时”测量方式，或时间常数不大于0.5s,波长324.7nm，记录15min内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰－峰值）。

5.2.1.2计量性能要求零点漂移吸光度不超过±0.008/15min；瞬时噪声吸光度≤0.0065.2.2检出限5.2.2.1检查方法将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，用0.0，0.5，1.0，3.0μg/mL铜标准溶液，2013年12月9日发布/ 2012年12月9日实施2013年12月9日第1次修订/第1页,共3页对每一浓度点分别进行三次吸光度测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法（见附录A）求出工作曲线的斜率（b），即为仪器测定铜的灵敏度（S）。

在与同样的仪器条件下，对空白溶液进行11次吸光度测量，并按下列公式计算出检出限C L：sA=√∑(I oi−I0)2 ni=1n−1式中：I oi–单次测量值；I0－测量平均值；n －测量次数。

原子吸收分光光度计期间核查操作规程

原子吸收分光光度计期间核查操作规程1 目的为了确保原子吸收分光光度计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，保证检测结果的准确性和有效性。

2 范围适用于火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计的期间核查。

3 核查项目标准曲线相关系数（r）、精密度（RSD）、检出限（IDL）、以及采用有证的标准物质进行检测结果的评定。

4 核查依据JJG 694-2009原子吸收分光光度计检定规程、火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计操作指导书。

5 核查方法5.1 测定条件：温度：5～35℃，相对湿度≤80%。

5.2 标准曲线：取铜标准液配制标准系列（包括零点在内应不少于6个点）.将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，依次进样分别对铜标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，绘出标准曲线，并计算相关系数γ。

5.3 检出限（IDL）：5.3.1火焰原子吸收检出限：调试仪器处于最佳工作状态（铜空心阴极灯），通过对空白溶液多次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率，计算出铜的检出限（mg/L）。

/KIDL=3Sb式中：IDL——检出限；——空白溶液多次测量的标准偏差（n≥11）；SbK——标准曲线回归方程斜率;5.3.2石墨炉原子吸收检出限：调试仪器处于最佳工作状态（镉空心阴极灯），通过对空白溶液多次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率，计算出镉的检出限（Pg）。

IDL=3S b /S , S=K/V式中：IDL ——检出限；S b ——空白溶液多次测量的标准偏差（n ≥11）；S ——仪器测量的灵敏度;K ——标准曲线回归方程斜率;V ——测量时取样的体积（ul ）;5.4 精密度（火焰原子化法测铜）：使用5.2相同的条件和其标准曲线，选择某一标准溶液，其吸光度在0.1～0.3之间，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD ），即为仪器测铜的精密度。

按下式计算： RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i % 5.5 有证标准物质：连续进样测定7次，计算出平均值X 。

TAS-900原子吸收期间核查规程

TAS-990原子吸收分光光度计期间核查规程
1、核查参数：仪器外观、仪器测量精密度检测
2、核查过程
2.1仪器外观检查
仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好；连接件应连接良好；运动部位应运动灵活、平稳；气路系统应可靠密封，不得泄漏。

2.2仪器测量精密度检测
（1）仪器操作条件
分析方法：测定元素Cu
波长：324.8nm 狭缝宽度：0.5 灯电流：4mA
线性范围：0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg/L
（2）仪器准备开主机，选择元素灯，设定仪器分析条件，待仪器稳定10～20min 后测定。

标准曲线检测: 要求r ≥0.995，仪器测量精密度检测：分别测定20μg/L 和0.2mg/L 的Cu 标准溶液，连续测定7次，计算RSD,要求≤1.5%
100%A
S RSD ⨯=
3、期间核查检验记录及结果。