原子吸收分光光度计期间核查实验方法

原子吸收分光光度计期间核查作业指导书

一、范围

本作业指导书适用于所有原子吸收分光光度仪，在检定有效期之内进行的期间核查工作，以确定上述仪器是否符合使用要求。

二、目的

使用国家标准物质，对仪器的定量重复性和检测限进行检测、评价。

三、核查项目

1、检测器的检测限

2、定量重复性

四、核查步骤

1、检出限的测定

1.1 火焰原子化法测铜的检出限检定

将仪器各参数调至最佳工作状态，用空白溶液调零，分别对铜标准溶液0.0，0.5，1.0，

2.0，

3.0，

4.0μg ·ml -1进行三次重复测定，取三次测定的平均值后，按线形回归法求出工

作曲线的斜率b ，即为仪器测定铜的灵敏度（S A ），在相同实验条件下，对空白溶液进行11次吸光度的测定，C L 为仪器检出限。 1

)(12

--=∑=n I I S n i o oi A （1） oi I ——单次测量值；

o I ——测量平均值；

n ——测量次数。

C L =3 S A /b

1.2、石墨炉原子化法测镉的检出限检定

将仪器各参数调至最佳工作状态，用空白溶液调零，分别对镉标准溶液0.0，0.5，1.0，

2.0，

3.0，

4.0ng ·ml -1进行三次重复测定，取三次测定的平均值后，按线形回归法求出工

作曲线的斜率b ，即为仪器测定镉的灵敏度（S ）。

S=b/V

V ——取样体积，uL

B ——工作曲线斜率ng ·ml-1

相同条件下，对空白溶液进行11次吸光度的测定，计算得到Q L-为仪器检出限，其中S A 同公式（1）。

Q L- = 3S A /S

2重复性测定

2.1火焰原子化法测铜的重复性

在进行检测限测定时，选择系列标准溶液中的某一溶液，使吸光度为0.1-0.3范围，

进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD ），即为仪器测铜的重复性。

%

1001

n )I I (I 1

RS D n 1i 2o i ⨯--=∑= （2） 公式中；RSD ——相对标准偏差%

I i ——单次测量值；

I ——测量平均值；

n ——测量次数。

2.2石墨炉原子化法测镉的重复性

在进行检测限测定时，选择系列标准溶液中的某一溶液，使吸光度为0.1-0.3范围，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD ）（计算公式见（2）），即为仪器测镉的重复性。

五、核查结果的判定

按照“四、核查步骤”进行试验，得到相关数据，并于计量建标进行比较。

原子吸收光度计的计量性能要求

六、核查周期

在两次检定周期内至少安排1次，如使用频率较高，则应按照实际情况增加核查次数。

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