样品制备
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DSC样品制备
(1)将坩埚埚底放入天平中,天平清零,准备样品2—5mg,放置粉末样品时要加漏斗,放
入坩埚中,使样品与坩埚底充分接触,记下样品质量。
(2)将坩埚取出放入制样机托盘中,把埚盖放在橡皮上,用黄色的扎孔针给埚盖扎孔,然后
将埚盖盖在坩埚上,放入制样机制样。
(3)放入样品时,将坩埚和托盘一起移到炉盖旁边,再用镊子轻轻将坩埚夹起放入样品台。
TGA/DSC制样及天平使用
用镊子把空坩埚轻轻放在右边的样品台上,再轻按“furnance”,关上炉体,按“Tare”清零,打开炉体,取出坩埚,把样品放入坩埚,样品用量为10mg左右(天平量程为1g),再用镊子把此坩埚轻轻放在样品台上,待读数稳定,记下样品质量。
注意事项
(1)氮气瓶的副压一定不能超过0.2Mpa。
(2)TGA/DSC的保护气的流量调为20ml/min。
(3)TGA/DSC实验过程中,尽量不要碰触实验台,以免影响实验结果。
(4)TGA/DSC实验过程中,不要碰液晶屏。
(5)如果样品或者坩埚掉入炉体,一定要报告,不可轻举妄动。
(6)DSC干燥气的流量调为100ml/min,DSC气氛流量调为200ml/min。(红色的去掉)
(7)制备DSC样品时,不要把样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器,破坏仪器。
(8)DSC实验过程中千万不要移动液氮罐及气管。
(9)千万小心DSC的炉盖,轻拿轻放,DSC实验时,一定不要做到分解温度以上。
(10)请根据电脑提示放入样品,取样是注意电脑显示的温度,TGA/DSC温度低于150℃方
可取样;DSC温度50℃以下方可取样。