薄膜材料的表征与测量方法(ppt 55页)
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薄膜材料的表征方法-PPT
❖ 通过测量膜厚可以确定各种薄膜得沉积速率,即 以所测膜厚除以溅射时间得到平均沉积速率,因 此精确测量膜厚变显得尤为重要。
❖ 粗糙度仪法测膜厚得优点就是:
①直观―可以直接显示薄膜得几何厚度与表面(或 厚度)得不均匀;
②精确度高―在精确测量中,精度可达到0、5nm,通 常也能达到2nm,因此常用来校验其它膜厚测试方 法得测试结果;
来观测表面形貌。特别就
是二次电子因它来自样品
本身而且动能小,最能反映
样品表面层形貌信息。一
般都用它观测样品形貌。
图3－2 电子束与表面原子相互 特征X射线可供分析样品
作用图
得化学组分。
❖ 在扫描电子显微镜中,将样品发射得特征X射线送 入X射线色谱仪或X射线能谱仪可进行化学成份 分析。
❖ 当样品得厚度小于入射电子穿透得深度时,一部 分入射电子穿透样品从下表面射出。将这一系列 信号分别接受处理后,即可得到样品表层得各种 信息。SEM技术就是在试样表面得微小区域形成 影像得。下表列出了扫描电子显微镜可提供得样 品表层信息。
❖30keV左右得能量得电子束在入射到样品表面之后,将
与表面层得原子发生各种相互作用,产生二次电子、背散
射电子、俄歇电子、吸收电子、透射电子等各种信号(如
图3-2)。
从图3－2中瞧到,入射电子
束与样品表面相互作用可
产生7种信息。其中最常
用于薄膜分析得就是背散
射电子、二次电子与特征
X射线。前两种信息可用
❖ 扫描电子显微镜就是目前薄膜材料结构研究最直 接得手段之一,主要因为这种方法既像光学金相显 微镜那样可以提供清洗直观得形貌图象,同时又具 有分辨率高、观察景深长、可以采用不同得图象 信息形式、可以给出定量或半定量得表面成分分 析结果等一系列优点。扫描电子显微镜就是目前 材料结构研究得最直接得手段之一。
03第三章 薄膜的表征与分析-课件
薄膜结构的表征方法
1、扫描电子显微镜
Scanning Electronic Microscope (SEM)
工作原理：由炽热的灯丝阴极发射出的 电子在阳极电压的加速下获得一定的能 量。其后，加速后的电子将进入由两组 同轴磁场构成的透镜组，并被聚焦成直 径只有5nm左右的电子束。装置在透镜 下面的磁场扫描线圈对这束电子施加了 一个总在不断变化的偏转力，从而使它 按一定的规律扫描被观察的样品表面的 特定区域上。
薄膜厚度的测量
薄膜厚度ห้องสมุดไป่ตู้测量
1、光的干涉条件
N为任意正整数，AB、BC和
AN为光束经过的线路长度（它们 分别乘以相应材料的折射率即为相 应的光程），θ为薄膜内的折射角 ，它与入射角之间满足折射定律。
n A B B A C 2 n N cd o N s
sin nsin
观察到干涉极小的条件是光程差等于（N+1/2）λ。
薄膜的“尺寸效应”，使得薄膜的厚度不 同，薄膜的电阻率、霍尔系数、光反射等性 质都会发生很大的变化。
因此，为了更好地研究物质的结构及性 能，就希望对各种薄膜厚度的测量和控制提 供灵敏和准确的手段。
薄膜的表征与分析
SS——基片表面分子的集合的平均表面； ST——薄膜上表面的平均表面； SM——将测量的薄膜原子重新排列，使其密度和块体材料相同且均 匀分布在基片表面上，这时产生的平均表面； SP——测量薄膜的物理性质，将其等效为一定长度和宽度与所测量的 薄膜同尺寸的块体材料的薄膜，此时的平均表面。
薄膜厚度的测量
5、 称重法
如果薄膜的面积A、密度ρ和质量m可以被精确 测定的话，由公式
d m A
就可以计算出薄膜的厚度d。 缺点：它的精度依赖于薄膜的密度ρ以及面积A的测量 精度。
薄膜材料的表征方法
优点：简单，测量直观； 缺点：（1）容易划伤较软的薄膜并引起测量误差；
（2）对于表面粗糙的薄膜，并测量误差较大。
2、称重法 如果薄膜的面积A、密度ρ和质量m可以被精确测定的话，由公式
d m
A
就可以计算出薄膜的厚度d。 缺点：它的精度依赖于薄膜的密度ρ以及面积A的测量精度。
3 石英晶体振荡器法 将石英晶体沿其线膨胀系数最小的方向切割成片，并在两端面上沉积上金属 电极。由于石英晶体具有压电特性，因而在电路匹配的情况下，石英片上将产生 固有频率的电压振荡。将这样一只石英振荡器放在沉积室内的衬底附近，通过与 另一振荡电路频率的比较，可以很精确地测量出石英晶体振荡器固有频率的微小 变化。在薄膜沉积的过程中，沉积物质不断地沉积到晶片的一个端面上，监测振 荡频率随着沉积过程的变化，就可以知道相应物质的沉积质量或薄膜的沉积厚度。
右图是Au薄膜的高分辨率点阵 像，从其中已可以分辨出一个 个Au原子的空间排列。
返回
四、X射线衍射方法
特定波长的X射线束与晶体学平面发生相互作用时会发生X射线的衍射，衍射 现象发生的条件即是布拉格公式
2d sin n
其中，λ为入射的X射线波长，d为相应晶体学面的面 间距，θ为入射X射线与相应晶面的夹角，如图所示， 而n为任意自然数。上式表明，当晶面与X射线之间满 足上述几何关系时，X射线的衍射强度将相互加强。 因此，采取收集入射和衍射X射线的角度信息及强度 分布的方法，可以获得晶体点阵类型、点阵常数、晶 体取向、缺陷和应力等一系列有关的材料结构信息。
隧道电流I是电子波函数重叠的量度，与针尖和样品之间距离S和平均功函数
Φ有关：
1
I Vb exp( A 2 S)
Vb是加在针尖和样品之间的偏置电压，A是常数。
（2）对于表面粗糙的薄膜，并测量误差较大。
2、称重法 如果薄膜的面积A、密度ρ和质量m可以被精确测定的话，由公式
d m
A
就可以计算出薄膜的厚度d。 缺点：它的精度依赖于薄膜的密度ρ以及面积A的测量精度。
3 石英晶体振荡器法 将石英晶体沿其线膨胀系数最小的方向切割成片，并在两端面上沉积上金属 电极。由于石英晶体具有压电特性，因而在电路匹配的情况下，石英片上将产生 固有频率的电压振荡。将这样一只石英振荡器放在沉积室内的衬底附近，通过与 另一振荡电路频率的比较，可以很精确地测量出石英晶体振荡器固有频率的微小 变化。在薄膜沉积的过程中，沉积物质不断地沉积到晶片的一个端面上，监测振 荡频率随着沉积过程的变化，就可以知道相应物质的沉积质量或薄膜的沉积厚度。
右图是Au薄膜的高分辨率点阵 像，从其中已可以分辨出一个 个Au原子的空间排列。
返回
四、X射线衍射方法
特定波长的X射线束与晶体学平面发生相互作用时会发生X射线的衍射，衍射 现象发生的条件即是布拉格公式
2d sin n
其中，λ为入射的X射线波长，d为相应晶体学面的面 间距，θ为入射X射线与相应晶面的夹角，如图所示， 而n为任意自然数。上式表明，当晶面与X射线之间满 足上述几何关系时，X射线的衍射强度将相互加强。 因此，采取收集入射和衍射X射线的角度信息及强度 分布的方法，可以获得晶体点阵类型、点阵常数、晶 体取向、缺陷和应力等一系列有关的材料结构信息。
隧道电流I是电子波函数重叠的量度，与针尖和样品之间距离S和平均功函数
Φ有关：
1
I Vb exp( A 2 S)
Vb是加在针尖和样品之间的偏置电压，A是常数。
第5章薄膜表征PPT课件
扫描电子显微镜除了可以提供样品的二次电子和背反射电
子形貌以外，同时还可以产生一些其他的信号，例如电子在
与某一晶体平面发生相互作用时会被晶面所衍射产生通道效
应，原子中的电子会在受到激发以后从高能态回落到低能态，
同时发出特定能量的X射线或俄歇电子等。接收并分析这些
信号，可以获得另外一些有关样品表层结构及成分的有用信
的情况下，石英片上将产生固有频
率的电压振荡。将这样一只石英振
荡器放在沉积室内的衬底附近，通
过与另一振荡电路频率的比较，可
以很精确地测量出石英晶体振荡器 固有频率的微小变化。在薄膜沉积 优点：在线测量、精确
的过程中，沉积物质不断地沉积到
晶片的一个端面上，监测振荡频率 缺点：1、需对薄膜沉积设
随着沉积过程的变化，就可以知道
2021
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椭偏仪测量薄膜厚度和折射率
椭偏仪方法又称为偏光解析法。其特点是可以同时对透明薄 膜的光学常数和厚度进行精确的测量，缺点是原理和计算比较麻 烦。
椭偏仪不仅可以用于薄膜的光学测量，而且可以被用于复杂 环境下的薄膜生长的实时监测，从而及时获得薄膜生长速度、薄 膜性能等有用的信息。
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椭圆偏振测量的应用范围很广，如半导体、光学掩膜、圆晶、金 属、介电薄膜、玻璃(或镀膜)、激光反射镜、大面积光学膜、有 机薄膜等，也可用于介电、非晶半导体、聚合物薄膜、用于薄膜 生长过程的实时监测等测量。结合计算机后，具有可手动改变入 射角度、实时测量、快速数据获取等优点。
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实验原理：
在一光学材料上镀各向同性的单层介质膜后，光线的反射和折射 在一般情况下会同时存在的。通常，设介质层为n1、n2、n3，φ1 为入射角，那么在1、2介质交界面和2、3介质交界面会产生反射 光和折射光的多光束干涉。
薄膜材料的表征方法完整版本共71页文档
薄膜材料的表征方法完整版本
21、没有人陪你走一所以你 要奋斗 一生。 22、当眼泪流尽的时候，留下的应该 是坚强 。 23、要改变命运，首先改变自己。
24、勇气很有理由被当作人类德性之 首，因 为这种 德性保 证了所 有其余 的德性 。--温 斯顿． 丘吉尔 。 25、梯子的梯阶从来不是用来搁脚的 ，它只 是让人 们的脚 放上一 段时间 ，以便 让别一 只脚能 够再往 上登。
拉
60、生活的道路一旦选定，就要勇敢地 走到底 ，决不 回头。 ——左
56、书不仅是生活，而且是现在、过 去和未 来文化 生活的 源泉。 ——库 法耶夫 57、生命不可能有两次，但许多人连一 次也不 善于度 过。— —吕凯 特 58、问渠哪得清如许，为有源头活水来 。—— 朱熹 59、我的努力求学没有得到别的好处， 只不过 是愈来 愈发觉 自己的 无知。 ——笛 卡儿
21、没有人陪你走一所以你 要奋斗 一生。 22、当眼泪流尽的时候，留下的应该 是坚强 。 23、要改变命运，首先改变自己。
24、勇气很有理由被当作人类德性之 首，因 为这种 德性保 证了所 有其余 的德性 。--温 斯顿． 丘吉尔 。 25、梯子的梯阶从来不是用来搁脚的 ，它只 是让人 们的脚 放上一 段时间 ，以便 让别一 只脚能 够再往 上登。
拉
60、生活的道路一旦选定，就要勇敢地 走到底 ，决不 回头。 ——左
56、书不仅是生活，而且是现在、过 去和未 来文化 生活的 源泉。 ——库 法耶夫 57、生命不可能有两次，但许多人连一 次也不 善于度 过。— —吕凯 特 58、问渠哪得清如许，为有源头活水来 。—— 朱熹 59、我的努力求学没有得到别的好处， 只不过 是愈来 愈发觉 自己的 无知。 ——笛 卡儿
薄膜技术第五章薄膜材料的评价表征及物性测量ppt课件
了层断面技术。
5.3 薄膜成分的表征
X射线光电子能谱（ＸＰＳ）
X射线光电子能谱法是用特征X射线作入射束，在与样品表面原子相互作
用后，将原子内壳层电子激发电离。被入射特征X射线激发电离的电子称
为光电子。
工作原理：光子能谱从10ev开始延伸，具有这些能量的光子可以穿入固
体内与内壳层电子发生作用。入射光子将整个能量转移给束缚电子，只要
是一种表面离子谱型分析技术。就是用质谱仪对从样品表
面发射出来的正负二次离子进行质量分析的鉴别表面元素。
工作原理：入射离子溅射膜材料，产生的二次离子进入能量
过滤器，然后在质谱仪中被收集。
结构原理：从离子枪产生的一次离子经过质量聚焦、电磁焦
距后入射到样品的系统称为一次离子光学系统。二次离子从
样品发射之后，经过质谱分析和测量称为分析测量系统。用
量的光子。将这一系列的信号分
别接受处理之后，即可得到样品
表层的各种信息。
5.2 薄膜结构的表征------扫描电镜
5.2 薄膜结构的表征------透射电镜
被加速的电子束穿过厚度很薄的样品，并在这一过程中与
样品中的原子点阵发生相互作用，从而产生各种形式的有
关薄膜结构和成分的信息。
基本工作模式:
影像模式和衍射模式。
反射式高能电子衍射（RHEED）
RHEED: AlN
Line profile of AlN <1120>
1、Surface periodicity given by spacing between peaks.
2、Surface quality given by full-width at half-max of peaks.
生弹性散射，反射衍射图像CRT显示，反映出表面的结构信息。
5.3 薄膜成分的表征
X射线光电子能谱（ＸＰＳ）
X射线光电子能谱法是用特征X射线作入射束，在与样品表面原子相互作
用后，将原子内壳层电子激发电离。被入射特征X射线激发电离的电子称
为光电子。
工作原理：光子能谱从10ev开始延伸，具有这些能量的光子可以穿入固
体内与内壳层电子发生作用。入射光子将整个能量转移给束缚电子，只要
是一种表面离子谱型分析技术。就是用质谱仪对从样品表
面发射出来的正负二次离子进行质量分析的鉴别表面元素。
工作原理：入射离子溅射膜材料，产生的二次离子进入能量
过滤器，然后在质谱仪中被收集。
结构原理：从离子枪产生的一次离子经过质量聚焦、电磁焦
距后入射到样品的系统称为一次离子光学系统。二次离子从
样品发射之后，经过质谱分析和测量称为分析测量系统。用
量的光子。将这一系列的信号分
别接受处理之后，即可得到样品
表层的各种信息。
5.2 薄膜结构的表征------扫描电镜
5.2 薄膜结构的表征------透射电镜
被加速的电子束穿过厚度很薄的样品，并在这一过程中与
样品中的原子点阵发生相互作用，从而产生各种形式的有
关薄膜结构和成分的信息。
基本工作模式:
影像模式和衍射模式。
反射式高能电子衍射（RHEED）
RHEED: AlN
Line profile of AlN <1120>
1、Surface periodicity given by spacing between peaks.
2、Surface quality given by full-width at half-max of peaks.
生弹性散射，反射衍射图像CRT显示，反映出表面的结构信息。
薄膜材料的表征方法
观察到干涉极小的条件是光程差等于（N+1/2）λ。
2、不透明薄膜厚度测量的等厚干涉条纹（FET）和等色干涉条纹（FECO）法 等厚干涉条纹的测量装臵如图（a）所示。 首先，在薄膜的台阶上下均匀地沉积上一层高反 射率的金属层。然后在薄膜上覆盖上一块半反半透的 平面镜。由于在反射镜与薄膜表面之间一般总不是完 全平行的，因而在单色光的照射下，反射镜和薄膜之 间光的多次反射将导致等厚干涉条纹的产生。
场发射扫描电子显微镜 Field Emission SEM (FESEM) 分辨率可达1-2 nm
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三、透射电子显微镜 Transmission Electronic Microscope
特点：电子束一般不再采取扫描方式对样品的一定区域 进行扫描，而是固定地照射在样品中很小的一个 区域上；透射电子显微镜的工作方式是使被加速 的电子束穿过厚度很薄的样品，并在这一过程中 与样品中的原子点阵发生相互作用，从而产生各 种形式的有关薄膜结构和成分的信息。 透射电子显微镜的基本工作模式有两种：影像模式和衍射模式。 两种工作模式之间的转换主要依靠改变物镜光栅 及透镜系统电流或成像平面位臵来进行。 1、透射电子显微镜的衍射工作模式 在衍射工作模式下，电子在被晶体点阵衍射以后又 被分成许多束，包括直接透射的电子束和许多对应于不 同晶体学平面的衍射束。 右图是不同薄膜材料在透射电子显微镜下的电子衍射谱， 通过对它的分析可以得到如下一些薄膜的结构信息： （1）晶体点阵的类型和点阵常数； （2）晶体的相对方位； （3）与晶粒的尺寸大小、孪晶等有关的晶体缺陷的显微结构方面的信息。
(m 1) d 2n1
返回
二、薄膜厚度的机械测量方法
1、表面粗糙度仪法
用直径很小的触针滑过被测薄膜的表面，同时记录下触针在垂直方向的移动 情况并画出薄膜表面轮廓的方法被称为粗糙度仪法。这种方法不仅可以被用来测 量表面粗糙度，也可以被用来测量薄膜台阶的高度。 优点：简单，测量直观； 缺点：（1）容易划伤较软的薄膜并引起测量误差； （2）对于表面粗糙的薄膜，并测量误差较大。
2、不透明薄膜厚度测量的等厚干涉条纹（FET）和等色干涉条纹（FECO）法 等厚干涉条纹的测量装臵如图（a）所示。 首先，在薄膜的台阶上下均匀地沉积上一层高反 射率的金属层。然后在薄膜上覆盖上一块半反半透的 平面镜。由于在反射镜与薄膜表面之间一般总不是完 全平行的，因而在单色光的照射下，反射镜和薄膜之 间光的多次反射将导致等厚干涉条纹的产生。
场发射扫描电子显微镜 Field Emission SEM (FESEM) 分辨率可达1-2 nm
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三、透射电子显微镜 Transmission Electronic Microscope
特点：电子束一般不再采取扫描方式对样品的一定区域 进行扫描，而是固定地照射在样品中很小的一个 区域上；透射电子显微镜的工作方式是使被加速 的电子束穿过厚度很薄的样品，并在这一过程中 与样品中的原子点阵发生相互作用，从而产生各 种形式的有关薄膜结构和成分的信息。 透射电子显微镜的基本工作模式有两种：影像模式和衍射模式。 两种工作模式之间的转换主要依靠改变物镜光栅 及透镜系统电流或成像平面位臵来进行。 1、透射电子显微镜的衍射工作模式 在衍射工作模式下，电子在被晶体点阵衍射以后又 被分成许多束，包括直接透射的电子束和许多对应于不 同晶体学平面的衍射束。 右图是不同薄膜材料在透射电子显微镜下的电子衍射谱， 通过对它的分析可以得到如下一些薄膜的结构信息： （1）晶体点阵的类型和点阵常数； （2）晶体的相对方位； （3）与晶粒的尺寸大小、孪晶等有关的晶体缺陷的显微结构方面的信息。
(m 1) d 2n1
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二、薄膜厚度的机械测量方法
1、表面粗糙度仪法
用直径很小的触针滑过被测薄膜的表面，同时记录下触针在垂直方向的移动 情况并画出薄膜表面轮廓的方法被称为粗糙度仪法。这种方法不仅可以被用来测 量表面粗糙度，也可以被用来测量薄膜台阶的高度。 优点：简单，测量直观； 缺点：（1）容易划伤较软的薄膜并引起测量误差； （2）对于表面粗糙的薄膜，并测量误差较大。
薄膜材料的表征方法
详细描述
紫外-可见光谱法利用紫外-可见光波段的光子能量与材料中价电子的跃迁能量相匹配的特性，通过测量材料对不 同波长光的吸收程度，得到吸收光谱。通过对光谱的分析，可以了解材料的电子结构和分子组成，从而推断材料 的性质和结构。
红外光谱法
总结词
通过测量材料在红外光波段的吸收光谱，分析材料中分子的振动和转动模式。
俄歇电子能谱法
总结词
俄歇电子能谱法是一种高灵敏度、高分辨率的表面分析技术，用于检测薄膜材 料表面的元素组成和化学状态。
详细描述
该方法利用高能电子束轰击薄膜表面，使表面原子发射出俄歇电子，通过测量 俄歇电子的能量分布，可以推断出薄膜表面的元素组成、化学键合状态以及元 素化合物的存在形式。
红外光谱法
详细描述
红外光谱法利用红外光波段的光子能量与材料中分子振动和转动能量相匹配的特性，通过测量材料对 不同波长光的吸收程度，得到吸收光谱。通过对光谱的分析，可以了解材料中分子的振动和转动模式 ，进一步推断材料的结构和性质。
拉曼光谱法
总结词
通过测量材料在拉曼散射过程中的光谱 ，分析材料中分子的振动和旋转模式。
剪切韧性测试
通过测量材料在剪切载荷下的剪切位移或剪切强度，评估材料的 韧性。
感谢您的观看
THANKS
各种类型的薄膜材料。
原子力显微镜
总结词
原子力显微镜是一种高分辨率的表面形貌表征技术，可以用来观察薄膜表面的微观结构 和形貌特征。
详细描述
原子力显微镜利用微悬臂探针在薄膜表面扫描，通过测量探针与薄膜表面之间的相互作 用力，可以实时获得薄膜表面的形貌信息。该方法具有极高的分辨率，能够观察到薄膜
表面的原子级结构，适用于各种类型的薄膜材料。
05 化学性能表征方法
紫外-可见光谱法利用紫外-可见光波段的光子能量与材料中价电子的跃迁能量相匹配的特性，通过测量材料对不 同波长光的吸收程度，得到吸收光谱。通过对光谱的分析，可以了解材料的电子结构和分子组成，从而推断材料 的性质和结构。
红外光谱法
总结词
通过测量材料在红外光波段的吸收光谱，分析材料中分子的振动和转动模式。
俄歇电子能谱法
总结词
俄歇电子能谱法是一种高灵敏度、高分辨率的表面分析技术，用于检测薄膜材 料表面的元素组成和化学状态。
详细描述
该方法利用高能电子束轰击薄膜表面，使表面原子发射出俄歇电子，通过测量 俄歇电子的能量分布，可以推断出薄膜表面的元素组成、化学键合状态以及元 素化合物的存在形式。
红外光谱法
详细描述
红外光谱法利用红外光波段的光子能量与材料中分子振动和转动能量相匹配的特性，通过测量材料对 不同波长光的吸收程度，得到吸收光谱。通过对光谱的分析，可以了解材料中分子的振动和转动模式 ，进一步推断材料的结构和性质。
拉曼光谱法
总结词
通过测量材料在拉曼散射过程中的光谱 ，分析材料中分子的振动和旋转模式。
剪切韧性测试
通过测量材料在剪切载荷下的剪切位移或剪切强度，评估材料的 韧性。
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THANKS
各种类型的薄膜材料。
原子力显微镜
总结词
原子力显微镜是一种高分辨率的表面形貌表征技术，可以用来观察薄膜表面的微观结构 和形貌特征。
详细描述
原子力显微镜利用微悬臂探针在薄膜表面扫描，通过测量探针与薄膜表面之间的相互作 用力，可以实时获得薄膜表面的形貌信息。该方法具有极高的分辨率，能够观察到薄膜
表面的原子级结构，适用于各种类型的薄膜材料。
05 化学性能表征方法
薄膜材料的表征与测量方法PPT(55张)
隧道效应电流是电子 波函数重叠的量度， 它与两金属电极之间 的距离以及衰减常数 有关。
38
隧道效应
由于电子具有波动性，在金
属中的电子并非仅存在于表
面边界以内，即电子刻度并
不是在表面边界上突然降低
为零，而是在表面边界以外
按指数规律衰减，衰减长度 约1nm。这样，如果两块金 属表面互相靠近到间隙小于 1nm时，它们的表面电子云 将发生重叠。如果将探针极
为简单起见，可先假设在第二个界面上，光全 部被反射回来并到达薄膜表面的C点，在该点 处，光束又会发生发射和折射。
要想在P点观察到光的干涉极大，其条件是直 接反射回来的光束与折射后又反射回来的光束 之间的光程差为波长的整数倍。
6
7
不透明薄膜厚度测量的等厚干涉 （FET）和等色干涉（FECO）法
40
优点
有原子量级的极高分辨率，能够分辨出单个原子。
直接观测到单原子层表面的局部结构，如表面缺 陷、表面重构、表面吸附体的形态和位置等。
能够实时地得到表面的三维图像，可测量具有周 期性和不具备周期性的表面结构。特别有利于对 表面摩擦磨损行为和性能变化等动态过程研究。
可以在不同环境条件下工作，包括真空、大气、 低温，甚至试样浸湿在水或电解液中。适用于研 究环境因素对试样表面的影响。
原理：基于石英晶体片的固有振动频率随其质 量的变化而变化的物理现象。
16
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§6.2 薄膜结构的表征方法
薄膜结构的研究可以依所研究的 尺度范围划分为以下三个层次:
薄膜的宏观形貌,包括薄膜尺寸、形状、厚度、 均匀性等；
薄膜的微观形貌，如晶粒及物相的尺寸大小 和分布、孔洞和裂纹、界面扩散层及薄膜织 构等；
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原理：基于石英晶体片的固有振动频率随其质 量的变化而变化的物理现象。
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§6.2 薄膜结构的表征方法
薄膜结构的研究可以依所研究的 尺度范围划分为以下三个层次:
薄膜的宏观形貌,包括薄膜尺寸、形状、厚度、 均匀性等；
薄膜的微观形貌，如晶粒及物相的尺寸大小 和分布、孔洞和裂纹、界面扩散层及薄膜织 构等；
8
透明薄膜厚度测量的干涉法 薄膜测量的椭偏仪方法
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§6.1.2 薄膜厚度的机械测量方法
（一）表面粗糙度仪法 用直径很小的触针滑过被测薄膜的表面，
同时记录下触针在垂直方向的移动情况 并画出薄膜表面轮廓的方法。 不仅可以用来测量表面粗糙度，也可以 用来测量特意制备的薄膜台阶高度，得 到薄膜厚度的信息。
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透射电子显微镜（TEM）
电子显微镜：透射式、反射式、扫描式和 扫描透射式。
透射电子显微镜，Transmission Electron Microscope, 简称TEM。发展较早，技术 理论较成熟，分辨率高，因此得到广泛应 用。
组成：电子光学系统、真空系统和供电系 统。
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工作方式
有分辨率高、观察景深长。 可以采用不同的图像信息形式。 可以给出定量或半定量的表面成分分析结
果。
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21
二次电子像
二次电子：入射电子从样品表层激发出 来的能量最低的一部分电子。它们来自 样品表面最外层的几层原子。
二次电子像：较高的分辨率。 需要样品具有一定的导电能力，对于导
电性较差的样品，可以采用喷涂一层导 电性较好的C或Au膜的方法，提高样品 表面的导电能力。
§章6.薄1薄膜膜材厚料度测的量表征方法
§6.2薄膜结构的表征方法 §6.3薄膜成分的表征方法 §6.4薄膜附着力的测量方法
1
光学薄膜材料：薄膜的厚度、均匀性、 光学性能。
随着电子技术的发展，研究内容扩展到 薄膜的各种结构特征、成分分布、界面 性质、电学性质。
如果没有先进分析手段的建立和广泛使 用，就没有现代意义上的薄膜材料制备 技术。
电子束固定地照射在样品中很小的一个 区域上。
使被加速的电子束穿过厚度很薄的样品， 并在这一过程中与样品中的原子点阵发 生相互作用，从而产生各种形式的有关 材料结构和成分的信息。
影像模式和衍射模式。两种工作模式之 间的转换主要依靠改变物镜光阑及透镜 系统电流或成像平面位置来进行。
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任何物质都是由原子组成，在固体物质 中原子核半径约10-5Å ，原子与原子之间 的距离为几埃，因此原子之间是非常空 的。当一束高能电子穿过很薄的试样时， 大量电子将直接穿过物质，而有一部分 电子则与原子核或核外电子发生作用， 这些相互作用只有在非常接近原子核或 电子的情况下才会发生。由于原子核或 电子都带有电荷，这种相互作用往往使 入射电子改变方向，产生散射。
对于表面粗糙的薄膜，其测量误差较大。 测量薄膜台阶高度时，应尽量选用头部直径
较大的触针。但大的触针不能分辨薄膜表面 形貌的小的起伏变化。
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（二）称重法
如果薄膜的面积A、密度和质量m可以被精
确测定的话，由公式
h m
A
•薄膜的密度随制备方法、 工艺的不同有很大变化； •准确测量薄膜的面积也 有困难。
10
粗糙度仪触针的头部是用金刚石磨成约 210m半径的圆弧后做成的。
在触针上加有130mg的可以调节的压力。 垂直位移可以通过机械、电子和移的分辨率最高可以达到1nm左右。
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缺点
容易划伤较软的薄膜并引起测量误差。尽管 在触针上施加的力很小，但是由于触针头部 直径也很小，因而触针对薄膜表面的压强很 大，即使在薄膜较软时，薄膜的划伤和由此 引起的误差是不能忽略的。
为简单起见，可先假设在第二个界面上，光全 部被反射回来并到达薄膜表面的C点，在该点 处，光束又会发生发射和折射。
要想在P点观察到光的干涉极大，其条件是直 接反射回来的光束与折射后又反射回来的光束 之间的光程差为波长的整数倍。
6
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不透明薄膜厚度测量的等厚干涉 （FET）和等色干涉（FECO）法
薄膜的显微组织，包括晶粒内的缺陷、晶界 及外延界面的完整性、位错组态等。
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针对研究的尺度范围，可以选择不 同的研究手段：
光学金相显微镜 扫描电子显微镜 透射电子显微镜 场离子显微镜 X射线衍射技术
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扫描电子显微镜（SEM）
是目前材料结构研究的最直接手段之一。 可以提供清晰直观的形貌图像，同时又具
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由于可以实现在沉积过程中对衬底及 薄膜的质量加以控制，因而称重法可 以被用于薄膜厚度的实时测量。
采用将质量测量精度提高至10-8g，同 时加大衬底面积并降低其质量的方法， 甚至可以将薄膜厚度的测量精度提高 至低于一个原子层的高水平。
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（三）石英晶体振荡器法
已被广泛应用于薄膜沉积过程中厚度的实时测 量。
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§6.1 薄膜厚度的测量
在薄膜技术中，所希望的性质Ei通常与许多参量 有关，特别是与厚度有较大关系，即：
Ei=Ei（D，P，….，基片）
式中D代表薄膜厚度；P为残留气体气压。 在薄膜制备过程中和沉积以后需要测量薄膜的
厚度。在薄膜沉积过程中的膜厚确定采用原位 测量，可以通过许多技术手段和方法实现膜厚 和相关物理量的测量。
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背反射电子像
背反射电子：被样品表面直接反射回来的电子 具有与入射电子相近的高能量。
背反射电子像：接收背反射电子的信号，并用 其调制荧光屏亮度而形成的表面形貌。
原子对于入射电子的反射能力随着原子序数Z的 增大而缓慢提高。对于表面化学成分存在显著 差别的不同区域来讲，其平均原子序数的差别 将造成背反射电子信号强度的变化，即样品表 面上原子序数大的区域将与图像中背反射电子 信号强的区域相对应。
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§6.1.1 薄膜厚度的光学测量方法
特点：不仅被用于透明薄膜，还可 被用于不透明薄膜；使用方便，测 量精度较高。
原理：多利用光的干涉现象作为测 量的物理基础。
5
光的干涉条件
从平行单色光源S射到薄膜表面一点A的光将 有一部分被界面反射，另一部分在折射后进入 薄膜中。
这一射入薄膜中的光束将在薄膜与衬底的界面 上的B点再次发生反射和折射。
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§6.2 薄膜结构的表征方法
薄膜结构的研究可以依所研究的 尺度范围划分为以下三个层次:
薄膜的宏观形貌,包括薄膜尺寸、形状、厚度、 均匀性等；
薄膜的微观形貌，如晶粒及物相的尺寸大小 和分布、孔洞和裂纹、界面扩散层及薄膜织 构等；
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透明薄膜厚度测量的干涉法 薄膜测量的椭偏仪方法
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§6.1.2 薄膜厚度的机械测量方法
（一）表面粗糙度仪法 用直径很小的触针滑过被测薄膜的表面，
同时记录下触针在垂直方向的移动情况 并画出薄膜表面轮廓的方法。 不仅可以用来测量表面粗糙度，也可以 用来测量特意制备的薄膜台阶高度，得 到薄膜厚度的信息。
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透射电子显微镜（TEM）
电子显微镜：透射式、反射式、扫描式和 扫描透射式。
透射电子显微镜，Transmission Electron Microscope, 简称TEM。发展较早，技术 理论较成熟，分辨率高，因此得到广泛应 用。
组成：电子光学系统、真空系统和供电系 统。
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工作方式
有分辨率高、观察景深长。 可以采用不同的图像信息形式。 可以给出定量或半定量的表面成分分析结
果。
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二次电子像
二次电子：入射电子从样品表层激发出 来的能量最低的一部分电子。它们来自 样品表面最外层的几层原子。
二次电子像：较高的分辨率。 需要样品具有一定的导电能力，对于导
电性较差的样品，可以采用喷涂一层导 电性较好的C或Au膜的方法，提高样品 表面的导电能力。
§章6.薄1薄膜膜材厚料度测的量表征方法
§6.2薄膜结构的表征方法 §6.3薄膜成分的表征方法 §6.4薄膜附着力的测量方法
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光学薄膜材料：薄膜的厚度、均匀性、 光学性能。
随着电子技术的发展，研究内容扩展到 薄膜的各种结构特征、成分分布、界面 性质、电学性质。
如果没有先进分析手段的建立和广泛使 用，就没有现代意义上的薄膜材料制备 技术。
电子束固定地照射在样品中很小的一个 区域上。
使被加速的电子束穿过厚度很薄的样品， 并在这一过程中与样品中的原子点阵发 生相互作用，从而产生各种形式的有关 材料结构和成分的信息。
影像模式和衍射模式。两种工作模式之 间的转换主要依靠改变物镜光阑及透镜 系统电流或成像平面位置来进行。
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任何物质都是由原子组成，在固体物质 中原子核半径约10-5Å ，原子与原子之间 的距离为几埃，因此原子之间是非常空 的。当一束高能电子穿过很薄的试样时， 大量电子将直接穿过物质，而有一部分 电子则与原子核或核外电子发生作用， 这些相互作用只有在非常接近原子核或 电子的情况下才会发生。由于原子核或 电子都带有电荷，这种相互作用往往使 入射电子改变方向，产生散射。
对于表面粗糙的薄膜，其测量误差较大。 测量薄膜台阶高度时，应尽量选用头部直径
较大的触针。但大的触针不能分辨薄膜表面 形貌的小的起伏变化。
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（二）称重法
如果薄膜的面积A、密度和质量m可以被精
确测定的话，由公式
h m
A
•薄膜的密度随制备方法、 工艺的不同有很大变化； •准确测量薄膜的面积也 有困难。
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粗糙度仪触针的头部是用金刚石磨成约 210m半径的圆弧后做成的。
在触针上加有130mg的可以调节的压力。 垂直位移可以通过机械、电子和移的分辨率最高可以达到1nm左右。
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缺点
容易划伤较软的薄膜并引起测量误差。尽管 在触针上施加的力很小，但是由于触针头部 直径也很小，因而触针对薄膜表面的压强很 大，即使在薄膜较软时，薄膜的划伤和由此 引起的误差是不能忽略的。
为简单起见，可先假设在第二个界面上，光全 部被反射回来并到达薄膜表面的C点，在该点 处，光束又会发生发射和折射。
要想在P点观察到光的干涉极大，其条件是直 接反射回来的光束与折射后又反射回来的光束 之间的光程差为波长的整数倍。
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不透明薄膜厚度测量的等厚干涉 （FET）和等色干涉（FECO）法
薄膜的显微组织，包括晶粒内的缺陷、晶界 及外延界面的完整性、位错组态等。
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针对研究的尺度范围，可以选择不 同的研究手段：
光学金相显微镜 扫描电子显微镜 透射电子显微镜 场离子显微镜 X射线衍射技术
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扫描电子显微镜（SEM）
是目前材料结构研究的最直接手段之一。 可以提供清晰直观的形貌图像，同时又具
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由于可以实现在沉积过程中对衬底及 薄膜的质量加以控制，因而称重法可 以被用于薄膜厚度的实时测量。
采用将质量测量精度提高至10-8g，同 时加大衬底面积并降低其质量的方法， 甚至可以将薄膜厚度的测量精度提高 至低于一个原子层的高水平。
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（三）石英晶体振荡器法
已被广泛应用于薄膜沉积过程中厚度的实时测 量。
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§6.1 薄膜厚度的测量
在薄膜技术中，所希望的性质Ei通常与许多参量 有关，特别是与厚度有较大关系，即：
Ei=Ei（D，P，….，基片）
式中D代表薄膜厚度；P为残留气体气压。 在薄膜制备过程中和沉积以后需要测量薄膜的
厚度。在薄膜沉积过程中的膜厚确定采用原位 测量，可以通过许多技术手段和方法实现膜厚 和相关物理量的测量。
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背反射电子像
背反射电子：被样品表面直接反射回来的电子 具有与入射电子相近的高能量。
背反射电子像：接收背反射电子的信号，并用 其调制荧光屏亮度而形成的表面形貌。
原子对于入射电子的反射能力随着原子序数Z的 增大而缓慢提高。对于表面化学成分存在显著 差别的不同区域来讲，其平均原子序数的差别 将造成背反射电子信号强度的变化，即样品表 面上原子序数大的区域将与图像中背反射电子 信号强的区域相对应。
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§6.1.1 薄膜厚度的光学测量方法
特点：不仅被用于透明薄膜，还可 被用于不透明薄膜；使用方便，测 量精度较高。
原理：多利用光的干涉现象作为测 量的物理基础。
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光的干涉条件
从平行单色光源S射到薄膜表面一点A的光将 有一部分被界面反射，另一部分在折射后进入 薄膜中。
这一射入薄膜中的光束将在薄膜与衬底的界面 上的B点再次发生反射和折射。