薄膜材料的制备方法 ppt课件
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固体薄膜材料的制备
真空技术基础
• 真空及真空的常用单位 • 真空的分类 • 真空泵 • 真空的测量
2020/3/31
2
真空及其单位
• 真空是指低于一个大气压的气体空间。常 用“真空度”度量。真空度越高，压强越 小。
• 常用计量单位：Pa, Torr, mmHg, bar, atm.。关系如下：
• 1mmHg=133.322Pa, • 1 Torr=atm/760=133.322Pa≈1mmHg • 1 bar=105Pa
2020/3/31
13
真空蒸发的缺点
➢不容易获得结晶结构的薄膜； ➢形成的薄膜与基底之间的附着力较小； ➢工艺重复性不够好。
2020/3/31
14
真空蒸发的分类
根据蒸发源(热量提供方式)的不同，分为电阻法、 电子束法、高频法等。
为了蒸发低蒸汽压的物质，采用电子束或激光 加热；
为了制造成分复杂或多层复合薄膜，发展了多 源共蒸发或顺序蒸发法；
20百度文库0/3/31
3
真空的分类
粗真空：1×105～1×102Pa 目的获得压 力差。电容器生产中的真空侵渍工艺
低真空：1×102～1×10-1Pa 真空热处理。
高真空：1×10-1～1×10-6Pa 真空蒸发。
超高真空：<1×10-6Pa 体；获得纯净的固体表面。
得到纯净的气
2020/3/31
4
真空系统的组成
2020/3/31
17
直枪电子束法的原理
2020/3/31
18
高频法
➢坩埚放在高频螺旋线圈的中央，使蒸 发材料在高频电磁场的感应下产生强大 的涡流损失和磁滞损失，导致蒸发材料 升温，直到气化。 ➢特点是： ➢蒸发速率大， ➢温度均匀稳定，不易产生飞溅现象。
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19
高频感应加热源的原理
• 电阻蒸发源可作成丝状、箔状、螺旋状、锥形蓝 状等。
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16
电子束法
• 电阻法不能满足难熔金属和氧化物材料， 特别是高纯度薄膜的要求。
• 电子束法中将蒸发材料放入水冷铜坩埚中， 直接利用电子束的高能量密度加热，可制 备高熔点和高纯薄膜。根据电子束蒸发源 的型式不同，可分为环形枪、直枪、e型枪 和空心阴级电子枪等。
• 次级泵：只能从较低压力抽到更低压力的真空泵。
• 如机械泵+扩散泵系统，为有油系统； 吸附泵+溅 射离子泵+钛升华泵系统，为无油系统。
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6
主要真空泵的排气原理与范围
2020/3/31
7
真空的测量
• 热偶真空计：利用低压强下气体的热传导 与压强有关的原理制成的真空计。典型的 有热阻真空计和热偶真空计两种。
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26
磁控溅射原理示意图
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27
离子镀
• IP (Ion plating），同时结合蒸发和溅射的特点， 让靶材原子蒸发电离后与气体离子一起受电场的
加速，而在基片上沉积薄膜的技术。
• 电场作用下，被电离的靶材原子与气体离子一起 轰击镀层表面，即沉积与溅射同时进行作用于膜 层，只有沉积›溅射时才成膜。
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20
• 是指荷能 粒子轰击 固体表面 （靶）， 使固体原 子（或分 子）从表 面射出的 现象。
溅射镀膜
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21
溅射镀膜特点
➢任何物质均可溅射，尤其是高熔点、低蒸 气压元素和化合物。
➢溅射膜与基板之间的附着性好。 ➢溅射镀膜密度高，针孔少，纯度高。 ➢膜厚可控性和重复性好。 ➢缺点：设备复杂，需要高压装置，沉积速
25
射频溅射的原理
• 直流溅射：靶材为阴极，基片为阳极。当靶为绝 缘体时，正离子使靶带电，使靶的电位逐渐上升， 到一定程度后，离子加速电场下降，使辉光放电 停止。因此，靶材只能为导体材料，不能为绝缘 体。
• 射频溅射：无线电波13.56MHZ，交变电场。负 半周时，靶材为阴极，基片为阳极，正离子轰击 靶材，溅射正常进行。正半周，靶材为阳极，基 片为阴极，电子质量比离子小，迁移率高，很快 飞向靶面，中和正电荷，且可能迅速积累大量电 子，使靶表面空间电荷呈现负电性，即正半周也 可实现离子轰击。射频能溅射绝缘靶。
率低，基板温升较高，易受杂质气体影响 等。
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22
溅射镀膜分类
整个溅射过程都是建立在辉光放电的基础 上，即溅射离子都来源于气体放电。
根据产生辉光放电方式的不同，可分为直 流溅射、射频溅射、磁控溅射等。
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23
直流溅射的原理
2020/3/31
24
射频溅射
2020/3/31
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10
PVD的分类
蒸发
单源单层 单源多层 多源反应
物理方法(PVD)
溅射
直流：二级、三级、四级 射频 磁控 离子束
离子镀
2020/3/31
11
真空蒸镀的原理
2020/3/31
12
真空蒸发的优点
• 设备简单、操作容易； • 薄膜纯度高、质量好，厚度可较准确控制； • 成膜速率快、效率高； • 生长机理比较单纯。
• 典型的真空系统包括： ---真空室(待抽空的容器); ---真空泵(获得真空的设备); ---真空计(测量真空的器具); ---必要的管道、阀门和其他附属设备。
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5
真空泵
• 获得真空的设备。至今还没有一种泵能直接从大 气一直工作到超高真空。因此，通常是将几种真 空泵组合使用.
• 前级泵：能使压力从1个大气压开始变小，进行排 气的泵
为了制备化合物薄膜或抑制薄膜成分对原材料 的偏离，出现了发应蒸发法等。
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蒸发源
• 蒸发源是蒸发装置的关键，基本要求是熔点要高、 饱和蒸气压低、化学性质稳定、良好的耐热性、 原料丰富，经济耐用。
• 常用的蒸发源材料有：W、Mo、Ta等。由于Al、Fe、 Ni、Co等易与W、Mo、Ta等形成低熔点合金，故改 用氮化硼(50%BN+50%TiB2)导电陶瓷坩埚、氧化锆， 氧化钍、氧化铍、氧化镁、氧化铝、石墨坩埚等。
• 电离真空计：目前测量高真空的主要设备
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主要内容
• 薄膜的制备方法,含:
---真空技术基础; ---PVD(真空蒸发、溅射、离子镀膜) ---CVD ---溶液镀膜法
• 典型的薄膜材料的制备
---金刚石薄膜 ---ZnO薄膜
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PVD的含义
• 物理气相沉积PVD（Physics Vapor Deposition，主要是在真空环境下利用各种 物理手段或方法沉积薄膜。
真空技术基础
• 真空及真空的常用单位 • 真空的分类 • 真空泵 • 真空的测量
2020/3/31
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真空及其单位
• 真空是指低于一个大气压的气体空间。常 用“真空度”度量。真空度越高，压强越 小。
• 常用计量单位：Pa, Torr, mmHg, bar, atm.。关系如下：
• 1mmHg=133.322Pa, • 1 Torr=atm/760=133.322Pa≈1mmHg • 1 bar=105Pa
2020/3/31
13
真空蒸发的缺点
➢不容易获得结晶结构的薄膜； ➢形成的薄膜与基底之间的附着力较小； ➢工艺重复性不够好。
2020/3/31
14
真空蒸发的分类
根据蒸发源(热量提供方式)的不同，分为电阻法、 电子束法、高频法等。
为了蒸发低蒸汽压的物质，采用电子束或激光 加热；
为了制造成分复杂或多层复合薄膜，发展了多 源共蒸发或顺序蒸发法；
20百度文库0/3/31
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真空的分类
粗真空：1×105～1×102Pa 目的获得压 力差。电容器生产中的真空侵渍工艺
低真空：1×102～1×10-1Pa 真空热处理。
高真空：1×10-1～1×10-6Pa 真空蒸发。
超高真空：<1×10-6Pa 体；获得纯净的固体表面。
得到纯净的气
2020/3/31
4
真空系统的组成
2020/3/31
17
直枪电子束法的原理
2020/3/31
18
高频法
➢坩埚放在高频螺旋线圈的中央，使蒸 发材料在高频电磁场的感应下产生强大 的涡流损失和磁滞损失，导致蒸发材料 升温，直到气化。 ➢特点是： ➢蒸发速率大， ➢温度均匀稳定，不易产生飞溅现象。
2020/3/31
19
高频感应加热源的原理
• 电阻蒸发源可作成丝状、箔状、螺旋状、锥形蓝 状等。
2020/3/31
16
电子束法
• 电阻法不能满足难熔金属和氧化物材料， 特别是高纯度薄膜的要求。
• 电子束法中将蒸发材料放入水冷铜坩埚中， 直接利用电子束的高能量密度加热，可制 备高熔点和高纯薄膜。根据电子束蒸发源 的型式不同，可分为环形枪、直枪、e型枪 和空心阴级电子枪等。
• 次级泵：只能从较低压力抽到更低压力的真空泵。
• 如机械泵+扩散泵系统，为有油系统； 吸附泵+溅 射离子泵+钛升华泵系统，为无油系统。
2020/3/31
6
主要真空泵的排气原理与范围
2020/3/31
7
真空的测量
• 热偶真空计：利用低压强下气体的热传导 与压强有关的原理制成的真空计。典型的 有热阻真空计和热偶真空计两种。
2020/3/31
26
磁控溅射原理示意图
2020/3/31
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离子镀
• IP (Ion plating），同时结合蒸发和溅射的特点， 让靶材原子蒸发电离后与气体离子一起受电场的
加速，而在基片上沉积薄膜的技术。
• 电场作用下，被电离的靶材原子与气体离子一起 轰击镀层表面，即沉积与溅射同时进行作用于膜 层，只有沉积›溅射时才成膜。
2020/3/31
20
• 是指荷能 粒子轰击 固体表面 （靶）， 使固体原 子（或分 子）从表 面射出的 现象。
溅射镀膜
2020/3/31
21
溅射镀膜特点
➢任何物质均可溅射，尤其是高熔点、低蒸 气压元素和化合物。
➢溅射膜与基板之间的附着性好。 ➢溅射镀膜密度高，针孔少，纯度高。 ➢膜厚可控性和重复性好。 ➢缺点：设备复杂，需要高压装置，沉积速
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射频溅射的原理
• 直流溅射：靶材为阴极，基片为阳极。当靶为绝 缘体时，正离子使靶带电，使靶的电位逐渐上升， 到一定程度后，离子加速电场下降，使辉光放电 停止。因此，靶材只能为导体材料，不能为绝缘 体。
• 射频溅射：无线电波13.56MHZ，交变电场。负 半周时，靶材为阴极，基片为阳极，正离子轰击 靶材，溅射正常进行。正半周，靶材为阳极，基 片为阴极，电子质量比离子小，迁移率高，很快 飞向靶面，中和正电荷，且可能迅速积累大量电 子，使靶表面空间电荷呈现负电性，即正半周也 可实现离子轰击。射频能溅射绝缘靶。
率低，基板温升较高，易受杂质气体影响 等。
2020/3/31
22
溅射镀膜分类
整个溅射过程都是建立在辉光放电的基础 上，即溅射离子都来源于气体放电。
根据产生辉光放电方式的不同，可分为直 流溅射、射频溅射、磁控溅射等。
2020/3/31
23
直流溅射的原理
2020/3/31
24
射频溅射
2020/3/31
2020/3/31
10
PVD的分类
蒸发
单源单层 单源多层 多源反应
物理方法(PVD)
溅射
直流：二级、三级、四级 射频 磁控 离子束
离子镀
2020/3/31
11
真空蒸镀的原理
2020/3/31
12
真空蒸发的优点
• 设备简单、操作容易； • 薄膜纯度高、质量好，厚度可较准确控制； • 成膜速率快、效率高； • 生长机理比较单纯。
• 典型的真空系统包括： ---真空室(待抽空的容器); ---真空泵(获得真空的设备); ---真空计(测量真空的器具); ---必要的管道、阀门和其他附属设备。
2020/3/31
5
真空泵
• 获得真空的设备。至今还没有一种泵能直接从大 气一直工作到超高真空。因此，通常是将几种真 空泵组合使用.
• 前级泵：能使压力从1个大气压开始变小，进行排 气的泵
为了制备化合物薄膜或抑制薄膜成分对原材料 的偏离，出现了发应蒸发法等。
2020/3/31
15
蒸发源
• 蒸发源是蒸发装置的关键，基本要求是熔点要高、 饱和蒸气压低、化学性质稳定、良好的耐热性、 原料丰富，经济耐用。
• 常用的蒸发源材料有：W、Mo、Ta等。由于Al、Fe、 Ni、Co等易与W、Mo、Ta等形成低熔点合金，故改 用氮化硼(50%BN+50%TiB2)导电陶瓷坩埚、氧化锆， 氧化钍、氧化铍、氧化镁、氧化铝、石墨坩埚等。
• 电离真空计：目前测量高真空的主要设备
2020/3/31
8
主要内容
• 薄膜的制备方法,含:
---真空技术基础; ---PVD(真空蒸发、溅射、离子镀膜) ---CVD ---溶液镀膜法
• 典型的薄膜材料的制备
---金刚石薄膜 ---ZnO薄膜
2020/3/31
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PVD的含义
• 物理气相沉积PVD（Physics Vapor Deposition，主要是在真空环境下利用各种 物理手段或方法沉积薄膜。