气质联用仪法

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气质联用仪操作规程

气质联用仪操作规程

气质联用仪操作规程
《气质联用仪操作规程》
一、设备准备
1. 确保气质联用仪已经连接好所有电源和气源
2. 检查仪器各部件是否安装妥当,并且没有损坏
3. 打开仪器电源,等待仪器初始化完成
二、样品准备
1. 准备待检测的样品,并确保样品不含有任何杂质
2. 如果需要进行样品预处理,按照预处理方法进行处理
3. 将样品放入样品瓶中并密封好
三、操作步骤
1. 打开软件,输入相关信息,如样品名称、编号等
2. 安装好相应的色谱柱和联用仪专用的进样器
3. 将待测气体连接到联用仪的进样口,并进行校准
4. 启动联用仪软件,设置相应的分析方法,并进行标定
5. 将样品瓶插入联用仪的样品进样器中,按照软件提示进行操作
6. 开始进行样品的分析,记录分析结果
四、仪器关闭
1. 关闭联用仪软件
2. 将待测气体的连接管拔出,并关闭仪器电源和气源
3. 将色谱柱和进样器拆卸下来并进行清洗
4. 将仪器及其配件进行清洁、干燥和保存
五、操作注意事项
1. 操作过程中需佩戴防护眼镜和手套
2. 严格按照操作规程进行操作,不得随意更改分析方法
3. 注意仪器的清洁和维护,确保其正常运行
4. 操作人员应具有相关的实验室分析能力,对色谱分析方法有一定的了解
以上便是气质联用仪操作规程的相关内容,希望能对使用者有所帮助。

工作场所空气中硫酸二甲酯测定的气质联用仪法

工作场所空气中硫酸二甲酯测定的气质联用仪法

气质联用仪法测定工作场所空气中硫酸二甲酯的步骤如下:
1. 采样:选择合适的采样点,使用吸附剂采集空气中的硫酸二甲酯,然后将其保存于清洁的采样管中。

2. 样品预处理:将采集的样品进行脱附处理,然后将脱附后的样品进行浓缩。

3. 测定:将浓缩后的样品进行气质联用仪法分析,测定其中的硫酸二甲酯的含量。

4. 结果计算:根据气质联用仪法的测定结果,结合采集的样品量,计算出空气中硫酸二甲酯的浓度。

需要注意的是,在实际操作中,应该注意安全问题,如穿戴防护服、佩戴口罩和手套等。

同时,应该遵循相关法律法规和标准,确保测试结果的准确性和可靠性。

气质联用仪

气质联用仪

综合实验报告实验名称:气质联用仪法(GC-MS)测定鱼油脂肪酸成分学生信息:14级食安2班郑雅莹2014305202291 实验试剂与仪器1.1 实验试剂油脂,异辛烷,氢氧化钾甲醇溶液,硫酸氢钠,高纯氦气。

1.2 实验仪器本实验采用的是安捷伦7890A/5975C-GC/MSD,。

GC中主要包括载气系统,进样系统,分离系统,检测系统和数据处理系统;MS中主要包括就是离子源(EI),质量分析器,检测器。

载气:一般为氦气进样系统:包括进样装置和汽化室。

样品进入汽化室后在一瞬间就被汽化,然后随载气进入色谱柱。

分离系统:分离系统主要作用部件是色谱柱。

气质用的色谱柱是毛细管柱。

通常来说,一根毛细管色谱柱通常由两部分组成:管身和固定相管身。

其分离效率高,分析速度快,样品用量小。

其缺点是样品负荷量小,因此经常需要采用分流技术。

检测系统:气质的检测系统是质谱仪。

数据处理系统:即连接计算机。

2 实验方法与原理2.1 仪器基本原理和应用范围质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力;而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。

因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。

像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。

气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪),产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出,经减压阀降压到所需压力后,通过净化干燥管使载气净化,再经稳压阀和转子流量计后,以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合,将样品气体带入色谱柱中进行分离。

GCMS(气质联用仪)操作方法

GCMS(气质联用仪)操作方法

SHIMADZUGCMS(气质联用仪)操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶,将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。

2、打开气相电源开关。

3、打开质谱仪电源开关。

4、打开计算机电源开关(按打字机、显示器、主机顺序依次打开)。

二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机(正常时,计算机有鸣叫声),进入主菜单窗口,点击菜单栏视图—仪器监视器,在工作站最右侧查看仪器状态,确认不是“未连接”。

2、击左侧system configuration(系统配置),检查系统配置是否正确(系统配置内容不可随意改动),无误后退出。

三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control(真空控制)图标,出现真空系统屏幕,再点击Advanced>>后,出现完整显示内容。

2、单击Auto startup(自动启动),自动启动真空控制。

3、启动完成后,至少抽真空40分钟后(一般等高真空达到6.0e-004pa),方可点燃灯丝看真空度(如果提前点燃易烧毁灯丝)。

四、检漏调谐方法1. 检漏前先将柱箱温度设定为50度,检测器温度设定为200度,进样口和接口温度100度。

2..单击左侧的Tuning调谐图标,进入调谐子目录中,再单击Peak monitor view峰监视窗图标,点击新建窗口,在Monitor监视组选项中选择Water,air水空气选项,将Detector 检测器电压设为0.6KV(最低),确认m/z中依次为18、28、32.3、燃灯丝,如果18峰高于28峰,表示系统不漏气,,关闭灯丝.然后退出调谐界面4、等待真空度达到5.0 e-004pa后,可以进行调谐,进入调谐界面,新建调谐文件,然后点击左侧的Start Auto Tuning自动调谐图标,计算机自动进行调谐,直至打印出调谐结果为止。

5、析调谐结果必须同时满足以下几个条件,方可进行分析。

a) 峰形尖锐,无分叉。

b) 电压应小于1.5KV。

气相质谱:GCMS(气质联用仪)操作方法

气相质谱:GCMS(气质联用仪)操作方法

SHIMADZUGCMS(气质联用仪)操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶,将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。

2、打开质谱仪电源开关。

3、打开气谱电源开关。

4、打开计算机。

二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机(正常时,机器有鸣叫声),进入主菜单窗口。

2、击左侧system configuration,设定系统配置,无误后退出。

三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control图标,出现真空系统屏幕,再点击Advanced>>后,出现完整显示内容。

2、在Vent valve的灯呈绿色(即关闭)的前提下,启动机械泵(Rotary Pump)。

3、低压真空度小于3+E002Pa时,单击Auto startup,自动启动真空控制。

4、启动完成后,抽真空30分钟后,可进行调谐。

四、调谐方法1..单击左侧的Tuning图标,进入调谐子目录中,再单击Peak monitor view图标,在Monitor选项中选择Water,air选项,将Detector电压设为0.7KV(最低),然后在m/z中依次输入18、28、42,在Factor中均输入适当的放大倍数.2、燃灯丝,如果18峰高于28峰,表示系统不漏气,同时观察高真空度保证在2E-2以下,关闭灯丝.3、建立调谐文件名,然后点击左侧的Start Auto Tuning图标,计算机自动进行调谐,直至打印出调谐结果为止。

4析调谐结果必须同时满足以下几个条件,方可进行分析。

a) Base Peak必须是18或69,不能是28(28为N2),否则为漏气。

b) 电压应小于2.0KV。

c) m/z中69、219、502三个峰的FWHM最大差小于0.1。

d) m/z502的Ratio值大于2.只有同时满足上述条件后,方可进行测试样品。

每次调谐结果要统一存档保存,以利维修时查看。

五.方法编辑1.单击左侧主菜单的Date Acquisition图标后进入了方法编辑内部中,共分四个部分:Sample、GC、MC、FID2.Sample档内容如下:Aoc—21i1) Of Rinses with Solvent(pre)(抽样前溶剂洗针次数)2)of Rinses with Solvent (post)(注样后用溶剂洗针次数)3) of Rinses with (sample)(样品洗针次数)4)Plunger Suction Speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low(抽样速度)5)comity Comp Time(粘度补偿时间)6)Plunger Injection ⊙High ⊙Middle ⊙Low(注射速度)7)Syringe Injection ⊙High ⊙Low(扎的速度)0: Normal (sample).8)、Injection Mode Set ==> 1: Sample+Air+Solvent. (进样模式的选择) 2: Sample+Solvent.当按:Advanced……时,出现如下内容:①、Pumping Times: 5 times②、Inj、Port Dwell Time: 0.3 sec③、Terminal Air Gap ⊙Yes ⊙No④、Plunger washing speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low⑤、Washing Volume ⊙6 μt⊙8 μt⑥、Syringe Suction 0 mm⑦、Syringe Injection 0 mm⑧、Use 3 Solvent Vial ⊙1 Vial ⊙Vial3、GC-2010:column oven temp ℃Injection Temp ℃(进样器温度)Injection model ①Split:(分流)l ②Splitless:(不分流)l ③Directcarrier gas①flow control mode②Pressure③Total flow④Column flow⑤Linear Velocity⑥Purge flow⑦Split Ratio⑧Carrier Flow第四部分:①Oven tempProgram ▼②Pressure③Aux1 teminjection time : 0 minColumn Flow at initital: 1.70 ml/minData file name: R.time:0 25 50 75 100 minTime (min) Command Value(3)GC Program…==> 1234Load Chromatogram ==>GCMS data file open. (4)ready checkTemperature√Col(oven) √Inj √ Det(interface)√ Aux1√ Aux2√ Aux3√ Aux4√ Aux5√ Carrier Gas Flow√ Wait Equilibrium(平衡):min 4.MS档:GCMS-QP5050A With DI(1)Acquisition Mode(采集模式) ▼ ==> Scan(扫描方式)Sim(选择离子方式)(2)Micro Scan Width(微量扫描宽度:0 μ(3)Interface Temp(检测器温度):230 ℃(4)Solvent Cut Time(溶剂切除时间): 2 min(5)Detector ⊙Absolute (绝对)○Relative to the Tunning(相对于Tunning): 1.0 KV(一般设1左右)(6)Threshold (阀值):1000 (小于1000的峰不出现)(7)Interval (扫描间隔): 0.5 SecUse MS program sec…GC Program time: 0.00 min七.样品的测定操作:Data Acquisition 中Sample loginSample Name SampleAcquisition= Sample ID Vial#Data file InjectionMulti Inj Tunning file设计好后,按Standby,待GC、MS均变绿色字体后,进样按start ,开始检测。

气质联用仪使用方法

气质联用仪使用方法

气质联用仪使用方法气质联用仪使用方法1、准备工作1.1 确保气质联用仪和相关附件完好无损。

1.2 检查仪器所需的供电电压和电流,确保供电正常。

1.3 确保仪器所需的气源(如氮气)供应充足,并进行必要的连接。

2、仪器基本操作2.1 将气质联用仪置于平稳的工作台面上。

2.2 打开仪器主机的电源开关,并等待仪器自检完成。

2.3 根据需求选择合适的工作模式和方法,如气相色谱-质谱联用(GC-MS)。

2.4 将待测样品装入样品进样器,并根据实验要求设置合适的进样参数。

2.5 设置仪器的运行参数,如进样温度、柱温、离子源温度等。

2.6 确认仪器连接的色谱柱和质谱仪的状态良好,并根据需要进行必要的调整。

3、仪器操作流程3.1 启动仪器,待仪器预热至设定温度后,进行仪器空白校准和质谱校准。

3.2 样品进样后,根据实验要求选择合适的分析方法。

3.3 设置样品进样量、流速、柱温等参数,并开始分析。

3.4 监控仪器运行状态,包括进样量、柱温变化、质谱图谱等。

3.5 完成分析后,关闭仪器电源,并进行必要的清洁和维护。

4、数据处理和结果分析4.1 将分析得到的数据导出到计算机或其他数据处理软件中。

4.2 对数据进行必要的校正、处理和分析。

4.3 根据实验目的和要求,对结果进行解释和分析。

4.4 撰写报告或论文,并根据需要绘制相关图表。

本文档涉及附件:附件1:气质联用仪操作手册附件2:质谱校准曲线示例本文所涉及的法律名词及注释:1、气相色谱(GC):一种利用气体载流相和固定相相互作用的物理和化学性质差异来分离和定性分析化合物的分析方法。

2、质谱(MS):利用质谱仪对化合物分子或其碎片的质量进行定性和定量分析的方法。

3、质谱校准:通过对已知质谱标准品进行测定,建立质谱仪的校准曲线,以便对待测样品的质谱图谱进行定性和定量分析。

气质联用

气质联用

第一章气相色谱-质谱联用技术气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器,自1957年J.C.Holmes和F.A.Morrell首次实现气相色谱和质谱联用以后,这一技术得到了长足的发展。

在所有联用技术中气质联用,即GC/MS发展最完善,应用最广泛。

目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC/MS作为主要的定性确认手段之一,同时GC/MS也被用于定量分析。

另一方面,目前市售的有机质谱仪,不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱(TOF),傅立叶变换质谱(FTMS)等均能和气相色谱联用。

还有一些其他的气相色谱和质谱连接的方式,如气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱等。

GC/MS 已经成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。

气质联用法是将气-液色谱和质谱的特点结合起来的一种用于确定测试样品中不同物质的定性定量分析方法,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度。

气相色谱将混合物中的组分按时间分离开来,而质谱则提供确认每个组分结构的信息。

气相色谱和质谱由接口相连。

气质联用法广泛应用于药品检测、环境分析、火灾调查、炸药成分研究、生物样品中药物与代谢产物定性定量分析及未知样品成分的确定。

气质联用法也被用于机场安检中,用于行李中或随身携带物品的检测。

气质联用仪系统一般有下图所示的部分组成。

图1.1 气质联用仪组成框图气质联用仪根据其要完成的工作被设计成不同的类型和大小。

由于在现代质谱仪中最常用的质量分析器是四极杆型的,所以,在本章中将主要介绍这种将不同质量离子碎片分离的方法。

第一节气相色谱仪简介气相色谱仪,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的气相色谱色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。

按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。

通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。

气质联用仪工作原理

气质联用仪工作原理

气质联用仪工作原理气质联用仪(通常也称为GC-MS联用仪)是一种常用的分析仪器,结合了气相色谱(GC)和质谱(MS)两种分析技术。

GC-MS联用仪可以在样品中识别和测量不同化合物的存在和相对浓度,广泛用于分析和鉴定环境、食品、药物、石油等领域。

本文将介绍气质联用仪的工作原理,让读者更好地了解这一分析仪器的工作方式。

首先,让我们看看气相色谱的工作原理。

气相色谱利用了气体流动的原理来分离化合物混合物中的组分。

样品混合物首先进入气相色谱柱,该柱通常由一种化学吸附剂覆盖在固体或液体的填充物上构成。

在柱中,化合物在固定相和流动相(一般是惰性气体)之间发生吸附和解吸吸附的过程。

通过控制温度和气相流速,样品中的化合物就可以按照吸附和解吸吸附的速度差异而分离出来。

分离出的化合物会被一个称为检测器的设备检测到,并产生相应的电信号。

然后,我们来了解质谱的工作原理。

质谱是一种分析方法,可以通过测量分子的质量和相对丰度来确定化合物的结构和组成。

质谱基于质量-电荷比(m/z)对离子的分析和检测。

质谱仪首先将气相色谱柱输出的化合物引入,其中的化合物分子会通过电离源被电离成带电离子。

然后,带电离子会被加速进入质谱的仪器内部,经过一系列的分离和聚焦,最终进入质谱检测器。

质谱检测器对离子进行分析和检测,生成一个称为质谱图的结果,其中显示了离子的质量和相对丰度。

气质联用仪的工作原理基于气相色谱和质谱的联合使用。

在GC-MS 联用仪中,气相色谱用于将化合物分离,而质谱用于对这些化合物的质量和相对丰度进行检测和分析。

换句话说,气相色谱柱将混合物中的化合物分离,并逐个引导到质谱仪中进行分析。

这样,仪器能够在非常短的时间内对样品中存在的各种化合物进行高效地分析和识别。

在GC-MS联用仪中,质谱仪通常由离子源、质量分析器和检测器组成。

离子源负责将化合物电离并生成带电离子。

离子经过质量分析器的分离和聚焦后,根据其质量-电荷比(m/z)进行排序,并被质谱检测器检测到。

气质联用法(TD- TD-GC-

气质联用法(TD- TD-GC-

最大 3min(VOCs) 10min((校准标样和控制标样)
冷阱解吸流量 分流流量 20ml/min
气相色谱-质谱条件
色谱柱 Thermo TG-5,60.0m×0.25mm×0.25µm ;载气为高纯氦气(纯度 99.999%); 恒压模式,压力为 29psi。程序升温条件为:40℃(保持 2 min);20℃/min 到 80℃( 保持 2 min),以 10℃/min 升至 160℃(保持 5 min),最后以 20℃/min 升至 320℃(保持 15min); 质谱接口温度为 280 °C;EI 电离,电子能量为 70eV ;离子源温度 280 °C;采用全扫描检 测方式,质谱扫描范围为 35.00-350aum。GC-MS 的进样口被改装与 Markers 热解析仪联机,
RT: 5.87 - 18.07 SM: 15Gຫໍສະໝຸດ 1009590
85
80
75
70
65
Relative Abundance
60
55
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7.07
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10
5
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7.95
0
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7
8
16.17
10.81
15.75
17.40 17.27
13.23
8.79 9.55 10.61 11.02
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50
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0 0
5.30
6.25 5
7.28 8.11 10.13 12.23 10
27.34

气质联用色谱仪 乙偶姻检测方法

气质联用色谱仪 乙偶姻检测方法

气质联用色谱仪乙偶姻检测方法嘿,朋友们!今天咱来聊聊气质联用色谱仪检测乙偶姻的那些事儿。

你说这气质联用色谱仪啊,就像是一个超级侦探,能把乙偶姻这个小淘气给精准地揪出来呢!它可是咱化学分析领域的得力干将呀。

咱先来说说这乙偶姻,它就像个隐藏在各种物质里的小精灵,不仔细找还真发现不了它呢。

但有了气质联用色谱仪,那就不一样啦。

那怎么用这个厉害的仪器来检测乙偶姻呢?首先得准备好样品呀,把样品处理得妥妥当当的,就像给它洗个干净澡,让它能以最好的状态进入仪器。

然后呢,把处理好的样品放进气质联用色谱仪这个大侦探的“肚子”里。

这时候,仪器就开始工作啦!它会把样品中的各种成分分离开来,就像把一群小伙伴分开一样。

然后通过一系列神奇的操作,就能准确地识别出乙偶姻啦。

你说神不神奇?这过程就好比是在一个大迷宫里找出口,气质联用色谱仪就是那个能找到正确路径的高手。

它能在复杂的成分中,一下子就锁定乙偶姻的位置。

而且哦,这个检测方法可精准啦!就像射击比赛里的神枪手,一瞄一个准儿。

它能检测到极其微量的乙偶姻,哪怕乙偶姻藏得再深,也逃不过它的法眼。

咱再想想,如果没有气质联用色谱仪,那要找到乙偶姻得多难呀!就像在大海里捞针一样。

但有了它,一切都变得简单起来。

在很多领域,比如食品行业、化工行业,检测乙偶姻都非常重要呢。

要是食品里乙偶姻的含量不对,那味道可就差了一大截呀,这谁能接受呢?在化工行业里,准确检测乙偶姻更是关乎产品质量的大事呢。

所以说呀,气质联用色谱仪和乙偶姻检测方法,那可真是一对黄金搭档!它们为我们的生活和工作带来了很多便利和保障。

咱可得好好利用它们,让它们发挥出最大的作用呀!总之,气质联用色谱仪检测乙偶姻的方法,真的是太重要啦,太实用啦!大家可别小瞧了它哟!。

气质联用仪使用方法简版范文

气质联用仪使用方法简版范文

气质联用仪使用方法气质联用仪使用方法1. 引言气质联用仪是一种用于分析样品中的化合物成分的仪器。

本文档将介绍如何正确使用气质联用仪进行样品分析,并提供一些注意事项。

2. 气质联用仪的基本原理气质联用仪由气相色谱仪和质谱仪组成。

气相色谱仪用于将样品中的化合物分离,质谱仪用于测定化合物的相对分子质量和结构。

通过联用这两种仪器,可以获得高分辨率和高灵敏度的分析结果。

3. 气质联用仪的使用步骤3.1 样品准备在使用气质联用仪之前,需要准备好样品。

样品可以是液体、固体或气体。

对于液体样品,可以通过溶解或稀释的方式制备。

对于固体样品,可以将其粉碎后加入适量的溶剂溶解。

对于气体样品,可以直接进样。

3.2 设置仪器参数根据分析的需要,设置气相色谱仪和质谱仪的参数。

这些参数包括进样温度、进样方式、柱温、离子化方式等。

根据样品的性质和分析要求,选择合适的参数。

3.3 样品进样将样品进样到气相色谱仪中。

对于液体样品,使用自动进样器或手动进样器进样。

对于固体样品,可以通过固相微萃取等方式进行进样。

进样量应根据分析的需要合理确定。

3.4 分析过程启动气相色谱仪和质谱仪,开始样品分析。

在分析过程中,仪器会自动完成样品的分离和检测。

分析过程中要保持仪器的稳定运行,并记录分析结果。

3.5 数据处理分析结束后,对得到的数据进行处理。

根据需要,可以使用特定的软件对数据进行定性和定量分析。

数据处理的目的是得到准确的化合物成分和相对含量。

4. 注意事项使用气质联用仪时需要注意以下事项:仪器的操作必须由专业人员进行,遵循相关的操作规范。

样品的准备和进样应按照标准操作步骤进行,避免样品污染和损坏。

仪器的参数设置应根据具体情况进行调整,以获得最佳的分析结果。

分析过程中需要注意仪器的稳定性,及时处理异常情况。

数据处理时需要使用合适的软件,并对数据进行合理的校正和修正。

仪器的维护和保养也是重要的,定期进行维护,保持仪器的正常运行状态。

5. 结论本文档介绍了气质联用仪的使用方法,包括样品准备、仪器参数设置、样品进样、分析过程和数据处理等步骤。

气质联用 含量测定

气质联用 含量测定

气质联用含量测定气质联用是一种常用的方法,用于测定样品中各种气体的含量。

通过全面、准确地测量气体成分,可以有效地评估样品的品质、安全性和环保指标,并指导相应的处理措施。

气质联用是一种利用气相色谱仪与质谱联用的技术,具有高分辨率、高灵敏度和快速分析的特点。

在这个过程中,气相色谱仪将样品中的气体分离,并将其送入质谱仪进行质量分析。

随后,高度灵敏的质谱仪将气体成分进行定性和定量分析,从而得出准确的含量结果。

气质联用技术在许多不同领域有着广泛的应用。

在环境监测中,气质联用可以用于测定空气中的各种有害气体,如二氧化硫、二氧化氮和挥发性有机化合物。

这些数据可以帮助评估空气质量,并为制定环境政策和采取相应的净化措施提供依据。

在工业生产中,气质联用可以用于监测生产过程中产生的有害气体。

通过实时监测,可以及时发现潜在的安全问题,并采取措施避免事故的发生。

此外,气质联用还可以用于检测产品中有害气体的残留量,确保产品符合相关的安全标准。

在食品和药品行业,气质联用也扮演着重要的角色。

通过测定食品和药品中的挥发性有机物的含量,可以评估其品质和安全性。

同时,通过检测食品和药品中的有害气体的残留量,可以保证消费者的健康和安全。

在科学研究中,气质联用被广泛应用于各种领域,如物质分析、环境科学、药物研发等。

其高分辨率和高灵敏度的特点,使其在分析复杂样品中的微量成分方面具有独特的优势。

综上所述,气质联用是一种生动、全面、有指导意义的分析方法。

它可以帮助我们准确测定各种气体的含量,并评估样品的品质、安全性和环保指标。

它在环境保护、工业生产、食品和药品行业以及科学研究中都有广泛的应用前景。

因此,掌握气质联用技术对于提升分析水平、改善环境质量和促进行业发展具有重要意义。

气质联用仪使用方法

气质联用仪使用方法

气质联用仪使用方法气质联用仪使用方法1. 气质联用仪介绍气质联用仪是一种高精度的仪器,用于对样品进行气相色谱和质谱联用分析。

它结合了气相色谱仪和质谱仪的优势,能够提供更准确、更全面的分析结果。

本文将介绍气质联用仪的使用方法,包括样品准备、仪器操作和数据分析。

2. 样品准备在使用气质联用仪进行分析之前,首先需要准备好样品。

样品的准备过程需要注意以下几点:- 选择适当的样品:气质联用仪主要用于有机化合物的分析,因此需要选择适合的样品进行分析。

- 样品的纯度要求:为了保证分析的准确性,样品的纯度要求较高,可以通过适当的分离和纯化方法来提高样品的纯度。

- 样品的处理方法:根据样品的性质和分析要求,选择适当的处理方法,包括萃取、浓缩、衍生等。

3. 仪器操作3.1 连接气相色谱仪和质谱仪气质联用仪由气相色谱仪和质谱仪组成,使用前需要将两者连接起来。

具体步骤如下:1. 将气相色谱仪和质谱仪放置在水平台面上,并通过接口连接器连接两者之间的气路系统。

2. 使用专用工具进行固定,确保连接紧密。

3. 检查连接口和管道是否存在松动或泄漏现象,必要时进行调整和修复。

3.2 仪器的预热和校准在进行样品分析之前,需要对气质联用仪进行预热和校准,以确保仪器的稳定性和准确性。

1. 打开气相色谱仪和质谱仪的电源开关。

2. 按照仪器说明书的要求,进行预热操作,一般需要预热一段时间才能达到稳定的工作温度。

3. 进行校准操作,根据仪器的要求设置标准物质的浓度和流速,进行校准曲线的建立。

3.3 样品输入和分析在仪器预热和校准完成后,可以进行样品的输入和分析。

1. 将处理好的样品注入气相色谱仪的进样口,根据样品的性质选择适当的注入方式,如液相进样、气相进样等。

2. 设置气相色谱仪的运行参数,包括柱温、流速、进样量等。

3. 启动气相色谱仪的运行程序,保证分析过程的稳定性和准确性。

4. 分析完成后,获取质谱仪的数据,并保存到计算机上进行进一步的数据处理和分析。

气质联用仪使用方法

气质联用仪使用方法

GCMS-QP2010S气质联用分析仪(一)仪器外型气质联用分析仪是通过接口将气相色谱仪和质谱仪连接在一起,样品经过气相色谱的分离再进入质谱仪中分析的一种测试仪器,其外型结构见图3-24。

图3-24 GCMS-QP2010S气质联用仪(二)工作原理图3-25 气质联用仪的工作示意图样品在载气的带动下,进入气相色谱仪,经过色谱柱的分离形成各个组分。

各个组分通过接口,进入质谱仪中离子化,再进入质谱检测器中进行检测,最后通过计算机采集数据和数据处理,得到样品的检测结果。

其工作示意图见图3-25。

(三)使用方法1.开机(1)旋开氦气瓶压力表,调节分压表输入压力为0.7~0.8Mpa之间。

(2)依次打开气相色谱、质谱仪和电脑电源开关。

2.双击“GCMS Real Time Analysis”图标,连机(正常时,机器有鸣叫声),进入主菜单窗口。

单击左侧“System Configuration”,设定系统配置,无误后退出。

3.启动真空泵(1)单击左侧“Vacuum Control”图标,出现真空系统屏幕,再点击“Advanced”后,出现完整显示内容。

(2)在“Vent Valve”的灯呈绿色(即关闭)的前提下,启动机械泵“Rotary Pump”。

(3)若低压真空度小于3×10-2Pa,则单击“Auto Startup”,自动启动真空控制。

4.调谐(1)单击左侧的“Tuning”中的“Peak Monitor View”图标,在“Monitor”选项中选择“Water、Air”选项,将“Detector”电压设为0.7KV (最低),然后在m/z中依次输入18、28、42,在“Factor”中均输入适当的放大倍数。

(2)燃灯丝,如果18峰高于28峰,表示系统不漏气,同时观察高真空度,保证在2×10-2Pa以下,关闭灯丝。

(3)建立调谐文件名,点击左侧助手栏中的“Start Auto Tuning”图标,计算机自动进行调谐,直至出调谐结果为止。

气质联用法原理

气质联用法原理

气质联用法原理
气质联用法(GC-MS)是一种常用的分离和检测复杂化合物的方法,其原
理是将气相色谱(GC)和质谱(MS)联用。

GC具有极强的分离能力,能
够将复杂的化合物分离成单一组分,然后通过MS进行鉴定和检测。

MS对未知化合物具有独特的鉴定能力,且灵敏度极高。

GC-MS的原理基于色谱的分离特性和质谱的检测特性。

色谱分离的原理是
通过固定相和流动相之间的相互作用,使不同组分在色谱柱上产生分离,从而实现各组分的分离。

质谱则是通过电离源将样品分子转化为离子,然后利用电场和磁场使离子发生运动,根据离子的质量和运动的差异,可以确定离子的化学组成和结构信息。

气质联用法将GC和MS联用,首先通过GC将复杂化合物分离成单一组分,然后将分离后的组分送入MS中进行鉴定和检测。

MS的检测结果可以提供各组分的分子量和分子结构信息,从而对未知化合物进行定性鉴定和定量分析。

气质联用法在环保、医药、农药和兴奋剂等领域有着广泛的应用。

它可以用于检测环境中的有毒有害物质、药物残留、农药残留等,也可以用于研究生
物代谢过程中的物质变化等。

气质联用法的优点在于其分离效果好、灵敏度高、分析速度快、应用范围广等,是分离和检测复杂化合物的有力工具之一。

气质联用仪法(GC-MS)分析测定檀香籽油主成分

气质联用仪法(GC-MS)分析测定檀香籽油主成分

华南农业大学综合性实验报告实验项目名称:气质联用仪法(GC-MS)分析测定檀香籽油主成分实验项目性质:综合性实验所属课程名称:食品仪器分析综合实验I班级:13级食品质量与安全4班姓名:黄嘉源学号:2013305204041 实验试剂与仪器安捷伦7890A/5975C-GC/MSD、檀香籽油2 试验方法与原理2.1 仪器基本原理和应用范围质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力;而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。

因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。

像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。

气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪),产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出,经减压阀降压到所需压力后,通过净化干燥管使载气净化,再经稳压阀和转子流量计后,以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合,将样品气体带入色谱柱中进行分离。

分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪),然后载气放空。

检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号,经放大后在记录仪上记录下来,就得到色谱流出曲线。

根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间,可以进行定性分析,根据峰面积或峰高的大小,可以进行定量分析。

2.2 定性分析原理将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。

2.3 定量分析原理相对定量方法(峰面积归一法):由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量色谱图,其色谱峰面积与相应组分含量成正比,可对某一组分进行相对定量。

气质联用实验报告讨论(3篇)

气质联用实验报告讨论(3篇)

第1篇一、引言气质联用技术(Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS)是一种强大的分析工具,广泛应用于环境监测、食品分析、药品质量控制、法医学等领域。

本文针对气质联用实验报告进行讨论,旨在分析实验过程中的关键步骤、结果解读以及可能存在的问题和改进措施。

二、实验原理气质联用技术结合了气相色谱(GC)和质谱(MS)两种分析技术的优点。

GC用于分离复杂样品中的各个组分,而MS则用于鉴定这些组分的化学结构。

通过GC-MS联用,可以实现对样品中化合物的定性、定量分析。

三、实验步骤1. 样品前处理:根据实验需求,对样品进行适当的处理,如提取、净化等,以获得适合GC分析的样品。

2. GC分析:将处理后的样品注入GC仪,通过毛细管色谱柱进行分离。

不同组分在色谱柱中的保留时间不同,从而实现分离。

3. MS分析:分离后的组分进入MS仪,通过电离、离子传输等过程进行质谱分析。

根据质谱数据,可以鉴定化合物的分子量和结构。

4. 数据处理:将GC-MS数据导入数据处理软件,进行峰提取、峰匹配、定量分析等操作。

四、结果解读1. 定性分析:通过GC-MS联用,可以鉴定样品中的化合物。

根据质谱图和标准谱库进行匹配,可以确定化合物的分子量和结构。

2. 定量分析:通过GC-MS联用,可以测定样品中各组分的含量。

根据峰面积或峰高与标准品进行定量分析。

3. 未知物分析:对于未知化合物,通过GC-MS联用可以提供有价值的信息,如分子量、结构等,为进一步研究提供线索。

五、问题与改进措施1. 样品前处理:样品前处理是影响实验结果的关键因素。

应优化提取、净化方法,确保样品中目标组分的回收率。

2. GC条件优化:GC条件如柱温、流速、进样量等对实验结果有重要影响。

应通过实验确定最佳GC条件。

3. MS条件优化:MS条件如电离方式、扫描范围、碰撞能量等对实验结果有重要影响。

应通过实验确定最佳MS条件。

4. 数据处理:数据处理过程中,应确保峰提取、峰匹配等操作的准确性。

气质联用仪使用方法

气质联用仪使用方法

气质联用仪使用方法气质联用仪使用方法一、功能介绍气质联用仪是一种用于分析化学样品成分的仪器设备,通过气相色谱和质谱联用技术,实现对样品中化学成分的分离和定性分析。

它可以广泛应用于食品、医药、环境等领域的质量控制和研发工作中。

二、仪器组成气质联用仪主要由以下几部分组成:1-气相色谱仪:用于分离样品中的化合物2-质谱仪:用于检测和分析气相色谱所得到的化合物3-电子冷却器:用于冷却质谱仪中的电子元件,提高质谱仪的分辨率4-数据处理系统:用于对得到的数据进行处理和分析三、仪器操作步骤1-准备样品:按照实验要求准备待分析的样品,注意样品的处理和净化。

2-设置气相色谱仪参数:打开气相色谱仪,根据实验要求设置进样方式、柱温、流速等参数。

3-进样:将样品注入进样器中,并设置合适的注入量。

4-开始气相色谱分离:启动气相色谱仪,设置适当的升温程序,开始样品分离。

5-质谱联用:当样品分离完成后,将气相色谱仪的出口与质谱仪连接,开始质谱联用分析。

6-数据采集与处理:质谱仪将得到的数据传输给数据处理系统,进行数据采集和处理分析。

7-结果分析和报告:根据采集的数据进行结果分析,相应的报告。

附件:本文档附带以下附件:1-气相色谱仪操作手册2-质谱仪操作手册3-数据处理系统操作手册法律名词及注释:1-气相色谱:一种将气体混合物中的化合物分离的技术,基于不同化合物在固定相和流动相之间的平衡分配系数差异。

2-质谱:利用物质分子的质量特征进行鉴定和定量分析的一种技术,通过将分子化合物进行离子化和断裂,测量质点得到其质量谱。

3-分辨率:指示分析仪器或方法的能力,以区分两个接近特性的组分,通常用峰的基底线间距表示。

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气质联用仪法(GC-MS)测定檀香籽精油挥发性成分
1 实验试剂与仪器
1.1 实验试剂
迷迭香精油
1.2 实验仪器
气相色谱质谱联用仪:安捷伦7890A/5975C-GC/MSD
2 实验方法与原理
2.1 仪器基本原理和应用范围
质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力;而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。

因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。

像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。

气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪),产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出,经减压阀降压到所需压力后,通过净化干燥管使载气净化,再经稳压阀和转子流量计后,以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合,将样品气体带入色谱柱中进行分离。

分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪),然后载气放空。

检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号,经放大后在记录仪上记录下来,就得到色谱流出曲线。

根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间,可以进行定性分析,根据峰面积或峰高的大小,可以进行定量分析。

2.2 定性分析原理
将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。

2.3 定量分析原理
相对定量方法(峰面积归一法):由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量色谱图,其色谱峰面积与相应组分含量成正比,可对某一组分进行相对定量。

绝对定量法(标准物质标定法):配制一组合适浓度的标准样品,在最佳测定条件下,由低浓度到高浓度依次测定它们的吸光度A,以吸光度A对浓度C作图得A-C标准曲线。

在相同的测定条件下,测定未知样品的吸光度,从A-C标准曲线上用内插法求出未知样品中被测元素的浓度。

3、实验步骤
3.1香精油提取
索氏提取檀香种子油脂,经甲酯化处理后上GC-MS检测脂肪酸组成。

3.2使用GC-MS的步骤顺序
3.2.1开、关机顺序
开机:通氮气→开电源→设置温度(柱箱、汽化)→加热→通空气、氢气→点火→调准基线→进样
关机:关氢气、空气→关掉加热器→通者氮气降温至室温→关电源→关氮气
3.2.2温度设定
1)柱温设定(范围:-99℃~399℃)、进样器温度设定(范围:0~99℃)2)了解温度设定情况
3)监测实际温度
4)设定温度的启动和停止
3.2.3检测器
1 )选择检测器,
2 )设置检测器量程
3.2.4分析
当柱温箱、汽化室温度设定好后,按START键,开始升温到设定的温度。

当柱室温度达到所设定温度±1℃以内时,READY灯亮。

但因温度稳定达到所设定值之
前,会略有波动,REDAY灯会闪烁一、二次,但很快就会稳定。

当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时,就可以进样分析了。

分析条件:
(1)气相色谱条件:色谱柱DB-5, 前进样口温度:270℃, 升温程序为:50℃保持1分钟,以5℃/min速率升温到200℃保持3min,整个程序为34min,分流比为40:1.
(2)质谱条件:四级杆温度:150℃,离子源(EI):70ev,230℃.
3.2.5数据处理
所得谱图经谱库检索结合手工检索,并查阅有关资料进行精油组分定性
4实验结果
丰度
时间-->
编号 保留时间 tR / min 化合物 (Compound ) 分子式 (Molecular
质量分数 Relative
5 实验讨论
从檀香籽精油中共检出20种成分,主要为酯类。

通过色谱图,可以看到本次实验的分离度较高,能够大致实现各种物质的分离。

含量最多的是27.368分钟出峰的Methl octadeca-9-yn-11-trans-enoate,占到45.84%,其次是24.847分钟出峰的油酸甲酯,占到12.88%。

通过本次实验,我们了解到气质联用仪结合了质谱法可以进行定性分析、色谱法可以有效地定量分析的优点,实现了能够同时进行定量与定性分析的特点。

听师兄介绍,本次实验所用的方法是师姐进行过优化的,因此才可以实现方便快捷,且能够将每种物质大致分开。

我们也了解到,摸条件的过程是未知、漫长的。

我也了解到GC-MS对于进样有着很高的要求,进样量不能太小(大于检测限),也不能太大(会使峰型拖尾),而且进样速度要快。

而本次实验得出的色谱图,基本无拖尾,每个峰都非常规则。

本次实验中分离室通过程序升温,使温度逐渐上升,达到用最短时间获得最佳分离的目的。

在后期,在查询物质CAS号时,我发现许多物质的中文名是无法查阅出来的(可能是自己不太会查),因此感到比较困惑。

5.1气质联用的优越性体现在哪里?
气质联用仪结合了气相色谱法和质谱法分析的优点,并互相弥补了各自的缺陷,可以进行定性、定量分析。

质谱法可以进行有效的定性分析,但无法分析过于复杂的有机化合物;而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。

因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。

5.2气相色谱的分离主要作用部位是什么?如何实现的?
气相色谱的分离主要在色谱柱上,色谱柱分为填充柱和毛细管柱。

当流动相中携带的混合物流经固定相时,其与固定相发生相互作用。

由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中流出。

5.3质谱仪为什么要在真空状态下工作?
质谱仪中所有部分均要处高度真空的条件下(10-4-10-6Torr或mmHg), 其作用是减少离子碰撞损失。

真空度过低,将会引起:大量氧会烧坏离子源灯丝;引起其它分子离子反应,使质谱图复杂化;干扰离子源正常调节;用作加速离子的几千伏高压会引起放电。

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