应用气质联用技术有效测定食品中的农药残留
气质联用在农残检测中的应用
气质联用在农残检测中的应用摘要:气质联用仪凭借气相色谱的选择性和质量分析器的灵敏性被广泛应用于农残分析中。
本文从气质联用仪离子源的选择、进样技术的选择、质量分析器的选择三方面介绍了各个离子源、进样技术及质量分析器的优缺点。
并简要介绍了气质联用常出现的基质诱导效应及解决方法。
最后介绍了国外研究者对气质联用仪的改进。
1 引言气相色谱是一种有效的分离分析方法，但在定性方面存在弊端(仅凭借保留时间)，特别是在多残留分析方面。
而质谱仪在定性方面有突出作用。
气质联用能n够提供可信的定性和定量信息，气相色谱与多级质谱的串联(MS)就有高的选择性和灵敏度，可以消除基质的影响，因而其在多残留检测上有了广泛地应别是在农药多残留检测上。
现已注册使用的农药数不胜数，种类繁多包括有机磷农药，有机氯农药，氨基甲酸酯类农药，拟除虫菊酯类农药，各种杀虫剂、除草剂、杀菌剂等。
各个农药之间有着不同的物理化学特性，受外界条件，检测仪器，样品制备方法，基质类型的影响而表现出不同的检测特性。
因此高效的分离方法和灵敏的检测手段已成为农药检测技术的选择。
气质联用是常用灵敏的检测手段之一，在农残检测方面得到方法的应用。
现有不少科研人员就气质连用在农残检测上的应用做了研究。
2 气质联用仪离子源的选择气质联用常用的离子源有两种即电子轰击(EI)和化学电离(CI)。
其中EI离子源应用的最为广泛。
样品分子被气化后引入离子室，再用高能电子70ev轰击气态的样品分子。
样品分子被高能电子轰击后吸收部分能量，分子外层轨道的一个+.电子被打掉，变成带正电荷的自由基离子M 。
剩余的能量会导致离子的进一步裂解形成产物离子。
EI能形成许多碎片离子，能提供较多的信息但所得的分子峰强度不高，有时不能识别。
CI是一种软电离技术能弥补EI的缺点。
气态分子进入电离源后，高能电子轰击样品分子和反应气组成的混合气体，发生电离。
由于混合气体中反应气的比例远远多于样品分子，因此只有反应气被电离。
气质联用和液质联用在农药残留检测中的运用
气质联用和液质联用在农药残留检测中的运用摘要：质谱仪可以定性分析化合物，但混合物检测效果较差。
虽然色谱法适用于有机化合物的定量分析，但这种方法在定性分析中存在一些问题。
因此，可以将两种检测技术结合起来，形成一种高效定性定量分析的工具，在农药残留检测中有很好的应用效果，对有机化合物的检测效率高，准确度能得到充分保证，可以加强这种检测方法的应用。
关键词：气质联用；液质联用；农药残留检测；运用引言在经济社会发展的大背景下，人们对生活质量和食品安全的要求越来越高。
以及企业的相关组织，应该更加重视食品检测。
然而，随着农业的不断发展，农产品生产过程中容易出现农药残留。
如果不能及时发现，可能会影响人的健康。
在这个过程中，农药残留检测是判断食品质量的关键指标，检测技术的好坏成为保证检测效果的重点。
针对这种情况，本文分析了气相色谱-质谱联用技术和液相色谱-质谱联用技术在农药残留检测中的应用，为满足食品检测的需求，保障食品检测行业的长期健康发展打下良好的基础。
1食品检测中农药残留检测的重要性性1.1 保障食品安全农药检测是农产品销售前的最后一道程序。
如果相关的检测数据和参数能够达到质量控制的要求，就意味着农产品可以销售和食用，从而减少后续销售过程中因食品安全问题带来的诸多隐患。
农药残留容易引起中毒，所以为了减少农药残留，企业需要与相关机构合作，通过检测来保证食品安全。
1.2 有效处理危险食品在检测过程中，如果发现食品不合格，检测机构的人员会及时通知农户或企业，停止食品的后续销售。
此外，对于还未销售的食品，需要再次优化检测食品中的农药残留，直到能够达到农药残留检测的标准。
如果在检测过程中发现含有危险药物的食品，应第一时间通知上级管理部门进行处理。
1.3宣传、指导科学用药在检测工作中，如果发现严重的参数超标，技术人员将与农产品企业沟通，并前往种植区进一步检测。
在不同层次的检测工作中，技术人员还会与农民进行沟通和了解，从而准确引导农民了解农药残留的危害，减少农药残留，科学混配农药。
气质联用检测食品中有机磷农药残留实训报告
气质联用检测食品中有机磷农药残留实训报告1.实训准备有机磷农药检测实验采用农残标准品溶液，包含杀螟松、马拉硫磷、氧化乐果等多种有机磷农药物质。
在开展实验之前，针对预实验果蔬食品进行处理。
2.实训数据处理配置丙酮溶液，将其加入农药标准溶液以进行稀释，参照控制变量原则分析同一标准及同一色谱条件下不同农药标准溶液的农药残留情况。
其中，在充分吸收适量规范化溶液的基础上，分别就敌敌畏、甲胺磷、杀螟松、氧化乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷的保留时间、前级离子、产物离子、丰度比进行测量，形成对比，得出数据统计结果。
3.实训结果通过开展针对果蔬食品的有机磷农药残留检测实验，发现气相色谱质谱检测法的检测精度相对较高，能够得出相对稳定的检测结果，比较符合果蔬食品安全检测的基本需求。
然而需要注意的是，在实验过程中，不同的参数控制会对检测结果带来不同的影响，具体如下：首先，针对样品制备阶段，乙腈提取量是影响检测精度的主要因素。
其中，通过分析，当乙腈用量增多时，包括甲胺磷、敌敌畏在内诸多农药物质的提取量均会显著增加。
其次，在样品制备过程中，氯化钠溶液的静置时间也会对有机磷提取量造成影响。
依照控制变量法分别就5min、10min、15min和20min四个静置时间下的提取率进行分析，发现15min静置能够达到最佳的有机磷提取量。
最后，常见的样品浓缩方式一般可分为水浴下蒸干、旋转蒸发和氮吹浓缩等三种，而三种浓缩方式所带来的有机磷提取量也会存在较大差距，其中，实验证明氮吹浓缩的提取率最高。
4.结语借助果蔬食品有机磷农药残留检测实验，缩短了以往真空旋转蒸发与水浴蒸发方法所需耗费的检测时间，选择了有机磷提取率更高的氮吹浓缩方法，同时选用气相色谱质谱法开展实验，保障了短时间内样品中有机磷的提取率，可应用性较强。
在此基础上，以气相色谱质谱检测方法为核心的果蔬食品检测工艺所需耗费的检测成本相对较低，具有较高的推广价值，能够在当前果蔬食品加工生产行业中得到较为不错的应用成果，最终保障食品市场的安全性和稳定性。
气质联用和液质联用在农药残留检测中的运用
食品科技气质联用和液质联用在农药残留检测中的运用李 晶1，张 琦2，刘 净3（玉溪市农产品质量安全检验检测中心，云南玉溪 653100）摘 要：农业生产对于社会发展具有重要的意义。
在农业生产过程中，为防治农业病虫害等问题，需使用一定量的农药，但若农药使用过量，农作物及其相关产品中会存在一定的农药残留，因此需做好农药残留检测工作。
气质联用和液质联用检测方法具有较好的效果，能有效检测出相关产品的农药残留情况。
本文对气质联用和液质联用在农药残留检测中的运用进行研究与分析，并结合实践经验提出了优化措施，以期能为相关研究人员提供参考。
关键词：气质联用；液质联用；农药残留检测；具体应用；优化措施Application of GC-MS and LC-MS in the Detection ofPesticide ResiduesLI Jing1, ZHANG Qi2, LIU Jing3(Yuxi Agricultural Products Quality and Safety Inspection and Testing Center, Yuxi 653100, China) Abstract: Agricultural production is of great significance to social development. In the process of agricultural production, in order to prevent and control agricultural diseases and insect pests, a certain amount of pesticides need to be used. However, excessive use of pesticides will lead to certain pesticide residues in crops and related products. Therefore, it is necessary to do a good job in pesticide residue detection. GC-MS and LC-MS detection methods have good results and can effectively detect pesticide residues of related products. In this paper, the application of GC-MS and LC-MS in pesticide residue detection was studied and analyzed, and the optimization measures were proposed based on practical experience, in order to provide reference for relevant researchers.Keywords: gas chromatograph-mass spectrometer; liquid chromatography tandem mass spectrometry; pesticide residue detection; specific application; optimization measures质谱仪能对化合物进行定性分析，但针对混合物检测的效果较差。
气质联用在食品中农药残留物分析的解决方案(ThermoFin
• (2) 针对具体农业化学品和具体食品制定的“最大残留限量标准”。
• (3) 对在豁免清单之外且无最大残留限量标准的农业化学品，制定“一律 标准”。
气质联用在食品中农药残留物分析的 解决方案(ThermoFin
该制度要求： 食品中农业化学品含量不得超过最大残留限量标准；对于未
制订最大残留限量标准的农业化学品，其在食品中的含量不得 超过“一律标准”，即0.01μg/g。
该制度已经于2006年5月29日起执行。
气质联用在食品中农药残留物分析的 解决方案(ThermoFin
“肯定列表制度” 落实
“肯定列表制度”提出了食品中农业化学品残留管理 的总原则。厚生劳动省根据该原则，采取了以下三 项具体落实措施:
→72
Diethofencarb m/z=225 →196+197
Fosthiazate m/z=195→ 104+139+167
※20ppb
Pendimethalin m/z=252→ 162+191+208
Procymidone m/z=283
→255
Triazimenol m/z=206→
179+186
质谱条件 离子源模式 分析模式 传输线温度 离子源温度
: Polaris Q : Trace GC : TR-5MS 30m, 0.25mmID, 0.25µmDf
: 50℃(1min)-25℃/min-125℃(0min) -10℃/min-300℃(7.5min) : 240℃ : 1.0mL/min : Splitless with Surge : 200 kPa,1min
气质联用技术在食品农药残留测定中的应用
气质联用技术在食品农药残留测定中的应用【摘要】目的探讨气质联用技术在食品农药残留检测中的应用，为进一步研制简单、快速、准确、有效的农药残留检测方法提供参考。
方法分析国内外期刊的相关文献。
结果气质联用技术是一种成熟、稳定的食品农药残留检测方法。
结论气质联用技术在食品农药残留检测中越来越广泛的应用，能更好的保障公众的饮食安全。
【关键词】气质联用技术；食品；农药残留1 农药残留农药残留指的是在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品、中药材以及土壤和水体中的现象。
20世纪50年代以来，化学合成农药在全世界的广泛应用，无疑在防治病虫害、铲除杂草、增加农业产量方面发挥举足轻重的作用，但农药是一类有毒的化学物质，长期使用对环境生物安全和人体健康产生了较大的不利影响，特别是蔬菜、水果类食品的中毒［1］。
2 气质联用技术的特点气相色谱-质谱联用（GC-MS）既具有气相色谱高分离效能,又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点,可达到同时准确快速测定样品中微量的多种农药残留及衍生物,因此已被很多国家研究者开发和应用。
3 气质联用技术在粮食中农药和除草剂检测中的应用3.1 于维森等［2］建立一种测定食品中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的气相色谱质谱法，采用丙酮、二氯甲烷提取，40℃水浴旋转蒸发近干，以Envi-Carb柱和Sep-pak-NH2柱净化，以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂等32种农药残留。
所有农药均在37 min内流出，分离良好，农药标准的线性范围在0.05～1.0 μg/ml，相关系数r均在0.99以上，低、高二种浓度加标回收率均在89%～98%之间，相对标准偏差均小于10%，方法最低检出限为0.005 mg/kg（S/N3）。
3.2 本规定［3］制定了进出口粮谷中多效唑残留气相色谱-质谱测定方法。
样品用丙酮或丙酮-乙酸乙酯提取残留的多效唑，于旋转蒸发器将滤液浓缩近干，净化后供气相色谱-质谱测定，选择离子监测方式分析样液中多效唑的含量，在保留时间10.7 min附近有峰出现，本标准测定低限为:0.020 mg/kg，多效唑添加浓度在0.020 mg/kg～0.50 mg/kg范围，回收率为85%～106%。
气质联用技术在食品农药残留中的运用
气质联用技术在食品农药残留中的运用发布时间：2022-07-20T05:48:18.302Z 来源：《科学与技术》2022年30卷第5期第3月作者：申金锋张鹏龙[导读] 一直以来，饮食的安全性都是人们关注的一个重点问题，而且近年来国家对于食品的监督管控力度也在不断加强申金锋张鹏龙河南安必诺检测技术有限公司河南郑州 450000摘要：一直以来，饮食的安全性都是人们关注的一个重点问题，而且近年来国家对于食品的监督管控力度也在不断加强，在此背景下，食品的安全检测已然成为一个比较受众的话题，特别是对食品中农药残留的检测。
我们都能够想象得到，如果食品上存在着大量的农药残留，必然会对我们的健康以及生命造成严重的威胁，为了能够实现对食品安全性的全面把控，我国的相关检测部门也一直在原有的检测基础上，对技术和设备进行升级和改进，也正因如此，气相色谱质谱联用技术应运而生，并且在各类食品的安全检测方面都得到了广泛的应用，该技术的主要优势就在于其自身具有较强的分离能力，而且对于一些化合物也有着极强的鉴别能力，同时在使用的过程中，还具备了较高的灵敏度。
对此，本篇文章主要围绕气质联用技术的主要优势进行分析，并着重探讨其在一些常见食品农药残留检测中的应用进行论述。
关键词：气质联用技术；食品农药残留；应用探讨引言如今，生活水平的提升，使得人们开始更加注重自身的生活品质，对于日常饮食的安全性也变得格外关注。
在农产品的种植和培育过程中，种植人员往往会采用一些化学合成的农药对农产品进行喷洒和浇灌，其目的一方面是为了能够使农产品的质量增加，另一方面主要是想通过化学药剂减少病虫害对农产品的危害。
所以在我们日常生活中经常吃的一些蔬菜、水果、生鲜，甚至饮用水当中，都很有可能出现农药的残留情况。
基于此，对食品的农药残留进行检测开始受到人们的格外关注，而气相色谱质谱联用技术的应用，是当前检测技术中的一大突破，其应用优势就在于能够精准快速地对食品中的所残留的农药成分进行分析，为人们能够食用更加健康的食品提供更安全的保障。
应用气质联用技术准确检测食品中农药残留
食品科技随着社会的发展，人们对于食品安全的关注度越来越高，农药残留污染会导致食品安全受影响。
食品安全问题在社会上频发，引起人们恐慌，如日本发生的“毒饺子”事件，食品中查出了高浓度的有机磷杀虫剂“甲胺磷”，以及“立顿”茶品牌检测中有多种农药残留，食品中农药残留物的存在已经导致人类癌症疾病以及畸形的发病率增高，将气质联动仪应用于农药检测中，能够提升农药检测的分辨率及灵敏性，是具有高效性的农药残留检测手段的一种。
1 农药残留与气质联用技术概述农药是一种具有双面性的物质，在促进作物生长、提供农业经济效益的同时，会影响环境质量，造成对人体的危害。
以多种农作物为基质样品，应用QuEChERS技术进行净化提取，随后利用气质联用技术对农药残留进行逐一检测，检出率较高，且能够实现快速分析检测。
可将将硅镁型吸附剂、无水硫酸钠和活性炭粉作为净化剂，建立农药残留分散固相进行萃取处理，将乙腈作为提取溶液，随后通过气质联用技术测定，可分析多种农药的回收概率，鲍治帆等测定的32种农药残留的回收率为80%～120%，精密度均＜10%，方法检出限为0.002～0.153 mg·kg-1[1]。
通过气质联用技术在对复杂的混合物质进行分离测定的同时，能够进行定量、定性分析，操作过程高效便捷，作用灵敏，在农药残留、外源污染、添加剂等方面具有重要作用，同时能够对食品加工、存储及毒素污染等方面进行监督。
应用气相色谱-质谱联用技术检测食品中农药残留，是通过组件将气相色谱仪与质谱仪相连接，化合物在不同时间进入色谱柱后，分离时再次进入质谱仪，其中处于高真空状态的离子源向带电的离子形式转化，实现质荷比分离。
通过色谱-质谱联用技术，能够完成对待定检测组分的分离、鉴定，该技术能够作为一种常规的定量检测的技术，在化工、食品、环境及农业等多方面应用，随着人们对生活品质要求的提高，食品营养、风味及安全等在不断变革，为适应人们的需要及市场需求，对技术进行改进，气质联用检测技术为多方面检测提供了便利，包括农药的残留测定、食品添加剂的测定、脂肪酸的测定及调味物质与酒类物质的测定等，有效优化了食品的监管。
气质联用法测定番茄中苯醚甲环唑和嘧霉胺的农药残留量
试 验 研 究农业开发与装备 2018年第7期摘要：建立了番茄中苯醚甲环唑和嘧霉胺两种农药残留量的气相色谱-质谱联用（GC-MS）的检测分析方法。
样品运用色谱纯乙腈提取和固相萃取柱净化。
采用GC-MS分析时，番茄中苯醚甲环唑的3种添加浓度加标回收率在82％～110％之间，相对标准偏差在1.9％～3.8％之间；番茄中嘧霉胺的3种添加浓度加标回收率在83％～108％之间，相对标准偏差在1.6％～2.9％之间；苯醚甲环唑定量限为0.0750 mg/kg、嘧霉胺定量限为0.0126 mg/kg。
该方法可准确用于苯醚甲环唑和嘧霉胺残留定量分析，方法的灵敏度、精确度和准确度均满足农药残留分析要求。
关键词：苯醚甲环唑；嘧霉胺；气质联用；固相萃取；残留量0 引言农药在现代人类经济，特别是农业经济发展中起着重要作用，这是农药作为农业生产资料属性的反映。
然而，农药又是毒物和化学有害物质，会对人、畜、环境生物和水、大气、土壤等环境要素产生危害和污染，这是农药另一属性的反映。
农药的品种很多，目前国内生产的品种已有150多种，其制剂有1 300多种。
为了使用上的方便，根据农药的用途、来源及作用方式不同我们做一下分类。
1）根据用途不同可分为：杀虫剂（杀螨剂）、杀菌剂、杀线虫剂、除草剂、杀鼠剂、杀软体动物剂、植物生长调节剂七大类，各类农药各有一定的防止对象和使用范围，一般不能随意互相代替。
2）根据其化学成分和来源又可分为：无机农药、有机合成农药、天然有机农药和微生物农药等。
3）按作用方式可分为：胃毒剂、触杀剂、除草剂、保护剂（波尔多液、代森锰锌等）、治疗剂（多菌灵、甲托等）。
另外，尚有拒食剂、驱避剂、诱致剂、性诱杀剂、不育剂及拟激素剂等。
4）按常用农药的加工剂型可分为：粉剂、可湿性粉剂、乳油、油剂、颗粒剂、烟剂、片剂、水溶剂。
另外，还有乳粉、浓乳剂、乳膏、糊剂、缓释剂、微粒剂、大粒剂、气雾剂等农药剂型。
随着国民经济的不断增长，人民的生活水平不断提高，人们对农产品的需求也由数量型向质量型安全型转变，加之入世后，农产品质量与世界的接轨，人们普遍对农产品的质量安全性提出了更高的要求。
气质联用技术在食品农药残留测定中的技术应用
B 技分析与检测气质联用技术在食品农药残留测定中的技术应用□王志军齐齐哈尔市食品药品检验检测中心摘要：农药残留测定是确保食品安全的重要途径，本文将对气貭联用技术在食品农药残留测定中的应用进行深入的 分析和探讨。
关键词：气质联用技术；食品农药残留测定表1用不同方法检测大米农药残留的检测结果序号样品提取回收率（％)相对标准偏差（％)测定底限（m g/kg)1乙酸乙酯63.4-124.1 4.43-27.730.04-0.0502二氯甲烷75-120< 10.4為 0.9923丙酮酸性水溶液70-110<200.01-0.24—^ 80矣100.01-0.05表2用不同方法检测果蔬中农药残留的检测结果序号样品提取回收率（％)相对标准偏差（％)测定底限（mg/kg)1丙酮89-98<100.0052二氯甲烷92.59~101.160.6-4.20.01-0.023丙酮水溶液53.6-124.8 4.01-24.90.01-0.24丙酮&乙酸乙酯96.7〜104.7 1.5-4.250.5-1.51气质联用技术概述气质联用技术是指气象色谱-质谱联用（G C -MS )技术，气质联用技术集气象色谱高分离和质谱准确鉴定化合物结构功能于一体，是许多国家都在开发和应用的食品农药残留测定技术。
该技术的优势主要体现在三个方面：其一,能够快速完成对食品农药残留的测定；其二，测定结果较为准确；其三，不仅能够测定出多种微量的农药残留，还能对其衍生物进行准确测定。
由于气质联用技术所使用的仪器十分昂贵，目前该技术尚未在我国推广开来。
气质联用技术并非完美无缺，对于沸点高或热稳定性差的农药该技术无法对其进行分离，气质联用技术的这一劣势无形中增加了样品处理难度，在农药残留分析中通用性相对较差。
为了提高检测结果的准确度，在使用气质联用技术对农产品进行检测时往往采用不同的检测仪器，常见的检测仪器有ECD 、N P D 、FPD 、M S D 、ELCD 、M IP -AED ,等等。
固相萃取-气质联用同时测定茶叶中14种农药残留
固相萃取-气质联用同时测定茶叶中14种农药残留摘要本文建立了茶叶中14种农药残留的固相萃取-气质联用分析方法。
样品经乙腈均质提取后，提取液经PSA粉末分散固相萃取和Envi-Carb/NH2柱洗脱净化，供气质联用仪（GC-MS）分析。
方法回收率在89.2%~113.5%之间，相对标准偏差为0.8%~11.6%，14种农药的定量限在0.005mg/kg~0.01mg/kg之间。
关键词茶叶；农药残留；固相萃取；气质联用茶叶是我国一项大宗出口的农产品，其复杂的组成成分给农药残留检测带来很多困难，如何提高前处理的净化效果是许多农残分析工作者努力解决的问题。
本文根据国内外常用、禁用农药项目，在参考已有文献的基础上[1-5]，尝试建立了PSA粉末分散固相萃取与Envi-Carb/NH2柱洗脱净化相结合的前处理净化方法，对茶叶中敌敌畏、甲拌磷、特丁硫磷、嘧霉胺、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、毒死蜱、对硫磷、喹硫磷、氟硅唑、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯14种农药残留进行方法验证，以期提供这些农药的方法定量限及加标回收的评价数据。
1 实验部分1.1 仪器与试剂Agilent GC-MS(7890A-5975C)配有电子轰击源（EI）；离心机：Eppendorf 5804R；均质器：IKA T25 digital Ultra-Turrax；Envi-Carb/ NH2固相萃取小柱（SUPELCO）；N-丙基乙二胺（PSA）粉：40-60μm （Agela）；旋转蒸发仪：BUCHI V855；氮吹仪：TTL-DC型（北京同泰联公司）；标准品（德国DR公司）；所用试剂均为色谱纯；实验用水为三重过滤去离子水。
1.2 色谱质谱条件色谱柱：HP-5（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱或相当者；升温程序：70℃保持2min，然后以25℃/min程序升温至150℃，再以3℃/min升温至200℃，再以8℃/min升温至280℃，保持10min；载气：氦气，纯度≥99.999%，流速为1.2mL/min；进样口温度：250℃；进样量：2.0μl；进样方式：无分流进样，1.0min 后打开分流阀和隔垫吹扫阀；电子轰击源：70 eV；离子源温度：230℃；GC-MS 接口温度：280℃；1.3 标准溶液的配制分别称取100mg（精确至0.1mg）各农药标准品于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，得1.000mg/mL混合标准溶液，4℃冰箱保存备用。
果蔬残留农药的气质联用检测方法
２实验 过程
２ ． １提 取 和 净化
（ １） 首先 提取 ２ ０ ０ 克果 蔬试验 品放 入 组织 捣碎 机 中， 充分 绞碎 并混合均 匀 ， 然后 以从 中提取 出１ ０ 克放 人 １ Ｏ ０ 毫升 的离心 管 内， 加入 ２ ５ ｍＬ×２ 丙酮 ， 高 速均质 两 分钟 ， 在３ ０ ０ ０ ｒ ／ ｍｉ ｎ 下离心５ 分钟 ， 合 并两 次上清液 ， 最
提 出了更 高的要求 。 本 文 采 用 气质 联 用 的 检 测 方 法 对 农 药 进 行 检 测 ， 明 确 农 药 的符 合 条 件 ， 降低 农 药 的 残 留 量 。 关键词： 残 留农 药 气质 联 用 检 测 中图分类号： Ｔ Ｓ ２ ５ ５ ． ７ ； ０６ ５ ７ ． ６ ３ 文献标识码： Ａ 文章 编号： １ ６ ７ ２ ． ５ ３ ３ ６ （ ２ ０ １ ４） １ ８ － ０ ０ ２ ４ — ０ ２
８ ９
甲拌磷 甲基对 硫磷
７ ４ ，１ ２ ０ ，２ ３ ０ ，２ ６ １ １ ０ ８ ，１ ２ ４ ，２ ６ ２
气质联用法测定叶菜类蔬菜中的农药残留
·124·试验研究农业开发与装备 2020年第11期气质联用法测定叶菜类蔬菜中的农药残留吕晓峰，李 艳，裔群英（盐城市农产品质量监督检验测试中心，江苏盐城 224002）摘要：构建并使用气相色谱——质谱联用技术测定叶菜类的蔬菜中所残留的药物，观察此种测定法的实际使用效果，做定量分析，不仅能使检测对象满足样液要求，还能提升回收率，精准测定农药残留物质。
方法：提取借用固相萃取技术（Solid-Phase Extraction，简称SP）对本次检测的蔬菜样品进行预处理，通过气质联用法针对叶菜类蔬菜中常见的集中农药残留种类进行检测，常包括甲胺磷、氧乐果、三唑酮、克百威等。
关键词：叶菜类蔬菜；气质联用法；农药测定；食品安全0 引言气质联用法全称为气相色谱-质谱联用（GC-MA）技术的简称，是将气相色谱仪器（G C ）与质谱仪（MS）通过适当接口（interface）相结合，借助计算机技术，进行联用分析的技术[1]。
近几年气质联用测定法推行于相关部门和地区进行使用，并且在定制标准中加大推广力度，所得到的多种农药分析结果正确性和分离确证优势也越发的突出。
是因为农产品质量安全关系到人民生命安全和健康，是现代社会普遍关注的问题。
随着人们生活水平的提高，对蔬菜、水果等农产品安全性要求越来越高，国家也一直高度重视农产品质量安全，近几年来大力整治，降低农药残留综合超标率，取得了明显成效，但蔬菜农药残留量超标的现象仍未杜绝。
因此在检查蔬菜农药残留时，必须使用强有力的检测方法来测定农药残留量。
为此，近几年食品安全部门正在将气质联用测定法推行于每个部门和地区进行使用，并且在定制标准中加大推广力度，所得到的多种农药分析结果正确性和分离确证优势也越发的突出。
但是基于目前对于蔬菜中农药残留的测定开展前所执行的方法来看，其前期处理步骤相对而言比较繁琐。
比如会使用有机溶剂且量非常大、使用散装的活性炭条来祛除色素等，这些步骤都直接导致了农药测定的回收率有所影响[2]。
气质联用法(GC-MS)测定水果中农药残留含量
面到达吸附层表面时 ， 将１ ０ ｍＬ具塞试管接人固相萃 取装 置 ， 立 即倒 入待 净化 溶液 ， 用 ５ ． ０ ｍＬ丙 酮 ＋正 己 烷（ １ ： ９ ） 分３ 次冲洗烧杯后洗脱层析小柱 ， 收集洗脱 液于具 塞试 管 中 。 １ ． ２ ． ６ 浓缩与定容 将收集洗脱液的具塞试管放置在 氮吹仪上浓缩至 ５ ｍ Ｌ以下后 ， 准确定容至 ５ ． ０ ｍ Ｌ ， 在 漩涡混合器上混匀 ， 待测 １ － ２ ． ７ 测定 将 样 品倒人 ２ ｍＬ进 样 小瓶 中 ， 按 顺序
＊ 国 家林 业 局 ９ ４ ８项 目 “ 果 品 农 药 多残 留 快 速 检 测 技 术 引进 ”
去籽、 去核等步骤处理 ， 取可食部分。带 核的样 品需 将 核称重 后从 样 品扣 除 。 １ ． ２ ． ２ 称 样 准 确 称 取 ２ ５ ． ０ ｇ试 样 于 １ ０ ０ ｍＬ烧 杯 中。 １ ． ２ ． ３ 萃取 在称取的样品中准确加人 ５ ０ ． ０ ｍＬ乙 腈， 用匀浆机高速匀浆 ２ ｍｉ ｎ后 ， 收集滤液到装有 ５ ～ ７ ｇ氯化 钠 的具塞 量筒 中。 １ ． ２ ． ４ 提取 具 塞量 筒盖 上塞 子剧烈 震 荡 １ ｍｉ ｎ后 ， 静置 ２ ０ ｍｉ ｎ ， 使水 相 与有 机 相 分 离 。准 确 吸 取 １ ０ ． ｏ ０ ｍＬ上层 乙腈 溶 液 于 １ ０ ０ ｍＬ烧 杯 中 ， 将烧杯置于 ８ ０ ℃水浴中加热 ， 蒸发近干 ， 加入 ２ ｍＬ丙酮 （ 用旋转蒸 发仪重蒸） ， 盖上铝箔 ， 待净化 。 １ ． ２ ． ５ 净化 安装好 固相萃取装置 ， 将 固相萃取小 柱固定在 固相萃取装 置上 ， 依 次用 ５ ． ０ ｍＬ正 己烷 、 ５ ． ０ ｍＬ丙酮 ＋正 己烷 （ １：９ ） 活化层析柱 ， 待 溶 剂 液
气质联用和液质联用在农药残留检测中的应用
T logy科技食品科技农业生产当中，通过应用农药技术，可以大幅度提高粮食的产量，随着农药的应用范围越来越广泛，滥用农药的现象也非常多，在使用农药之后，部分农药会残留在农作物上，不仅影响人们的身体健康，对于水环境也会造成影响。
通过加大对农药使用情况的监管，探索出解决农药残留的相关方法，希望可以有效保障水环境的安全和人们的健康。
1 气质联用和液质联用的技术优势LC-MS的技术优势如下：在检测时具有非常高的灵敏性，对于不同的检测内容会具有一定的专属性。
检测的过程当中通过质谱仪，对离子相关信号进行精准记录，有效把握检测过程。
在筛选时会应用到质谱仪，以便于对碎片离子进行更加精准的选择，使整体工作效率得到大幅度提高。
检测仪器在通过对离子碎片的分析，得出离子的分布状态，根据离子碎片的具体组成情况，在谱库当中进行检索，以开展相似度分析[1]。
2 气质联用在农药残留检测中的应用研究在具体的应用过程中，对前处理工作有较高的要求，为了进一步保证检测结果的真实性和科学性，需要在检验之前对干扰因素进行及时的排除，大多数情况下，果蔬提取液的组成成分比较复杂，可以通过有机溶剂对待测物进行提取。
2.1 标准溶液的配制样品之间会存在一定的差异，以至于基质增强效果也会不同，在使用实际的过程当中需要根据标准进行溶液的配制，以便于对样品进行检测，在整个过程当中，如果处理不好标准溶液很容易导致结果的不准确。
2.2 合理选择管柱检测分析工作过程中，氦气是主要的载气，氦气不容易电离。
应用氦气的过程中，需要保证氦气的纯度，以此来降低对于质谱的影响，在使用色谱柱的过程中，要严格把控相关的环节，选择毛细管柱。
检测过程过程中，需要根据相关的程序对温度进行升高，在整个过程当中还要适当的考虑到高低沸点的问题，使得组分能够按照沸点从低到高的顺序相继分离。
2.3 合理选择监测离子检测工作开展过程中，为了进一步提高检测的真实性和准确性，需要考虑到化合物的质量。
气质联用法快速检测蔬菜中有机氯农药残留
２０ ， ８ ℃ 保持 ５ｍｉ 。 ｎ １ ３ ２ ＭＳ条 件 离 子 源 （ ０ ｖ ； 子 源 温 度 ．． ７ｅ ） 离 ２０ ； ３ ℃ 四极 杆 温 度 １ ０ ； 口温 度 ２ ５ ； Ｍ ５℃ 接 ８℃ Ｅ 电压 ｌ５ ＯＶ； 集方式 Ｓ Ｍ ； １ 采 Ｉ 溶剂 延迟 ３ ５ｍｉ； ． ｎ 调 谐方 式 ： 自动调 谐 。
温 ， Ｏ ｍｉ ， 持 １ｒｉ ， ２ 。 ｍｉ 温 至 ７ ℃／ ｎ 保 ｎ 以 ５ Ｃ／ ｎ升 ａ
收 稿 日期 ： ０ ０ １ － ４ ２ １ — １２
应 考虑 以下几点 ： 特征性好 ， 量数高 ， 质 对称性 高且 重现性好 、 与柱流 失碎片离 子不同 。为 了确保 定量 定 性的准确 ， 离子选 择 过程 中一 般不 采用 ７ 、 特征 ３ １ ７２ ７ ２ １ ２ ３ ２ １和 ３ ７等 柱流 失 离 子碎 片 ， ４ 、０ 、２ 、５ 、８ ２
药 标 准溶 液 （ ０ ｕ ／ ） 购 自农 业 部 环 境 保 护 １ ０ ｇ ｍ１ 均
科 研 检测 所 。
１ ３ ＧＣ ． —ＭＳ测 定条 件
１ ３ １ ＧＣ条 件 色 谱 柱 ： ．． ＨＰ一 ５ （ ０ｍ× ＭＳ ３
０ ２ ． ５ｍｍ×０ ２ ｒ） 载气 ： （ ９ ９ ９ ） 进样 ． ５ｕ ； ｎ Ｈｅ ９ ． ９ ； 量 ：ｕ ； ｌ ｌ进样 口温 度 ：５ ； 样 方 式 ： 冲不分 流 ； ２０进 脉 ２ ｓ； － ｎ 流 速 ： ． ／ ｎ 柱 温 ： 序 升 ０ｐ ｉｌ ０ｍｉ； １ ０ｍｌｍｉ ； 程
匀 桨 ２ ． ， 丙 酮 ４ ， 荡 ３ ｉ， 氯 化 ０ ０ｇ 加 ０ｍｌ振 ０ｒ ｎ 加 ａ 钠 ６ｇ 摇匀 。加 石油 醚 ３ ， 振荡 ３ ｉ ， ， Ｏｍｌ再 ０ｒ ｎ 经 ａ 装 有无 水硫 酸钠 的小 漏 斗 过滤 于小 烧 杯 中， 在水
应用气质联用技术 准确检测食品中农药残留
应用气质联用技术准确检测食品中农药残留作者：暂无来源：《中国食品》 2019年第14期文吕亚宁广东东方纵横检测有限公司作为检测食品中农药残留的一个主要手段，气质联用具有很强的分离性，还可以鉴定化合物。
一、农药残留类型有机氮。
有机氮农药是被用作防治植物病、虫、草害的含氮有机化合物，品种多，范围广，既有杀虫剂，又有杀菌剂、除草剂。
除有胃毒、触杀作用外，有些产品还有较强的内吸性能。
氮在作物中残留的时间长，很容易在农产品和食品中积累，出现食物中毒的现象，给人们的身体健康造成很大影响。
有机磷。
有机磷农药是指含磷元素的有机化合物农药，主要用于防治植物病、虫、草害，多为油状液体，有大蒜味，挥发性强，微溶于水，遇碱破坏。
有机磷农药的化学性质稳定，不容易被溶解，可在食品中存在相当长的时间，对人体健康有着相当大的威胁。
若食用含磷农残超标的食品会造成内分泌系统失调，甚至导致癌症的发生。
有机氯。
有机氯农药是用于防治植物病、虫害且组成成分中含有有机氯元素的有机化合物，主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类，应用最广的杀虫剂DDT和六六六均属于此类型农药。
其特点是性质稳定，挥发性小，耐高温，不易分解。
因此，有机氯在食品中的残留不会因为加工储存而减少，长期摄入含有有机氯农药的食物，会造成人体有机氯的持续积累。
二、气质联用在农残检测中的应用优点。
气质联用仪由气相色谱仪和质谱仪两部分组成，兼有二者的优点，灵敏度高，稳定性强，操作简单，测试结果准确。
气相色谱可以快速实现对不同物质的分离和定量分析；质谱仪可以通过确定各种化合物的分子量和有机官能团，再通过计算机测定出稳定的化合物，从而实现对食品中农残成分的快速定性。
随着气质联用技术的飞速发展，检测仪器越来越现代化，灵敏度可以提高100倍左右，其显著优势在食品农残检测方面得到了充分的体现。
应用。
农药在保护农作物的同时，也会在土壤和空气中残留下来，并流经地表和地下水，严重的会导致地下水污染。
气质联用技术检测食品中农药残留的要点分析
分析与检测随着农业科技的快速发展，我国农业产量稳步提升。
食品问题关系国计民生，必须秉承科学谨慎的态度开展食品农药残留检测工作，依托现代科技进行规范化管理，实现食品的供需平衡[1]。
本文通过探讨气质联用技术检验过程中应注意的问题，为食品农药残留安全检测提供更多的思考方向。
1 食品农药残留概述农药是一类化学物质，可用于防治病虫草害，包括杀虫剂、杀菌剂、除草剂、灭鼠剂及调节植物生长的化学药品和生物药品,用量最大的是前3种类型的农药。
残留量是指由于使用农药而在农产品和动物饲料中出现的任何特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物及杂质等[2]。
导致食品农药残留超标的因素是多方面的，包括种植、加工和仓储环节等。
在农产品的种植阶段，人们为有效提高产量和防治病虫害，大量使用农药，农药会随着植物根茎渗入土壤，在源头上污染食品。
摄入被农药污染的食品后，残留的农药会在人体内蓄积，最终导致人体急性或慢性中毒，严重危害人体健康。
但因食物的有效供给与土地资源、劳动力资源之间存在矛盾，所以短时间内很难实现农药禁用。
因此，探寻气质联用技术的科学利用，必须深入分析导致食品农药残留问题出现的原因[3]。
2 基于气质联用技术的食品农药残留技术指标食品中的农药残留分析是微量或痕量分析，食品种类多样、样品基质复杂多变；农药品种种类多，化学结构和性质各异，待测组分复杂；有的还要检测其代谢物、降解物、转化物等；近年来，出现了在农产品和环境中残留量很低的新型高效农药品种；国际、国内对农药残留限量要求也越来越严，对检验方法的性能要求越来越苛刻，这些对农药残留检测技术带来诸多挑战。
目前的农药残留的检测技术包括气相色谱检测技术、顶空固相微萃取检测技术、液相色谱检测技术、气相色谱质谱联用技术、液相色谱质谱联用技术、气相色谱红外光谱技术等，而且随着当前计算机等行业的快速发展，给人们提供了更多的检测路径和手段。
其中质谱色谱联用技术以其灵敏度高、特异性好、准确性高、快速简便、低成本等优点，为农残检测带来了新生活力，因此具有广泛的应用市场。
气质联用技术在食品农残检测中的应用
工 作 研 究2020年第12期新农民气质联用技术在食品农残检测中的应用岳 银，杨 旭*（昭通市绿色食品发展中心，云南 昭通 657000）摘要：在农业生产过程中，化学合成农药虽然提高了农产品的病虫害防治效率，但是在一定程度上也增加了农产品中毒的风险，会对人体的身心健康构成巨大威胁。
基于此，笔者将分析与探讨气质联用技术在食品农残检测中的应用。
关键词：气质联用技术；食品农残检测；应用1 气质联用技术在食品农残检测中的应用重要性在食品检测中，检测人员借助气质联用技术，可以全面掌握农药残留成分，为居民选择绿色、健康的食品提供重要参考。
而且气质联用技术也提高了食品检测结果的可靠性，有利于加强食品安全管理。
但是在食品安全检测与质量控制分析中，仍存在检测人员判断能力不足、食品安全管理职责划分混乱、组织设置过于复杂等明显问题，这导致实施食品安全检测和责任较为困难，而假冒伪劣产品的发生也在不断涌现。
这一方面对人类的健康造成威胁，另一方面也影响了食物的销售。
由此需要相关检测部门加快气质联用技术，不断完善食品安全检测和管理的技术手段，从而提高食品安全管理的质量水平。
2 气质联用技术在食品农残检测中的应用要求在重视食品安全问题的同时，国家要加大对设备更新和气质联用技术的支持力度，设立专项资金，用于基层食品安全检测培训和技术设备引进，满足基层食品安全检测仪器和技术的需要，加强农村和其他基层单位的组织建设，进而提高食品安全检测的整体水平。
其次在检测中要结合农产品农药残留检测的实际情况，加强技术指导和实施标准的制定，确保各项实际工作都有严格的实施标准依据，做到促进中国食品安全质量的提高。
3 气质联用技术在食品农残检测中的具体应用3.1 检测果蔬中的农药残留果蔬农药残留占据着食品农残的重要“大半江山”，由于农户为了果蔬美观、产量会在种植过程中添加过多的农药。
同时在果蔬生长、运输、销售过程中，也会受到多种污染。
要确保市场上的优质果蔬，就要做好农药残留检测。
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应用气质联用技术有效测定食品中的农药残留
作者：刘敏
来源：《中国食品》2020年第18期
如今，人们对食品安全问题的关注程度逐渐提高，其中最普遍的便是农药残留问题。
残留了农药的食品被食用后，人们的生命健康会受到极大威胁，甚至还会引发中毒、癌症等严重后果。
气质联用技术凭借高分辨率、高灵敏度及操作简单等特点，逐渐发展成为最常用的农药残留测定方法。
一、气质联用技术概述
气质联用技术是运用相应接口连接气相色谱仪器与质谱仪，再结合计算技术促进两者能够达成联用分析。
该技术常用于复杂组分的鉴定与分离，兼具气相色谱仪器高分辨率、质谱仪高灵敏度的特点，在食品农药残留的测定中发挥着不可忽视的作用。
在气质联用技术的具体应用中，具有组分浓缩与压力分配等功能的接口部位十分关键，从气相色谱仪器内流出的样品一般情况下都是通过接口向质谱仪转移。
二、在食品农药残留测定中的应用
1.粮食中农药残留检测。
气相色谱质谱法可用于分析食品中有机磷、有机氯。
水浴环境内，依托丙酮及二氯甲烷完成相关物质的提取后，旋转蒸发近干，选择Envi-Carb柱与Sepak-NH2柱进行净化，通过气相色谱-质谱及适宜的离子检测方式，实现对有机磷、有机氯等有机物的检测。
该方法还可以用于分析除草剂有机物，在完成样品的选择后，通过丙酮-乙酸乙酯的运用进行多效唑的提取，随后旋转蒸发器浓缩滤液。
结合试验结果得知，该方法能够取得良好的农药分离效果，且有着不低于0.99的相关系数。
2.蔬菜中农药残留检测。
利用气质联用技术检测农药残留时，有着不同的结合方式，如在检测蔬菜中农药残留时，将气相色谱结合离子阱质谱仪，可实现蔬菜农药残留的有效检测。
结合试验结果得知，该方法能够定量检测多达17种农药，同时能确认农药结构。
例如利用气相色谱结合离子阱质谱的方法对白菜农药残留进行检测时，能将农药回收率有效测定，通过农药回收率测定结果，即可有效明确农产品生产中的施药量。
在这一过程中，依托该方法还能围绕农药残留展开谱图分析，结合分析结果得知，敌敌畏约有66.45%的农药回收率（农药回收率越高，施药质量就越高）。
3.肉制品中农药残留检测。
肉制品内的农药残留一般是兽类、植物食物链富集引起的，而人们食用了这些肉类后，体内会有农药残留出现，影响身体健康，故而有必要对肉类中的农药
残留实施严格控制。
结合相关调查研究结果得知，利用气质联动仪检测猪肉中有机磷农药时，依托气相色谱能够分析的有机磷农药多达63种，定量下限确定为0.001-0.043mg·kg-1，相对偏差为4.22%-12.94%；利用该技术检测分析水生动物的试验中，检测下限确定为0.004mg·kg-1，标准偏差不超出10%；利用该技术对动物源性产品的农药残留进行检测时，也发挥着重要的作用，能够有效保障肉制品质量安全。
三、利用气质联用技术测定食品中农药残留的试验
1.试验对象。
此次试验选择小白菜作为检测对象，旨在对毒死蜱、三唑磷、氧乐果及氯氟氰菊酯等4种农药殘留含量进行检测。
2.试验方法。
此次试验选择气质联用技术进行检测，主要使用的仪器有电子分析天平、食品捣碎机、活性炭固相萃取柱、匀浆机、氮吹仪、气相质谱联用仪等。
涉及的材料包含上述4种农药标准品及1000g市场购买的小白菜。
（1）配制标准液。
通过丙酮将上述4种农药标准品配制为浓度为1000μg·mL-1的标准储备混合溶液，保存至冰箱（0-4℃），待用。
样品有效时长最高不超过6个月。
（2）提取小白菜样品。
选取小白菜500g，去掉根茎后切碎，放入食品捣碎机内搅碎至浆糊状为止。
值得一提的是，这一过程中样品切忌用水洗涤。
取一烧杯，放入精确称取的25g样品，随后加入乙酸乙酯50ml，通过匀浆机进行高速匀浆，持续1min的匀浆后过滤，转移至具塞离心管内（提前将5g氯化钠放入离心管），离心管反复剧烈摇晃后，持续约1min的离心，随后维持10min的静置。
（3）净化样品。
精确量取提取液10mL，倾入活性炭固相萃取柱上，倾入前应用乙酸乙酯对活性炭固相萃取柱进行淋洗处理。
随后，选择乙酸乙酯进行淋洗，用具塞试管（25mL）收集过柱后的所有样液与洗脱液，收集完成后将具塞试管放入温水中水浴（40℃），水浴结束后用氮吹仪将溶液吹至近干。
值得一提的是，氮吹仪将溶液吹干一半时，应将试管取出并涡旋，以免管壁上由于残留溶液而造成损失。
最后，将0.5mL丙酮加入，溶解吹至近干的残留物，持续1min涡旋后装瓶，待测。
3.试验结果分析。
（1）标准曲线及检测限。
分别称取上述配制的标准储备混合溶液
0.2mL、0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL，用10mL量瓶装置。
加入丙酮将标准储备混合液分别稀释至刻度后，完成相应质量浓度溶液的制备，并以溶液为对象展开线性回归分析，用y表示峰面积，用x表示质量比，同时以3倍信噪比实施计算，得到如表1所示的上述4种农药标准曲线方程及检出限。
根据表1可知，气质联用技术线性良好，整个操作过程相当简便，且准确度与灵敏度较高，能够满足分析工作的要求。
（2）回收率及精密度。
此次试验中验证方法回收率及精密度时，以上述4种农药残留标准混合液为对象，选择阴性样品当作基质，按照0.1mg·kg-1、0.5mg·kg-1、1.0mg·kg-1等不同的三个水平进行回收率试验，同时在标准曲线的运用下进行定量，回收率及相对标准偏差计算结果如表2所示。
四、结语
在食品农药残留的检测中，气质联用技术相当成熟，能够有效检测包含粮食、蔬菜及肉类在内的各种食品农药残留。
目前，化合类农药的施用日益增多，相应突出了气质联用技术的作用与价值，该技术集中了气质色谱及质谱仪各自的优点，在样品多种农药残留的测定中十分适用，且准确率、灵敏度高，能为人们的饮食安全提供可靠保障。