己二酸的制备分析

名 称
相对分 Байду номын сангаас量
相对密 度 (20℃) 0.9624 1.360
熔点 (℃)
沸 点 (℃)
161 1atm 265 10mmHg
水 3.520 10010
0
环己醇 己二酸
100.16 146.14
25.2 151
有机化学实验
Chem is try !
四、步骤：
1. 安装装置，在50mL三口烧瓶内加入10mL水， 再加入 10mL硝酸，开动磁力搅拌，将溶液混合均匀，开动搅拌 器的加热开关，在水浴加热到80℃。 2. 从恒压滴液漏斗中滴加2滴环己醇，反应立即开始，温度随 即上升到85~90℃.从恒压滴液漏斗中小心地逐滴加入环己醇， 使温度维持在这个范围内，必要时往水浴中添加冷水。 当醇全部加入而且溶液温度降低到80℃以下时，将混合物在 85~90℃下加热2~3分钟。
化学化工学院
实验十四 己二酸的制备
（4学时） 主讲教师：张逸伟
有机化学实验
Chem is try !
有机化学实验
Chem is try !
一、实 验 目 的：
1、学习以硝酸作氧化剂，用环己醇氧化制备己二酸的 原理和方法。 2.进一步掌握减压过滤、重结晶、测熔点等基本操作。
3.学习有毒气体的处理方法
备注
化学化工学院
请同学们先凭实验卡领取仪器， 然后各自进行实验操作！ 请同学们下次实验前预习 “Camizzaro的反应” ！
有机化学实验
Chem is try !
2018/10/11
六、实验关键及注意事项
• 1. 千万不要用同一个量筒取HNO3和环己醇! • 2．反应中有有毒的二氧化氮气体生成，故要用碱液吸收 ，装置要严密不漏气，以防泄漏毒气污染空气。 • 3．反应是剧烈的放热反应，滴加环已醇时速度要慢，严 格控制滴加速度! • 4 ．滴加过程控温在40～60℃之间。否则要尽快用水浴 冷却，以免发生危险。 • 5．反应完成后，在倒反应液时，要在通风厨内进行，以 免残余的二氧化氮污染空气。
有机化学实验
Chem is try !
实验报告的撰写
实验目的和要求 实验原理及反应式 实验所需主要物料及产物的物性常数 实验装置图 实验流程 实验步骤和现象记录 产品外观和产率计算 讨论
实验步骤及现象记录格式：
时间
00:00
实验步骤
分布按顺序详细列出
现象
每位同学现象不尽相同，需仔细记 录，每步骤现象与左边步骤对齐。
有机化学实验
Chem is try !
二、实 验 原 理：
仲醇氧化得到酮，酮不能被弱氧化剂所氧化，但遇强氧 化剂，如硝酸或高锰酸钾，则被氧化，这时碳链断裂得 到已二酸。已二酸是合成尼龙－66的原料。
OH
O
[O]
[O]
HOOC(CH2)4COOH
三、反应装置图
有机化学实验
Chem is try !
三、药品和仪器：

药品： 环己醇 4 g 4.2 ml (0.04 mol)；
硝酸 14.2 g 10.0ml （0.16mol）

主要仪器：
50mL三口烧瓶
2018/10/11
回流冷凝管 恒压滴液漏斗 温度计 磁力加热搅拌器
[物理常数]
溶 解 度 乙 醇 乙 醚 可 溶 易 溶 可 溶 0.615
3. 在冰水浴冷却。析出的晶体在布氏漏斗上进行抽滤。用滤 液洗出烧瓶中剩余的晶体。3mL冰水洗涤己二酸晶体抽滤。 晶体再用3mL冰水洗涤一次，再抽滤。取出产品。称重。
2018/10/11
有机化学实验
Chem is try !
五、注意事项：
1. 千万不要用同一个量筒取HNO3和环己醇。
2. 反应是剧烈的放热反应，滴加环已醇时速度要慢， 严格控制滴加速度! 3. 滴加过程控温在85～90℃之间。否则要尽快用水 浴冷却，以免发生危险。