高考有机物制备实验题
人教版 高考化学复习 核心素养测评37 物质制备型综合实验96
物质制备型综合实验一、选择题(本题包括4小题,每题8分,共32分)1.(2020年山东等级考模拟)锡为ⅣA族元素,四碘化锡是常用的有机合成试剂(SnI4,熔点144.5 ℃,沸点364.5 ℃,易水解)。
实验室以过量锡箔为原料通过反应Sn+2I2SnI4制备SnI4。
下列说法错误的是( )A.加入碎瓷片的目的是防止暴沸B.SnI4可溶于CCl4中C.装置Ⅰ中a为冷凝水进水口D.装置Ⅱ的主要作用是吸收挥发的I2【解析】选D。
液体加热时加入碎瓷片目的是防止暴沸,所以A正确；根据题干中SnI4的熔沸点,从组成分析可知SnI4与CCl4为同族形成的同类物质,依据“相似相溶”原理可知 SnI4可溶于 CCl4中,B正确；冷凝管的冷凝水为“下进上出”,所以装置Ⅰ中a为冷凝水进水口,C正确；据题可知：SnI4易水解,所以装置Ⅱ的主要作用是防止水蒸气进入装置使SnI4水解,所以D错误。
2.(2019·全国卷Ⅰ)实验室制备溴苯的反应装置如图所示,关于实验操作或叙述错误的是( )A.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB.实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C.装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶,得到溴苯【解析】选D。
向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液后二者会立即发生反应产生溴化氢和溴苯,所以需先打开K,A正确；由于反应过程是放热的,所以溴蒸气会挥发,溶解在CCl4中,故装置b中的液体逐渐变为浅红色,B正确；本实验中苯与溴发生取代反应会产生溴化氢,可以与碳酸钠发生反应,故装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢,C正确；因溴苯不是固体,是油状液体,所以反应后的混合液经稀碱溶液洗涤,分液后得到溴苯,D不正确。
3.(双选)(2020·厦门模拟改编)实验室制备NaClO2的装置如下图,其中C装置内生成ClO2,下列说法正确的是( )A.实验开始时,应打开分液漏斗的活塞及弹簧夹乙,关闭弹簧夹甲B.不能用98.3%硫酸代替75%硫酸C.H2O2是制备 NaClO2反应的还原剂D.F中的试剂可用饱和Ca(OH)2溶液【解析】选B、C。
浙江省高考化学选考实验制备大题 化学实验操作专练
（1）实验步骤：
先将适量TiO2、炭粉混合均匀，制成多孔状TiO2团粒。然后进行如下操作，正确的顺序为____________________（填序号）。
【解析】试题分析：(1).滴液漏斗内压强与三颈烧瓶中压强保持一致；冷凝管中的冷凝水应低进高出；(2)根据装置图回答仪器X的名称；反应生成的氯化氢易溶于水；(3) Na2CO3溶液与盐酸反应；碳酸钠可溶于水；(4)联苄的沸点是284℃；(5)120mL苯（密度0.88g/mL）的物质的量为120×0.88÷78=1.35mol，10.0mL 1，2-二氯乙烷的物质的量为10.0×1.27÷99=0.1283mol，根据苯、1，2-二氯乙烷为原料制备联苯的方程式可知，苯过量，根据1，2-二氯乙烷的物质的量计算联苄的理论产量；
（5）制备反应的主要化学方程式为_________________________________________。
（6）该装置存在明显的缺陷，提出改进措施__________________________________。
【答案】③①④②⑤增大反应物接触面a无水硫酸铜检验装置中的水蒸气是否除尽将生成的TiCl4气体完全排入冷凝管；防止冷却时，烧碱溶液或水蒸气倒吸入锥形瓶中N2冷凝管末端没有TiCl4液滴继续滴下TiO2＋2C＋2Cl2 TiCl4＋2CO在装置末端ｃ出口处，放一盏点燃的酒精灯
(2)第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是_____________。为得到较大颗粒的Cu(NO3)2·3H2O晶体，可采用的方法是___________(填一种)。
2020年高考化学之《考前抓大题》05 有机制备类实验(一)(解析版)
大题05 有机制备类实验题（一）1．三氯乙醛(CCl3CHO)是生产农药、医药的重要中间体，实验室制备三氯乙醛的反应装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如下：①制备反应原理：C2H5OH＋4Cl2→CCl3CHO＋5HCl②相关物质的相对分子质量及部分物理性质：（1）恒压漏斗中盛放的试剂的名称是_____，盛放KMnO4仪器的名称是_____。
（2）反应过程中C2H5OH和HCl可能会生成副产物C2H5Cl，同时CCl3CHO(三氯乙醛)也能被次氯酸继续氧化生成CCl3COOH(三氯乙酸)，写出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化学方程式：_____。
（3）该设计流程中存在一处缺陷是_____，导致引起的后果是_____，装置B的作用是______。
（4）反应结束后，有人提出先将C中的混合物冷却到室温，再用分液的方法分离出三氯乙酸。
你认为此方案是否可行_____(填是或否)，原因是_____。
（5）测定产品纯度：称取产品0.36g配成待测溶液，加入0.1000mol•L−1碘标准溶液20.00mL，再加入适量Na2CO3溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用0.02000mol•L−1Na2S2O3溶液滴定至终点。
进行三次平行实验，测得平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。
则产品的纯度为_____(计算结果保留四位有效数字)。
滴定原理：CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2=H++2I-+CO2、I2+2S2O32-=2I-+S4O62-【答案】（1）浓盐酸圆底烧瓶（2）33CCl CHO+HClO CCl COOH+HCl →（3）无干燥装置 副产物增加 除去氯气中的氯化氢 （4）否 三氯乙酸会溶于乙醇和三氯乙醛，无法分液 （5）73.75%【解析】根据题干和装置图我们能看出这是一个有机合成实验题，考查的面比较综合，但是整体难度一般，按照实验题的解题思路去作答即可。
2025年浙江高考化学有机合成实验题及答案
2025年浙江高考化学有机合成实验题及答案2025年浙江高考化学科目中，有机化学是一门关键的考题。
有机合成实验题是其中的重要一部分，要求考生掌握有机化学反应的原理和操作技巧。
在本文中，将为大家提供2025年浙江高考化学有机合成实验题及答案。
一、实验题下面是2025年浙江高考化学有机合成实验题：题目：合成苯甲醛实验材料及仪器：甲苯、氧化铜、浓硫酸、冰醋酸、氯化钠、氯化钙、分液漏斗、回流装置、冰浴装置等。
实验步骤：1. 在一烧瓶中取适量的甲苯。
2. 将甲苯倒入回流装置中，并加入适量的氧化铜催化剂。
3. 设置回流装置，控制温度在150℃下进行回流反应。
4. 反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中。
5. 加入适量的浓硫酸，加热搅拌，使有机层与水层分离。
6. 将有机层取出，加入冰醋酸，进行水洗。
7. 再次加热搅拌，使有机层与水层分离。
8. 将有机层取出，加入氯化钠，进行干燥。
9. 蒸馏收集苯甲醛产物。
二、实验答案根据上述实验步骤，我们可以得到合成苯甲醛的答案。
合成苯甲醛的化学方程式如下：C6H5CH3 + O2 → C6H5CHO + H2O其中，甲苯与氧气经过催化反应，生成苯甲醛和水。
该反应需要氧化铜作为催化剂，反应条件为回流温度150℃。
在实验中，甲苯是有机底物，通过催化剂氧化铜的作用，在一定温度下发生氧化反应。
反应结束后，通过分液漏斗的操作，得到有机层与水层的分离，然后进行水洗和干燥处理。
最后，通过蒸馏收集苯甲醛产物。
总结：本文为大家提供了2025年浙江高考化学有机合成实验题及答案。
通过学习和理解这道题目，考生们可以更好地掌握有机合成实验的原理和操作要点。
在备考过程中，应注重实验步骤的掌握和化学方程式的理解，以提高解题的能力。
祝愿所有考生在高考中取得优异的成绩！。
高考有机物制备实验题
一、“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气，是一种很好的定香剂。
其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备：已知：三氯甲基苯基甲醇式量：224.5。
无色液体。
不溶于水，溶于乙醇。
醋酸酐无色液体。
溶于水形成乙酸，溶于乙醇。
结晶玫瑰式量：267.5。
白色至微黄色晶体。
熔点：88℃。
不溶于水，溶于乙醇，70℃时在乙醇中溶解度为a g。
醋酸无色的吸湿性液体，易溶于水、乙醇。
请根据以上信息，回答下列问题：（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并。
待混合均匀后，最适宜的加热方式为（填“水浴加热”或“油浴加热”）。
（2）粗产品的成分是结晶玫瑰与少量____________________的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。
请在答题卡上完成表中内容。
序号实验方案实验现象结论①将粗产品溶解在中，按粗产品、溶剂的质量比为1:混合，用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解得到无色溶液②将步骤1所得溶液___________③干燥步骤2所得白色晶体，__________________ 白色晶体是结晶玫瑰（3）某同学欲在重结晶时获得较大的晶体，查阅资料得到如下信息：由信息可知，从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为。
（4）22.45g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰22.74g，则产率是____。
（保留两位有效数字）答案（1）搅拌；油浴加热（2）三氯甲基苯基甲醇序号实验方案实验现象结论无水乙醇；100/a②冷却结晶，抽滤。
③加热使其融化，测其熔点；白色晶体在88℃左右、完全熔化（3）加入晶种，缓慢降温（4）85%解析试题分析：（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并不断用玻璃棒搅拌，使物质充分接触。
待混合均匀后，由于反应温度在110℃，所以要采用110℃油浴加热的方式进行加热。
（2）待反应完全后，反应液倒入冰水中降温，由于结晶玫瑰熔点为88℃，不溶于水；醋酸酐溶于水形成乙酸，而三氯甲基苯基甲醇不能在水中溶解，所以粗产品的成分是结晶玫瑰与少量三氯甲基苯基甲醇。
备战高考化学压轴题之有机化合物(备战高考题型整理,突破提升)含答案
备战高考化学压轴题之有机化合物(备战高考题型整理,突破提升)含答案一、有机化合物练习题（含详细答案解析）1．(1)写出以乙炔为原料制备PVC （聚氯乙烯）的过程中所发生的反应类型：____________、_____________。
PE （聚乙烯）材料目前被公认为安全材料，也可用于制作保鲜膜和一次性餐盒。
辨别PE 和PVC 有三种方法，一是闻气味法：具有刺激性气味的是___________________；二是测密度法：密度大的应是___________________；三是燃烧法：PE 的单体和PVC 的单体在足量空气中燃烧的实验现象的明显区别是__________。
(2)PVDC （）是一种阻隔性高、韧性强、化学稳定性好的理想包装材料，广泛用于肉制品、豆制品等的包装。
写出合成PVDC 的单体的同分异构体的结构简式_________。
(3) “白色污染”是指各种塑料制品对环境的污染。
焚烧塑料会生成有毒物质二噁英，二噁英是含有如图所示母体的系列化合物，下列关于如图所示物质的说法不正确的是___________________（填序号）。
a ．该物质在氧气中完全燃烧的产物是2CO 和2H Ob ．该物质属于烃c ．该物质的一卤代物只有2种【答案】加成反应 加聚反应 聚氯乙烯 聚氯乙烯 乙烯更易燃烧，氯乙烯燃烧有白雾（HCl 的小液滴）生成 ClCH CHCl = b【解析】【分析】(1)22C H 与HCl 加成生成2CH CHCl =，2CH CHCl =聚合生成聚氯乙烯；聚氯乙烯因会释放出氯化氢而具有刺激性气味；依据阿伏加德罗定律的推论，气体的密度之比等于其相对分子质量之比，由此可确定聚氯乙烯与聚乙烯的密度关系；氯乙烯燃烧时产生。
(2)PVDC 的单体为22CH CCl =，由此确定其同分异构体。
(3) a ．该物质含碳、氢、氧三种元素；b ．该物质中含有氧元素；c ．该物质苯环上有2种不同性质的氢原子。
常见有机物的制备实验 --2024年高考化学考点微专题(解析版)1
常见有机物的制备实验1(2023·辽宁·统考高考真题)2-噻吩乙醇(M r=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：Ⅰ．制钠砂。
向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。
降温至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。
降温至-10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。
Ⅳ．水解。
恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4~6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。
向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g。
回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是(填名称)：无水MgSO4的作用为。
(7)产品的产率为(用Na计算，精确至0.1%)。
【答案】(1)c(2) 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高(3)2+2Na→2+H2↑(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热(5)将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率(6)球形冷凝管和分液漏斗除去水(7)70.0%【解析】(1)步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。
(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是： 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。
(3)步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na→2+H2↑。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
2020高考化学大题专项训练《有机制备类实验题(2)》及答案解析.docx
2020高考化学大题专项训练《有机制备类实验题（2）》1. 乙酰水杨酸邙可司匹林）是目前常用药物之一。
实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法 如下:0.5 mL 浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 °C 左右，充分反应。
稍冷后进行如下操作. ① 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL 冷水中，析岀固体，过滤。
② 所得结晶粗品加入50 mL 饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③ 滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④ 固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g 。
回答下列问题：（1）该合成反应中应采用 _________ 加热。
（填标号） A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有 _______ （填标号），不需使用的 _______________________ （填 名称）。
水杨酸醋酸酹 乙酰水杨酸 熔点/°c157〜159 -72 〜-74 135〜138 相对密度/ （g-cm 3）1.44 1.10 1.35 相对分子质量138102180D.电炉COOHCOOH+ (CH 3CO)2O浓 H2SO4A乙酰水杨酸+ CHjCOOH(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________ ,以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为___________ 。
(6)本实验的产率是________ %。
【答案】(1)A(2)BD 分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6) 60【解析】(1)因为反应温度在70°C,低于水的沸点，且需维温度不变，故采用热水浴的方法加热；(2)操作①需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中还需要漏斗，则答案为：B、D；分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度的溶液，这两个仪器用不到。
2021届高考化学复习：专题三 有机制备实验(综合实验)(有答案和详细解析)
专题三有机制备实验（综合实验）知识梳理：“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。
常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。
(1)分离液体混合物的方法方法适用条件实例说明萃取互不相溶的液体混合物分离CCl4和水等分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出蒸馏两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大分离酒精和水在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸(2)典型装置①反应装置②蒸馏装置③高考真题中出现的实验装置特别提醒球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。
强化训练1．(2020·全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。
茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(K a约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。
实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
索氏提取装置如图所示。
实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。
萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。
回答下列问题。
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是__________________。
圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒__________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是____________________。
与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。
与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是____________________。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏水、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。
秘籍20 实验综合题之物质制备实验(学生版)-备战2021年高考化学
备战2021年高考之抢分秘籍秘籍20 实验综合题之物质制备实验1．[2019新课标Ⅰ]硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·x H2O]是一种重要铁盐。
为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。
（2）步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持80~95 ℃，采用的合适加热方式是_________________。
铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_________________（填标号）。
（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是_______________。
分批加入H2O2，同时为了_________________，溶液要保持pH小于0.5。
（4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。
硫酸铁铵晶体的化学式为______________。
制备型实验注意问题1．实验条件控制常见控制条件操作 思维方向增大原料浸出率的措施 搅拌、升高温度、延长浸出时间、增大气液或固液接触面积减压蒸馏(减压蒸发)的原因减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H 2O 2、浓硝酸、NH4HCO 3等)蒸发、反应时的气体氛围抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl 3溶液时需在HCl 气流中进行，加热MgCl 2·6H 2O 得MgCl 2时需在HCl 气流中进行等)调节溶液的pH①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀)②“酸作用”还可除去氧化物(膜)③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等 ④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)控制温度①加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动 ②降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动 ③控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H 2O 2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发④水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃ ⑤冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发⑥趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出2．操作目的分析常见操作思维方向通入N 2或其他惰性气体除去装置中的空气，排除氧气的干扰末端放置干燥管防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验洗涤晶体①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等④洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2～3次固液加热型制气装置中恒压分液漏斗上的支管的作用保证反应器(一般为圆底烧瓶)内气压与恒压分液漏斗内气压相等(平衡气压)，使分液漏斗中的液体易于滴下冷凝回流的作用及目的防止××蒸气逸出脱离反应体系，提高××物质的转化率3．基本操作规范答题基本操作答题规范滴定操作滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化证明沉淀完全的操作静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全洗涤沉淀的操作沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作数次检验沉淀是否洗涤干净的操作取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净从溶液中得到晶体的操作蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥蒸发结晶的操作将溶液转移到蒸发皿中加热，并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热蒸干剩余水分2．（2020年新课标Ⅱ）苯甲酸可用作食品防腐剂。
高考化学有机物制备实验复习(定稿)
高考化学有机物制备实验复习(定稿) 专题：有机物制备型实验一、有机制备流程有机制备流程包括分析、制备和流程三个步骤，常见的装置图有分水器和冷凝回流装置。
分水器的核心点是与水共沸不互溶，密度比水小，使用分水器的好处是将反应生成的水层上面的有机层不断流回到反应瓶中，而将生成的水除去，提高反应物的转化率和产物的产率。
操作时，实验前需要在分水器内加水至支管后放去理论生成水的量，开始小火加热，保持瓶内液体微沸，控制一定实验温度，待分水器已全部被水充满时表示反应已基本完成，停止加热。
判断反应终点的现象是分水器中不再有水珠下沉或从分水器中分出的水量达到理论分水量，即可认为反应完成。
有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。
有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。
冷凝管中冷却水的流向要从低端进水。
有机物的干燥剂常用一些吸水的盐如无水碳酸钾、无水CaCl2、MgSO4等。
补加沸石要注意停止加热、冷却后再补加。
对有机物的产率要注意有效数字。
用到浓硫酸的有机实验，应使浓硫酸和有机物混合均匀，防止加热时使有机物炭化。
二、典例：某化学兴趣小组用苯甲酸和甲醇为原料制备苯甲酸甲酯。
具体操作过程如下：1)碎瓷片的作用是增大表面积，促进反应的进行。
浓硫酸的作用是催化剂，促进反应的进行。
2)使用过量甲醇的原因是提高反应物的转化率和产物的产率。
3)两支冷凝管分别从上部和下部进水。
4)Na2CO3固体的作用是中和反应中产生的酸性物质。
5)在蒸馏操作中，正确的仪器选择及安装应填标号。
6)最后得到8.84g苯甲酸甲酯，苯甲酸甲酯的产率为计算所得。
已知苯甲酸乙酯的沸点为213℃，水-乙醇-环己烷三元共非物的共沸。
实验操作步骤：1.在圆底烧瓶中加入苯甲酸、浓硫酸、过量的乙醇和沸石，然后加入环己烷。
高三化学综合实验逐个突破——有机物的制备与基本操作的融合选择题【解析版】【选择精编26题】
2020届届届届届届届届届届届届届——届届届届届届届届届届届届届届届届届届届届届届届届届届届26届届1.已知实验室用浓硫酸和乙醇在170℃的条件下制备乙烯(140℃时生成乙醚)。
某学习小组设计实验证明浓硫酸在该反应中的还原产物有SO2，并制备1，2−二溴乙烷(装置可以重复使用)。
下列说法错误的是A. 加热时迅速将温度升高至170℃，减少生成副产品B. 导管接口连接顺序为a→d→e→c→b→d→e→fC. 装置B中的试剂可以换成酸性高锰酸钾溶液D. 实验完毕后，采用蒸馏操作分离提纯1，2−二溴乙烷2.实验室制备1，2−二溴乙烷的装置如下图所示(夹持设备已略)。
已知：1，2−二溴乙烷的密度为2.18g.cm−3、沸点为131.4℃，是难溶于水的无色液体；液溴的密度为3.10g⋅cm−3、沸点为58.8℃，是微溶于水、易溶于有机溶剂的红棕色液体。
下列有关说法错误的是()A. 装置A中的试剂可为NaOH溶液B. 装置B中的品红溶液可换为酸性高锰酸钾溶液C. 装置D的作用是吸收挥发的溴蒸气，防止污染空气D. 将反应后装置C中的液体分液、蒸馏，即得较纯净的1，2−二溴乙烷3.某化学小组欲利用如图所示的实验装罝探究苯与液溴的反应已知：MnO2+2NaBr+2H2SO4=ΔBr2↑+MnSO4+Na2SO4+2H2O，下列说法不正确的是()A. 装置A的作用是除去HBr中的溴蒸气B. 装置B的作用是检验Br−C. 可以用装置C制取氯气D. 待装置D反应一段时间后抽出铁丝反应会终止4.实验室可利用如图所示装置制取一定量的乙酸乙酯。
下列有关说法中正确的是()A. 实验中应小火加热试管QB. P中盛放的试剂是饱和NaHCO3溶液C. 反应后将P中物质振荡、静置、分液可得到纯净的酯D. 0.1molC2H5OH与足量乙酸反应时最多可得到8.8g乙酸乙酯5.实验室制备硝基苯的反应装置如图所示，下列关于实验操作或叙述错误的是()A. 仪器X为分液漏斗，可用于萃取分液操作B. 实验中用水浴加热的目的是便于控制温度C. 装置X中的活性炭可吸收挥发出的硝基苯和苯D. 反应后的混合液经碱洗、干燥、蒸馏得到硝基苯6.三硝基甲苯(TNT)是一种烈性炸药，其制备原理为：，制备装置如下图所示，下列说法错误的是()A. 可采用水浴加热的方式加热仪器aB. 装置b的名称为球形冷凝管，冷却水应从下口通入，上口流出C. 装置c的作用是防止倒吸D. 反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、分液、干燥、蒸馏的操作可得到TNT7.醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图所示：可能用到的有关数据如下表所示：相对分子质量密度/g·cm−3沸点/℃溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水下列说法错误的是A. 反应物加入顺序：先加入环己醇，然后在冷却搅动下缓慢加入浓硫酸B. 粗产物用少量碳酸钠溶液洗涤，洗涤后的环己烯粗产物应该从分液漏斗下口流出C. 冷凝管中冷却水由a口进入，b口流出D. 洗涤后的环己烯粗产物需经蒸馏操作提纯，收集83℃左右的馏分8.乙酸乙酯是无色透明有刺激性气味的液体，制备的实验装置如图所示。
高考化学有机化合物(大题培优)附答案解析
高考化学有机化合物(大题培优)附答案解析一、有机化合物练习题（含详细答案解析）1．合成乙酸乙酯的路线如下：CH2=CH2C2H5OH CH3CHO CH3COOHCH3COOCH2CH3。
请回答下列问题：（1）乙烯能发生聚合反应，其产物的结构简式为_____。
.（2）乙醇所含的官能团为_____。
（3）写出下列反应的化学方程式.。
反应②：______，反应④：______。
（4）反应④的实验装置如图所示，试管B中在反应前加入的是_____。
【答案】 -OH 2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O CH3CH2OH+CH3COOH CH3COOCH2CH3+H2O 饱和碳酸钠溶液【解析】【分析】(1)乙烯能发生聚合反应生成聚乙烯；(2)反应②是乙醇的催化氧化生成乙醛和水；反应④是乙酸和乙醇在浓硫酸加热反应生成乙酸乙酯和水。
(3)反应②为乙醇催化氧化生成乙醛和水，反应④为乙酸和乙醇在浓硫酸加热反应生成乙酸乙酯和水。
【详解】(1)乙烯在一定条件下能发生加聚反应生成聚乙烯，其结构简式为，故答案为：；(2)乙醇的结构简式CH3CH2OH，含有的官能团为：-OH，故答案为：-OH；(3)反应②为乙醇催化氧化生成乙醛和水，其反应方程式为：2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O；反应④为乙酸和乙醇在浓硫酸加热反应生成乙酸乙酯和水，反应的化学方程式为：CH3CH2OH +CH3COOH CH3COOCH2CH3+H2O，故答案：2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O；CH3CH2OH+CH3COOH CH3COOCH2CH3+H2O；反应④为乙酸和乙醇在浓硫酸加热反应制取乙酸乙酯，因为乙酸和乙醇沸点低易挥发，且都能溶于水，CH3COOCH2CH3不溶于水，密度比水小，所以试管B中在反应前加入的是饱和碳酸钠溶液，它可以降低乙酸乙酯的降解性，同时可以吸收乙酸，溶解乙醇，故答案：饱和碳酸钠溶液。
专题69 有机物制备综合实验(教师版)十年(2013-2022)高考化学真题分项汇编(全国通用)
1．【2022年1月浙江卷】某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH 3COO)2Mn·4H 2O]和乙酰氯(CH 3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH 3COO)2Mn+CH 3COCl −−−−→Δ苯MnCl 2↓+2(CH 3COO)2O 。
③乙酰氯遇水发生反应：CH 3COCl+H 2O→CH 3COOH+HCl 。
请回答：（1）步骤Ⅰ：所获固体主要成分是_________(用化学式表示)。
（2）步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅰ在加热回流下反应，目的分别是________。
（3）步骤Ⅰ：下列操作中正确的是_________。
A ．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上B ．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀C ．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物D ．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作（4）步骤Ⅰ：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。
请给出纯化完成后的操作排专题69 有机物制备综合实验序：________。
纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存A ．拔出圆底烧瓶的瓶塞B ．关闭抽气泵C ．关闭加热器，待烧瓶冷却至室温D ．打开安全瓶上旋塞②图2装置中U 形管内NaOH 固体的作用是________。
（5）用滴定分析法确定产品纯度。
甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。
合理的是_________(填“甲”或“乙”)同学的方法。
【答案】（1）(CH 3COO)2Mn（2）步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl 2；步骤Ⅰ加热回流促进反应生成MnCl 2（3）ABD（4） cdba 防止可能产生的酸性气体进入抽气泵；防止外部水气进入样品 （5）乙【解析】（1）根据制备无水二氯化锰的主要反应：(CH 3COO)2Mn+CH 3COCl −−−−→Δ苯MnCl 2↓+2(CH 3COO)2O 以及乙酰氯遇水发生反应：CH 3COCl+H 2O→CH 3COOH+HCl 可判断步骤Ⅰ中利用CH 3COCl 吸水，因此所获固体主要成分是(CH 3COO)2Mn 。
有机合成高考真题(含答案和解析)
《有机合成》高考真题1．（2017新课标Ⅲ）氟他胺G是一种可用于治疗肿瘤的药物。
实验室由芳香烃A制备G的合成路线如下：回答下列问题：（1）A的结构简式为____________。
C的化学名称是______________。
（2）③的反应试剂和反应条件分别是_____________，该反应的类型是__________。
（3）⑤的反应方程式为___________。
吡啶是一种有机碱，其作用是____________。
（4）G的分子式为______________。
（5）H是G的同分异构体，其苯环上的取代基与G的相同但位置不同，则H可能的结构有______种。
（6）4-甲氧基乙酰苯胺（）是重要的精细化工中间体，写出由苯甲醚（）制备4-甲氧基乙酰苯胺的合成路线___________（其他试剂任选）。
2．（2017新课标Ⅰ）化合物H是一种有机光电材料中间体。
实验室由芳香化合物A制备H 的一种合成路线如下：已知：回答下列问题：（1）A的化学名称是__________。
（2）由C生成D和E生成F的反应类型分别是__________、_________。
（3）E的结构简式为____________。
（4）G为甲苯的同分异构体，由F生成H的化学方程式为___________。
（5）芳香化合物X是F的同分异构体，X能与饱和碳酸氢钠溶液反应放出CO2，其核磁共振氢谱显示有4种不同化学环境的氢，峰面积比为6∶2∶1∶1，写出2种符合要求的X的结构简式____________。
（6）写出用环戊烷和2–丁炔为原料制备化合物的合成路线________（其他试剂任选）。
3．（2017新课标Ⅱ）化合物G是治疗高血压的药物“比索洛尔”的中间体，一种合成G的路线如下：已知以下信息：①A的核磁共振氢谱为单峰；B的核磁共振氢谱为三组峰，峰面积比为6∶1∶1。
②D的苯环上仅有两种不同化学环境的氢；1 mol D可与1 mol NaOH或2 mol Na反应。
2022届高考化学一轮复习实验专题突破18__常见有机物的制备实验流程含解析
常见有机物的制备实验流程注意事项：1．答题前填写好自己的姓名、班级、考号等信息2．请将答案正确填写在答题卡上第I卷（选择题）一、单选题（共15题）1．一种天然气臭味添加剂的绿色合成方法为：CH3CH2CH=CH2+H2S CH3CH2CH2CH2SH。
下列反应的原子利用率与上述反应相近的是A．乙烯与水反应制备乙醇B．苯和硝酸反应制备硝基苯C．乙酸与乙醇反应制备乙酸乙酯D．甲烷与Cl2反应制备一氯甲烷2．下列实验或操作不能达到目的的是（）A．制取溴苯：将铁屑、溴水、苯混合加热B．用 NaOH 溶液除去溴苯中的溴C．鉴别己烯和苯：向己烯和苯中分别滴入酸性 KMnO4溶液，振荡，观察是否褪色D．除去甲烷中含有的乙烯：将混合气体通入溴水中3．下列实验方案合理的是（）A．可用酸性高锰酸钾溶液除去甲烷中混有的杂质乙烯B．可用溴水鉴别己烯、己烷和四氯化碳C．制备氯乙烷：将乙烷和氯气的混合气放在光照条件下反应D．证明溴乙烷与NaOH醇溶液共热生成了乙烯：用如图所示的实验装置4．实验室用乙酸、乙醇、浓H2SO4制取乙酸乙酯，加热蒸馏后，在饱和Na2CO3溶液的液面上得到无色油状液体，当振荡混合时，有气泡产生，原因是( )。
A．产品中有被蒸馏出的H2SO4B．有部分未反应的乙醇被蒸馏出来C．有部分未反应的乙酸被蒸馏出来D．有部分乙醇跟浓H2SO4作用生成乙烯5．实验室制备硝基苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是( )A．三颈烧瓶中的混合液的滴加顺序是苯、浓硝酸、浓硫酸B．恒压滴液漏斗有利于液体顺利滴入三颈烧瓶中C．加热装置可换成水浴加热D．反应结束后三颈烧瓶中下层液体呈油状6．实验室可用乙醇制备溴乙烷：CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O，但通常采用溴化钠和浓硫酸与乙醇共热的方法。
下面是某同学对该实验的猜想，你认为可能错误的是（）A．制备过程中可能看到有气泡产生B．可以将适量的NaBr、H2SO4(浓)、CH3CH2OH三种药品置入一种容器中加热制备CH3CH2Br C．如在夏天做制备CH3CH2Br的实验，实际收集到的产物可能较少D．为了除去CH3CH2Br中混有的HBr，可用热的NaOH溶液洗涤7．实验室用如图所示装置制取少量溴苯(已知该反应为放热反应)，下列说法不正确的是（）A．加入烧瓶a中试剂是苯、液溴和铁屑B．导管b的作用是导气和冷凝回流C．锥形瓶内可以观察到白雾，这是因为生成的HBr结合空气中的水蒸气D．实验结束后，向d中滴入AgNO3溶液若有淡黄色沉淀生成，则可以证明苯和液溴发生了取代反应8．工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从植物组织中获取挥发性成分。
新高考化学高三大题训练9有机物合成路线的设计学生版
例1：聚合物F 的合成路线图如图：已知：HCHO+RCH 2CHO→2-H O−−−−−→(1)A 中官能团名称是_______，B+D→E 的反应类型是_______。
(2)如何检验C 中的官能团_______。
(3)写出任一种符合下列条件的A 的同分异构体的结构简式：_______。
①不能发生银镜反应；①苯环上有三个取代基 (4)分别写出下列化学方程式： ①A→B_________________________。
①C→D_______________________。
(5)已知-CHO 比苯环更易与氢气反应。
以为原料制备，写出合成路线，无机试剂任选_______。
(合成路线常用的表示方法为：A 反应试剂反应条件−−−−−−→B……反应试剂反应条件−−−−−−→目标产物) 【答案】（1）碳碳双键、醛基 酯化反应(取代反应)优选例题有机物合成路线的设计大题优练9（2）取适量待测液于试管中，加入氢氧化钠溶液，然后在酒精灯上加热一段时间，静置冷却后加入足量稀硝酸酸化，再加入适量硝酸银溶液，若产生淡黄色沉淀，则证明C 中含有溴原子，反之则没有（3）(三个取代基可以位置异构)（4）+2Cu(OH)2+NaOH ――→△+Cu 2O↓+3H 2O ，+H +→+2NaOH ――→水△+2NaBr（5）―————―→H 2/催化剂△−−−→溴水―————―→NaOH△【解析】与甲醛发生羟醛缩合反应生成A ： ，然后被新制氢氧化铜溶液氧化成，酸化后生成；由F 可以得出E 为：，根据B 和D 发生酯化反应生成E 可得出D 为：则C 为：，反推可以得出C 3H 6为丙烯。
(1)由分析可知A 为，官能团名称是碳碳双键、醛基，B+D→E 为酯化反应或者是取代反应。
(2)C 为：，检验其中的溴原子的方法为：取适量待测液于试管中，加入氢氧化钠溶液，然后在酒精灯上加热一段时间让卤素原子水解，静置冷却后加入足量稀硝酸酸化除去多余的氢氧化钠，再加入适量硝酸银溶液，若产生淡黄色沉淀，则证明C 中含有溴原子，反之则没有。
2020届高考化学知识点必练---有机物制备实验
2020届届届届届届届届届届--届届届届届届届1.已知：利用如图装置用正丁醇合成正丁醛．相关数据如表：物质沸点/℃密度/(g⋅cm−3)水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶下列说法中，不正确的是()A. 为防止产物进一步氧化，应将酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中B. 当温度计1示数为90～95℃，温度计2示数在76℃左右时，收集产物C. 反应结束，将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，粗正丁醛从分液漏斗上口倒出D. 向获得的粗正丁醛中加入少量金属钠，检验其中是否含有正丁醇2.下列图示实验正确的是()A. 除去粗盐溶液中不溶物B. 碳酸氢钠受热分解C. 除去CO气体中的CO2气体D. 乙酸乙酯的制备演示实验3.实验室利用乙醇催化氧化法制取并纯化乙醛的实验过程中，下列装置未涉及的是()A. B.C. D.4.用下列实验装置完成对应的实验，能达到实验目的的是()A. 制取并收集乙炔B. 比较NaHCO3、Na2CO3的热稳定性C. 吸收多余的NH3D. 实验室中制取少量乙酸乙酯5.下列装置能达到实验目的的是()A.B.C.D.6.硝基苯是一种无色油状液体(熔点：5.7℃，沸点：210.9℃，难溶于水，易溶于苯等有机溶剂).实验室制取并纯化硝基苯涉及的主要操作中，不涉及的装置(部分夹持装置已省略)是()A.B.C.D.7.下列实验操作能达到实验目的的是A. 中和滴定时，滴定管需用待装液润洗2～3次B. 用50mL量筒可准确量取25.00mL溶液C. 实验室用装置甲制备少量乙酸乙酯D. 实验室用装置乙制备少量氨气8.工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从植物组织中获取挥发性成分。
这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。
从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90％以上是柠檬烯(柠檬烯)。
提取柠檬烯的实验操作步骤如下：①将1～2个橙子皮剪成细的碎片，投入乙装置中，加入约30mL水；②松开活塞K。
高考化学实验有机物的制备
高考化学实验有机物的制备
有机物的制备实验可以涉及很多不同种类的有机化合物，以下是一些常见的有机物制备实验：
1.苯甲酸的制备实验：将苯基甲酸钠与盐酸反应，再用醋酸酸化得到苯甲酸。
2.二苯甲酮的制备实验：将苯甲酸和乙酰氯反应，再用碱性溶液水解得到二苯甲酮。
3.苯胺的制备实验：将苯硝基与铁和盐酸反应得到苯胺。
4.甲苯的制备实验：将异丙苯和甲酸钠反应得到甲苯。
5.2-溴-2-甲基丙烷的制备实验：将2-氯-2-甲基丙烷与溴反应得到2-溴-2-甲基丙烷。
以上是一些有机物制备实验的举例，具体的实验步骤和操作细节可以根据不同有机物进行调整和改进。
【通用版】2023届高考化学一轮复习化学实验基础专练(9)常见有机物的制备实验
（9）常见有机物的制备实验1.肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。
实验室可通过苯甲醛与乙酸酐反应制备，反应原理如下：相关物质的一些理化数据如下表所示：)1g mol-g mol-)3106 1.044102 1.082148 1.248Ⅰ.在装有温度计、空气冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶A（如图1）中，加入4.2g无水碳酸钾、8.0mL 乙酸酐和3.0mL苯甲醛，加热、搅拌条件下反应2h。
Ⅱ.反应完毕，分批加入20mL水，再加入适量K CO固体，调节溶液pH=8，将三颈烧瓶组装为水23蒸气蒸馏装置（如图2），B中产生的水蒸气通入A中，进行水蒸气蒸馏。
Ⅲ.向A中残留液加入少量活性炭，煮沸数分钟，趁热过滤。
在搅拌下往热滤液中小心加入浓盐酸至pH=3，冷却，待结晶完全后，抽滤，以少量冷水洗涤，干燥，收集到粗产品3.0g。
回答下列问题：（1）步骤Ⅰ中所用仪器需要干燥，且需用新蒸馏过的苯甲醛和乙酸酐，保证不含水分，原因是__________。
（2）步骤Ⅰ中空气冷凝管的作用为__________，三颈烧瓶中反应初期有大量泡沫产生，原因是有气体生成。
（3）步骤中加入碳酸钾调节溶液pH=8，此时溶液中盐类物质除肉桂酸钾外，还有__________；进行水蒸气蒸馏至__________为止，说明三颈烧瓶中苯甲醛已被完全蒸出。
（4）步骤Ⅲ中趁热过滤的目的是__________，洗涤时用少量冷水的原因是__________。
（5）本实验的粗产品产率约为__________（保留2位有效数字），要将粗产品进一步提纯，可用__________作溶剂进行重结晶。
2.环己酮可作为涂料和油漆的溶剂。
在实验室中以环己醇为原料制备环己酮（()227Na Cr O 55~60−−−−−→酸℃化2H O +）。
已知：环己醇、环己酮、水和苯的部分物理性质（括号中的沸点数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的恒沸混合物的沸点）如下：（1）酸化227Na Cr O 时不能选用盐酸，原因是________（用离子方程式表示）。
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一、“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气，是一种很好的定香剂。
其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备：已知：三氯甲基苯基甲醇式量：。
无色液体。
不溶于水，溶于乙醇。
醋酸酐无色液体。
溶于水形成乙酸，溶于乙醇。
结晶玫瑰式量：。
白色至微黄色晶体。
熔点：88℃。
不溶于水，溶于乙醇，70℃时在乙醇中溶解度为a g。
醋酸无色的吸湿性液体，易溶于水、乙醇。
请根据以上信息，回答下列问题：（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并。
待混合均匀后，最适宜的加热方式为（填“水浴加热”或“油浴加热”）。
（2）粗产品的成分是结晶玫瑰与少量____________________的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。
请在答题卡上完成表中内容。
序号实验方案实验现象结论①将粗产品溶解在中，按粗产品、溶剂的质量比为1: 混合，用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解得到无色溶液②将步骤1所得溶液___________③干燥步骤2所得白色晶体，__________________ 白色晶体是结晶玫瑰（3）某同学欲在重结晶时获得较大的晶体，查阅资料得到如下信息：由信息可知，从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为。
（4）三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰，则产率是____。
（保留两位有效数字）答案（1）搅拌；油浴加热（2）三氯甲基苯基甲醇序号实验方案实验现象结论无水乙醇；100/a②冷却结晶，抽滤。
③加热使其融化，测其熔点；白色晶体在88℃左右、完全熔化（3）加入晶种，缓慢降温（4）85%解析试题分析：（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并不断用玻璃棒搅拌，使物质充分接触。
待混合均匀后，由于反应温度在110℃，所以要采用110℃油浴加热的方式进行加热。
（2）待反应完全后，反应液倒入冰水中降温，由于结晶玫瑰熔点为88℃，不溶于水；醋酸酐溶于水形成乙酸，而三氯甲基苯基甲醇不能在水中溶解，所以粗产品的成分是结晶玫瑰与少量三氯甲基苯基甲醇。
①结晶玫瑰与三氯甲基苯基甲醇都能在乙醇中溶解，所以将粗产品溶解在乙醇中，结晶玫瑰在70℃时在乙醇中溶解度为a g。
所以按粗产品、溶剂的质量比为1: 100/a混合，用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解。
②将步骤1所得溶液进行冷却结晶，然后抽滤即可得到较纯净的结晶玫瑰。
③干燥步骤2所得白色晶体，加热测其熔点，看到白色晶体在白色晶体在88℃左右、完全熔化。
就证明了该白色晶体是结晶玫瑰。
（3）由信息可知，从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为加入晶种，缓慢降温。
（4）三氯甲基苯基甲醇的物质的量为÷mol=，所以理论上得到的结晶玫瑰质量为×267. 5g/mol =.而实际得到的质量为，所以产率为÷×100% =85%。
二、苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：实验方法：一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
已知：苯甲酸相对分子质量122 ，熔点℃，在25℃和95℃时溶解度分别为 g和 g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。
（1）操作Ⅰ为，需要用到的主要玻璃仪器为；操作Ⅱ为。
（2）无色液体A是，定性检验A的试剂是，现象是。
（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确．请在答题序号实验方案实验现象结论①将白色固体B加入水中，加热溶解，得到白色晶体和无色溶液②取少量滤液于试管中，生成白色沉淀滤液含Cl-③干燥白色晶体，白色晶体是苯甲酸（4）纯度测定：称取 g产品溶解在甲醇中配成100 ml溶液，移取2 ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为× 10-3 mol，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为，计算结果为。
（保留两位有效数字）。
答案（找作业答案--->>上魔方格）（1）分液（1分），分液漏斗、烧杯等（1分）；蒸馏（1分）（4）×10-3×122×4)/（2分）；96%（2分）试题分析：（1）一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯；所以操作Ⅰ是分离出有机相甲苯，用分液方法得到，分液操作的主要玻璃仪器是分液漏斗、烧杯等；操作Ⅱ是蒸馏的方法控制甲苯沸点得到纯净的甲苯液体；（2）依据流程和推断可知，无色液体A为甲苯，检验试剂可以用酸性高锰酸钾溶液，甲苯被氧化为苯甲酸，高锰酸钾溶液紫色褪去；（3）通过测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，氯化钾可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子的存在；利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃时溶解度分别为和；利用不同温度下的溶解度，分离混合物，得到晶体后通过测定熔点判断是否为苯甲酸；（4）称取产品，配成100ml甲醇溶液，移取溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为×10-3mol，苯甲酸是一元弱酸和氢氧化钾1：1反应，所以物质的量相同，则样品中苯甲酸质量分数＝×100%＝96%。
三、正丁醚常用作有机反应的溶剂。
实验室制备正丁醚的主要实验装置如下图：反应物和产物的相关数据如下合成正丁醚的步骤：①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。
分离提纯：③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。
请回答：（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为______________________________。
写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式______________________________。
（2）加热A前，需先从__________（填“a”或“b”）口向B中通入水。
（3）步骤③的目的是初步洗去，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的（填“上”或“下”）口分离出。
（4）步骤④中最后一次水洗的目的为______________________________。
（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集__________（填选项字母）左右的馏分。
a．100℃ b．117℃ c．135℃ d．142℃（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。
分水器中上层液体的主要成分为__________，下层液体的主要成分为__________。
（填物质名称）（7）本实验中，正丁醚的产率为__________。
题型：填空题难度：中档来源：不详答案（找作业答案--->>上魔方格）（1）先加正丁醇，再加浓H2SO4或将浓H2SO4滴加到正丁醇中（2）b（3）浓H2SO4上（4）洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐NaSO4（5）d（6）正丁醇水（7）%试题分析：（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先加正丁醇，再加浓H2SO4。
步骤②中制备正丁醚是利用正丁醇的分子间脱水反应得到，方程式为；（2）冷凝管应从下口进水，故需先从b口向B中通入水；（3）步骤③水洗的目的是初步洗去浓H2SO4，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的上口分离出；（4）步骤④中最后一次水洗的目的为洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐NaSO4；（5）因为正丁醚的沸点为142℃，故步骤⑤中，加热蒸馏时应收集142℃左右的馏分，选d；（6）正丁醇易挥发，且不溶于水，密度小于水，故上层应为正丁醇，下层为水；（7）按照方程式37 g 正丁醇可得到正丁醚，故正丁醚的产率为11g/ = %。
四、试题内容：33．（16分）某小组利用如图装置，用苯与溴在FeBr3催化作用下制备溴苯：反应剧烈进行，烧瓶中有大量红棕色蒸气，锥形瓶中导管口有白雾出现，蒸馏水逐渐变成黄色。
反应停止后按如下流程分离产品：已知：溴苯难溶于水，与有机溶剂互溶；溴、苯、溴苯的沸点依次为59℃、80℃、156℃。
（1）操作Ⅰ为_________，操作Ⅱ为_________。
（2）“水洗”、“NaOH溶液洗”需要用到的玻璃仪器是_________、烧杯。
（3）向“水洗”后所得水相中滴加KSCN溶液，溶液变红色。
推测水洗的主要目的是除去________。
（4）锥形瓶中蒸馏水变黄的原因是_________。
（5）已知苯与溴发生的是取代反应，推测反应后锥形瓶中液体含有的两种大量离子，并设计实验方案验证你的推测。
（限选试剂：镁条、四氯化碳、氯水、溴水、蒸馏水）答案解析：33．（16分）（1）过滤（2分）蒸馏（2分）（2）分液漏斗（2分）（3）FeBr3 （2分）（4）溶解了从烧瓶中挥发出的溴（2分）（5）（6分）五、实验室制备溴乙烷（C2H5Br）的装置和步骤如图：（已知溴乙烷的沸点38．4℃）①检查装置的气密性，向装置图所示的U形管和大烧杯中加入冰水；②在圆底烧瓶中加入10mL95%乙醇、28mL78%浓硫酸，然后加入研细的13g溴化钠和几粒碎瓷片；③小心加热，使其充分反应。
回答下列问题（1）该实验制取溴乙烷的化学方程式为：_______________。
（2）反应时若温度过高，可看到有红棕色气体产生，该气体分子式为___________，同时生成的无色气体分子式为_______________。
（3）为了更好的控制反应温度，除用图示的小火加热，更好的加热方式是__________。
（4）U型管内可观察到的现象是_____________________________。
（5）反应结束后，U形管中粗制的C2H5Br呈棕黄色。
为了除去粗产品中的杂质，可选择下列试剂中的_________________（填序号）。
A．NaOH溶液 B．H2O C．Na2SO3溶液 D．CCl4所需的主要玻璃仪器是______________（填仪器名称）。
要进一步制得纯净的C2H5Br，可用水洗，然后加入无水CaCl2，再进行_______________（填操作名称）。
（6）下列几项实验步骤，可用于检验溴乙烷中溴元素，其正确的操作顺序是：取少量溴乙烷，然后__________________（填代号）。