常用有机溶剂的纯化
无水THF的处理
常用有机溶剂的纯化－四氢呋喃沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。
四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。
如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分（蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。
精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。
四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。
如过氧化物较多，应另行处理为宜。
先压钠丝放置过夜，再加入二苯甲酮，惰性气氛下回流至紫红色，然后收集，效果非常好的，我们实验室一直都是这样处理只是要求无水嘛，4A分子筛干燥就没问题了，很简单可以加少量的那钠沙升温处理最好的方法是用金属钠加二苯甲酮回流至蓝色然后蒸出,得到是无水无氧的THF假如所用THF质量不好，含水量较多，可以在用钠蒸之前用活化的分子筛、氢氧化钾、大块氯化钙、五氧化二磷处理几天，这样蒸起来也快还有四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。
如过氧化物较多，应另行处理为宜。
，降温的时候要有氮气氛围，否则水气很轻易进去如果是制备甲基格式试剂，需要使用甲苯作为溶剂，和镁等当量的ＴＨＦ作为助溶剂，防止偶联反应。
镁的活化可以加入少量的碘单质，或者一点溴乙烷。
我目前想用浓氨水滴加到氢氧化钠固体这个制法，但是不知道一般的加料比例浓氨水往氢氧化钠固体里面滴加就行！没有什么加料比例！干燥用装有氢氧化钾的干燥管即可！把浓氨水往氢氧化钠固体里面滴,碱要多加,剧烈放热,氨气源源不断产生我看见有人是用NH4Cl加热代替的你可以试试看浓氨水滴加到固体氢氧化钠中，流速可以通过氨水的滴加速度来控制。
气体通过两个装有氢氧化钾的干燥塔来干燥。
反应特别不，一般的话，用碳酸氢铵就可以了，40度都分解出来了。
常见有机溶剂的纯化方法总结
常见有机溶剂的纯化方法总结有机溶剂是许多化学实验和工业过程中必不可少的化学品。
然而，这些有机溶剂常常受到杂质的污染，因此需要进行纯化。
本文将总结常见有机溶剂的纯化方法。
1.蒸馏法蒸馏法是最常见的有机溶剂纯化方法之一、它通过利用溶剂的沸点差异来分离纯溶剂和杂质。
通常，将待纯化的溶剂放入蒸馏瓶中，连接蒸馏装置进行加热。
溶剂在不同温度下蒸发，然后冷凝回流，最终通过收集器收集纯溶剂。
这种方法适用于有机溶剂的纯度要求较高的情况。
2.结晶法结晶法适用于很多有机溶剂的纯化。
该方法通过温度调控和溶剂挥发的方式，将杂质在结晶过程中分离出来。
一般先将溶剂加热溶解杂质，然后慢慢降低温度使其结晶，最后通过过滤或离心将结晶固体分离出来，得到纯溶剂。
3.萃取法萃取法主要用于提取一些有机溶剂中难以脱除的杂质。
常见的萃取剂有酸碱性溶液和有机溶剂。
将混合物与合适的萃取剂通常反复搅拌，通过化学亲和性对杂质进行选择性提取。
萃取后，杂质可以被分离并脱除，从而得到纯溶剂。
4.活性炭吸附法活性炭是一种具有很大表面积和吸附性能的材料。
活性炭吸附法适用于许多有机溶剂的纯化。
将待纯化的溶剂通过活性炭柱进行过滤，活性炭能够吸附溶液中的杂质，如杂质颜色物质、有机酸或有机碱等。
此后，将纯溶剂收集下来，杂质则被留在活性炭上。
5.水脱水法水脱水法适用于溶剂中含有较多水分的纯化。
主要通过与水形成氢键的有机溶剂，如乙醇和乙二醇等，能够吸附其中的水分。
通过加热或真空干燥的方式，有机溶剂中的水分会逐渐脱除，从而达到纯化的目的。
6.氧化还原法氧化还原法是纯化一些有机溶剂中含有活性杂质的一种方法。
一般通过氧化剂使活性杂质发生氧化反应，从而使其转化为无害或不活性物质。
经过反应后，纯溶剂可以通过过滤或其他分离方法得到。
7.萃取结晶法萃取结晶法是一种将两种或多种溶剂混合，然后通过结晶和过滤分离纯溶剂的方法。
当两种溶剂的萃取效果不同或其中一种溶剂对纯化溶剂的溶解度较低时，可以采用该方法进行纯化。
常用有机溶剂的纯化方法
常用有机溶剂的纯化（蒸馏法）二硫化碳沸点46.25℃，折光率1.631 9，相对密度1.2632。
二硫化碳为有毒化合物，能使血液神经组织中毒。
具有高度的挥发性和易燃性，因此，使用时应避免与其蒸气接触。
对二硫化碳纯度要求不高的实验，在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时，在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。
如需要制备较纯的二硫化碳，在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。
除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。
最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤，除去所有的硫化氢（洗至没有恶臭为止），再经氯化钙干燥，蒸馏收集。
DMFN，N-二甲基甲酰胺沸点149~156℃，折光率1.430 5，相对密度0.948 7。
无色液体，与多数有机溶剂和水可任意混合，对有机和无机化合物的溶解性能较好。
N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。
常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。
在有酸或碱存在时，分解加快。
所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。
因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。
其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。
纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。
N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。
DMSO沸点189℃，熔点18.5℃,折光率1.4783，相对密度1.100。
二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。
然后减压蒸馏，收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。
蒸馏时，温度不可高于90℃，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。
也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。
也可用部分结晶的方法纯化。
二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。
有机实验室常有溶剂干燥方法
化学供应商提供的常用试剂仅可满足一般化学反应的需要。
为了确保一些有机合成反应的顺利进行，常常要对试剂进行进一步的纯化处理。
常用的溶剂处理方法是蒸馏。
如果反应要求仅仅是无水，可在冷凝管上加干燥管，油封或充氮气球即可，如果需要达到无水无氧的条件，溶剂则需要脱氧处理。
一般在氮气氛下进行。
试剂级溶剂的纯化无水的试剂级溶剂常有足够的纯度，有时可以不用蒸馏。
为保证充分的干燥度，可在储藏时向其加入活性分子筛。
欲使溶剂脱氧，可利用注射器或玻璃管向其中鼓入氮气约五分钟。
一般溶剂的纯化大多数溶剂，只要在惰性气氛中将其从干燥剂中蒸馏出来，就可以达到足够的纯度。
1. 烷烃如己烷、戊烷等。
首先用浓硫酸洗涤几次以除去烯烃，水洗，CaCl2干燥，必要时用钠丝或P2O5干燥，蒸馏。
存放于带塞的试剂瓶中。
2. 芳香烃类如苯、甲苯、二甲苯等。
CaCl2干燥，必要时用钠丝或P2O5干燥，蒸馏。
存放于带塞的试剂瓶中。
3. 氯代烷烃类如二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷等。
水洗除去醇等，CaCl2干燥，在P2O5，或CaH2中回流蒸出。
绝对不能用钠丝干燥，否则会发生爆炸。
长期储藏应放于密闭的瓶中，并保存于黑暗中。
4. 醚类及呋喃类如乙醚、四氢呋喃等。
许多醚类在和空气接触下会慢慢生成不易挥发且结构不明的过氧化物。
过氧化物在加热下容易分解而爆炸。
因此贮藏过久的醚类和呋喃类化合物在使用前，尤其是在蒸馏前应当检验是否有过氧化物的存在。
检验的方法：用包含一滴淀粉指示剂的1 mL 10% KI 溶液和10 mL 醚液混合，没有颜色变化，则没有过氧化物。
或者用1%硫酸亚铁铵溶液，硫酸亚铁和硫氰化钾溶液测试。
若有，则加入5% FeSO4或偏亚硫酸氢钠溶液于醚中并摇动，使过氧化物分解。
CaCl2预干燥，在钠丝或LiAlH4中回流蒸出。
储藏于密闭的瓶中，并保存于阴凉黑暗中。
常用有机溶剂的纯化-乙醚沸点34.51℃，折光率1.3526，相对密度0.71378。
常见有机溶剂的纯化方法总结
常见有机溶剂的纯化方法总结有机溶剂是广泛应用于化学合成、实验室分析、工业生产等领域的一类重要化学品。
由于有机溶剂在使用过程中易受到含固体、杂质、水分等污染，因此需要进行纯化处理以满足实际应用的需求。
下面将对常见有机溶剂的纯化方法进行总结。
1.普通溶剂的蒸馏纯化法：对于常见的无色、透明、纯净的溶剂，如甲醇、乙醇、乙醚、丙酮等，通常采用蒸馏的方法进行纯化。
蒸馏纯化法主要包括常压蒸馏、减压蒸馏和气相色谱(GC)纯化等。
常压蒸馏适用于沸点较低的溶剂，减压蒸馏适用于沸点较高的溶剂，而GC纯化则可以通过气相扩散、分离和再结晶的方式来提高溶剂纯度。
2.水分含量的去除：水分是有机溶剂一种重要的污染物，对于需去除水分的溶剂，可以采用干燥剂进行吸湿，如氢氧化钠、氢氧化钙等，也可以通过分子筛或活性炭吸附水分的方法去除，并采用蒸馏等方式进行再纯化。
3.酸碱性杂质的去除：有机溶剂中常常存在酸、碱性杂质，对于酸性杂质，可以采用酸中和的方法，如加入适量的碱溶液进行反应，并用水或其他溶剂进行分离；对于碱性杂质，可以使用酸进行中和处理，如加入适量的酸溶液进行反应，并用水或其他溶剂进行分离。
4.化学反应去除杂质：有机溶剂也可以通过进行适当的化学反应来去除杂质。
比如，对于含醛的溶剂，可以使用氢硫酸钠等试剂进行缩戊醛反应去除醛基；对于含有酮、酸等活性基团的溶剂，可以使用亲水基团的化学反应剂，如丁酮反应剂等进行反应去除。
5.溶剂蒸馏：对于一些需要极高纯度的有机溶剂，可以采用溶剂蒸馏的方法进行纯化。
溶剂蒸馏是一种通过变换温度和压力的方法，使溶剂不同组分按照沸点的先后顺序逐个分离，以达到纯化的目的。
常见的溶剂蒸馏方法包括气相蒸馏、分馏蒸馏和动态蒸馏等。
总之，有机溶剂的纯化方法有很多种，选择合适的纯化方法要结合具体溶剂的性质、要求纯度的程度以及实际应用的需求来决定。
在进行有机溶剂纯化时，需要注意操作安全，避免产生有害气体、火灾和烫伤等危险。
同时，对于有机溶剂的纯化过程，应做好溶剂回收和废液处理工作，实现环保和资源化利用。
实验室中常用的有机溶剂的纯化方法
实验室中常用的有机溶剂的纯化方法
1.蒸馏纯化法：蒸馏是将混合溶剂加热，利用其沸点差异使溶剂分离的过程。
对于常见的有机溶剂如乙醚、甲苯、丙酮等，通过简单蒸馏或分馏装置的使用，可以获得高纯度的有机溶剂。
2.结晶纯化法：这种方法适用于具有较高熔点的有机溶剂，如苯、甲苯、二甲苯等。
可以通过溶剂的逐渐蒸发，使溶剂慢慢冷却，从而得到高纯度的结晶物。
3.活性炭吸附纯化法：将有机溶剂与活性炭接触，利用活性炭表面的吸附作用去除其中的杂质。
这种方法适用于易挥发的溶剂，例如醇类、醚类等。
经过活性炭吸附后，可以得到高质量的有机溶剂。
4.沉淀纯化法：通过加入适量的沉淀剂，如醋酸铅或硫酸铅，使有机溶剂中的杂质发生反应生成固体沉淀，在离心或过滤后分离得到纯净的有机溶剂。
5.撇液法：对于含有多种有机溶剂的混合物，可以通过不同溶剂的密度差异，使其中一个有机溶剂相对较轻的浮于另一个有机溶剂之上，然后通过撇除上层溶剂来实现纯化。
6.含水溶剂的干燥纯化法：对于一些有机溶剂中存在的水分和其他杂质，可以通过将溶剂与干燥剂如无水氯化钙、无水硫酸铜等接触，使其吸附或抽除水分，从而实现溶剂的干燥纯化。
此外，还有一些其他的纯化方法，如提取纯化法、油墨、树脂吸附纯化法等。
总的来说，对于不同的有机溶剂，选择合适的纯化方法可以提高溶剂的纯度和质量，有助于实验的顺利进行。
需要注意的是，实验室中进
行有机溶剂的纯化时，要注意安全操作，避免有机溶剂的挥发和火灾的发生。
化学实验中的常见纯化方法
化学实验中的常见纯化方法在化学实验中，为了获得纯净的物质样品以进行更准确的性质和反应研究，常需要进行纯化处理。
本文将介绍几种常见的纯化方法，包括结晶法、蒸馏法、萃取法和净化柱法。
结晶法是通过溶解物质于合适的溶剂中，在适当条件下使其结晶出来的纯化方法。
首先，将待纯化的物质加入到选定的溶剂中，加热并搅拌使其完全溶解。
随后，慢慢冷却混合溶液，使物质逐渐结晶并沉淀出来。
最后，通过过滤或离心等方式将得到的结晶物质分离，并进行干燥处理。
结晶法适用于那些具有较高溶解度并能够形成稳定结晶的物质，如有机小分子化合物。
蒸馏法是一种利用物质的不同沸点来进行分离纯化的方法。
它通常适用于混合溶液中含有能够在一定温度范围内挥发出来的组分。
在蒸馏中，混合溶液首先被加热，低沸点物质先于高沸点物质挥发，并通过冷凝收集器冷却使其变回液态。
然后，收集到的液态物质会重新被加热，除去其中的杂质和溶剂，得到纯净的物质。
蒸馏法常用于纯化液体物质，如有机溶剂和水。
萃取法是一种通过溶剂的选择性提取物质的纯化方法。
它基于不同物质在不同溶剂中的溶解度差异，从而将需要纯化的物质从混合物中分离出来。
在萃取过程中，需要选择合适的溶剂对混合物进行提取。
提取后，通过蒸发溶剂或挥发物质来得到纯净的物质。
萃取法常用于从植物中提取活性成分、分离混合溶液中的有机物和无机物等。
净化柱法是一种利用吸附柱来分离物质的纯化方法。
这种方法适用于混合物中的有机物或无机物与柱中填充的吸附剂表现出不同的吸附性。
在净化柱中，混合物慢慢通过填充有吸附剂的柱体，不同成分会在柱体中有所保留或产生吸附。
随后，通过改变柱体中流动相（溶剂），可以将纯化物质从柱中洗脱出来。
净化柱法常用于有机合成反应中，用于分离和纯化产物。
总结起来，化学实验中常见的纯化方法包括结晶法、蒸馏法、萃取法和净化柱法。
这些方法各有特点，可根据不同实验需要选择合适的方法来纯化物质样品，以满足实验研究的准确性和重复性要求。
常用有机溶剂的纯化-甲醇常用有机溶剂的纯化-乙醇常用有机试剂
常用有机溶剂的纯化－甲醇沸点 64.96℃，折光率 1.328 8，相对密度 0.791 4。
而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。
普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。
为了制得纯度达 99.9%以上的甲醇，可将甲醇用分馏柱分馏。
收集 64℃的馏分，再用镁 去水（与制备无水乙醇相同）。
甲醇有毒，处理时应防止吸入其蒸汽。
常用有机溶剂的纯化－乙醇沸点 78.5℃，折光率1.361 6，相对密度 0.789 3。
制备无水乙醇的方法很多，根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。
若要求 98%~99%的乙醇，可采用下列方法：⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃ 时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3 与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸 出，最后蒸出乙醇。
工业多采用此法。
⑵用生石灰脱水。
于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰 20g，回流 3~5h，然后进 行蒸馏。
若要 99%以上的乙醇，可采用下列方法：⑴在 100mL99%乙醇中，加入 7g金属钠，待反应完毕，再加入 27.5g 邻苯二甲酸二乙酯 或 25g 草酸二乙酯，回流 2~3h，然后进行蒸馏。
金属钠虽能与乙醇中的水作用， 产生氢气和氢氧化钠，但所生成的氢氧化钠又与乙醇发 生平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水，须加入过量的高沸点酯，如邻 苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用，抑制上述反应，从而达到进一步脱水的目的。
⑵在 60mL99%乙醇中，加入 5g镁和 0.5g 碘，待镁溶解生成醇镁后，再加入 900mL99% 乙醇，回流 5h 后，蒸馏，可得到 99.9%乙醇。
由于乙醇具有非常强的吸湿性，所以在操作时，动作要迅速，尽量减少转移次数以防止 空气中的水分进入，同时所用仪器必须事前干燥好。
常用有机试剂的纯化-丙酮沸点 56.2℃，折光率1.358 8，相对密度 0.789 9。
常用有机溶剂的纯化
常用有机溶剂的纯化有机化学实验离不开溶剂，溶剂不仅作为反应介质使用，而且在产物的纯化和后处理中也经常使用。
市售的有机溶剂有工业纯、化学纯和分析纯等各种规格，纯度愈高，价格愈贵。
在有机合成中，常常根据反应的特点和要求，选用适当规格的溶剂，以便使反应能够顺利地进行而又符合勤俭节约的原则。
某些有机反应（如Grignard 反应等），对溶剂要求较高，即使微量杂质或水分的存在，也会对反应速率、产率和纯度带来一定的影响。
由于有机合成中使用溶剂的量都比较大，若仅依靠购买市售纯品，不仅价值较高，有时也不一定能满足反应的要求。
因此了解有机溶剂性质及纯化方法，是十分重要的。
有机溶剂的纯化，是有机合成工作的一项基本操作，这里介绍了市售的普通溶剂在实验室条件下常用的纯化方法。
1．无水乙醚( absolute ether )bp 34.5℃， 1.3526， 0.7137820D n 204d 普通乙醚中含有一定量的水、乙醇及少量过氧化物等杂质，这对于要求以无水乙醚作溶剂的反应（如Grignard 反应），不仅影响反应的进行，且易发生危险。
试剂级的无水乙醚，往往也不合要求，且价格较贵，因此在实验中常需自行制备。
制备无水乙醚时首先要检验有无过氧化物。
为此取少量乙醚与等体积的2%碘化钾溶液，加人几滴稀盐酸一起振摇，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，即证明有过氧化物存在。
除去过氧化物可在分液漏斗中加人普通乙醚和相当于乙醚体积1/5的新配制硫酸亚铁溶液(1)，剧烈振摇后分去水溶液。
然后除去过氧化物，按照下述操作进行精制。
[步骤]在250 mL 圆底烧瓶中，放置100 mL 除去过氧化物的普通乙醚和几粒沸石，装上冷凝管。
冷凝管上端通过一带有侧槽的橡皮塞，插人盛有10 mL 浓硫酸(2)的滴液漏斗。
通人冷凝水，将浓硫酸慢慢滴人乙醚中，由于脱水作用所产生的热，乙醚会自行沸腾。
加完后摇动反应物。
待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成蒸馏装置。
在收集乙醚的接受瓶支管上连一氯化钙干燥管，并用与干燥管连接的橡皮管把乙醚蒸气导人水槽。
有机化学实验中常用的分离与纯化技术
有机化学实验中常用的分离与纯化技术分离与纯化是有机化学实验中常用的重要技术，在实验中起到了关键的作用。
下面将介绍几种常见的分离与纯化技术。
一、结晶法结晶法是一种通过溶解物质，然后通过降温或者添加溶剂，使物质重新结晶出来的技术。
它适用于固体物质的纯化，可以去除杂质，得到高纯度的单一化合物。
在实验中，可以通过控制结晶温度和结晶速度来控制结晶产物的纯度。
二、萃取法萃取法是一种利用溶剂亲和性的不同，将混合物中的组分分离开来的技术。
常用的萃取剂有乙醚、丙酮等有机溶剂。
在实验中，通过将混合物与适当的溶剂进行混合，然后静置一段时间使两相分离，在分液漏斗中收集有机相和水相，达到分离的目的。
三、蒸馏法蒸馏法是一种利用液体在不同温度下的汽化和冷凝特性，将混合物中的组分分离开来的技术。
有常压蒸馏、减压蒸馏等不同的蒸馏方法。
在实验中，通过加热混合物，在不同温度下收集不同沸点的组分，获得纯净的产物。
四、色谱法色谱法是一种将混合物中的组分按照其在固定相和流动相中的亲和力大小，通过运移距离的差异进行分离的技术。
常用的色谱方法包括薄层色谱、气相色谱和液相色谱等。
在实验中，通过在色谱柱上装填适当的固定相和选择合适的流动相，将混合物中的组分逐个分离出来，并进行检测和分析。
五、结构分析法结构分析法是一种通过实验手段来确定化合物的分子结构及其它物化性质的方法。
常用的结构分析方法包括质谱、红外光谱、核磁共振等。
在实验中，通过对化合物进行相关分析，我们可以确定其分子式、官能团以及分子结构，从而了解该化合物的性质和结构。
以上所介绍的分离与纯化技术在有机化学实验中应用非常广泛，并在很大程度上满足了有机化学分析和合成的要求。
通过合理选择合适的分离与纯化技术，可以提高实验的效率和准确性，获得高纯度的化合物，为后续的研究工作奠定基础。
因此在有机化学实验中，掌握这些分离与纯化技术的原理、操作方法和应用条件非常重要。
乙酐和乙酸的纯化方法
乙酐和乙酸的纯化方法乙酐和乙酸是常用的有机溶剂和化学品，在工业生产和实验室中广泛应用。
然而，由于它们的物理性质和化学性质的差异，纯化方法也有所不同。
本文将介绍乙酐和乙酸的纯化方法，以帮助读者更好地掌握这两种化学品的使用。
一、乙酐的纯化方法乙酐（CH3COCH3）是一种无色、易挥发的有机溶剂，广泛应用于制药、化工、食品等领域。
在实验室中，乙酐通常是通过蒸馏法进行纯化。
下面介绍两种常用的乙酐纯化方法：1. 蒸馏法蒸馏法是常用的乙酐纯化方法。
首先，将原始乙酐放入蒸馏瓶中，加入一些干燥剂，如氢氧化钙、氯化钙等，然后用水冷却器冷却。
在加热的同时，乙酐会蒸发并通过冷却器冷凝成液体，最后通过收集瓶收集。
2. 萃取法萃取法是另一种常用的乙酐纯化方法。
将原始乙酐与水混合，加入一些饱和氯化钠溶液，然后用漏斗分离。
这种方法可以去除乙酐中的杂质，使其达到更高的纯度。
二、乙酸的纯化方法乙酸（CH3COOH）是一种常见的有机酸，广泛应用于制药、化工、食品等领域。
在实验室中，乙酸通常是通过蒸馏法进行纯化。
下面介绍两种常用的乙酸纯化方法：1. 蒸馏法蒸馏法是常用的乙酸纯化方法。
首先，将原始乙酸放入蒸馏瓶中，加入一些干燥剂，如氢氧化钙、氯化钙等，然后用水冷却器冷却。
在加热的同时，乙酸会蒸发并通过冷却器冷凝成液体，最后通过收集瓶收集。
2. 活性炭吸附法活性炭吸附法是另一种常用的乙酸纯化方法。
将原始乙酸加入活性炭中，然后将其过滤。
活性炭可以吸附乙酸中的杂质，使其达到更高的纯度。
三、小结乙酐和乙酸是常用的有机溶剂和化学品，在工业生产和实验室中广泛应用。
然而，由于它们的物理性质和化学性质的差异，纯化方法也有所不同。
本文介绍了两种常用的乙酐和乙酸纯化方法，供读者参考。
在使用乙酐和乙酸时，应注意安全，避免接触皮肤和吸入气体。
常用有机溶剂的纯化方法
常用有机溶剂的纯化方法有机溶剂是化学实验室中常用的一类化学品，在合成和分析实验中具有广泛的应用。
然而，由于一些有机溶剂可能受到杂质的污染，为了确保实验结果的准确性和可重复性，就需要对有机溶剂进行纯化。
下面将介绍一些常用的有机溶剂的纯化方法。
1.乙醚：乙醚是一种常用的有机溶剂，但常常受到水分和酸催化的醚化剂的污染。
为了去除水分，可以使用分液漏斗或分别漏斗中加入饱和氯化钠溶液，并重复洗涤2-3次。
然后，用干燥剂（如无水氯化钠或干燥剂）过滤，然后用蒸馏水蒸馏。
对于酸性杂质，可以使用硼酸去除。
2.甲醇：甲醇是一种常用的极性有机溶剂，但也容易被水分污染。
可以使用同样的方法去除水分，即加入少量无水氯化钙或其他干燥剂，然后过滤，并用蒸馏水蒸馏。
3.乙酸乙酯：乙酸乙酯是一种非极性有机溶剂，通常被用作溶剂和提取剂。
它也容易与水混合。
为了去除水分，可以使用无水硫酸铜或其他干燥剂吸附水分，然后过滤。
如果有其他杂质，可以使用硅胶柱层析法或蒸馏法去除。
4.二甲基甲酰胺（DMF）：DMF是一种常用的极性有机溶剂，但也容易受到水分和碱性杂质的污染。
为了去除水分，可以使用干燥剂（如无水硫酸钠或无水镁硅石）吸附水分，然后过滤。
对于碱性杂质，可以使用酸性树脂或硅胶柱层析法去除。
5.二氯甲烷：二氯甲烷是一种非极性有机溶剂，但它也容易受到水分的污染。
为了去除水分，可以使用无水钙氯化物或其他干燥剂吸附水分，然后过滤。
如果有其他杂质，可以使用硅胶柱层析法或蒸馏法去除。
需要注意的是，纯化有机溶剂的方法取决于污染物的类型和溶剂的性质。
在进行纯化之前，应先了解溶剂的纯度要求，并选择合适的纯化方法。
此外，进行纯化操作时还需要注意安全，如佩戴适当的防护装备并在通风良好的实验室环境下操作。
常用溶剂除水方法
常用有机试剂的纯化1.丙酮沸点56.2℃，折光率1.3588，相对密度0.7899。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。
其纯化方法有：⑴.于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。
然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。
用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。
⑵.将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L 氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。
最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。
此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。
2.二氧六环沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.4424，相对密度1.0336。
二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。
二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。
冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。
然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封保存。
精制过的1,4‐二氧环己烷应当避免与空气接触。
3.吡啶沸点115.5℃，折光率1.5095，相对密度0.9819。
分析纯的吡啶含有少量水分，可供一般实验用。
如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。
干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。
4.石油醚石油醚为轻质石油产品，是低相对分子质量烷烃类的混合物。
其沸程为30~150℃，收集的温度区间一般为30℃左右。
有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程规格的石油醚。
常用溶剂除水方法
常用有机试剂的纯化1.丙酮沸点56.2℃，折光率1.3588，相对密度0.7899。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。
其纯化方法有：⑴.于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。
然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。
用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。
⑵.将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L 氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。
最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。
此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。
2.二氧六环沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.4424，相对密度1.0336。
二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。
冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。
然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封保存。
精制过的1,4‐二氧环己烷应当避免与空气接触。
3.吡啶沸点115.5℃，折光率1.5095，相对密度0.9819。
分析纯的吡啶含有少量水分，可供一般实验用。
如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。
干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。
4.石油醚石油醚为轻质石油产品，是低相对分子质量烷烃类的混合物。
其沸程为30~150℃，收集的温度区间一般为30℃左右。
有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程规格的石油醚。
溶剂提纯
在有机化学实验中，经常使用各类溶剂作为反应介质或用来分离提纯粗产物。
由于反应的特点和物质的性质不同，对溶剂规格的要求也不相同。
有些反应(如格氏试剂的制备反应)对溶剂的要求较高，即使微量杂质或水分的存在，也会影响实验的正常进行。
这种情况下，就需对溶剂进行纯化处理，以满足实验的正常要求。
这里介绍几种实验室中常用的有机溶剂的纯化方法。
1．无水乙醚市售乙醚中常含有微量水、乙醇和其他杂质，不能满足无水实验的要求。
可用下述方法进行处理，制得无水乙醚。
在250mL干燥的圆底烧瓶中，加入100mL乙醚和几粒沸石，装上回流冷凝管。
将盛有10mL浓硫酸的滴液漏斗通过带有侧口的橡胶塞安装在冷凝管上端接通冷凝水后，将浓硫酸缓慢滴入乙醚中，由于吸水作用产生热，乙醚会自行沸腾。
当乙醚停止沸腾后，拆除回流冷凝管，补加沸石后，改成蒸馏装置，用干燥的锥形瓶作接收器。
在接液管的支管上安装一支盛有无水氯化钙的干燥管，干燥管的另一端连接橡胶管，将逸出的乙醚蒸气导入水槽中。
用事先准备好的热水浴加热蒸馏，收集34．5℃馏分70～80mL，停止蒸馏。
烧瓶内所剩残液倒入指定的回收瓶中(切不可向残液中加水!)。
向盛有乙醚的锥形瓶中加入1g钠丝，然后用带有氯化钙干燥管的塞子塞上，以防止潮气侵入并可使产生的气体逸出。
放置24h，使乙醚中残存的痕量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。
如发现金属钠表面已全部发生作用，则需补加少量钠丝，放置至无气泡产生，金属钠表面完好，即可满足使用要求。
2．绝对乙醇市售的无水乙醇一般只能达到99．5％的纯度，而许多反应中需要使用纯度更高的绝对乙醇，可按下法制取。
在250mL干燥的圆底烧瓶中，加入0．6g干燥纯净的镁丝和10mL99．5％的乙醇，安装回流冷凝管，冷凝管上口附加一支无水氯化钙干燥管。
在沸水浴上加热至微沸，移去热源，立刻加入几粒碘(注意此时不要振荡)，可见随即在碘粒附近发生反应，若反应较慢，可稍加热，若不见反应发生，可补加几粒碘。
常用有机溶剂的纯化方法
15种常用有机溶剂的纯化1．乙醚沸点34.51℃，折光率1.352 6，相对密度0.713 78。
普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。
久藏的乙醚常含有少量过氧化物。
不能满足实验的要求。
可用下述方法进行处理，制得纯化乙醚。
过氧化物的检验和除去：在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入乙醚，出现蓝色即表示有过氧化物存在。
除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4 60g，100mL水和6mL浓硫酸）。
将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。
醇和水的检验和除去：乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。
放置后，氢氧化钠表面附有棕色树脂，即证明有醇存在。
水的存在用无水硫酸铜检验。
先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。
其方法是：将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中，加入20~25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~37℃的馏分。
用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。
或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入，又可使产生的气体逸出。
放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次，然后再压入钠丝。
2．乙醇沸点78.5℃，折光率1.361 6，相对密度0.7893。
制备无水乙醇的方法很多，根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇，建议采用下列方法：（1）利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。
工业多采用此法。
（2）用生石灰脱水。
于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g，回流3~5h，然后进行蒸馏。
常用有机溶剂的纯化方法
常用有机溶剂的纯化方法1. 甲醇(CH 3OH)工业甲醇含水量在0.5%~1%，含醛酮(以丙酮计)约0.1%。
由于甲醇和水不形成共沸混合物，因此可用高效精馏柱将少量水除去。
精制甲醇中含水0.1%和丙酮0.02%，一般已可应用。
若需含水量低于0.1%，可用3A 分子筛干燥，也可用镁处理(见绝对乙醇的制备)。
若要除去含有的羰基化合物，可在500mL 甲醇中加入25mL 糠醛和60mL10%NaOH 溶液，回流6~12小时，即可分馏出无丙酮的甲醇，丙酮与糠醛生成树脂状物留在瓶内。
. 64.95℃，n D 20 1.3288，d 420 0.7914。
甲醇为一级易燃液体，应贮存于阴凉通风处，注意防火。
甲醇可经皮肤进入人体，饮用或吸入蒸气会刺激视神经及视网膜，导致眼睛失明，直到死亡。
人的半致死量LD 50为/kg ，经口服甲醇的致死量LD 为1g/kg ，15mL 可致失明。
2. 乙醇(CH 3CH 2OH)工业乙醇含量为95.5%，含水4.4%，乙醇与水形成共沸物，不能用一般分馏法去水。
实验室常用生石灰为脱水剂，乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙可去除水分，蒸馏后可得含量约99.5%的无水乙醇。
如需绝对无水乙醇，可用金属钠或金属镁将无水乙醇进一步处理，得到纯度可超过99.95%的绝对乙醇。
(1)无水乙醇(含量99.5%)的制备在500ml 圆底烧瓶中，加入95%乙醇200mL 和生石灰50g, 放置过夜。
然后在水浴上回流3小时，再将乙醇蒸出，得含量约99.5%的无水乙醇。
另外可利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3℃与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。
工业多采用此法。
(2)绝对乙醇(含量99.95%)的制备①用金属镁制备在250mL 的圆底烧瓶中，放置干燥洁净的镁条和几小粒碘，加入10mL99.5%的乙醇，装上回流冷凝管。
蛋白质的分离纯化--有机溶剂分离纯化法
蛋白质的分离纯化--有机溶剂分离纯化法蛋白质的分离纯化--有机溶剂分离纯化法蛋白质的分离纯化--有机溶剂分离纯化法文章出处：朱敏蛋白质的分离纯化--有机溶剂分离纯化法有机溶剂能降低溶液的介电常数，从而增加蛋白质分子上不同电荷的引力，导致溶解度降低。
有机溶剂与水作用能破坏蛋白质的水化膜，使蛋白质在一定浓度的有机溶剂中沉淀析出。
常用的有机溶剂是乙醇和丙酮，由于有机溶剂的加入易引起变性失活，尤其乙醇和水混合释放热量，操作一般宜在低温下进行，且在加入有机溶剂时注意搅拌均匀以免局部浓度过大。
用此法所析出的沉淀一般比盐析法易过滤或离心沉降。
分离后的蛋白质沉淀应立即用水或缓冲液溶解，以降低有机溶剂的浓度。
操作时的pH 值大多数控制在待沉淀蛋白质等电点附近。
有机溶剂在中性盐存在时能增加蛋白质的溶解度，减少变性和提高分离的效果。
一般在有机溶剂沉淀时添加中性盐的浓度在0.05mol 左右, 过多不仅耗费有机溶剂, 而且可能导致沉淀不好. 沉淀的条件一经确定, 就必须严格控制, 才能得到重复性结果. 有机溶剂浓度通常以有机溶剂和水容积比或用百分浓度素示. 故操作条件比盐析法严格。
许多有机溶剂，如碳链较长的醇，它溶于水，但有限度。
其量大到一定程度后则分成两相，一相以水为主，一相以有机溶剂为主。
某些第3组分的存在可以改变两相的比例和组成。
有许多蛋白质在两相中均能溶解，形成分配。
在同一个两相的溶剂系统中，不同的蛋白质有不同的分配系数。
根据这一原理，操作全部机械化的有逆流分溶。
因要求实验室温度恒定且操作也繁杂，虽一直有人在用但很不普遍。
分配层析也是应用这一原理，但在分离纯化蛋白质工作中用得不多，主要是因为多数蛋白质在有机溶剂中，特别是在易与水分相的溶剂中溶解度小且易变性。
疏水层析是近年发展的新方法。
它利用蛋白质表面有一部分疏水性，与带有疏水性的载体在高盐浓度时结合。
洗脱时将盐浓度逐渐降低，蛋白质因疏水性不同而逐个地先后被洗脱而纯化。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
将干燥好的丙酮倾入250mL圆底烧瓶中，加入沸石，安装蒸馏装置(全部仪器均须干燥!)。水浴加热蒸馏，收集55．0～56．5℃馏分。
4．乙酸乙酯
市售的乙酸乙酯常含有微量水、乙醇和乙酸。可先用等体积的5％碳酸钠溶液洗涤，再用饱和氯化钙溶液洗涤，酯层倒入干燥的锥形瓶中，加入适量无水碳酸钾干燥1h后，蒸馏，收集77．0。77．5℃馏分。
向盛有乙醚的锥形瓶中加入1g钠丝，然后用带有氯化钙干燥管的塞子塞上，以防止潮气侵入并可使产生的气体逸出。放置24h，使乙醚中残存的痕量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。如发现金属钠表面已全部发生作用，则需补加少量钠丝，放置至无气泡产生，金属钠表面完好，即可满足使用要求。
2．绝对乙醇
市售的无水乙醇一般只能达到99．5％的纯度，而许多反应中需要使用纯度更高的绝对乙醇，可按下法制取。
5．石油醚
石油醚是低级烷烃的混合物。根据沸程范围不同可分为30～60℃、60～90℃和90～120℃等不同规格。
石油醚中常含有少量沸点与烷烃相近的不饱和烃，难以用蒸馏法进行分离，此时可用浓硫酸和高锰酸钾将其除去。方法如下。
在150mL分液漏斗中，加入100mL石油醚，用10mL浓硫酸分两次洗涤，再用10％硫酸与高锰酸钾配制的饱和溶液洗涤，直至水层中紫色不再消失为止。用蒸馏水洗涤两次后，将石油醚倒入干燥的锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥lh。蒸馏，收集需要规格的馏分。
1．无水乙醚
市售乙醚中常含有微量水、乙醇和其他杂质，不能满足无水实验的要求。可用下述方法进行处理，制得无水乙醚。
在250mL干燥的圆底烧瓶中，加入100mL乙醚和几粒沸石，装上回流冷凝管。将盛有10mL浓硫酸的滴液漏斗通过带有侧口的橡胶塞安装在冷凝管上端 接通冷凝水后，将浓硫酸缓慢滴入乙醚中，由于吸水作用产生热，乙醚会自行沸腾。
此法制得的绝对乙醇，纯度可达99．99％。
3．丙酮
市售丙酮中往往含有甲醇ຫໍສະໝຸດ 乙醛和水等杂质，可用下述方法提纯。
在250mL圆底烧瓶中，加入100mL丙酮和0．5g高锰酸钾，安装回流冷凝管，水浴加热回流。若混合液紫色很快消失，则需补加少量高锰酸钾，继续回流，直到紫色不再消失为止。
改成蒸馏装置，加入几粒沸石，水浴加热蒸出丙酮，用无水碳酸钾干燥1h。
在有机化学实验中，经常使用各类溶剂作为反应介质或用来分离提纯粗产物。由于反应的特点和物质的性质不同，对溶剂规格的要求也不相同。有些反应(如格氏试剂的制备反应)对溶剂的要求较高，即使微量杂质或水分的存在，也会影响实验的正常进行。这种情况下，就需对溶剂进行纯化处理，以满足实验的正常要求。这里介绍几种实验室中常用的有机溶剂的纯化方法。
在250mL干燥的圆底烧瓶中，加入0．6g干燥纯净的镁丝和10mL99．5％的乙醇，安装回流冷凝管，冷凝管上口附加一支无水氯化钙干燥管。
在沸水浴上加热至微沸，移去热源，立刻加入几粒碘(注意此时不要振荡)，可见随即在碘粒附近发生反应，若反应较慢，可稍加热，若不见反应发生，可补加几粒碘。当金属镁全部作用完毕后，再加入100mL99．5％乙醇和几粒沸石，水浴加热回流1h。改成蒸馏装置，补加沸石后，水浴加热蒸馏，收集78．5℃馏分，贮存在试剂瓶中，用橡胶塞或磨口塞封口。
常用有机溶剂的纯化
[查看该用户在资料中心上传的资料]
[个人资料] [给他留言] [帖子合集]
[回复] [引用] [维护]
--------------------------------------------------------------------------------
6．氯仿
普通氯仿中含有1％乙醇(这是为防止氯仿分解为有毒的光气，作为稳定剂加进去的)。
除去乙醇的方法是用水洗涤氯仿5～6次后，将分出的氯仿用无水氯化钙干燥24h，再进行蒸馏，收集60．5～61．5℃馏分。纯品应装在棕色瓶内，置于暗处避光保存。
7．苯
普通苯中可能含有少量噻吩，除去的方法是用少量(约为苯体积的15％)浓硫酸洗涤数次，再分别用水、10％碳酸钠溶液和水洗涤。分离出苯，置于锥形瓶中，用无水氯化钙干燥24h后，水浴加热蒸馏，收集79．5～80．5℃馏分。
当乙醚停止沸腾后，拆除回流冷凝管，补加沸石后，改成蒸馏装置，用干燥的锥形瓶作接收器。在接液管的支管上安装一支盛有无水氯化钙的干燥管，干燥管的另一端连接橡胶管，将逸出的乙醚蒸气导入水槽中。
用事先准备好的热水浴加热蒸馏，收集34．5℃馏分70～80mL，停止蒸馏。烧瓶内所剩残液倒入指定的回收瓶中(切不可向残液中加水!)。