啤酒酒精度的测定
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啤酒酒精度的测定
一、实验目的:1.学习用蒸馏法分离被测组分的方法
2.学习用密度瓶法测定液体密度的方法,并根据其密度查表求其浓度。
二、实验原理:用小火将啤酒中的酒精蒸馏出来,收集馏出液。用密度瓶测定馏出液的密度,密度以相同温度下,同体积的溶液和纯水之间的质量比来表示。根据密度-酒精度对照表,可查得酒精含量。
三、实验仪器:电炉,调压变压器,铁架台,500mL园底烧瓶(锥形瓶),冷凝管,100mL 容量瓶,规格为25mL附有温度计并具有磨口帽小支管的密度瓶(见图)。
密度瓶示意图
四、实验步骤:
1.样品处理
(1)在已精确称重至0.05g的500mL三角烧瓶中,称取l00.0g除气啤酒,再加50mL水,(2)按上冷凝器,冷凝器下端用一已知重量的100mL容量瓶或量筒接收馏出液。若室温较高,为了防止酒精蒸发,可将容量瓶浸于冷水或冰水中。
(3)开始蒸馏时用文火加热,沸腾后可加强火力,蒸馏至馏出液接近100mL时停止加热。(4)取下容量瓶,于普通天平上加蒸馏水至馏出液重100.0g,混匀。
2.馏出液密度的测定
(1)空瓶称重:将密度瓶洗干净后,吹干或低温烘干(可用少量酒精或乙醚洗涤),冷却至室温,精确称重至0.1mg。
(2)称水重:将煮沸30分钟并冷却至15~18℃的蒸馏水装满密度瓶(注意瓶内不要有气
饱)。装上温度计。立即浸入20±0.1℃的恒温水浴中,让瓶内温度计在20℃下保持20分钟,取出密度瓶用滤纸吸去溢出支管外的水,立即盖上小帽,室温下平衡温度后,擦干瓶壁上的水,精确称重。
(3)馏出液称重:倒出蒸馏水,用少量馏出液洗涤后,加入冷却至15~19℃的馏出液,按(2)测得馏出液重量。
(4)密度计算:密度瓶和馏出液重—空瓶重
馏出液密度= ——————————————
密度瓶和蒸馏水重—空瓶重
3.查密度和酒精对照表,求得酒精含量。
我国部颁标准规定11度啤酒的酒精含量不低于3.2%,12度啤酒的酒精含量不低于3.5%。
表3-2-8 密度-酒精度对照表
五、注意事项:
1.啤酒的除气都应该在低于25℃的恒温室中操作,
2.蒸在蒸馏初沸前要缓慢加热,防止酒液急剧沸腾,泡沫窜出。
3.接收馏出液的容量瓶要外加冰水浴(0——_l℃),还要注意容量瓶的瓶口与冷凝器出口的直径,两者连接处宜宽松些,否则会产生“冒泡”现象,损失酒精。
4.将15-19℃的试样装入密度瓶后,在20+-0.l℃高精度恒温水浴中,待内容物温度达到20℃,并保持5min不变后取出,迅速用滤纸擦去溢出支管的溶液,立即盖上小帽,擦干整个瓶外壁后称重。升温时禁止用手捂或放在室内自然升温,以免使比重瓶内溶液受热不均,产生较大误差。
5.称重的速度要快,特别是夏季,当室温高于20℃时,比重瓶内的溶液会升温而外溢,比重瓶外壁会由于温度差而产生露水,发生较大误差;称重时要戴薄型的尼龙手套,防止汗液粘附在瓶上。
主要是两点:一是防止酒精挥发,二是确保恒温称重。
六、思考题:是否可以在馏出液接近90mL时停止蒸馏?如果馏出液大于100mL,会对结果产生怎样的影响?