12-滴定管校正标准操作规程

滴定管校正标准操作规程
目的：制订滴定管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性。

适用范围：10ml、25ml、50ml滴定管的检定。

责任：检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。

校正规程：
1. 检定的原理采用衡量法。

衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出滴定管的容积。

2. 检定项目和技术要求：
2.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。

2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必项与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。

2.3 滴定管应具有下列标记：
2.3.1 厂名和商标
2.3.2 标准温度（20℃）
2.3.3 等待时间 t xx S
2.3.4 用法标记量出式用“Ex”
2.3.5 标称总容量与单位 xx ml
2.3.6 准确度等级 A、B
2.4 滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。

2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。

滴定管
3. 检定条件:
3.1 万分之一天平。

3.2 温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。

3.3 分度值为0.1秒的秒表。

3.4 称量杯、测温筒、检定架。

3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。

3.6 纯化水。

3.7 滴定管。

4. 检定方法：
4.1 水的流出时间：
将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处，
用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合 4.2.5表中之规定。

4.2 纯化水质量的标定：
加蒸馏水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面
准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm处时关闭活塞，等待30s，然后在则10s内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。

4.3 记录与计算：
4.3.1 计算：
V20＝V标＋（P称－P）
V20为滴定管在标准温度20℃时的实际容量（ml）；
V标为滴定管的标称容量（ml）；
P称为t℃时称得纯化水的质量值；
P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值。

当P称与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差，故V20＝V标＋ΔV。

从衡量法用表中可查得差值（ΔP），因为ΔP＝V标－P，故V20＝P称＋ΔP。

4.3.2 举例：
加蒸馏水至25ml滴定管（B级）最高标线，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位。

水温为24.2℃，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，待液面降至20ml分度线时，关闭活塞，等待30s，用活塞将液面准确调至被检定分度线（25ml），精密称定称量杯中水的质量为24.9801g。

V20＝P称＋ΔP＝24.9801＋0.094＝25.0741ml
加纯化水至25ml滴定管（B级）最高标线，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位。

水温为24.2℃，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，待液面降至10ml分度线时，关闭活塞，等待30s，用活塞将液面准确调至被检定分度线（12.5ml），精密称定称量杯中水的质量为12.4980g。

符合B级标准。

5. 检定结果处理和检定周期：
根据上述检定项目的检定数据，查4.2.5表，判定其是否符合相应的标准等级。

检定周期为三年。

6.校正工作结束，记录于“仪器、仪表、校验、检定、维修记录”中。

附注：
1 弯液面的调定:
弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与分度线在同一平面上，适当安排光线，可以使弯液面暗淡且轮廓清晰，为此应以白色背景并遮去不需要的杂光，可以在滴定管滴定位液面以下不大于1mm处，放置一条黑色纸带在分度吸管壁上，有蓝线乳白衬背的滴定管，蓝线最尖端与分度线的上边缘相结合。

2 检定点：
2.1 1～10ml：半容量和总容量二点：
2.2 25ml：A级：0～5ml，0～10ml，0～15ml，0～20ml，0～25ml五点。

B级：0～12.5ml，0～25ml二点。

2.3 50ml：A级：0～10ml，0～20ml，0～30ml，0～40ml，0～50ml五点。

B级：0～12.5ml，0～25ml，0～37.5ml，0～50ml四点。