12-滴定管校正标准操作规程
滴定管校准的步骤
滴定管校准的步骤嘿，咱今天就来讲讲滴定管校准那些事儿哈！你可别小瞧这滴定管校准，就像咱走路得先迈对脚一样重要呢！先来说说准备工作，这就好比要出门得先找好钥匙一样。
咱得把滴定管洗得干干净净的，一点杂质都不能有，不然那可就像眼睛里进了沙子，怎么都别扭。
然后呢，找个水平的地儿把它放好，这要是歪了可不行，就像桌子腿不一样长，那能稳当嘛！接下来就是注水啦！把水慢慢地灌进去，可别着急，就像给小娃娃喂饭似的，得慢慢来。
灌到刻度线附近的时候，更得小心了，得看准了，不能多也不能少。
这时候你就想想，要是做菜盐放多了或者放少了，那味道能好嘛！注好水了，开始调零点。
把液面调到刻度线那里，要调得稳稳当当的，这可是关键的一步呢。
然后把滴定管固定好，可不能让它乱动。
再然后就是称重啦！称一称这水有多重，这就像给东西称体重一样。
称好了记下来，这可不能记错了，不然前面的功夫不就白费啦！接着再注水，再称重，反复这么几次。
每次都得认真对待，不能马虎。
这就好像走路，一步一步都得走踏实了，不然就容易摔跟头。
校准的过程中还得注意观察，看看有没有漏水啊，刻度准不准啊。
要是有问题，那可得赶紧解决，不能拖着。
这就像身体不舒服，得赶紧去看医生，不能等病严重了才重视。
哎呀呀，你说这滴定管校准是不是挺有意思的？虽然有点麻烦，但这都是为了保证实验结果的准确呀！你想想，如果滴定管都不准，那得出的结果能靠谱嘛！所以啊，咱可不能嫌麻烦，得认真做好每一步。
到最后，当你看到校准好的滴定管，就像看到自己精心培育的花儿开了一样，那心里别提多高兴啦！这就是滴定管校准的步骤，咱可得记住咯，以后做实验就靠它啦！。
滴定管校正操作规程
滴定管校正操作规程1. 总则1.1 校正用纯化水至少须在标准室内放置1小时以上。
1.2 待校正的仪器检定前需进行清洗，清洗的方法为：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为（1:1）或20%发烟硫酸进行清洗。
然后用水冲净。
器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。
清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。
滴定管、移液管不必干燥，容量瓶必须干燥。
1.3 如室温有变化须在每次测量水时记录水的温度。
1.4 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。
1.5 校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。
按检定结果读取温度。
1.6凡需要实际值的检定，其检定次数至少2次，2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4，并取2次的平均值。
1.7检定周期：玻璃量器的检定周期为3年，其中无塞滴定管为1年。
1.8 检定条件1.8.1万分之一天平1.8.2测量范围（10—30）℃，分度值为0.1℃的精密温度计。
1.8.3室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h；水温与室温之差不得大于2℃。
1.8.4检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB 6682-1992要求。
2.检定方法2.1外观2.1.1玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。
2.1.2分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。
2.1.3玻璃量器应具有下列标记：厂名或商标、标准温度（20℃）、型式标记（量入式用“In”，量出式用“Ex”，吹出式用“吹”）、等待时间（+ⅹⅹs）、标称总容量与单位（××ml）、准确度等级（A或B，未标记的按B级处理）。
2.2密合性2.2.1滴定管玻璃活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min后，渗漏量应不大于最小分度值。
3.流出时间和等待时间滴定管、分度吸量管和单标线吸量管的流出时间与等待时间见表1～表3。
4.容量允差4.1要求：在标准温度20℃时，滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意分量，以及任意两检点之间的最大误差，均应符合表1和表3的规定。
滴定管标准操作规程
目的：本程序规定了滴定管的操作规程,保证人员正确、规范操作。
范围：本程序适用于酸式滴定管和碱式滴定管。
职责：质量管理部、QC
内容：
1检查是否已校正、滴定管尖端是否完好、刻度是否清晰、玻璃活塞是否密合、旋转自如，玻璃珠运用灵活、内壁是否清洁。
2若滴定管内壁不清洁或新领用滴定管，必须清洗干净后，方可使用。
3滴定管使用前，先用少量滴定溶液洗涤3次，洗涤时把滴定管平放并不断转动，使液体与管内壁的任何部分都充分接触，然后直立打开玻璃活塞使液体流出。
4滴定管使用时，应垂直固定在滴定管夹上，装好滴定液后迅速打开阀门，排出下端气泡、并补足滴定液至起始刻度（管内滴定液凹液面应在零刻度处或零刻度以下），记录初刻度。
观察时视线与滴定液平面必须在同一水平面上，溶液凹液面底部所在位置即为刻度线，读数要读到小数点后一位。
5滴定前，先将滴定管尖端悬挂或多余的液滴用滤纸搽试。
滴定时，用左手控制玻璃活塞或玻璃珠，右手持锥形瓶（瓶口应接近滴定管尖端，不要过高或过低），并不断摇动锥形瓶，使溶液均匀混合。
6滴定到近终点时，要放慢速度，一滴一滴地滴入，以防过量，并且要用瓶内溶液淋洗瓶壁或用少量蒸馏水冲洗，以免有残留的滴定液未起反应。
终点后记录刻度，终刻度数与初刻度数之差为滴定液的用量。
7滴定管使用完毕后，按规定清洗滴定管及其它容器。
滴定管校正标准操作规程
目的：制订滴定管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性。
适用范围：10ml、25ml、50ml滴定管的检定。
责任：检验员对本规程的实施负责，对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序：1. 检定的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出滴定管的容积。
2. 检定项目和技术要求：2.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。
2.2 分度线和量程的数值应清晰、完整，分度线应平直，分格均匀并与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
2.3 滴定管应具有下列标记：2.3.1 厂名和商标2.3.2 标准温度（20℃）2.3.3 等待时间 t xx S2.3.4 用法标记量出式用“Ex”2.3.5 标称总容量与单位 xx ml2.3.6 准确度等级 A、B2.4 滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。
2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。
滴定管质量检验表3. 检定器具:3.1 万分之一天平。
3.2 温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。
3.3 分度值为0.1秒的秒表。
3.4 称量杯、测温筒、检定架。
3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。
3.6 纯化水。
3.7 滴定管。
4. 检定方法： 4.1 水的流出时间：将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加纯化水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm 处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合滴定管质量检验表中的规定。
4.2 纯化水质量的标定：加纯化水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm 处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm 处时关闭活塞，等待30s ，然后在10s 内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。
滴定管的校正方法
滴定管的校正方法滴定管是一种常见的实验仪器，用于溶液滴定分析中的体积测量。
滴定过程中，为保证滴定结果的准确性，需要对滴定管进行校正，以消除仪器的误差。
下面将详细介绍滴定管的校正方法。
1. 滴定管的容量校正：滴定管的容量校正是指确定滴定管的容量是否准确。
常用的校正方法有两种：重量法和溶液转移法。
（1）重量法：首先用天平称量滴定管自重，然后利用标准溶液准确地将一定体积的溶液加入滴定管中，再将滴定管与其中的溶液一起重新称重，计算出实际加入的溶液的质量。
最后，用实际加入的质量除以该溶液的密度，就可以计算出滴定管的容量。
（2）溶液转移法：使用称量瓶准确称取一定质量的标准溶液，然后将溶液转移至干燥的容量瓶中，定容加水混合均匀。
再用容量瓶中的溶液滴定至酸碱滴定中间点，记录溶液的体积，通过除以标准溶液质量，即可计算出滴定管容量的准确值。
2. 滴液速度校正：滴液速度的校正是指确定滴定管每滴液的体积是否准确。
常用的校正方法有几何法和重量法。
（1）几何法：在平行于水平方向上的地方，在厚纸或玻璃板上绘制一条直线，利用一定容量的标准溶液在直线上滴液，计算滴液落在直线上的滴数，再除以滴数，即可得到滴液的体积。
（2）重量法：称取一定质量的标准溶液，计算出标准溶液每滴液的质量。
然后，将标准溶液慢慢加入滴定管中，记录加入溶液的质量，通过除以滴液的质量，可以计算出滴液的体积。
3. 滴定管的定容性校正：定容性是指滴定管体积在液体容器上操作，填满整个滴定管的能力。
常用的校正方法有两种：重力滴流法和辐射阻尼法。
（1）重力滴流法：将溶液滴入容器中，直至液面接近容器顶部。
用颜色调整剂标记液面高度，然后将混有甘油的溶液吸入滴定管中，滴定管顶端与容器的液面平齐，再用滴定管充满容器，计算出滴定管的定容性。
（2）辐射阻尼法：溶液将滴入容器中，并标记液面高度。
然后用滴定管将溶液从容器中提取，并记录下提取的时间。
通过计算时间与滴定管的体积，可以得到滴定管的定容性。
12-滴定管校正标准操作规程
滴定管校正标准操作规程目的：制订滴定管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性。
适用范围：10ml、25ml、50ml滴定管的检定。
责任：检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
校正规程：1. 检定的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出滴定管的容积。
2. 检定项目和技术要求：2.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。
2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必项与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
2.3 滴定管应具有下列标记：2.3.1 厂名和商标2.3.2 标准温度（20℃）2.3.3 等待时间 t xx S2.3.4 用法标记量出式用“Ex”2.3.5 标称总容量与单位 xx ml2.3.6 准确度等级 A、B2.4 滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。
2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。
滴定管3. 检定条件:3.1 万分之一天平。
3.2 温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。
3.3 分度值为0.1秒的秒表。
3.4 称量杯、测温筒、检定架。
3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。
3.6 纯化水。
3.7 滴定管。
4. 检定方法：4.1 水的流出时间：将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合 4.2.5表中之规定。
4.2 纯化水质量的标定：加蒸馏水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm处时关闭活塞，等待30s，然后在则10s内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。
滴定管校正标准操作规程
质量/g
温度/℃
质量/g
温度/℃
质量/g
温度/℃
质量/g
5
0.9985
14
0.9981
23
0.9966
32
0.9943
6
0.9985
15
0.9979
24
0.9964
33
0.9940
7
0.9985
16
0.9978
25
0.9962
34
0.9937
8
0.9985
17
0.9977
26
0.9959
35
0.9946
40
0.9917
表2 标准湿度20℃时滴定管的允差表
规格
5ml
10ml
25ml
50ml
100ml
允差
一等
±0.010
±0.025
±0.040
±0.050
±0.10
二等
±0.020
±0.050
±0.080
±0.100
±0.20
0.9934
9
0.9984
18
0.9975
27
0.9957
36
0.9931
10
0.9984
19
0.9974
28
0.9954
37
0.9927
11
0.9983
20
0.9972
29
0.9952
38
0.9924
12
0.9982
21
0.9970
30
0.9949
39
0.9921
13
滴定管使用标准操作规程
滴定管使用标准操作规程1000字滴定管是一种常用的实验仪器。
它可以用来定量地向滴定溶液中加入滴定剂，并通过观察变化来判断滴定终点，从而计算出溶液中物质的含量。
为了保证滴定的准确性和可靠性，我们需要遵循一定的标准操作规程，下面就对滴定管的使用规程进行详细说明。
一、滴定管的选择和清洗1. 选择合适的滴定管。
通常情况下，滴定管应该选择透明的玻璃管，长度为25cm左右，内径为1.5~2mm左右。
如果需要测量较小的体积，则可以选择内径较小的滴定管。
同时，滴定管在使用前需要进行清洗和消毒。
使用前一定要先进行完全干燥，以防溶液的稀释。
二、滴定管的操作步骤1.引液将滴定管直立，并用吸球吸取溶液。
然后将吸管的末端沿着试管壁斜靠着，将吸球渐渐释放，使得其中的溶液接触到试管内液体表面，让其一点一点纵向滑下，这样就可以将液体引入滴定管中。
2.调节滴液速度将滴定管倾斜10度左右，轻轻调节吸球的压力，控制滴液速度，避免溶液滴得过快或过慢，导致误差。
3.盯准滴定终点在加入滴定剂过程中，要在容器的边缘焦点部位不断提高试管，并持续观察滴定终点是否出现变化，当看到终点出现时，就应该立刻停止盛滴定剂，目视液体浅黄亮黄的界线，进行一定的加值或精度检查。
4.记录数据在结束后，记录滴定液的用量，并将测量结果与理论值进行比较，以判断滴定的准确性和精度。
三、滴定管的保养与维护1.使用后，应将滴定管清洗干净，并晾干，避免破损、变形和污染。
2.不要用硬物碰撞滴定管，避免使用时与温度差距过大，不要直接用火烤滴定管。
3.准备使用的滴定管应先用0.1M盐酸液洗一遍，之后再用水反复冲洗清洁。
需要维护滴定管的精度时，也可以用硫酸、硝酸或过氧化氢溶液进行特殊清洗。
四、常见问题及解决办法1.滴液速度过快或过慢：调整滴定管的倾斜度或吸球的压力。
2.滴定终点不明显：可添加指示剂，如酚酞、吡啶酮等。
3.滴定管中出现气泡：先停止滴定，轻轻地抖动试管，使气泡脱离滴管，再进行滴定操作。
滴定管校正规范
滴定管校正标准操作规程1.目的：建立滴定管校正的标准操作规程，对检验过程中使用的滴定管进行校正，以保证其体积和标示量在误差允许范围内，避免因滴定管的误差导致检验结果错误，使检验数据准确可靠。
2.范围：适用于本公司质检部滴定管的校正。
3.职责质检部的化验员对本标准的实施负责4.内容检定的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出单标线移液管的容积。
4.1 外观4.1.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。
分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必项与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
4.1.2 滴定管应具有下列标记：厂名和商标标准温度（20℃）等待时间 t xx S用法标记量出式用“Ex”标称总容量与单位 xx ml准确度等级 A、B4.2 滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。
4.3.总则4.3.1滴定管在规定的时间按本规程进行校正，不合格不得使用。
4.3.2先用洁净烧杯盛接适量蒸馏水放置于天平室内，插入温度计观测温度。
4.3.3将校正用的蒸馏水、锥形瓶、滴定管在天平室内的滴定台上放置一段时间，使水温和室温相差不超过0.1℃。
4.3.4待校正的滴定管应洗干净，并自然干燥。
4.3.5标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。
如室温有变化，须在每次放下时，记录水的温度。
4.3.6称量水质量所用天平精确到0.0001g4.3.7温度计精度0.1℃。
4.4校正方法4.4.1 水的流出时间：将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合表1中之规定。
滴定管校正操作方法
滴定管校正操作方法
1. 准备标准溶液：将标准物质称取一定量，溶解于适量的溶剂中，转移至容量瓶中，加溶剂定容，摇匀，得到已知浓度的标准溶液。
2. 计量取样：用容量管或移液管将待测溶液定量移入滴定瓶中，注意取样量应与标准溶液反应当量的相应体积相等。
3. 滴定：取一定量的标准溶液滴定至待测溶液中，记录加入标准溶液的体积。
4. 监测滴定终点：根据滴定反应的特点选择合适的指示剂，根据指示剂的颜色变化监测滴定终点。
5. 处理数据：根据滴定反应的当量关系计算出待测溶液的浓度，并计算出滴定管的误差。
6. 校正滴定管：根据计算结果，确定滴定管的校正系数，进行校正。
校正方法可以有两种：一种是根据已知溶液直接进行校正，另一种是通过加入已知体积的水，测定滴定管实际体积，计算得出校正系数。
7. 重复操作：校正过后，再次进行滴定实验，以检查滴定管是否校准成功。
如若没有，需要重新进行滴定管校正操作。
滴定管校正方法
滴定管校正方法一、前言滴定管是化学实验中常用的量具，用于测量溶液中某种物质的浓度。
但是，由于滴定管本身的制造工艺和使用过程中的磨损等原因，其刻度可能会出现误差。
为了保证实验结果的准确性，需要对滴定管进行校正。
二、校正前准备1. 工具：滴定管、容量瓶、酚酞指示剂、氢氧化钠固体。
2. 材料：纯水、稀盐酸溶液（0.1mol/L）。
3. 实验室环境：温度稳定，无风无震动。
三、校正步骤1. 校正前检查：检查滴定管是否有裂纹或污垢，并清洗干净。
2. 初次称量：将一只干净的容量瓶称重，并记录称重值。
3. 加入水：向容量瓶中加入足够的纯水，使其接近刻度线。
然后使用酚酞指示剂将水溶液调成深粉色。
4. 滴加盐酸溶液：使用已经校准过的滴定管向水溶液中缓慢滴加0.1mol/L的稀盐酸溶液，直到水溶液变为无色。
5. 重复滴定：重复以上步骤3和4，直到连续三次滴定结果相同。
6. 记录数据：记录每次滴定前后容量瓶的质量和每次加入盐酸溶液的体积。
7. 计算结果：根据实验数据计算出滴定管的准确刻度。
四、计算方法1. 计算每次加入盐酸溶液的体积：用最终的盐酸溶液体积减去初始时盐酸溶液体积即可得到每次加入盐酸溶液的体积。
2. 计算平均值：将三次滴定结果相加并除以三即可得到平均值。
3. 计算准确刻度：将平均值除以每次加入盐酸溶液的体积，即可得到滴定管的准确刻度。
五、注意事项1. 滴定管在使用过程中要注意保持干燥和清洁，避免污染或损坏。
2. 滴定管在存放过程中要避免受到阳光直射和高温。
3. 滴定管的校正应该定期进行，以保证实验结果的准确性。
4. 在进行滴定时要注意滴加速度的均匀，避免过快或过慢。
5. 在记录数据时要注意精确度，尽量避免误差。
六、结论通过以上步骤和计算方法，可以得到滴定管的准确刻度，并保证实验结果的准确性。
在实验中，需要严格按照操作步骤进行，并注意实验环境和数据记录的精确性。
滴定管校准
滴定管校正（水温25℃，1ml水的质量为0.9962g）滴定管的校正：将待校正的滴定管充分洗净，并在活塞上涂以凡士林后，加水调至滴定管“0”处。
记录水的温度，将滴定管尖外面的水珠除去，然后以滴定速度放出10ml蒸馏水（不必恰好等于10ml，但相差也不应大于0.1ml），置于预先准确称过质量的50ml具有玻璃塞的锥形瓶中，锥形瓶外壁必须干燥（内壁不必干燥），将滴定管尖与锥形瓶内壁接触，收集管尖余滴。
1min后读数（准确到0.01ml），并记录，将锥形瓶玻璃塞盖上，再称出它的质量，并记录，两次质量之差即为放水的质量。
由滴定管中再放出10ml水于原锥形瓶中，用上述同样方法称量，读数并记录。
同样，每次再放出10ml水，即从20ml到30ml（30ml~40ml），直到50ml为止。
用实验温度时1ml水的质量（查下表）来除每次得到的水的质量。
即可得相当于滴定管各部分容积的实际毫升数（即20℃时的真实容积）。
酸碱滴定管校正的方法相同。
不同温度下用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器于空气中以黄铜砝码称取的水的质量/g 温度/℃质量/g温度/℃质量/g温度/℃质量/g0 998.241 998.32 11 998.32 21 997.00 31 994.642 998.39 12 998.23 22 996.80 32 994.343 998.44 13 998.14 23 996.60 33 994.064 998.48 14 998.04 24 996.38 34 993.755 998.50 15 997.93 25 996.17 35 993.456 998.51 16 997.80 26 995.93 36 993.127 998.50 17 997.65 27 995.69 37 992.808 998.48 18 997.51 28 995.44 38 992.469 998.44 19 997.34 29 995.18 39 992.1210 998.39 20 997.18 30 994.91 40 991.77不同温度下每1000ml水（或稀溶液）换算到20℃时的校正值5 +1.5 +1.710 +1.3 +1.4515 +0.8 +0.920 0.0 0.025 -1.0 -1.130 -2.3 -2.5滴定管的容量允差0.10。
滴定管的校正
滴定管的使用及校正练习摘要：在化学仪器使用过程中，容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符，在使用过程中，也会有各种误差的出现。
本实验对使用的酸式及碱式移液管进行了绝对校正，采用衡量法，用天平称得滴定管放出的纯水的质量，然后根据水的质量和密度，计算出滴定管在标准温度20℃时的实际容积。
关键词：滴定管分析天平绝对校正前言：容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符。
因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校正。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同温度下容量器皿的容积也有所不同。
因此校准玻璃容量器皿是，必须规定一个共用的温度值，这一规定温度值称标准温度，国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃，即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃是的实际容积。
容量器皿常应用两种校准方法：相对校准和绝对校准。
本实验对滴定管的校正就是采用绝对校准法。
1.实验部分1.1仪器设备1）50ml滴定管，酸式、碱式各一支2）称量瓶一只3）普通温度计（公用）4）容量瓶（50ml）一只5）分析天平1.2实验方法1.2.1 滴定管的使用1）清洗酸式滴定管和碱式滴定管各一支；2）用自来水充满酸式滴定管，将其放在滴定管架上静置约2min，观察有无水滴漏下。
然后将旋塞选择180°，再如前检查； 3）用蒸馏水润洗滴定管2—3次； 4）装入蒸馏水； 5）排气泡；6）调节滴定管至10.00刻度线左右，记录初读数； 7）按正确的操作，放出3-5ml 水于准备好的称量瓶中称量；8）继续按以上操作往称量瓶中放水，每3-5ml 称量一次，直至滴定管到40ml 刻度线左右。
1.2.2分析天平的使用1. 将洁净的称量瓶放在分析天平上，清零；2. 待滴定管中放入纯水后，拿出称量瓶，再放至分析天平上称量，记录此次天平读数。
1.2.3 平行测定酸式及碱式滴定管分别重复操作3次，将称量结果记录在表格内。
2.结果与讨论14T =℃时，10.9980.g ml ρ-=2.1 酸式滴定管的校正将三次校正数据记录表中表1 第一次酸式滴定管校正表V 读/ml V 表/ml 水重/g V 计/ml /ml 酸式A10.1213.20 3.08 3.1004 3.11 0.03 16.05 5.93 5.9043 5.92 -0.01 19.00 8.88 8.9012 8.92 0.04 22.00 11.88 11.8994 11.92 0.04 25.01 14.89 14.9122 14.94 0.05 28.00 17.88 17.8925 17.93 0.05 30.9820.8620.859820.900.04表2 第二次酸式滴定管校正表V 读/ml V 表/ml 水重/g V 计/ml V 总校/ml 酸式B10.05 13.00 2.95 2.9644 2.97 0.02 16.00 5.95 5.9284 5.94 -0.01 19.07 9.02 9.0457 9.06 0.04 22.00 11.95 11.9852 12.01 0.06 25.1015.0515.057515.090.0428.00 17.95 17.96218.00 0.05 30.01 19.96 19.959120.00 0.04表3 第三次酸式滴定管校正表V读/ml V表/ml 水重/g V计/ml V总校/ml酸式C 10.0013.00 3.00 3.0086 3.01 0.01 16.01 6.01 5.9857 6.00 -0.01 19.05 9.05 9.08159.10 0.05 22.01 12.01 12.044112.07 0.06 26.01 16.01 16.020616.05 0.04 29.00 19.00 19.016919.06 0.06 32.20 22.20 22.195722.24 0.04 35.02 25.02 25.007125.06 0.04 40.00 30.00 30.000130.06 0.06用matlab做出三组酸式滴定管校正值图像：图1 酸式滴定管校正曲线所以，实际实验中，可用图1对测定值进行校正。
滴定管校正方法
滴定管校正方法
滴定管的校正方法
将欲校准的滴定管充分洗净，装入蒸馏水至刻度零处，记录水的温度。
然后由滴定管放出10ml 水（放出速度：10ml/min）至预先称过质量的具塞瓶中，该盖上瓶塞，再称出它的质量(精确到0.01g).两次质量之差即为放出水的质量。
用同样的方法称出滴定管从0到20ml，0到30ml，0到40ml ，0到50ml刻度间水的质量，用实验温度时水的质量来除相对应水的体积换算校正值（非密度值），即可得到相当于滴定管各部分容积的实际毫升数。
例如在15℃由滴定管中放出10.03ml水，其质量为10.04g，又此算出水的实际体积为：10.04/0.99792=10.06(ml)，因此，滴定管这段容积的误差为10.06-10.03=+0.03ml。
使用时应将视容量为10.03 ml，加上校正值+0.03ml，才等于真实容量(10.03+0.03=10.06ml)。
举例：阶段放出体积校正法
25ml滴定管校正举例（总体积校正法）
滴定管校正曲线的绘制
溶液温度补正值
注：
1 本表数值是以20℃为标准温度以实测法测出。
2 表中带有+”、“－”号的数值是以20℃为分界。
室温低于20℃的补正值均为“+”，高于20℃的补正值均为“－”。
3 本表的用法：如1L硫酸溶液〔c(1/2H2SO4)=1mol/L〕由25℃换算为20℃时，其体积修正值为-1.5mL，故40.00mL换算为20℃时的体积为V20=40.00-1.5/1000×40.00=39.94mL。
滴定管使用标准操作规程
滴定管使用标准操作规程一：用途：滴定管是为了放出不确定量液体的容量仪器。
二：酸式滴定管1. 准备2. 将酸式滴定管装满纯化水，把它垂直夹在滴定管架上，放置5 分钟。
3. 观察管尖处是否有水滴滴下，活塞缝隙处是否有水渗出。
4.若不漏，将活塞旋转180℃，静置5分钟，再观察一次，无漏水现象即可使用。
5.检查发现漏液的滴定管，必须重新装配，直至不漏，滴定管才能使用。
6.取下活塞，用滤纸将活塞及塞座擦干净。
7.用手指蘸少量凡士林，在活塞两端沿圆周各涂极薄的一层，把活塞径直插入塞座内，向同一方向转动活塞（不要来回转），直到从外面观察时，凡士林均匀透明为止。
8.检漏合格的滴定管，需用纯化水洗涤3-4次。
9.往滴定管中加入溶液10.首先将试剂瓶中的溶液摇匀，使凝结在瓶内壁上的液珠混入溶液。
11.溶液应小心的直接倒入滴定管中，不得用其它容器（如烧杯、漏斗等）转移溶液。
12.在加满溶液之前，应先用少量此种溶液洗滴定管数次，以除去滴定管内残留的水分，确保溶液的浓度不变。
13.倒入溶液时，关闭活塞，用左手大拇指和食指与中指持滴定管上端无刻度处，稍微倾斜，右手拿住细口瓶往滴定管中倒入溶液，让溶液沿滴定管内壁缓缓流下。
14.洗涤：用溶液洗滴定管时，要注意务必使溶液洗遍全管，并使溶液与管壁接触1-2分钟，每次都要冲洗滴定管出口管尖，并尽量放尽残留溶液。
然后关好酸管活塞，倒入溶液至“0”刻度以上为止。
15.排尽气泡后，加入溶液使之在“0”刻度以上，再调节液面在0.00刻度处，备用。
如液面不在0.00ml时，则要记下初读数。
16.酸式滴定管的操作：用左手控制活塞，无名指和小指向手心弯曲，轻轻抵住出口管，拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞，手心空握。
三：碱式滴定管1.准备：将碱式滴定管装满纯化水直立5min，若管尖处无水滴滴下即可使用。
2.检查发现漏液的碱式滴定管，必须重新装配，直至不漏，滴定管才能使用。
3.玻璃珠太小，溶液易漏出，并且玻璃珠易于滑动；4.若太大，则放出溶液时手指会很吃力，极不方便。
GMP认证全套文件资料12-滴定管校正标准操作规程
V20＝P称＋Δ P＝24.9801 ＋0.094 ＝25.0741ml 加纯化水至 25ml 滴定管（ B 级）最高标线，用活塞慢慢地将液面准确地调
至零位。水温为 24.2 ℃，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下， 完全开启活塞， 待液面降至 10ml 分度线时，关闭活塞， 等待 30s，用活塞将液面准确调至被检 定分度线（ 12.5ml ），精密称定称量杯中水的质量为 12.4980g 。 符合 B 级标准。
担监督检查责任。 校正规程： 1. 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然
后按照该温度下纯化水的密度，算出滴定管的容积。 2. 检定项目和技术要求： 2.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。 2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必项
与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于 1mm。 2.3 滴定管应具有下列标记： 2.3.1 厂名和商标 2.3.2 标准温度 （20℃） 2.3.3 等待时间 t xx S 2.3.4 用法标记 量出式用“ Ex” 2.3.5 标称总容量与单位 xx ml 2.3.6 准确度等级 A 、B
将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀 的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约 5mm处，
用活塞慢慢地将液面准确地调至零位， 将活塞完全开启并计时， 使水充分地从
流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合
4.2.5 表中之规
定。
4.2 纯化水质量的标定：
滴定管
标称总容量（ ml） 1
2
5
10
分度值（ ml） 容量允差（ ml）
0.01 0.02 A ±0.010 B ±0.020
滴定管校正操作规程
滴定管校正操作规程1 目的与适用范围建立滴定管校正程序，规范滴定管校正过程。
适用于公司工作用滴定管的校正。
2 职责质量控制部负责本规程的实施。
3 内容3.1 滴定管的校正就是称量一定量水的体积随着温度上升而膨胀，滴定管的体积也随温度变化，从而得出滴定管的准确容积。
3.2 不同温度时，1ml水在不同介质中称量数据如下表。
应用此表来校正容量仪器，例如，在15℃时欲取得20℃时容量为一升的水，由于是在空气中称量，可查表计算得997.93（g）反之，也能从水中的重量换算成体积。
温度真空中重空气中重温度真空中重空气中重10 0.99973 0.99839 21 0.99802 0.9970011 0.99963 0.99831 22 0.99780 0.9968012 0.99952 0.99832 23 0.99757 0.9966113 0.99940 0.99814 24 0.99732 0.9963914 0.99927 0.99804 25 0.99707 0.9961815 0.99913 0.99793 26 0.99681 0.9959416 0.99897 0.99780 27 0.99654 0.9957017 0.99880 0.99765 28 0.99626 0.9954518 0.99862 0.99751 29 0.99557 0.9951919 0.99843 0.99734 30 0.99567 0.9949220 0.99823 0.997183.3滴定管的校正：将蒸馏水装入洗净的滴定管中，调节弧形液面至刻度零处，然后按照滴定速度放出一定体积的水到已称量的具塞锥形瓶中，再称量，两次重量之差，即为水重，然后用实验温度时1毫升水的重量来除水重。
即可测到真实体积。
常量滴定管分五段进行校正，如25ml滴定管可按0—5ml，0—1 0ml，0—15ml，0—20ml，0—25ml等五段进行校正。
滴定管校正标准操作规程
一、目的：建立滴定管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性。
二、适用范围：适用于滴定管校正。
三、责任者：QC检验人员负责本规程的实施，QA负责人、QC负责人监督检查。
四、内容：1. 检定的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量玻璃量器中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出玻璃量器的容积。
2. 检定项目和技术要求：2.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。
2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必项与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
2.3 滴定管应具有下列标记：2.3.1 厂名和商标2.3.2 标准温度（20℃）2.3.3 等待时间 t xx S2.3.4 用法标记量出式用“Ex”2.3.5 标称总容量与单位 xx ml2.3.6 准确度等级 A、B2.4 滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。
2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。
滴定管3. 检定条件:3.1 万分之一天平。
3.2 温度范围0-50℃、分度值为0.1℃的温度计。
3.3 分度值为0.1秒的秒表。
3.4 称量杯、测温筒、检定架。
3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。
3.6 纯化水。
3.7 滴定管。
4. 检定方法：4.1 水的流出时间：将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加纯化水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合2.5表中之规定。
4.2 纯化水质量的标定：加纯化水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm处时关闭活塞，等待30s，然后用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。
滴定管的校正方法作业指导书
文件名称：滴定管的校正方法作业指导书
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滴定管的校正方法作业指导书
1.将具塞的 50mL 锥形瓶洗净、晾干，在台式天平上粗称其质量，然后 放在分析天平上称出其质量，准确至 0.01g。 2.将蒸馏水装入已洗净且晾干的滴定管中，调整液面至 0.00mL 刻度处， 然后按 10mL/min 的流速，先放出约 5.00mL 的水（不一定恰好等于 5.00mL，但相差也不得超过±0.1mL）于这前已称其质量的锥形瓶中， 盖紧塞子，称出“瓶+水”的质量。 3.两次称量之差即为水的质量， 用同样方法称量滴定管从 5mL 到 10mL、 10mL 到 15mL„„等刻度间的水的质量。 （其间隔大不小视滴定管容积 而定，分为 1mL、5mL、10mL，用同一台分析天平称其质量，准确至 0.01g） 。 4.根据称量的每段滴定管放出的水的质量，查下表所示该温度下的换算 值（r） ，计算出滴定管中某一段体积的真实容积，最后求其校准值。 不同温度下玻璃仪器体积换算值（r） 表一
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第 2 பைடு நூலகம் 共 2 页
5.将校准滴定管的一个实例列表于表 2 中，该表最后一栏“总校正值” 是校正值的累计数。例如：1～10mL 之间校数值为+0.02mL，而 10～20mL 之间的校正值为 -0.02mL ，则 0 ～ 20mL 之间的总校正值为（ +0.02 ） + （-0.02）=0.00mL。 据此即用来校正滴定时所用去的溶液的实际体积。 下表为 50mL 滴定管的校正实例，水温为 25℃，1mL 水的质量=0.9962g。 表二
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滴定管校正标准操作规程
目的：制订滴定管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性。
适用范围：10ml、25ml、50ml滴定管的检定。
责任：检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
校正规程：
1. 检定的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出滴定管的容积。
2. 检定项目和技术要求：
2.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。
2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必项与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
2.3 滴定管应具有下列标记：
2.3.1 厂名和商标
2.3.2 标准温度（20℃）
2.3.3 等待时间 t xx S
2.3.4 用法标记量出式用“Ex”
2.3.5 标称总容量与单位 xx ml
2.3.6 准确度等级 A、B
2.4 滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。
2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。
滴定管
3. 检定条件:
3.1 万分之一天平。
3.2 温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。
3.3 分度值为0.1秒的秒表。
3.4 称量杯、测温筒、检定架。
3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。
3.6 纯化水。
3.7 滴定管。
4. 检定方法：
4.1 水的流出时间：
将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处，
用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合 4.2.5表中之规定。
4.2 纯化水质量的标定：
加蒸馏水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面
准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm处时关闭活塞，等待30s，然后在则10s内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。
4.3 记录与计算：
4.3.1 计算：
V20＝V标＋（P称－P）
V20为滴定管在标准温度20℃时的实际容量（ml）；
V标为滴定管的标称容量（ml）；
P称为t℃时称得纯化水的质量值；
P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值。
当P称与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差，故V20＝V标＋ΔV。
从衡量法用表中可查得差值（ΔP），因为ΔP＝V标－P，故V20＝P称＋ΔP。
4.3.2 举例：
加蒸馏水至25ml滴定管（B级）最高标线，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位。
水温为24.2℃，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，待液面降至20ml分度线时，关闭活塞，等待30s，用活塞将液面准确调至被检定分度线（25ml），精密称定称量杯中水的质量为24.9801g。
V20＝P称＋ΔP＝24.9801＋0.094＝25.0741ml
加纯化水至25ml滴定管（B级）最高标线，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位。
水温为24.2℃，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，待液面降至10ml分度线时，关闭活塞，等待30s，用活塞将液面准确调至被检定分度线（12.5ml），精密称定称量杯中水的质量为12.4980g。
符合B级标准。
5. 检定结果处理和检定周期：
根据上述检定项目的检定数据，查4.2.5表，判定其是否符合相应的标准等级。
检定周期为三年。
6.校正工作结束，记录于“仪器、仪表、校验、检定、维修记录”中。
附注：
1 弯液面的调定:
弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与分度线在同一平面上，适当安排光线，可以使弯液面暗淡且轮廓清晰，为此应以白色背景并遮去不需要的杂光，可以在滴定管滴定位液面以下不大于1mm处，放置一条黑色纸带在分度吸管壁上，有蓝线乳白衬背的滴定管，蓝线最尖端与分度线的上边缘相结合。
2 检定点：
2.1 1～10ml：半容量和总容量二点：
2.2 25ml：A级：0～5ml，0～10ml，0～15ml，0～20ml，0～25ml五点。
B级：0～12.5ml，0～25ml二点。
2.3 50ml：A级：0～10ml，0～20ml，0～30ml，0～40ml，0～50ml五点。
B级：0～12.5ml，0～25ml，0～37.5ml，0～50ml四点。