土壤样品制备作业指导书

作业指导书

土壤样品制备作业指导书

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1目的

采用最经济有效的方法，将样品粉碎、缩分，制成具有代表性的分析试样；

制备的均匀并达到规定要求粒度的试样，保证整体原始样品的物质组分及其含量不变和便于前处理。

根据不同监测目的、不同项目和不同测试要求，采取不同的制样方法，确保试样制备的质量。

2适用范围

适用于实验室土壤样品风干样品及新鲜样品的制备管理过程。

3样品的制备

3.1新鲜样品的制备

某些土壤成分如挥发性和半挥发性有机污染物、氰化物、挥发酚、铵态氮、硝态氮、低价铁、酸碱度和速效养分等在风干过程中会发生显著变化，需用新鲜样品（原土）分析。为了能真实反映土壤在自然状态下的某些理化性状，新鲜样品再采集要及时送回实验室进行分析，分析前只需用玻璃或瓷炎钵棒将样品迅速弄碎混匀或多点取样称量，对含水较高的泥状土样可迅速搅匀后称样。称样时应注意不得将土壤以外的侵入体和新生体称取。新鲜样品若不能及时测定，必须将样品密封冷藏或进行速冻固定。

3.2风干样品的制备

3.2.1制样工作场地

3.2.1.1应分设样品风干室、制样室；

3.2.1.2风干室应严防阳光直射土样、通风、整洁、无扬尘和无易挥发性化学物质（如酸蒸气、氨气等）；

3.2.1.3多样品同时加工的制样室还应有防止交叉污染的有效隔离措施和通风排

尘措施。

3.2.2制样器具

3.2.2.1 风干样品用搪瓷盘（或木盘）、风干台架或土壤样品风干箱、牛皮纸。

3.2.2.2 磨样用玛瑙研磨机（或不含重金属的化验制样机等）。

3.2.2.3 玛瑙研钵、白色瓷研钵、木滚、木棒、木锤、有机玻璃棒、有机玻璃板、硬质木板、无色聚乙烯膜（60cm×60cm）等。

3.2.2.4 过筛必须采用塑料边框和尼龙材质筛网的土壤分样筛。

3.2.2.5 样品分装用具塞磨口玻璃瓶、具内外盖的无色聚乙烯塑料瓶，无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋，规格视量而定。

3.2.2.6 分样板、分样铲（或分样器）、角勺、毛刷、毛巾、托盘天平或电子天平等其他辅助工具。

3.2.2.7 为方便制样器具清扫和提高工作效率，建议在磨样室配置空压机和烘箱等。

3.2.3样品风干

采集回来的土壤样品必须尽快进行风干

在风干室将湿样倒在铺垫有牛皮纸（或塑料布）的搪瓷盘（或干净木盘），摊成2cm 的薄层放置在晾土架（台）上通风阴干

干燥过程也可以在低于40℃并有空气流通的条件下进行（如土壤风干燥箱内）。

并间断地将土样压碎、小心翻拌、对于黏性土壤，在土样半干时，须将大块土捏碎或用竹铲切碎，以免完全干后完全结成硬块，难以磨细。

3.2.4样品粗磨、混匀与缩分

在磨样室将风干样倒在有机玻璃板上用木槌小心压碎，将碾碎的土壤样品用带有筛底和筛盖的2mm筛孔的筛子（8目~10目）过筛。

拣出2毫米以上的砾石、植物残体、虫体及结核等非土壤杂物，如果拣出的杂物太多，应将其挑拣于器皿内，分类称其重量，同时称量剩余土壤样品的重量，计算出不同类型杂质的百分率，并填写《样品制备记录表》。

细小已断的植物根系，可以在土壤样品磨细前利用静电或微风吹的办法清除干净。

对大于2毫米的土团须继续研磨，直至所有土壤样品全部过筛，将全部经粗磨过筛后的样品置于无色聚乙烯膜上充分混匀。

混匀的方法是轮换提取方型塑料膜的对角一上一下提拉，数次后用角勺搅拌，如此反复多次直至样品均匀为止。

如果收到的样品较多，可采用堆锥四分法缩分。

即把已破碎、过筛的土样用平板铲铲起堆成圆锥体，再交互地从土样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的土样，不应过多，并分两三次洒落在新锥顶端，使之均匀地落在新锥的四周。如此反复堆掺三次，再由土样堆顶端，从中心向周围均匀地将土样摊平成厚薄一致的圆形扁平体。将分样板或分样器（见图1）放在扁平体的正中，向下压至底部，土样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体弃去，重复操作数次，直至缩分至规定的所需重量为止（见图2），一份交样品库作为副样存放，另一份再一分为二分别作为样品的细磨用和直接作为土壤水分、土壤机械组成、pH、阳离子交换量、可交换酸度、石油类、元素有效态含量和土壤速测养分等项目的分析用样。

3.2.5样品细磨

用于细磨的样品用四分法缩分成两份，一份研磨至全部过0.25mm（60目）筛孔；一份再缩分后过0.149mm（100目）筛孔，过0.25mm（60目）的样品用于农药、土壤有机质（有机碳）、土壤全氮量、可溶性硫酸盐、及碱解氮等项目分析；过0.149mm（100目）的样品用于土壤元素全量分析。如果分析项目、方法要求特定粒径，或称样量减少要求样品粒度更细，为低称样误差，应进一步过孔径更小的筛子。

3.2.6样品分装

风干后的土样按照不同的分析要求研磨过筛，每个粒径全部过筛后的样品应在研钵或塑料盆内用研钵棒充分混匀后方可装入具塞的广口瓶或、塑料瓶内，或装入牛皮纸袋内，样品容器及容器外应各具标签一张（样品制备标签格式详见图3）。写明编号、采样地点、土壤类型、采样深度、样品粒径、采样日期、采样人、制样人及制样时间等信息。其中副样（包括国库样和省库样）应采用棕色磨口玻璃瓶装样，并用熔化的石蜡密封，所有样品处理完毕之后，认真填写样品制备记录表、做好样品的登记入库和交接工作。

4样品制备质量保证

4.1内部自检

样品加工人员组应对野外采样组移交的样品进行全面核对，对野外样品加工全过程进行自检、互检，保证样品数量和质量。检查内容包括：样袋是否完整、编号是否清楚、原始重量是否满足要求，样品数与样品袋是否一致，样品编号与样袋编号是否对应；样品干燥、揉碎过程中是否有样袋破损、相互玷污、破损样筛是否及时更换、样品瓶标签是否完整、正确等。发现问题及时更正，并填写样品加工日常检查记录表（附录B）。

4.2外部质量检查

质量监督人员应对样品加工人员进行操作技术检查和工作质量检查，样品加工检查工作量应大于总工作量的10%。样品量小于10个小时，按50%~100%的比例抽查。检