第二章磷肥生产分析演示文稿

主要试剂： 混合指示液： 百里香酚蓝：PH，1.2～2.8，红～黄； 酚酞：PH，8.0～9.2，无～红。 其他同上
要点： 洗涤时采用混合指示剂，应近乎无色，表明无
酸碱。
计算：
P2O5 %
[c( NaOH )
(V1
V3)
c(HCl) m
(V2
V4 )]
0.00273 100
2P—P2O5— 2(C9H7N)3·H3PO4 ·12MoO3 — 2×26NaOH —
1 2
103
56
1 2
103
0.02800(g
/
mL)
M CaO 56.08 0.5412 M SrO 103 .62
允许差：
重复性指标：0.25%
再现性指标：0.30%
2.EDTA滴定分析法 原理：
在弱酸性溶液中，钙离子与草酸根生成草酸钙 沉淀，过滤后，用盐酸将沉淀溶解，加入过量的 EDTA标准滴定溶液，在PH >12的情况下，加入 钙指示剂，用氧化钙标准滴定溶液滴定至溶液呈 红色后，再用EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色为 终点，即可求出氧化钙的含量。
第二章磷肥生产分析演示文稿
优选第二章磷肥生产分析
一、磷矿粉的分析 (一)五氧化二磷含量的测定
1．磷钼酸喹啉重量法 原理： 试样用王水溶解，在硝酸介质和丙酮存在下，磷
酸根与喹钼柠酮形成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，经过 滤、洗涤、干燥和称重并计算。
H3PO4 + 3C9H7N + 12Na2MoO4 + 24HNO3＝ (C9H7N)3·H3PO4·12MoO3 + 24NaNO3 + 12H2O
倾泻法洗涤后，将边沿沉淀转入坩埚中； 将坩埚底部水分用滤纸擦干后放入烘箱中； 烘干、冷却、恒重；
砷生成砷钼酸喹啉沉淀，增高磷的结果。试 样有砷时，可在分解试样时加入氢溴酸，使其 挥发除去。（H3As）
计算：
P2O5 %
m1 0.03207 m 15
100
250
2P——P2O5——2(C9H7N)3·H3PO4·12MoO3
在燃烧器上燃烧，使细雾被火焰蒸发并离解而产生 原子蒸气。
电离：火焰的温度能使被测元素的化合物离解成 原子，并随温度继续升高，可能会使该原子进一步 电离呈气态离子。
仪器条件：波长、空燃比、燃烧器高度、灯电流、 狭缝等。
计算
SrO% 50 106 100
m
ρ──从工作曲线上查出相应的氧化锶的浓度，μg/mL；
T＝MNa2C2O4×10－3／2＝0.06700(g/mL)
计算：
CaO—Ca2+—C2O42－—2／5MnO4-
1
2（×1／5）
CaO% c(0.2KMnO4 ) V 0.02804 100 m
CaO% c(0.2KMnO4 )V 0.02804100 0.5412 SrO% m
T
M CaO
试剂及要点：
溴酚蓝指示剂：PH－3.0～4.6 黄～蓝
指示沉淀酸度(PH=4)，蓝绿色;
草酸钙沉淀为细晶状—慢速滤纸过滤;
锶干扰测定，结果偏高—从结果中扣除;
高锰酸钾标液：
配制：过滤由于氧化还原可能产生的沉淀
（MnO2）
标定：
自身指示剂
2KMnO4- —— 5Na2C2O4
2（×1／5）
1
C(0.2KMnO4)=m/0.06 再现性指标：0.08%
(五)氧化钙含量的测定
1．高锰酸钾间接滴定分析法 原理
在弱酸性溶液中，钙离子与草酸根生成草酸钙 沉淀，过滤后，将沉淀溶解于硫酸溶液中，然后 用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，即可求出氧化钙 的含量。
Ca2+ + C2O42- = CaC2O4 CaC2O4 + H2SO4 = CaSO4 + H2C2O4 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
(三)水分含量的测定 在一定温度下，试样经加热后失去的质量即为
水分的含量。
水分(H2O)含量的质量百分数：
H2O% m m1 100
=
m
允许差
重复性指标0.10%
(四)氧化锶含量的测定 原理：
试样经氢氟酸、高氯酸分解，加入镧盐和钾盐 消除共存离子的干扰后，用原子吸收分光光度计 测量吸光度，以工作曲线法测定氧化锶的含量。
主要试剂： 钼酸钠（Na2MoO4·2H2O） 喹啉（C9H7N） 丙酮（CH3)2CO：溶剂效应。加入有机溶剂，
以降低沉淀的溶解度。 柠檬酸（2－羟基丙烷－1，2，3三羧酸）： 柠檬酸能与钼铬合，可避免溶液煮沸时钼酸钠
水解析出三氧化钼沉淀，使结果增高，且能消除 可溶性硅酸的干扰。
要点： 配制喹钼柠酮混合试剂时需放置并过滤，以消除
试剂： 氯化镧：释放剂； 镧盐可消除磷酸根对锶的干扰，优先生成磷酸镧，
而使锶从磷酸锶中释放出来； 氯化钾：电离缓冲剂； 碱金属的电离电位低，在火焰中强烈的电离而产
生大量电子，抑制待测元素基态原子的电离作用。 即保证锶在火焰中不发生电离，确保其基态原子
数目。
要点： 离解：被测液体经雾化室雾化并与燃料气混合后，
142
2×2214
T=142／2×2214＝0.03207
允许差： 即重复性指标为0.20％。
2．磷钼酸喹啉滴定分析法 原理：
在酸性溶液中，磷酸根与钼酸钠和喹啉反应，生 成磷钼酸喹啉沉淀，过滤并洗去所吸附的酸液后，将 沉淀溶解于过量的碱标准溶液中，再用酸标准溶液返 滴定过量的碱，即可求出五氧化二磷的含量。
含磷等物质而形成的沉淀； 柠檬酸量要适当，过低将导致沉淀不完全，结果
偏低。过多时,络合效应加强，影响有机沉淀的生成。 不宜单独使用硫酸，因为钼酸钠在硫酸溶液中加
热会产生沉淀。 也可在王水初溶后，加入高氯酸冒烟、冷却后，
用稀盐酸溶解的清亮溶液，定容。
非澄清溶液定容，移取试液要有代表性，固 弃去最初滤液；
H3PO4 + 3C9H7N + 12Na2MoO4 + 24HNO3 ＝ (C9H7N)3·H3PO4 ·12MoO3 + 24NaNO3 + 12H2O
(C9H7N)3·H3PO4 ·12MoO3 + 26NaOH ＝ 3C9H7N+Na2HPO4 + 12Na2MoO4 + 14H2O
NaOH ＋ HCl ＝ NaCl ＋ H2O
2×26HCl
1（142）
52
（142／52）×10－3＝0.00273
V3－相当于非磷钼酸喹啉的沉淀溶解时、或残留酸所消耗的碱体积； V4－水和指示剂可能消耗的酸体积。
允许差 ：
重复性指标
重现性指标
(二)细度的测定 计算筛孔尺寸为0.150mm试验筛的磷矿细度
质量百分数：
细度%= m m1 100 m