EA3000元素分析仪操作说明书

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多元素快速分析仪品牌安全操作及保养规程

多元素快速分析仪品牌安全操作及保养规程

多元素快速分析仪品牌安全操作及保养规程1. 引言多元素快速分析仪是一种用于检测和分析样品中多种元素含量的仪器设备。

正确的操作和保养对仪器的性能和操作结果具有重要的影响。

本文档旨在介绍多元素快速分析仪的品牌安全操作及保养规程,以帮助用户正确、安全地操作仪器,延长设备的使用寿命。

2. 安全操作规程正确的操作可以保证实验的准确性和安全性。

以下是多元素快速分析仪的安全操作规程:2.1 准备工作在操作仪器之前,必须进行以下准备工作:•确保实验室环境清洁、整洁,并保持适当的温湿度。

•检查仪器和附件的完整性和功能性,如有损坏应及时修复或更换。

•确保仪器连接正常,电源线和数据线连接牢固、无松动。

•检查样品是否准备齐全,并按照相关标准进行标记和分类。

2.2 操作步骤在进行实际操作时,请遵循以下步骤:1.打开多元素快速分析仪的电源开关,确保电源稳定,并等待设备启动。

2.使用正确的采样工具采集样品,并根据分析要求加入适量的溶液。

3.根据仪器操作界面上的指示,放置样品,控制参数和启动分析。

4.在分析过程中,注意观察仪器显示屏上的实时数据,确保分析过程顺利进行。

5.分析完成后,根据实验要求保存和处理数据,并及时将仪器归位。

2.3 安全注意事项在操作多元素快速分析仪时,请注意以下安全事项:•操作前请阅读仪器操作手册,并按照说明操作。

•注意个人防护,如佩戴实验室防护眼镜、手套等。

•避免将有害物质接触到皮肤或吸入体内,必要时使用安全柜进行操作。

•当仪器出现异常或故障时,应立即停止操作,并通知仪器维护人员处理。

3. 仪器保养规程正确的保养可以延长多元素快速分析仪的使用寿命,提高仪器的性能稳定性。

以下是仪器保养的规程:3.1 日常保养每天使用仪器后,请进行以下日常保养工作:•清洁外部表面,使用干净软布擦拭仪器外壳和显示屏。

•清理样品残留物,定期清理工作台和样品槽,避免影响下次分析。

•检查仪器连接线并拧紧,确保线路连接稳定。

3.2 定期保养定期保养可以确保仪器的长期稳定性和精度。

一、元素分析仪(EA)之原理与分析范围[资料]

一、元素分析仪(EA)之原理与分析范围[资料]

大同大學尖端技術研究中心貴儀實驗室非金屬元素分析儀非金屬元素分析儀(Elemental Analyzer)儀器設備說明:1.德國Heraeus Vario EL Ⅲ型元素分析儀包括樣品自動供給器、電腦資料處理機2.METTLER TOLEDO UMX2 Balances(Max =2.1g, d=0.1μg)3. 華碩電腦、Kyocera雷射印表機元素分析儀(EA)之原理與分析範圍:利用高溫燃燒的方式檢測N 、C、H 、S 、O的含量。

樣品在燃燒管1150℃燃燒後, He氣將燃燒後的氣態產物經由還原管, NOx 被還原成N2 ,其他產物CO2、H2O、SO2進入各吸附管,分別被不同的吸附管吸附,N2直接由He氣帶入TCD detector 檢測含量,吸附管依序加溫脫附CO2、H2O、SO2再分別進入TCD detector檢測個別成分含量。

信號經處理後定量運算,即可自動分別列計各成分之重量百分比。

氧之定量分析則利用石墨與樣品混合,在約1100 ℃時將氧完全轉換生成一氧化碳,再利用非分散性紅外線光度計(ND - IR)測定一氧化碳之濃度,換算後以測量氧重量百分比。

有效測量範圍(絕對量) C: 0.03 ~ 20mgH: 0.03 ~ 3mgN: 0.03 ~ 2mgS : 0.03 ~ 6mg操作流程→→↓←↓↓→本中心EA服務項目:定量分析無爆炸性之各種固態或液態之純質有機化合物中氮、碳、氫、硫、氧之重量百分比。

送樣之注意事項:1請先純化、去除水份及溶劑,封瓶送測。

空氣敏感等不安定性樣品,請約定送樣時間。

2.樣品一次送量固體至少15mg以上,液體2ml以上。

3.固體樣品請儘量磨細。

4.含鹵素之樣品或難燃性之樣品請務必標明。

含F及完全unknow之樣品請勿送測。

6.測O,只限有機氧之樣品。

7.申請表上, 請儘量提供有關送測樣品的資料,如需特別處理,亦請詳細註明。

收費辦法:1.一般性樣品:NCH $800元/件,含S 樣品每件外加800元,含O 樣品每件外加800元。

元素光谱分析仪设备操作说明书

元素光谱分析仪设备操作说明书

设备名称元素光谱分析仪设备功能元素分析文件编号设备型号XLT794 厂商思创版本一﹑功能键说明核准审核制作日期设备名称元素光谱分析仪设备功能元素分析文件编号设备型号XLT794 厂商思创版本二﹑操作说明1﹑主机XLT794单机操作1.1按“开关/退出”键﹐直到主机有响声时﹐松手﹐仪器自动"开机"自检并热机(如图1)并提示您登录(如图2)﹐用手触摸"Presstolugon"处设备提示输入密码(如图3所示)﹐按"1﹑2﹑3﹑4",4个数字按E键。

如图1 如图2 如图31.2﹑当密码验证通过后﹐将进入至菜单如下图﹕1.3﹑按下"Test"键﹐进入到测试模式﹐按"Data Entry"图标进入到待测物设置画面﹕A﹑SAMPLE KB﹑输入产品名称B﹑LOCATION KB﹑输入检测地址C﹑INSPEGTOR KB﹑输入检测员号码。

D﹑MISC KB﹑输入被测物的制造商。

E﹑NOTE KB﹑备注。

按"RETN"键返回到测试模式或按"RETURN"图标到主菜单。

1.4﹑按下"mode"键﹐进入模式菜单﹐选择“bulk/sample/mode”菜单﹐选择"PLAS/ANALYSIS/mode"菜单﹐此时按下扳机检测时扳机要一直按住直到出现你所想的准备为止﹐如附如﹕核准审核制作日期A﹑Test﹕测试菜单﹐进入测试菜单﹐即可按下扳机开始检测。

B﹑Mode﹕模式菜单﹐进入模式菜单﹐可以选择检测的模式。

C﹑Utilities﹕工具菜单﹐进入工具菜单﹐可以进行校正﹐设定时间﹐改变下载速率等。

D﹑Common/Setup﹕一般设定菜单﹐进入一般设定菜单﹐可以进行开启/关闭背光等操作。

F﹑Return﹕回车键﹐回到上级菜单。

设备名称元素光谱分析仪设备功能元素分析文件编号设备型号XLT794 厂商思创版本当检测时屏幕将如下﹕1.5﹑工具(Utilities)子菜单﹐当在主菜单中选择了utilities将出现以下菜单。

使用元素分析仪测定海洋沉积物中的硫化物

使用元素分析仪测定海洋沉积物中的硫化物

2011年2月February2011岩 矿 测 试ROCKANDMINERALANALYSISVol.30,No.163~66收稿日期:2010 03 08;修订日期:2010 07 09基金项目:国土资源地质大调查项目资助(1212010816025)作者简介:程思海(1973-),男,河南淮阳县人,高级工程师,从事海洋地质样品分析测试工作。

E mail:csh031922@163.com。

文章编号:02545357(2011)01006304使用元素分析仪测定海洋沉积物中的硫化物程思海,陈道华,雷知生(广州海洋地质调查局,广东广州 510760)摘要:建立了使用元素分析仪直接固体进样测定海洋沉积物中硫化物的方法———差减法。

样品称取两份,一份直接测定总硫,另一份在500℃灼烧3h除去硫化物后测定剩余的硫,两个结果的差值为硫化物中硫的含量。

与常规测定方法相比,方法具有称样量少、操作简便、准确可靠等优点,检出限为0.018%,精密度(RSD,n=12)为2.50%~5.48%,回收率为97.7%~99.3%。

关键词:硫化物;海洋沉积物;元素分析仪;差减法中图分类号:P736.211;O613.51文献标识码:BDeterminationofSulfideinMarineSedimentsbyElementalAnalyzerCHENGSi hai,CHENDao hua,LEIZhi sheng(GuangzhouMarineGeologicalSurvey,Guangzhou 510760,China)Abstract:Amethod(calledsubtractionmethod)forthedeterminationofsulfidecontentinmarinesedimentsusingelementalanalyzerwithdirectsolidsamplinghasbeendeveloped.Twosampleswereparallellyweighed,onewasusedforthedeterminationoftotalsulfur,theotherwasburnedat500℃for3handthenusedforthedeterminationoftheremainingsulfur.Thedifferencevaluesofanalyticalresultsofsulfurintwosamplesisthecontentofsulfurinsulfides.Thedetectionlimitofthemethodwas0.018%,therecoverieswere97.7%~99.3%withtheprecisionof2.50%~5.48%RSD(n=12).Comparedwiththeconventionalmeasurementmethod,themethodprovidedtheadvantagesoflowersampleweighing,simpleoperation,highaccuracyandreliability.Keywords:sulfide;marinesediment;elementalanalyzer;subtractionmethod海洋沉积物中的硫以无机硫为主,主要存在形式有黄铁矿(FeS2)、四方硫铁矿(FeS)、H2S气体和硫酸盐等,其存在形式与沉积物的氧化还原环境以及生物活动密切相关[1]。

元素分析仪标准操作程序

元素分析仪标准操作程序

元素分析仪标准操作程序开机:1. 开机前将仪器后部尾气上两个堵头拔出(如图).2.然后将自动进样盘拿下(如图) ,并将自动进样盘底部的孔位恢复到原点(0位).3.开启仪器电源,等自动进样器托盘(也可叫底盘)自检完毕(自转一周),将调整好的自动进样盘放到托盘上.4.打开仪器操作软件. ,如果打开软件后,右下角显示的是OFFLINE,则说明软件和仪器联机不成功。

这时候可关闭软件,重新开启软件。

如果还是联机不成功,请打开仪器左侧面板,然后将自动进样盘拿开,分别点击这三个按钮,等仪器再次自动初始化以后,将自动进样器放回托盘上,这时候打开操作软件,可联机。

(如还是不能联,请换台电脑装仪器操作软件)5.联机成功后,打开氦气和氧气,将气体的压力减压阀调至:He:0.2MPa;O2:0.25MPa.检漏(注:检漏一般在拆卸过仪器部件或者外部内部管路的情况下进行,平时不用经常检漏),检漏一般在不升温或者温度升到的情况下检查,如刚开机可通过Options⇨Parameters命令将三个炉温设置为0℃,设置完以后点,然后用堵头将仪器后尾气口堵住。

点击Options⇨Miscellaneous⇨Rough Leak Check ,等到提示窗口出现以后,将两个勾(√)都勾上,点击ok,之后会跳出一个显示框,计算方法为(第一行预测值–第二行即时值= 差值≤0.15),一般接检测到60%既可,然后点Cancel,点ok,跳出提示框,再将两个勾(√)都勾上,点ok。

最后将仪器后部尾气上两个堵头拔出。

分析前的检查表:1.气体是否打开(氦气与氧气)2.加热炉温度是否满足分析要求操作模式:CHNS/CNS/S 燃烧炉:1150 °C ;还原炉:850 °C操作模式:CHN/CN/N 燃烧炉:950 °C;还原炉:500 °C操作模式:O 燃烧炉:1150 °C;燃烧炉温度还原炉温注意:由于不同的操作模式选用的氧化剂/还原剂不同,必须严格按照设定的加热炉温,错误的使用燃烧/还原管将损害加热炉。

JSX-3000元素分析仪使用说明书

JSX-3000元素分析仪使用说明书

JSX-3000元素分析仪使用说明书第一章仪器简介(一)仪器简介JSX-3000能量分散形荧光X射线元素分析仪是日本电子株式会社产品。

该产品是针对ROHS指令关于有害元素的法规研制出来的。

它主要是测量塑胶,金属样品中的5大有害元素(Cd, Pb,Cr,Br,Hg)的含量,再对应ROHS指令关于有害元素的规定,从而判定出该样品是否合格。

该仪器操作简单,并对人体无害。

(二)仪器构成JSX-3000是由四个部件构成:1)分析仪本体:用于进行样品测试。

2)电脑:用于操作仪器进行测试。

3)冷光照明装置(简称摄像头):用于观察和调整样品放置的位置。

4)真空泵:用于抽真空,一般不会用到。

第二章仪器的开/关机步骤(一)开机1)开供电总电源;2)开可持续电源UPS3)等5分钟后,开变压器并确认电压指针指向100V4)等5分钟后,开排插电源5)等5分钟后,开元素分析仪电源,(开启时OPEN/CLOSE灯,AIR/V AC灯都会闪烁一会儿。

OPEN/CLOSE灯和AIR/V AC灯闪烁约1~2分钟,READY灯会由熄灭到闪烁最后到常亮过程约15~30分钟。

6)等5分钟后,开冷光照明装置7)等5分钟后,开电脑、显示器及打印机;8)等READY指示灯由闪烁变常亮后再等5分钟,开X-RA Y灯;即开X射线,开启后也会闪烁1~2分钟后变常亮。

9)在电脑屏幕上双击塑胶分析程序,屏幕会弹出一对话框,观察READY灯是否常亮,常亮按“YES”,不常亮按“NO”。

这时偏电压会开启,右上角的SSM窗口的数值会变化(小—大—小—大—小)。

等约五分钟,让数值稳定在“10%,1000CPS”以下。

(二)关机1)点击程序上的按钮,退出分析程序2)按X射线灯(闪烁1~2分钟后熄灭),关闭X射线3)调节冷光照明装置的亮度到最小。

4)关闭电脑,显示器,打印机5)等十分钟后关闭分析仪6)关闭冷光照明装置7)关闭排插电源8)关闭变压器9)关闭总电源另:如果仪器每天都使用,建议最好别关闭分析仪,只关闭X射线管,这样会对仪器的冷却系统的保养有益。

EA3000-CHN元素分析仪的使用和常见问题及处理

EA3000-CHN元素分析仪的使用和常见问题及处理

EA3000-C H N元素分析仪的使用和常见问题及处理王艳红高磊姬鹏军田东阳(陕西延长石油集团碳氢高效利用技术研究中心,西安710075)摘要:通过实际工作中的大量试验,总结了意大利欧维特公司生产的E A3000元素分析仪在日常使用的过程中出现的一些常见问题,进行了原因分析,并提出了相应的解决办法。

正确的使用仪器和及时维护保养可以保证仪器分析结果的准确、可靠性,延长仪器的使用寿命。

关键词:E A3000元素分析仪C H N模式常见问题解决办法D O I:10. 3969/j. issn. 1001-232x. 2018. 04. 0331 前言自2014年6月分析检测中心安装了意大利欧维特EA3000元素分析仪以来,该仪器主要用于中心三套装置所使用的原料及产物,试验中主要用于分析检测煤、催化剂和石油产品等样品分析。

应用3年以来,通过多次测试,积累了一些测试经验。

依据元素分析仪的工作原理,通过大量的试验研究,对元素分析仪的常见问题进行了总结,并提出了相应的解决办法。

如何正确的使用保养和日常维护是使用好本仪器的关键。

本仪器有4种不同模式:CHN、S、◦和CHNS模式。

下面就CHN模式进行叙述。

2仪器工作原理EA3000系列元素分析仪,采用色谱分离原理,样品在石英燃烧管内经髙温燃烧分解后,被测组份 转变为n2,co2,h2o及S02等气体形式,在氧化 铬的催化下,经线状铜粒还原除去多余的氧,镀银 氧化钴除去硫、齒族元素后经载气作用至色谱柱分 离,再经热导检测器检测,转变为电信号得到分析 结果。

采用色谱分离的优点是:分析速度快,通过 载气的作用,可以进行连续分析,与富集解析模式 不同,需要富集到一定浓度或压力后再释放测量。

通常情况下,EA3000分析C H N的时间小于4分 钟,加上吹扫的时间,通常小于5分钟。

本仪器采用 了先进的 Turbo Flash Combustion Technology 动 态燃烧技术,使复杂样品的燃烧更加充分,确保了 操作的连续,保证了分析的重现性,同时提高催化 活性,延长催化剂寿命,分析结果更加可靠[1]。

EA3000日常操作规范

EA3000日常操作规范

EA3000元素分析仪日常操作要领及规范1.样品及标准分析1.1. 进入 Callidus 软件系统。

1.2. 检查仪器状态,并确认气体流量及温度稳定,仪器一切正常。

1.3. 进入分析模式----AutoRun 文件,检查所有仪器参数及设置正确无误。

1.4. 同样检查数据处理及积分参数是否正确。

确认并输入正确参数。

1.5. 根据分析的样品及标准类型,选择填入样品数量、顺序到分析列表中。

可以利用列表中的自动填充按钮Autofill 、行拷贝按钮CopyLine 或逐一输入样品名称。

1.6. 设置图像及报告打印,并命名保存文件。

文件保存可用已有的文件名也可重新命名。

1.7. 称量样品及标准,并将样品及标准,按照文件设置的顺序摆放至自动进样器样品盘内。

将样品盘摆放到自动进样器上。

1.8. 在样品列表页面,点击“Start” 开始自动测量。

2. 结果说明2.1 当分析测量完成后,数据结果页面会自动显示出来。

可点击元素百分含量页面Element % 观察样品中每一元素的分析结果。

2.2. 可点击校准曲线浏览“Calibration Review”观察校准曲线Calibration Curves 状态及数据。

在曲线页面可转换观察不同元素的每一曲线状态。

同时可显示出每一曲线的截距、斜率及校正系数等。

可观察曲线的校准效果。

2.3 可点击图像浏览按钮chromatograms 观察每一元素的积分情况,如果需要,可通过改变数据处理参数,进行必要的修改调整。

2.4 方法中条件可进行任意修改(积分参数,保持时间…) ,也可以在样品列表中删除或恢复样品以改变或改善分析结果。

但如果要改变,则必须进行保存,否则无法改变。

2.5 如果从图像页面进行重新计算Chromatogram Window,计算完成后会自动转到AutoRun 的结果页面,这时你必须要点按Copy 按钮,才可观察到重新计算后的结果。

2.6 如果要在AutoRun窗口直接进行重新计算,你必须首先选择要进行重新计算的AutoRun文件,调出,改变后直接点击重新计算按钮即可 Recalculate。

Elster EnCal 3000色谱分析仪操作手册

Elster EnCal 3000色谱分析仪操作手册
- 将 Instromet.oem 和 Setupprostation.exe 从 CD-rom 拷贝到该目录下 - 运行文件 setupprostation.exe - 按照指示,一定要选择你刚才创建的目录作为软件的安装目录 - 如果 Windows 跳出一个让你插入原始 Windows 光盘的消息,点击取消并继续。下
- 如果你有一个独立的电脑或者笔记本,那么该电脑的 TCP/IP 应该改为与气象色谱仪相 同范围的 IP 地址。
中文 EnCal 3000 Best Practice 081216.doc
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12/08/2011
例如,GC 在出厂时的标准 TCP/IP 设置有以下几种:
子网掩码: IP 地址: 网关:
我们建议该访问级别只供训练有素的或者有经验的客户使用。
2. 服务级别:
在这个等级下,用户在软件中得到一个额外的“服务”菜单,包含分析仪最重要的操作选 项。这个“服务”菜单使以下操作成为可能:
- 启动或停止线路气体分析 - 改变流分析序列 - 启动手动校准 - 改变校准气组分 (例如当需要更换校准气瓶) - 更改 EnCal 3000 时钟时间
IP 地址: 子网掩码: 网关:
10.16.1.yy 255.0.0.0 10.16.1.203
(yy 必须和 EnCal 3000 的 xx 不同)
- 一旦 EnCal 3000IP 地址和电脑的在同一范围内,用 RGC 3000 软件就可以创建一个和 EnCal 3000 的连接。
- 运行软件 RGC 3000
更改各个访问等级的密码:
中文 EnCal 3000 Best Practice 081216.doc
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12/08/2011 当软件安装后,它会默认启动如下::

微量元素分析仪设备安全操作规程

微量元素分析仪设备安全操作规程

微量元素分析仪设备安全操作规程
本操作规程适用于所有使用微量元素分析仪设备人员。

为了保障操作人员和设备的安全,务必仔细阅读并遵守本规程。

一、设备及操作环境
1.设备应置于通风、干燥、无腐蚀性气体的室内;
2.设备的工作电压为220V/50Hz,如有特殊需要,应提前告
知管理员进行调整;
3.禁止在设备周围摆放易燃易爆物品;
4.禁止在设备周围倒置水杯、化学药品等物品。

二、设备开启前的准备
1.准备好样品和标准品,并进行标注;
2.对设备的外框、电源线、仪器仪表等进行检查,如有异常
情况应及时向管理员报告;
3.检查设备的工作电压是否符合要求;
4.将设备的电源开关置于关闭状态。

三、设备开启操作步骤
1.打开设备旁边的电源开关;
2.按下。

有机元素分析仪操作规程

有机元素分析仪操作规程

有机元素分析仪操作规程注:仪器控制性操作均在仪器右下方的键盘上完成,小显示屏显示目前的操作信息,操作流程图见最后一页。

A.CHNS模式该模式为2400Ⅱ型最常采用,载气可用氦气,氧化剂用高纯氧,气动气用氮气或氩气。

1. 开机$1硬件检查:a色谱柱转换开关(CSV)在CHNS位置;b燃烧管:还原管及装填试剂应为CHNS模式。

$2通气:载气:20PSI(0.14mpa)、氧气:15PSI(0.1mpa),气动气:60PSI(0.4mpa)$3通电:开主机,开自动天平。

这时仪器进行自动自检,硬件自检通过后,显示器连续显示如下:(若未通过,参照信息错误表)●时间(打入081530回车表示8点15分30秒)●日期(打入091096回车表示96年10月9日)●操作者代码ID(打入任意数字或者字母)●充填压力值(不改回车)●运行计数器:还原管计数(不改回车)燃烧管计数(不改回车,新装燃烧管输入250)接受管计数(不改回车,刚清理过的输入250)●燃烧管温度(975)●还原管温度(500)●冲洗这时仪器自动向混合腔冲压至760mmHg左右,显示:He Y/N?输入200,Enter, 表示氦气冲洗200秒,仪器显示OXYGEN Y/N,输入60(表示氧冲洗60秒),Enter。

仪器开始按设定进行冲洗。

冲洗完毕,仪器进入STANDBY状态。

$4 检漏:。

按PARAMETER键,选择2 GAS,再选择1 Leak Test,输入1,2或3(即选择捡漏区域),Enter,按Start便开始检漏。

如果通过或压力减低速率小于0.1mmHg/5秒,都可以认为检漏成功,继续下一步;反之,参照“检漏失败”。

$5 开炉子:按PARAMETER键。

输入12,回车,输入1,回车,则炉子打开,燃烧管、还原管开始升温。

$6 CHNS模式选择:按PARAMETER键,输入代码6,回车,输入2,回车,则仪器软件上已设为CHNS模式。

$7 检查氧气阀是否关闭:按PARAMETER键,输入20,打入2,氧阀关闭。

多元素分析仪器安全操作及保养规程

多元素分析仪器安全操作及保养规程

多元素分析仪器安全操作及保养规程简介多元素分析仪器是一种用于分析物质中多种元素的科学仪器。

它主要应用于材料科学、化学分析、环境监测、能源等领域,广泛用于研究物质的组成和构造。

在使用多元素分析仪器时,为了保障操作的安全性和仪器的性能,需要严格遵循安全操作规程和保养规程。

本文将详细介绍多元素分析仪器的安全操作和保养规程,以确保仪器的正常使用和长期性能。

安全操作规程1、仪器预操作在使用多元素分析仪器前,应先了解仪器的原理和使用说明。

在仪器投入使用前,需要先进行预操作,预操作流程如下:•仪器验收:对仪器进行验收,检查仪器有无损坏或缺陷;•仪器加热:打开电源,对仪器进行加热,将环境温度升高至20-25℃,预热时间为1-2小时;•稳定仪器:待仪器加热后,将仪器的电子元件稳定到恒定的工作状态。

2、操作前准备在仪器预操作完成后,需要对操作前的准备进行检查,以确保仪器的正常工作和操作的安全性:•样品选择:根据实验需求选择适当的样品进行分析;•样品处理:对样品进行必要的样品前处理工作;•样品装载:将样品放置于样品盘中,并进行固定,以防止样品掉落和进入仪器;•确定分析方法:根据样品的化学成分和实验要求,确定分析方法;•设置分析参数:根据不同的分析方法,设置分析参数,如电流、电压、功率等参数,以确保分析的准确性和稳定性。

3、操作步骤在仪器操作前,需要先进行试验操作以确定仪器的标准曲线和检测线。

试验操作流程如下:•将标准品放置于样品盘中,并进行固定;•按照分析方法设置分析参数,并开始进行分析;•记录标准曲线和检测线,并保存数据;•重复以上操作,直到确定标准曲线和检测线。

标准曲线和检测线确定后,即可进行实验分析。

实验分析操作流程如下:•样品准备:根据实验要求和样品状况,进行必要的样品前处理工作;•样品装载:将处理好的样品放置于样品盘中,并进行固定;•分析操作:按照设定的分析参数,开始分析。

在分析过程中,需要随时监测电流、电压、功率等参数,以确保分析的准确性和稳定性;•数据处理:分析结束后,对获得数据进行处理和分析,得出实验结果。

元素光谱分析仪使用手册

元素光谱分析仪使用手册

元素光谱分析仪使用手册元素光谱分析仪使用手册NITON XLt7941:介绍2:操作2-1:长按(开/关/退出)键机自检并热机(如下左图),并提示您登录(如下中图),提示输入密码(如下右图)。

四位密码并按下E 键。

主菜单中包含如下子目录:1.测试(Test ) 2.模式 (Mode), 进入模式菜单,可以选择检测的模式;中所有的5.一般设定on Setup),进入一般设定菜单,可以进行开启/关闭6.回车(urn ),回上级菜单。

一般开机后不能确定机器是可以通过模式(Mode )菜单来设2-3-1:进入Mode 菜单机器会自动开机器出厂预设密码为1234,键入 2-2:主菜单当密码验证通过后,将进入主菜单。

如下图,进入测试菜单,即可按下扳机开始检测;3.工具 (Utilities),进入工具菜单,可以进行校正,设定时间,改变下载速率等;4.数据(Data),进入数据菜单,可以查看或删除主机存储器数据;(Comm 背光等操作;Ret 2-3:选择检测模式:否已经在你想要得检测模式,这是你定自己所想要的检测模式。

方法如下:2-3-2:选择Bulk Sample Mode 菜单2-3-3-1:选择Cd in P astic Mode 菜单,此时扣下扳机即可开始检测。

料里面含Cd 和Pb 含量测定而校准的)l (Cd in Plastic Mode专为塑2-3-3-2:选择Standard Soil Mode 菜单,此时扣下扳机即可开始检测。

(Standard Soil Mode 专为土壤里面含Cd 和Pb 含量测定而校准的)2-4:Test 菜单在主菜单中按下2-3-3-2-3-3-2中的图画,此时按下扳机即可以开始检测了。

检测时扳机要一直按住,直到出现你所想要的准确度为止。

注意:检测时一定要注意切不可以让发射口对人,有辐射危险!当检测时屏幕将如下:Reading :检测数; NomSec :检测时间;PVC Plastic :表示被检测物为PVC 塑料。

元素分析仪操作具体事项

元素分析仪操作具体事项

有机元素分析仪CHNS模式1.有机元素分析仪操作流程1.1 安全注意事项●varioEL严禁分析烈性化学品如酸,碱性溶液和溶剂,爆炸物或能形成爆炸气体的材料。

●含氟,磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响。

1.2启动仪器的检查顺序1)启动仪器电源。

2)(待仪器自检后)启动vario EL cube操作软件。

3)打开氦气和氧气,将气体的压力减压阀调至:He: 0.12 MPa ; O2: 0.20Mpa软件压力显示1200-1250;注:开气阀的顺序,先打开总阀,再调节压力减压阀,缓慢调节。

4)选择操作模式:CHNS System > Mode>CHNS 而且燃烧管选择standard。

选择80孔位System > feeding。

5)仪器维护检查:Menu:Options > Maintenance > Intervals●Ash finger? (100次);●Combustion tube? (1000次);●Reduction tube? (200次);●Drying tube? (open the front door ,三分之二变蓝就换);●ball valve (2000次)。

6)设定温度的检查:操作模式:CHNS 燃烧炉:1150 °C ;还原炉:850 °C(Options >Settings> Parameter);注意:由于不同的操作模式选用的氧化剂/还原剂不同,必须严格按照设定的加热炉温,错误的使用燃烧/还原管将损害加热炉。

7)软件视窗中的传感器显示检查●质量流量控制器流速"MFC-TCD": 230 ml/min●进气氦气流速"Flow He": approx. 230 ml/min●加氧时氧气流速"Flow O2": 35-38 ml/min (during O2 dosing only),不加氧时约16。

EA3000-CHNS_测试的影响因素与解决方案

EA3000-CHNS_测试的影响因素与解决方案

大型仪器维护与维修 (378 ~ 383)EA3000-CHNS 测试的影响因素与解决方案郭 毅,张滢滢,张歆宁,倪旭峰(浙江大学 高分子科学与工程学系,浙江 杭州 310058)摘要:元素分析仪主要用于测试样品中的元素含量,是重要的定量分析仪器,测试过程中影响测试结果准确性的因素较多. 以欧维特EA3000元素分析仪的CHNS 测试模式为例,分析各个元素测试的干扰因素并提出切实可行的解决方案,从而提高测试结果的可靠性和准确性.关键词:元素分析仪;CHNS 模式;影响因素;解决方案中图分类号:O657 文献标志码:B 文章编号:1006-3757(2023)04-0378-06DOI :10.16495/j.1006-3757.2023.04.006Effect Factors and Solutions in EA3000-CHNS TestingGUO Yi , ZHANG Yingying , ZHANG Xinning , NI Xufeng(Department of Polymer Science and Engineering , Zhejiang University , Hangzhou 310058, China )Abstract :The elemental analyzer is mainly used to test the element content in various samples, it is an important quantitative analysis instrument, and more factors affecting the testing accuracy during the testing process. Taking the CHNS test mode of Arvato EA3000 element analyzer as an example, the interference factors of each element test were analyzed and feasible solutions were proposed, so as to improve the reliability and accuracy of test results.Key words :elemental analyzer ;CHNS mode ;effect factors ;solutions元素含量测试方法发展十分迅速,主要有化学分析法与仪器分析法两大类. 化学分析法专用性强,测试精确度高,但操作步骤较为繁琐. 不同仪器分析方法各有优势也各有局限性,合适的测试方法是获得可靠测试结果的关键.在各类仪器分析方法中,元素分析仪在特定元素含量的检测方面优势明显,仪器价格也相对较实惠. 因此,元素分析仪广泛应用于化学、化工、制药、材料、能源、食品、环境、农业等多个领域[1-5],其测试结果常常作为核磁、质谱、光谱、色谱等定性分析方法的重要补充,提供被测样品的元素组成及含量信息. 目前有很多重要的学术期刊将元素分析数据作为说明含量的重要指标,并要求必须提供. 因此,研究其测试过程中的影响因素并提出相应的解决方案对提高元素分析仪的测试精确度意义重大.以意大利欧维特生产的EA3000元素分析仪为例,其测试模式较多,有CHNS 、CHN 、CNS 、CN 、N 、S 、O 模式[6],通过仪器硬件的更换实现各种模式间的切换,主要用于研究有机质组成[7-11]. 在实际使用过程中,单台仪器不会频繁更换操作模式. 其中,CHNS 测试模式因可测试元素种类最多,在适当测试条件下具有广泛实用性[12-14]. 日常使用过程中影响测试结果的因素较多[15-17],本文针对该仪器的CHNS 测试模式展开讨论与研究,分析各个元素测试的影响因素,并结合日常使用经验提出相应的解决方案,以进一步提高测试结果的准确性. 通过这收稿日期:2023−08−03; 修订日期:2023−10−19.基金项目:浙江大学实验技术项目(SYB202116),国家自然科学基金资助项目(22135006)作者简介:郭毅(1988−),女,硕士,实验师,主要从事大型仪器设备管理和实验室管理工作,E-mail :*****************.cn 通信作者:倪旭峰(1971−),男,博士,副教授,实验中心主任,研究方向:高分子合成,E-mail :****************.cn.第 29 卷第 4 期分析测试技术与仪器Volume 29 Number 42023年12月ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Dec. 2023一研究,希望能为元素分析仪的应用提供实用性和可靠性的支持.1 仪器组成及原理EA3000元素分析仪主要由气路、进样、色谱柱分离、热导检测器(TCD )、数据处理5个部分组成,如图1所示. 其工作原理:在反应管内,样品于高温、富氧和催化剂WO 3的作用下燃烧分解,转化成CO 2、H 2O 、NO x 、SO 3和SO 2的混合气体. 混合气体在载气的推动下由反应管下部还原剂线状Cu 将NO x 和SO 3还原成N2和SO 2,同时吸收多余的O 2.随后,N 2、CO 2、H 2O 、SO 2被载气带出反应管,进入色谱分离柱,通过吸附-解吸附作用将气体组分分离开. 分离后的气体依次进入TCD 检测,计算机根据各组分信号值和对应元素的校正曲线,分别计算样品中各元素的百分含量.O 2He色谱分离柱热导检测器OVEN CHNSpurge反应管石英棉石英棉石英棉线状 Cu WO 3图1 元素分析仪CHNS 测试模式结构示意图Fig. 1 Structure schematic of CHNS testing mode ofelemental analyzer2 CHNS 模式测试的影响因素及解决方案2.1 N 和C 元素的影响因素及解决方案2.1.1 N 元素测试的影响因素及解决方案N 元素含量测试的主要干扰因素源自仪器管路中的空气或测试残余气体. 因此,在使用长期闲置的仪器之前,需要进行氧气臂吹扫以排除管路中的空气. 在连续测试过程中,应在不同样品之间设置空白测试,以消除残留物质的干扰. 此外,日常测试开始前的空白测试也是至关重要的. 如图2所示,连续进行3次空白测试,N 元素的峰强度数值从第1次测试的3 969 280降低至第3次测试的74 459,峰强度下降了两个数量级. 而当空白测试的N 元素峰强度值低于样品测试峰强度三个数量级后,可忽略空气或残余气体干扰. 为明确空白样品的测试次数,进行了多组空白样连续测试,试验结果显示,第3次空白测试后,信号强度不再呈数量级式下降,第4次与第5次空白测试的数值相差不大,故通常测试开始前可设置3~4次空白测试. 综上所述,定期驱除管路中的空气和合理设置空白测试可以有效提高测试结果的准确性,确保N 元素含量测试的可靠性.T C D s i g n a l /μV3 969 280337 08874 459空白样 1空白样 2空白样 3t /s图2 连续3次空白样品测试N 元素峰强度对比图Fig. 2 Comparative analysis of N element peak intensityduring three consecutive blank sample tests2.1.2 N 和C 元素含量的相互干扰及解决方案N 元素含量测试的另一重要影响因素是与C 元素含量之间的相互干扰. 通常表现为N 峰和C 峰之间分离效果不佳. 如图3所示是常见的分离效果不佳的两种情况. 当两峰完全分离但是仪器自动计算含量无法准确区分时,只需进行手动修正计算即可. 当两种元素的峰相互包裹时,可以通过减少进样量、提高燃烧炉的温度和降低载气流速来提高分离度.试验证明,为保证N 元素和C 元素峰完全分离,不是要减少进样量而是要选择合适的进样量. 以标准样品磺胺为例,称取了不同质量的磺胺进行元素含量测试,并记录测试值及计算相应元素含量的相对偏差,结果如表1所列. 从数据中可以观察到,当样品所用质量在1.36~1.66 mg 之间时,测试结果的相对偏差较小,这可作为类似样品测试用量的参考.综上所述,N 元素和C 元素含量测试干扰因素可以通过合理设置测试程序,手动修正计算和调整进样量、燃烧炉温度及载气流速来解决. 同时,合适的测试样品用量也是保证测试精度的重要因素.第 4 期郭毅,等:EA3000-CHNS 测试的影响因素与解决方案3792.2 H 和S 元素的影响因素及解决方案在H 元素和S 元素测试中,从样品准备到仪器状态都可能产生影响. 同时,由于仪器测试原理的限制,这两种元素之间相互干扰较大. 因此,为了准确测定H 元素和S 元素的含量,需要选择合适的测试方案.2.2.1 H 元素测试的影响因素及解决方案王艳红等[15]和龚迎莉等[16]在其文章中介绍了元素分析仪的制样方法. 在此基础上,试验发现为减少H 元素测试的相对偏差,样品必须严格干燥,未进行干燥处理的样品测试结果通常表现出H 元素峰的拖尾甚至包裹S 元素峰的现象,如图4所示,干燥后的样品各元素的峰分离良好,确保了测试结果的准确性.2.2.2 S 元素测试的影响因素及解决方案CHNS 模式通过样品充分燃烧后产生的对应氧化物来测定各个元素含量,H 元素对应的氧化物是H 2O ,S 元素对应的氧化物是SO 2,二者在一定条件表 1 不同质量标准样品的测试结果和相对偏差Table 1 Test results and relative deviations for standard samples of varying qualities测试次数NCHS样品质量/mg测试值/%相对偏差/%测试值/%相对偏差/%测试值/%相对偏差/%测试值/%相对偏差/%117.7869.3044.8037.06——43.643134.38 3.93217.4437.2344.439 6.19 4.289−8.4117.912 3.81 1.99316.051−1.3341.115−1.75 4.648−0.7517.937 3.67 1.66416.4220.9542.2300.91 4.785 2.1018.323 1.60 1.64516.262−0.0341.8870.09 4.6930.2118.6540.17 1.36616.062−1.2641.318−1.27 4.3068.0517.608 5.44 1.16715.7163.3940.925−2.213.156−32.6114.868−0.200.54注:“—”表示仪器自动计算后未得出相应含量的数值T C D s i g n a l /μVt /s(a)CHT C D s i g n a l /μVt /s(b)CNH 图3 N 和C 元素峰分离不佳的峰形图(a )N 和C 峰相互包裹,(b )N 和C 峰未完全分离Fig. 3 Representation of peak overlap between N and C elements(a) N and C peaks envelop each other, (b) N and C peaks not completely separatedT C D s i g n a l /μVt /s(a)CNST C D s i g n a l /μVt /s(b)CNH S图4 (a )样品干燥前,(b )样品干燥后的测试峰形图Fig. 4 Visualization of test peak patterns (a) before drying, (b) after drying of sample380分析测试技术与仪器第 29 卷下会反应生成H 2SO 3,同时影响两种元素的测试结果. 两种氧化物之间的相互作用是放热的可逆反应,因此适当提高分离柱的温度可减少它们之间的反应,降低测试误差.对于更加关心S 元素含量的样品,可以在燃烧管和分离柱之间增加一个吸收肼,吸收燃烧后产生的水蒸气. 通过试验比较发现,吸收肼中填充高氯酸镁作为高温下水蒸气的吸收剂较合适. 通过这一措施,成功消除了水蒸气对S 元素测试结果的干扰,从而更准确地测定了S 元素的含量.2.2.3 仪器状态对H 和S 元素含量的影响及解决方案CHNS 模式使用的分离柱是专用气相色谱柱,其使用寿命可长达十年,稳定性也比较好. 但是CHNS 模式燃烧温度较高,色谱柱冷却易残留水汽对测试结果造成影响. 因此,定期对色谱柱进行检查和维护是十分必要的. 使用CHNS 模式长期测样时,每个月需进行一次色谱柱维护,以去除柱内测试残留的干扰物,维护条件参数:载气压强30 kPa ,吹扫流速20 mL/min ,单位时间进氧量20 mL ,燃烧管温度0 ℃,炉温120 ℃,在此状态下运行12 h 一般可以去除柱内干扰物. 图5是维护前后标准样品谱图的对比,维护前H 元素峰与S 元素峰难以区分,维护后两种元素的峰分离良好.色谱柱的定期检查和保养是确保CHNS 模式测试准确性的关键步骤,通过细致的维护工作,可以保证测试结果的可靠性和精确性.T C D s i g n a l /μVt /s (a)CNT C D s i g n a l /μVt /s(b)CNHS图5 分离柱维护前后标准样品测试峰形图对比(a )分离柱维护前,(b )分离柱维护后Fig. 5 Comparison of peak patterns of standard samples before and after separation column maintenance(a) before separation column maintenance, (b) after separation column maintenance2.3 其他影响因素及解决方案2.3.1 仪器搬迁大型仪器需要有稳定的放置空间,外界因素引起的仪器搬迁也会对测试结果造成影响. 本课题组发现,仪器搬迁后对含有H 元素和S 元素的标准样品进行标准曲线测定时,H 元素和S 元素的峰不再显示. 这种情况下,使用上一部分内容中提到的维护参数让仪器运行12 h ,去除搬迁过程中进入仪器的干扰组分,再次测试时S 元素的峰得以恢复显示,重复以上操作3次H 元素的峰也恢复正常.这一解决方案对大型仪器的运行和使用具有重要意义. 搬迁过程中可能会引入外界干扰,导致测试结果异常. 但通过采取必要的维护措施,能够及时解决这些问题,排除硬件故障并保证仪器的正常运行. 同时,促进仪器的更好使用和管理.2.3.2 数据处理方式在测试中,仪器自带的计算软件能够直接给出原始测试结果. 然而,为了获得更准确的测试结果,需要结合样品实际情况对测试结果进行处理. 具体而言,需要选择合适的校准方式以及对积分范围进行适当的修订.对于分峰良好且基线平稳的原始数据,校准方式对测试结果的影响较小. 然而,基线平稳但分峰效果不够好的数据,需要手动选择积分开始或结束时间的“Front/Back ”积分方式来计算峰面积. 而对于分峰良好但基线不平稳的数据,则需要选择积分起始点为背景基线的“Valley-Valley ”积分方式来计算峰面积,从而得到更准确的元素含量,如图6所示. 图6(a )使用的是“Valley-Valley ”积分方式,图6(b )使用的是“Front/Back ”积分方式.此外,积分范围的选择也非常关键,它直接影响测试的最终结果. 由于实际测试样品与标准样品存在差异,导致实际出峰位置可能与标准样品有所不同. 如表2所示,样品1、2、3为一组需要对比的试验样品,已知样品1和样品2不含N 元素,样品3含有N 元素,在实际测试中由于仪器软件未识别第 4 期郭毅,等:EA3000-CHNS 测试的影响因素与解决方案381出样品3中N 元素的峰,因此无法进行含量计算.为解决这个问题,可以手动修正出峰时间,即横坐标值(单位:秒),选择合适的修正范围来得到更加精确的测试结果.因此,通过选择合适的校准方式和积分范围,可以对仪器测试结果进行进一步处理,从而获得更加准确的元素含量测试结果. 这对于提高元素分析仪的测试精确度具有重要意义,并有助于在实际应用中得到可靠的结果.表 2 数据处理方式对测试结果的影响Table 2 Effect of data processing methods on test results/%样品数据处理方式NC H S 测试值相对偏差测试值相对偏差测试值相对偏差测试值相对偏差样品1原始数据25.880 1.57 4.509 2.6724.058 2.41C 峰限制横坐标范围55~9535.83140.62 4.509 2.6724.7010.19C 峰限制横坐标范围55~8525.5350.214.509 2.6724.7010.19样品2原始数据———C 峰限制横坐标范围55~9535.74740.00 3.176 1.7621.3220.77C 峰限制横坐标范围55-8525.649 1.60 3.176 1.7621.3220.77样品3原始数据————C 峰限制横坐标范围55~95 4.084 1.3355.60737.80 2.781 3.72 3.2860.98C 峰限制横坐标范围55~854.0951.0640.2670.21 2.7813.72 3.2860.98注:“—”表示仪器自动计算后未得出相应含量的数值.3 总结元素分析仪实用性强,但测试过程中的影响因素较多,因此测试过程中的每个环节都需要严格把控. 本文针对该问题,结合日常使用经验,对各个元素含量测试的影响因素进行分析,并提出了相应的解决方案,旨在为相关仪器使用者提供参考,从而提高样品测试结果的准确性.参考文献:杨健, 吴浩, 杨光, 等. 基于稳定同位素比和元素分析技术的何首乌产地识别研究[J ]. 中国中药杂志,2018,43(13):2676-2681.[ 1 ]龚婉莉. 采用元素分析仪测定煤中碳氢氮含量的应用研究[J ]. 煤质技术,2018(1):38-41, 49. [GONG Wanli. The application study on determination of car-bon, hydrogen and nitrogen content in coal by ele-[ 2 ]mental analyzer [J ]. Goal Quality Technology ,2018(1):38-41, 49.]陈雅涵, 谢宗强, 薛丽萍. 碳氮元素分析仪测试土壤与植物样品的流程优化[J ]. 现代化工,2016,36(4):185-187, 189. [CHEN Yahan, XIE Zongqiang, XUE Liping. Process optimization for measurements of soil and plant samples with carbon/nitrogen element ana-lyzer [J ]. Modern Chemical Industry ,2016,36 (4):185-187, 189.][ 3 ]钮根林, 杨朝合, 山红红, 等. 结焦催化剂上焦炭氢碳比的测定方法[J ]. 分析化学,2003,31(3):318-321.[NIU Genlin, YANG Zhaohe, SHAN Honghong, et al.A method of determining the ratio of hydrogen to car-bon of coke on cracking catalyst [J ]. Chinese Journal of Analytical Chemistry ,2003,31 (3):318-321.][ 4 ]钟国才, 陈威, 吴军辉, 等. 利用元素分析仪测定大米粗蛋白含量的方法探讨[J ]. 食品工业,2014,35(2):158-160. [ZHONG Guocai, CHEN Wei, WU Junhui,[ 5 ](a)(b)图6 两种积分方式示意图(a )Valley-Valley 积分方式,(b )Front/Back 积分方式Fig. 6 Schematic representation of two integrationmethods(a) Valley-Valley integration method, (b) Front/Backintegration method382分析测试技术与仪器第 29 卷et al. The elemental analyzer method for determina-tion of crude protein content in rice [J ]. The Food In-dustry ,2014,35 (2):158-160.]Eurovector 公司. EA3000元素分析仪使用说明书[M/OL ]. [2023-08-03]. https:///view/909a2e9802d276a200292ec7.html?.[ 6 ]Fadeeva V P, Tikhova V D, Nikulicheva O N. Ele-mental analysis of organic compounds with the use of automated CHNS analyzers [J ]. Journal of Analytical Chemistry ,2008,63 (11):1094-1106.[ 7 ]王彦, 左宁, 姜媛媛, 等. 污泥生物炭中氮硫行为及环境效应研究进展[J ]. 化工进展,2020,39(4):1539-1549. [WANG Yan, ZUO Ning, JIANG Yuanyuan, et al. Behavior and environmental effects of nitrogen and sulfur in sludge biochar [J ]. Chemical Industry and Engineering Progress ,2020,39 (4):1539-1549.][ 8 ]马治国. 煤化工生产中煤质分析的作用[J ]. 中国资源综合利用,2019,37(9):50-52. [MA Zhiguo. The role of coal quality analysis in coal chemical produc-tion [J ]. China Resources Comprehensive Utilization ,2019,37 (9):50-52.][ 9 ]金通, 袁福安, 涂欣达, 等. 硫在铸铁中的作用[J ].汽车工艺与材料,2019(6):63-66. [JIN Tong,YUAN Fuan, TU Xinda, et al. Effect of sulfur in cast iron [J ]. Automobile Technology & Material ,2019(6):63-66.][ 10 ]陈吉, 蔡柏岩. 植物对硫素的吸收、转运及利用的研究进展[J ]. 中国农学通报,2021,37(29):42-46.[CHEN Ji, CAI Baiyan. Absorption, transport and util-ization of sulfur in plants: a review [J ]. Chinese Agri-cultural Science Bulletin ,2021,37 (29):42-46.][ 11 ]崔莹. 元素分析仪测定土壤、沉积物样品碳氮含量的影响因素及数据校正[J ]. 分析测试技术与仪器,[ 12 ]2015,21(3):176-179. [CUI Ying. Effect factor and data calculation of carbon and nitrogen content of soil and sediment determined by element analyzer [J ].Analysis and Testing Technology and Instruments ,2015,21 (3):176-179.]袁翠翠, 王充实, 曾文慧, 等. 碳氢氮元素分析仪的日常使用与维护[J ]. 分析仪器,2022(6):84-89.[YUAN Cuicui, WANG Chongshi, ZENG Wenhui, et al. The use and maintenance of carbon hydrogen and nitrogen elemental analyzer [J ]. Analytical Instrument-ation ,2022 (6):84-89.][ 13 ]孙玉芳, 王曦. 元素分析仪测定土壤氮、碳含量的不确定度评定[J ]. 分析测试技术与仪器,2016,22(4):240-245. [SUN Yufang, WANG Xi. Evaluation of un-certainty in determination of soil nitrogen and carbon content by elemental analyzer [J ]. Analysis and Test-ing Technology and Instruments ,2016,22 (4):240-245.][ 14 ]王艳红, 高磊, 姬鹏军, 等. EA3000-CHN 元素分析仪的使用和常见问题及处理[J ]. 分析仪器,2018(4):180-183.[ 15 ]龚迎莉, 侯栋才. EA-3000元素分析仪应用技术探讨[J ]. 分析仪器,2016(1):83-85. [GONG Yingli,HOU Dongcai. Application technology discussion of EA-3000 element analyzer [J ]. Analytical Instrumenta-tion ,2016 (1):83-85.][ 16 ]龚迎莉, 侯栋才. EA3000元素分析仪测试碳氢氮元素的影响因素分析[J ]. 分析仪器,2021(2):59-61.[GONG Yingli, HOU Dongcai. Analysis of influen-cing factors of testing CHN elements with EA3000element analyzer [J ]. Analytical Instrumentation ,2021(2):59-61.][ 17 ]第 4 期郭毅,等:EA3000-CHNS 测试的影响因素与解决方案383。

EA3000元素分析仪操作说明书

EA3000元素分析仪操作说明书
AutoRun自动测量。多样品的自动分析测量功能。详见后续说明。
3.3
再处理菜单Reprocessing包含两部分选项:Setup Run和AutoRun。
Setup Run可打开单次样品测量的图形。其中的数据处理参数可以进行优化。进行数据的再处理。详细说明见后续章节。
AutoRun可打开相应的数据窗口,可进行所有数据和校正参数的优化再处理。
子项的最后一项功能为Print actual Parameters打印当前参数。操作者可选择此项功能打印出仪器当前操作的参数。
3.2
分析菜单Analysis包含有两个选项:即Setup Run和AutoRun测量设置和自动测量选择。
Setup Run测量设置。实际上为一单次测量的条件试验。窗口为单次样品测量的条件。可设置单次样品测量的仪器参数和数据采集参数。目的是为大量样品的自动测量,提供一个预先的测量条件试验。当然,如果样品量较少,也可直接利用此功能进行单次测定。而不选用自动分析窗口。具体内容参见后续详细说明。
CallidusTM软件的程序,依照仪器的自动分析概念所编排。样品的分析测量不是独立的,而是与标准(校正标样)、空白(空白样,用于校准低浓度样品)及Bypass样(条件样品)等协同分析,并计算修正而得到最终的结果。
它可提供完善的分析功能和仪器控制能力。提供仪器分析条件的优化、数据的再处理等。
每一特殊指令动作,均提供有提示窗口及说明,提示操作者验证仪器指令的正确并实施。提示窗口较控制菜单更方便操作,可直接命令指挥仪器动作。
Analytical Layout选项。仪器各种测量配置组合的图形显示。详细描述了消耗品的使用和配置等情况。
Print actual parameters选项。可实时打印仪器现行参数和条件。

EA-3000元素分析仪应用技术探讨

EA-3000元素分析仪应用技术探讨

EA-3000元素分析仪应用技术探讨龚迎莉;侯栋才【摘要】通过利用EA-3000元素分析仪测试大量样品,积累了一些经验和知识.分析了元素测试过程中常见的问题,针对样品的前处理细节,实验中标准物质的选择,标准曲线的建立,特殊样品的分析,数据处理的原则,仪器的日常维护,提出了解决措施和方法.希望把经验和心得分享给更多从事元素分析的工作者,对其进一步完善和改进元素分析的测试技术有所帮助.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2016(000)001【总页数】3页(P83-85)【关键词】EA-3000元素分析仪;应用技术;注意事项【作者】龚迎莉;侯栋才【作者单位】清华大学热科学与及动力工程教育部重点实验室,北京100084;利曼中国公司,北京100084【正文语种】中文2012年8月,热能工程实验室引入了一台EA-3000元素分析仪,该仪器主要针对各类样品中的N、C、H、S、O元素进行测试,它被广泛地应用于环境、能源、农业、材料等领域。

3年多来,利用EA-3000元素分析仪,通过测试煤、生物质、垃圾、土壤、高分子材料、有机化合物、污泥等各类样品,积累了一些测试经验和知识。

分享给从事元素分析的同行,开拓大家的思路。

在今后的工作中,能更高效地更准确地完成自己的分析测试。

2.1 常用测试模式常用测试模式主要有4种:CHN模式、CHNS模式、S模式和O模式[1]。

前3种模式是燃烧反应,氧模式是高温裂解反应。

其工作原理如下:燃烧反应的原理:样品在高温富氧环境中燃烧分解,产物随着载气经过氧化催化剂,进一步氧化并排除干扰产物,生成CO2、 H2O、SOx、NOx的混合气体,再经过Cu把NOx还原成N2 ,SOx还原成SO2,并吸收剩余的O2,进入色谱柱进行分离,分离的气体依次进入TCD检测器检测,元素含量输出。

裂解反应的原理:样品在高温惰性气氛中发生裂解,经过铂碳或镍碳还原生成CO,再通过吸附管除去H2O和其他干扰气体,进入TCD检测器检测,氧元素含量输出。

金属元素分析仪的基本使用方法

金属元素分析仪的基本使用方法

仪器的基本使用方法学习完本章的内容后,您就掌握了仪器的基本使用方法,即可满足材料的日常测试工作,所以仪器操作者应当挖掘本章的操作内容。

1、仪器连接与通电将电源插头接通电源。

仪器电压应在200~240V之间,仪器必须有可靠接地点,否则易受干扰,引起数据波动。

通电稳定10分钟即可进行零点输入和满值的调整工作。

检测相映成趣液胶管安装是否牢固(注意:不要将放液胶管的出口端没入废液中,以免电磁阀放液不畅),并给比色杯中注入蒸馏水(参比液)。

打开食品电源,此时仪器三个通道的数码管均显示“8”,三个指示灯全亮并伴有音响,一秒钟后音响结束,数码管的符号位显示“C”功“A”及“U”,其余显示“0.000”或其它数值,若仪器调整正确则跟踪指示灯亮越限与标定指示灯熄灭,否则按下述方法调整零点与满度。

2、零点输入及满值的调整仪器在首次使用时,需进行以下输入零点及调整值的工作,在以后的日常使用中,一般不需要再做零点的工作。

四)通道数码管的符号位显示“U”,其余4位显示的数字是透过率百分比。

通过调节灵敏度和满度旋钮,使得该通道的透过率百分比在注入蒸馏水的状态下为95.00。

搠下来将挡光板拉手拉到底,此时入射光被完全挡住,透过率百分比应在2.00-8.00之间(该数值在出厂时已调整好),按并贮起来,然后将挡光板推到底。

至此,该通道满值调整及零点输入工作完毕,该通道退出标样状态。

按照以上步骤将其余三个通道的满值进行调整并输入零点,若零点电压百分比不在2.00-8.00之间,则请按六-4-(2)的方法进行调节。

3、标样曲线的建立按以下步骤建立标样曲线(1)仪器通电10分钟,并将四个比色杯中均注入蒸馏水(参比液);(2)自校零点与满度将仪器档光板拉手拉到底,三秒钟后四个通道第五位数码管均先显示“0”,并伴有嘟-嘟-嘟三声,表示零点自校完毕。

推上挡光板拉手,数秒钟后,四个通道的四位数码管均显示“0.000”,并伴有一长串嘟声,表示满度自校完毕。

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Callidus 软件操作说明书版本 4.1本说明书包含了仪器软件操作的详细说明及操作规范。

请严格按照本操作说明中所规定的操作指令控制仪器的运行与分析。

不了解仪器构造或未经培训的人员,误操作仪器所造成的损害,不在本公司承诺的保修维护范围内。

软件升级或调整,请参照相关版本号的变更,恕不另行通知。

重要提示:本操作说明为 EuroVector 公司版权所有,未经许可不得转载、拷贝或印刷。

Callidus SW Interface v 4.1# 110 - 03/04目录1Callidus软件入门 (6)2软件操作界面 (8)2.1仪器监控---------------------------------------------------------------------------------- 9 2.2仪器状态---------------------------------------------------------------------------------- 9 2.3主菜单 ------------------------------------------------------------------------------------- 9 2.4Callidus 程序的关闭 --------------------------------------------------------------------- 103主菜单 (11)3.1仪器菜单-------------------------------------------------------------------------------- 11 3.2分析菜单-------------------------------------------------------------------------------- 11 3.3再处理菜单 ------------------------------------------------------------------------------ 12 3.4密码菜单-------------------------------------------------------------------------------- 124仪器菜单 (13)4.1总揽------------------------------------------------------------------------------------ 13 4.2方法------------------------------------------------------------------------------------ 144.2.1调用查看当前方法---------------------------------------------------------------------------- 154.2.2不同分析方法的调用------------------------------------------------------------------------- 154.2.3方法文件中参数的修改调整---------------------------------------------------------------- 154.2.4新建文件的保存------------------------------------------------------------------------------- 164.2.5方法参数的允许范围------------------------------------------------------------------------- 164.2.6仪器新设参数的变更------------------------------------------------------------------------- 184.2.7方法文件的删除------------------------------------------------------------------------------- 184.2.8方法文件的打印------------------------------------------------------------------------------- 19 4.3自动进样器和 TCD检测器--------------------------------------------------------------- 20 4.4待机和自动启动 ------------------------------------------------------------------------- 214.4.1待机和自动启动模式的设定---------------------------------------------------------------- 214.4.2待机模式的开启和关闭---------------------------------------------------------------------- 214.4.3自动待机模式的设定------------------------------------------------------------------------- 224.4.4自动启动的设定------------------------------------------------------------------------------- 22 4.5图型观察------------------------------------------------------------------------------- 244.5.1图象的获得 ------------------------------------------------------------------------------------- 244.5.2作图界面图标的描述------------------------------------------------------------------------- 254.5.3图形功能的附加说明------------------------------------------------------------------------- 26 4.6 泄漏测试---------------------------------------------------------------------------------- 272Callidus SW Interface v 4.1# 110 - 03/044.7 关闭气体 --------------------------------------------------------------------------------- 28 4.8标准列表 --------------------------------------------------------------------------------- 29 4.9定期维护 --------------------------------------------------------------------------------- 30 4.10测量配置图 ------------------------------------------------------------------------------- 32 4.11当前仪器参数的打印---------------------------------------------------------------------- 335样品分析: 测量设定 (34)5.1 总揽------------------------------------------------------------------------------------ 34 5.2测量窗口的设定 -------------------------------------------------------------------------- 355.2.1测量窗口的设定------------------------------------------------------------------------------- 355.2.2参数的调整------------------------------------------------------------------------------------- 355.2.3数据处理参数描述---------------------------------------------------------------------------- 365.2.4方法文件格式---------------------------------------------------------------------------------- 375.2.5SetupRun文件的命名和保存 --------------------------------------------------------------- 375.2.6Setup Run页面参数结果的打印 ----------------------------------------------------------- 385.2.7分析结果的获得------------------------------------------------------------------------------- 395.2.8获得分析数据后------------------------------------------------------------------------------- 405.2.9仪器处在非准备状态时的数据采集------------------------------------------------------- 416样品分析: Auto Run自动测量 (43)6.1样品批次分析说明 ------------------------------------------------------------------------ 43 6.2AutoRun自动测量窗口 ------------------------------------------------------------------- 446.2.1AutoRun文件的命名 ------------------------------------------------------------------------- 466.2.2样品列表----------------------------------------------------------------------------------------- 476.2.3标准列表窗口 ----------------------------------------------------------------------------------- 496.2.4天平称量数据的自动传输---------------------------------------------------------------------- 506.2.5Setup Run中信息的拷贝 ---------------------------------------------------------------------- 526.2.6存储AutoRun文件的调用--------------------------------------------------------------------- 536.2.7复制拷贝存储的AutoRun文件 ------------------------------------------------------------ 536.2.7.1前言--------------------------------------------------------------------------------------------- 536.2.7.2拷贝已存储的AutoRun文件------------------------------------------------------------- 546.2.7.3从存储的AutoRun文件中调用校正数据 -------------------------------------------- 556.2.7.4附加测量样品到AutoRun ----------------------------------------------------------------- 566.2.8Autorun测量完成后Standby模式设定---------------------------------------------------- 586.2.9结果报告---------------------------------------------------------------------------------------- 596.2.10打印仪器和数据处理参数------------------------------------------------------------------- 606.2.11关闭 AutoRun窗口 ---------------------------------------------------------------------------- 60 6.3AutoRun的数据采集-------------------------------------------------------------------- 616.3.1启动 AutoRun ----------------------------------------------------------------------------------- 616.3.2AutoRun 数据采集窗口 ------------------------------------------------------------------------ 613# 110 - 03/04Callidus SW Interface v 4.16.3.3测量中观察AutoRun窗口-------------------------------------------------------------------- 626.3.4测量中附加AutoRun -------------------------------------------------------------------------- 626.3.5停止或重启 AutoRun -------------------------------------------------------------------------- 646.3.6AutoRun运行停止后的修改------------------------------------------------------------------- 657样品数据的再处理 (66)7.1Setup Runs中单样品的再处理 ---------------------------------------------------------- 667.1.1Setup Runs的再处理窗口--------------------------------------------------------------------- 667.1.2数据处理参数的优化------------------------------------------------------------------------- 69 7.2AutoRun的再处理----------------------------------------------------------------------- 717.2.1AutoRun 再处理文件的调用------------------------------------------------------------------- 717.2.2结果窗口 ---------------------------------------------------------------------------------------- 727.2.2.1描述--------------------------------------------------------------------------------------------- 727.2.3AutoRuns再处理数据的保存拷贝 ------------------------------------------------------------ 737.2.4结果窗口的转换------------------------------------------------------------------------------- 747.2.5单样品结果的优化---------------------------------------------------------------------------- 757.2.6校正数据的优化------------------------------------------------------------------------------- 767.2.6.1校正窗口的描述---------------------------------------------------------------------------- 767.2.6.2校正数据的优化---------------------------------------------------------------------------- 787.2.6.3手动空白-------------------------------------------------------------------------------------- 787.2.6.4手动校正系数 ------------------------------------------------------------------------------- 787.2.7报告 ---------------------------------------------------------------------------------------------- 797.2.8输出数据到 Excel ------------------------------------------------------------------------------ 80 8密码管理 (81)8.1密码设置-------------------------------------------------------------------------------- 81 8.2修改密码-------------------------------------------------------------------------------- 81 8.3废除密码-------------------------------------------------------------------------------- 82附录 1: 缺省方法文件 (83)附录 2: 仪器校正 (84)I 线性回归校正 -------------------------------------------------------------------------------- 84 II K-值校正 ----------------------------------------------------------------------------------- 85附录 3: Sartorius天平设置 (86)MODEL M2P ---------------------------------------------------------------------------------- 86 MODEL CP2 P -------------------------------------------------------------------------------- 884Callidus SW Interface v 4.1# 110 - 03/04引言本手册为EA3000元素分析仪 Callidus 软件的操作说明。

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