农残检测操作规程
农残快速检测操作流程
农残快速检测操作流程农残快速检测是一种通过分析农产品中农药残留物的方法,以确保食品安全和消费者健康。
下面将介绍农残快速检测的操作流程。
1. 样品采集首先,需要在合适的时间和地点采集农产品样品。
样品应当代表批次内的农产品,而非个别样品。
采集样品时,要保证样品的完整性和新鲜度。
同时,为了减少外部污染,采样器具和容器应该是干净的。
2. 样品处理样品处理是为了提取样品中的农药残留物进行检测。
首先,将样品进行粉碎或切碎,以增强提取效果。
然后,将样品加入适量的提取溶剂中,使用振荡器或超声波处理样品,以促进农药残留物的溶解。
接着,样品经过离心或过滤,去除固体颗粒和杂质。
3. 提取液的准备为了进一步提取农药残留物,需要准备提取液。
提取液的类型和配方会因所要检测的农药种类而异。
一般情况下,常用的提取液包括酶解液、溶剂和缓冲溶液。
提取液要事先进行质量控制,以确保提取效果和检测结果的准确性。
4. 样品提取将处理后的样品与提取液进行混合,促使农药残留物从样品中迁移到提取液中。
可以采用摇动、振荡或超声波等方法进行提取,提取时间和条件需要根据农药种类和样品特性进行调整。
完成提取后,使用离心机将样品与提取液分离。
5. 净化和浓缩提取液中可能还存在一些杂质和干扰物质,需要进行净化处理。
常用的净化方法包括固相萃取、凝胶色谱和液液萃取等。
这些方法可以去除干扰物质,提高农残检测的准确性。
之后,使用旋转蒸发仪或氮吹仪将提取液浓缩到一定体积,以便进行后续的检测分析。
6. 检测分析将浓缩后的提取液进行农残的定量分析。
常用的检测方法包括高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)和质谱(MS)等。
这些方法根据农药的物理和化学性质,准确地检测和分析农残残留物的种类和含量。
7. 结果分析和报告最后,根据测定结果进行分析和评估。
将得到的数据与国家标准或指导标准进行对比,如果超出标准限值,即表示农产品中存在农药残留。
根据检测结果生成报告,向相关责任方提供详细的分析结论和建议。
农药残留检测仪操作流程
农药残留检测仪操作流程1. 背景介绍农药是农业生产中不可缺少的一种工具,但它们的滥用不仅导致环境污染和生态损失,还会严重危害人体健康。
因此,农药残留检测是一项非常重要的工作。
农药残留检测仪作为一种检测手段,可以快速准确地检测农产品中的农药残留,保证人民群众的食品安全。
2. 操作流程2.1 准备工作在使用农药残留检测仪之前,需要做一些准备工作:1.确定要检测的样品;2.将检测仪器插入电源,待充电电池满格后断电充电器,并插入仪器;3.打开检测仪器盖子,取出测试卡和试剂盒;4.向试剂盒容器中滴加适量的样品,并根据试剂盒说明书中的比例加入试剂;5.准备好一张干净的卡片,然后将其插入仪器卡槽。
2.2 检测操作在准备工作完成之后,可以开始进行检测操作:1.按下检测仪的电源按钮,系统会进行启动自检,并在几秒钟后显示主界面;2.通过主界面上的菜单选择相应的检测项目,并根据指示器操作执行操作;3.将试剂混合均匀,然后将试剂滴加到检测卡上,使其覆盖所有的检测区域;4.在试剂作用时间后,将卡片插回检测仪中,并等待若干秒后,检测结果就会显示在屏幕上;5.将卡片取出并进行结果读取,具体读取方法可以参考仪器说明书。
2.3 结束操作当检测完成之后,需要进行一些结束操作:1.关闭检测仪器电源按钮;2.清洁试剂使用器和测试卡片插槽;3.将试剂和卡片等物品放回原位,并妥善保管。
3. 注意事项在操作农药残留检测仪时,我们需要注意以下事项:1.操作时需要戴手套,避免污染;2.在使用试剂时,需要注意安全,避免试剂接触皮肤和眼睛;3.操作中需要严格按照检测仪说明书指示操作;4.操作过程中应保持仪器清洁,避免细菌交叉感染。
4.农药残留检测仪可以快速准确地检测农产品中的农药残留,保证人民群众的食品安全。
但是,在操作农药残留检测仪时,我们需要严格按照仪器说明书指示操作,并注意相关的安全事项。
通过规范正确的操作流程和注意事项,可以保证检测结果的准确性和可信度,有效地保障人民群众的饮食安全。
简述农药残留快速检测实验操作流程
农药残留快速检测实验操作流程
本文旨在简述农药残留快速检测实验的操作流程,帮助读者了解如何快速检测农药残留。
农药残留快速检测实验操作流程如下:
1. 提取样品:从待检测的农产品中提取样品,可以使用有机溶剂或水提取。
2. 提取液处理:将提取样品加入含有农药残留快速检测试剂的提取液中,并进行震荡混合,使农药残留充分溶解在提取液中。
3. 样品处理:将处理后的提取液进行离心或过滤,以去除悬浮物和沉淀物,得到清晰的样品液。
4. 检测液制备:将样品液加入含有农药残留快速检测试剂的检测液中,制备成检测液。
5. 检测液处理:将检测液放入农药残留快速检测仪器中,根据仪器的操作规程进行检测。
6. 检测结果分析:根据检测仪器显示的结果,判断样品中是否含有农药残留,并计算残留量的含量。
农残速测仪操作规程
农残速测仪操作规程
《农残速测仪操作规程》
一、准备工作
1. 确保农残速测仪处于正常工作状态。
2. 检查仪器是否已经校准。
3. 准备好待测样品和标准溶液。
二、操作步骤
1. 将待测样品和标准溶液分别加入测量仪器中。
2. 根据仪器说明书操作,设定好实验参数。
3. 启动农残速测仪进行测量。
确保操作流程符合规范。
三、结果处理
1. 获取测量结果,如测定待测样品中农残物质的含量。
2. 根据结果进行数据分析和评估。
四、仪器维护
1. 测量结束后清洗农残速测仪,保持仪器整洁。
2. 定期进行仪器维护和保养工作。
五、安全注意事项
1. 操作人员应穿戴好相关防护装备。
2. 注意使用化学品时的安全性。
3. 确保仪器运行过程中不会造成环境污染。
通过严格按照《农残速测仪操作规程》进行操作,可以有效保
证检测结果的准确性和操作的标准化,为保障农产品质量安全提供了有力的保障。
农药残留快速检测操作流程
农药残留快速检测操作流程一、样品收集1.样品选择:根据需要检测的目标农药种类和检测的农产品种类,选择合适的农产品样品进行收集。
二、前处理1.样品准备:将采集到的样品进行清洗、去皮、去籽、切割等处理,保证样品的代表性和均匀性。
2.样品粉碎:将处理好的样品进行粉碎,使用研钵和研钉等工具进行细碎,以增加样品与溶剂的接触面积,便于后续的提取。
3.样品提取:选取合适的提取溶剂(如乙酸乙酯、甲醇等),将样品与溶剂进行混合搅拌、超声处理或者振荡提取,使农药残留尽可能地转移到提取溶剂中。
三、检测方法选择1.非仪器方法:可以选择色谱法、薄层色谱法等方法进行农药残留的初步检测。
2.仪器方法:根据实际需求和检测目标的要求选择合适的仪器方法,如高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)等。
四、实验操作1.仪器准备:根据选择的检测方法,准备相应的设备和仪器(如色谱仪、质谱仪等),并进行仪器的启动和调试。
2.样品进样:将前处理好的样品溶液注入到进样器中,控制进样量,保证实验的准确性和重复性。
3.仪器运行:根据所选择的仪器方法,设置仪器的运行条件,如流速、柱温等,进行样品的分离和检测。
4.数据记录:实验过程中及时记录实验参数、峰面积、保留时间等数据,确保实验结果的可追溯性。
五、数据处理和结果分析1.峰识别:根据峰的保留时间和标准品的对照,对检测结果中的峰进行识别,判断是否存在目标农药残留。
2.数据处理:根据样品中农药残留的浓度和峰面积的关系,通过计算或拟合得到农药残留的浓度值。
3.结果分析:根据数据处理得到的结果,与相关标准进行比较,判断样品中农药残留是否超过安全标准,进行结果报告和分析。
最后,需要注意的是,在进行农药残留快速检测操作过程中,要遵守相关的安全操作规范,确保实验人员的安全和实验结果的准确性。
同时,还需根据检测需要和实际情况进行流程的调整和优化,以提高检测的精确度和效率。
农药残留快速检测操作流程
农药残留快速检测操作流程一、试剂配制及保存1、缓冲液:取一包缓冲液粉剂倒入500mL蒸馏水中,溶解、混匀,在室温条件下保存。
2、底物:向标有“底物”的试剂瓶中加入5.5mL蒸馏水,溶解、混匀,在0~5℃条件下保存。
3、显色剂:向标有“显色剂”的试剂瓶中加入55mL 缓冲液,溶解、混匀,在0~5℃条件下保存。
4、酶液:酶已配成溶液可直接使用,在0~5℃条件下保存。
二、样品提取1、选择2g有代表性的蔬菜或瓜果皮样品,擦去表面泥土;2、叶菜剪成宽度1厘米左右的菜样,块根菜取横截面1厘米见方表皮样品,放入三角瓶中;3、用移液器向三角瓶内加入10mL缓冲液,振荡提取40~50次(如有振荡器则约振荡20~30秒);4、用滤纸滤去混合液中的固体物,所得的清液作为待测样品液。
三、对照测试1、在比色皿中依次加入缓冲液2.5mL,酶液20μL,显色剂100μL;2、用保鲜膜盖住比色皿口,摇匀2~3秒;3、加入底物20μL,迅速摇匀2~3秒;4、立即将比色皿放入比色池中,上机测试。
四、样品测试1、在比色皿中依次加入待测样品液2.5mL,酶液20μL,显色剂100μL;2、用保鲜膜盖住比色皿口,摇匀2~3秒,静置10分钟(用秒表准确计时);3、加入底物20μL,迅速摇匀2~3秒;4、立即将比色皿放入比色池中,上机测试。
注意:加完底物后,会迅速产生显色反应,因此混匀后应及时上机测试,每次放入时间应基本相同,否则容易引起测量误差。
五、结果判读:农药残留超标抑制率≥50%农药残留合格抑制率<40%农药残留可疑40%≤抑制率<50%抑制率≥40%的样品需要重复检测2次以上。
如有必要,可用气相色谱等方法进一步确认。
注意事项:1、本试剂适用国家标准GB/T5009.199-2003《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》。
2、农药残留快速检测试剂盒应在0~5℃条件下保存,切勿冻结,使用前摇匀。
3、试剂从冰箱取出后应放置一段时间,达到室温后再开始测试(建议在37℃水浴3分钟或用手掌紧握3分钟,以便使酶呈液体状且尽快恢复室温),否则可能导致抑制率为0%。
农残检测操作流程
农残检测操作流程1.样品采集:首先,选择合适的农产品样品进行采集。
样品应该代表着要检测的农产品的种类和生长期。
例如,对于水果,可以选择成熟期的水果进行采集。
样品的数量应该足够代表整个批次的农产品。
采集时需要注意避免污染和交叉污染。
2.样品制备:将采集到的样品进行制备处理,以便进行后续的分析。
样品制备的方法取决于检测的农残类型和测定方法。
通常,样品制备包括样品的粉碎、均质化、浸提等步骤,以提取出样品中的农残。
3.测定方法选择:选择适合的检测方法来测定样品中的农残。
常用的农残检测方法包括气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和液相色谱-质谱联用法(LC-MS)。
选择合适的检测方法需要考虑样品的特性、农残的种类和浓度范围等因素。
4.样品分析:根据选择的测定方法,对样品进行分析。
首先,校准分析仪器,确保测定结果的准确性和可靠性。
然后,将样品注入仪器进行分析。
分析过程需要严格遵守操作规程,避免样品交叉污染和仪器污染。
5.数据分析:对分析结果进行数据处理和分析。
根据样品的测定结果,使用适当的计算方法计算农残的浓度。
比较测定结果和相应的农残标准,确定样品是否合格。
对于农残超标的样品,需进行进一步的分析和处理。
6.结果报告:编写农残检测报告,将检测结果和分析过程记录下来。
报告中通常包括样品信息、测定方法、测定结果和结论等内容。
报告应该能够清晰地说明样品的农残含量和合格性。
以上是一个常见的农残检测操作流程。
不同的实验室和检测需求可能会有所不同,需要根据具体情况进行调整和修改。
在实际操作中,还需要严格遵守相关的质量管理体系和标准,以确保检测结果的准确性和可靠性。
农残检测操作规程
农残检测操作规程
【试剂配制】
缓冲剂:取1包缓冲剂倒入500mL蒸馏水或纯净水(建议使用娃哈哈纯净水)中摇匀溶解制成磷酸盐缓冲液,常温保存;
酶粉:取1瓶酶粉加入10mL缓冲液摇匀溶解,使用时取100μL,0~5℃冷藏保存;
显色剂:取1瓶显色剂加入10mL缓冲液摇匀溶解,使用时取100μL,0~5℃冷藏保存。
底物:取1瓶底物加入10mL蒸馏水或纯净水摇匀溶解,使用时取100μL,0~5℃冷藏保存;
【样品提取】
取2g蔬菜样品(块茎类取4g),叶菜剪成1cm2左右的碎片,块茎类取横截面或取其表皮,放入取样瓶中,加入10mL缓冲液,震荡1~2min,静置或过滤后上清液为待测样品液。
【操作步骤】
空白对照:取1支试管加入2.5mL缓冲液,然后加入酶液100μL和显色剂100μL,摇匀,37℃恒温静置反应15min加入100μL底物,摇匀后立即倒入比色皿放入仪器进行测定。
样品检测:取1支试管加入2.5mL待测液,然后加入酶液100μL和显色剂100μL,摇匀,37℃恒温静置反应15min加入100μL底物,摇匀后立即倒入比色皿放入仪器进行测定。
【结果判定】
当抑制率<50%时,表示样品农残未超标;当抑制率≥50%时,表示样品农残超标,需重复实验,多次重复后仍显示超标,建议使用气相色谱等仪器做进一步的分析。
【注意事项】
4.1、试剂从冰箱取出后应放置至室温再使用;
5.2、任何试剂使用时,应坚持用完一瓶配一瓶的原则,防止试剂变质;
6.3、移液枪头要一一对应使用,不能混用,防止交叉污染;
7.4、从任何试剂瓶吸出的试剂,都不应该再次射回试剂瓶内。
【有效期】未配制的试剂有效期为18个月;配制后的试剂有效期为1年。
农残检测操作规程
农残检测操作规程一、引言农残检测是指对农产品中的农药及其代谢产物残留进行检测。
随着工农业的发展和化肥农药的广泛应用,农产品中的农残问题日益关注。
为保障公众健康和食品安全,制定农残检测操作规程是十分必要的。
该规程旨在规范农残检测工作,确保检测结果的准确性和可靠性。
二、检测方法选择农残检测的方法有多种选择,包括色谱法、质谱法、免疫法等。
在选择检测方法时,应考虑以下因素:1.目标农药的特性,如化学性质、残留特点等;2.检测的样品类型,如蔬菜、水果、粮食等;3.检测的要求,如灵敏度、准确性、检出限等;4.实验设备和设施的可用性及成本。
三、样品采集与处理2.采样点选择:在采样点时,应选择农田分布均匀的地方,并避免选择有特殊情况的区域,如施用农药较密集的地方、与工业污染源相近的地方等。
3.采样方法:采用无毒性容器进行采样,避免样品污染。
采样时,应注意避免手触及其他地方,避免交叉污染。
根据样品类型,可以采用不同的采样方法,如表面采样法、组织切割法等。
4.样品处理:在采集后,应及时将样品送往实验室进行处理。
处理过程中,应注意对样品进行标记、记录有关信息,并确保样品完整性和新鲜度。
四、样品前处理样品前处理是农残检测中的关键步骤,其目的是提取和浓缩样品中的农药残留物。
常用的样品前处理方法有:1.机械研磨:对坚硬的蔬菜、水果等样品进行机械研磨,以便充分释放农药残留物。
2.溶剂提取:使用适当的溶剂对样品进行提取,以便溶解农药残留物。
可选择的溶剂包括乙酸乙酯、丙酮等。
3.固相萃取(SPE):利用固相材料对样品中农药残留物进行富集和净化。
可根据样品特点选择合适的固相材料,如活性炭、C18等。
4.液液萃取:通过不同溶剂的分配系数,将农药残留物从样品中转移到溶剂中,以便进一步检测。
5.净化处理:通过膜过滤、凝胶柱等方法对提取物进行净化处理,以去除干扰物质和杂质。
五、检测与分析农残检测的方法可以分为定性检测和定量检测。
常用的检测方法包括色谱法和质谱法。
农药残留检测方法规程
农药残留检测方法规程农药残留是农产品安全领域的一个重要问题,对人体健康和环境都具有潜在的危害。
因此,为了保护消费者的权益和提高农产品的质量安全,制定农药残留检测方法规程成为迫切需要的任务。
本文旨在探讨农药残留检测方法规程的相关内容,包括样品采集、试验方法、结果判定以及质量控制等方面的规定和标准。
一、样品采集农药残留检测的第一步是样品采集,准确的采样方法可以有效保证后续分析测试的可行性和准确性。
在采样过程中,应根据农产品的类型、生长环境以及农药使用情况进行合理的选择。
采样点应覆盖全产区,并注意采样过程中避免交叉污染。
采样时需要注意以下几点:1. 选择代表性样品:根据农产品的特征和产地分布选择样本。
2. 采样工具消毒:采样前要对采样工具进行严格的清洗和消毒处理,避免交叉污染。
3. 样品保存:采样后及时将样品密封并在合适的温度和湿度下保存,避免样品变质。
二、试验方法农药残留检测的试验方法是保证检测结果准确可靠的关键。
在试验方法的选择上,应该根据农药种类、样品性质以及检测要求等因素进行合理的选择。
以下是一些常见的农药残留检测试验方法:1. 气相色谱法:该方法是目前应用广泛且较为常见的检测方法之一,可用于检测多种农药的残留情况。
2. 液相色谱法:液相色谱法在检测某些特定农药的残留上更为敏感和准确,适用范围较广。
3. 质谱联用法:质谱联用法结合了气相色谱和液相色谱的优势,可以更好地识别和定量农药残留。
4. 免疫分析法:免疫分析法具有快速、灵敏度高的特点,适用于大规模农产品的筛查。
5. 分子印迹技术:分子印迹技术是一种基于化学和生化原理的新型检测方法,可有效检测目标农药的残留情况。
三、结果判定农药残留检测结果的准确判定是农药残留检测的核心问题之一。
根据国内外相关法规标准和技术规程,农药残留检测结果一般分为以下几个判定指标:1. 检测限:指样品中农药残留的最低检测浓度,通常用于判断分析方法的准确性和敏感度。
2. 最大残留限量:指对农产品中农药残留含量的最高允许标准,是保障农产品安全的重要依据。
农药残留快速检测方法操作规程
农药残留快速检测方法操作规程一、实验前的准备工作1.清洗试验器材:将使用过的试验器材进行清洗,保证下次使用时的洁净。
2.准备样品:将待测样品准备成适当的规格,确保样品数量足够进行检测。
二、实验器材和试剂的准备1.器材准备:根据实验需要,准备好必要的实验器材,如离心管、试管、移液枪等。
2.试剂准备:根据实验所需,准备好所需的试剂,包括用于提取的溶剂、待测农药的参比物等。
三、样品的提取1.称取样品:根据实验所需,称取适量样品放入离心管中。
2.提取液的准备:根据实验所需,准备好提取液,在提取液中加入适量的待测农药参比物,作为内标物。
3.样品的提取:将提取液加入样品中,适当摇动提取,使样品中的待测农药和内标物充分溶解在提取液中。
四、样品的净化和浓缩1.固相萃取柱的准备:准备好固相萃取柱,并按照要求装置到固相萃取仪中。
2.样品的净化:将提取液通过固相萃取柱,将农药残留物质吸附到固相材料上,去除掉干扰物质。
3.洗脱液的准备:准备好洗脱液,在洗脱液中加入适量的溶剂,将吸附在固相材料上的农药残留物质洗脱下来。
4.样品的浓缩:将洗脱液通过浓缩仪进行浓缩,浓缩到一定体积,以便后续实验操作。
五、样品的分析1.仪器的调试:根据所用仪器的要求,进行仪器的调试和检测仪器的灵敏度。
2.样品的装填:将浓缩后的样品装填到检测仪器中,注意样品的装填量不要过多或过少。
3.分析条件的设置:根据实验的需要,设置好仪器的分析条件,包括温度、流速、检测波长等。
4.实验的操作:按照操作要求,进行农药残留快速检测方法的实验操作,及时记录实验数据和结果。
六、实验结果的分析与判定1.结果的计算:根据实验数据,进行结果的计算,包括农药残留物质的浓度计算等。
2.数据的分析:将实验结果与相关标准进行比对,分析样品是否合格。
3.结果的判定:根据实验分析的结果,判断样品是否合格,并作出相应的结论。
七、实验后的清理工作1.仪器的清洗:将使用过的仪器进行清洗,保证下次使用时的干净和无残留。
农残检测操作流程
农残检测操作流程
农残检测操作流程:
1.取出冰箱内的酶试剂并开机预热15分钟。
2.称取蔬菜样品并加入提取液,配制酶试剂后调整仪器。
3.提取样品并加入酶液和显色剂,做好记录并进行检测对照。
4.检测样品并联网上传数据,注意采样和酶试剂的保存方法。
注意事项:
1.采样时要记录样品来源和取样方式,选择新鲜、洁净、不带泥浆的蔬菜。
2.酶试剂的保存方法包括未开封的存放在-18℃,配置好的最多在4℃的冰箱内存放4天。
3.称取样品时要根据不同的蔬菜类型采用不同的方法,使用移液枪或移液管提取提取液。
4.酶制剂配置时要使用蒸馏水,等降到室温后再配置。
5.每次检测前都要进行调“”和调“100”,并进行对照。
6.加试剂时要垂直试管并摇匀,记录加试剂的时间并进行定时加试剂。
7.对照可以在加酶和显色剂后直接加底物,并在检测时间同步进行。
农药残留快速检测方法操作规程
农药残留快速检测方法操作规程一、引言农药残留是指农药在农产品、环境和水体中残留的含量。
由于农药残留对人体健康和环境造成潜在危害,因此对农产品中的农药残留进行快速有效的检测十分重要。
本操作规程旨在规范农药残留快速检测方法的操作流程,提高检测结果的准确性和可靠性。
二、仪器设备和试剂准备1.色谱仪:确保设备正常工作,检查柱和进样器的状态。
2.恒温水浴槽:调试温度为25℃。
3.均质机:调试转速为8000转/分钟。
4.数字天平:精确至0.01克。
5.色谱柱:使用与待检样品相适应的色谱柱。
6.标准品:准备待检农药的标准品溶液。
7.溶剂:使用高纯度的有机溶剂。
8.良好的实验室环境:确保实验室无杂散污染。
三、样品准备1.样品采集:按照规定的采样方法采集农产品样品。
2.样品保存:将采集的样品尽快送至实验室,并存放在低温冰箱中保存。
3.样品处理:按照样品的不同特点进行处理,如剥皮、去籽、研磨等。
四、标准曲线绘制1.准备不同浓度的标准品溶液,分别称取相应的标准品与溶剂混合。
2.将每个标准品溶液分别进样色谱仪,记录峰面积。
3.绘制标准曲线,将峰面积与标准品浓度之间的关系绘制成曲线。
五、样品提取1.取样品,称取适量样品放入均质机中。
2.加入适量的溶剂,放入水浴槽中均质30分钟。
3.离心提取,将提取液转移至离心管中,离心10分钟。
4.取上层溶液,过滤。
六、色谱条件设置1.设置色谱仪的流速和进样量,确保色谱峰分离清晰。
2.设置柱温和检测波长,确保结果准确可靠。
七、质量控制1.每个批次样品中,加入内标物作为质量控制。
2.进行比较样品的平行试验,确保结果的准确性。
八、数据处理1.用标准曲线计算待测样品中农药残留的含量。
2.根据不同农产品的限量要求,判断样品是否合格。
九、结果记录与报告1.记录每个样品的农药残留含量和质量控制结果。
2.生成结果报告,并报送给相关部门。
十、实验室安全1.操作人员应穿戴实验室服装和个人防护设备。
2.在实验室中禁止吸烟、饮食,防止污染样品。
农药农残检测实验操作规程
农药农残检测实验操作规程随着人们对食品安全的关注日益增加,农药农残检测成为保障食品安全的重要手段。
农药农残检测实验操作规程是确保检测结果准确可靠的关键,下面将为大家介绍一套科学规范的农药农残检测实验操作规程。
一、实验前准备1. 确定实验项目:根据需要,确定所需检测的农药农残项目,确保实验的针对性。
2. 选择适当的样品:根据实验项目选择相应的样品,注意样品数量的合理性,并确保样品新鲜、完整、无损坏。
3. 准备实验仪器:按照实验项目的要求,准备相应的仪器设备,包括色谱仪、质谱仪等。
二、样品处理1. 样品预处理:根据实验项目的要求,对样品进行预处理,包括清洗、去壳等操作。
确保样品纯净,避免其他因素对实验结果的影响。
2. 样品提取:选取合适的提取方法,按照实验项目的要求进行样品提取。
注意提取方法的选择,以确保提取效果最佳。
三、仪器操作1. 仪器校准:在进行实验前,对仪器进行校准,确保仪器的准确性和可靠性。
2. 仪器操作流程:根据仪器的使用说明书,按照实验项目的要求进行仪器操作。
确保操作流程的规范性,避免人为操作错误对实验结果的影响。
四、实验操作1. 实验条件控制:根据实验项目的要求,控制实验条件,包括温度、湿度、压力等。
2. 实验反应操作:按照实验项目的要求,进行实验反应操作,注意实验操作时间和顺序,确保实验的准确性和可靠性。
五、数据处理与分析1. 数据记录:在实验过程中,及时准确地记录实验数据,确保数据的完整性和准确性。
2. 数据分析:按照实验项目的要求,对实验数据进行分析,包括峰面积计算、峰识别等。
确保数据分析的科学性和准确性。
六、结果评定1. 结果判断:根据实验结果和标准,进行结果判断,判断样品中是否存在农药农残。
注意判断标准的准确性和科学性。
2. 结果报告:根据实验结果,撰写实验报告,包括样品信息、实验方法、实验结果等。
确保实验报告的准确性和完整性。
七、质量控制1. 内部质量控制:在实验过程中,及时进行内部质量控制,监测实验的稳定性和可靠性。
农药残留量测定法标准操作规程
目的:制定农药残留量测定法的检验标准,使检验有据可依。
范围:本公司药材农药残留量的测定。
责任人:质检中心负责人及检验员。
依据:《中国药典》2018年版一部。
内容:1 本法系用气相色谱法测定药材、饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药,除另有规定外,按下列方法测定。
2 有机氯类农药残留量测定2.1 仪器与用具:2.1.1 气相色谱仪带有63Ni-ECD电子捕捉检测器,载气为高纯氮(纯度>99.9999%),必须安装脱氧管(购自)。
2.1.2 超声仪。
2.1.3 离心机。
2.1.4 旋转蒸馏发仪。
2.1.5 色谱柱:SE-54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30m×0. 32mm×0. 25μm)2.1.6 具塞刻度离心管00 mI),刻度浓缩瓶,具塞锥形瓶100ml),移液管等。
2.2 试药与试液2.1.1 丙酮、石油醚(60~90℃)和二氯甲烷均为分析纯,且全部通过全玻璃蒸馏馏装置重蒸馏馏,经气相色谱法确认,符合农残检测的要求。
(有条件的实验室可使用进口的农残级的试剂)2.1.2 无水硫酸钠钠和氯化钠均为分析纯,硫酸钠为优级纯。
2.1.3 农药对比品:六六六(BHC)[包括α-BHC,β-BHC,γ-BHC和δ-BHC四种异构体],滴滴涕(DDT)[包括pp'-DDE,pp'-DDD,op'-DDT和pp'-DDT四种异构体]及五氯硝基苯(PCNB),由中国计量科学研究院提供标示含量(浓度)的农药标准品,也可采纳国际认可的农药标准品自行配制。
2.3 色谱条件与系统适用性试验2.3.1 SE-54色谱柱:进样口温度:230℃。
检测器温度:300℃,不分流进样。
程序升温:初始温度100℃,每分钟10℃升至220℃,再以每分钟8℃升至250℃,保持10min。
2.3.2 DB-1701色谱柱:进样口温度:220℃,检测器温度:300℃,不分流进样。
农残速测仪操作规程
农残速测仪操作规程一、开机。
插上电源,打开仪器背面绿色电源开关,仪器显示开机画面,按画面提示操作,按下回车键,仪器开始自检,时间约1min。
自检完毕后,仪器进入待机检测状态。
二、试剂配制。
1、缓冲液:取1包缓冲剂加入500mL蒸馏水或纯净水中,搅拌溶解制成磷酸缓冲液(pH7.6), 常温保存。
2、显色剂:取1瓶显色剂加25mL缓冲液溶解,使用时取100μL,4℃冰箱保存。
3、底物:取1瓶底物加12.5mL蒸馏水或纯净水溶解,使用时取100μL,4℃冰箱保存;或取1瓶底物加2.5mL蒸馏水或纯净水溶解,使用时取20μL,4℃冰箱保存。
4、胆碱酯酶:酶制剂无需配制,可直接取用,使用时取100μL,4℃冰箱保存。
三、样品提取。
取2g果蔬样品(块茎类取4g),叶菜剪成1cm左右见方的碎片,块茎类取横截面样品或取其表皮,放入三角瓶中,加入10mL缓冲液,振荡1~2min ,倒出提取液,静置2min,待测。
若提取液混浊或杂质太多可过滤后再测。
四、测试。
1、对照测试:于反应瓶中加入2.5mL缓冲液,再分别加入100μL酶液和显色剂,混匀,静置反应10min后加入100μL (或20μL)底物,摇匀并立即倒入比色杯中,及时放入仪器的测量室第1通道,合上盖。
按〈B〉键,显示屏下方延迟10s后,测量时间开始倒计时,计时完毕,显示屏显示吸光度增量(ΔΑ0)及抑制率。
在进行对照测试时,2~8通道可同时进行样品测试。
2、样品测试:于反应瓶中加入2.5mL待测液,再分别加入100μL 酶液和显色剂,混匀,静置反应10min后加入100μL(或20μL)底物,摇匀并立即倒入比色杯中,及时放入仪器的测量室通道,合上盖。
按〈M〉键,显示屏下方延迟10s后,测量时间开始倒计时,计时完毕,显示屏显示吸光度增量(ΔΑt)及抑制率。
数据自动保存,如有需要按〈P〉键打印。
六、结果判定。
以分光光度计测试(412nm波长)时,按下式计算抑制率:抑制率(%)=[(ΔΑ0-ΔΑt )/ΔΑ0]100 。
农残检测操作规程
农残检测操作规程
一取样
1、将待检测的蔬菜样本用干净的毛巾擦去表面泥土,将其进行去皮处理、
用天平称取蔬菜表皮2克,放入提取瓶中
2、用移液枪提取缓冲液8ml,放入提取瓶中,震荡充分提取1-2分钟。
3、提取上清液4ml放入试管中。
二样品的处理
1、制作对照液:提取缓冲液4ml放入试管中,加入显色剂20ul和酶50ul
2、制作样品液:在装有4ml上清液的试管中,加入显色剂20ul和酶50ul
3、静置10分钟
三样品的检测
1、在对照液中加入底物20ul,摇匀后立刻倒入比色皿中,放入检测仪中
2、在样品液中加入底物20ul,摇匀后立刻到入比色皿中,放入检测仪中
3、第一次试验结果按【空白】键,随后的实验中按【对照】键,静候结果
四根据检测结果的抑制率来判断样品是否合格(3分钟出结果)
1、如果抑制率R≦50%,表示样本的农药残留合格
2、如果抑制率R>50%, 至少再重新取样检测俩次,如果仍然>50%,表示样
本的农药残留不合格。
五记录存档及仪器的整理
1、将检测结果粘贴在检测记录表上,标明基地名称、大棚标号、样品品种、
检测时间、检测人、存档记录。
2、将检测的试剂盖好放入指定的地方,清理冲洗烧杯、试管等实验器材,搞
好环境卫生。
农药残留量检查法标准操作规程
药业有限公司颁发部门质量部标题农药残留量检查法标准操作规程文件编码SOP-JF-021A 制定人日期生效日期审核人日期页码第 1 页共23 页批准人日期分发部门质量部一、标准依据:《中华人民共和国药典》(2015年版四部)二、范围:本标准规定了最低装量的检测方法和操作要求;适用于本企业检品采用最低装量的质量检测。
三、内容:本方法系用气相色谱法(通则0521)和质谱法(通则0431)测定药材、饮片及制剂中部分农药残留量。
除另有规定外,按下列方法测定。
第一法有机氯类农药残留量测定法-色谱法1. 9种有机氯类农药残留量测定法色谱条件与系统适用性试验以(14%-氰丙基-苯基)甲基聚硅氧烷或(5%苯基)甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),63Ni-ECD电子捕获检测器。
进样口温度230℃,检测器温度300℃,不分流进样。
程序升温:初始100℃,每分钟10℃升至220℃,每分钟8℃升至250℃,保持10分钟。
理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品贮备溶液的制备精密称取六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(p,p'-DDE,p,p'-DDD,o,p'-DDT,p,p'-DDT)及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量,用石油醚(60~90℃)分别制成每1ml约含4~5μg的溶液,即得。
混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述各对照品贮备液0.5ml,置10ml 量瓶中,用石油醚(60~90℃)稀释至刻度,摇匀,即得。
编码SOP-JF-021A 农药残留量检查法标准操作规程页号第 2 页共23 页混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品贮备液,用石油醚(60~90℃)制成每1L分别含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液,即得。
农药残留快速检测操作流程
农药残留快速检测操作流程1.样品处理首先,需要准备待测的农产品样品。
根据不同的农产品和测试要求,选择适当的样品处理方法。
一般来说,可以进行表面清洗、切割、搅拌或研磨等处理,以保证样品的均匀性和去除表面附着物。
2.农药提取将样品取适量(根据样品特性和检测方法而定),加入适宜的提取剂中进行浸提。
常用的提取剂包括乙酸乙酯、丙酮、甲醇等。
然后,对样品进行振动或搅拌提取一段时间,使农药从样品中转移到提取溶液中。
提取时间和温度可以根据样品特性和农药的特点进行调整。
3.滤液净化将提取溶液进行离心或过滤处理,以去除悬浮固体和杂质,得到相对清洁的提取液。
过滤选择合适的滤膜或滤纸,通常使用0.45微米的滤膜或者滤纸。
4.浓缩处理将提取液进行浓缩处理,以提高农药的检测灵敏度。
通常可以采用蒸发浓缩、减压浓缩或易挥发农药的气相浓缩等方法进行。
浓缩温度和时间可以根据农药的挥发性和样品特性适当调整。
5.色谱分离将浓缩的提取液注入到色谱柱或其他色谱载体中进行分离。
常用的色谱柱包括气相色谱柱、液相色谱柱等。
色谱条件可以根据农药的特性和检测要求确定,如移动相的组成、流速、柱温等。
6.农药检测将经过分离的农药样品送入检测设备进行检测。
常用的农药检测设备包括质谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等。
根据样品和农药的特性,选择适当的检测方法,如气相色谱法、液相色谱法、免疫测定法等。
7.结果分析根据检测设备的分析结果,在所选择的检测方法的基础上,结合标准曲线和质控样品的结果,计算出样品中农药残留的含量。
同时,还需对结果进行评价,如确认是否超过国家或地区的农药残留标准。
8.结果报告根据检测结果,编写分析报告,包括样品信息、检测方法、结果数据、结论等内容。
对于超标样品,可以根据需要进行追踪调查,并采取相应的措施。
总结起来,农药残留快速检测操作流程主要包括样品处理、农药提取、滤液净化、浓缩处理、色谱分离、农药检测、结果分析和结果报告等步骤。
不同的农产品和待测农药可能需要采用不同的方法和仪器,但基本的操作流程相似。
农药残留检测试剂安全操作及保养规程
农药残留检测试剂安全操作及保养规程1. 前言农药残留检测已成为农业生产和贸易中的重要环节,检测试剂是农药残留检测的重要工具。
本文将介绍农药残留检测试剂的安全操作及保养规程,以保证检测结果的准确性和实验人员的安全。
2. 检测前的准备在进行农药残留检测前,应按照实验方法准备好样品和试剂,确保实验环境整洁有序,并使用适量的可控的实验室用品。
同时,在进行实验时注意以下几点:1.确认试剂标签和有效期;2.避免手直接接触检测试剂和溶液;3.实验室应保持足够的照明度:避免反光和避免刺眼的光线使操作困难或引起安全事故;4.在使用实验仪器时,应认真查看操作说明,熟练掌握操作方法;5.实验员应配备齐全的实验室用品:手套、实验室外套、耐酸碱液瓶等都应备齐。
3. 操作规程在进行农药残留检测试剂的操作时,应注意以下事项:3.1 试剂使用1.每个试剂在使用前应先进行小试,以确定其质量;2.使用前应充分摇匀试剂,并对试剂进行检查,确保无结晶、变色、沉淀等;3.避免直接接触试剂。
3.2 实验仪器使用1.实验室应保证实验仪器处于良好的工作状态,避免在实验过程中出现问题;2.使用实验仪器时,应严格按照使用说明进行操作;3.使用完毕后,应对实验仪器进行保养和清洁。
3.3 样品处理1.样品处理过程应在通风良好的实验室环境下进行,避免其泄漏、污染和干扰实验;2.样品处理时应注意对处理液的浓度进行控制,以避免产生干扰;3.过程中需遵循操作手册中的步骤,严格按照要求进行操作;4.编号和记录样品,并记录好样品的重量。
3.4 实验安全措施1.实验室人员应了解实验过程中存在的危险性和风险,并采取相应的安全措施;2.了解应急措施并注重实践;3.实验室人员需经过培训,并有经验的人进行指导;4.实验室设施应符合安全规范。
4. 保养规程为保证检测准确性,应进行检测试剂的保养,具体包括以下几个方面:1.每次使用后,应及时清洁试剂瓶口和周围区域,避免污染或结晶;2.避免长时间曝晒在日光下或高热场所;3.停止使用之前,验证试剂是否使用到有效期限;4.维护检测试剂瓶口的密封性,以防在不适当存放条件下的氧化或迁移;5.在存储和使用时,应避免存放在与其他试剂或化学品相同时,请审查避免发生不良反应。
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农残检测操作规程
【试剂配制】
缓冲剂:取1包缓冲剂倒入500mL蒸馏水或纯净水(建议使用娃哈哈纯净水)中摇匀溶解制成磷酸盐缓冲液,常温保存;
酶粉:取1瓶酶粉加入10mL缓冲液摇匀溶解,使用时取100μL,0~5℃冷藏保存;
显色剂:取1瓶显色剂加入10mL缓冲液摇匀溶解,使用时取100μL,0~5℃冷藏保存。
底物:取1瓶底物加入10mL蒸馏水或纯净水摇匀溶解,使用时取100μL,0~5℃冷藏保存;
【样品提取】
取2g蔬菜样品(块茎类取4g),叶菜剪成1cm2左右的碎片,块茎类取横截面或取其表皮,放入取样瓶中,加入10mL缓冲液,震荡1~2min,静置或过滤后上清液为待测样品液。
【操作步骤】
空白对照:取1支试管加入2.5mL缓冲液,然后加入酶液100μL和显色剂100μL,摇匀,37℃恒温静置反应15min加入100μL底物,摇匀后立即倒入比色皿放入仪器进行测定。
样品检测:取1支试管加入2.5mL待测液,然后加入酶液100μL和显色剂100μL,摇匀,37℃恒温静置反应15min加入100μL底物,摇匀后立即倒入比色皿放入仪器进行测定。
【结果判定】
当抑制率<50%时,表示样品农残未超标;当抑制率≥50%时,表示样品农残超标,需重复实验,多次重复后仍显示超标,建议使用气相色谱等仪器做进一步的分析。
【注意事项】
4.1、试剂从冰箱取出后应放置至室温再使用;
5.2、任何试剂使用时,应坚持用完一瓶配一瓶的原则,防止试剂变质;
6.3、移液枪头要一一对应使用,不能混用,防止交叉污染;
7.4、从任何试剂瓶吸出的试剂,都不应该再次射回试剂瓶内。
【有效期】未配制的试剂有效期为18个月;配制后的试剂有效期为1年。