麦冬皂苷D摄取及结构鉴定

麦冬皂苷D摄取及结构鉴定

开

题

报

告

一、文献综述

麦冬为百合科沿阶草属植物麦冬ophiopogonjaponicus(Thunb．)Ker —Gaw的干燥块根，是一味常用于滋阴的中药，始载于《神农本草经》，历代重要的本草都有记载。麦冬味甘，微苦、性微寒，归心、肺、胃经，具有养阴生津、润肺清心的功效．用于肺燥干

咳、虚痨咳嗽、津伤口渴、心烦失眠、内热消渴、肠燥便秘、明白喉。市售商品浙麦冬、川麦冬均属该种。现代研究发现：麦冬含有甾体皂苷、高异黄酮、多糖、氨基酸等成分，药理实验表明其麦冬皂苷类成分具有一定的抗心肌缺血、抗心律失常等作用，在中医临床上用于治疗冠心病、心绞痛并取得了一定疗效。麦冬是中药生脉、参麦等益气固脱、养阴生津的复方的主药．其所含的皂苷类成分是有效成分之一。麦冬皂苷D在川I麦冬中含量较

高，药理实验通过麦冬皂苷D对H20：造模HUVEC的细胞周期、线粒体膜电位、Ca2+等方面的变化表明．麦冬皂苷D能保护血管内皮细胞凋亡、稳定线粒体膜电位、减轻细胞通透性、防止钙离子流增加。小鼠动物实验显示：麦冬皂苷D有降低血栓和抗感染的活性。

麦冬皂苷D结构式：

二、实验目的和意义

目的：建立从麦冬中提取麦冬皂苷D的方法。

意义:〔1〕由于一直缺少麦冬化学成分的对照品，《中国药典》2005年版(一部)中麦冬品种项下没有收录麦冬皂苷的含量

测定方法，只收载了以对照药材作为对照的薄层鉴别项，

难以对药材整体的质量进行科学的评价。麦冬皂苷D在川

麦冬中含量较高，本文探索了川麦冬中麦冬皂苷D的分离

制备，其分离工艺简单，便于操作，可以获得大量高纯度

的麦冬皂苷D对照品，可满足常规分析检测的要求，以期

为川麦冬的进一步开发和利用提供参考。

〔2〕这些实验结果有利于证明麦冬皂苷D是治疗心脑血管疾

病的有效成分，可作为用来控制川麦冬及其制剂的指标形

成分。

三、主要内容及实施方案

A.总皂苷的提取

取麦冬药材50克，加入10倍量的水，水煎三次，每次2小时，合

并水煎液，浓缩至相对密度为1：10，加乙醇使醇浓度达60％，

放置，滤过，得澄明滤液，回收乙醇至无醇味，滤过，将滤液

通过D101型大孔吸附树脂柱．水洗至无色，继续用70％乙醇洗

脱。洗脱液回收乙醇，冻干，得总皂苷。

工艺流程图：

B.

1.样品的制备

取麦冬总皂苷5克，溶于甲醇，拌入适量柱层析用硅胶(粒度60～80目)，拌匀．水浴挥干溶剂。

2.分离麦冬皂苷D

取200-300目硅胶100克，干法装柱。上样．以氯仿一甲醇一正

丁醇(10：1：0．1～6：4：0．1)溶剂系统进行梯度洗，每

100mL为一个收集流分，将每份洗液回收溶剂后进行薄层层析

分析，根据薄层结果分析，合并相同流分，对单一成分进行重

结晶。在氯仿一甲醇一正丁醇8.5：1.5：0.1时得到麦冬皂苷D

为主的化合物，进行结晶

C.麦冬皂苷D的结构鉴定

此化合物白色针状结晶(MeoH)，mp 259—26l℃(温度计未校正)，Liebermann—Burchard反应为阳性，与香草醛反应显黄色，与E 一试剂反应不显色，表明为螺甾皂苷。IR(KBr)cm-1340l(0H)，984，920，90l，864(螺缩酮结构)。13C-NMR谱显示甾体皂苷相应的4个角甲基碳信号σ17.02，15．10，15.19，17．29，特别是C22(σ109．43)的碳信号为螺甾的特征性信号，C5和C6的化学位移分别为σ139.74，124．94表明此螺甾的C5和C6之问有双健，化合物的苷元部分各碳的化学位移，除C l和C2键因成苷键的影响向低场和高场位移外，与鲁斯可皂苷元各碳化学化移基本一敛，可以确定化合物的苷元为鲁斯可皂苷元。化合物经酸水解，用薄层层析检出D一夫糖，D-木糖，L一鼠李糖。推定化合物是螺甾的糖苷。将化合物C13--NMR 化学位移数据与文献报道的化合物麦冬皂苷D比较．两者的碳信号数据基本一致，证明两者为同一化合物。因此鉴定化合物为麦冬皂苷D。

四、实验仪器和材料

A.实验试剂与材料

B.药材

经鉴定为百合科沿阶草属植物麦冬的块根五、进度计划

六、参考文献

1.卢克刚，张红霞，赵云龙《川麦冬中麦冬皂苷D对照品的制

备》[期刊论文] 《中国当代医药》-2009年20期

2.刘复军; 温平《麦冬的生物功能特性及其开发利用进展》

消费导刊, Consume Guide, 编辑部邮箱 2010年 08期

3.许敏; 高英; 李卫民; 《麦冬总皂苷含量测定方法的研究》

临床医药实践, Proceeding of Clinical Medicine, 编辑部邮箱 2010年 10期

4.赵燕燕; 张向飞; 王丽娟; 王翠玲; 苏芳; 《正交设计法

优化超声破壁提取麦冬皂苷D的工艺研究》时珍国医国药, Lishizhen Medicine and Materia Medica Research, 编辑部邮箱 2009年 02期

5.王建忠; 陈小兵; 王锋鹏《川麦冬皂苷类化学成分的研究》

有机化学, Chinese Journal of Organic Chemistry, 编辑部邮箱 2008年 09期

6.周跃华; 吴笑如; 徐德生; 冯怡; 李谨谨; 《大孔吸附树

脂纯化麦冬总皂苷的工艺研究》中草药, Chinese

Traditional and Herbal Drugs, 编辑部邮箱 2003年 12期

7.车仁国; 商秀梅; 沈宏伟; 付绍平; 金凤燮; 鱼红闪;

《麦冬总皂苷不同提取方法的比较研究》安徽农业科学, Journal of Anhui Agricultural Sciences, 编辑部邮箱2008年 07期