预处理 聚酰胺柱子
D101型树脂和聚酰胺预处理方法

D101型大孔吸附树脂预处理方法D101型大孔吸附树脂预处理方法:乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1:5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH 通过硅胶柱树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性,备用。
在给树脂柱中加入1/3的水,然后将准确量好体积的D101树脂用水转移到树脂柱中,再用70%的乙醇2倍树脂体积处理,流速为1倍树脂体积,过完乙醇后用水洗至无醇味即可进行使用。
D101大孔吸附树脂是完全非极性的,树脂本身用纯水洗后,流出纯水PH6.5-8大孔树脂吸附的是分子态的物质,乙醇洗脱就是和大孔树脂进行对分子态的物质竞争吸附,使物质转为溶解于乙醇,从而被乙醇洗脱液带走比表面比较大。
物理吸附。
作用力为范德华力。
预处理:高温干燥。
100度。
再生:150度吹扫大孔吸附树脂总有气泡怎么办?我的步骤是这样的:先在柱子中装入1/4的乙醇,然后将预先润湿的脱脂棉用玻璃棒推入柱子下端狭窄的部分,打开活塞控制1滴/1秒,将大孔吸附树脂沿着壁,边搅拌边加入柱子中。
一开始一个气泡都没有,用乙醇继续处理时,就开始有气泡,脱脂棉上下都有,到后来连柱子中都有气泡,我都要晕死了,请大家帮帮忙,看看问题到底出在哪?聚酰胺预处理方法称聚酰胺,直接倒进柱子里,摇匀,不要有空气泡,用90%乙醇冲洗柱后,拿到干燥箱里70-80℃烘干,放到室温。
然后把样品倒进去,用25ml水慢慢冲,样品用玻璃棒引流到入,千万别把聚酰胺颗粒冲起来。
收集滤液即得。
用过的聚酰胺一般用5%NaOH水溶液洗脱,洗至NaOH水溶液颜色极淡为止。
有时因某些鞣质与聚酰胺又不可逆吸附,用NaOH水溶液很难洗脱,可用5%NaOH在柱中浸泡,每天将柱中的NaOH水溶液放出一次,并加入新的5%NaOH水溶液,这样浸泡一周后,鞣质可基本洗脱完。
然后用蒸馏水洗脱至pH8-9,再用2倍量的10%醋酸水溶液洗脱,最后蒸馏水洗脱至pH中性,重复使用。
聚酰胺柱色谱的分离机理是

聚酰胺柱色谱的分离机理
聚酰胺柱色谱(Polyamide Column Chromatography,简称PAC)是一种高效的液相色谱分离技术,常用于生物制药领域的纯化和分离。
其分离机理主要包括以下几个方面:
1.静电作用:聚酰胺柱的表面带有一定的电荷,可以与待分离物质中的离子或极性分子发生静电作用,从而实现分离。
2.疏水作用:聚酰胺柱的内部是由非极性的聚酰胺材料构成,因此可以与待分离物质中的疏水性分子发生疏水作用,从而实现分离。
3.分子筛作用:聚酰胺柱的孔隙大小和形状可以通过控制聚合反应的条件进行调节,从而形成一定的分子筛效应。
待分离物质中的分子可以根据其大小和形状被筛选出来,从而实现分离。
4.分子间作用:聚酰胺柱中的聚酰胺材料具有一定的亲和性,可以与待分离物质中的分子发生相互作用,从而实现分离。
聚酰胺柱色谱的分离机理是多种作用机制的综合作用,可以实现对不同分子的高效分离和纯化。
串联色谱样品预处理柱结构

串联色谱样品预处理柱结构
串联色谱样品预处理柱结构一般包括以下几个部分:
1.样品进样口:用于将待处理的样品进样到预处理柱中。
通常
采用雾化或喷雾成型的方式将样品溶液雾化成微小液滴,进入柱内。
2.强化交换柱:位于样品进样口之后,用于去除样品中的杂质
或非目标物质。
强化交换柱通常采用阳离子交换或阴离子交换材料,可以选择性地吸附目标物质,使其与非目标物质分离。
3.反相柱:用于对样品进行再次分离。
反相柱通常采用亲水性
较强的填料,如C18、C8等,通过调控流动相的极性和有机
溶剂的含量,实现对目标物质的分离。
4.分离柱:位于反相柱之后,用于最终的目标物质分离和纯化。
分离柱一般采用高效液相色谱(HPLC)或气相色谱(GC)填料,根据需要选择合适的填料类型和粒径大小。
5.检测器:位于分离柱之后,用于对目标物质进行检测和定量。
检测器常见的类型包括紫外-可见吸收检测器(UV-Vis)、荧
光检测器、质谱检测器等。
总体来说,串联色谱样品预处理柱是通过多个柱的串联和不同的分离机制,完成对复杂样品的分离和纯化。
每个部分的选择和调优都直接影响最终的分离效果和目标物质的纯度。
色谱 前处理柱

色谱前处理柱
色谱前处理柱是一种用于样品处理和净化的设备,常用于色谱分析前的样品预处理步骤。
它可以去除样品中的杂质、混合物、有机溶剂等,从而提高色谱分析的准确性和灵敏度。
色谱前处理柱通常由填料填充而成,填料种类多样,常见的包括吸附剂、离子交换树脂、凝胶等。
根据不同的应用需求,选择不同的填料和柱尺寸,以达到最佳的分离和净化效果。
色谱前处理柱的工作原理是将待处理的样品通入柱内,其中的目标物质会与填料发生相互作用,而杂质和其他干扰物则被滞留或交换出来。
待目标物质被完全吸附或交换后,洗脱溶剂通过柱,将目标物质从柱中洗脱出来,得到纯净的样品。
色谱前处理柱广泛应用于各种色谱分析方法中,如气相色谱(GC)、液相色谱(LC)、高效液相色谱(HPLC)等。
它
们能有效地去除样品中的杂质,提高色谱分析方法的选择性和灵敏度,使得分析结果更加准确可靠。
柱层析操作的基本流程

1.样品选择与预处理。
根据分离目的选择合适的样品,并进行必要
的预处理。
2.装柱。
选择合适的层析柱,如干法或湿法装柱。
在装柱前,柱子
应预先用适当的溶剂或缓冲液处理,以除去可能吸附的杂质,并确保内部没有气泡。
装柱时,应确保柱子均匀且无分层现象。
3.平衡。
用平衡液(通常是缓冲液)填充柱子,以确保柱子内部充
分平衡。
平衡液的体积一般为柱床体积的3到5倍,以保持平衡后柱床体积的稳定及基质充分平衡。
4.加样。
缓慢小心地将样品溶液加到固定相表面,尽量避免冲击基
质,以保持基质表面平坦。
加样量应尽量少,以减少对基质的干扰。
5.洗脱。
使用适当的洗脱液进行洗脱,以将样品组分从固定相上洗
脱下来。
洗脱液的流速和体积应根据分离目的和样品性质进行调整。
6.收集与鉴定。
收集不同馏分的样品,并进行进一步的分析和鉴定。
聚酰胺的预处理方法

聚酰胺的预处理方法哎呀,聚酰胺的预处理方法啊,这话题听起来有点枯燥,不过我尽量让它变得有趣一些。
咱们就聊聊我上次处理聚酰胺的那次经历吧,那可真是让我大开眼界。
那天,我走进实验室,看到一堆聚酰胺材料堆在那里,就像是一堆乱七八糟的毛线球。
我的任务就是把这些聚酰胺给预处理一下,好让它们在后续的实验中能表现得更好。
我心想,这玩意儿不就是塑料嘛,能有多复杂?首先,我得把聚酰胺给清洗干净。
这玩意儿表面油腻腻的,像是沾了一层看不见的油膜。
我得用一种特殊的溶剂,叫什么来着,哦对,丙酮,来给它洗个澡。
我把聚酰胺泡在丙酮里,就像是给它们泡个澡,然后轻轻摇晃,让那些油腻的东西溶解在丙酮里。
这个过程得持续个十几分钟,我还得时不时地检查一下,看看那些油腻的东西是不是都溶解了。
接下来,我得把这些聚酰胺给晾干。
我把它们放在通风橱里,让风吹干。
这个过程挺无聊的,我就在旁边看着它们,想象着它们是一群在晒太阳的小孩,一个个懒洋洋的。
不过,我得确保它们完全干了,不然后续的实验可能会出问题。
晾干之后,我得把它们磨成粉末。
这个步骤挺费劲的,我得用一个特制的磨粉机,把聚酰胺一点点磨碎。
这个过程有点像是在磨咖啡豆,但是聚酰胺比咖啡豆硬多了,我得使出吃奶的力气。
磨出来的粉末,我得用筛子筛一下,确保它们都是均匀的颗粒。
最后,我把磨好的粉末放在一个密封的容器里,准备进行下一步的实验。
我看着那些粉末,心想,这聚酰胺经过这么一番折腾,应该能表现得更好了吧。
总的来说,聚酰胺的预处理方法虽然听起来挺无聊的,但是当你亲自动手去做的时候,还是挺有意思的。
就像是在给一堆乱七八糟的材料做一次大扫除,让它们焕然一新。
而且,这个过程也让我学到了不少东西,比如怎么用丙酮清洗,怎么晾干,怎么磨粉,这些都是我之前没接触过的。
所以,下次再听到聚酰胺的预处理方法,你可能会想到我这次的经历,虽然有点繁琐,但是也挺有趣的。
毕竟,科学实验嘛,有时候就是需要一点耐心和细心,才能发现其中的乐趣。
聚酰胺柱色谱洗脱原理

聚酰胺柱色谱洗脱原理聚酰胺柱色谱是一种常用的色谱分析技术,通过利用聚酰胺柱上的吸附和洗脱过程实现样品分离和分析。
其原理基于样品分子在固定相和流动相之间的相互作用差异,从而实现不同组分之间的分离。
聚酰胺柱色谱的洗脱原理可以从多个方面进行解释。
首先,聚酰胺柱由聚合物制成,并具有一定的化学活性。
这种活性使聚酰胺柱具有较强的吸附能力,可以有效地吸附待分离样品中的化合物。
其次,聚酰胺柱色谱利用流动相流经聚酰胺固定相的过程实现洗脱。
在聚酰胺固定相中,不同化合物和固定相之间的相互作用力不同。
一般来说,极性化合物与聚酰胺柱之间的相互作用较强,因此在流动相中相对难以洗脱;而非极性化合物与聚酰胺柱之间的相互作用较弱,容易在流动相中洗脱。
此外,聚酰胺柱色谱还可以通过调节流动相的组成及pH值来实现洗脱。
在色谱实验中,流动相是一个非常重要的参数,它的性质直接影响着样品的分离效果。
通过改变流动相的有机溶剂的种类、比例和缓冲液的pH值,可以调节流动相的极性,从而实现待分离样品的有效洗脱。
聚酰胺柱色谱的洗脱原理还涉及流动速度的调节。
流动速度的快慢不仅影响样品分离的速度,还与洗脱的效果有关。
一般来说,流动速度过快会导致样品组分无法充分与固定相相互作用,从而影响分离效果;而流动速度过慢则会延长分析时间。
因此,确定适当的流动速度对于聚酰胺柱色谱的洗脱原理十分关键。
最后,聚酰胺柱色谱的洗脱原理还与样品的特性有关。
不同的样品具有不同的化学性质和结构特征,因此对于不同的样品,需要选择适当的流动相、固定相和流动速度。
只有在充分理解样品的特性的基础上,才能实现聚酰胺柱色谱的有效洗脱,并取得准确的分析结果。
综上所述,聚酰胺柱色谱的洗脱原理是通过样品分子在固定相和流动相之间的相互作用差异来实现不同组分之间的分离。
聚酰胺柱具有吸附能力,流动相的性质、流动速度的调节以及样品的特性都对洗脱效果有重要影响。
了解聚酰胺柱色谱的洗脱原理对于合理选择分析方法和优化实验条件具有重要意义。
聚酰胺柱层析法

聚酰胺柱层析法
聚酰胺柱层析法是一种高效液相层析法(HPLC)的一种变体,用于分离和分析样品中的化合物。
层析柱由聚酰胺制成,内径可根据需要选择。
该方法通常用于分离极性化合物。
聚酰胺柱层析法的原理是根据化合物在移动相和固定相之间的差异来分离化合物混合物。
移动相是可以在柱中移动的溶剂,在不同的条件下可以改变移动相的极性。
固定相是柱填充物,表面上有活性位点,可以与化合物发生相互作用。
该方法的步骤包括样品预处理,准备HPLC设备,选择合适
的柱和填充物,制备移动相,样品注入柱中,运行HPLC设备,并检测和分离化合物。
聚酰胺柱层析法在许多领域中得到广泛应用,包括药物分析、环境分析、食品分析等。
它具有高分辨率、高灵敏度、高重复性和高选择性的优点。
离子色谱预处理小柱

离子色谱预处理小柱
离子色谱预处理小柱是一种用于样品净化和预处理的专门设备,通常用于处理高盐度、高浊度或含有复杂基质的水样等。
离子色谱预处理小柱采用高纯度PS/DVB填料,耐酸碱,粒径均一,反压小,适合手动操作,含RP柱、H柱、Na柱、Ag柱、Ba柱等常见前处理小柱。
使用离子色谱预处理小柱的步骤:
1、样品预处理:将待测试的水样过滤或离心,去除其中的悬浮物和沉淀物等杂质,以避免对前处理柱造成损坏。
2、前处理柱的连接:将前处理柱插入离子色谱柱前端,并使用连接器与离子色谱仪连接,以保证样品的正常进入和离开。
3、前处理柱的条件设置:根据不同的实验要求,对前处理柱进行条件设置,包括流速、洗脱溶液的选择和浓度等。
4、样品进样:将需要分析的样品注入前处理柱中,通常通过自动进样器或手动注射器进行。
5、洗脱:利用移动相将前处理柱中吸附的杂质洗脱出来,通常需要多次洗脱以达到良好的净化效果。
预处理柱说明书

SPE柱平均粒度应用对象使用方法C1840μm 去除疏水性化合物,不适合pH过高或过低的样品液a活化:依次用注射器将5mL甲醇,10mL超纯水过柱,活化,然后放置10min使之充分平衡。
b净化:用注射器将样品液推过柱,流速为4mL/min,使用时柱体需垂直。
进样前弃去一定体积的过柱样品液,弃去部分体积与柱规格有关,1mL规格柱需弃去3mL样品液。
RP柱40μm 去除疏水性化合物尤其是不饱和化合物和芳香化合物,适用PH范围0-14.0H柱40μm 去除样品基体中的碱土金属离子,过渡金属离子和碳酸根离子,也用来中和样品溶液的强碱性a活化:用注射器将10mL超纯水过柱,活化,然后放置10min使之充分活化。
b净化:用注射器将样品液推过柱,流速为2mL/min,使用时柱体需垂直。
为了避免残留在柱体内的活化液对样品液的稀释,需要弃去一定体积的过柱样品液。
弃去部分体积与柱规格有关,1mL规格柱需弃去3mL样品液,2.5mL规格柱需弃去6mL样品液。
Na柱40μm 去除样品基体中的碱土金属离子,过渡金属离子Ag柱40μm 去除Cl-,Br-,I-,AsO43-,CrO42-,CN-,MoO42-,PO43-,SeO32-,SO32-,SeCN-,S2-,SCN-,WO42-等离子Ba柱40μm 去除SO42-,样品中阴离子浓度低时需要CI-溶液活化使用寿命及再生:前处理柱为一次性产品,但在要求不严格时可以再生重复使用,以减少前处理操作成本,参考方法有:1.对于C18和RP柱,两次使用之间,需用大量甲醇(20mL)清洗有机物,再用10mL水冲洗,避免前后样品间的交叉污染。
但是即使使用甲醇也不能完全冲洗干净柱内吸附的有机物,所以一般建议重复使用不超过3次。
2.对于H柱、Na柱、Ag柱和Ba柱,一般情况下,在吸附离子后会引起颜色变化,如Ag柱除Cl-时会变黑。
当从进样端开始的3/4的柱体变色时,就不可以再使用。
而当没有颜色变化时,可根据柱内填料的离子交换容量和处理样品液体中杂质离子的含量推算可以重复使用的次数。
预处理 聚酰胺柱子

新买的聚酰胺取聚酰胺以90-95%乙醇浸泡,不断搅拌,除去气泡后装入柱中。
用3-4倍体积的90-9 5%乙醇洗脱,洗至洗脱液透明并在蒸干后无残渣(或极少残渣)。
再依次用2-2.5倍体积5%NaOH水溶液、1倍体积的蒸馏水、2-2.5倍体积的10%醋酸水溶液洗脱,最后用蒸馏水洗脱至pH中性,备用。
1、装柱:一般将颗粒状聚酰胺混悬于水中,使其充分膨胀,然后装柱,让聚酰胺自由沉降;当用非极性溶剂系统时候,则用组分中低级性的溶剂装柱。
2、稀释适当浓度上样:一般每100ml聚酰胺上样1.5-2.5g,样品先用洗脱溶剂溶解,浓度为20%-30%。
水溶性化合物直接上样;若提取物水溶性不好,则用挥发性有机溶媒溶解、拌适量聚酰胺、挥干或减压蒸干、干法装入柱顶。
3、水洗:先用水洗脱。
4、醇洗:在水中递增乙醇浓度至浓乙醇溶液,或氯仿、氯仿-甲醇,递增甲醇至纯甲醇洗脱。
若仍有物质未被洗脱,可用稀氨水或稀甲酰胺溶液洗脱,分段收集。
5、找到最佳吸附比:先小量试验找到最佳吸附比。
6、放大:根据小试及最佳吸附比进行放大试验。
7、聚酰胺的回收:使用过的聚酰胺一般用5%氢氧化钠溶液洗涤,然后水洗,再用10%醋酸液洗,然后用蒸馏水洗至中性,即可。
聚酰胺柱层析的不足:比如机械强度不大,粒度不均匀,分离时流速较慢一些小分子杂质混入的问题采用的解决方案有:1.装柱前先过筛2.装柱时用5%甲醇或10%盐酸预先除去小分子杂质3.与硅藻土混合制粒以增加机械强度。
anyluk(站内联系TA)很简单:找一根中等大小的柱子,对于装多样聚酰胺,不必拘泥于课本教材上说的那么严格,大概有40厘米长或者30厘米长内径大于5厘米小于10厘米的柱子,拿聚酰胺袋直接装就是了,边装边用洗耳球在柱顶敲打,以便装实,看装的差不多了,在把你所拌的样品装上,离磨口有2-3厘米即可,放一层棉花,套上即可。
然后用水洗2-3个体积,各部位都可洗脱3-4个柱体积,即可。
如果洗不干净,多洗几个柱体积,随机变化。
聚酰胺固相萃取小柱

聚酰胺固相萃取小柱聚酰胺固相萃取小柱是化学分析中常用的分离技术之一,它能够有效地分离和富集样品中的有机化合物,广泛应用于食品、石油、环保等领域。
以下是聚酰胺固相萃取小柱的相关知识点:一、聚酰胺固相萃取小柱的原理聚酰胺固相萃取小柱是利用聚酰胺等高分子固相材料的亲水性和疏水性来对有机化合物进行分离和富集的技术。
样品经过小柱填充物时,各种有机化合物会以不同的速度向聚酰胺固相材料中渗透,而在样品中的水分则会被固定在小柱的上端。
这样,有机化合物能够被更好地富集和分离,从而实现样品中有机化合物的有效提取和分析。
二、聚酰胺固相萃取小柱的类型聚酰胺固相萃取小柱主要有三种类型:正相、反相和离子交换。
具体来说,正相小柱用于分离极性化合物,如羟基化合物、酸性和碱性化合物等;反相小柱则适用于分离疏水性化合物,如脂肪族和芳香族化合物等;而离子交换小柱主要用于分离带电离子化合物,如氨基酸、酸性物质等。
三、聚酰胺固相萃取小柱的操作步骤1. 填充小柱:将填充物均匀地填充到小柱中,然后将小柱放入样品收集瓶中。
2. 准备样品:将待分析的样品处理好,然后加入到小柱中。
3. 洗涤小柱:利用适当的洗涤液冲洗小柱,将小柱中的杂质去除。
4. 富集和分离:通过加入适当的洗脱液,将样品中的有机化合物富集到小柱中,再通过洗脱液的流动,逐步将有机化合物洗脱出来并进行分离。
5. 回收样品:将洗脱后的样品收集到收集瓶中,进行后续的定量分析等。
四、聚酰胺固相萃取小柱的优点聚酰胺固相萃取小柱具有以下优点:1. 富集效率高:该技术能够高效地富集和分离样品中的有机化合物,提高分析灵敏度。
2. 操作简单:聚酰胺固相萃取小柱的操作步骤简单,不需要复杂的仪器设备,适合于实验室和现场分析等多种场合。
3. 兼容性好:聚酰胺固相萃取小柱可以适用于各种样品类型和化合物种类。
4. 经济实惠:聚酰胺固相萃取小柱具有较低的成本,并且填充物的选用也比较灵活,可以根据实际需要进行选择。
聚酰胺柱层析.

大,使聚酰胺粉浮在上面,加样时应将柱底端的氯仿层放出,
并立即加样,加样后顶端以棉花塞紧,在层析关闭时,应将 顶端的多余氯仿液放出,否则,聚酰胺会浮起而搅乱层析带。
4. 操作步骤
• 4.2 上样:一般每100ml聚酰胺上样1.5-2.5g,可根据具体 情况适当增加或减少。若利用聚酰胺除去鞣质,样品上柱 量可大大增加,通常观察鞣质在柱上形成的橙红色色带的
移动,当样品加至该色带移至柱的近底端时,停止加样。
样品先用洗脱溶剂溶解,浓度为20%-30%。水溶性化合物 直接上样;若提取物水溶性不好,则用挥发性有机溶媒溶 解、拌适量聚酰胺、挥干或减压蒸干、干法装入柱顶。
4. 操作步骤
• 4.3 洗脱:聚酰胺层析的洗脱剂常采用水-乙醇(10%、 30%、50%、70%、95%),氯仿-甲醇(19:1,10:1, 5:1,2:1,1:1)依次洗脱。若仍有物质未洗脱下来,可采
③ 分子中芳香化程度越高,则吸附性越强;反之,则减弱。
④ 聚酰胺与物质的氢键缔合能力在水中最强,在含水醇中则
随着醇浓度的增高而相应减弱,在高浓度醇或其它有机溶
剂中则几乎不缔合。 ⑤ 强酸或强碱均可破坏聚酰胺与溶质之间的氢键缔合。
2. 分离原理
• 2.2 分离机理 • 2.2.1 “氢键吸附”学说 • 溶剂分子与聚酰胺或黄酮类化合物形成氢键缔合的能力越 强,则聚酰胺对这两种化合物的吸附作用将越弱。聚酰胺 层析柱即是利用此性质对各种植物中黄酮、茶多酚等进行
于吸附层析,不是分配层析。因此,“双重层析理论”也 没有揭示出产生这两种相反现象的根本原因。
2. 分离原理
• 2.3 洗脱机理 • 聚酰胺分子中有极性酰胺基团和非极性的脂肪键。作为一 个相对弱极性的化合物,当移动相为极性强的溶剂(如水、 乙醇、丙酮等)时,聚酰胺作为非极性固定相,其层析行 为类似反相分配层析,极性较大的吸附物易被洗脱。随着
聚酰胺

层析用聚酰胺树脂使用说明书1.产品介绍1.1技术指标:分子量:14000~17000比表面积:5~10m2/gPH值:6~7溶解度:溶于浓盐酸,甲酸,微溶于醋酸,苯酚等溶剂,不溶于水,甲醇,乙醇,丙酮,乙醚,氯仿和苯等常用有机溶剂,对碱较稳定,对酸的稳定性较差,尤其是无机酸,在温度高时更敏感。
1.2主要用途:聚酰胺特别适用于多元酚类化合物的分离,如黄酮、醌类、酚酸、含羰基化合物、羧基化合物等。
由于其对鞣质吸附强,也可用于将植物粗提物中的鞣质除去。
2.使用说明书2.1树脂性能简介:聚酰胺是由酰胺键聚合形成的高分子化合物。
其酰胺基可与羟基酚类,酸类,醌类,硝基等化合物以氢键形成结合而被吸附,其脂肪长链可作为分配层析的载体。
聚酰胺在含水系统中层析时,聚酰胺作为非极性固定相,其层析行为反向柱层析;在非水溶剂系统时,聚酰胺作为分配层析的载体,其层析行为为正向柱层析。
2.2预处理:取聚酰胺以90-95%乙醇浸泡,不断搅拌,除去气泡后装入柱中。
用3-4倍体积的90-95%乙醇洗脱,洗至洗脱液透明并在蒸干后无残渣(或极少残渣)。
再依次用2-2.5倍体积5%NaOH水溶液、1倍体积的蒸馏水、2-2.5倍体积的10%醋酸水溶液洗脱,最后用蒸馏水洗脱至pH中性,备用。
2.3:使用方法:1、装柱:一般将颗粒状聚酰胺混悬于水中,使其充分膨胀,然后装柱,让聚酰胺自由沉降;当用非极性溶剂系统时候,则用组分中低级性的溶剂装柱。
2、稀释适当浓度上样:一般每100ml聚酰胺上样1.5-2.5g,样品先用洗脱溶剂溶解,浓度为20%-30%。
水溶性化合物直接上样;若提取物水溶性不好,则用挥发性有机溶媒溶解、拌适量聚酰胺、挥干或减压蒸干、干法装入柱顶。
3、水洗:先用水洗脱。
4、醇洗:在水中递增乙醇浓度至浓乙醇溶液,或氯仿、氯仿-甲醇,递增甲醇至纯甲醇洗脱。
若仍有物质未被洗脱,可用稀氨水或稀甲酰胺溶液洗脱,分段收集。
5、找到最佳吸附比:先小量试验找到最佳吸附比。
辽宁离子色谱预处理柱

辽宁离子色谱预处理柱辽宁离子色谱预处理柱是一种用于离子色谱分析中样品的预处理的柱子。
它通常包含一个离子交换树脂和一个亲水性树脂,可以有效地去除样品中的杂质和干扰物,提高分析准确性和可靠性。
离子交换树脂是指具有离子交换性质的树脂,它可以将样品中的离子与树脂中的离子进行交换,以实现样品的分离和净化。
常用的离子交换树脂有强阴离子交换树脂和强阳离子交换树脂。
强阴离子交换树脂可以吸附正离子,强阳离子交换树脂可以吸附负离子。
在离子色谱预处理柱中,常用的离子交换树脂是强阳离子交换树脂,因为大部分离子色谱分析中的阳离子多于阴离子。
亲水性树脂是指具有亲水性质的树脂,它可以去除样品中的有机物、蛋白质等非离子性的杂质和干扰物。
亲水性树脂有不同的结构和性质,根据需要可以选择不同类型的亲水性树脂进行预处理。
在离子色谱预处理柱中,常用的亲水性树脂是聚丙烯酰胺凝胶(PAG)。
辽宁离子色谱预处理柱的使用方法较为简单,一般需要进行以下几个步骤:1. 将预处理柱与离子色谱仪连接。
2. 预处理柱中的树脂需要在使用前进行处理,常见的处理方法包括反复使用纯水或已知浓度的盐酸/氢氧化钠溶液进行洗脱。
3. 样品处理前,将预处理柱用样品提取液/纯水进行平衡,以确保树脂处于最佳状态。
4. 将待分析的样品通过预处理柱,让样品中的离子和非离子性的杂质和干扰物与树脂进行交换和吸附。
5. 喷洒纯水进行冲洗,去除没有被树脂吸附的杂质和干扰物。
6. 将样品从预处理柱中洗出并送入离子色谱仪进行分析。
辽宁离子色谱预处理柱具有以下优点:1. 预处理柱具有高度的可重复性和稳定性,可以减少实验误差和提高分析结果的可信度。
2. 预处理柱可以有效地去除样品中的杂质和干扰物,提高分析准确性和可靠性。
3. 预处理柱的设计灵活,可以根据分析需要和样品性质进行选择和调整。
4. 预处理柱的使用方法简单,一般只需要连接离子色谱仪并按照操作说明进行操作即可。
总之,辽宁离子色谱预处理柱是离子色谱分析中不可或缺的预处理工具,它可以有效地去除样品中的杂质和干扰物,提高分析准确性和可靠性,是离子色谱分析的重要组成部分。
ag预处理柱 成分

ag预处理柱成分
摘要:
1.概述
2.AG 预处理柱的定义和作用
3.AG 预处理柱的成分
4.AG 预处理柱的应用领域
5.总结
正文:
1.概述
在样品处理领域,AG 预处理柱是一种非常常见的样品处理工具,主要用于样品的预处理和净化。
样品经过AG 预处理柱处理后,能够有效地去除样品中的干扰物质,提高样品的纯度和分析精度。
2.AG 预处理柱的定义和作用
AG 预处理柱,全称为吸附剂颗粒(Adsorbent Granule)预处理柱,是一种以吸附剂颗粒为主要填料的预处理柱。
其主要作用是利用吸附剂颗粒对样品中的目标物质进行吸附,从而达到净化样品的目的。
3.AG 预处理柱的成分
AG 预处理柱的主要成分是吸附剂颗粒,通常由无机硅胶、活性炭、聚合物等材料制成。
这些材料具有良好的吸附性能和化学稳定性,能够有效地吸附和去除样品中的有机物、无机物、杂质等。
4.AG 预处理柱的应用领域
AG 预处理柱广泛应用于环境监测、生物医药、食品分析、化工生产等领域。
例如,在环境监测领域,AG 预处理柱可用于水中重金属离子的去除;在生物医药领域,AG 预处理柱可用于提取和纯化生物样品中的目标物质。
5.总结
AG 预处理柱是一种重要的样品处理工具,具有广泛的应用领域。
聚酰胺柱色谱洗脱顺序

聚酰胺柱色谱洗脱顺序
聚酰胺柱色谱是一种常用的分离技术,它可用于分离和纯化多种化合物。
在进行聚酰胺柱色谱时,洗脱顺序非常关键,它决定了样品分离的效果和纯度。
一般而言,聚酰胺柱色谱的洗脱顺序可以分为以下几个步骤:
1. 前洗:用纯溶剂或者少量的有机溶剂/盐水溶液洗掉柱子中的杂质,通常采用脱离剂或弱极性溶剂,如甲醇、乙酸乙酯、THF等。
2. 逐渐升温:将温度逐渐升高,用来减少分析物和固定相的亲
和力,进而使分析物逐渐从固定相上解离下来。
3. 富集:在某一段温度范围内保持恒温,使某些物质在此温度
范围内富集,使得它们易于分离。
4. 梯度洗脱:在一定的温度和时间范围内用不同比例的溶剂进
行洗脱,以获得最佳的分离效果。
梯度洗脱的溶剂一般包括水、乙腈、甲醇、乙醇等。
5. 后洗:用纯溶剂或者少量的有机溶剂/盐水溶液进行最后一次洗脱,以去除残留的杂质和溶剂。
总之,聚酰胺柱色谱的洗脱顺序需要根据具体实验情况进行调整,以获得最佳的分离效果和纯度。
- 1 -。
聚酰胺柱色谱洗脱顺序

聚酰胺柱色谱洗脱顺序
聚酰胺柱色谱的洗脱顺序包括以下步骤:
1. 试样溶液的进样:将试样溶液注入样品瓶中,利用自动进样器将样品进入柱中。
2. 洗脱缓冲液的流动:将洗脱缓冲液从溶液瓶中注入系统中,使其流向柱子。
3. 前洗步骤:以纯净水或缓冲液为流动相,清洗柱子的杂质,同时保证柱子与流动相的平衡。
4. 样品的进入:通过自动进样器,将样品溶液渐进地引入柱中,并达到样品分离的目的。
5. 洗脱步骤:通过调整流动相的pH值、离子强度或机械强度等参数,使样品在柱中逐渐分离。
6. 洗脱剂的流动:利用溶液瓶注入洗脱剂,使其流入柱子,促进样品的分离。
7. 洗脱的终止:当洗脱后的样品全部进入检测器并记录完毕后,停止洗脱缓冲液的流动。
8. 柱子的平衡:将纯净水或缓冲液引入柱中,使其回到柱子的平衡状态。
9. 后处理:对分离后的物质进行进一步的处理,如提取、富集、分析等。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
新买的聚酰胺
取聚酰胺以90-95%乙醇浸泡,不断搅拌,除去气泡后装入柱中。
用3-4倍体积的90-9 5%乙醇洗脱,洗至洗脱液透明并在蒸干后无残渣(或极少残渣)。
再依次用2-2.5倍体积5%NaOH水溶液、1倍体积的蒸馏水、2-2.5倍体积的10%醋酸水溶液洗脱,最后用蒸馏水洗脱至pH中性,备用。
1、装柱:一般将颗粒状聚酰胺混悬于水中,使其充分膨胀,然后装柱,让聚酰胺自由沉降;当用非极性溶剂系统时候,则用组分中低级性的溶剂装柱。
2、稀释适当浓度上样:一般每100ml聚酰胺上样1.5-2.5g,样品先用洗脱溶剂溶解,浓度为20%-30%。
水溶性化合物直接上样;若提取物水溶性不好,则用挥发性有机溶媒溶解、拌适量聚酰胺、挥干或减压蒸干、干法装入柱顶。
3、水洗:先用水洗脱。
4、醇洗:在水中递增乙醇浓度至浓乙醇溶液,或氯仿、氯仿-甲醇,递增甲醇至纯甲醇洗脱。
若仍有物质未被洗脱,可用稀氨水或稀甲酰胺溶液洗脱,分段收集。
5、找到最佳吸附比:先小量试验找到最佳吸附比。
6、放大:根据小试及最佳吸附比进行放大试验。
7、聚酰胺的回收:使用过的聚酰胺一般用5%氢氧化钠溶液洗涤,然后水洗,再用10%醋酸液洗,然后用蒸馏水洗至中性,即可。
聚酰胺柱层析的不足:
比如机械强度不大,
粒度不均匀,分离时流速较慢
一些小分子杂质混入的问题
采用的解决方案有:
1.装柱前先过筛
2.装柱时用5%甲醇或10%盐酸预先除去小分子杂质
3.与硅藻土混合制粒以增加机械强度。
anyluk(站内联系TA)
很简单:
找一根中等大小的柱子,对于装多样聚酰胺,不必拘泥于课本教材上说的那么严格,大概有40厘米长或者30厘米长内径大于5厘米小于10厘米的柱子,拿聚酰胺袋直接装就是了,边装边用洗耳球在柱顶敲打,以便装实,看装的差不多了,在把你所拌的样品装上,离磨口有2-3厘米即可,放一层棉花,套上即可。
然后用水洗2-3个体积,各部位都可洗脱3-4个柱体积,即可。
如果洗不干净,多洗几个柱体积,随机变化。
下来就是10%或者30%,40%。
50%,70%。
90%,乙醇水梯度洗脱,至于如何选梯度,自己决定,,
收集各部分,浓缩即可。