08干燥失重测定法检验操作规程
干燥失重检验标准操作规程
目的：建立干燥失重测定法标准操作规程，保证检验结果准确性范围：药品在规定的条件下，干燥下所减失重量的百分率1．简述1.1 样品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。
主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
1.2 干燥失重测定法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ L）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。
1.3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。
2．仪器与用具2.1 扁形称量瓶2.2 烘箱最高温度 300℃，控温精度±1℃。
2.3 恒温减压干燥箱2.4 干燥器（普通）2.5 减压干燥器2.6 真空泵3．试药与试液3.1 干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。
2.2 干燥剂应保持在有效状态。
4．操作方法4.1 称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。
分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。
干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。
4.2 干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。
取出时须将称量瓶盖好。
4.3 称重4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。
4.3.2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。
4.4恒重称定后的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。
5．注意事项5.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
干燥失重检验步骤
干燥失重检验步骤
一、准备工作
1、确定试样：根据试验目的，确定试样类垮及试样重量，试样重量应满足相关规定的要求。
2、烘烤温度和时间：根据试样的类别和品质，确定烘烤温度和时间等。
3、试箱、重量平衡器、烘箱：确定烘箱的型号和能耗，以及重量平衡器的精度。
4、烘箱内的烘干仪：检查温度曲线是否正常，温度是否稳定，温度分布是否均匀。
二、实验步骤
1、温度设定：将烘箱温度设定至所需要的温度，待温度稳定后，可开始实验。
2、重量校准：将重量平衡器放入烘箱，根据所用的重量平衡器的说明书，对重量平衡器进行校准，待校准后，可正式开始实验。
3、放置试样：将试样放置在重量平衡器上，称重得到试样的质量，记录其重量。
4、开始烘烤：烘烤时间一般不超过4小时，样品中的水分会在烘烤的过程中持续挥发，样品在烘烤中经历了温度曲线，可以检验烘烤曲线是否正常。
5、烘烤完成后：烘烤完成后，取出样品，将其重新称重。
干燥失重测定方法
干燥失重测定方法干燥失重测定方法是一种常用的分析技术，用于测定样品中的水分含量和挥发物含量。
在化工、食品、医药等领域，干燥失重测定方法被广泛应用。
本文将介绍干燥失重测定方法的原理、操作步骤和注意事项。
一、原理。
干燥失重测定方法是通过加热样品，使其中的水分和挥发物挥发出来，然后测定样品质量的减少量来计算水分和挥发物的含量。
在加热过程中，需要注意控制加热温度和时间，以免造成样品中其他成分的损失或变化。
二、操作步骤。
1. 准备样品，取适量样品，按照所需的精度称重，并记录样品的质量。
2. 平衡，将样品放入干燥箱或烘箱中，在规定的温度下进行平衡，直到样品质量不再发生变化。
3. 加热，将平衡后的样品放入加热设备中，按照规定的温度和时间进行加热，使样品中的水分和挥发物挥发出来。
4. 冷却，将加热后的样品冷却至室温，并及时取出进行称重，记录样品的质量。
5. 计算，根据样品质量的减少量，计算出样品中水分和挥发物的含量。
三、注意事项。
1. 样品的选择，样品应当代表性，并且要根据需要选择合适的样品量和精度。
2. 平衡条件，平衡条件应当严格控制，以确保样品中的水分和挥发物达到平衡状态。
3. 加热温度和时间，加热温度和时间应当根据样品的性质和要求进行合理选择，以避免样品中其他成分的损失或变化。
4. 设备校准，干燥箱或烘箱的温度应当经过校准，确保温度的准确性和稳定性。
5. 操作规范，操作人员应当严格按照操作规程进行操作，避免操作失误导致结果的偏差。
通过本文的介绍，相信读者对干燥失重测定方法有了更深入的了解。
在实际操作中，需要严格按照操作规程进行，以确保测定结果的准确性和可靠性。
希望本文对大家有所帮助。
中国药典干燥失重测定法
中国药典干燥失重测定法
中国药典干燥失重测定法是一种常用于药物和化妆品等领域的分析方法，用于测定样品的含水量或挥发性成分的含量。
该方法基于样品在固定条件下的干燥过程，通过测量样品在干燥过程中失去的重量来计算含水量或挥发性成分的含量。
下面是中国药典干燥失重测定法的基本步骤：
1.样品制备：将样品按照药典的相关规定进行样品制备，并
记录样品的初始重量。
2.干燥条件设定：根据样品的特性和需求，设置适当的干燥
条件，包括温度、时间和压力等。
3.干燥过程：将样品放置在干燥设备中，并在设定的条件下
进行干燥，确保样品在干燥过程中不受其他因素的影响。
4.终点判断：根据规定的干燥时间，判断样品是否已达到干
燥的终点。
一般根据样品在连续两个不同时间段内的失重率变化小于规定的阈值来判断干燥终点。
5.计算结果：根据样品的初始重量和干燥终点时的重量差，
计算样品的失重率或含水量。
失重率可以通过计算（终点重量-初始重量）/初始重量得到，含水量可以通过计算（终点重量-初始重量）/初始重量 * 100%得到。
需要注意的是，干燥失重测定法的具体操作细节和参数设置应根据具体的分析方法和药典要求进行调整。
使用该方法进行分析时，确保操作规范、设备准确、环境稳定，并进行必要的校
准和质量控制措施。
同时，还要注意样品的存储和包装，以保证分析结果准确可靠。
干燥失重测定法操作规程
干燥失重测定法操作规程
1.实验准备：
a.准备好干燥箱、称量器具、烧杯等实验设备。
b.将待测样品准备好，确保样品的数量足够进行测定，并且符合实验
要求。
c.清洁和校准实验设备，确保实验的准确性。
2.称量样品：
a.使用准确的称量器具，称取一定质量的待测样品。
b.将样品称量到预先称好的烧杯中，并记录下样品的质量。
3.干燥样品：
a.将烧杯放入预热好的干燥箱中，并以一定的温度进行干燥。
b.注意干燥的温度不要过高，以避免样品的烧损或其他不良反应的发生。
c.根据待测样品的性质和要求的精度，设定合适的干燥时间。
4.冷却和称量：
a.将经过干燥的样品取出，将其置于钢质或铝质的冷却器中，使其迅
速冷却到室温。
b.冷却后，立即使用准确的称量器具称取样品的质量，并记录下质量。
5.计算结果：
a.根据样品的质量和烧杯的质量计算出样品的干燥质量差（即干燥失重）。
b.通过干燥失重和样品初始质量之间的差异计算出样品的含水量。
c.计算并记录下实验过程中的相关数据，并进行验算，确保数据的准确性和可靠性。
6.清洁和保存：
a.实验结束后，将实验器具进行清洁和消毒，以防止交叉污染。
b.将实验数据、记录和结果进行整理和保存，以备后续的数据分析和参考。
以上为干燥失重测定法的详细操作规程。
在进行实验前，需要认真阅读并熟悉实验原理和要求，并根据实际情况进行相应的调整和改进。
为了确保实验结果的准确性，还应进行重复实验以及与其他方法的比较验证。
同时，实验过程中应注意操作技巧和安全事项，以保障实验人员的安全和实验设备的完好。
干燥失重测定方法
干燥失重测定方法
干燥失重测定方法是一种常用的实验手段，用于测定样品中的水分含量。
它是通过将样品在一定温度下进行加热，使样品中的水分蒸发，从而得到样品的干燥失重，再通过计算得到样品中的水分含量。
本文将介绍干燥失重测定方法的基本原理、实验步骤和注意事项。
首先，干燥失重测定方法的基本原理是利用样品在一定温度下的加热过程中，水分蒸发的特性。
在加热过程中，样品中的水分会逐渐蒸发，直至完全蒸发为止。
因此，通过测定样品在加热前后的重量差异，可以计算出样品中的水分含量。
其次，进行干燥失重测定时，需要注意以下实验步骤。
首先，准备好需要测定水分含量的样品，并记录样品的初始重量。
然后，将样品置于加热设备中，以一定温度进行加热。
在加热过程中，需要不断观察样品的状态，确保样品完全干燥。
最后，待样品完全冷却后，记录样品的最终重量，并计算出样品中的水分含量。
在进行干燥失重测定时，需要注意一些实验注意事项。
首先，选择合适的加热温度和时间，确保样品中的水分能够完全蒸发。
其
次，在进行实验时，需要避免样品受到外界环境的影响，如潮湿空
气的影响。
最后，在记录样品的重量时，需要使用精准的称量设备，确保数据的准确性。
总之，干燥失重测定方法是一种简单有效的测定水分含量的方法。
通过掌握干燥失重测定方法的基本原理、实验步骤和注意事项，可以准确地测定样品中的水分含量，为实验和生产提供可靠的数据
支持。
干燥失重测定法标准操作规程
Shandong Boyuan Pharmaceutical CO., Ltd.1.目的建立干燥失重检验标准操作规程，为干燥失重检验提供依据。
2.范围QC检验人员3.责任QC检验人员严格按照检验操作规程进行检验和完成相关的记录4.内容：4.1定义：药品的干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥后，所失的重量，主要是指水分、结晶水，亦包括其他挥发性的物质。
干燥失重的检查，应根据药物的性质、含水情况，选择适当的方法进行测定。
本标准规定了三种测定干燥失重的方法。
4.2第一法常压恒温干燥法4.2.1应用范围本法适用于受热较稳定的供试品。
4.2.2原理在常压和规定温度下，用电热干燥箱将供试品干燥至恒重。
4.2.3试剂a）变色硅胶；b）硫酸4.2.4仪器设备a）电热干燥箱（最高使用温度250～300℃）；b）分析天平（万分之一）；c）扁形称量瓶；d）干燥器4.2.5操作方法取供试品，混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)。
取约1g或各药品项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥至恒重。
从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm,如为疏松物质，厚度不可超过10mm。
放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。
置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。
4.3第二法减压恒温或减压干燥剂干燥法4.3.1应用范围本法适用于较难烘出水分及低熔点，受热不稳定的供试品。
4.3.2原理在温度低于100℃（包括100℃）、压力在2.67kpa一下并在五氧化二磷存在下，用电热减压干燥箱或减压干燥器，将供试品干燥至恒重。
4.3.3试剂五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶。
4.3.4仪器设备a）分析天平（万分之一）；b）扁形称量瓶；c）扁形称量瓶；d）干燥器e）电热减压干燥箱，备有一个校正过数值的压力表和温度计，减压干燥器，备有水银压力表；f）真空泵；g）干燥系统：由装有变色硅胶和浓硫酸的洗气瓶串联而成，连在减压干燥箱上。
干燥失重检测操作规程（含表格）
干燥失重检测操作规程（含表格）干燥失重检测操作规程（ISO13485-2016/YYT0287-2017）1.0目的规范待测物干燥失重检测方法，使其检测符合ChP2015规定。
2.0适用范围适用于原辅料、中间产品、成品的干燥失重检测。
3.0引用/参考文件ChP2015通则0831干燥失重测定法药品检验操作规范《检验数据修约管理规程》《实验室仪器设备管理规程》4.0职责理化QC负责执行待测物干燥失重检测并填写相关记录，QA执行监督。
5.0程序5.1仪器设备扁形称量瓶、干燥器（普通）、分析天平（万分之一）、烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃、剪刀、一号筛（10目）。
5.2试剂试液变色硅胶5.3检测方法5.3.1样品处理大颗粒或者大结晶，检测前用研钵研碎过一号筛，筛下物待用。
SIS生物膜材料应取多于1g 量，用剪刀剪碎，过一号筛，取筛下物1g 左右，待用。
5.3.2检测取5.3.1处理的待测物1g 左右，置于105℃条件下干燥至恒重的称量瓶中，将称量瓶中待测物平铺成厚度不超过5mm 的薄层，疏松物质铺成不超过10mm 的薄层，精密称定。
将称量瓶置于预先升温至105℃的烘箱中，瓶盖半盖于瓶上，烘干2h 后取出置于干燥器中30min ，放冷后精密称定。
干燥失重在1.0%以下的品种不需要进行平行试验，干燥失重在1.0%以上的品种需要制备同法进行平行试验。
SIS 生物膜材料技术要求干燥失重≤15%，故需要进行平行试验。
5.4记录与计算5.4.1记录干燥时间、温度、称量及恒重数据等。
该记录在原辅料、中间产品、成品的对应检测原始记录中包括干燥失重项目检测时，不需要填写；该记录仅在待测物无相关检测原始记录或者原始记录中无干燥失重项目检测时进行的干燥失重检测才需要填写。
烘箱使用时应按照《实验室仪器设备管理规程》规定填写《实验室仪器设备使用记录》。
5.4.2计算公式干燥失重%=0121M M M M --×100% 式中：M0—恒重的称量瓶重量，g ；M1—干燥前样品+称量瓶重量，g ；M2—干燥后样品+称量瓶重量，g 。
干燥失重检查标准操作规程
山东康源堂中药饮片有限公司标准操作规程题目:干燥失重标准操作规程编号：颁发部门：质量管理部起草：日期：审核：日期：批准：日期：执行日期：分发部门：质量管理部、检验室依据：《中国药典》2015年版四部目的：建立一个干燥失重测定的标准操作规程，以规范操作。
范围：适用于干燥失重测定的操作。
责任：检验操作人员负责实施。
内容1．简述1.1 药品干燥失重：系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。
减失的重量主要是水，结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
1.2 干燥失重测定法常采用烘箱干燥法，恒温减压干燥及干燥器干燥法，后者又分常压，减压两种。
1.3 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助于除去水分与挥发性物质。
2．仪器与用具2.1 扁形称量瓶2.2 烘箱控制精度±1℃2.3 恒温减压干燥箱2.4 干燥器（普通）、减压干燥器2.5 真空泵2.6 分析天平感量0.1mg3．试药与试液干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。
干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。
无水氯化钙应呈块状。
4．操作方法：4.1 称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm 以下的小粒），取约1g或各品种项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。
干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。
4.2 干燥除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。
取出时须将称量瓶盖好。
4.3 称重4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。
干燥失重测定操作规程
制药GMP 管理文件引用标准：中华人民共和国S 药典（2005年版二部附录）。
一、目 的：为规定干燥失重测定方法和操作要求，特制定本操作规程。
二、适用范围：适用于检品干燥失重测定。
三、责 任 者：质验员。
四、正 文：1 仪器与用具：a 、扁形称量瓶 b 、恒温干燥箱2 操作步骤：取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm 以下的小粒，取约1g 或各药品项下规定的重量，置于与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥至恒重。
从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
计算公式：式中 W 1为称量瓶恒重的重量（g ）；干燥失重(%) ＝W 2－W 3 ×100%W 2－W 1W2为（称量瓶+供试品）恒重前的重量（g）；W3为（称量瓶+供试品）恒重后的重量（g）。
3 注意事项：3.1 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm，放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。
置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称重。
3.2 供试品如未达到规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
3.3 当用减压干燥器或恒温减压干燥器时，除另有规定外，压力应在 2.67Kpa(200mmHg)以下；干燥器中常用的干燥剂为无水氧化钙、硅胶或五氧化二磷，恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。
干燥剂应保持有效状态。
干燥失重检验标准操作规程
目的：建立干燥失重测定法标准操作规程，保证检验结果准确性范围：药品在规定的条件下，干燥下所减失重量的百分率1．简述1.1 样品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。
主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
1.2干燥失重测定法（中国药典2000年版二部附录毗L ）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。
1.3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。
2．仪器与用具2.1 扁形称量瓶2.2 烘箱最高温度300 C,控温精度土「C。
2.3 恒温减压干燥箱2.4 干燥器（普通）2.5 减压干燥器2.6 真空泵3．试药与试液3.1 干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。
2.2 干燥剂应保持在有效状态。
4．操作方法4.1 称取供试品取供试品,混合均匀（如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm 以下的小粒）。
分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm如为疏松物质，厚度不可超过10mm，精密称定。
干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份， 1.0%以上的品种应做平行试验两份。
4.2 干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。
取出时须将称量瓶盖好。
4.3 称重4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。
4.3.2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30〜60分钟），再称定重量。
4.4恒重称定后的供试品按（4.2〜4.3 ）操作，直至恒重。
5．注意事项5.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
干燥失重测定操作规程
1. 目的建立干燥失重测定的操作规程，规范检验方法，确保检验数据的准确性。
2. 范围适用于干燥失重测定。
3. 责任人质控部负责人、质控部化验员。
4. 内容4.1. 规程依据：中国药典2010年版二部附录ⅧL及中国药品检验标准操作规程。
4.2. 简述4.2.1. 药品的干燥失重系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。
减失的重量主要是水、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等，由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
4.2.2. 干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。
4.2.3. 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。
4.3. 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm 以下的小粒），取约1g或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。
由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
4.4. 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。
放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。
置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷，然后称定重量。
干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。
4.5. 当用减压干燥器（通常为室温）或恒温减压干燥器（温度应按各品种项下的规定设置）时，除另有规定外，压力应在 2.67kPa（20mmHg）以下。
干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。
干燥剂应及时更换。
4.6. 注意事项：4.6.1. 由于原料药的含量测定，根据《中国药典》凡例的规定，应取未经干燥的供试品进行实验，测定后再按干燥品计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定的结果；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。
干燥失重测定法标准操作规程
干燥失重测定法标准操作规程1 目的建立干燥失重测定法标准操作规程，保证正确操作。
2 范围适用本公司干燥失重测定法标准操作规程。
3 责任质量管理部4 内容4.1 引用标准《中华人民共和国药典》（2015年版）四部4.2 概述4.2.1 药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。
主要指水分、结晶水及其它挥发性物质，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
4.2.2 干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法（常压、减压）。
烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品，恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品，干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助水分的挥发。
4.3 仪器与用具4.3.1扁形称量瓶、烘箱（最高温度300℃，控温精度±1℃）、恒温减压干燥箱、干燥器（普通）、减压干燥器、真空泵。
4.3.2试药与试液：常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。
干燥剂应保持在有效状态。
4.4 操作方法4.4.1称取供试品：取供试品，混合均匀（如为较大的结晶应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），分取约1g或各该品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。
4.4.2干燥：除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开，取出时须将瓶盖盖好。
4.4.3 称重4.4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。
4.4.3.2置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出，置干燥器中，放冷至室温（一般约需30—60分钟），再称定重量。
4.4.4恒重：称定后的供试品按5.4.2.—5.4.3.操作，直至恒重。
4.5 注意事项：4.5.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
干燥失重法标准操作规程
1.目的：规范干燥失重的检验操作，保证检验的质量。
2.范围：适于本公司原辅料、成品的干燥失重检查测定检验。
3.责任：质量管理科、中心化验室、检验员。
4.检验依据：《中国药典》2015年四部干燥失重测定法操作方法。
5.内容：5.1 简述◆药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。
主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
◆干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。
◆烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品，干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助水分的挥发。
5.2 仪器与用具◆扁形称量瓶◆烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃◆干燥器（普通）◆分析天平（万分之一）5.3 试药与试液常用干燥剂为硅胶、干燥剂应保持在有效状态。
5.4 操作方法◆称取供试品取供试品适量，混合均匀（如为大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。
分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。
◆干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。
取出时须将称量瓶盖好。
◆称重●用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。
●置烘箱干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30－60分钟），再称定重量。
◆恒重称定后的供试品按操作方法（5.4第二种和第三种）操作，直至恒重。
●干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。
取出时须将称量瓶盖好。
●称重➢用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。
➢置烘箱干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30－60分钟）再称定重量。
干燥失重测定法标准操作规程Ⅷ L
干燥失重测定法标准操作规程1. 目的：建立干燥失重测定的标准操作规程。
2.依据：《中华人民共和国药典》（2010年版二部）附录ⅧL 。
3. 范围：适用于各种干燥失重的测定。
4. 职责：QC检验员对本标准的实施负责。
5. 程序：5.1.定义及简述：5.1.1. 药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。
主要指水分、结晶水及其它挥发性物质，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
5.1.2. 干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法（常压、减压）。
烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品，恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品，干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助水分的挥发。
5.2.仪器与用具：5.2.1. 扁形称量瓶、烘箱（最高温度300℃，控温精度±1℃）、恒温减压干燥箱、干燥器（普通）、减压干燥器、真空泵、分析天平（感重0.1mg）。
5.3.试药与试液：常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。
干燥剂应保持在有效状态。
5.4.操作方法：5.4.1. 称取供试品：取供试品，混合均匀（如为较大的结晶应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），分取约1g或各该品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。
干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行试验两份。
5.4.2.干燥：除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开，取出时须将瓶盖盖好。
5.4.3.称重：5.4.3.1. 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。
5.4.3.2.置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出，置干燥器中，放冷至室温（一般约需30—60分钟），再称定重量。
5.4.4. 恒重：称定后的供试品按5.4.2.—5.4.3.操作，直至恒重。
干燥失重测定方法
干燥失重测定方法
干燥失重测定方法是一种常见的实验手段，用于测定物质中水分含量的多少。
在化工、食品、制药等行业中，水分含量的准确测定对产品的质量控制具有重要意义。
下面将介绍干燥失重测定方法的基本原理和操作步骤。
首先，准备好需要测定水分含量的样品。
样品应当代表性，并且需要事先研磨成均匀颗粒大小，以保证干燥时的均匀性。
然后，将样品放入预称重的容器中，并记录容器的质量。
接下来，将装有样品的容器放入干燥箱中进行干燥。
干燥的温度和时间需要根据样品的性质来确定，一般情况下，常用的干燥温度为105℃至110℃，干燥时间为2至3小时。
在干燥的过程中，需要保持干燥箱内的温度稳定，并且定时记录样品的质量变化。
当样品质量不再发生变化时，即可认为样品中的水分已经完全挥发干净。
此时，取出样品并再次称重，记录下最终的质量。
通过对比初始质量和最终质量的差值，即可计算出样品中水分的含量。
需要注意的是，在进行干燥失重测定时，应当避免样品受到外
界的污染和吸湿。
同时，在称重和记录数据时，应当保持仪器的精准和准确性，以确保实验的可靠性。
总的来说，干燥失重测定方法是一种简单而有效的测定水分含量的手段。
通过掌握干燥失重测定方法的基本原理和操作步骤，可以在实际生产中准确地测定出样品中水分的含量，为产品的质量控制提供有力的支持。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
目的：建立干燥失重测定法的标准操作规程。
范围：本规程适用于干燥失重测定法。
职责：检验员、QC主任。
依据：《中国药典》2010年版。
内容：
1 简述
1.1 药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后减失重量的百分率。
主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
1.2 干燥失重测定法分为烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。
1.3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。
2 仪器与用具
2.1 扁形称量瓶Ф50mm×25mm
2.2 烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃。
2.3 恒温减压干燥箱
2.4 干燥器（普通）、减压干燥器。
2.5 真空泵
2.6 分析天平感量0.1mg
3 试药与试液
干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷。
干燥剂应保持在有效状态。
4 测定操作方法
4.1 称取供试品
取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm 以下的小粒）。
取约1g或各品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。
干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行试验两份。
4.2 干燥
除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。
取出时须将称量瓶盖好。
4.2.1 烘箱干燥失重测定法
将4.1称量后的称量瓶放入规定温度（±2ºC）干燥箱中，瓶盖半开或置瓶旁，在105ºC （或规定温度）干燥5h，将瓶盖盖好，取出放入装有干燥剂的干燥器内放冷。
4.2.2 恒温减压干燥法
恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷，，干燥剂应及时更换。
将4.1称量后的称量瓶在电热恒温减压干燥箱内，瓶盖半开或置瓶旁，同时放入一个装有五氧化二磷干燥剂的培养皿，在规定温度下减压到2.67kpa（20mmHg）以下，关闭真空活塞，关掉真空泵，并保持规定条件干燥至规定的时间缓缓打开真空活塞，使空气缓缓地进入干燥箱内，以免吹散供试品，直到恢复到常压时，打开烘箱，盖上称量瓶瓶盖，取出放入装有干燥剂的干燥器内。
4.2.3 减压干燥法
将4.1称量后的称量瓶打开瓶盖置于装有五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶的减压干燥器中,盖好干燥器,开动真空泵，打开活塞减压至2.67kPa（20mmHg）以下持续半小时，关闭活塞，停真空泵，室温放置24h，在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，缓缓打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，
盖上称量瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定。
4.2.4 常压干燥法
将4.1称量后的称量瓶打开瓶盖置于装有五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶的干燥器中，盖好干燥器，室温放置24h，利用干燥剂吸收水分干燥。
4.3 称重
4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可精密称定。
4.3.2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置于干燥器中放冷至室温（一般约30min～60min），再精密称定。
4.4 恒重规定恒重的供试品按4.2和4.3操作，直至恒重。
5 注意事项
5.1 供试品如未达到规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5~10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
5.2 当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在 2.67kpa （20mmHg）以下。
5.3 初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再行减压。
5.4 减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使干燥的空气进入才能开盖。
但活塞应注意缓缓旋开，以免造成气流吹散供试品。
5.5 凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶。
如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放另一普通干燥器内。
5.6 当用干燥箱时，供试品应置于温度计附近，以避免因箱内温度不均匀造成的误差。
5.7 干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶（包括瓶盖）宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
5.8 变色硅胶使用过程中，如由蓝色变为粉红色，应将硅胶置105℃－110ºC烘箱内烘烤2h以上，至蓝色后，取出稍冷，放入干燥器内。
5.9 五氧化二磷或硫酸减压干燥器，每次使用完毕，应减压后关闭活塞保存。
5.10 五氧化二磷使用时可在培养皿内平铺一层，迅速放入干燥箱（或干燥器）内。
使用后表层结块或出现液滴，应将表层刮去，添加一些新的五氧化二磷再继续使用。
弃去的五氧化二磷不要倒入下水道中，以防遇水剧烈反应，应埋入土中或进行其它处理。
6 记录
记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类、干燥和放冷至室温的时间、称量及恒重数据、计算和结果(进行平行测定时，以平均值作为供试品的干燥失重值)。
7 计算
供试品的干燥失重按下式计算
式中 X为供试品的干燥失重值，%；
m
为称量瓶恒重的重量，g；
为供试品和称量瓶的重量，g；
m
1
m
为干燥后供试品和称量瓶的重量，g。
2
8 结果与判定
结果按有效数字修约规则进行修约，其数值小于或等于各品种项下规定限度判为符合规定，其数值大于各品种项下规定限度判为不符合规定。
9 附注
9.1 恒重，除另有规定外，系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下的重量。
9.2 干燥失重检查中干燥后的第二次及以后多次称量，均应在规定条件下继续干燥1h后进行。