己内酰胺的生产工艺与技术路线的选择

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国内己内酰胺厂家生产工艺

国内主要己内酰胺厂家生产工艺
己内酰胺的生产技术目前拥有的工业化技术有：液相贝克曼重排法；（气相贝克曼重排法）、羧酸酰胺化法、光亚硝化法。

己内酰胺的制法也有以下几种：（1）、以苯为原料；A）、苯加氢制环己烷，环己烷仿生催化氧化制环己酮，环己酮氨肟化，环己酮肟液相（气相）贝克曼重排，产品己内酰胺。

B）、苯部分加氢制环己烯，水合环己醇，环己醇脱氢制环己酮，环己酮肟化、重排生产己内酰胺。

（2）、以甲苯为原料：甲苯制苯甲酸，由苯甲酸制环己烷羧酸，再由粗己内酰胺精制成产品己内酰胺。

一：中国石化股份有限公司巴陵分公司
采用苯为原料的工艺路线，即苯——环己烷——环己酮——环己酮肟——己内酰胺。

该工艺是世界上主流的己内酰胺生产工艺，具有原料易得、工艺成熟可靠等优点，其中环己酮——环己酮肟步骤采用中石化开发的具有自主知识产权的氨肟化工艺技术，类似装置单位浙江巴陵恒逸。

总的来说，以苯为原料的工艺路线是目前世界上已工业化工艺路线中最经济、可靠的工艺，且其中氨肟化工段采用中石化氨肟化新工艺后，NOx废气及硫铵副产品产生量大大降低，应该说本项目采用的是比较可靠且清洁的工艺，在国内属领先水平。

工艺流程
各主体生产装置和辅助生产装置工艺技术路线
二：浙江巴陵恒逸
生产工艺与中国石化股份有限公司巴陵分公司基本相同，都是采用苯为原料的工艺路线，即苯——环己烷——环己酮——环己酮肟——己内酰胺。

三：中石化石家庄炼化
以甲苯为原料制取苯甲酸，经亚硝化反应后生产己内酰胺的苏尼亚工艺过程（意大利SNIA亚硝化法）。

己内酰胺以及生产工艺简介

己内酰胺;ε-己内酰胺;Caprolactam;CPLIUPAC名Azepan-2-oneCAS号105-60-2分子式C6H11NO;NH(CH2)5CO分子量113.18常温下状态白色晶体蒸汽压0.67kPa/122℃闪点125℃熔点68～70℃沸点136~138℃/10mmHg270℃/760mmHg溶解性溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿等多数有机溶剂相对密度(水=1)1.05(70%水溶液)稳定性稳定由于硫酸铵滞此，减少或消除副产硫酸铵，成为评价当今己内酰胺工业生产经济性的一个重要因素。

肟法:各种肟法的主要生产步骤如下：一、拉西羟胺合成法（由法本公司开发）是用二氧化硫还原亚硝酸铵生成羟胺二磺酸盐（简称二盐），二盐水解生成硫酸羟胺。

硫酸羟胺与环己酮在80～110℃下反应生成环己酮肟（简称肟）和硫酸，然后用25%氨水中和至pH约7，肟和硫酸铵溶液即分层析出。

二、HPO法硫酸铵。

为消酸铵，荷兰国家矿业公司开发了硫酸循环法。

它是将转位产物中的硫酸中和生成为硫酸氢铵，然后用溶剂萃取出己内酰胺。

硫酸氢铵再热解为二氧化硫，二氧化硫转化为发烟硫酸循环使用。

无副产硫酸铵的转位方法还有气相转位法、离子交换树脂法、电渗析分离法等。

己内酰胺精制种己内酰胺生产方法中，均需对己内酰胺进行精制。

一般精制方法有：化学精制（高锰酸钾氧化、催化加氢等）法、萃取法、重结晶法、离子交换树脂法、真空蒸馏法等，为获得高纯度产品，工业上一般是组合几种方法进行联合精制。

一、甲苯法甲苯在钴盐催化剂作用下氧化生成苯甲酸；反应温度160～170℃，压力0.8～1.0MPa,转化率约30%，收率为理论值的92%。

苯甲酸用活性炭载体上的钯催化剂进行液相加氢生成六氢苯甲酸；反应温度170℃,压力1.0～1.7MPa，转化率99%，收率几乎达100%。

在发烟硫酸中,六氢苯甲酸与亚硝酰硫酸反应生成己内酰胺,并用氨水中和；转化率50%，选择性90%。

为减少或消除副产硫酸铵，开发了改良的副产硫酸铵减半法和无副产硫酸铵法。

己内酰胺生产工艺技术分析

己内酰胺生产工艺技术分析摘要：己内酰胺属于一类化工原料，用于生产化工产品。

己内酰胺生产工艺技术比较重要，能够确保己内酰胺生产的效益。

我国己内酰胺的生产量非常大，增加了工艺技术的压力，把控好己内酰胺的生产过程，落实工艺技术的应用，以此来满足化工生产的基本需求。

本文主要探讨己内酰胺生产工艺技术的相关内容。

关键词：己内酰胺；生产工艺；技术己内酰胺常用于电子电器、工业机械等构件或组件内，还可以运用到医学方面，表现出很大的利用效率。

己内酰胺的生产工艺技术，具备很强的实践性，要规范好生产的过程，才能优化工艺技术的运用，保障己内酰胺的生产质量，避免己内酰胺生产过程出现问题。

一、己内酰胺生产工艺现状1、环已酮-羟胺法环已酮-羟胺法在己内酰胺生产工艺内，主要分为拉西法、一氧化氮还原法和硝酸根离子还原法三种，结合具体的应用，分析生产工艺技术。

拉西法属于比较早的己内酰胺生产工艺技术，也可称为苯法，氨水在常温环境下，吸收二氧化硫，在转入低温环境内，吸收氧化氮、二氧化氮，经过化学反应得出羟胺二磺酸盐，在加热水解的条件下，获取硫酸氢铵。

硫酸氢铵和环已酮反应，生成了环已酮肟[1]。

环已酮肟放置在发烟硫酸的条件内，制成己内酰胺粗品，借助萃取、蒸馏等精制方法，得到精品己内酰胺。

拉西法生产工艺技术比较成熟，操作上不会出现很大的难度，生产期间要控制好硫酸铵成分，避免对环境造成污染。

一氧化氮还原法，氧气与氮在蒸汽稀释的条件内，转化成一氧化氮，混入氢气直接通入到含有活性炭的硫酸溶液中，此时一氧化氮经过还原后，生成NH2OH，其与硫酸直接接触，形成硫酸氢铵，在环己酮肟化的条件下，得到粗制的己内酰胺，利用上述拉西法中的精制方法，处理粗品。

一氧化氮还原法中，氢、氨元素的消耗量相对较小，不会产生过多的副产物，提高了己内酰胺的生产效率。

一氧化氮还原法内，设备的投资很高，属于一项典型的缺陷。

硝酸根离子还原法中，通过氨氧化获取一氧化碳、二氧化氮，此类原料会吸收到由硫酸铵、硝酸铵和磷酸构成的混合液内，混合液在催化的条件下，与氢气反应，进而与羟胺反应，在磷酸的作用下生成磷酸羟胺。

己内酰胺工艺流程

己内酰胺工艺流程
《己内酰胺工艺流程》
己内酰胺是一种重要的工业原料，广泛应用于合成尼龙6、染料、医药等领域。

其生产工艺流程通常包括氰化钠水解、己醇氧化、己内醇氧化、溶剂萃取等多个步骤。

首先，氰化钠水解是制备己内酰胺的第一步。

在这一步骤中，氰化钠溶液与水进行反应生成氰化氢气体，然后将氰化氢气体冷却并通过反应器中的水化解生成氨气和碳酸氢钠溶液。

氨气再与过量氯丁烷反应生成己内酰氯，然后与地下水进行中和反应得到己内酰胺。

接下来是己醇氧化与己内醇氧化的步骤，这两个步骤是生产己内酰胺的关键环节。

在己醇氧化中，己醇与氧气在催化剂的作用下发生氧化反应生成己醛，而在己内醇氧化中，己醛再与氧气在相同的催化剂作用下发生氧化反应生成己内酰胺。

最后，溶剂萃取是将反应产物中的杂质和溶剂进行分离的步骤。

在这一步骤中，利用己内酰胺与特定溶剂的分配系数差异，通过适当的工艺参数和设备，使得己内酰胺从反应产物中被有效分离出来。

综上所述，己内酰胺的生产工艺流程包括氰化钠水解、己醇氧化、己内醇氧化和溶剂萃取等多个步骤。

通过这些步骤，可以高效地合成出优质的己内酰胺，满足不同工业领域的需求。

己内酰胺制备路线

己内酰胺是一种重要的有机化学品，广泛应用于塑料、纤维、涂料等领域。

本文将介绍己内酰胺的制备路线。

首先，己内酰胺的制备可以通过氨解己内酰亚胺来实现。

将己内酰亚胺与氨气反应，生成己内酰胺和氨水，反应条件为高压、高温和催化剂存在。

该方法具有反应条件温和、反应产率高等优点。

其次，还可以通过己二酸酐和氨的缩合反应来制备己内酰胺。

反应过程中，先将己二酸酐与氨反应形成己内酰亚胺，然后再进行氨解反应，生成己内酰胺。

该方法具有反应条件温和、反应产率高等优点。

另外，还可以通过己二酸和异丙胺的缩合反应来制备己内酰胺。

反应过程中，先将己二酸与异丙胺反应形成己内酰亚胺，然后再进行氨解反应，生成己内酰胺。

该方法具有反应条件温和、反应产率高等优点。

除此之外，还可以通过己内酰亚胺和氨化合物的缩合反应来制备己内酰胺。

反应过程中，己内酰亚胺与氨化合物反应，生成己内酰胺和氨水，反应条件为高压、高温和催化剂存在。

该方法具有反应条件温和、反应产率高等优点。

综上所述，己内酰胺的制备方法多种多样，可以根据实际需要选择不同的方法进行制备。

在制备过程中，需要注意反应条件的控制和催化剂的选择，以提高反应产率和产品质量。

己内酰胺生产工艺流程设计

己内酰胺生产工艺流程设计下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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氨肟化法己内酰胺工艺

氨肟化法己内酰胺工艺一、引言氨肟化法己内酰胺工艺是一种生产己内酰胺的重要方法。

己内酰胺作为一种重要的有机合成原料，广泛应用于塑料、纤维、涂料、胶粘剂等领域。

本文将详细介绍氨肟化法己内酰胺工艺的原理、步骤和优势。

二、原理氨肟化法己内酰胺工艺主要通过氨肟与己二酰氯反应生成己内酰胺。

己二酰氯作为己内酰胺的前体，与氨肟反应生成己内酰胺与氯化氢。

氯化氢可以通过回收再利用，实现资源的循环利用。

三、步骤1. 原料准备：准备好己二酰氯和氨肟的化学品，并确保其纯度符合工业标准。

2. 氨肟的加入：将氨肟缓慢加入反应釜中，控制加入速度和温度，避免剧烈反应和温度过高。

3. 己二酰氯的加入：将己二酰氯缓慢加入反应釜中，与氨肟发生反应生成己内酰胺和氯化氢。

4. 反应控制：控制反应物质的投入速度和温度，避免剧烈反应和温度过高，以保证反应的高效进行。

5. 反应结束与分离：反应结束后，将反应液分离得到己内酰胺和氯化氢。

6. 氯化氢回收：通过适当的工艺措施，将氯化氢回收并进行处理，以实现资源的循环利用。

7. 己内酰胺提纯：对得到的己内酰胺进行提纯，去除杂质，提高产品的纯度。

四、优势1. 原料广泛：氨肟化法己内酰胺工艺所需的原料己二酰氯和氨肟在市场上易得，并且价格较为稳定。

2. 反应效率高：氨肟与己二酰氯反应生成己内酰胺的反应速度快，反应效率高。

3. 产品纯度高：通过适当的工艺控制和提纯步骤，可以获得高纯度的己内酰胺产品。

4. 环保可持续：通过回收和处理氯化氢，实现了资源的循环利用，减少了对环境的污染。

5. 工艺成熟稳定：氨肟化法己内酰胺工艺已经在工业生产中得到广泛应用，具有成熟稳定的工艺流程和操作经验。

五、结论氨肟化法己内酰胺工艺是一种高效、环保、成熟稳定的生产己内酰胺的方法。

通过合理控制反应条件和提纯步骤，可以获得高纯度的己内酰胺产品。

该工艺具有原料广泛、反应效率高和环保可持续等优势，对于己内酰胺的生产具有重要意义。

随着科技的进步和工艺的不断优化，相信氨肟化法己内酰胺工艺将在未来得到更广泛的应用。

己内酰胺的合成路线及工艺消耗

己内酰胺的合成路线及工艺消耗一、己内酰胺生产工艺早在1899年，Gabriel和Meas就通过加热ε－氨基己酸，首次合成了己内酰胺。

但是直到1943年，才由德国I.G.Farben公司实现了己内酰胺的工业化。

当时采用的工艺技术称为拉西法，起始原料为苯酚。

第二次世界大战后，I.G.Farben公司的技术被公开，世界己内酰胺应用得到了快速的发展。

荷兰DSM公司的HPO工艺对拉西法作了重大改进，自上世纪70年代以来在世界上得到了广泛的推广应用，成为己内酰胺生产最重要的工艺技术。

此外，德国巴斯夫公司（BASF）的一氧化氮还原工艺、日本东丽公司的光亚硝化法工艺、美国Allied Singal公司的异丙苯/苯酚工艺、意大利SNIA公司的甲苯法工艺、波兰Polimex/Polservice公司的Capropol工艺也各有特色，在己内酰胺工业生产中得到应用。

传统拉西法：德国I.G.FANBEN公司开发，其关键工艺是环己酮与硫酸羟胺发生肟化反应，生成环己酮肟，环己酮肟在发烟硫酸作用下经贝克曼重排反应生成己内酰胺。

硫酸羟胺是用硫酸中和亚**，生成脱酯硫酸盐，再发生水解反应产生的。

该工艺在羟胺合成、肟化反应、重排反应三道工序都使用硫酸，氨中和后产生大量的副产物硫酸铵，而硫酸铵的经济价值较低。

对传统拉西法的改进，主要着眼于降低硫酸铵的副产量。

Allied异丙苯/苯酚工艺：该工艺主要特点是用异丙苯法生产的苯酚为原料。

苯酚加氢生成环己酮，环己酮与硫酸羟胺经肟化反应生成环己酮肟，环己酮肟在发烟硫酸作用下经贝克曼重排反应生成己内酰胺。

硫酸羟胺是用硫磺、氨、二氧化碳和水经多步工艺生产的，硫酸铵副产量仍然较高。

巴斯夫一氧化氮还原工艺：该工艺的硫酸羟胺是控制氨氧化生成一氧化氮，再在硫酸中用氢气还原而生成的，硫酸铵副产量比传统拉西法少得多。

CAPROPOL工艺：该工艺在环己烷氧化制环己酮环节有一定特点，使用了钯催化剂，降低了氢氧化钠的消耗量和废碱液的生成。

己内酰胺调研报告

己内酰胺调研报告一、引言己内酰胺是一种重要的有机化工原料，广泛应用于纺织、塑料、工程塑料等领域。

为了深入了解己内酰胺的市场情况、生产技术、应用领域以及未来发展趋势，我们进行了此次调研。

二、己内酰胺的基本概述己内酰胺，化学式为 C6H11NO，外观为白色晶体或结晶粉末。

它是生产尼龙 6 纤维和尼龙 6 工程塑料的重要单体。

三、己内酰胺的生产工艺目前，己内酰胺的生产工艺主要有环己酮羟胺法、甲苯法、光亚硝化法等。

其中，环己酮羟胺法是最为广泛应用的工艺。

环己酮羟胺法包括环己酮制备、羟胺制备、环己酮肟化和贝克曼重排等步骤。

该工艺技术成熟，但工艺流程较长，设备投资较大。

四、己内酰胺的市场现状（一）全球市场近年来，全球己内酰胺的产能和产量持续增长。

亚洲地区，尤其是中国，成为全球己内酰胺生产和消费的重要地区。

（二）国内市场我国己内酰胺产业发展迅速，产能不断增加。

但同时，也面临着产能过剩、市场竞争激烈等问题。

五、己内酰胺的应用领域（一）纺织行业尼龙6 纤维具有良好的耐磨性、吸湿性和染色性，广泛应用于服装、家纺等领域。

（二）塑料行业尼龙 6 工程塑料在汽车、电子电器等领域有着广泛的应用，如汽车零部件、电器外壳等。

（三）其他领域己内酰胺还用于生产薄膜、涂料、胶黏剂等产品。

六、己内酰胺的进出口情况我国己内酰胺的进口量曾经较大，但随着国内产能的增加，进口量逐渐减少，出口量有所增加。

七、己内酰胺的价格走势己内酰胺的价格受多种因素影响，如市场供需关系、原材料价格、国际油价等。

近年来，价格波动较为频繁。

八、己内酰胺行业的发展趋势（一）技术创新不断优化生产工艺，提高产品质量，降低生产成本。

（二）产业整合通过企业间的兼并重组，优化产业结构，提高产业集中度。

（三）绿色发展更加注重环保，推动生产过程的节能减排。

九、己内酰胺行业面临的挑战（一）环保压力生产过程中产生的废水、废气等污染物的处理要求越来越高，增加了企业的环保成本。

（二）原材料供应原材料价格的波动以及供应的稳定性对己内酰胺行业的发展有着重要影响。

己内酰胺生产工艺

己内酰胺己内酰胺的三种工业化技术：液相Beckmann 重排法苯 → 环己烷 → 环己酮 → 环己酮肟 →粗己内酰胺 → 产品羧酸酰胺化法甲苯 → 苯甲酸 → 环己烷羧酸 → 粗己内酰胺→产品光亚硝化法苯 → 环己烷 → 粗己内酰胺 → 产品苯甲酸加氢制备亚硝基硫酸己内酰胺 caprolactam （简称CPL ）分子式：C 6H 11NO 分子量：133.16结构式：己内酰胺是ε-氨基己酸H 2N(CH 2)5COOH 分子内缩水而成的内酰胺，又称ε-己内酰胺，它一种重要的有机化工原料，是生产尼龙—6纤维(即锦纶)和尼龙—6工程塑料的单体，可生产尼龙塑料、纤维、及L-赖氨酸等下游产品。

它常温下为白色晶体或结晶性粉末。

熔点(CH 2)5CONH69～71℃，沸点139℃(12毫米汞柱)、122~124℃(665Pa)、130℃(1599Pa)、165~167℃(2247Pa)。

比重：1.05(70%水溶液)，熔化热：121.8J/g ，蒸发热：487.2J/g 。

纯己内酰胺的凝固点为69.2℃，在760mmHg 时沸点为268.5℃，85℃下密度1010kg/m3。

在20℃水中溶解度为100g 水溶解82g 己内酰胺。

受热时起聚合反应，遇火能燃烧。

常温下容易吸湿，有微弱的胺类刺激气味，手触有润滑感，易溶于水、甲醇、乙醇、乙醚、石油烃、环己烯、氯仿和苯等溶剂。

受热时易发生聚合反应。

CH 3+3/2O 2COOH +H2O Co COOH +3H2Pd/C H COOH 2NH 3+3O 2N 2O 3+3H2O N 2O 3+H 2SO 4+SO 32NOHSO 4Pt/Rh己内酰胺的制法主要有：①以苯酚为原料，经环己醇、环己酮、环己酮肟而制得；②以环己烷为原料，用空气氧化法或光亚硝化法转化成环己酮肟，经重排而制得；③以甲苯为原料，用斯尼亚法合成。

此外，也可以糠醛或乙炔为原料合成。

在制造过程中，环己酮(cyclohexanone)是主要的关键性中间原料，此关键性原料可藉由环己烷氢化或苯酚氢化得到，这两种制程相当类似，不同点仅在于触媒的使用和操作条件的不同而已。

己内酰胺生产工艺

ε-己内酰胺(简称己内酰胺，CPL)是一种重要的有机化工原料，主要用作生产聚酰胺6工程塑料和聚酰胺6纤维的原料。

聚酰胺6工程塑料主要用作汽车、船舶、电子电器、工业机械和日用消费晶的构件和组件等，聚酰胺6纤维可制成纺织品、工业丝和地毯用丝等，此外，己内酰胺还可用于生产抗血小板药物6-氨基己酸，生产月桂氮卓酮等，用途十分广泛。

1 己内酰胺的生产工艺现状经过多年的发展，己内酰胺的生产有多种技术和原料路线，按技术方法分主要有环己酮-羟胺法、甲苯法、环己烷光亚硝化法等，按原料路线方法分主要有苯法和甲苯法两种。

1.1 HSO工艺(苯法)1943年，德国I.C.Fanben公司(BASF公司的前身)最早实现了以苯酚为原料的己内酰胺工业化生产，该工艺称为拉西法(Raschig)，又名环己酮-羟胺(HSO)工艺。

生产工艺流程为：苯酚加氢制得环己醇，环己醇脱氢制得环己酮。

由于石油化工工业的发展，提供了大量价廉的苯，采用苯为原料成为占主导地位的生产工艺，苯加氢制得环己烷，环己烷氧化制得环己酮。

氨与空气催化氧化制NO2，用(NH4)3PN4吸收NO2得NH4NO2，用NH4NO2吸收NH3及SO2生产羟胺二磺酸盐，水解得硫酸羟胺。

环己酮和硫酸羟胺反应生成环己酮肟，环己酮肟在发烟H2SO4催化作用下经贝克曼Beckmann重排得己内酰胺，再用NH3·H2O中和多余的发烟H2SO4而生成(NH4)2SO4。

日本宇部兴产公司是采用HSO工艺技术的最大己内酰胺生产商，现生产能力为365kt·a-1，占世界己内酰胺总生产能力的6.84%，生产装置分布在日本、西班牙和泰国。

该工艺技术成熟，投资小，操作简单，催化剂价廉易得，安全性好。

但主要缺点是：(1)原料液NH3·H2O和H2SO4消耗量大，在羟胺制备、环己酮肟化反应和贝克曼重排反应过程中均副产大量经济价值较低的(NH4)2SO4，每生产1t己内酰胺大约会副产4.5t(NH4)2SO4，副产(NH4)2SO4最多；(2)能耗(水、电、蒸汽)高，环境污染大，设备腐蚀严重，三废排放量大。

己内酰胺生产工艺

己内酰胺生产工艺己内酰胺是一种重要的有机化工原料，广泛应用于尼龙纤维、泡沫塑料、薄膜、胶黏剂等领域。

下面介绍一下己内酰胺的生产工艺。

己内酰胺的生产一般采用氧化胺法。

生产过程主要包括催化氨解、氨合成、氨氧化、己内酰胺精制等几个步骤。

首先是催化氨解。

己内酰胺的生产原料是己二腈，通过加热己二腈与氨气反应，经催化剂催化氨解生成己内酰胺。

催化氨解是一个剧烈的反应，因此需要控制反应条件，如温度和压力。

一般来说，反应温度在350-400℃，压力在1.5-2.5兆帕之间。

接下来是氨合成。

己二腈氨解反应生成的己内酰胺与氨气发生氨合成反应，生成环己胺。

这是一个吸热反应，需要通过加热和加压来促进反应进行。

反应温度一般在200-250℃，压力在4.5-6.5兆帕之间。

然后是氨氧化反应。

环己胺经过氧化反应生成环己酮，这是己内酰胺的前体。

氨氧化反应是一个氧化还原反应，需要使用气相氧化剂，如氧气。

反应温度一般在400-450℃，压力在2.0-3.0兆帕之间。

最后是己内酰胺精制。

环己酮经过重整反应得到己内酰胺。

重整反应是一个催化反应，需要使用适当的催化剂来提高反应速率和产率。

反应温度一般在350-400℃，压力在2.0-3.0兆帕之间。

己内酰胺生产工艺过程中要注意一些问题。

首先，要控制反应温度和压力，以确保反应的安全性和效果。

其次，需要选择合适的催化剂和氧化剂，以提高反应速率和产率。

此外，还需要合理设计反应装置，以提高反应效果和降低能耗。

己内酰胺是一种重要的化工原料，在工业生产中应用广泛。

通过催化氨解、氨合成、氨氧化和己内酰胺精制等步骤，可实现己内酰胺的大规模生产。

生产过程中需要严格控制反应条件，选择合适的催化剂和氧化剂，并合理设计反应装置，以确保生产的安全性和效率。

己内酰胺的合成路线及工艺消耗

己内酰胺的合成路线及工艺消耗一、己内酰胺生产工艺早在1899年，Gabriel和Meas就通过加热ε－氨基己酸，首次合成了己内酰胺。

但是直到1943年，才由德国I.G.Farben公司实现了己内酰胺的工业化。

当时采用的工艺技术称为拉西法，起始原料为苯酚。

第二次世界大战后，I.G.Farben公司的技术被公开，世界己内酰胺应用得到了快速的发展。

荷兰DSM公司的HPO工艺对拉西法作了重大改进，自上世纪70年代以来在世界上得到了广泛的推广应用，成为己内酰胺生产最重要的工艺技术。

硫酸羟胺是用硫酸中和亚**，生成脱酯硫酸盐，再发生水解反应产生的。

该工艺在羟胺合成、肟化反应、重排反应三道工序都使用硫酸，氨中和后产生大量的副产物硫酸铵，而硫酸铵的经济价值较低。

对传统拉西法的改进，主要着眼于降低硫酸铵的副产量。

Allied异丙苯/苯酚工艺：该工艺主要特点是用异丙苯法生产的苯酚为原料。

苯酚加氢生成环己酮，环己酮与硫酸羟胺经肟化反应生成环己酮肟，环己酮肟在发烟硫酸作用下经贝克曼重排反应生成己内酰胺。

硫酸羟胺是用硫磺、氨、二氧化碳和水经多步工艺生产的，硫酸铵副产量仍然较高。

巴斯夫一氧化氮还原工艺：该工艺的硫酸羟胺是控制氨氧化生成一氧化氮，再在硫酸中用氢气还原而生成的，硫酸铵副产量比传统拉西法少得多。

CAPROPOL工艺：该工艺在环己烷氧化制环己酮环节有一定特点，使用了钯催化剂，降低了氢氧化钠的消耗量和废碱液的生成。

己内酰胺工艺流程

己内酰胺工艺流程己内酰胺工艺流程是指通过一系列的反应步骤将ε-己内酰胺从原料合成至最终产品的工艺过程。

以下是一个典型的己内酰胺工艺流程。

首先，将环己酮与过量的氨气在高温高压条件下反应生成硝酸酰胺。

这个反应通常在反应釜中进行，同时需要添加一定的酸催化剂，如酸酐或是氯化铵等。

此步骤的目的是将环己酮转化为硝酸酰胺。

接下来，在高温高压条件下，硝酸酰胺与过量的己胺在反应釜中进行反应，生成己内酰胺。

这个步骤也需要酸催化剂的存在。

该反应通常会产生大量的副产物和共产物，需要进行后续的分离和纯化。

然后，将反应混合物进行疏水分离，将己内酰胺与副产物和共产物分离出来。

一般采用水浸法进行分离，即将反应混合物与适量的水进行混合，利用己内酰胺易溶于水而副产物和共产物则不溶于水的特性进行分离。

再次，将己内酰胺与适量的酸进行中和反应。

这个步骤的目的是中和己内酰胺中的酸性物质，如硫酸、盐酸等，使其达到一定的酸碱平衡。

这个步骤同时可以进一步去除副产物和共产物。

最后，将中和后的己内酰胺进行纯化和浓缩。

一般采用蒸馏法进行纯化，将己内酰胺与副产物通过蒸馏的方式进行分离，从而得到纯度较高的己内酰胺产品。

同时，还需要将己内酰胺进行浓缩处理，将其水分含量控制在一定的范围内，以达到产品的质量要求。

总结起来，己内酰胺工艺流程主要包括硝酸酰胺的生成、己胺与硝酸酰胺的反应、分离、中和和纯化浓缩等步骤。

每个步骤都需要严格控制反应条件和操作技术，同时还需要对产物进行分析和检测，以确保产品的质量和纯度。

这些步骤互相关联，相互影响，只有在整个工艺流程中各个环节都得到了优化和完善，才能够顺利地生产出高质量的己内酰胺产品。

己内酰胺生产工艺

己内酰胺生产工艺
己内酰胺是一种重要的有机化工产品，主要应用于聚酰胺纤维、树脂、涂料、油墨等领域。

其生产工艺通常采用与邻苯二甲酸酐反应制备己内酰胺的方法。

具体生产工艺如下：
1. 原料准备：准备苯、氮气、邻苯二甲酸酐和低聚己内酰胺。

2. 反应装置：采用密闭反应釜，内装搅拌器和冷却器。

3. 反应过程：
（1）将苯加入反应釜中，开始加热至80℃；
（2）在80℃时将邻苯二甲酸酐加入反应釜中，反应生成己内酰胺；
（3）反应物持续加热搅拌，直至反应完全进行；
（4）冷却后得到己内酰胺产物。

4. 产品提取：采用蒸馏分离得到纯品。

5. 产品后处理：对得到的己内酰胺产品进行包装、存储等后处理工作。

以上是己内酰胺生产工艺的基本步骤。

在具体操作过程中，还需要严格控制反应温度、反应时间、反应物添加速率等参数，以确保产品质量和生产效率。

己内酰胺生产工艺

己内酰胺生产工艺
目前世界上己内酰胺制备工艺主要有苯酚法，甲苯法，苯法，环己烷光亚硝化法。如下图［7］：
OH 苯酚法：
+ 3H2 Cat
OH -H2
Cat
O
NOH
＋NH2OH H2SO4.SO3
C=O NH
O
苯法：
+ 3H2 Cat
＋O2
环己烷光亚硝化法：
NOCl，hr
COOH 甲苯法：
＋O2
Cat
苯加氢制环己烷工艺有两种，即液相和气相加氢两种。
+3H 2 Cat
苯法制己内酰胺
2.环己烷氧化制环己醇和环己酮： 2.环己烷氧化制环己醇和环己酮：
环己烷氧化主要有催化氧化和无催化氧化。反应式如下：
= O ＋O 2 Cat
或无
OH ＋＋H 2O
OOH
苯法制己内酰胺
3.环己醇再脱氢为环己酮： 3.环己醇再脱氢为环己酮：
＝NOH.2HCl
＋NOCl +HCl
λ
＜600nm
(环己酮肟盐酸盐)
环己烷光亚硝化法制己内酰胺
环己酮肟盐酸盐在发烟硫酸的作用下贝克曼重排为己内酰胺：
C =O NH . H 2SO 4
+2NH 3
C =O NH +(NH 4) 2SO 4
甲苯法制己内酰胺
甲苯法制CPL是由意大利SNIA公司在上世纪六十年代初开发甲苯法制CPL是由意大利SNIA公司在上世纪六十年代初开发研制的，并于1962年实现工业化，1968年、1975年分别在研制的，并于1962年实现工业化，1968年、1975年分别在意大利的MARFLIDONIA，前苏联乌兹别克的CIRCIK建成8 意大利的MARFLIDONIA，前苏联乌兹别克的CIRCIK建成8 万吨/年工业装置，但目前均已停产。1996年，中国石家庄万吨/年工业装置，但目前均已停产。1996年，中国石家庄引进该技术建成5万吨/ 引进该技术建成5万吨/年己内酰胺装置，至今运行良好，并已扩能至6.5万吨/ 已扩能至6.5万吨/年。该工艺主要有如下步骤： 1.甲苯氧化制苯甲酸 1.甲苯氧化制苯甲酸

己内酰胺工艺

己内酰胺工艺己内酰胺是一种重要的有机化工原料，在我们的日常生活中发挥着不小的作用呢。

比如说，它能用来制造尼龙6 纤维和尼龙6 工程塑料，这些材料广泛应用于纺织、汽车、电子等众多领域。

要生产己内酰胺，这工艺可是相当复杂和精妙的。

咱们先来说说羟胺肟化法。

这个方法就像是一场精心编排的舞蹈，每个步骤都要精准无误。

第一步是制备羟胺。

这就好比准备一场盛宴的食材，得精心挑选和处理。

在这个过程中，要使用到一些特殊的化学物质和反应条件。

比如说，得控制好温度和压力，稍有偏差，可能就会影响羟胺的质量和产量。

然后就是肟化反应啦。

这一步就像是把各种食材巧妙地搭配在一起，让它们产生奇妙的化学反应。

反应釜里的物质在搅拌下翻腾，就好像是一群小精灵在欢快地跳舞。

这时候，操作人员就得时刻盯着各种参数，眼睛都不敢眨一下，生怕错过了什么关键的变化。

再来说说另一种常见的工艺——甲苯法。

这个方法有点像解谜游戏，每一步都充满了挑战和惊喜。

在甲苯法中，首先要对甲苯进行一系列的处理和转化。

这就像是给甲苯穿上一件件不同的“衣服”，让它逐渐变成我们想要的样子。

在这个过程中，需要用到各种催化剂，它们就像是神奇的魔法棒，能让反应顺利进行。

有一次，我在工厂里参观己内酰胺的生产过程。

当时，我站在巨大的反应塔旁边，听着机器的轰鸣声，看着那些管道里流淌着的各种化学物质，心里充满了好奇和敬畏。

我注意到一个工人师傅，他全神贯注地盯着仪表盘上的数字，额头上满是汗珠，但他的眼神却始终坚定。

那一刻，我深深感受到了这项工艺背后，是无数工人和技术人员的辛勤付出和专注。

还有一个细节让我印象特别深刻。

在一个实验室里，一位年轻的研究员正在仔细地分析样品的成分。

他的表情严肃认真，手里的仪器就像是他的宝贝，每一个操作都小心翼翼。

他告诉我，哪怕是一点点的误差，都可能影响到整个工艺的效果和产品的质量。

总的来说，己内酰胺工艺是一门既复杂又迷人的科学。

它需要精准的控制、先进的技术和无数人的智慧与努力。

己内酰胺生产工艺

己内酰胺生产工艺ε-己内酰胺(简称己内酰胺，CPL)是一种重要的有机化工原料，主要用作生产聚酰胺6工程塑料和聚酰胺6纤维的原料。

生产工艺流程为:苯酚加氢制得环己醇，环己醇脱氢制得环己酮。

由于石油化工工业的发展，提供了大量价廉的苯，采用苯为原料成为占主导地位的生产工艺，苯加氢制得环己烷，环己烷氧化制得环己酮。

氨与空气催化氧化制NO，用(NH)PN 吸收NO得24342NHNO，用NHNO吸收NH及SO生产羟胺二磺酸盐，水解得硫酸羟胺。

环己酮和硫酸羟胺反应生成424232环己酮肟，环己酮肟在发烟HSO催化作用下经贝克曼Beckmann重排得己内酰胺，再用NH?HO中和2432多余的发烟HSO而生成(NH)SO。

24424 -1 日本宇部兴产公司是采用HSO工艺技术的最大己内酰胺生产商，现生产能力为365kt?a，占世界己内酰胺总生产能力的6.84%，生产装置分布在日本、西班牙和泰国。

该工艺技术成熟，投资小，操作简单，催化剂价廉易得，安全性好。

但主要缺点是:(1)原料液NH?HO和HSO消耗量大，在羟胺制备、环己3224 酮肟化反应和贝克曼重排反应过程中均副产大量经济价值较低的(NH)SO，每生产1t己内酰胺大约会副产4.5t(NH)SO，副产(NH)SO最多;(2)能耗(水、电、蒸汽)高，环境污染大，设备腐蚀严重，三废排放量大。

己内酰胺生产工艺

己内酰胺的三种工业化技术：液相Beckmann 重排法苯 → 环己烷 → 环己酮 → 环己酮肟 →粗己内酰胺 → 产品羧酸酰胺化法甲苯 → 苯甲酸 → 环己烷羧酸 → 粗己内酰胺→产品光亚硝化法苯 → 环己烷 → 粗己内酰胺 → 产品苯甲酸加氢制备亚硝基硫酸己内酰胺 caprolactam （简称CPL ）分子式：C 6H 11NO 分子量：133.16结构式：己内酰胺是ε-氨基己酸H 2N(CH 2)5COOH 分子内缩水而成的内酰胺，又称ε-己内酰胺，它一种重要的有机化工原料，是生产尼龙—6纤维(即锦纶)和尼龙—6工程塑料的单体，可生产尼龙塑料、纤维、及L-赖氨酸等下游产品。

它常温下为白色晶体或结晶性粉末。

熔点(CH 2)5CONH69～71℃，沸点139℃(12毫米汞柱)、122~124℃(665Pa)、130℃(1599Pa)、165~167℃(2247Pa)。

比重：1.05(70%水溶液)，熔化热：121.8J/g ，蒸发热：487.2J/g 。

纯己内酰胺的凝固点为69.2℃，在760mmHg 时沸点为268.5℃，85℃下密度1010kg/m3。

在20℃水中溶解度为100g 水溶解82g 己内酰胺。

受热时起聚合反应，遇火能燃烧。

常温下容易吸湿，有微弱的胺类刺激气味，手触有润滑感，易溶于水、甲醇、乙醇、乙醚、石油烃、环己烯、氯仿和苯等溶剂。

受热时易发生聚合反应。

己内酰胺的制法主要有：①以苯酚为原料，经环己醇、环己酮、环己酮肟而制得；②以环己烷为原料，用空气氧化法或光亚硝化法转化成环己酮肟，经重排CH 3+3/2O 2COOH +H2O Co COOH +3H2Pd/C H COOH 2NH 3+3O 2N 2O 3+3H2O N 2O 3+H 2SO 4+SO 32NOHSO 4Pt/Rh而制得；③以甲苯为原料，用斯尼亚法合成。

此外，也可以糠醛或乙炔为原料合成。