PE气相色谱仪验证方案要点

PE Clarus680型气相色谱仪确认方案2013年11月目录1 方案审批................................................................ １1.1 确认方案起草.......................................................... １1.2 确认方案审核.......................................................... １1.3 确认方案批准.......................................................... １2 确认时间进度计划........................................................ ２3 概述.................................................................... ２3.1 设备基本情况.......................................................... ２4 确认目的................................................................ ２5 确认标准和依据.......................................................... ２6 确认实施人员及有关部门职责.............................................. ２7 确认内容、认可标准及检查方法............................................ ３7.1 设计确认.............................................................. ３7.2 安装确认.............................................................. ４7.3 运行确认.............................................................. ４7.4 性能确认.............................................................. ５8 再确认.................................................................. ６9 文件要求................................................................ ６10 附录................................................................... ６11 记录................................................................... ６1 方案审批1.1 确认方案起草题目：确认方案编号：设备名称：设备编号：前版编号：——起草部门起草人日期质量管理部（QC）1.2 确认方案审核审核部门签名日期工程设备部质量管理部（QA）1.3 确认方案批准批准人签名日期验证委员会主任2 时间进度计划2.1 该项目确认工作时间安排在 2013年9月1日开始实施。

确认计划如下：确认方案制定：2013年10月责任人：**设计确认：2013年11月责任人：**安装确认：2013年11月责任人：**运行确认：2013年11月责任人：**性能确认：2013年11月责任人：**2.2 确认实施过程中如无特殊原因应在2013年11月30日之前完成。

如不能按时完成，应在确认报告中说明原因。

3 概述气相色谱仪是利用试样中各组分，在色谱柱的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。

根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。

仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器和数据处理系统组成。

本公司主要用于样品含量测定、有关物质及杂质检查。

3.1 设备基本情况设备名称：PE气相色谱仪型号：Clarus680型生产厂家：美国珀金埃尔默仪器有限公司使用部门：质量管理部位置(房间号)：仪器室（402）4 确认目的4.1 检查并确认PE Clarus680型气相色谱仪的设计和安装符合要求，资料和文件符合GMP要求。

4.2 确认设备运行、性能符合要求。

4.3 确认按规定的设备操作规程操作，该设备能稳定地出检测数据。

5 确认标准和依据5.1 2010年版《药品GMP指南》（质量控制实验室与物料系统）5.2 《中国药典》（2010年版一部）5.3 气相色谱仪计量检定规程 JJG 700-19996 确认实施人员及有关部门职责6.1 确认实施小组成员：**、**、**6.2 相关部门职责：质量控制（QC）•制定并执行验证方案•提供支持验证的相关文件，如SOP•方案和相关SOP等文件培训•记录相关方案的修订和偏差•记录和检查方案实施过程中产生的数据•完成所有验证方案所要求的验证测试，出具检测报告•根据变更控制、偏差的要求，制定有关报告，进行相关的调查、纠正及预防•准备最后验证总结报告•审核和批准相关方案的修订和偏差工程设备部•参与验证实施•工程技术和维修人员培训•提供支持验证的相关文件•根据变更控制，偏差的要求，制定有关报告，参与相关的调查、纠正及预防•审核和批准相关方案的修订和偏差•审核和批准相关验证试验结果和验证总结报告•协助偏差的解决质量保证（QA）•审核和批准的所有验证方案•审核和批准所有验证总结报告•审核和批准验证过程中发生的所有偏差、变更等质量管理部∙协助起草确认方案，负责对确认方案和报告进行批准；∙确认过程中的质量标准制订、质量控制SOP制订；∙负责检测并确认PE-Clarus680型气相色谱仪是否满足使用要求及GMP规范要求；∙确认文件的管理。

验证委员会∙最终审核和批准的所有验证方案∙最终审核和批准所有验证总结报告∙最终审核和批准验证过程中发生的所有偏差、变更等人事行政部∙负责组织实施培训，并按《员工培训管理制度》（SMP-OS-1-001）要求记录存档∙提供确认时所需的人力资源。

7 确认内容、认可标准及检查方法7.1 设计确认——DQ7.1.1 目的：确保新购PE Clarus680型气相色谱仪符合我公司提出的各方面需求。

7.1.2 设备生产厂家的考察：2012年公司组织了技术人员对安捷伦、岛津、珀金埃尔默三家公司的气相色谱仪进行了考察，并进行招标采购，最终认为珀金埃尔默公司的Clarus680型气相色谱仪满足其检测要求。

7.1.3 购置设备的申请：质量管理部编制设备申购报告，填写申请表格，上公司KM流程并经相关领导批准后购买。

设备购置资料存档。

7.1.4 设备的购进：供应链部与生产厂家签订采购合同，合同原件存入人事行政部。

7.1.5 技术标准文件对比确认：设备供应商根据我公司用户需求提供了相关的技术标准文件，核对并填写“技术标准文件核对表”（附件1）7.2 安装确认——IQ7.2.1 目的：确认PE-Clarus680型气相色谱仪安装符合设计要求；根据设备使用说明书起草设备标准操作规程和设备清洁规程。

7.2.2 核对并填写“仪器安装环境确认表”（附件2）7.2.3 资料检查目的：确认设备的技术资料（包含设备编号、序列号和安装位置），应齐全，并存放在指定的地点。

7.2.4 开箱确认（见附件3）7.2.4.1 设备开箱确认：设备到现场后，设备管理人员会同相关人员共同开箱，确认到货的完整性。

7.2.4.2 对照合同和装箱单核对设备、设备的附件、工具和仪表；检查设计确认文件中所规定的文件（操作说明、备件清单、图纸等）是否齐全，并确认技术图纸为最新状态。

7.2.4.3 设备管理员收集整理供应商提供的装箱单、操作指导、设备说明书、产品合格证、图纸等技术资料存入档案，建立设备运行记录制度。

7.2.4.4 填写设备开箱验收单，参与确认人员签名，设备管理人员将开箱验收单存入档案。

（见附件3）7.2.5 仪器安装和连接确认（见附件4）设备材质和表面确认：检查直接接触产品的设备材质类型和表面的光滑程度是否符合需求。

设备安装和连接确认：对照图纸检查设备机械、电器、控制回路等的安装情况，管道的加工情况，设备标识情况及动力系统、公用系统的连接情况。

7.2.6 仪器计量情况确认确保仪器计量符合规定，校验时间在有效期内。

（见附件5）7.3 运行确认——OQ7.3.1 目的：检查并确认仪器在规定的技术参数内是否能正常运行。

7.3.2 确认方法：按《PE Clarus680型气相色谱仪使用、清洁、维护、维修操作规程》操作，进行控制旋钮的测试。

7.3.3 填写仪器运行确认表1（见附件6）：7.3.4 管道流路的密闭性方法：打开载气，将仪器上进气阀调至590kpa，用死头螺母将柱联接部拧紧，进样器内换上新的硅橡胶垫并拧紧，关闭仪器上氢气压力表的阀门，关闭载气阀、氢气阀压力表上的压力指示每小时下降应小于10kpa。

结果是否符合要求：□是□否7.4 性能确认——PQ7.4.1 目的：通过测试证明仪器稳定性、基线噪声、基线漂移、重复性等,符合预定的标准要求。

7.4.2 试验方法：7.4.2.1系统适用性试验：●色谱柱的理论板数（n）：色谱条件：汽化室120℃，柱温80℃，检测室120℃；载气(N2)50kPa，H2 50 kPa，空气50 kPa；注入0.05%苯溶液，记录色谱图，量出供试品的保留时间t R和半峰宽W h/2，按n=5.54(t R/W h/2)2计算出理论板数；●分离度：在选定的色谱条件下，注入甲醇，乙腈对照溶液，记录色谱图，分离度（R）：按下式计算，应大于１.5R=(t R1－t R2)/(W2＋W1)式中：t R1——相邻后一峰的保留时间；t R2——相邻前一峰的保留时间；W1、W2——此相邻二峰的宽度。

甲醇、乙醇理论板数、分离度测试结果，填写仪器性能确认表1（见附件7）7.4.2.2 定量重复性试验：●标准平均偏差(RSD）：取0.05%的苯溶液连续进样5次，峰面积标准平均偏差（RSD）应≤3.0％，保留时间的RSD应≤1.0％。

试验结果如下：注：M=(A1+A2+……A n)/nRSD （%）=Mn M A 1)(2--∑×100%填写仪器性能确认表2（见附件8） 8 再确认8.1 当仪器有下列情况时，其确认状态受到影响应进行再确认 ● 经历重大维修，或更换关键部件 ● 仪器的安装地点需要变化 ● 软件或硬件升级● 由偏差，数据超出标准或数据趋势分析引起8.2 设备确认后通过变更管理系统进行控制，所有可能影响检验结果的变更都应正式地申请、记录、批准，并应进行评估，包括风险分析，通过风险分析确定是否需要再确认以及再确认的程度。