无机及分析化学技能基础知识(图)

无机及分析化学技能基础知识常用玻璃仪器及其它器皿一、常用玻璃仪器及其它器皿无机及分析化学实验中要用到很多玻璃仪器和器皿，常用玻璃仪器的用途如表1-1所示。

表1-1常用玻璃仪器及器皿名称规格主要用途注意事项烧杯容量/mL25、50、100、250、400、500、800、1000、2000 用作反应容器、配制溶液、溶解处理样品①加热时要用石棉网，使底部受热均匀。

②所加热的液体体积不要超过容积的2/3。

③加热腐蚀性液体烧杯口要盖表面皿。

锥形瓶及碘量瓶容量/mL50、100、250、500、1000 用于滴定分析；加热处理试样；碘量瓶用于碘量法及生成易挥发物质的定量分析。

①加热时要用石棉网，使底部受热均匀。

②所加热的液体体积不要超过容积的2/3。

③磨口锥形瓶加热时打开瓶塞。

量筒和量杯容量/mL5、10、25、50、100、250、500、1000、2000 粗略量取一定体积的液体。

①不能加热；②不能作为配制溶液的容器使用。

③操作时要沿器壁加入或倒出液体。

容量瓶容量/mL5、10、25、50、100、250、500、1000、2000用于配制准确浓度的溶液。

①不能加热，热的或稀释后放热的物质应冷却到室温；②不能用于溶解固体③不能长时间存放液体。

④瓶塞用原配，不能互换，否则漏液后不能使用。

用后瓶塞要夹纸条保存。

滴定管容量/mL25、50、100 滴定分析中用于滴定或准确量取一定体积的液体①不能加热②碱式滴定管盛碱性或还原性溶液；酸式滴定管盛酸性或氧化性溶液；碱式滴定管不能盛氧化剂。

见光易分解的溶液用棕色滴定管。

③活塞用原配，不能互换，否则漏液后不能使用。

用后活塞要夹纸条保存。

微量滴定管容量/mL1、2、3、4、5、10 用于微量或半微量分析滴定使用与常量滴定管相同移液管、吸量管容量/mL移液管容量：1、2、5、10、25、50、100；吸量管容量：1、2、5、10 精确量取一定体积的液体。

①不能加热，管尖不能破损。

②移液前用所移取的液体润洗。

③移液时，移液管尖端与受液容器壁接触，溶液流尽后停留15秒再拿走移液管。

④除标记外不能将留在管尖端的液体吹出。

比色管容量/mL10、25、50、100；比色分析①不可加热②比色分析时应选用规格相同的比色管。

称量瓶分扁形和高形，以外径/mm×高/mm表示，扁形用于测定水份或干燥称量基准物①烘干时不能盖紧瓶塞。

如高形25×40；扁形50×30 质；高形用于称量基准物质或样品。

②磨口塞要原配不能互换。

③称量时不能直接用手拿取，应用洁净的纸带或棉纱手套。

洗瓶分塑料和玻璃两种，以容量/mL表示250、500、1000 用蒸馏水洗涤沉淀或容器用。

不能装自来水干燥器直径/mm160、210、240、300。

分普通干燥器和真空干燥器。

保持物品干燥，用于冷却和保存已经烘干的试剂、或已恒重的称量瓶、坩埚。

①盖子磨口处要涂适量的凡士林，以确保密封。

②放入干燥器的物品温度不能过高③开启顶盖时不能向上拉，应向旁边水平错开。

要及时更换干燥剂布氏漏斗和吸滤瓶布氏漏斗瓷质，以直径/cm表示，如6、8；吸滤瓶为玻璃制品，以容积/mL表示，如250、500，两者配套使用。

用于减压过滤①不能直接加热。

②滤纸要略小于漏斗的内径。

③使用时应先开抽气泵，后过滤。

过滤完毕，先拔掉抽滤瓶接管，后关抽气泵。

研钵以瓷、玻璃、玛瑙制作，以口径大小表示/mm60、80、100、150 用于研磨固体试剂不能加热，按固体的性质选用不同的研钵，放入固体不超过容积的1/3。

蒸发皿以瓷、铂、石英制作，蒸发浓缩液体，用①能耐高温，但不分有柄和无柄，以容积/mL 表示无柄：60、100、150、200、300、500；有柄：30、50、80、100、150、200、500 于700℃以下物料灼烧。

能骤冷。

②可在铁环上直接加热，但应预热后提高加热强度。

坩埚有瓷、铂、石英、镍等到材质，以容积/mL表示高型：15、20、30、50；中型：2、5、10、15、20、50；低型：15、25、30、45、50 用于灼烧沉淀。

不能骤冷、骤热，根据不同性质的试剂选用不同的坩埚二、玻璃仪器的洗涤和干燥玻璃仪器是否干净对分析结果的影响很大，分析中所用的各种玻璃仪器使用前必须洗涤干净。

洗涤干净的玻璃仪器应均匀被水润湿，不挂水珠。

1、玻璃仪器的洗涤玻璃仪器的洗涤方法很多，一般根据实验要求、污物的性质和沾污的程度选择合适的洗涤方法。

（1）水洗对于水溶性的污物可用水直接冲洗，水冲洗不掉的物质可以用合适的毛刷刷洗。

对于有油污的玻璃仪器，可先用水冲洗掉可溶性污物，再用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂刷洗。

刷洗后用自来水冲洗干净，最后用蒸馏水润洗3次。

（2）洗液洗用肥皂或洗涤剂洗不掉的污物或因口径小、管细不能用毛刷刷洗的仪器可用洗液洗涤。

用洗液洗涤前，先将容器内的水倒净，然后加适量的洗液，转动仪器使容器内壁被洗液润洗到，最后将洗液倒回原瓶。

用自来水冲洗干净，再用蒸馏水润洗3次。

污物较重的仪器可以加满洗液长时间浸泡，然后再洗涤。

洗液一般具有强腐蚀性，使用时不能用毛刷蘸取洗液刷洗仪器。

实验室常用的洗液如表1-2所示。

表1-2 常用的洗液洗液名称配制方法适用范围注意事项铬酸洗液称取20g重铬酸钾加40mL水，加热溶解，冷却后沿烧杯壁慢慢加入360mL浓硫酸，边加边搅拌，冷却后装入试剂瓶中。

用于去除残留油污或还原性无机物。

具有强氧化性和腐蚀性，新配制的溶液呈暗红色，变为绿色即失效。

用后应倒回原瓶，可反复使用。

废液应集中回收处理。

碱性高锰酸钾洗液4g高锰酸钾溶于少量水中，加10%氢氧化钠至100mL。

此洗液作用缓慢，用于洗涤油污或某些有机物。

玻璃仪器上沾有褐色氧化锰可用草酸溶液洗去，洗液不应在所洗的仪器中长期存留。

纯酸洗液1：1硫酸、盐酸、硝酸；硫酸与硝酸等体积混合。

浸泡或浸煮器皿，洗去碱性物质及多数有机物。

使用加热时温度不能太高，以免酸分解或挥发。

有机溶剂甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿等。

用于洗涤油脂性污物、小件和形状复杂的玻璃仪使用时注意通风，防止毒性及燃烧。

用过的废液回器，如活塞内孔、吸管和滴定管尖端等。

收蒸馏后可重复使用。

2、玻璃仪器的干燥在分析实验中，有时要求使用干燥的仪器和器皿。

实验中可根据不同情况采用不同的干燥方法。

对于不急用的仪器，可将仪器放在仪器架上自然晾干，也可以用烘箱在110℃条件下烘箱干。

对于急用的仪器，可以用电吹风吹干，也可以将洗净的仪器倒净水后加入少量的丙酮等有机溶剂，转动仪器，使仪器内的水份与有机溶剂混合，倒出有机溶剂后，仪器会迅速干燥。

很多情况下所用的仪器不需干燥，如滴定管、移液管等用前用所装溶液润洗2～3次。

带有刻度的计量容器不能用加热法干燥，否则会影响仪器精度。

如需干燥时可采用晾干或冷风吹干。

三、化学试剂和实验用水1、化学试剂化学试剂种类很多，不同国家对化学试剂的分类和分级标准不同。

我国化学试剂产品有国家标准（GB）、化工部标准（HG）及企业标准（QB）三级。

化学试剂可以分为标准试剂、一般试剂、高纯试剂、专用试剂四大类。

（1）一般试剂一般试剂是实验室最普遍使用的试剂，分为四个等级及生化试剂。

一般试剂的分级、标志、使用范围列于表3中。

表1-3 一般试剂的规格和适用范围级别中文名称英文符号适用范围标签颜色一级优级纯（保证试剂）GR 精密分析实验绿色二级分析纯（分析试剂）AR 一般分析实验红色三级化学纯CP 一般化学实验蓝色四级实验试剂LR 一般化学实验辅助试剂棕色生化试剂生化试剂生物染色剂BR 生物化学及医用化学实验咖啡色染色剂（玫瑰色）（2）标准试剂标准试剂是用于衡量其它物质化学量的标准物质。

标准试剂的特点是主体含量高而且准确可靠，其产品一般由大型试剂厂生产，并严格按国家标准检验。

主要国产标准试剂的种类及用途列于表4。

表1-4 主要国产标准试剂的种类与用途类别主要用途滴定分析第一基准试剂工作基准试剂的定值滴定分析工作基准试剂滴定分析标准溶液的定值杂质分析标准溶液仪器及化学分析中作为微量杂质分析的标准滴定分析标准溶液滴定分析法测定物质的含量一级pH基准试剂pH基准试剂的定值和高精密度pH计的校准pH基准试剂pH计的校准（定位）热值分析试剂热值分析仪的标定色谱分析标准气相色谱法进行定性和定量分析的标准临床分析标准溶液临床化验农药分析标准农药分析有机元素分析标准有机物元素分析（3）高纯试剂高纯试剂的杂质含量低（比优级纯、基准试剂都低），主体含量一般与优级纯试剂相当，高纯试剂主要用于微量分析中试样的分解及试液的制备。

（4）专用试剂专用试剂是指有特殊用途的试剂。

如仪器分析中色谱分析标准试剂、气相色谱担体及固定液、液相色谱填料、薄层色谱试剂、紫外及红外光谱纯试剂等。

2、化学试剂的贮存和使用一般化学试剂应贮存在通风良好、干燥洁净、避免阳光直射的房间里，要远离火源、注意防止水分、灰尘及其它物质的污染。

化学试剂应分类存放，剧毒试剂如氰化物、砒霜等应设专人保管。

特殊试剂应采取特殊方法贮存，如金属钠浸在煤油中；白磷要浸在水中。

取用化学试剂前应检查试剂瓶的标签是否完整，试剂是否变质。

取用固体试剂时应遵循“只出不回，量用为出”的原则，多余的试剂不得倒回原瓶。

取试剂要用洁净干燥的药匙，不能一匙多用，取完后应立即盖好瓶盖。

取用液体试剂时，不能在试剂瓶中直接吸取，应将试剂倒在干净的容器中，取出多余的试剂也不能倒回原瓶。

3、实验室分析用水在分析工作中洗涤仪器、溶解样品、配制溶液都要用水。

根据分析任务要求不同，对水纯度的要求也不同，实验室用水国家标准（GB/T6682-92）将实验室用水分为三级，规定了实验用水的指标（表5）、制备和检验方法。

实验中可根据具体情况选择不同级别的实验用水。

表1-5 实验用水的级别及主要指标指标名称一级二级三级pH范围（25℃）－－ 5.0～7.5电导率（25℃）/（μS/cm）≤0.1 ≤1.0 ≤5.0可氧化物质（以O计）/（mg/L）－0.08 0.4吸光度（254nm，1cm光程）≤0.001 ≤0.01 －蒸发残渣（105℃±2℃）/（mg/L）－≤1.0 ≤2.0可溶性硅（以SiO2计）/（mg/L）≤0.01 ≤0.02 －一级水基本不含有溶解或胶态离子杂质及有机物。

它可以用二级水进一步加工制得，如可用二级水经过蒸馏、离子交换混合床和0.2μm过滤膜的方法，或用石英装置进一步蒸馏制得。

一级水用于有严格要求的分析实验、制备标准水样或超痕量物质分析，如液相色谱分析用水等。

二级水可含有微量的无机、有机或胶态杂质。

可采用蒸馏、反渗透或去离子后再经蒸馏等方法制备。

二级水用于精确分析和研究工作，如原子吸收光谱分析用水。

三级水可采用蒸馏、反渗透或去离子等方法制备。