Waters_LC-MS_日常维护参考手册

TargetLynx™首先，大家请看这里。

（点击）是不是有人一看到这些光谱就感觉头疼？与UV 相比，MS分析更加灵敏。

由于其具有高灵敏度的特点，因此经常能看到许多不想看到的东西。

也就是说，除了峰值外，污染也更加明显。

另外，是不是有人正在使用这样的离子源来进行检测？MS分析不会像LC那样产生废液。

通过离子源喷雾的样本，全部会进入MS的内部。

这样势必会造成污染。

离子源受到污染后会有什么后果呢？具有代表性的结果就是导致灵敏度下降。

虽然MS是高灵敏度的分析方法，但如果管理与使用方法不当，会产生适得其反的效果。

虽说今天应该将焦点放在<熟练使用LC/MS的方法>这一课题上，但还是有必要说一下熟练使用所需的注意事项。

以下列举3点。

保持仪器环境条件处于良好状态。

减少故障。

发生故障时，能迅速妥善处理。

以上就是这3点。

其中重要的内容是（点击）日常维护。

接下来，这里所说的维护指的是什么维护内容呢？为确保仪器持续正常运作的保养、点检作业，（点击）建议客户实施日常维护。

客户也可实施日常维护。

既然建议客户实施维护作业，对于至今尚未实施过的各位，需要注意哪些要点呢？又该怎么执行呢？有哪些复杂的操作呢？这些问题将造成您心中的疑问与不安。

（点击）其实，并没有必要担心。

LC/MS是一套系统，所以看上去可能很复杂。

但如果能够区分各功能模块，并理解其功能要点，绝对不难。

接下来，（点击）将对日常维护的内容，进行相关说明。

首先，在此，先按照LC、MS、附属设备这3大类，对LC/MS系统进行分类。

然后，将HPLC细分为泵与自动进样器，将MS细分为离子源、Probe、分析器，将附属设备细分为真空泵、氮气发生仪器、数据系统。

接下来说明一下各模块的功能。

如果能理解其功能，就自然而然能理解注意要点，理解了注意要点后，应该就能理解维护的内容了。

LC/MS是一套系统。

正如您所知，它是由各种设备与模块组成。

首先，我个人认为，逐个理解各设备与模块，是理解LC/MS系统攻略的捷径。

请想象一幅拼图。

一般是不能一下子完成的。

经过从各部分着手，逐步完成，最终绘成一幅画面。

我认为其实是一个道理。

下面，我们从HPLC的功能开始进行说明。

首先（点击）、这就是LC泵。

泵的功能是输送液体。

但不仅仅是输送液体，还应保持稳定输送。

然后（点击）、这是自动进样器，自动进样器的功能是准确注射检测样本。

每次都必须准确注射指定的量。

同时，不能有污染。

泵的功能是稳定输送液体。

因此，泵的注意要点中，首先应确认压力。

如压力发生变化，基线与保留时间将会出错，因此，请用稳定的速度输送液体，并确认其压力有无定期变动。

以下是流动相的注意要点，请使用符合HPLC 要求等级与LC/MS 要求等级的流动相。

但是，即使达到了HPLC 要求等级与LC/MS 要求等级，也不意味着可以完全放心。

还需要定期更换新鲜的流动相。

同时，更换时，请按各泵管路逐个更换。

残留溶剂请勿继续使用。

残留品不能用于更换新鲜的流动相。

接下来是泵的维护方法。

在对LC实施维护时，也会造成污染。

必须定期进行清洗。

执行清洗方法时，请将水、乙腈、甲醇、异丙醇等量混合。

（此时，如添加甲酸至0.2 %，则清洗效果更佳。

）拆卸色谱柱后输送液体1L左右即可。

清洗后，将水与甲醇等量混合，同样拆卸色谱柱，然后请输送液体。

同时，虽然此处并未记述，请定期更换溶剂瓶内的溶剂过滤器。

接下来是自动进样器的注意要点。

自动进样器的首要问题是污染。

由于MS比一般的UV更加灵敏，污染也比UV检测仪更加明显。

因此，确保针阀的充分清洗就成了重要的环节。

其要点在于必须针对样本选择清洗溶剂。

是否易溶于有机溶剂？是否易溶于水？高极性？低极性？这些请仔细参照样本的性质。

维护时仍需要注意污染问题。

污染问题得不到改善时，或许也可尝试更换进样针来解决。

有些样本可能易于吸附于左侧的peek针，或右侧的不锈钢针。

污染问题无法解决时，尝试更换材质也可作为不错的解决方法。

也就是说，上述针可采用本公司UPLC-Acquity的制品。

至此，已说明了LC各模块相关的功能、注意要点及维护方法。

接下来将开始说明MS的部分。

现在，我们把MS分成Probe、离子源、分析器、检测器，共４个部分。

首先，先说明一下MS的整体流程。

由自动进样器注射的样本，经过色谱柱后先进入Probe。

在这里，离子化的样本被进行喷雾。

喷雾后的样本从离子源样本锥孔（口）进入MS内部。

这个样本锥孔（口）可提供大气压与真空环境。

样本锥孔的内部为真空环境。

此图中蓝色的部分即为真空环境。

进入MS内部的样本在分析器处依据m/z进行分离，然后通过检测器进行检测。

上述信号将通过数据系统的软件进行显示。

接下来讲述Probe的相关内容。

Probe的功能主要分为2点。

通过对输送的流动相与样本施加高电压（毛细压力），使其离子化。

将该样本转换为细微的液滴，并进行喷雾。

上述Probe为ESIProbe。

样本喷雾是Probe的功能，所以，注意要点应集中于其喷雾运作能否顺畅进行。

首先请确认出自Probe的喷雾。

必须确认Probe前端的喷雾是否顺畅。

如果存在断断续续的现象，可能存在不锈钢毛细管的堵塞。

发生堵塞后，压力即会升高。

如将从色谱柱连接至Probe的线管拆下后压力明显下降，则毛细管存在堵塞。

如毛细管发生堵塞，则只能进行更换，防止其发生堵塞的要点在于保持毛细管内部的清洁。

在样本流过后，请输送流动相，清洗毛细管。

Probe的主要维护与更换部件包括2点。

建议客户实施该项作业。

保持稳定喷雾是Probe的功能。

在不锈钢毛细管发生堵塞时，必须实施毛细管的更换。

另一个导致喷雾不稳定的原因在于Probe的吸头。

就是这个部分。

喷雾不稳定时，请实施更换。

接下来讲一下离子源的功能。

离子化的样本经过离子源（样本锥孔、口），进入MS内部的分析器。

这部分如受到污染，将会影响灵敏度。

这就是离子源，但是很容易受到污染。

注射样本时，仅注射作业就会导致污染。

污染导致灵敏度低下后，只能对离子源进行清洗，但真的不希望经常进行清洗操作。

这方面还是要请大家多多留意。

首先，不可注射极高浓度的样本。

这里所说的高浓度样本是指浓度在10ppm～100ppm的样本。

作为简便选择，请使用浓度为1ppm左右的样本。

XevoTQ, XevoTQs建议使用<100ppb第二点是使用切换阀。

使用切换阀对流路进行切换。

如设定切换阀仅将目标样本导入离子源，在其他时间将通道切换至离子源外，应该可以避免对离子源造成不必要的污染。

虽然是维护作业，离子源注射样本后，仅注射作业就会导致污染。

由于离子源在受到污染后会引起灵敏度低下，因此必须实施清洗作业。

其中要点在于清洗方法。

选择清洗溶剂时请参考检测样本的性质，然后实施超声波清洗。

一般情况下，通过超声波清洗都可恢复畅通，偶尔也可能由于样本锥孔（口）的表面覆盖有绝缘膜等物质，有时需要用细颗粒磨砂纸进行打磨。

以上就是Probe、离子源的说明。

接下来是质量分离部·分析器的说明。

分析器的作用是依据m/z分离离子化的样本。

同时，实施MRM检测与SIM检测时，仅允许目标样本通过。

分析器的注意要点中，首先第一个是确认真空度。

由于分析器处于真空环境下，所以请确认其真空度。

通过监测真空度，可以实现每日对仪器环境的确认。

就如同对人而言，它或许就像是人的体温。

第二个是仪器周围的温度。

由于温度变化会导致质量发生偏差，因此请定期监测仪器设置场所的温度。

作为质量分离部的维护，需要实施定期的校准。

什么样的情况下必须校准呢？但是通过实施校准，可修正质量轴。

另外，目前实施的校准是在当前环境下对仪器的质量轴进行修正。

例如，刚刚抽真空后与抽真孔后过了一段时间，真空度有所不同。

也即是仪器的环境条件不同。

实际的检测作业，应在真空状态稳定后实施。

以下将说明附属设备。

作为主要组成部分，包括有真空泵、氮气发生仪器、数据系统。

真空泵的作用是维持仪器的真空环境。

氮气发生仪器可以提供样本喷雾所必需的氮气。

因客户不同，氮气供给的方法各不相同，因此，有些客户的仪器构成中可能不包含有氮气发生仪器。

数据系统能够控制LC/MS的系统，并进行数据分析。

进行回转泵的维护时，首先请观察润滑油的量、颜色、并确认泵机的声音。

润滑有最初应该是无色透明，使用后逐渐变成茶色，进而变成黑色。

由于各泵机都有自己会专用的润滑油，更换润滑油时请务必注意。

接下来讲述过滤器的更换。

上述过滤器会圈住润滑油，因此，如果不定期进行更换，将导致润滑油大量混入排气中。

另外，请不要忘记实施气体震气。

接下来讲述涡旋泵的相关内容。

维护内容与回转泵相同。

其中有一个注意要点，无油涡旋泵虽然无油，但不代表其无需维护。

作为氮气发生仪器，客户自身实施的维护作业大致包括更换过滤器。

生产商不同，维护的内容也不同，因此，详细内容请确认操作手册。

同时，依据运转时间，维护内容会发生变化，因此不进行分析时，将氮气发生仪器设置成OFF后，会延长仪器的使用寿命。

就如同这里所显示的内容，请注意设置环境。

下面将说明数据系统。

首先是数据操作的相关事项。

硬盘可能会在某一天突然崩溃。

PC状态异常的相关联络基本上是1周一次。

因此，建议您务必定期进行备份。

碎片整理与定期重新启动可确保数据系统稳定运作，因此请务必确认。

自此（点击）我们将开始讲解故障对应。

面对故障时首先，建议确认的内容包括以下3点。

第一，确认已选择的方法。

例如，MS的检测条件、LC的检测条件、注入量与之前是否相同？变更条件时，由于名称相同而会覆盖，可能条件已发生改变。

首先，建议确认与之前的条件是否相同。

第二，确认流动相·样本的调整方法。

以前，曾有客户将流动相A与B设置相反。

样本的浓度出错，可能导致灵敏度下降。

溶解有样本的溶剂出错、灵敏度变化后，峰值的形状可能会不理想。

第三，确认流动相的调整日期。

以前，有客户报告流动相瓶产生藻类生物。

如有咨询，我们将根据客户的信息采取措施。

因此，以仪器异常为前提，采取对应措施，这3点发生问题时，故障解决前的时间可能会出现延长。

请确认上述3点内容。

LC/MS是一套系统。

LC与MS任何一侧发生故障，都将导致在灵敏度与再现性方面难以获取良好的数据。

为了快速解决故障，区分LC的原因或是MS的原因非常重要。

现在，就简便区分的方法，我们说明以下2点。

第一项的确认方法。

首先，连接UV检测器。

为了能够在UV上确认峰值，需准备1ppm左右的样本准备了1ppm左右的样本后，UV检测器应该可进行确认。

（点击）如UV检测器的结果正常，则问题应在于MS侧。

（点击）如UV检测器结果中未明确显示峰值，则问题应在LC侧。

如问题在MS侧，则表现如下。

（点击）UV检测器结果可见峰值（点击）MS结果中未见峰值（点击）（点击）即故障在MS侧接下来说明问题在LC侧的情况。

（点击）UV检测器结果中未见峰值，（点击）同时，MS的结果中也未见峰值。