苯妥英锌的合成---2组
苯妥英锌(Phenytoin-Zn)的合成(含机理).
实验五苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成一、目的要求1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
二、实验原理苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为：HNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
合成路线如下：C CH O [O]C COC C O O +C ONH2NH2NaOHHNNONaOHClHNOHOZnSO4HNOOZn2NH3H2O.三、主要试剂及参数：1、实验试剂(附录1尽具体)原料名称规格用量熔点摩尔数摩尔比FeCl3.6H2O AR 7g mp.315℃冰醋酸 AR 7.5ml mp.16.6 ℃安息香 1.25 g mp.137 ℃尿素 CP 0.35 g mp.110.6℃氢氧化钠 20% 3ml mp.318.4 ℃乙醇 50% 5ml mp.-117.3℃盐酸 10% 适量 mp.-114.8℃氨水适量 mp.-77℃ZnSO4·7H2O 3ml mp.100 ℃2、实验仪器：圆底烧瓶，循环水真空泵，球形冷凝管，电子天平，温度计，布氏漏斗，电热器，烧杯，移液管，玻璃棒，洗耳球，PH试纸等。
四、实验方法步骤（附录2步骤图）（一）联苯甲酰的制备在装有球形冷凝器的250 mL圆底烧瓶中，依次加入FeCl3.6H2O（附注1）14 g，冰醋酸15 mL，水6 mL及沸石一粒，在石棉网上直火加热沸腾5 min。
稍冷，加入安息香2.5 g及沸石一粒，加热回流50 min。
稍冷，加水50 mL及沸石一粒，再加热至沸腾后，将反应液倾入250 mL烧杯中，搅拌，放冷，析出黄色固体，抽滤。
结晶用少量水洗，干燥，得粗品，测熔点，mp.88~90℃，计算收率。
（二）苯妥英的制备在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入联苯甲酰2 g（一定是确确的量？），尿素0.7 g，20% 氢氧化钠（附注2）6 mL，50% 乙醇10 mL及沸石一粒，直火加热，回流反应30 min，然后加入沸水（冷水？）60 mL，活性碳0.3 g，煮沸脱色10 min，放冷过滤。
大实验__苯妥英锌的合成 共16页
CC OO
+
NH2
C
NaOH O
NH2
H N
ONa
N O
3．苯妥英锌的制备
将苯妥英0.5g置于50 ml烧杯中，加入氨水（15 mlNH3.H2O+10ml H2O）,尽量使苯妥英溶解， 如有不溶物抽滤除去。另取0.3gZnSO4.7H2O 加3ml水溶解，然后加到苯妥英铵水溶液中， 析出白色沉淀，抽滤，结晶用少量水洗，干燥， 得苯妥英锌，称重，测分解点，计算收率。
O NHCONH2 O
O
NHCONH2
OH
NH
O
O
N H NaOH
N
O
ONa
NH
实验原理
C C H OO H
安息香
[O ]
CC OO
二苯乙二酮 （联苯甲酰）
CC OO
+
NH2
C
NaOH O
NH2
H N
ONa
N O
HCl
H
NH3 . H2O
N
ZnSO4 OH
N O
H N
O Zn
N
2
O
实验步骤
1．联苯甲酰的制备 2．苯妥英的制备 3．苯妥英锌的制备
HCl
H
NH3 . H2O
N
ZnSO4 OH
N O
H N
O Zn
N
2
O
注释
制备联苯甲酰时，直火加热至中沸 （温度不宜过高），通过测其熔点控 制质量。
苯妥英锌的分解点较高，测时应注意 观察。
思考题
1.试述二苯羟乙酸重排的反应机理。 2.为何不利用第二步反应中已生成
的苯妥英钠，直接同硫酸锌反应制 备苯妥英锌，而是把已生成的苯妥 英钠制成苯妥英后，再与氨水和硫 酸锌作用制备苯妥英锌？
苯妥英锌的合成完整版
苯妥英锌（Phenyt oin-Zn）的合成一、【药物概述】中文名苯妥英锌英文名Phenytoin-Zn化学名5,5-二苯基乙内酰脲锌化学结构HNNO OZn 2物化性质白色粉末,mp.222~227℃(分解),微溶于水, 不溶于乙醇,氯仿,乙醚.性状本品水溶液里显碱性反应，常因部分水解而发生浑浊，此系吸收二氧化碳而析出游离基苯妥英之故。
理化性质有效血清浓度范围为10-20ug/mg,浓度在20-40ug/ml时，可产生副作用。
在剂量为100ug以上时，半衰期随投药量而定；其血浆半衰期大约在7-40h范围内，苯妥英能广泛和迅速地分布于全身，存贮于乳汁，蓄积在红细胞内。
药理作用 1.本品对癫癎大发作有良效，而对失神性发作无效。
2.本品缩短动作电位间期及有效不应期，还可抑制钙离子内流，降低心肌自律性，抑制交感中枢，对心房、心室的异位节律点有抑制作用。
3.其稳定细胞膜作用及降低突触传递作用，而具抗神经痛及骨骼肌松弛作用。
4.本品可抑制皮肤成纤维细胞合成（或）分泌胶原酶。
其主要有效成分是苯妥英，用于治疗癫痫大发作，对大发作有明显的对抗作用，增加剂量对小发作也具有一定的作用，但不如大发作明显.副反应该药呈强碱性，口服对胃肠道刺激性大，而且长期服用可致眼球震颤、共济失调、机体锌缺乏等副作用.二、【实验目的】1、学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2、掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、【实验原理】合成路线如下：C CH O OH [O]C CO OC C O O +C ONH2NH2NaOHHNNONaOHClHNNOHOZnSO4HNNOOZn2NH3H2O.【2】四、【仪器和试剂】1、实验仪器:圆底烧瓶，球形冷凝管，温度计，布氏漏斗，抽滤瓶，烧杯，电子天平，循环水真空泵，玻璃棒，移液管，洗耳球，电热器2、试剂:FeCl3·6H2O，冰醋酸，安息香，尿素，20%氢氧化钠，50%乙醇，10%稀盐酸，氨水，ZnSO4·7H2O,联苯甲酰3、主要物理性质:试剂名称登录号熔点（℃）沸点（℃）相对分子质量溶解性性状苯妥英钠CAS 登录号:630-93-3EINECS登录号: 211-148-2290~299 275.26在水中易溶，在乙醇中溶解，在氯仿或乙醚中几乎不溶白色粉末；无臭，味苦；微有引湿性<。
苯妥英锌的合成
苯妥英锌的合成赵娟201040184 李舒咏201040164 封培兰201040167黄婉苏201040166 梁夏芳201040183一、药物概述1、英文名: Phenytoin-Zn别名：化学名：5,5-二苯基乙内酰脲锌2、结构式：HNOOZn23、分子式：C30H22O4N4Zn4、分子量：5675、CAS号：6、性状：白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
8、药理作用：苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
9、注意事项：10、不良反应：11,、禁忌症：二、实验目的1、学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2、掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、实验原理C CH O OH [O]C COC C O +C ONH2NH2NaOHHNNONaOHClHNOHOZnSO4HNOOZn2NH3H2O.四、实验主要仪器和试剂及其物理常数1、仪器2、试剂主要实验试剂及规格：原料名称规格用量摩尔数摩尔比FeCl3.6H2O CP 7g冰醋酸CP 7.5mL安息香CP 1.5 g联苯甲酰CP 1 g尿素CP 0.35 g20% 氢氧化钠CP 3mL50% 乙醇CP 5mL活性碳0.3 g10 % 盐酸CP氨水15 mL NH3.H2O + 10mL H2OZnSO4.7H2O CP 0.3 g试剂物理性质名称分子式分子量熔点℃相对密度沸点℃安息香C14H12O2 212联苯甲酰C14H10O2 210苯妥英C15H11O2N2Na 274苯妥英锌C30H22O4N4Zn 567五、本次实验方法和步骤1、流程图2、实验方法和步骤（一）联苯甲酰的制备在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入FeCl3.6H2O7g，冰醋酸7.5mL，水3 mL及沸石一粒，在石棉网上直火加热沸腾5 min。
稍冷，加入安息香1.5 g及沸石一粒，加热回流50 min。
苯妥英锌的合成
苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成一、药物概述简介苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为：HNNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
适应症苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
药理作用苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌腹腔注射的ED50和LD50分别为9.74 mg/kg和138.1mg/kg,治疗指数与苯妥英钠接近，刺激性比苯妥英钠小。
在亚急性毒性试验中，白细胞总数和血小板数似有减少趋势，血红蛋白含量和血清谷丙转氨酶活力无较大改变。
1. 动物实验证明，本品对超强电休克、惊厥的强直相有选择性对抗作用，而对阵挛相无效或反而加剧，故其对癫癎大发作有良效，而对失神性发作无效。
2.另外本品缩短动作电位间期及有效不应期，还可抑制钙离子内流，降低心肌自律性，抑制交感中枢，对心房、心室的异位节律点有抑制作用。
3.其稳定细胞膜作用及降低突触传递作用，而具抗神经痛及骨骼肌松弛作用。
4.本品可抑制皮肤成纤维细胞合成（或）分泌胶原酶。
其主要有效成分是苯妥英，用于治疗癫痫大发作，对大发作有明显的对抗作用，增加剂量对小发作也具有一定的作用，但不如大发作明显. 该药呈强碱性，口服对胃肠道刺激性大，而且长期服用可致眼球震颤、共济失调、机体锌缺乏等副作用.二、目的要求1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、实验原理合成路线如下：C CH O OH [O]C CO OC C O O +C ONH2NH2NaOHHNNONaOHClHNNOHOZnSO4HNNOOZn2NH3H2O.四、实验主要仪器和试剂及物理常数理化常数及性质药品分子量熔点/℃沸点/℃性质二苯乙醇酮212.25 137 344 不溶于冷水，微溶于热水和乙醚，溶于热丙酮和热乙醇。
六水合氯化铁270.5 37 易潮解，溶于水时会释放大量热，并产生一个啡色的酸性溶液。
苯妥英锌的合成
实验时间：2012年12月4日药物化学实验——苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成组员：一、药物概述简介苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为：HNNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
适应症苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
药理作用苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌腹腔注射的ED50和LD50分别为9.74 mg/kg和138.1mg/kg,治疗指数与苯妥英钠接近，刺激性比苯妥英钠小。
在亚急性毒性试验中，白细胞总数和血小板数似有减少趋势，血红蛋白含量和血清谷丙转氨酶活力无较大改变。
1. 动物实验证明，本品对超强电休克、惊厥的强直相有选择性对抗作用，而对阵挛相无效或反而加剧，故其对癫癎大发作有良效，而对失神性发作无效。
2.另外本品缩短动作电位间期及有效不应期，还可抑制钙离子内流，降低心肌自律性，抑制交感中枢，对心房、心室的异位节律点有抑制作用。
3.其稳定细胞膜作用及降低突触传递作用，而具抗神经痛及骨骼肌松弛作用。
4.本品可抑制皮肤成纤维细胞合成（或）分泌胶原酶。
其主要有效成分是苯妥英，用于治疗癫痫大发作，对大发作有明显的对抗作用，增加剂量对小发作也具有一定的作用，但不如大发作明显. 该药呈强碱性，口服对胃肠道刺激性大，而且长期服用可致眼球震颤、共济失调、机体锌缺乏等副作用.二、实验目的1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、实验原理苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为：HNNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
合成路线如下：C CH O OH [O]C CO OC C O O +C ONH2NH2NaOHHNNONaOHClHNNOHOZnSO4HNNOOZn2NH3H2O.四、实验主要仪器和试剂及物理常数1、相关物质的性质1）苯妥英钠分子结构:分子式: C15H11N2NaO2分子量:物理化学性质性质描述: 白色粉末。
苯妥英锌的合成
苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成一、药物概述【化学名】5,5-二苯基乙内酰脲锌【学结构式为】HNO OZn 2【理化性质】有效血清浓度范围为10-20ug/mg,浓度在20-40ug/ml时，可产生副作用。
在剂量为100ug以上时，半衰期随投药量而定；其血浆半衰期大约在7-40h范围内，苯妥英能广泛和迅速地分布于全身，存贮于乳汁，蓄积在红细胞内。
苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
【性状】本品水溶液里显碱性反应，常因部分水解而发生浑浊，此系吸收二氧化碳而析出游离基苯妥英之故。
【药理作用】苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌腹腔注射的ED50和LD50分别为9.74 mg/kg和138.1mg/kg,治疗指数与苯妥英钠接近，刺激性比苯妥英钠小。
在亚急性毒性试验中，白细胞总数和血小板数似有减少趋势，血红蛋白含量和血清谷丙转氨酶活力无较大改变。
1. 动物实验证明，本品对超强电休克、惊厥的强直相有选择性对抗作用，而对阵挛相无效或反而加剧，故其对癫癎大发作有良效，而对失神性发作无效。
2.另外本品缩短动作电位间期及有效不应期，还可抑制钙离子内流，降低心肌自律性，抑制交感中枢，对心房、心室的异位节律点有抑制作用。
3.其稳定细胞膜作用及降低突触传递作用，而具抗神经痛及骨骼肌松弛作用。
4.本品可抑制皮肤成纤维细胞合成（或）分泌胶原酶。
其主要有效成分是苯妥英，用于治疗癫痫大发作，对大发作有明显的对抗作用，增加剂量对小发作也具有一定的作用，但不如大发作明显. 该药呈强碱性，口服对胃肠道刺激性大，而且长期服用可致眼球震颤、共济失调、机体锌缺乏等副作用.二、目的要求：1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、实验原理：C CH O [O]C COC C O O +C ONH2NH2NaOHHNNONaOHClHNOHOZnSO4HNOOZn2NH3H2O.四、主要仪器和试剂：【仪器】球形冷凝管、圆底烧瓶、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、分析天平，电炉、电热套、量筒、石棉网【试剂用量及相关物理常数】【实际简介】五、实验步骤：（一）联苯甲酰的制备在装有球形冷凝器的250 mL圆底烧瓶中，依次加入FeCl3.6H2O14 g，冰醋酸15 mL，水6 mL及沸石一粒，在电热套加热沸腾5 min。
苯妥英锌的合成---2组
苯妥英锌的合成班级：组别：成员：苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成一、药物概述[1]二、实验目的1、学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2、掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、实验原理C CH O [O]C CO OC C O O +C ONH2NH2NaOHHNNONaOHClHNNOHOZnSO4HNNOOZn2NH3H2O.[2]四、仪器和试剂1、实验仪器:圆底烧瓶，球形冷凝管，温度计，布氏漏斗，抽滤瓶，烧杯，电子天平，循环水真空泵，玻璃棒，移液管，洗耳球，电热器2、试剂: FeCl3·6H2O，冰醋酸，安息香，尿素，20%氢氧化钠，50%乙醇，10%稀盐酸，氨水，ZnSO4·7H2O,联苯甲酰原来规格及配比原料名称规格用量熔点摩尔数摩尔比FeCl3.6H2O AR 7g mp.315℃冰醋酸AR 7.5ml mp.16.6 ℃安息香 1.25 g mp.137 ℃尿素CP 0.35 g mp. 110.6℃氢氧化钠20% 3ml mp.318.4 ℃乙醇50% 5ml mp.-117.3℃盐酸10% 适量mp.-114.8℃氨水适量mp.-77℃ZnSO4·7H2O 3ml mp.100 ℃3、主要物理性质:五、实验方法和步骤1.实验步骤1.1.联苯甲酰的制备在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入FeCl3.6H2O7g，冰醋酸7.5mL，水3 mL及沸石一粒，在石棉网上直火加热沸腾5 min。
稍冷，加入安息香1.5 g及沸石一粒，加热回流50 min。
稍冷，加水25 mL及沸石一粒，再加热至沸腾后，将反应液倾入100 mL烧杯中，搅拌，放冷，析出黄色固体，抽滤。
结晶用少量水洗，干燥，得粗品，测熔点，mp.88~90℃，计算收率。
1.2.苯妥英的制备在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入联苯甲酰1 g，尿素0.35 g，20% 氢氧化钠3mL，50% 乙醇5mL及沸石一粒，直火加热，回流反应30 min，然后加入沸水30mL，活性碳0.3 g，煮沸脱色10 min，放冷过滤。
苯妥英锌合成
苯妥英锌的合成 一、 实验目的1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
二、 实验原理苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为：苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
合成路线如下：三、 实验仪器与试剂圆底烧瓶，循环水真空泵，球形冷凝管，电子天平，温度计， 布氏漏斗，电热器，烧杯，移液管，玻璃棒，洗耳球，PH 试纸等。
四、主要试剂及参数：原料名称 规格 用量 熔点 摩尔数 摩尔比FeCl 3.6H 2O AR 7g mp.315℃ 冰醋酸 AR 7.5ml mp.16.6 ℃ 安息香 1.25 g mp.137 ℃ 尿素 CP 0.35 g mp. 110.6℃H NN O OZn2C CH O [O]C C O OC C O +C O NH 2NH2NaOH HNN ONa OHClH NOH OZnSO 4H NO OZn2NH 3H 2O .氢氧化钠 20% 3ml mp.318.4 ℃乙醇 50% 5ml mp.-117.3℃盐酸 10% 适量 mp.-114.8℃氨水适量 mp.-77℃ZnSO4²7H2O 3ml mp.100 ℃三、实验步骤（一）联苯甲酰的制备在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入FeCl3.6H2O7 g，冰醋酸7.5 mL，水3mL及沸石一粒，在石棉网上直火加热沸腾5 min。
稍冷，加入安息香12.5 g及沸石一粒，加热回流50 min。
稍冷，加水50 mL及沸石一粒，再加热至沸腾后，将反应液倾入100 mL烧杯中，搅拌，放冷，析出黄色固体，抽滤。
结晶用少量水洗，干燥，得粗品，测熔点，mp.88~90℃，计算收率。
（二）苯妥英的制备在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入联苯甲酰1 g，尿素0.35 g，20% 氢氧化钠3mL，50% 乙醇5 mL及沸石一粒，直火加热，回流反应30 min，然后加入沸水30 mL，活性碳0.15 g，煮沸脱色10 min，放冷过滤。
苯妥英锌合成实验(1)
实验五苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成一、目的要求1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
二、实验原理苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为：HNNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
合成路线如下：C CH O OH [O]C CO OC C O O +C ONH2NH2NaOHHNNONaOHClHNNOHOZnSO4HNNOOZn2NH3H2O.三、实验方法（一）联苯甲酰的制备在装有球形冷凝器的250 mL圆底烧瓶中，依次加入FeCl3.6H2O 14 g，冰醋酸15 mL，水6 mL及沸石一粒，在石棉网上直火加热沸腾5 min。
稍冷，加入安息香2.5 g及沸石一粒，加热回流50 min。
稍冷，加水50 mL 及沸石一粒，再加热至沸腾后，将反应液倾入250 mL烧杯中，搅拌，放冷，析出黄色固体，抽滤。
结晶用少量水洗，干燥，得粗品，测熔点，mp.88~90℃，计算收率。
（二）苯妥英的制备在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入联苯甲酰2 g，尿素0.7 g，20% 氢氧化钠6 mL，50% 乙醇10 mL及沸石一粒，直火加热，回流反应30 min，然后加入沸水60 mL，活性碳0.3 g，煮沸脱色10 min，放冷过滤。
滤液用10 % 盐酸调pH 6，析出结晶，抽滤。
结晶用少量水洗，干燥，得粗品，计算收率。
（三）苯妥英锌的制备将苯妥英0.5 g置于50 mL烧杯中，加入氨水（15 mL NH3.H2O + 10mL H2O），尽量使苯妥英溶解，如有不溶物抽滤除去。
另取0.3 g ZnSO4.7H2O加3 mL水溶解，然后加到苯妥英铵水溶液中，析出白色沉淀，抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得苯妥英锌，称重，测分解点，计算收率。
苯妥英锌-冯涛
尿素是第一种以人工合成无机物质而得到的有机化合物。活力论从此被推翻。
别名：碳酰二胺、碳酰胺、脲
氢氧化钠
固体又被称为烧碱、火碱、片碱、苛性钠，有吸水性，可用作干燥剂，且在空气中易潮解，溶于水时放出大量热。其液体是一种无色，有涩味和滑腻感的液体。
熔点：-77℃，蒸汽压：1.59kPa（20℃）
相对密度：氨含量越多，密度越小。质量分数28％的氨水相对密度0.91，35％的0.88。
电离常数：K=1.8×10ˇ-5（25℃）
稳定性、挥发性、腐蚀性、弱碱性不稳定性
七水合硫酸锌
英文名称： zinc sulfate heptahydrate
中文名称2： 皓矾
实验人员：冯涛07072102
陆建强07072103
孙洲平07072104
田野07072146
2009-6-10
一、苯妥英锌的简介：
中文名
苯妥英锌
英文名
Phenytoin-Zn
化学名
5,5-二苯基乙内酰脲锌
化学结构
物化性质
白色粉末,mp.222~227℃(分解),
微溶于水,不溶于乙醇,氯仿,乙醚.
其它介绍
14：52苯妥英锌完成
9：54用TLC点样，有两点，加2gFecl3.6H2o
15：15抽滤
10：56TLC点样，有两点加Fecl3.6H2o5g
15：45加入ZnSO4，加热反应，搅拌（取苯妥英4g）
11：18TLC点样，两点，加2gFecl3.6H2o
16：00抽滤
11：35TLC点样，一点
16：07苯妥英锌成品烘干
氨水
别称：氢氧化铵；阿摩尼亚水
苯妥英锌的合成
——放冷过滤。滤液用10 % 盐酸 调pH 6，析出结晶，抽滤。结晶用 少量水洗，干燥，得粗品，计算收率。
3.苯妥英锌的制备
所制苯妥英置于50 mL烧杯中 —氨水 （15 mL NH3.H2O + 10mL H2O)尽量 使苯妥英溶解，如有不溶物抽滤除去— 取0.3 g ZnSO4.7H2O加3 mL水溶 解，然后加到苯妥英铵水溶液中，析出 白色沉淀
—抽滤，结晶用少量水洗，干 燥，得苯妥英锌，称重，测分解点，计 算收率。
三、实验细节回顾
注释：
1. 实验操作中，应特别注意加热回流这一过程。
2. 沸石用完后回收，纸张等垃圾自行处理。
3.熔点测定时，预先标定的熔点应减去15度。
｛ 实验每个操作步骤的精确把握 实验原理的大致了解 实验素质及动手能力的培养
— 加热至沸腾后，将反应液倾入 250 mL烧杯中，搅拌，放冷，析出 黄色固体，抽滤。结晶用少量水洗， 干燥，得粗品，测熔点， mp.88~90℃，计算收率。
2.苯妥英的制备
圆底烧瓶—所制联苯甲酰，尿素 0.7g，20% 氢氧化钠6 mL，50% 乙 醇 10 mL及沸石1粒—直火加热，回 流反应30 min——沸水60 mL，活 性碳0.3 g，煮沸脱色10 min
实验：
一、目的要求
1.学习二苯羟乙酸重排反应机理 2.掌握用三氯化铁氧化的.苯妥英的制备
3.苯妥英锌的制备
1.联苯甲酰的制备
250ml圆底烧瓶— FeCl3.6H2O 14g ，冰醋酸 15ml，水6ml，沸石1 粒—直火加热沸腾5分钟—安息 香2.5 g，沸石1粒 —加热回流 30min—稍冷—水50 mL ，沸石 1粒
苯妥英锌的合成
苯妥英锌的合成Phenytoin-Zn320111131 张少波320111132 丁朝能320111134 谭俊杰320111135 廖衫320111136 谢佳欣2012年12月3日苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成一、药物概述简介苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为：HNNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
适应症苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
药理作用苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌腹腔注射的ED50和LD50分别为9.74 mg/kg和138.1mg/kg,治疗指数与苯妥英钠接近，刺激性比苯妥英钠小。
在亚急性毒性试验中，白细胞总数和血小板数似有减少趋势，血红蛋白含量和血清谷丙转氨酶活力无较大改变。
1. 动物实验证明，本品对超强电休克、惊厥的强直相有选择性对抗作用，而对阵挛相无效或反而加剧，故其对癫癎大发作有良效，而对失神性发作无效。
2.另外本品缩短动作电位间期及有效不应期，还可抑制钙离子内流，降低心肌自律性，抑制交感中枢，对心房、心室的异位节律点有抑制作用。
3.其稳定细胞膜作用及降低突触传递作用，而具抗神经痛及骨骼肌松弛作用。
4.本品可抑制皮肤成纤维细胞合成（或）分泌胶原酶。
其主要有效成分是苯妥英，用于治疗癫痫大发作，对大发作有明显的对抗作用，增加剂量对小发作也具有一定的作用，但不如大发作明显. 该药呈强碱性，口服对胃肠道刺激性大，而且长期服用可致眼球震颤、共济失调、机体锌缺乏等副作用.二、目的要求1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、实验原理合成路线如下：C CH O OH [O]C CO OC C O +C ONH2NH2NaOHHNONaOHClHNNOHOZnSO4HNNOOZn2NH3H2O.四、实验主要仪器和试剂及物理常数理化常数及性质药品分子量熔点/℃沸点/℃性质二苯乙醇酮212.25 137 344 不溶于冷水，微溶于热水和乙醚，溶于热丙酮和热乙醇。
[精品]苯妥英锌合成实验
![[精品]苯妥英锌合成实验](https://img.taocdn.com/s3/m/32b33e5415791711cc7931b765ce0508763275b2.png)
[精品]苯妥英锌合成实验(1) 苯妥英锌是一种有机锌化合物，具有抗癫痫、抗心律失常等多种药理作用。
下面是苯妥英锌的合成实验。
一、实验材料1.原料：苯妥英、氯化锌、无水碳酸钾、乙酸乙酯、石油醚、乙酸铵、甲苯、浓盐酸盐酸硝酸、氢氧化钠。
2.实验仪器：圆底烧瓶、分液漏斗、烧杯、冷凝管、回流反应器、水浴锅。
二、实验步骤1.溶解将苯妥英溶解在适量的甲苯中，加入一定量的氢氧化钠溶液，搅拌均匀。
2.胺化反应将溶解好的苯妥英溶液加入到装有搅拌器的圆底烧瓶中，加热至反应温度，缓慢滴加氯化锌和硝酸的混合溶液，控制滴加速度，使反应温度保持在一定范围内。
当反应物开始产生泡沫时，停止滴加混合溶液，冷却反应液至室温。
3.氧化将反应物水洗至中性，干燥后加入适量的浓硝酸，搅拌均匀后加热至反应温度，进行氧化反应。
当反应物颜色变为深红色时，停止加热，冷却至室温。
4.锌化反应将氧化后的产物溶解在适量的乙酸乙酯中，加入一定量的无水碳酸钾和乙酸铵溶液，搅拌均匀后加热回流。
当反应液颜色变为深黄色时，停止加热，冷却至室温。
5.萃取与结晶将反应液用分液漏斗分离出上层清液，加入适量的石油醚进行萃取。
将萃取液蒸发至近干，得到粗产品。
将粗产品溶解在适量的水中，加入一定量的氢氧化钠溶液，调节pH值至弱碱性，析出苯妥英锌晶体。
过滤后干燥得到苯妥英锌产品。
6.纯化与重结晶将粗产品溶解在适量的甲醇中，加入一定量的活性炭进行脱色处理。
过滤后蒸发至近干，得到精制产物。
将精制产物溶解在适量的水中，加入一定量的氢氧化钠溶液，调节pH值至弱碱性，析出苯妥英锌晶体。
过滤后干燥得到纯化的苯妥英锌产品。
7.结构确证采用红外光谱、紫外光谱等方法对合成的苯妥英锌进行结构确证。
三、注意事项1.实验过程中要严格控制反应温度和滴加速度，防止局部过热或反应过于剧烈。
2.在氧化反应过程中要防止硝酸过氧化反应，以免对产物造成不良影响。
3.在萃取和结晶过程中要充分分离上下层液体，避免影响产物的纯度和质量。
苯妥英锌的合成优质PPT资料
三、实验细节回顾
注释：
所制苯妥1英.置实于50验mL烧操杯中作— 氨中水 ，应特别注意加热回流这一过程。
14g ，冰醋酸 15ml，水6ml，沸石1
23..熔沸点石测用定完时后，回预收先，标纸定张的等熔垃点圾应自减行去处1理5度。。 1少解21所23HH35解调3少调3—解H22—5454500055222ggg量，制，p量p，g0g0mmm00OOO，， ，HHmmmm，，iii水 然 苯 然 水 然 抽nnn加+++沸煮 沸l66圆———LLL冰冰洗后妥后洗后滤，，111热烧烧烧石沸 石底000醋醋，加英加，加，析 析至mmm杯杯杯脱11烧稍稍稍酸酸粒粒干到置到干到结出出LLL沸中中中色瓶冷冷冷HHH燥苯于苯燥苯晶结结11——腾，，，1222————550，妥妥，妥用5晶晶OOO后mm搅搅搅0m)))得英英得英少，，ll加加，尽尽尽拌拌拌m，，i水水水n粗铵铵粗铵量抽抽热 热L将量量量，，，水水555烧品水水品水水滤滤回回反000放放放66杯mm，溶溶，溶洗mmm。。流流应冷冷冷ll中LLL计液液计液，，，液，，，，，，算中中算中干沸沸—倾析析析沸沸沸收，，收，石石入出出出石石石率析析率析11氨111。出出。出水粒粒粒
250ml圆底烧瓶— 14g ，冰醋酸 15ml，水6ml，沸石1 粒—直火加热沸腾5分钟—安息 香2.5 g，沸石1粒 —加热回流 30min—稍冷—水50 mL ，沸石 1粒
— 加热至沸腾后，将反应液倾入 250 mL烧杯中，搅拌，放冷，析出 黄色固体，抽滤。结晶用少量水洗， 干燥，得粗品，测熔点， mp.88~90℃，计算收率。
所制苯妥英置于50 mL烧杯中 — 氨水 — 加热至沸腾后，将反应液倾入 实验操作中，应特别注意加热回流这一过程。
苯妥英锌[PhenytoinZn]的合成[含机理]
![苯妥英锌[PhenytoinZn]的合成[含机理]](https://img.taocdn.com/s3/m/2ea3aa95b04e852458fb770bf78a6529647d35e2.png)
苯妥英锌[Phenytoin_Zn]的合成[含机理]苯妥英锌的合成包含以下步骤：1.准备所需原料：苯妥英、硝酸锌、氢氧化钠、乙醚、活性炭、氯仿和水。
2.在搅拌下，将苯妥英的乙醇溶液（50克，0.17mol溶于100ml乙醇）和氢氧化钠水溶液（100ml，0.5当量）混合在一起，形成苯妥英钠盐溶液。
3.加热该溶液到回流温度，在搅拌下，将硝酸锌水溶液（0.27mol溶于20ml水）滴加到苯妥英钠盐溶液中，然后继续加热回流1小时。
4.冷却反应混合物，过滤掉产生的氢氧化锌沉淀，将滤液转移到分液漏斗中，用氯仿萃取两次。
氯仿层用无水硫酸钠干燥后，通过铺有硅藻土的漏斗进行过滤，用少量氯仿洗涤滤饼以去除未反应的硝酸锌。
5.将滤饼在70℃下干燥，得到粗产品。
将粗产品溶解在乙醚中，过滤掉未溶解的固体杂质。
然后将乙醚溶液倒入饱和氯化钠溶液中，静置过夜，分离出沉淀，用乙醚洗涤沉淀以去除多余的乙醚。
6.将沉淀在70℃下干燥，得到苯妥英锌。
反应首先是将苯妥英上的羟基转变为酚羟基阴离子。
这个阴离子作为一个亲核试剂，进攻到锌离子上，形成一个中间产物。
然后，锌离子与水反应，产生氢氧化锌，同时自身被还原为锌离子。
氢氧化锌再进行第二次亲核进攻，产生苯妥英锌。
需要注意的是，以上步骤和反应机理仅为一种可能的情况。
实际操作中可能会有其他的合成方法和反应机理出现，这需要实验者根据实际情况进行判断和调整。
另外，尽管以上步骤提供了较为详细的信息，但在实际操作中还需要注意实验安全和操作规范。
例如，某些步骤可能需要在特定温度和压力条件下进行，或者需要特定的设备或防护措施。
因此，在执行这些步骤之前，实验者应当全面了解并遵循相应的安全规定。
苯妥英锌(Phenytoin_Zn)的合成(含机理)
实验五苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成一、目的要求1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
二、实验原理苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为：HNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
合成路线如下：C CH O [O]C COC C O O +C ONH2NH2NaOHHNNONaOHClHNOHOZnSO4HNOOZn2NH3H2O.三、主要试剂及参数：1、实验试剂(附录1尽具体)原料名称规格用量熔点摩尔数摩尔比FeCl3.6H2O AR 7g mp.315℃冰醋酸 AR 7.5ml mp.16.6 ℃安息香 1.25 g mp.137 ℃尿素 CP 0.35 g mp.110.6℃氢氧化钠 20% 3ml mp.318.4 ℃乙醇 50% 5ml mp.-117.3℃盐酸 10% 适量 mp.-114.8℃氨水适量 mp.-77℃ZnSO4·7H2O 3ml mp.100 ℃2、实验仪器：圆底烧瓶，循环水真空泵，球形冷凝管，电子天平，温度计，布氏漏斗，电热器，烧杯，移液管，玻璃棒，洗耳球，PH试纸等。
四、实验方法步骤（附录2步骤图）（一）联苯甲酰的制备在装有球形冷凝器的250 mL圆底烧瓶中，依次加入FeCl3.6H2O（附注1）14 g，冰醋酸15 mL，水6 mL及沸石一粒，在石棉网上直火加热沸腾5 min。
稍冷，加入安息香2.5 g及沸石一粒，加热回流50 min。
稍冷，加水50 mL及沸石一粒，再加热至沸腾后，将反应液倾入250 mL烧杯中，搅拌，放冷，析出黄色固体，抽滤。
结晶用少量水洗，干燥，得粗品，测熔点，mp.88~90℃，计算收率。
（二）苯妥英的制备在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入联苯甲酰2 g（一定是确确的量？），尿素0.7 g，20% 氢氧化钠（附注2）6 mL，50% 乙醇10 mL及沸石一粒，直火加热，回流反应30 min，然后加入沸水（冷水？）60 mL，活性碳0.3 g，煮沸脱色10 min，放冷过滤。
苯妥英锌的合成(分析“实验”文档)共10张PPT
7H2O加3 mL水溶
｛ 实验每个操作步骤的精确把握 实验原理的大致了解 实验素质及动手能力的培养
1.连苯甲酰的制备
2.苯妥英的制备
3.苯妥英锌的制备
250ml圆底烧瓶—
14g ，冰醋酸 15ml，水6ml，沸石1 粒—直火加热沸腾5分钟—安息
香2.5 g，沸石1粒 —加热回流
30min—稍冷—水50 mL ，沸石1粒
— 加热至沸腾后，将反应液倾入 250 mL烧杯中，搅拌，放冷，析出 黄色固体，抽滤。结晶用少量水洗， 干燥，得粗品，测熔点， mp.88~90℃，计算收率。
圆底烧瓶—所制联苯甲酰，尿素 0.7g，20% 氢氧化钠6 mL，50% 乙醇 10 mL及沸石1粒—直火加热，回 流反应30 min——沸水60 mL，活 性碳0.3 g，煮沸脱色10 min
——放冷过滤。滤液用10 % 盐酸
调pH 6，析出结晶，抽滤。结晶用
少量水洗，干燥，得粗品，计算收率。
所制苯妥英置于50 mL烧杯中 —氨水 （15 mL NH3.H2O + 10mL H2O)尽量 使苯妥英溶解，如有不溶物抽滤除去—取 0.3 g ZnSO4.7H2O加3 mL水溶 解，然后加到苯妥英铵水溶液中，析出 白色沉淀
使苯妥英溶解，如有不溶物抽滤除去— 取0.
调pH 6，析出结晶，抽滤。 Nhomakorabea粒— 直火加热沸腾5分钟— 安息
3. 30min—
7H2O加3
m稍L熔冷水—溶点水5测0 mL定，沸时石1粒，预先标定的熔点应减去15度。
14g ，冰醋酸 15ml，水6ml，沸石1
流反应30 min—— 沸水60 mL，活
实验操作中，应特别注意加热回流这一过程。
—抽滤，结晶用少量水洗，干
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苯妥英锌的合成班级：组别：成员：苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成一、药物概述[1]中文名苯妥英锌英文名Phenytoin-Zn化学名5,5-二苯基乙内酰脲锌化学结构HNNO OZn 2物化性质白色粉末,mp.222~227℃(分解),微溶于水, 不溶于乙醇,氯仿,乙醚.性状本品水溶液里显碱性反应，常因部分水解而发生浑浊，此系吸收二氧化碳而析出游离基苯妥英之故。
理化性质有效血清浓度范围为10-20ug/mg,浓度在20-40ug/ml时，可产生副作用。
在剂量为100ug以上时，半衰期随投药量而定；其血浆半衰期大约在7-40h范围内，苯妥英能广泛和迅速地分布于全身，存贮于乳汁，蓄积在红细胞内。
药理作用 1.本品对癫癎大发作有良效，而对失神性发作无效。
2.本品缩短动作电位间期及有效不应期，还可抑制钙离子内流，降低心肌自律性，抑制交感中枢，对心房、心室的异位节律点有抑制作用。
3.其稳定细胞膜作用及降低突触传递作用，而具抗神经痛及骨骼肌松弛作用。
4.本品可抑制皮肤成纤维细胞合成（或）分泌胶原酶。
其主要有效成分是苯妥英，用于治疗癫痫大发作，对大发作有明显的对抗作用，增加剂量对小发作也具有一定的作用，但不如大发作明显.副反应该药呈强碱性，口服对胃肠道刺激性大，而且长期服用可致眼球震颤、共济失调、机体锌缺乏等副作用.二、实验目的1、学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2、掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、实验原理C CH O OH [O]C CO OC C O O +C ONH2NH2NaOHHNNONaOHClHNNOHOZnSO4HNNOOZn2NH3H2O.[2]四、仪器和试剂1、实验仪器:圆底烧瓶，球形冷凝管，温度计，布氏漏斗，抽滤瓶，烧杯，电子天平，循环水真空泵，玻璃棒，移液管，洗耳球，电热器2、试剂: FeCl3·6H2O，冰醋酸，安息香，尿素，20%氢氧化钠，50%乙醇，10%稀盐酸，氨水，ZnSO4·7H2O,联苯甲酰原来规格及配比原料名称规格用量熔点摩尔数摩尔比FeCl3.6H2O AR 7g mp.315℃冰醋酸 AR 7.5ml mp.16.6 ℃安息香 1.25 g mp.137 ℃尿素 CP 0.35 g mp.110.6℃氢氧化钠 20% 3ml mp.318.4 ℃乙醇 50% 5ml mp.-117.3℃盐酸 10% 适量 mp.-114.8℃氨水适量 mp.-77℃ZnSO4·7H2O 3ml mp.100 ℃3、主要物理性质:试剂名称熔点（℃）沸点（℃）相对分子质量溶解性性状苯妥英钠290~299 275.26在水中易溶，在乙醇中溶解，在氯仿或乙醚中几乎不溶白色粉末；无臭，味苦；微有引湿性。
苯妥英锌222~227 317.66 微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
白色粉末。
苯妥英293.5-295 252.27 白色粉末，无臭味。
FeCl3·6H2O 37 280~285162.204极易溶于水，易溶于乙醇、丙酮，也可溶于液体二氧化硫、乙胺、苯胺，不溶于甘油、三氯化磷。
橙黄色晶体或褐黄色固体块，在空气中可潮解成红棕色液体。
冰醋酸16．6 117．9 60.05 易溶于水和乙醇，其水溶液呈弱酸性常温下是一种有强烈刺激性酸味的无色液体安息香133 344 212.25 不溶于冷水，微溶于热水和乙醚，溶于乙醇。
无色或白色晶体。
联苯甲酰95 346~348 210.22 溶于乙醇、乙醚、氯仿、乙酸乙酯、苯、甲苯和硝基苯,不溶于水。
黄色结晶体尿素132.7 60.06 溶于水、醇，不溶于乙醚、氯仿，呈弱碱性。
无色或白色针状或棒状结晶体，呈弱碱性。
氢氧化钠318.4 1390 40.01 易溶于水，其水溶液呈强碱性，能使酚酞变红。
常温下是一种白色晶体，具有强腐蚀性乙醇-114.3 78.4 46.07 能与水、氯仿、乙醚、甲醇、丙酮和其他多数有机溶剂混溶。
无色、透明、易挥发具有特殊香味的液体。
ZnSO4·7H100 ＞500 287.56 易溶于水。
无色斜方晶2O体、颗粒或粉末，无气味， 味涩。
五、实验方法和步骤 1.实验步骤1.1.联苯甲酰的制备在装有球形冷凝器的100 mL 圆底烧瓶中，依次加入FeCl 3.6H 2O7g ，冰醋酸7.5mL ，水3 mL 及沸石一粒，在石棉网上直火加热沸腾5 min 。
稍冷，加入安息香1.5 g 及沸石一粒，加热回流50 min 。
稍冷，加水25 mL 及沸石一粒，再加热至沸腾后，将反应液倾入100 mL 烧杯中，搅拌，放冷，析出黄色固体，抽滤。
结晶用少量水洗，干燥，得粗品，测熔点，mp.88~90℃，计算收率。
1.2.苯妥英的制备在装有球形冷凝器的100 mL 圆底烧瓶中，依次加入联苯甲酰1 g ，尿素0.35 g ，20% 氢氧化钠3mL ，50% 乙醇5mL 及沸石一粒，直火加热，回流反应30 min ，然后加入沸水30mL ，活性碳0.3 g ，煮沸脱色10 min ，放冷过滤。
滤液用10 % 盐酸调pH 6，析出结晶，抽滤。
结晶用少量水洗，干燥，得粗品，计算收率。
1.3.苯妥英锌的制备将苯妥英0.5 g 置于50 mL 烧杯中，加入氨水（15 mL NH 3.H 2O + 10mL H 2O ）， 尽量使苯妥英溶解，如有不溶物抽滤除去。
另取0.3 g ZnSO 4.7H 2O 加3 mL 水溶解，然后加到苯妥英铵水溶液中，析出白色沉淀，抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得苯妥英锌，称重，测分解点，计算收率。
[2]2.实验流程图：2.1.联苯甲酰的制备稍冷 加热回流50 minFeCl 3.6H 2O7g ，冰醋酸7.5mL ，水3 mL 及沸石一粒 加入装有球形冷凝器的100 mL 圆底烧瓶中，石棉网上直火加热沸腾5 min加入安息香1.5 g 稍冷，加水25mL 结晶用少量水洗，干燥，得粗品，测熔点，mp.88~90℃，再加热至沸腾后，将反应液倾入100 mL 烧杯中，搅拌，放冷，析出黄色固体，抽滤2.2.苯妥英的制备联苯甲酰1g，尿素0.35g，20% 氢氧化钠3 mL，50% 乙醇5mL及沸石一粒放入装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中直火加热，回流反应30 min加入沸水30mL，活性碳0.3 g，煮沸脱色10 min，放冷过滤滤液用10 % 盐酸调pH 6，析出结晶，抽滤。
结晶用少量水洗，干燥，得粗品，计算收率。
2.3.苯妥英锌的制备0.5 g苯妥英置于50 mL烧杯中，加入氨水（15 mL NH3.H2O + 10mLH2O），尽量使苯妥英溶解，如有不溶物抽滤除去。
另取0.3 g ZnSO4.7H2O加3 mL水溶解，然后加到苯妥英铵水溶液中，析出白色沉淀，抽滤结晶用少量水洗，干燥，得苯妥英锌，称重，测分解点，计算收率。
3.结构确证1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2. 核磁共振光谱法。
[3]苯妥英锌的结构红外光谱图见附表。
从图可得：吸收峰为3587.4cm-1区域为C-NH-C的特征伸缩频率，吸收峰为3025.1cm-1区域为Ph-H的特征伸缩频率，吸收峰为760.9cm-1区域为C-C的特征伸缩频率，吸收峰1033.8~1275.8cm-1区域为C-O的特征伸缩频率，吸收峰为1648.1.1~1669.3cm-1区域为C=N的特征伸缩频率，吸收峰为1652.9~1733.9cm-1区域为酰胺中C=O的特征伸缩频率。
4、实验装置六、其他合成路线及方法改进方法一：（1）联苯甲酰的制备FeCl3·6H2O改成HNO3改进方法缺点：氧化剂用浓HNO3，会产生大量的NO2气体，腐蚀严重，因此造成本法污染严重，“三废”处理量大。
原方法优点：三氯化铁使反应在较为温和条件下进行，产率提高。
无废气排放，操作安全。
（2）烧杯直火加热改成三颈瓶水浴加热优点:反应安全可靠，容易加料缺点：温度升高慢，可能达不到所需温度，反应时间长。
（3）反应生成的苯妥英钠直接与硫酸锌反应优点：反应步骤，反应时间，反应物用量等都减少缺点：盐成盐反应所得的产物和反应物难分离纯化，反应不完全，所得的苯妥英锌产率低，操作可行性低。
[3]方法二：苯甲醛缩合生成二苯乙醇酮(安息香)，经硝酸氧化后得二苯乙二酮，再与脲环合得苯妥英粗品，经三次重结晶的精品，在氨水中转成可溶性铵盐后与不同摩尔醋酸锌成盐。
实验室中当苯妥英与醋酸锌摩尔比为2：l时，成盐一步收率为92．8％。
[4]方法三：MazaahirKilwai等用碘作催化剂催化芳醛、苯偶酰或苯偶姻、醋酸铵，“一个反应瓶’合成2,4,5-三苯基咪唑。
受“一瓶反应”启发，采用将苯偶姻、尿素、氢氧化钠在乙醇水溶液中回流“一瓶反应”合成苯妥英，用薄层层析法监测反应进程，2~3小时反应完全，产率79.0%。
采用薄层层析法监测反应进程，可以有效的掌握反应时间，避免了为使反应完全而无谓的吧时间延长，节省时间和能源。
一瓶反应合成苯妥英，减少了试剂使用和合成步骤，操作简便易行，产率高，可减少污染和废物排放，符合绿色环保节能理念，具有良好的应用开发前景。
[5]七、注意事项1. 制备联苯甲酰时，直火加热至中沸（温度不宜过高），通过测其熔点控制质量。
2. 苯妥英锌的分解点较高，测时应注意观察。
3.苯妥英钠本品水溶液呈碱性，在空气中会渐渐吸收二氧化碳，析出苯妥英，使溶液浑浊，所以要尽量避免苯妥英钠与空气接触。
4. FeCl3.6H2O的固体很硬，称量是尽量要搅拌才能装入三颈瓶中。
5.沸腾的判断方法：关掉搅拌，关掉热源，静置时有冒泡现象。
6.加入25ml水时，不要加太快，防止瓶炸裂。
7.加入活性炭脱色时，不要在沸腾时加入，这样容易导致爆沸而冲料。
正确方法：溶液稍冷却加入少量活性炭，煮沸5-10分钟，趁热过滤取滤液。
8．目前文献中制备二苯乙二酮采用的催化剂主要有FeCl3.6H2O作氧化剂可以使反应在较为温和的条件下进行，同时产率也有所提高。
若产物呈油状析出，应重新加热溶解，然后静置任其冷却，必要时可用两头封口的毛细管代替玻璃棒擦瓶壁，或放入晶种以诱发结晶。
硝酸作氧化剂，产生了大量腐蚀性的棕黄色NO2 气体，使用FeCl3.6H2O 做氧化剂，可避免上述污染氧化步骤中用FeCl3.6H2O 代替硝酸，可以使反应在较温和的条件下进行，而且收率有所提高。
9. 在苯妥英的合成中，应分批加入20％NａＯＨ溶液，若一次性加入，则会产生副反应，使溶液颜色过深，若脱色不完全所得产物呈黄色，且降低产率。
本反应直接酸化得到苯妥英，如果是无定形的泥状，则难以烘干，而且不纯。
此时可用80％的乙醇进行重结晶，再用乙醇洗涤而纯化，得到苯妥英的白色针状晶体。