镍的硫酸溶液中的钝化行为-实验报告模板副本
镍在硫酸溶液中的钝化行为
镍在硫酸溶液中的钝化行为一、目的要求1、测定镍在硫酸溶液中的恒电势阳极极化曲线及其钝化电势。
2、了解金属钝化行为的原理和测量方法。
二、实验原理金属的阳极过程：金属的阳极过程是指金属作为阳极发生电化学溶解的过程。
M → M n+ + n e-在金属的阳极溶解过程中，其电极电势必须高于其热力学电势，电极过程才能发生。
这种电极电势偏离其热力学的现象称为极化。
当阳极极化不大时，极化的速率随着电势变正而逐渐增大，这就是金属的正常溶解。
当电极电势正到某一数值时，其溶解速率随着电势变正，反而大幅度地降低，这种现象称为：金属钝化。
研究金属的阳极溶解及钝化通常采用两种方法：控制电势法和控制电流法。
控制电流法：恒电流法极化电极所得到的极化曲线。
当电流密度不大时，金属的阳极极化溶解过程是“正常的”，即阳极溶解速度随着电极电势变正而增大（AB段）。
但当阳极电流密度超过某一临界值时，就会出现电极电势突然变正（BC段），金属的正常溶解速率则大幅度减慢了。
控制电势法控制电势法可以测得完整的阳极极化曲线，它有一个“负坡度”区域的特点，具有这种特点的极化曲线是无法用控制电流的方法来测定的。
因为同一个电流I 可能相应于几个不同的电极电势，因此对于大多数金属来说，用控制电势法比较好。
用控制电势法测到的阳极极化曲线可分为四个区域：（1）AB段为活性溶解区，此时金属进行正常的阳极溶解，阳极电流随电势的变化符合塔菲尔公式。
（2）BC段为过渡钝化区，电势达到B点时，电流为最大值，此时的电流称为钝化电流，所对应的电势称为临界电势或钝化电势。
电势过B电后，金属开始钝化，起溶解速率不断降低并过渡到钝化状态。
（3）CD段为稳定钝化区，在该区域中金属的溶解速率基本上不随电势而改变。
此时的电流称为钝态金属的稳定溶解电流。
（4）DE段为过钝化区，D点之后阳极电流又重新随电势的正移而增大，此时可能是高价金属离子的产生；也可能是水的电解而析出O2；还可能是两者同时出现。
镍的硫酸溶液中的钝化行为-实验报告模板副本
深圳大学实验报告课程名称：物理化学实验〔2〕实验工程名称：实验一镍的硫酸溶液中的钝化行为学院：化学与化工学院专业：指导教师：报告人：学号：班级：实验时间：实验报告提交时间：教务部制控制电势法测量极化曲线时，一般采用恒电位仪，它能将研究电极的电势恒定地维持在所需值，然后测量对应于该电势下的电流。
由于电极外表状态在未建立稳定状态之前，电流会随时间而改变，故一般测出的曲线为“暂态〞极化曲线。
在实际测量中，常采用的控制电势测量方法有以下两种。
1.静态法将电极电势较长时间地维持在某一恒定值，同时测量电流随时间的变化，直到电流值根本上到达某一稳定值。
如此逐点地测量各个电极电势〔例如每隔20，50或100mV〕下的稳定电流值，以获得完整的极化曲线。
2.动态法控制电极电势以较慢的速度连续地改变〔扫描〕，并测量对应电势下的瞬间电流值，并以瞬时电流与对应的电极电势作图，获得整个的极化曲线。
所采用的扫描速度〔即电势变化的速率〕需要根据研究体系的性质选定。
一般来说，电极外表建立稳态的速度愈慢，那么扫描速率也应愈慢，这样才能使所测得的极化曲线与采用静态法接近。
上述两种方法都已获得了广泛的应用。
从测定结果的比拟可以看出，静态法测量结果虽较接近稳态值，但测量时间太长。
本实验采用动态法。
线性电位扫描示意图钝化曲线示意图用动态法测量金属的阳极极化曲线时，对于大多数金属均可得到如下图的形式。
图中的曲线可分为四个区域：〔1〕AB段为活性溶解区，此时金属进展正常的阳极溶解，阳极电流随电位的变化符合Tafel公式。
〔2〕BC段为过渡钝化区，电位到达B点时，电流为最大值，此时的电流称为纯化电流〔I钝〕，所对应的电位称为临界电位或钝化电位〔E钝〕，电位过B点后，金属开场钝化，其溶解速度不断降低并过渡到钝化状态〔C点之后〕。
〔3〕CD段为弱定钝化区。
在该区域中金属的溶解速度根本上不随电位而改变。
此时的电流密度称为钝态金属的稳定溶解电流密度。
〔4〕DE段为过钝化区，D点之后阳极电流又重新随电位的正移而增大。
实验一镍在硫酸溶液中的钝化行为
实验一镍在硫酸溶液中的钝化行为一实验目的掌握用“三电极”法测定金属沉积过程的电极电势通过对镍在玻碳电极上的沉积电势的测量加深理解过电位和极化曲线的概念了解控制电位法测量极化曲线的方法。
二实验原理阳极极化：金属作为阳极时在一定的外电势下发生的阳极溶解过程叫做阳极极化，如下式所示：M = M n+ + ne金属的钝化现象：阳极的溶解速度随电位变正而逐渐增大。
这是正常的阳极溶出。
但当阳极电位正到某一数值时，其溶解速度达到一最大值。
此后阳极溶解速度随着电位变正，反而大幅度的降低，这种现象称为金属的钝化现象。
测量方法为控制电位的变化——动态法：控制电极电位以较慢的速度连续地改变(扫描)，并测量对应电位下的瞬时电流值，并以瞬时电流与对应的电极电位作图，获得整个的极化曲线。
所采用的扫描速度(即电位变化的速度)需要根据研究体系的性质选定。
极化曲线如下图所示：三仪器与试剂LK98A微机电化学分析系统饱和甘汞电极(参比电极)1只；碳钢电极1只；铂电极1只；电解池1套；碳酸铵溶液(2mo1·L-1)饱和硝酸钾溶液四实验步骤本实验用线性电位扫描法分别测量Ni在0.1mol/L H2SO4、0.1mol/L H2SO4+ 0.01 mol/L KCl、0.1mol/L H2SO4+ 0.02 mol/L KCl、0.1mol/L H2SO4+ 0.05 mol/L KCl、0.1mol/L H2SO4+ 0.1 mol/L KCl溶液中的阳极极化曲线。
1．打开仪器和计算机的电源开关预热10分钟。
2．研究电极用金相砂纸打磨后，用丙酮洗涤除油，再用重蒸馏水冲洗干净，擦干后将其放入己洗净并装有0.1mol/LH2SO4溶液的电解池中。
分别装好辅助电极和参比电极，接好测量线路（红色夹子为辅助电极：绿色接研究电极；白色接参比电极）。
3．通过计算机使CHI仪器进入windows工作界面；在工具栏里选中“Control，此时屏幕上显示一系列命令的菜单，再选中“Open Circuit Potential”，数秒钟后屏幕上即显示开路电位值（镍工作电极相对于参比电极的电位），记下该数值，在工具栏里选中“T”（实验技术）此时屏幕上显示一系列实验技术的菜单，再选中“Linear Sweep V oltammetry (线性电位扫描法)”，然后在工具栏里选中“参数设定”（在“T”的右边）此时屏幕上显示一系列需设定参数的对话框：初始电位(Init E)设为比先前所测得的开路电位负0.1V。
镍在硫酸溶液中的钝化行为
深圳大学实验报告课程名称：物理化学实验2实验项目名称：线性电位扫描法测定镍在硫酸溶液中的钝化行为学院：化学与化工学院专业：指导教师：报告人：学号：班级：实验时间：2013-11-29实验报告提交时间：2013-12-13教务处制线性电位扫描示意图钝化曲线示意图用动态法测量金属的阳极极化曲线时，对于大多数金属均可得到如图所示的形式。
图中的曲线可分为四个区域：（1）AB段为活性溶解区，此时金属进行正常的阳极溶解，阳极电流随电位的变化符合Tafel公式。
（2）BC段为过渡钝化区，电位达到B点时，电流为最大值，此时的电流称为纯化电流（I钝），所对应的电位称为临界电位或钝化电位（E钝），电位过B点后，金属开始钝化，其溶解速度不断降低并过渡到钝化状态（C点之后）。
（3）CD段为弱定钝化区。
在该区域中金属的溶解速度基本上不随电位而改变。
此时的电流密度称为钝态金属的稳定溶解电流密度。
（4）DE段为过钝化区，D点之后阳极电流又重新随电位的正移而增大。
此时可能是高价金属离子的产生，也可能是水的电解而析出Ｏ2，还可能是两者同时出现。
三．实验仪器与试剂：DHZ型电化学工作站测量系统，电脑电解池（三颈瓶）研究电极：镍电极参比电极：双液接饱和甘汞电极（SCE）辅助电极：铂电极0.5 moldm-3H2SO4溶液饱和氯化钾溶液实验装置示意图四．实验步骤：1、开启电脑电源。
开启DHZ型电化学站测量系统的电源（开关在仪器背面）。
2、2-1、洗净电解池，注入约0.5 moldm-3 H2SO4溶液（实际操作中0.5 moldm-3 H2SO4溶液已经注入，除非溶液已发蓝否则无需倒掉重新注入）。
2-2检查饱和甘汞电极中KCl溶液的液面高度，若KCl溶液过少，请加入饱和KCl溶液。
用蒸馏水洗净甘汞电极和铂电极后将安装于电解池上。
2-3用细砂纸将镍片电极的一面打磨至光亮，再将镍片电极置于H2SO4溶液中浸泡2分钟，安装于电解池上。
2-4电化学系统与3个电极连接。
镍在硫酸溶液中的钝化行为实验报告
镍在硫酸溶液中的钝化行为实验报告一、实验目的：1. 了解镍在硫酸溶液中的钝化行为。
2. 掌握镍在硫酸溶液中钝化的基本原理和方法。
3. 探究不同条件下镍的钝化效果。
二、实验原理：镍在硫酸溶液中容易发生腐蚀，但通过钝化处理可以有效防止镍的腐蚀。
钝化是指在金属表面形成一层致密的氧化物或磷酸盐膜，从而保护金属不受腐蚀。
本实验采用化学法进行钝化处理，即在镍表面涂上一层含有磷酸盐的溶液，使其形成一层稳定的磷酸盐膜。
三、实验步骤：1. 准备实验器材和试剂：硫酸 H2SO4）、硝酸 HNO3）、磷酸钠 Na3PO4）、去离子水、镍片等。
2. 将镍片用去离子水清洗干净，并用无水乙醇擦拭干净。
3. 将镍片放入浓度为1mol/L的硫酸溶液中浸泡5分钟，取出后用去离子水冲洗干净。
4. 将镍片放入浓度为0.1mol/L的磷酸钠溶液中浸泡30分钟，取出后用去5. 将镍片放入浓度为0.1mol/L的硝酸溶液中浸泡5分钟，取出后用去离子水冲洗干净。
6. 将镍片放入浓度为0.1mol/L的磷酸钠溶液中浸泡30分钟，取出后用去离子水冲洗干净。
7. 将镍片放入浓度为0.1mol/L的硝酸溶液中浸泡5分钟，取出后用去离子水冲洗干净。
8. 将镍片放入浓度为0.1mol/L的磷酸钠溶液中浸泡30分钟，取出后用去离子水冲洗干净。
9. 将镍片放入浓度为0.1mol/L的硝酸溶液中浸泡5分钟，取出后用去离子水冲洗干净。
10. 将镍片放入浓度为0.1mol/L的磷酸钠溶液中浸泡30分钟，取出后用去离子水冲洗干净。
11. 将镍片放入浓度为0.1mol/L的硝酸溶液中浸泡5分钟，取出后用去离子水冲洗干净。
12. 将镍片放入浓度为0.1mol/L的磷酸钠溶液中浸泡30分钟，取出后用去离子水冲洗干净。
13. 将镍片放入浓度为0.1mol/L的硝酸溶液中浸泡5分钟，取出后用去离子水冲洗干净。
14. 将镍片放入浓度为0.1mol/L的磷酸钠溶液中浸泡30分钟，取出后用去离子水冲洗干净。
线性电位扫描法测定镍在硫酸介质中的钝化行为
电流I /A
电压E/V
实验记录表
实验现象说明：
由图中图像可知随着CL 离子的加入，钝化所需的电压变大，钝化便的困难，由此可知CL 离子障碍了钝化的进行。
思考题：
1.测定镍阳极极化曲线时，在测量前，为什么电极在进行打磨后，还需进行阴极极化处理？答：在测量前，对电极进行打磨只能去掉钝化后镍电极表面上凸起的氧化层，对凹进的部分不起作用，对电极进行阴极极化处理是对镍电极进行电化学活化，可进一步去掉钝化后镍电极表面上的氧化层，使其重新活化。
2.在阳极极化曲线测量中，如果扫描速率改变，测得的钝化电流和钝化电势有无变化？为什么？
答：如果改变扫描速率，即电极电势变化太快，使得电极表面来不及建立稳态就往下进行测得的E钝和i钝会有变化。
如果扫描速率过慢，测得的E钝和i钝应无太大变化，只是测量时间太长。
3．在阳极极化曲线测量中，当溶液pH发生改变时，镍电极的钝化行为有无改变？
答：当溶液pH发生改变时，镍电极的钝化行为有变化。
4.在阳极极化曲线测量线路中，参比电极和辅助电极各起什么作用？
答:在阳极极化曲线测量线路中,参比电极与工作电极构成测量回路，对工作电极的电势进行测量和控制，回路中没有极化电流流过，只有极小的测量电流，不会对工作电极的极化状态，参比电极的稳定性造成干扰。
辅助电极与工作电极构成极化回路，极化电路中流过极化电流，并对极化电流进行测量和控制。
实验四Ni在H2SO4溶液中的钝化及cl的活化作用
电化学基础实验报告姓名学号实验日期一．实验目的（1）掌握线性扫描技术（2）掌握电化学钝化的原理（3）掌握卤素离子的活化行为二．实验原理（1）金属Ni的性质Ni外围电子排布3d84s2，位于第四周期第Ⅷ族，化学性质较活泼查表可知φ=-0.230V，说明Ni具有较好的还原性Ni2+/Ni作为阳极发生阳极溶出Ni－2e→Ni2+（2）金属钝化金属在介质中强烈溶解的性质叫“活性”；金属在介质中具有极低溶解速度的性质叫“钝性”；金属由“活态”到“钝态”的转变叫“钝化”；【1】能使金属发生钝化的物质称为“钝化剂”，氧气是一种常见的钝化剂。
（3）金属钝化的特点：腐蚀速度大幅下降电位正移钝化只发生在金属表面【1】（4）钝化的分类化学钝化：金属与钝化剂作用而产生的钝化又称自钝化；电化学钝化（阳极钝化）：外电流使金属阳极钝化，使其溶解速度大幅降低，并保持高度稳定性；机械钝化：在一定环境中，金属表面积累出一层较厚的但不同程度的疏松盐层，起到机械隔离反应物的作用。
【1】（5）Ni电极表面形成钝化层AB段（活性溶解区）：Ni－2e→Ni2+，阳极电流随电位的变化符合Tafel关系BC段（钝化过渡区）：B点电流称为钝化电流i，对应电位称为临钝，电位过B点后，金属界电位E钝开始钝化，由于氧化膜覆盖其溶解速度不断降低并过渡到钝化状态CD段（稳定钝化区）：酸性环境中O→NiO+2H++2e-，在该区域中Ni+H2金属的溶解速度基本不随电位改变，此时的电流称为钝态金属的稳定溶解电流（简称维钝电流）DE段（过钝化区）析氧或钝化膜破【2】【3】1引用《材料腐蚀与防护》2引用《线性电位扫描法测定镍的钝化行为》3引用《金属Ni阳极溶解于钝化的机理研究》（6）钝化参数钝化电流i钝：表示腐蚀体系钝化的难易程度，i钝越小越容易钝化；钝化电位E钝：阳极极化时，必须使极化电位超过该电位，才能使金属钝化，E钝越负，表明体系越易钝化；维钝电流密度i维：对应于金属钝化后的腐蚀速度，i维越小，钝化膜的保护性能越好；维钝区电位范围越宽，表明金属钝态越稳定；【1】钝化区的性质与金属种类和溶液有关。
镍在硫酸介质中的阳极钝化行为
镍在硫酸介质中的阳极钝化行为一、实验目的1.了解金属钝化的原因和钝化行为的测定方法；2.掌握运用静态极化曲线法测定极化曲线的方法。
二、实验原理1.金属作为阳极，在电解反应中存在电极极化。
当电极极化不大时，阳极过程的速率随着电位的变化而逐渐增大，这是金属的正常溶解。
当电极电位到某一数值时，阳极溶解速率达到最大，随后阳极溶解速率随着电极电位变正反而大幅的降低，这种现象称为金属的钝化现象。
阳极极化曲线如下图所示：图中： AB区，金属正常溶解，称为活性溶解区。
BC区，称为过渡钝化区，B点电位称为临时钝化电位，B点电流称为临时钝化电流.CD区，电流为钝化金属的稳定溶解电流，数值较小且基本不变，称为稳定钝化区。
D点以后：为超钝化区电位超过，由于高价金属离子的形成或氧的析出，电流又急剧增加。
3. 金属钝化的影响因素有：溶液组成、温度和搅拌等。
在中性溶液中，金属易钝化;而在酸性或碱性溶液中，金属钝化比较困难。
卤素离子可活化阳极，而氧化性阴离子则促使金属钝化。
升温、加快搅拌有利阳离子扩散，能推迟和防止钝化过程发生。
4.恒电位极化曲线的测定有静态法和动态法。
本实验采用静态法进行测量。
静态法是在一个恒定电位下，观察电流随时间的变化，直至电流基本达到某种稳定值，此值为该电位下的稳定电流。
如果测量一系列电位下的稳定电流值，就可得到静态法电流-电位极化曲线。
此实验利用恒电位仪按照一定的规律改变阳极的电位，同时测定相应的电流的值。
从而通过作图得到镍在硫酸介质中的阳极钝化曲线图以及氯离子对镍在硫酸介质中的阳极钝化曲线行为的影响。
三、实验仪器与试剂DJS-恒电位仪，电解池两支，镍电两支，硫酸亚汞参比电极一支，秒表，金相砂纸，硫酸溶液（0.5mol／L）,H2SO4+HCl(0.5mol/L+0.5mol/L)。
四、试验装置线路图五．实验步骤（1）准备工作：1．用金相砂纸蘸水打磨镍电极，尽量打磨发亮，将较亮的一极作为工作极，插入左孔中。
镍在硫酸溶液中的钝化行为实验报告
镍在硫酸溶液中的钝化行为实验报告
实验目的：观察镍在硫酸溶液中的钝化行为。
实验原理：在腐蚀介质（如硫酸溶液）中，金属表面会形成一层氧化物、氢氧化物或者氟化物等化合物，这些化合物能够保护金属表面不被进一步腐蚀，称为钝化。
钝化层的厚度和质量取决于腐蚀介质的性质、金属的种类和状态等因素。
实验步骤：
1.将镍片清洗干净，放入硫酸溶液中。
2.观察镍片的表面变化，记录下来。
3.在溶液中加入一些过量的氢氧化钠，观察镍片表面的变化。
4.将实验得到的镍片进行称重和测量，计算出钝化层的厚度和质量。
实验结果：
5.镍片在硫酸溶液中的表面逐渐出现了一层黑色的氧化物，表面变
得光滑而有光泽。
6.加入氢氧化钠后，氧化物被还原，镍片表面出现了明显的腐蚀和
氧化，变得粗糙。
7.钝化层的厚度约为0.1微米，质量约为0.1毫克。
实验结论：
镍在硫酸溶液中表现出了较好的钝化性能，形成的钝化层具有一定的厚度和质量，能有效地保护镍片不被溶液腐蚀。
加入氢氧化钠后，钝化层被还原失效，镍片表面出现了明显的腐蚀和氧化。
线性电位扫描法测定镍在硫酸溶液中的钝化行为.
线性电位扫描法测定镍在硫酸溶液中的钝化行为1. 请绘制一下镍在硫酸溶液中的阳极极化曲线草图，并指出钝化电流，钝化电势，稳定钝化区间，稳定钝化区电流。
如何测定镍在硫酸溶液中的阳极极化曲线？答：采用三电极体系用线性电位扫描法测定镍在硫酸溶液中的阳极极化曲线，在阳极极化曲线测量线路中，参比电极与工作镍电极构成测量回路，对工作镍电极的电势进行测量和控制，回路中没有极化电流流过，只有极小的测量电流，不会对工作电极的极化状态、参比电极的稳定性造成干扰。
辅助电极与工作镍电极构成极化回路，极化电路中流过极化电流，并对极化电流进行测量和控制。
2. 在线性电位扫描法测定镍在硫酸溶液中的钝化行为的实验中，为什么要用恒电势法而不能用恒电流法？答：由于恒电势法能测得完整的阳极极化曲线，因此，在金属钝化研究中比恒电流法更能反映电极的实际过程。
3. 在阳极极化曲线测量中，参比电极和辅助电极各起什么作用？答：在阳极极化曲线测量线路中，参比电极与工作电极构成测量回路，对工作电极的电势进行测量和控制，回路中没有极化电流流过，只有极小的测量电流，不会对工作电极的极化状态、参比电i c 一临界钝化电流E c 一临界钝化电位i p 一稳定钝化电流 AB 一活性溶解区BC 一过渡钝化区CD 一稳定钝化区DE 一过钝化区极的稳定性造成干扰。
辅助电极与工作电极构成极化回路，极化电路中流过极化电流，并对极化电流进行测量和控制。
4. 在恒电势法测定极化曲线时，何谓静态法？何谓动态法？答：（1）静态法将研究电极的电势恒定在某一数值，同时测量相应极化状况下达到稳定后的电流。
如此逐点测量一系列恒定电势时所对应的稳定电流值，将测得的数据绘制成电流-电势图，从图中即可得到钝化电位。
（2）动态法将研究电极的电势随时间线性连续地变化(见图1)，同时记录随电势改变而变化的瞬时电流，就可得完整的极化曲线图。
所采用的扫描速率(单位时间电势变化的速率)需根据研究体系的性质而定。
金属钝化曲线测定zhoul
实验注意事项：
五、数据记录与处理
数据记录（即本实验需测的原始数据）： V mm
2、举出一个计算示例，注意有效数字。 3、以 为横坐标， 为纵坐标，作 钝化曲线。 4、从钝化曲线上确定Ni在H2SO4溶液中维钝电位范围（以超电 势表示）和维钝电流密度值。 5、完成思考题及讨论。
金属钝化曲线的测定
单击此处添加副标题
单击此处添加正文，文字是您思想的提炼，请尽量言简意赅的阐述观点。
掌握准稳态法测定金属钝化曲线的基本方法，测定金属镍在硫酸溶液中的钝化曲线及其维钝电流密度和维钝电位值。
学会处理电极表面，了解电极表面状态对钝化曲线测量的影响。
一、实验目的
二、实验原理
M→Mn+ + ne-
四、实验步骤
用静态法调节给定电位；将各开关分别置于准备位、给定位、恒电位，调节给定1（W1）、给定2（W2），使显示屏的电位显示值等于E (0)，然后将开关从准备位置于工作位，1分钟后记下相应的电流值。（注：电流测量量程可调节，其量程由电流读数而定，以保证电流测量精度。）
通过粗调、细调调节使电位E (j)值逐一减小0.05 V，1分钟后记下E (j)及与之对应的电流值，给定电位减至-0.6 V左右后再改为每次减少0.1 V，直到电位值为-1.2 V止。
1. E(j)序列向负方向调节 2. 调节幅度为0.05 V E(j)<-0.60 V后幅度改为0.10 V 1 min读数，准稳态 不可逆
将Ni电极表面用金相砂纸磨亮，随后用去离子水洗净。
掌握JH11X型数字式恒电位仪的各旋钮、开关的作用。
在电解池内倒入约60 mL的0.05 mol/L H2SO4溶液，按图46-1组装实验设备，公共端接研究电极。
镍在硫酸溶液中的钝化行为的测定
镍在硫酸溶液中的钝化行为的测定镍是一种常见的金属元素，广泛应用于电子、汽车、冶金等领域。
在使用过程中，可能会遭受到各种腐蚀。
为了提高其抗腐蚀性能，可以采用钝化技术。
本文将介绍镍在硫酸溶液中的钝化行为的测定方法。
实验材料及仪器：实验所需材料为：纯度为99.999%的镍片、五硫酸铜(CuSO4)、硫酸(SO4)、硝酸(HNO3)、乙醇(Alcohol)、二氧化硫(“SO2”)、去离子水(“DI水”)等。
实验所需仪器为：玻璃涂层电极、扫描电子显微镜、能谱仪等。
实验流程：1、预处理：将纯度为99.999%的镍片用丙酮清洗，然后用去离子水清洗，并在室温下干燥。
在此过程中，应尽可能避免金属表面受到其他化学物质的污染。
2、制备硫酸溶液：将5 mL的五硫酸铜溶解在20 mL的硫酸中，并加入10 mL的浓硝酸。
保持溶液在室温下搅拌10 min以完全混合。
在此过程中，应注意搅拌速度、搅拌时间和温度。
3、测定电化学参数：将玻璃涂层电极浸入制备好的硫酸溶液中，并进行电化学参数测定，包括开路电位、阳极极化电位、阴极极化电位等。
在此过程中，玻璃涂层电极的表面应清洁干净，并注意防止电极表面受到其他物质的污染。
4、观察表面形貌：将制备好的镍片浸入硫酸溶液中，并在经过一定时间后取出，用扫描电子显微镜观察其表面形貌。
在此过程中，应先将样品表面进行处理，例如磨光、金属表面清洁等，以避免观察结果受到人为干扰。
5、分析表面成分：将钝化后的镍片放入能谱仪中进行表面成分分析，以确定镍表面可能存在的化学成分。
在此过程中，应注意用合适的仪器进行分析，并准确地测量并记录数据。
实验结果：通过电化学参数测定和表面形貌观察，可以得出镍在硫酸溶液中钝化的现象。
此外，分析表面成分也可以表明镍表面上存在一定的化学成分，这些成分与钝化过程有关。
结论：本实验首先对纯度为99.999%的镍片进行预处理，然后制备硫酸溶液，利用玻璃涂层电极对其进行电化学参数测定，再用扫描电子显微镜观察其表面形貌并对其表面成分进行分析。
镍在硫酸溶液中的钝化行为
镍在硫酸溶液中的钝化行为I．实验目的：一.测定镍在硫酸溶液中的恒电势阳极极化曲线及其钝化电势。
二.了解金属钝化行为的原理测定方法。
三.掌握恒电势测量的方法。
I I．实验原理：一、金属的阳极过程金属的阳极过程:M—M n++ne-金属的阳极溶解过程中，当电流通过电极，电极电势偏离平衡值的现象，称为电极的极化，当电极极化不大时，阳极过程的速率随着电势变正而逐渐增大，这是金属的正常溶解。
但当电极电势正到某一数值时，其溶解速率达到最大，而后，阳极溶解速率随着电势变正，反而大幅度的降低，这种现象称为金属钝化现象。
研究金属的阳极溶解及钝化通常采用两种方法：控制电势法和控制电流法。
本实验图1绘制的阳极极化曲线是用恒电势测定法测定的，一般的说，阴极极化曲线和阳极极化曲线都可以用恒电流法测量，也可以用恒电势法测量。
但在测定有钝化现象的阳极极化曲线时，就必须用恒电势法。
从恒电势法测得的极化曲线可以看出，它有一个“负坡度”区域的特点，具有这种特点的极化曲线是无法用控制电流的方法来测定的，因为同一个电流i可能对应于几个不同的电极电势，因而在控制电流极化时，电极电势将处于一种不稳定状态，并可能发生电势的跳跃甚至震荡。
需要强调的是恒电势法，不是指电势恒定不变，而是指控制的是电势，测出相应的电流值。
用控制电势法测得的极化曲线可分为四个区域。
(如图1)（1）A B段为活性溶解区，此时金属进行正常的阳极溶解，阳极电流随着电势的正移而不断增大。
（2）B C段为过渡钝化区，随着电势变正达到B点之后，此时金属开始发生钝化，随着电势的正移，金属溶解速率不断降低。
并过渡到钝化状态。
（3）C D段为稳定钝化区，在此区域内金属的溶解速率降低到最小数值，并且基本上不随电势的变化而改变。
（4）D E段为超钝化区，此时阳极电流用重新随电势的正移而增大，电流增大的原因可能是高价金属离子的产生，也可能是O2的析出，还可能两者同时出现。
i钝化 BEA C Dφ钝化+φ图1 恒电势法测得的金属阳极极化曲线二.影响金属钝化因素：1．溶液组成（1）中性溶液中，金属一般是比较容易钝化的，而在酸性溶液或某些碱性溶液中要困难很多。
(整理)镍等金属钝化曲线的测定及腐蚀行为评价
物理化学实验报告镍等金属钝化曲线的测定及腐蚀行为评价学院：班级：学号：姓名：指导教师：一、实验目的（1）掌握用线性电位扫描法测定镍在硫酸溶液中的阳极极化曲线和钝化行为。
（2）了解金属钝化行为的原理和测量方法。
（3）测定C1-浓度对Ni钝化的影响。
二、实验原理（一）金属的钝化金属处于阳极过程时会发生电化学溶解，其反应式为：M →Mn+ + ne-在金属的阳极溶解过程中，其电极电势必须大于其热力学电势，电极过程才能发生。
这种电极电势偏离其热力学电势的行为称为极化。
当阳极极化不大时，阳极过程的速率(即溶解电流密度)随着电势变正而逐渐增大，这是金属的正常溶解。
但当电极电势正到某一数值时，其溶解速率达到最大，而后，阳极溶解速率随着电势变正，反而大幅度降低，这种现象称为金属的钝化。
金属钝化一般可分为：化学钝化和电化学钝化。
金属之所以由活化状态转变为钝化状态，目前对此问题有着不同看法:（1）氧化膜理论:在钝化状态下，溶解速度的剧烈下降，是由于在金属表面上形成了具有保护性的致密氧化物膜的缘故。
（2）吸附理论:这是由于表面吸附了氧，形成氧吸附层或含氧化物吸附层，因而抑制了腐蚀的进行。
（3）连续模型理论:开始是氧的吸附，随后金属从基底迁移至氧吸附膜中，然后发展为无定形的金属-氧基结构。
各种金属在不同介质或相同介质中的钝化原因不尽相同，因此很难简单地用单一理论予以概括。
（二）影响金属钝化过程的几个因素（1）溶液的组成溶液中存在的H+、卤素离子以及某些具有氧化性的阴离子对金属钝化现象起着显著的影响。
在中性溶液中，金属一般是比较容易钝化的，而在酸性或某些碱性溶液中要困难得多。
（2）金属的化学组成和结构各种纯金属的钝化能力均不相同，以Fe、Ni、Cr种金属为例，易钝化的顺序Cr>Ni>Fe。
（3）外界因素当温度升高或加剧搅拌，都可以推迟或防止钝化过程的发生。
这显然是与离子的扩散有关。
在进行测量前，对研究电极活化处理的方式及其程度也将影响金属的钝化过程。
镍在硫酸溶液中的钝化行为
物理化学实验--镍在硫酸溶液中的钝化行为化学化工学院07应化1W07331120宋强目的要求一、了解金属钝化行为的原理和测量方法二、掌握用线性电位扫描法测定镍在硫酸溶液中的阳极极化曲线和钝化行为三、测定氯离子浓度对镍钝化的影响基本原理一、金属的阳极过程金属的阳极过程是指金属作为阳极发生电化学溶解的过程，如下式所示：M——→M n+ + ne-在金属的阳极溶解过程中，其电极电势必须高于其热力学电势，电极过程才能发生。
这种电极电势偏离其热力学电势的现象称为极化。
当阳极极化不大时，阳极过程的速率随着电势变正而逐渐增大，这是金属的正常溶液。
但当电极电势正到某一数值时，其溶解速率达到最大，而后，阳极溶解速率随着电势变正，反而大幅度地降低，这种现象称为金属的钝化现象。
金属钝化一般可分为两种。
若把铁浸入浓硝酸（比重d＞1.25）中，一开始，这时铁处于活化状态。
经过一段时间后，铁几乎停止铁溶解在酸中并置换出H2了溶解，此时的铁也不能从硝酸银溶液中置换出银，这种现象被称之为化学钝化。
另一种钝化称之为电化学钝化，即用阳极极化的方法使金属发生钝化。
金属处于钝化状态时，其溶解速度较小，一般为10-6～10-8A·cm-2。
金属由活化状态转变为钝化状态，至今还存在着两种不同的观点。
有人认为金属钝化是由于金属表面形成了一层氧化物，因而阻止了金属进一步溶解；也有人认为金属钝化是由于金属表面吸附氧而使金属溶解速度降低。
前者称为氧化物理论，后者称为表面吸附理论。
二、影响的金属钝化过程的几个因素金属钝化现象是十分常见的，人们已对它进行了大量的研究工作，影响金属钝化过程及钝态性质的因素可归纳为以下几点：1.溶液的组成溶液中存在的H+，卤素离子以及某些具有氧化性的阴离子对金属的钝化现象起着颇为显著的影响。
在中性溶液中，金属一般是比较溶液钝化的，而在酸性溶液或某些碱性溶液中要困难得多。
这是与阳极反应产物的溶解度有关的。
卤素离子，特别是氯离子的存在则明显到阻止金属的钝化过程，已经钝化了的金属也容易被它破坏（活化），而使金属的阳极溶解速率重新增加。
镍在硫酸中的钝化行为(数据处理过程,含思考题)
五、数据处理1、以电流密度为纵坐标，电极电位为横坐标（相对于参比电极），绘 出不同条件下阳极的极化曲线。
图一 镍在硫酸中的极化曲线。
图二 铁在硫酸中极化曲线ABCD○4 ○1 ○2 ○3 ○10.5mol/LH 2SO 4 ○20.5mol/LH 2SO 4+0.01mol/L KCl ○30.5mol/LH 2SO 4+0.02mol/L KCl ○40.5mol/LH 2SO 4+0.05mol/L KCl图三铁在“0.5mol/LH2SO4+0.01mol/L KCl”溶液中的极化曲线图四铁在“0.5mol/LH2SO4+0.02mol/L KCl”溶液中的极化曲线图五铁在“0.5mol/LH2SO4+0.05mol/L KCl”溶液中的极化曲线2、讨论所得实验结果及曲线意义，指出φ钝化和i钝化的值。
答：（1）在图一镍在硫酸中的极化曲线中。
镍在不同条件下，曲线的走向是一样的。
即大概可以分为四个区：①活性溶解区（AB段），电极电位从初值开始逐渐往正变化，相应极化电流逐渐增加，此时镍进行正常的阳极溶解。
②过渡钝化区（BC段），随着电极电势增加到B点，极化电流达到最大值i p。
电极电位继续增加，金属开始发生钝化现象，即随着电势的变正，极化电流急剧下降到最小值。
③稳定钝化区（CD段），在此区域内金属的溶解速度维持最小值，且随着电位的改变极化电流基本不变。
此时的电流密度称为钝态金属的稳定溶解电流密度, 这段电位区称钝化电位区。
④过钝化区（DE段），此区域阳极极化电流随着电极电势的正移又急剧上升。
同时，镍在不同条件下极化曲线走势一样，但峰的大小不一样。
说明不同溶液组成对会影响镍钝化过程。
随Cl-浓度的增加，极化的峰越大，说明Cl-能有有效地阻止镍电极钝化。
可以看到，镍电极的极化曲线还有其他小峰，着可能是由于溶液中的其他离子或是电流不稳定造成的。
（2）图二至图五，铁的极化曲线走势大体和镍的极化曲线一致，但是铁的极化曲线有很多的波动。
线性电位扫描法测定镍在硫酸溶液中的钝化行为
四．实验步骤
1、开启电脑电源。开启PS-168B型电化学测量系统的电源（开关在仪器背面），按下“恒电位”，预热待用。
2、洗净电解池，注入约0.5moldm-3H2SO4溶液，检查饱和甘汞电极中KCl溶液的液面高度。在甘汞电极在外套管中滴入约0.5MH2SO4溶液并套在甘汞电极上，安装于电解池上。用蒸馏水洗净铂电极，安装于电解池上。用细砂纸将镍片电极的一面打磨至光亮，再将镍片电极置于H2SO4溶液中浸泡2分钟，安装于电解池上。电化学系统与3个电极连接。
各种金属在不同介质或相同介质中的钝化原因不尽相同，因此很难简单地用单一理论予以概括。
2、影响金属钝化过程的几个因素
（1）溶液的组成
溶液中存在的H+、卤素离子以及某些具有氧化性的阴离子对金属钝化现象起着显著的影响。在中性溶液中，金属一般是比较容易钝化的；而在酸性或某些碱性溶液中要困难得多。
（2）金属的化学组成和结构
3-4 点击“波形选择”。
点击“1 E vs Eref”。
点击“锯齿波”。幅值u1 mV “-250”。 幅值u2 mV “1500”。周期T（s）“1750”。周期个数“1”。
点击“确认”。进入下一层界面。
始。
4、电压上升至1500mV后，阳极极化完毕。数据存盘。把3个电极从电解池中取出，洗净。
3-1 双击电脑桌面上的“PS-168B型电化学测量系统软件”。
3-2 点击“1 自定义系统”。
输入文件名，文件名为实验者的姓名。其余位置无需输入内容。
点击“1 控电位”。
点击“确认”。进入下一层界面。
3-3 点击“参数设置”。
A/D采样周期“10000”毫秒。
图形输出方式“E-I”。
点击“确认”。进入下一层界面。
实验八 镍在硫酸溶液中的阳极钝化行为
图2.8.1阳极钝化曲线示意图I p －致钝电流E p －致钝电位AB 段－活性溶解区BC 段－活化钝化过渡区CD 段－钝化区DE 段－过钝化区实验八镍在硫酸溶液中的阳极钝化行为1目的要求（1）掌握金属钝化行为的基本特征和测量方法。
（2）测量镍在硫酸溶液中的钝化行为。
（3）了解氯离子对镍钝化行为的影响。
2基本原理（1）金属的溶解和钝化过程当电极电势高于热力学平衡电势时，金属作为阳极将发生下面电化学溶解过程：M →M n++ne -（2.8.1）电化学反应过程，这种电极电势偏离其热力学电势的现象称为极化。
当金属上超电势不大时，阳极过程的速率随电极电势而逐渐增大，这是金属的正常溶解。
但当电极电势正到某一数值时，其溶解速度达到最大，而后随着电极电势的变正，阳极溶解速度反而大幅度降低，这种现象称为金属的钝化现象。
研究金属的阳极溶解及钝化过程通常采用控制电位法。
对于大多数金属来说，其阳极极化曲线大都具有图1所示的形式。
从恒电位法测定的极化曲线可以看出，它有一个“负坡度”区域的特点。
具有这种特点的极化曲线是无法用控制电流的方法测定的。
因为同一个电流I 可能相应于几个不同的电极电势，因而在控制电流极化时，体系的电极电势可能发生振荡现象，即电极电势将处于一种不稳定状态。
控制电位技术测得的阳极极化曲线（图2.8.1）通常分为四个区域：①活性溶解区（AB 段）电极电位从初值开始逐渐往正变化，相应极化电流逐渐增加，此时金属进行正常的阳极溶解。
②过渡钝化区（BC 段）随着电极电势增加到B 点，极化电流达到最大值i p 。
若电极电位继续增加，金属开始发生钝化现象，即随着电势的变正，极化电流急剧下降到最小值。
通常B 点的电流I p 称为致钝电流，相应的电极电位E p 称为致钝电位。
在极化电流急剧下降到最小值的转折点（C 点）电位称为Flade 电位。
③稳定钝化区（CD段）在此区域内金属的溶解速度维持最小值，且随着电位的改变极化电流基本不变。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
深圳大学实验报告
课程名称：物理化学实验（2）
实验项目名称：实验一镍的硫酸溶液中的钝化行为学院：化学与化工学院
专业：
指导教师：
报告人：学号：班级：
实验时间：
实验报告提交时间：
教务部制
2.动态法控制电极电势以较慢的速度连续地改变（扫描），并测量对应电势下的瞬间电流值，并以瞬时电流与对应的电极电势作图，获得整个的极化曲线。
所采用的扫描速度（即电势变化的速率）需要根据研究体系的性质选定。
一般来说，电极表面建立稳态的速度愈慢，则扫描速率也应愈慢，这样才能使所测得的极化曲线与采用静态法接近。
上述两种方法都已获得了广泛的应用。
从测定结果的比较可以看出，静态法测量结果虽较接近稳态值，但测量时间太长。
本实验采用动态法。
线性电位扫描示意图钝化曲线示意图用动态法测量金属的阳极极化曲线时，对于大多数金属均可得到如图所示的形式。
图中的曲线可分为四个区域：
（1）AB段为活性溶解区，此时金属进行正常的阳极溶解，阳极电流随电位的变化符合Tafel公式。
（2）BC段为过渡钝化区，电位达到B点时，电流为最大值，此时的电流称为纯化电流（I钝），所对应的电位称为临界电位或钝化电位（E钝），电位过B点后，金属开始钝化，其溶解速度不断降低并过渡到钝化状态（C点之后）。
（3）CD段为弱定钝化区。
在该区域中金属的溶解速度基本上不随电位而改变。
此时的电流密度称为钝态金属的稳定溶解电流密度。
（4）DE段为过钝化区，D点之后阳极电流又重新随电位的正移而增大。
此时可能是高价金属离子的产生，也可能是水的电解而析出Ｏ2，还可能是两者同时出现。
三、实验仪器及试剂
DHZ型电化学工作站测量系统，电脑
电解池（三颈瓶）
研究电极：镍电极
参比电极：双液接饱和甘汞电极（SCE）
辅助电极：铂电极
0.5 moldm-3 H2SO4溶液
饱和氯化钾溶液
四、实验步骤
1、开启电脑电源。
开启DHZ型电化学站测量系统的电源（开关在仪器背面）。
2、
2-1、洗净电解池，注入约0.5 moldm-3 H2SO4溶液（实际操作中0.5 moldm-3 H2SO4溶液已经注入，除非溶液已发蓝否则无需倒掉重新注入）。
2-2检查饱和甘汞电极中KCl溶液的液面高度，若KCl溶液过少，请加入饱和KCl 溶液。
用蒸馏水洗净甘汞电极和铂电极后将安装于电解池上。
2-3用细砂纸将镍片电极的一面打磨至光亮，再将镍片电极置于H2SO4溶液中浸泡2分钟，安装于电解池上。
2-4电化学系统与3个电极连接。
W端连接镍片，R端连接参比电极，C端连接辅助电极。
如下图所示。
实验装置图
3、
3-1 双击电脑桌面上的“电化学工作站”电化学测量系统软件。
3-2 点击“联机”
→点击“设置”里的“实验设置”→点击“线性扫描伏安法”
实验曲线平滑过后：
用excel作图如下图
2、教师批改学生实验报告时间应在学生提交实验报告时间后10日。