第十一部分微量元素的测定-资料
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2020/4/11
本章内容
• §1概述 • §2 有机物破坏法 • §3 各种元素的测定
2020/4/11
11-1概述
• 食品中微量元素的测定。包括金属和非金 属两部分。在这些微量元素中，有很多是 我们生活中必不可少的。所以这些元素都 是我们必测的项目，尤其是Pb、Cu、As、 Zn、Cd、Hg。
2020/4/11
• 目前测定铅的方法有 • a.双硫腙比色法测定铅、锌、铜、汞 • b.原子吸收分光光度法 • c.离子选择电极测铅 • d.极普法测铅
2020/4/11
一）双硫腙比色法测定铅、锌 、铜、汞
• １．原理：双硫腙与某些金属离子形成 络合物容于氯仿，四氯化碳等有机物溶 剂中，在一定的平H值下，双硫腙可与不 同的金属离子呈现出不同的颜色，在加 入掩蔽剂和其他消除干扰的试剂后调节 平H＝８.５-９.０时铅离子可与双硫腙形 成双硫腙铅，可被三氯甲烷萃取出来， 根据三氯甲烷呈现颜色与标准比色， 540mm测定
2020/4/11
2.H2SO4-H2O2消化法
• 此法用于含Fe含脂肪高的食品的破坏： 糕点、罐头、肉制品、乳制品等。
• 样品+10ml H2SO4→低温至黑色糊稠状→ 升温→加3%→的H2O2 2ml→溶液呈透明 液体→加热10分钟→冷却→定容50ml(作 空白)
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3.H2SO4-HCLO4消化法
• 适用于含Sn、Fe 有机物的破坏 • 样品+10ml H2SO4→低温至黑色糊稠状
→升温→滴加HCLO4 2ml→至溶液呈透 明液体→加热20分钟→冷却→加10ml水 →定容50ml
2020/4/11
湿法破坏和干法破坏的优缺点
• 湿法破坏 • 化时间快 • 需温度低，挥发少，时间短
对样品性不敏感 • 较多的监视（需人看管） • 试剂空白大 • 不能处理大量样品
2020/4/11
• 双硫腙可与许多金属元素反应，在周期 表中可与２０多种金属反应，所以我们 就应该排除干扰离子，否则会影响测定 效果。
• 排除干扰离子的方法有 • ⑴调溶液的平H值（最理想的方法） • ⑵改变金属离子的价数 • ⑶加入掩蔽剂使干扰元素不与双硫腙反
应，使干扰离子生成稳定的络合物
20Байду номын сангаас0/4/11
2020/4/11
Ca(OH)2法 (含砷样)
• • 称5g样+5g Ca(OH)2→于蒸发皿→加少量
水→均匀→保温炭化→500℃马福炉→灰 白色→冷却→加6N HCL溶解→定容50ml
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NaOH法 (含锡样品)
• 称样5g +10% NaOH 3ml→蒸发皿→水溶 蒸干→低温→600℃灰化为灰白色→冷却 →加5ml水→蒸干→加10ml浓HCL→溶解 →10ml→移入50ml容量瓶→用1:1 的HCL 定容
根据食品中各种成分元素进入人体后 的作用，可将其分为以下三大类: • 营养元素 包括碳、氢、氧、氮四种元素 ，是供给人体能量和修补机体组织的主 要原料。 • 必需元素 包括钾、钠、钙，磷、镁、铁 、碘、铜、锰、锌、钴、镍、钒、硅、 氟、氯等元素 。 • 有害元素 包括汞、铅、铬、镉、砷等 元素 。
干法破坏 消化时间很慢 要求温度高,挥发快，时间长 对样品有选择性 不需监视
试剂空白小 能处理大量样品
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11-3各种元素的测定方法
• 一、铅的测定 铅用于制造蓄电池，另外 也用于制造四乙醛 ，铅用于汽油的防冻 剂，铅还可以用于印刷、油漆、陶瓷、 农药及塑料等工业这样就给工业带来了 铅的污染，它很容易被水作物，农作物 吸收积累，从而污染食品，其次是工厂 的设备和器皿，表面涂优铅的器皿也容 易污染食品，铅不是人体必须的，铅通 过食品，消化道进入人体，积累则会产 生铅中毒。
• ）2.Ca(OH)2法（用于含砷有机样品的破坏 • 3.NaOH法（适用于含锡样品的有机物破
坏）
2020/4/11
一、直接灰化法
• 固体样5g→500℃马福炉→灰白色→冷却 →加1:1 HCL 2ml→水浴加热至干→加水 定容到50ml的容量瓶中
• 液体样 25ml→蒸发皿→水溶至干→入马 福炉→同上
• 1. 湿化法（湿法破坏）主要用硫酸来破坏 有机物
• 2. 消化法 ⑴HNO3-H2SO4消化法
•
⑵H2SO4-H2O2消化法
•
⑶H2SO4-HCLO4消化法
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• 3.灰化法（干法灰化），将样品灰化。用 灰分来测定这些元素。
• 干法灰化又分 1.直接灰化法（用于含Cu 、Pb、Zn样品中的有机物破坏）
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11-2有机物破坏法
• 食品中重金属的分析和其他分析一样， 关键在于如何将重金属从其他干扰其测 定的物质中分离出来。一般是用湿法灰 化或干法灰化的手段将食品中的有机物 破坏、除去，至于湿法或干法的选择， 要以不致丢失所要分析的对象为原则。
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• 常用于有机物破坏的方法有两种
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二、湿法破坏
• 1．HNO3-H2SO4 • HNO3-H2SO4 消化法适用于含Pb、As、
Cu、Zn等样品分析。 • 样品→于K瓶→加水10ml+ HNO3 15ml+
H2SO410ml→ K 瓶 溶 液 呈 棕 色 时 → 加 HNO3 2-5ml→有机物完全分解→不再有 棕色气体产生时→迅速加热→呈微黄色 →冷却→水5ml→定容50ml(作空白)
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根据元素茬食品中含量的高低，可将其 分为以下四类: • 大量元素 包括碳、氢、氧、氮。 • 常量元素 包括钾、钠、钙、镁、铁、硫 、磷等元素 。 • 微量元素 包括锰、锌、铜、钼、锂、铝 、铬、镍、硅、氟、氯、碘等元素 。 • 痕量元素 包括汞、铅、银、镉、硒、铍 、砷等元素
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二．Ca的测定
• Ca是人体中的重要元素之一，Ca参与整 个生长，发育过程并各种有机物结合在 一起，体内Ca总量９９％存在于骨骼组 织及牙齿内。婴儿，儿童，妊娠期的妇 女及哺乳期的母亲都需要大量的钙。因 此，测定食品中的钙具有非常重要的营 养学意义。
2020/4/11
• Ca的测定法 •
a.KMnO4滴定法 b.乙二胺四乙酸滴定法
本章内容
• §1概述 • §2 有机物破坏法 • §3 各种元素的测定
2020/4/11
11-1概述
• 食品中微量元素的测定。包括金属和非金 属两部分。在这些微量元素中，有很多是 我们生活中必不可少的。所以这些元素都 是我们必测的项目，尤其是Pb、Cu、As、 Zn、Cd、Hg。
2020/4/11
• 目前测定铅的方法有 • a.双硫腙比色法测定铅、锌、铜、汞 • b.原子吸收分光光度法 • c.离子选择电极测铅 • d.极普法测铅
2020/4/11
一）双硫腙比色法测定铅、锌 、铜、汞
• １．原理：双硫腙与某些金属离子形成 络合物容于氯仿，四氯化碳等有机物溶 剂中，在一定的平H值下，双硫腙可与不 同的金属离子呈现出不同的颜色，在加 入掩蔽剂和其他消除干扰的试剂后调节 平H＝８.５-９.０时铅离子可与双硫腙形 成双硫腙铅，可被三氯甲烷萃取出来， 根据三氯甲烷呈现颜色与标准比色， 540mm测定
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2.H2SO4-H2O2消化法
• 此法用于含Fe含脂肪高的食品的破坏： 糕点、罐头、肉制品、乳制品等。
• 样品+10ml H2SO4→低温至黑色糊稠状→ 升温→加3%→的H2O2 2ml→溶液呈透明 液体→加热10分钟→冷却→定容50ml(作 空白)
2020/4/11
3.H2SO4-HCLO4消化法
• 适用于含Sn、Fe 有机物的破坏 • 样品+10ml H2SO4→低温至黑色糊稠状
→升温→滴加HCLO4 2ml→至溶液呈透 明液体→加热20分钟→冷却→加10ml水 →定容50ml
2020/4/11
湿法破坏和干法破坏的优缺点
• 湿法破坏 • 化时间快 • 需温度低，挥发少，时间短
对样品性不敏感 • 较多的监视（需人看管） • 试剂空白大 • 不能处理大量样品
2020/4/11
• 双硫腙可与许多金属元素反应，在周期 表中可与２０多种金属反应，所以我们 就应该排除干扰离子，否则会影响测定 效果。
• 排除干扰离子的方法有 • ⑴调溶液的平H值（最理想的方法） • ⑵改变金属离子的价数 • ⑶加入掩蔽剂使干扰元素不与双硫腙反
应，使干扰离子生成稳定的络合物
20Байду номын сангаас0/4/11
2020/4/11
Ca(OH)2法 (含砷样)
• • 称5g样+5g Ca(OH)2→于蒸发皿→加少量
水→均匀→保温炭化→500℃马福炉→灰 白色→冷却→加6N HCL溶解→定容50ml
2020/4/11
NaOH法 (含锡样品)
• 称样5g +10% NaOH 3ml→蒸发皿→水溶 蒸干→低温→600℃灰化为灰白色→冷却 →加5ml水→蒸干→加10ml浓HCL→溶解 →10ml→移入50ml容量瓶→用1:1 的HCL 定容
根据食品中各种成分元素进入人体后 的作用，可将其分为以下三大类: • 营养元素 包括碳、氢、氧、氮四种元素 ，是供给人体能量和修补机体组织的主 要原料。 • 必需元素 包括钾、钠、钙，磷、镁、铁 、碘、铜、锰、锌、钴、镍、钒、硅、 氟、氯等元素 。 • 有害元素 包括汞、铅、铬、镉、砷等 元素 。
干法破坏 消化时间很慢 要求温度高,挥发快，时间长 对样品有选择性 不需监视
试剂空白小 能处理大量样品
2020/4/11
11-3各种元素的测定方法
• 一、铅的测定 铅用于制造蓄电池，另外 也用于制造四乙醛 ，铅用于汽油的防冻 剂，铅还可以用于印刷、油漆、陶瓷、 农药及塑料等工业这样就给工业带来了 铅的污染，它很容易被水作物，农作物 吸收积累，从而污染食品，其次是工厂 的设备和器皿，表面涂优铅的器皿也容 易污染食品，铅不是人体必须的，铅通 过食品，消化道进入人体，积累则会产 生铅中毒。
• ）2.Ca(OH)2法（用于含砷有机样品的破坏 • 3.NaOH法（适用于含锡样品的有机物破
坏）
2020/4/11
一、直接灰化法
• 固体样5g→500℃马福炉→灰白色→冷却 →加1:1 HCL 2ml→水浴加热至干→加水 定容到50ml的容量瓶中
• 液体样 25ml→蒸发皿→水溶至干→入马 福炉→同上
• 1. 湿化法（湿法破坏）主要用硫酸来破坏 有机物
• 2. 消化法 ⑴HNO3-H2SO4消化法
•
⑵H2SO4-H2O2消化法
•
⑶H2SO4-HCLO4消化法
2020/4/11
• 3.灰化法（干法灰化），将样品灰化。用 灰分来测定这些元素。
• 干法灰化又分 1.直接灰化法（用于含Cu 、Pb、Zn样品中的有机物破坏）
2020/4/11
11-2有机物破坏法
• 食品中重金属的分析和其他分析一样， 关键在于如何将重金属从其他干扰其测 定的物质中分离出来。一般是用湿法灰 化或干法灰化的手段将食品中的有机物 破坏、除去，至于湿法或干法的选择， 要以不致丢失所要分析的对象为原则。
2020/4/11
• 常用于有机物破坏的方法有两种
2020/4/11
二、湿法破坏
• 1．HNO3-H2SO4 • HNO3-H2SO4 消化法适用于含Pb、As、
Cu、Zn等样品分析。 • 样品→于K瓶→加水10ml+ HNO3 15ml+
H2SO410ml→ K 瓶 溶 液 呈 棕 色 时 → 加 HNO3 2-5ml→有机物完全分解→不再有 棕色气体产生时→迅速加热→呈微黄色 →冷却→水5ml→定容50ml(作空白)
2020/4/11
根据元素茬食品中含量的高低，可将其 分为以下四类: • 大量元素 包括碳、氢、氧、氮。 • 常量元素 包括钾、钠、钙、镁、铁、硫 、磷等元素 。 • 微量元素 包括锰、锌、铜、钼、锂、铝 、铬、镍、硅、氟、氯、碘等元素 。 • 痕量元素 包括汞、铅、银、镉、硒、铍 、砷等元素
2020/4/11
二．Ca的测定
• Ca是人体中的重要元素之一，Ca参与整 个生长，发育过程并各种有机物结合在 一起，体内Ca总量９９％存在于骨骼组 织及牙齿内。婴儿，儿童，妊娠期的妇 女及哺乳期的母亲都需要大量的钙。因 此，测定食品中的钙具有非常重要的营 养学意义。
2020/4/11
• Ca的测定法 •
a.KMnO4滴定法 b.乙二胺四乙酸滴定法