标准物质期间核查作业指导书 ()
期间核查作业指导书
期间核查作业指导书————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:ﻩ期间核查作业指导书1 目的为使仪器设备在相邻两次校准/检定期间,保持设备校准/检定状态的可信度,保证测量数据的准确可靠,特制定本作业指导书。
2 需要实施期间核查的仪器设备2.1一般原则主要的或重要的检测设备;不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;经常携带到现场的仪器设备;其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备。
要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。
2.2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平,pH(酸度)计,离子活度计,(紫外)可见分光光度计,原子荧光光度计,原子吸收分光光度计,红外分光测油仪,气相色谱仪。
2.3当出现以下情况时,也应考虑实施期间核查。
2.3.1 使用环境条件发生变化,如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器准确性。
2.3.2在监测过程中,发现数据可疑,对仪器设备提出怀疑时。
2.3.3 遇到重要的监测,如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。
2.3.4 维修或搬迁后等。
3期间核查计划3.1每年初编制年度期间核查工作计划。
3.2期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同,安排在两次校准/检定中间进行,一般为上次校准/检定后六个月(个别为一年)。
4期间检查的类型4.1使用标准物质核查电子分析天平用标准砝码核查。
pH(酸度)计、离子活度计使用定值溶液核查;4.2 仪器设备之间比对分光光度计采用多台比对核查。
4.3 参照仪器设备校准/检定规程原子荧光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光测油仪。
4.4 委托外单位检定或校准气相色谱仪。
5 期间核查方法5.1电子分析天平期间核查方法5.1.1适用范围适用于本实验室内部的(DF110、DF160、LAC214等)万分之一电子分析天平期间核查。
5.1.2核查方法检查中心点示值误差。
标准物质期、标准溶液、滴定液期间核查作业指导书
1.目的本规程适用于标准物质、标准溶液、滴定液在保存期间的核查。
2.人员及职责2.1 标准物质、标准溶液、滴定液使用及配置人员负责核查的实施。
2.2 部门负责人执行核查的监督管理。
3.引用标准3.1 中国药典2005版(二部)附录。
3.2 GBT601-2002 标准溶液配制和标定标准。
3.3 标准物质、标准溶液、滴定液配置管理规程。
4. 检查方法及技术要求4.1 形式检查4.1.1未开封的标准物质对照说明书检查储存条件是否一致并帐物相符。
保存温度检查:科室内的对照品应进行冷藏保存的,检查冰箱温度是否与规定的温度一致。
4.1.2 已开启使用的标准物质保存条件检查:科室内已开启使用的对照品均应在干燥器中保存,并按要求存放;均应有封签。
检查是否保存于干燥器中;检查是否都有封签;检查冰箱温度是否与规定的温度一致;检查温度记录。
4.1.3 标准物质记录检查:每次使用时,实验人员对前一人的使用记录进行检查,检查标准物质在使用中是否发现异常。
4.1.4 麻醉、精神药品对照品与剧毒对照品:应专柜存放,双人双锁管理,帐物相符。
检查是否专柜存放,是否双人双锁管理,是否帐物相符。
4.1.5 标准溶液、滴定液使用记录检查:每次使用时,实验人员对前一人的使用进行检查,检查标准溶液在使用中是否发现异常,如颜色变浅、颜色加深、发生沉淀等影响标准溶液的正常使用或检验结果出现明显偏离时,需对标准溶液进行考察或开启新的标准物质或基准物质对比核查。
核查方法可参照药典该品种项下方法进行。
5. 滴定液的期间核查:5.1由指定人员按药典规定方法作验证性滴定,一般做两份即可。
5.2当滴定液浓度在规定限度以内(相对偏差0.1%)继续使用原数据。
5.3当滴定液浓度超出规定限度,滴定液停止使用,重新标定。
5.4详细记录,以作滴定液稳定性考查分析资料。
6.对照品溶液的期间核查:6.1 按药典检验项目,取新处理的对照品制备对照品溶液一份。
6.2 取新、旧对照品溶液同时试验,比对试验数据。
标准物质期间核查作业指导书A-03(2013.09.23).doc_933918
标准物质期间核查作业指导书编写:审核:批准:修改页一.目的制定一个作业指导书来规范实验室所用标液的期间核查。
二.适用范围本作业指导书适用于实验室在规定有效期内使用到的标准溶液,包括制作标准曲线的有机标液、无机标液等。
三.步骤3.1 核查周期3.1.1 对检测结果影响较大,经常使用的无机标液、有机标液,核查周期为一年一次。
3.2 标准物质的核查方法3.2.1 将标物送有资格的校准机构,或相关部门重新校准;3.2.2 比对:新购置的标准物质或新配置的标准工作液与正在使用的比对;3.2.3 与其他实验室间比对样品3.2.4测试样品:测试近期参加过水平测试结果满意的样品、检测有足够稳定度的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品3.3 核查内容及标准3.3.1 外观核查3.3.1.1 查看标准溶液是否有证;3.3.1.2 查看标签是否清楚;3.3.1.3查看标液的包装是否完好无损、标液瓶是否密闭、是否有泄漏;3.3.1.4查看标液的有效期。
3.4 检测流程及判定3.4.1. 对于在用的标准物质,每年定期进行期间核查一次,核查方式如下。
3.4.2 用其中一个品牌的标液配制标准曲线,并在相应的仪器上做出工作曲线。
3.4.3 用另外一个品牌的标准物质配制任意一个到两个浓度。
3.4.4 使用2.1标准物质得到的标准曲线对2.2配制的标液浓度进行测试。
3.4.5 邻苯二甲酸酯的配制浓度和理论浓度在25%以内为合格,铅、汞、铬、砷、硒、锑、钡、镉理论浓度和测试浓度在10%以内为合格。
3.4.6 当实验室只有一套标准物质,无法通过比对等方式对其进行核查时,可只对标准物质的外观(如溶液的状态是否澄清、颜色是否正常等)进行检查,核查人员通过经验进行判断。
3.4.7 所有逾期的、外观核查时任意一项不符合要求的标准物质应立即停用,经厂商复核或其它手段证实其量值未发生改变,方可继续使用,并填写证明材料,否则丢弃处理;并追溯对之前检测结果的影响,并执行《不符合工作控制程序》。
标准物质期间核查作业指导书
1、 目的为了保证标准物质的量值准确、可靠和可溯源性 2、 适用范围本实验室所使用的:火花直读光谱仪用标准样块、洛氏和维氏硬度块 3 核查依据标样证书 、GB/T 230.3 标准洛氏硬度块的标定 、GB/T 4340.3维氏标准硬度块的标定、JJG 113标准金属洛氏硬度块检定规程、JJG 148 标准维氏硬度块检定规程 4、核查方法与指标 1.存贮条件核查标准物质集中统一保管,存放在变色硅胶的干燥器中。
2.合规性核查标准物质是否具证、是否经过检定、证书是否完好、是否在有效期内使用。
3.量值核查3.1对于开封使用和表面出现轻微腐蚀的标准物质应核查其量值及稳定性3.2 对于未开封的标准物质可以免于检查3.3火花直读光谱仪用标准样块利用能力参数实验比率值En 数来进行期间核查: 标样使用一段时间后欲进行核查时,采用校准好的优良设备进行检测,得到10次测试平均值x ,求出扩展不确定度Ul 并记录在案。
应用公式:En=()-x X (X 及Uref 为证书显示值)判据:①若En ≤ 0.7,表明被核查的标样状态定,核查合格,可以继续使用,称之为接受准则;② 若 0.7 < En ≤1 ,表明被核查的标样状态处于临界状态,必须查找原因并采取适当的预防措施,这称之为临界预防准则;③ 若En >1 ,表明被核查的标样状态没有得到保持,立即停止使用,查找原因并采取纠正措施,这称为拒绝准则。
3.4 硬度块可采用比对方法:3.4.1均匀度检查标样在使用一段时间后欲进行核查时,采用校准好的优良设备进行检测,得到5次以上测试值,求出均匀度并记录在案,同标样证书显示的均匀度进行比对,所得结果在允许指标之内,核查合格,否则不合格注: ①根据GB/T 230.3-标准洛氏硬度块的标定,洛氏硬度块的均匀度为最大测试值与最小测试值之差Xmax-Xmin②根据GB/T 4340.3-维氏标准硬度块的标定,维氏硬度块的均匀度为 (max X -min X ) /X 式中:max X 和 min X 分别为测试最大值和最小值,X 为测试平均值。
6.期间核查作业指导书
期间核查作业指导书总则1. 目的化验室用于检测的仪器应在两次检定之间进行期间核查,并应对检测中常用的标准品进行期间核查,以确保仪器设备的状态满足检测要求,标准物质的纯度或浓度准确可靠。
本作业指导书用于规范期间核查工作。
2. 适用范围本作业指导书适用于化验室“主要检测设备一览表”所列的主要检测设备中在用的并且有能力进行期间核查的仪器进行定期或临时的期间核查,以及日常检测中常用的标准物质和标准溶液的期间核查。
3. 期间核查的要求期间核查的频率为每六个月一次;由仪器使用人员负责实施,化验室负责人应进行监督;出现如下情况,应对仪器追加临时期间核查:①当仪器经过搬动、运输重新安装以后;②环境条件发生较大变化或其他突发时间可能影响仪器性能时;③无论什么原因,当核查对象脱离化验室直接控制后,返回化验室重新投入使用前;④当核查对象长期不用,重新使用前;⑤技术负责人或设备责任人认为必要时。
对于某些内部无法进行期间核查的仪器,使用过程中应注意其结果范围,如有异常,应及时检定。
下列情况可以不进行期间核查:①具备自校准功能的仪器;②每次使用前均需用标准品进行标定的仪器;③使用频率较低且保管环境良好的仪器。
临时期间核查由技术负责人或设备责任人提出,仪器使用人员负责实施。
技术负责人负责审核期间核查报告。
4. 期间核查的流程仪器使用人员应按照规定的频率安排时间进行期间核查;需要对仪器进行临时期间核查时,仪器保管人应立即进行期间核查;进行期间核查时,仪器使用人员应做好期间核查记录,并根据期间核查结果对仪器是否满足使用要求做出评价;仪器期间核查报告及期间核查原始记录由技术负责人审核后归档留存;对核查结果未能满足使用要求的仪器,由负责人与仪器使用人员共同查明原因,如属仪器故障,应按仪器维修程序处理;如非仪器故障,仪器保管人应在排除影响核查结果的因素后再次对仪器进行期间核查;对核查结果未能满足使用要求且无法确定原因的仪器,应进行计量检定后再使用;当核查结果未能满足使用要求时,仪器保管人应根据原因负责检查对过去进行的检测造成的影响。
标准物质期间核查作业指导书
标准物质期间核查作业指导书编号:LCJK/CHC01-14作业指导书第 1页共 1页第A版第0次修改主题:标准物质期间核查作业指导书生效日期: 年月日 1. 目的:对本中心使用的标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液在其使用和保管过程中进行质量控制,保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。
2.操作规程2.1 储存条件检查2.1.1检查内容:检查标准物质是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。
2.1.2检查频率:每周一检查记录2.2 量值核查2.2.1核查内容:从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质,在其有效期内按照要求保存。
对于未开封的国家标准物质,可以免于核查,但在开封使用时应对其进行定性检查确认;对于已开封的,应核查其量值的稳定性。
2.2.2核查频率:对于使用频次较高的标液如铅、砷等溶液,应在开封后每半个月核查一次。
使用频次低的标液应在开封后每季或半年核查一次。
2.2.3核查方法:与其他实验室间比对;采用不同制造商或同一制造商的不同批号的标准物质进行比对;用一级标准物质对二级标准物质进行核查;测试近期参加过水平测试结果满意的样品;检测有足够稳定度的与被核查对象相近的实验室质量控制样品。
编制: 审核: 批准:批准日期:标准物质的期间核查如何进行1(1 期间核查期间核查是在相邻的两次校准(或检定)期间内进行核查,以验证设备或标准物质是否处于校准状态,确保分析结果的质量。
实验室应定期对标准物质进行核查,便于主动及时发现标准物质的变化情况,尽早实施预防措施,规避风险。
1(1(1 核查计划制定标准物质的核查计划,内容包括:核查种类,核查频度,核查参数,核查方法,核查人员,核查标准及核查结果的判定准则。
每个实验室所拥有的标准物质的数量不同、每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别,因此期间核查计划需要从质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑。
期间核查作业指导书
仪器设备期间核查、作业指导书编制:审核:批准:一、核查方法(一)目的为了有效了解本试验室试验检测仪器设备、参考标准等的使用状态,确保其校准状态的置信度。
(二)适用范围适用于本试验室内的试验检测设备、参考标准等(三)核查内容当出现以下情况时,需进行期间核查:1.稳定性不高,漂移较大的;2.使用频繁,时间较长的;3.电子类设备较长时间未启用的;4.参考标准、标准物质的保管环境及使用有效期。
(四)核查方式A.表示以留样的再检测对比进行期间核查;B.表示以同样功能的设备比对来进行期间核查;C.表示试验室间比对进行期间核查;D.表示用具有自校功能设备的自校程序进行期间核查;(五)核查周期1.对使用频率较低,使用时间短,稳定性较高的设备可一年进行1-2次。
2.对其他,可根据实际情况,酌情增加核查次数,但不得少于六个月一次。
二、万能材料试验机期间核查作业指导书1.适用范围本作业指导书适用于对万能材料试验机进行期间核查。
2.引用标准GB/T 228.1-2010《金属材料拉伸试验第一部分:室温试验方法》3.原理在万能材料试验机检定后的初期和检定有效期中期。
对取自一根钢筋的两组试件按GB/T 228.1-2010规定的方法进行拉伸试验,对两次试验所得的抗拉强度值进行对比,从而判断所核查的万能材料试验机的计量性能是否正常。
4.操作方法4.1在同一根钢筋上按规范规定截取四根试件,按随机的方法分为两组。
4.2在万能材料试验机检定合格的几天内,对同一根钢筋的两组试件中的一组进行抗拉强度试验。
4.3另一组试件封存保管。
4.4在两次检定周期的中间时期,将封存的另一组钢筋试件在同一台万能材料试验机上进行抗拉强度试验。
4.5试验按下列要求进行4.5.1试验按GB/T228《金属材料室温拉伸试验方法》进行;4.5.2计算抗拉强度的受力面积,采用钢筋的公称截面积;4.5.3每次试验取其平均值作为本次试验的结果。
5、期间核查结果5.1按式(5、1)计算中期试验的抗拉强度与初期试验的抗拉强度的差。
一、期间核查作业指导书
一、期间核查作业指导书1适用范围本指导书适应于在职业卫生技术服务工作中参加职业卫生检测(验)仪器设备、标准物质期间核查的所有岗位人员。
2 工作目的与要求2.1确保岗位人员准确进行各仪器设备、标准物质的期间核查;2.2熟练运用本作业指导书,确保中心仪器设备、标准物质的期间核查方法规范、结果可靠、及时准确。
3 引用文件RB/T 214—2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》以及公司程序文件4 工作条件4.1 人员技术条件参加期间核查的工作人员必须取得相关职业卫生评价或检测的上岗证书,其专业技术职称、专业类型满足要求。
一、TAS-990F原子吸收分光光度计1. 概述原子吸收分析方法是基于被测样品的原子蒸气可以吸收由光源辐射出被测元素的特征谱线,根据谱线被吸收后强弱程度,求出样品中被测元素含量的一种分析方法。
为使该设备在两次校准间隔内能保证校准状态的可信度,确保检测结果的准确性,按相关规定在适当时机,应对仪器进行期间核查。
2. 期间核查项目火焰法测定铜的准确度。
3. 期间核查方法采用国家标准检测方法, 测定国家标准物质进行比对。
购置已知浓度(标准物质证书中给出标准值及不确定度范围)的铜国家标准物质,按标准物质证书中给出的稀释方法稀释制成核查标准样,进行多次平行测定(n≥6),测定平均结果应符合标准物质证书中给出的标准值及不确定度范围。
4. 期间核查技术条件及要求4.1 仪器及设备要求:仪器及辅助设备无故障,软、硬件运行正常。
4.2 实验室环境要求:气温:+15─+35℃,相对湿度:20%─80%,电源电压:220±5%,无振动,无电磁干扰,无腐蚀性气体、通排风良好。
4.3 试剂及玻璃器皿要求:所用的各种试剂纯度、计量器具准确度及玻璃器皿洁净度,均应按相关作业指导书的规定执行。
4.4 标准曲线要求:按相关检测方法要求,重新配制标准曲线系列, 包括空白在内共计不少于5个浓度点。
期间核查作业指导书
期间核查作业指导书01 前言1、目的为保证本检验中心在用检测设备、玻璃量器在两次检定/校准周期之间,保持良好置信度的检定/校准状态;标准物质(包括标准物质配制而成的标准溶液、储备液及标准菌株)在使用和保管过程中的量值准确、可靠和可溯源性,特制定本作业指导书。
2、适用范围适用于本检测中心在用检测设备、玻璃器皿及标准物质的期间核查。
3、期间核查频率3。
1每榨季初编制年度期间核查工作计划,正常情况按计划进行。
3.2核查周期的一般规定仪器期间核查一般在两次校准/检定中间进行,使用频率高的仪器可适当缩短核查周期;玻璃量器的期间核查一般在首次使用前或者每榨季开产前进行;标准物质储存条件每周检查一次;标准溶液量值核查应在标准溶液有效期中间核查一次,内部标准物质量值核查应在每次校准后同时比对一次,使用标准菌株每榨季一次.4、工作程序4。
1 确定需要实施期间核查的原则主要或重要的检测设备、标准物质、玻璃量器;不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;使用频繁的玻璃量器、标准物质;对检测结果有重要影响的测量设备。
要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。
4。
2本检测中心需要实施的期间核查设备及物质电子分析天平、pH计、自动电位滴定仪、阿贝折射仪、浊度仪、培养箱、原子荧光光度计,原子吸收分光光度计,液相色谱仪,气相色谱仪;对检测结果有影响的常用玻璃量器;标准物质。
4.3需要补充进行核查的情况4。
3。
1使用(储存)环境条件发生变化,如温度、湿度变化较大,有可能影响准确性。
4。
3。
2在监测过程中,发现数据可疑时.4.3.3遇到重要的检测,如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。
4。
3.4维修或搬迁后等。
4。
4期间核查方法的选择期间核查可采用多种方法实现,除本指导书中建议的方法外,可根据实际情况选择以下核查方法:a) 采用高一精度等级的仪器设备或有证标准物质进行核查;b) 采用同等精度的仪器设备进行比对;c)参加实验室间的比对;d) 使用不同检测方法比对;e)保留样品再测试.4。
期间核查作业指导书.
1土工类仪器设备校准方法1.1土工标准筛校准方法1、适用范围本方法适用于土工标准筛的校准,参考《金属穿孔板试验筛》(GB/T6003.2-1997)编制。
2、技术要求2.1土工标准筛应带有铭牌(包括仪器名称、型号规格、出厂编号、出厂日期、制造厂等)、合格证、使用说明书。
2.2筛框平整光滑,并能方便的与其他相同尺寸的标准筛、盖、接料盘等套叠在一起。
2.3筛网与筛框间的连接要牢固,能防止待筛物料泄露。
2.4土工试验筛的筛孔标称直径与允许偏差应符合表101-1的规定。
土工标准筛筛孔标称直径及允许偏差表101-133.1外观检查3.2筛孔尺寸4、校准环境及校准器具4.1校准环境:校准工作应在室内进行,环境温度为(25±10)℃,相对湿度不大于85%,校准现场应洁净,周围无影响校准结果的振动、污染、腐蚀气体。
4.2校准器具4.2.1游标卡尺:量程不小于300mm,分度值为0.02mm。
4.2.2专用通止规。
4.2.3刻度放大镜:放大倍数不小于40倍,测量精度优于0.01mm。
5、校准方法5.1外观检查:按本方法2.1-2.3条要求对土工标准筛进行外观检查。
5.2筛孔尺寸校准:5.2.1用游标卡尺测量60-5mm筛的筛孔直径,单个测值与筛孔标称直径之差为直径偏差;2mm及1mm筛用专用通止规直接进行校准;孔径0.5mm及其以下筛的校准参照《标准筛校准方法》(JTJZ02-01)。
5.2.2校准时,对每一筛孔用游标卡尺在筛孔内沿着不同的方向进行测量,读取直径最大值。
60mm、40mm试验筛应对所有筛孔全部进行测量;20mm试验筛在筛面上选定的任一区域,沿着不同方向的两条直线全部测量;20mm以下试验筛,在筛面上选定任一区域,沿着不同方向的两条直线(每条直线至少100mm)进行测量。
6、校准周期校准周期一般不超过12个月。
7、结果处理填写校准记录表(表B01-01),提交审核确认。
1.2电热鼓风干燥箱校准方法(JTJZ01-02)1、适用范围本方法适用于各种电热鼓风干燥箱的校准2、技术要求2.1仪器应带有铭牌(包括仪器名称、型号规格、出厂编号、出厂日期、制造厂等)、合格证、使用说明书。
标准物质期间核查指导书(附核查记录表)
标准物质期间核查指导书1、目的规范标准物质及标准物质配制而成的标准储备液的期间核查,对其在使用和保管过程中进行质量控制,保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。
2、适用范围本指导书适用于本实验室标准物质及配制的标准液的期间核查。
3、核查周期根据标准物质的有效期对检测结果的影响程度确定核查频度,一旦出现分析结果可疑的情况时,只须追溯至上次核查后的数据,保证检测结果的质量,具体核查频度如下:(1)有效期在6个月以下、经常使用、对检测结果影响较大的一些标准物质实行每季度一核查.如绘制工作曲线用的系列标准溶液、用于修正工作曲线的偏离的标准物质。
(2)有效期在6-12个月、不常使用的标准物质实行每半年一核查。
(3)只用于加标回收试验的标准物质,确定在有效期内的,仅在实验前核查其不确定度。
(4)只用于加标回收试验的标准物质,确定在有效期内的,仅在实验前核查其不确定度。
4、核查规程4.1常规检查具体核查以下几个方面:(1)是否在其有效期内;(2)储存条件和环境要求是否满足(与说明书要求一致);(3)核查其外观(其颜色、性状等)是否发生变化;(4)是否按照该标准物质证书上所规定的适用范围、使用说明、测量方法与操作步骤使用。
4.2量值检查期间核查的实施方法对于已经开封使用的标准溶液要定期进行标准溶液浓度值的检查,核查方法可选择以下几种之一:(1)与其他实验室间比对分析;(2)送有资质的校准机构进行校准;(3)测试近期参加过水平测试结果满意的样品:检测有足够稳定度的与被核查对象相近的实验室质量控制样品;(4)可采用与原来标准物质的特征值比对、定量分析参考标准样品等多种方式进行;(5)采用待核查的标准物质作为标准对已知含量的质控品进行测定,如果结果落在质控品给定的范围内,则可以认为标准溶液是稳定的。
5、标准物质核查记录与报告5.1核查记录检查结果应该填写“标准物质期间核查记录”,期间核查项目中如果发现标准物质已经发生分解、产生异构体、浓度降低等特性变化或未达到其它评定指标要求,标准物质管理人应及时停用该标准物质,并追溯对之前检测结果的影响。
标准物质期间核查作业指导书
标准物质期间核查作业指导书标准物质期间核查作业指导书本指导书的目的是规范标准物质和标准(滴定)溶液的期间核查方法,以确保它们的量值准确、可靠和可溯源性。
适用于本质检站(检验公司)使用的标准物质和标准(滴定)溶液的期间核查工作。
职责方面,质保部会同测试部制定年度核查计划,质保部负责监督期间核查工作的开展,测试部使用人员负责对标准物质和标准(滴定)溶液的期间核查工作,并做好记录。
核查前准备包括查看标准物质和标准(滴定)溶液是否在有效期内。
只有在有效期内的标准物质才能进行期间核查工作。
已过有效期的标准物质和标准(滴定)溶液只能供新方法研究使用。
对于标准物质和标准(滴定)溶液的核查,测试部检验人员应逐一辨识它们的外观、颜色、气味等性状,并加以记录。
同时,还应记录此标准物质和标准(滴定)溶液的保存期和保存条件是否符合要求,是否有损伤,溶液是否澄清,是否有被污染的迹象等。
对于尚未开封的标准物质和标准(滴定)溶液,一般只需进行核查前准备和核查,即4.2.1核查。
对于已经开封、较易保藏(性质稳定)的也只需进行核查前准备和核查,即4.2.1核查。
对于水相或甲醇作为溶剂配制的标准溶液,除了进行核查前准备和4.2.1核查外,还应进行标准物质的技术性核查。
标准物质的技术性核查分为两种情况。
对于能获得有证质控样的核查标物(例如金属元素铅、砷、汞等;防腐剂苯甲酸、山梨酸等),将核查标物稀释至上机浓度,按现行有效的检测方法的仪器条件上机,用核查标准溶液的校正曲线检测质控样。
对于不能获得有证质控样的标准物质,可以新购标准物质对核查标物进行检测,将新标物、核查标物配制成同一浓度的上机溶液,按现行有效的检测方法的仪器条件上机,比较两种溶液的仪器相应值(色谱峰面积或是吸光度)大小。
核查后,需对标准物质和标准(滴定)溶液作出符合性的判断,确认其是否符合使用要求。
使用有证质控样的核查判定,结果数据在质控样证书范围内的被核查标物判定为符合,继续使用;如结果数据不在证书范围内的,判定为不符合,立即停止使用,并执行《不符合检测工作的控制程序》。
期间核查作业指导书
期间核查作业指导书期间核查作业指导书1 目的为使仪器设备在相邻两次校准/检定期间,保持设备校准/检定状态的可信度,保证测量数据的准确可靠,特制定本作业指导书。
2 需要实施期间核查的仪器设备2.1 一般原则主要的或重要的检测设备;不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;经常携带到现场的仪器设备;其它被认为对检测结果有重要影响的测量设备。
要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。
2.2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平,pH(酸度)计,离子活度计,(紫外)可见分光光度计,原子荧光光度计,原子吸收分光光度计,红外分光测油仪,气相色谱仪。
2.3 当出现以下情况时,也应考虑实施期间核查。
2.3.1 使用环境条件发生变化,如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器准确性。
2.3.2 在监测过程中,发现数据可疑,对仪器设备提出怀疑时。
2.3.3 遇到重要的监测,如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。
2.3.4 维修或搬迁后等。
3 期间核查计划3.1 每年初编制年度期间核查工作计划。
3.2 期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同,安排在两次校准/检定中间进行,一般为上次校准/检定后六个月(个别为一年)。
4 期间检查的类型4.1 使用标准物质核查电子分析天平用标准砝码核查。
pH(酸度)计、离子活度计使用定值溶液核查;4.2 仪器设备之间比对分光光度计采用多台比对核查。
4.3 参照仪器设备校准/检定规程原子荧光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光测油仪。
4.4 委托外单位检定或校准气相色谱仪。
5 期间核查方法5.1 电子分析天平期间核查方法5.1.1 适用范围适用于本实验室内部的(DF110、DF160、LAC214等)万分之一电子分析天平期间核查。
5.1.2 核查方法检查中心点示值误差。
保持天平清洁和天平室温湿度,按照操作规程,预热30分钟,去皮,将50g(M)标准砝码(E2级)轻轻放在称盘上,待天平稳定后,读取示值(m)。
期间核查作业指导书(精选)
期间核查作业指导书(精选)全站仪及棱镜光学对点仪核查指导书1、目的对测量设备在两次检定之间的部分技术指标进行期间核查以保持设备检定、校准状态的可信度,确保测量结果准确可靠。
2、适用范围本中心所有的全站仪及棱角光学对点仪。
3、职责3.1技术负责人负责编制年度期间核查计划。
3.2各测量组具体实施期间核查,技术负责人对核查结果进行确认。
3.3质量监督小组员负责督促完成期间核查计划。
4、期间核查时机仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1~2次核查为宜,当出现以下情况应考虑实施期间核查。
4.1因使用环境条件发生变化,如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器的准确性;4.2在检测过程中,发现可疑数据,对仪器设备提出怀疑时;4.3因意外情况使得仪器发生可疑数据。
如仪器发生碰撞等;5、期间核查方法5.1全站仪及棱镜光学对点仪的核查:对全站仪及棱镜光学对点仪进行检查,首先用CAD制某某某软件打印直径为1.4mm圆点,把此圆点固定于地面,用GTS-332N全站仪严格进行整平对中,确认仪器已整平后,观测光学对点仪的圆点是否于地面圆点重合,然后旋转全站仪180°,观测仪器对中十字是否在地面圆点之内。
以此方法对本中心所有的全站仪及棱镜光学对点仪进行核查。
5.2全站仪测距系统的核查:用仪器设备之间的比对,对本中心的全站仪进行核查,具体操作步骤为:首先按5.1的要求对两台全站仪进行照准部的检查,确保两台仪器对中误差均在范围之内,然后在大约50m外,条件通视处架设一棱镜,分别用两台全站仪对此棱镜进行3次测量,取其平均值为测量结果。
5.3全站仪测角系统的核查:5.3.12C差的核查:分别架设两台棱镜和一台全站仪,并确认各仪器均以进行整平,各仪器间距离不小于20m,用全站仪正镜瞄准1号棱镜,把仪器水平角置为0°00′00″,然后旋转全站仪望远镜,用倒镜瞄准1号棱镜,记录读数,以此方法分别把全站仪水平角置为60°00′00″、120°00′00″、180°00′00″、240°00′00″、300°00′00″,分别记录测量数据。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
作业指导书
标准物质期间核查
文件编号:ZY(QJ)-1107
版次:A/0
分发号:
编制:日期:
审核:日期:
批准:日期:
生效日期:2017年03月01日
1目的
规范标准物质及由标准物质配置而成的标准储备液的期间核查,对其在使用和保管过程中进行质量控制,保证校准物质和标准物质溶液的量值准确、可靠和可溯源性。
2 范围
适用于对本所使用的标准物质和由标准物质配置而成的标准储备液进行期间核查。
3职责
3.1 核查人员:负责严格按照本操作规程对标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查,并做好记录。
3.2 管理人员:负责定期参与期间核查,并做好记录。
4核查方法
4.1
操作前的检查
4.1.1
检查标准物质的包装是否完整,是否在有效期内,保存条件是否符合要求。
4.1.2
检查由标准物质配置而成的标准储备液是否在有效期内,保存条件是否符合要求,容器是否有损伤、溶液是否被污染等。
4.2 核查
4.2.1
从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质在其有效期内按照要求保存未开封的可以免于核查,对于已开封的应检查其包装是否完好无损,对于液体标准物质查看溶液是否澄清、有无浑浊、沉淀、颜色是否正常、有无褪色等;对于固体标准物质查看有无结块、潮解等,若发现任何异常现象,应立即停止使用该标准物质并做好记录。
4.2.2 由标准物质配制而成的标准储备液的核查
4.2.2.1 用有证标准物质稀释并配制一条工作曲线,对一已知浓度的有证标准样品进行测试,记录结果1C并与该标准样品的证书定值C进行比较。
4.2.2.2 进行4.2.2.1步骤时,同时用需进行核查的标准储备液稀释并配制一条工作曲线,对该已知浓度的有证标准样品进行测试,记录结果2C 并与该标准样品的证书定值C进行比较。
4.3 结果判定
4.3.1 1C与C相比较,若1C在C的不确定度范围内,则表示该测试操作过程正确无误,没有带来样品的损失或者污染;若1C不在C的不确定度范围内,则表示该测试操作过程中有样品损失或者带入了新的污染,应认真分析并查找原因,重新进行核查。
只有在测试操作过程正确无误的情
况下,比较2C与C的值才有意义。
4.3.2 2C与C相比较,若2C在C的不确定度范围内,则表示该储备液的示值与实值在允许的不确定度范围内,判定该储备液合格,可以继续使用;若2C不在C的不确定度范围内,则表示该储备液在配制、使用、储存过程中有损失或者带入了新的污染,应立即停止使用,并认真分析、查找原因,重新配制新的储备液。
5 质量记录
标准物质期间核查记录。