钙 EDTA滴定法

FHZHJSZ0014 水质　钙的测定　ＥＤＴＡ滴定法　

F-HZ-HJ-SZ-0014

水质

ＥＤＴＡ滴定法　

本方法等效采用IS06058水质EDTA 滴定法 １ 适用范围　

本方法规定用EDTA 滴定法测定地下水和地面水中钙含量

适用于钙含量2~100mg/L(0.05~2.5mmol/L)范围

２ 原理

在pH 12~13条件下以钙羧酸为指示剂与钙形成红色络合物不干扰测定游离钙离子首先和EDTA 反应

达到终点时溶液由红色转为亮蓝色

或纯度与之相当的水

2mol/L 溶液

盛放在聚乙烯瓶中

3.2 EDTA 二钠标准溶液

10mmol/L

2H 2O)在80

取出放在干燥器中

冷至室温在容量瓶中定容至1000mL

¶¨ÆÚУ¶Ô

ÆäŨ¶È

ÓøƱê×¼ÈÜÒº(3.3)标定EDTA 二钠溶液(3.2.1)

稀释至50mL

11

2

21………………………………………………=

V V c c 式中mmol/L; V 2钙标准溶液的体积 V 1标定中消耗的EDTA 溶液体积　３．３ 钙标准溶液 将一份碳酸钙(CaCO 3)在150取出放在干燥器中冷至室温

用水润湿避免加入过量酸

冷至室温

乙醇中)ÔÚÈÝÁ¿Æ¿Öж¨ÈÝÖÁ1000mL

3.4 钙羧酸指示剂干粉

ＮＣ10H 5(OH)COOH 羧基（２4

132-hydroxy-1-(2-hydroxy-4-sulfo-l-naphthyiazo)-3-naphthoic acid

C 21H 14N 2O 7S]与100g 氯化钠(NaCl)充分混合装在棕色瓶

中

注该指示剂又名钙指示剂其钠盐称为钙羧酸钠NaO3SC10H5(OH)N 或C21H13N2O7S

可使用紫脲酸铵代替钙羧酸(见附录A).

3.5 氰化钠(NaCN)

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3.6 三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]

滴定管分刻度至0.10mL

采样前先将瓶洗净

再采集于瓶中

应先放水数分钟然后将水样收集于瓶中河可将采样设备浸入水中然后拉开瓶塞

水样采集后(尽快送往实验室)·ñÔò

６ 操作步骤　

6.1 试样的制备

试样应含钙2~100mg/L(0.05~2.5mmol/L)ʹÆäŨ¶ÈÔÚÉÏÊö·¶Î§ÄÚ

如试样经酸化保存计算结果时

6.2 测定

用移液管吸取50.0mL试样于250mL锥形瓶中约0.2g钙羧酸指示剂干粉(3.4)ÔÚ²»¶ÏÕñÒ¡ÏÂ×Եζ¨¹Ü¼ÓÈëEDTA二钠溶液(3.2)

½Ó½üÖÕµãʱӦÉÔÂý并充分振摇

表示到达终点记录消耗EDTA二钠溶液体积的毫升数

在临滴定前加入250mg氰化钠(3.5)或数毫升三乙醇胺(3.6)掩蔽铜三乙醇胺能减少铝的干扰

试样含正磷酸盐超出lmg/LÈçµÎ¶¨ËÙ¶ÈÌ«Âý

ÈçÉÏÊö¸ÉÈÅδÄÜÏû³ý±µÃ̵ÈÀë×Ó¸ÉÈÅʱ

７ 结果计算　

钙含量c(mg/L)用式(2)计算

c1EDTA二钠溶液浓度　

V1滴定中消耗EDTA二钠溶液的体积　

V o试样体积　

A钙的原子质量(40.08)

ÔòÐè²ÉÓÃÏ¡ÊÍÒò×ÓF修正计算

８ 精密度　

不同的实验室对钙含量30~100mg/L的同一试样测定的结果应符合土5mg/L

附 录 Ａ　

紫脲酸铵指示剂　

（补充件）　

紫脲酸铵(C8H8N6O6可代替钙羧酸0.2g紫脲酸铵与100g氯化钠(NaCl)充分混合装在棕色瓶中该指示剂滴定至终点时

可用蒸馏水做试剂空白滴定