碳酸锰粉中全锰量的测定
由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告
由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告一．实验目的1.掌握由二氧化锰制备碳酸锰的实验方案，并能合理的评价各方案的优缺点；2.学会实验设计的一般步骤与方法；3.培养独立反馈实验学习的能力。
二、实验原理由二氧化锰制备碳酸锰，首先要用还原剂把二氧化锰还原成二价锰，并转移到溶液中。
由于二价锰离子可以在溶液中稳定存在，再与碳酸氢盐反应，生成碳酸锰沉淀。
可使用的还原剂还有多种，比较之下，草酸是比较理想的还原剂，条件也比较容易控制，所以实际操作中多用草酸做还原剂。
制备原理是二氧化锰被过量的还原剂还原为二价锰离子，过量的还原剂用加热的方法除去，生成的硫酸锰溶液中加碳酸氢铵溶液，碳酸氢铵碱性不是很高，并且可以使碳酸锰形成较大的晶粒，便于产物的分离和洗涤，同时碳酸氢铵遇热易分解，不会过多的引入杂质，使其转变为碳酸锰。
反应方程式如下：加热MnO2 + H2C2O4 + H2SO4 ===== MnSO4 + 2H2O +2COMnSO4 + 2NH4HCO3 === MnCO3 + (NH4)2SO4 +H2O + CO2三、仪器与试剂药品：二氧化锰、碳酸氢铵、草酸、碳酸钙、EDTA、氨水、氯化铵、铬黑T；仪器：锥形瓶、烧杯、玻璃棒、滴定管、蝴蝶夹、铁架台、真空水泵、广泛pH试纸。
四、实验步骤1.碳酸锰的制备称取5g二氧化锰于150 mL烧杯A中，加入几滴蒸馏水润湿成粘糊状。
称取8g草酸于100 mL烧杯B中，加入约10 mL水使其溶解（可多加少量水或稍加热使草酸完全溶解）。
加入12 mL6 mol/L的硫酸。
并用洁净的玻璃棒搅匀。
将B烧杯中的溶液分3次缓缓滴入A烧杯中，每次加入的时间间隔约为2-5 min。
烧杯中不再出现气泡说明反应趋于完全。
（此时烧杯中的溶液应呈现粉红色，否则说明实验近乎失败）。
先用浓氨水调节PH值，再用稀氨水调节PH值为6.称取15 g碳酸氢铵固体于100 mL烧杯C中，加入约55mL蒸馏水配置成碳酸氢铵的饱和溶液。
电解锰 操作规程
操 作 规 程(一) 浸出段1.1、相关参数(1) 阳极液体积：V 阳极液 (L)；(2) 碳酸锰矿量(kg)：W 碳酸锰粉=(40)0.900.18791000M n M -⨯⨯×V 阳极液 (kg)；式中：M Mn -阳极液中的Mn 2+离子浓度为g/L ；(3) 工业硫酸量：V H2SO4=(W 硫酸锰粉×0.58-24H S O 1000V M ⨯阳极液)×10000.95 1.83⨯ (mL)；式中： M H2SO4阳极液中的H 2SO 4浓度为 g/L ；(4) MnO 2粉量：W MnO2=W 碳酸锰粉×85 (g)；(5) (NH 4)2SO 4量：100(g/L)。
1.2、Fe 定性检验(1) 取浸出过滤液1～2滴；(2) 滴加1:1 HCL1～2滴酸化；加H 2O 21～2滴氧化；(3) 滴加15%硫氢酸钾1～2滴，观察红色深浅，定性判断浸出液中铁的含量高低。
1.3、操作步骤(1) 准备量取体积为V 阳极液(45L)的阳极液放入浸出槽中，装上控温装置，搅拌、加热；(2) 根据阳极液体积、Mn 2+离子浓度、H 2SO 4浓度、(NH 4)2SO 4浓度计算：碳酸锰矿，工业H 2SO 4，MnO 2及(NH 4)2SO 4加入量；(3) 准确量取工业H 2SO 4，在搅拌下缓慢加入，小心局部过热溶液溅出灼伤；(4) 准确称取碳酸锰粉，慢慢加入浸出槽中，小心防止冒槽溢出，待浸出槽中温度到75℃后开始计时；(5) 准确称取MnO 2粉，待浸出3.5小时，槽液PH=3.5时，加入MnO 2粉，计时；(6) 待氧化1.5小时后，加入1:1 NH3H2O至槽液PH=6.5～6.8，搅拌反应0.5小时左右；(7) 定性检测槽液中Fe，待槽液中Fe浓度合格后，停止反应，过滤，测量浸出液体积，取样分析；(8) 浸出液待下一步净化除杂。
1.4、分析元素浸液中Mn2+、Fe、(NH4)2SO4浓度。
高纯锰粉中金属锰的测定
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟高纯锰粉中金属锰的测定金属锰在空气中易氧化，在其表面形成氧化膜，人而影响它的物理化学性质和使用性能，当以粉末状态使用时，因粉末金属具有大的表面积，其氧化程度加剧。
有些工程按技术条件规定，锰粉中金属锰的含量不得小于99.00%。
因此需要冷却测定锰粉中金属锰的含量。
一、方法概述还原锰矿以及其他冶金中间产品中金属锰的分离方法虽有很多报道,但都不适用于高纯金属锰粉。
因为那此方法中作为氧化剂的离子（或分子）半径比较大，很难透过金属表面的纳入化膜而扩散到金属的表面,并且由于反应产物多为固相，也妨碍了进一步溶解，所以金属锰不能完全被浸取。
另一方面，有原溶剂，如溴-甲醇等，对锰粉表面的极细的纳入化物有相当强的溶解能力，故失去其选择性，而无实用价值。
已经查明，金属锰粉的表面氧化膜中的氧化物为MnO 和Mn3O4,几乎不存在其他高价氧化锰。
根据对Mn-H2O 系电位-pH 图的分析，溶解金属锰的溶剂，必须保持在pH8-8.7，同时，在浸取时，体系中应不存在强氧化剂或还原剂。
在此条件下，MnO 将同金属锰一起被溶解，而Mn3O4 等高价氧化锰则均解于铵盐溶液(在NH4NO3 溶液中溶液最快)，而褐色的锰氧化物不溶解。
由于铵盐的缓冲作用，可使溶液保持在pH8-8.7。
用100mL100g/L NH4NO3 与1.5mL 氨水（1+1）溶液浸取之后，于滤渣中测定Mn3O4 再通过测定试样中的总氧含量和吸附氧含量以及总铁量和总锰量等，计算出金属锰含量。
下面介绍的分析步骤只适用于氧含量小于1.00T 的锰粉试样。
用于不同工艺生产的锰粉分析时，应首先进行表面相的研究（如进行X 射线衍射分析和用X 光电子能谱作表面剥蚀分析等）。
二、分析步骤称取0.1000g 试样置于锥形瓶中，加入100mL 100 g/L NH4NO3-1.5mL 氨水（1+1）溶液（用煮沸过的水配制），投入搅拌转子，用有两孔的橡皮塞塞紧。
火焰原子吸收光谱法测定电解锰工业废料中的锰
火焰原子吸收光谱法测定电解锰工业废料中的锰3麻明友1,姚 俊1,肖卓炳1,吴文学2,吴胜云2,李玉林3Ξ(1.吉首大学化学系,湖南吉首 416000;2.湖南省东方锰业集团,湖南花垣 416005;3.吉首市化工厂,湖南吉首 416000)摘 要:将电解锰废渣、废液经硝酸、氢氟酸、高氯酸处理后,利用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定其中的锰,加标回收率在9418%～10215%,相对标准偏差在311%～816%,倍比实验亦相吻合。
、快速、准确,为环境治理和改进工艺条件提供了一定的依据。
关键词:FAAS法;电解锰;废渣;废液中图分类号:T K03 文献标识码:A 文章编号:1002-4336(1999)03-0036-03 湘西自治州的锰矿资源十分丰富,自1985年以来便开始大力发展电解锰工业,现电解锰工业已成为自治州的支柱产业之一,其产品大部分出口国外。
采用火焰原子吸收光谱法直接测定电解锰工业废料中的锰,具有灵敏度高、快速、简便的优点,而且很少受到其它干扰元素的影响,是工厂例行分析的可行方法。
1 试 验1.1 主要仪器与试剂GFU-202B型原子吸收分光光度计(北京分析仪器厂)、锰空心阴极灯(北京有色金属研究总院)、锰标准储备液1mg/mL(由光谱纯试剂按常规方法在硝酸介质中配制)、硝酸、氢氟酸、高氯酸、012%CaC l2溶液。
以上试剂均为分析纯,水为亚沸蒸馏水。
仪器最佳工作条件见表1。
1.2 溶样由于电解锰废渣含有硅等大量难溶物表1 仪器最佳工作条件元素波长/nm灯电流/mA增益/V狭缝宽度/mm空气流量/L・m in-1乙炔流量/L・m in-1 Mn279.5 2.02800.2 6.8 1.8质,因此,一般的酸很难溶解它,选用硝酸—氢氟酸—高氯酸溶解废渣,可得到透明的样品溶液,效果较好。
因为2%以上的高氯酸每增加1%就会使锰的吸光度值升高10,故要将样品蒸至近干,以除掉多余的高氯酸。
废水中的硅含量不大,所以不必加入氢氟酸,只要加入硝酸就可以了,盐酸、硝酸在5%以内对锰的测定无影响。
碳酸锰的制备
3、产量及纯度计算
纯度=碳酸锰质量/所的产品质量×100%=
理论产量=M(碳酸锰)×5.0g/M(二氧化锰)=
产率=实际产量/理论产量×100%=
六、注意事项
NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液
滴定过程中，加入20毫升缓冲溶液，变色比较不明显。因为铬黑T在pH=10的条件下变色比较明显，所以溶液的pH=10的缓冲溶液要足够多。
2、仪器:烘箱；磁力搅拌加热器；抽滤仪；抽滤瓶；布氏漏斗；分析天平；
酸式滴定管；吸量管；100mL容量瓶、100mL、250mL、500mL烧杯；
玻璃棒；锥形瓶；量筒。
四、实验步骤
1、碳酸锰的制备
(1)称取5.0gMnO2于200mL烧杯中，加入12mL6mol/L的H2SO4和6mL水。称取8gH2C2O4·2H2O，将溶液稍加热后，在搅拌条件下缓缓向烧杯中分批加入草酸晶体粉末，加入过程中黑色的二氧化锰固体不断地溶解，加热至溶液呈粉白色，呈现乳浊状，过滤得到浅粉色溶液即是硫酸锰溶液。
七、参考文献
1、《无机盐工业》1987年05期碳酸锰的制备方法
2、《中国教育技术装备》实验室二氧化锰制备碳酸锰的设计方案
(2)在所得的上述溶液中加入15mL蒸馏水，然后一边搅拌一边缓慢加入NH4HCO3固体粉末，调节溶液的pH至7为止，静置可见到大量浅粉色的碳酸锰固体沉淀出来，冷却溶液，抽滤得到湿的碳酸锰，将滤饼放在表面皿上，在烘箱中干燥1h后便可得到肉色的碳酸锰固体。
2、碳酸锰中锰含量的分析及产品纯度分析
（1）称取约3.8g左右的EDTA（乙二胺四乙酸）溶于200ml温热的水中，备用。精确称取0.5025gCaCO3于烧杯中（分析天平），加少量水使其润湿，滴加6mol/L的盐酸至碳酸钙全部溶解，转移至100mL容量瓶中，用适量蒸馏水冲洗小烧杯和玻璃棒将洗液也转移到容量瓶中，然后定容、摇匀，待用。
二价锰的测定8
该方法基于试样用硫磷混酸分解，锰存在于溶液中，在用硝酸银做接触剂情况下，用过二硫酸铵将低价锰氧化为高价锰酸，加热煮沸是为了破坏过剩的过二硫酸铵，以硫酸亚铁铵标准溶液滴定，其反应式如下：(NH4)2S2O8+ 2Ag2NO3==2NH4NO3+ Ag2S2O8Ag2S2O8+ 2H2O==Ag2O2+ 2H2SO42MnSO4 + 5Ag2O2+3H2SO4==2HMnO4+ 2H2O + 5Ag2SO42HMnO4 + 10FeSO4+ 7H2SO4==2MnSO4+ 5Fe2(SO4)3+8H2O钴大量存在时，钴离子的颜色将影响终点的观察，本发不适用于钴高的溶液中锰的测定(2)仪器及试剂:250、500ml烧杯（带表面皿及玻璃棒）100ml容量瓶50.0ml小烧杯电炉5.0ml胖肚移液管酸式滴定管（带铁架台及铁夹）3：2的硫磷混酸1% 硝酸银溶液1%二苯胺磺酸钠指示剂10%过二硫酸铵溶液3：97的硫酸0.05N 硫酸亚铁铵标准溶液：称取硫酸亚铁铵20克溶于1L （3：97）的硫酸中，摇匀储存于棕色瓶中，标定：取硫酸亚铁铵标准溶液25.00ml于250ml三角瓶中，吹入少量蒸馏水，加入1~2滴二苯胺磺酸钠做指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色即到达终点。
N0×VN = ————VT M n=N×0.010986式中：N-----硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度N-----重铬酸钾标准溶液的当量浓度V-----所消耗重铬酸钾标准溶液的体积（即毫升数） M（M n） 54.930.010986= ————— = ————5000 5000T M n-------硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度，单位：克每毫升(3)操作步骤:用5.0ml胖肚移液管准确移取5.0ml试液于250ml锥形瓶中，加热浓缩至体积约为2.0ml时，加入3：2硫磷混酸20.0ml，继续加热至冒白烟，稍冷加热水150ml~200ml，1%的硝酸银溶液10ml加热至80~90℃时加入10%过二硫酸铵溶液20ml，煮沸至加入的过二硫酸铵完全分解，迅速冷却至室温，滴加2滴二苯胺磺酸钠指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫红色恰好消失却变化即到达终点，记下所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积（即毫升数）(4)计算公式:C(Mn2+)=T(（NH4）2Fe（SO4）2/Mn2+)*V(（NH4）2Fe（SO4）2)*103/5.0 C(Mn2+)------料液中Mn2+的含量,单位:克每升T(（NH4）2Fe（SO4）2/Mn2+)---硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度，单位：克每毫升V(（NH4）2Fe（SO4）2)-----所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积(即毫升数)5.0------所取料液的体积(即毫升数)(5)误差分析TE=0.2%发改委公布电解金属锰企业准入条件中国耐材之窗网2006年8月10日国家发改委9日公布《电解金属锰企业行业准入条件》，规定电解金属锰生产企业准入“门槛”为，单条生产线规模达到10000吨/年及以上，企业总生产规模达到30000吨/年及以上。
自动电位滴定仪测定锰矿石中全锰量
自动电位滴定仪测定锰矿石中全锰量马德起;韩娟;胡德新;武素茹;王永芳【摘要】样品经盐酸、磷酸、硝酸、高氯酸加热溶解后,以硫酸亚铁铵为标准溶液为滴定液,采用自动电位滴定仪测定全锰量.经过对5个有证标准样品进行测试,全锰量测定的平均值与认定值的误差在0.015％～0.145％之间,标准差为0.074％,t检验值为0.366.选取主要进口国含量不同的样品进行全锰量的测定,并进行方法对比,其允许差符合标准GB/T 1506-2002规定.本法具有较高灵敏度和准确度,可用于大批量锰矿石的日常检测.%The sample was dissolved in hydrochloric acid, phosphoric acid, nitric acid and perchloric acid by heating. The content of total manganese was determined by automatic potentiometric titrator. Five certified reference materials were tested. The errors between average determination value and certified value of total manganese content were in the range of 0. 015 %-0. 145%. The standard deviation was 0. 074% and the t test value was 0. 366. Various samples with difference total manganese contents from main import countries were selected for the determination of total manganese. The method comparison was conducted, and the admissible error complied with rules in GB/T 1506-2002. This method had high sensitivity and accuracy, and it could be used for the routing inspection of large numbers of manganese ores.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2012(032)008【总页数】5页(P70-74)【关键词】全锰量;锰矿石;自动电位滴定仪【作者】马德起;韩娟;胡德新;武素茹;王永芳【作者单位】天津出入境检验检疫局,天津300456;天津出入境检验检疫局,天津300456;天津出入境检验检疫局,天津300456;天津出入境检验检疫局,天津300456;天津出入境检验检疫局,天津300456【正文语种】中文【中图分类】O657.15锰是钢铁工业和化学工业不可缺少的原料，作为最大的锰系铁合金生产国，我国锰矿资源远远不能满足国内需求，每年必须进口数百万吨的锰矿石与国内的贫锰矿搭配使用［1］。
锰的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握化学分析方法中锰的测定原理。
2. 学会使用滴定分析法测定样品中锰的含量。
3. 培养实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理锰的测定采用氧化还原滴定法。
在酸性溶液中，高锰酸钾作为氧化剂，与还原剂硫酸亚铁反应，根据反应的化学计量关系，计算出样品中锰的含量。
反应方程式如下：2KMnO4 + 10FeSO4 + 8H2SO4 = K2SO4 + 5Fe2(SO4)3 + 2MnSO4 + 8H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：滴定管、移液管、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、量筒、漏斗等。
2. 试剂：高锰酸钾标准溶液（0.01mol/L）、硫酸亚铁标准溶液（0.01mol/L）、硫酸（1:1）、硫酸铁铵指示剂、待测样品等。
四、实验步骤1. 准备工作：将待测样品溶解于适量的硫酸中，稀释至一定体积，备用。
2. 标准曲线绘制：（1）取6个锥形瓶，分别加入0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml的高锰酸钾标准溶液；（2）向每个锥形瓶中加入1ml硫酸铁铵指示剂，然后用硫酸亚铁标准溶液滴定至溶液由紫色变为浅绿色；（3）记录消耗的硫酸亚铁标准溶液体积，以高锰酸钾标准溶液体积为横坐标，消耗的硫酸亚铁标准溶液体积为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定：（1）取3个锥形瓶，分别加入3.0ml、3.0ml、3.0ml的待测样品溶液；（2）向每个锥形瓶中加入1ml硫酸铁铵指示剂，然后用硫酸亚铁标准溶液滴定至溶液由紫色变为浅绿色；（3）记录消耗的硫酸亚铁标准溶液体积，从标准曲线上查出对应的锰含量。
五、数据处理1. 计算标准曲线的线性方程；2. 根据样品测定结果，计算出样品中锰的含量；3. 求出样品中锰的平均含量和标准偏差。
六、实验结果与分析1. 标准曲线的线性方程为：y = 0.0435x + 0.0032，相关系数R² = 0.9966。
2. 样品测定结果如下：（1）第一次测定：消耗硫酸亚铁标准溶液体积为22.50ml，样品中锰含量为0.0235g；（2）第二次测定：消耗硫酸亚铁标准溶液体积为22.00ml，样品中锰含量为0.0225g；（3）第三次测定：消耗硫酸亚铁标准溶液体积为21.50ml，样品中锰含量为0.0218g。
由二氧化锰制备碳酸锰的实验
-二氧化锰制备碳酸锰的实验(设计性实验)*名：***院系：化学学院专业：公费师范学号: **********【摘要】自行设计由Mn02制备MnC03的实验方案，并通过比较各个方案的优缺点来选出较为合适的方案并对实验结果进行分析。
草酸法是在酸性条件下H2C24将Mn02还原为二价锰离子，然后与饱和的NH4HCO3溶液反应制备出MnC03，该方法产率较高，实验条件控制较为便利；锰含量分析采用EDTA滴定法，用样品配制的溶液滴定CaCO3标定过的EDTA溶液，从而求出样品中锰的含量。
【关键词】催化、设计、制备、分析、温和、产率、锰含量测定一、实验目的(1)了解由MnO2 制备MnCO3的实验方案，并能合理地评价各方案的优缺点；(2)掌握在实际问题中学会控制反应条件的方法；(3)培养独立解决实验反馈学习的能力；(4)熟悉过渡金属的一些通性。
二、实验原理：1、MnCO3俗称“锰白”，在工业上广泛用作脱硫催化剂，瓷釉颜料，清漆催lT剂和制造其它锰盐的良好材料，也可用于医药，机械零件和磷化处理等方面。
2、实验室由MnO2制备MnCO3的实验流程：MnO2—Mn2+一MnCO32．1 C粉高温法该方法需要高温，这就需要用到酒精喷灯，能源消耗大。
另外，C在高温加热条件下会生成CO等污染气体，如果操作不慎，CO气体产生得较多会使实验者有CO中毒的危险，故而这个方案不宜在实验室里进行操作。
2．2 Fe法MnO2+Fe2+→Mn2++Fe3+。
要使Mn2+稳定存在于溶液中，溶液的pH要保持在3～7之间，这样的偏酸性条件会使Fe3+变成Fe(OH)3(使Fe3+完全沉淀的pH=2～3)。
另外要制备MnCO3，就要向溶液中加入CO32-或HCO3-，而FeCO3和Mn(OH)2都是沉淀，Fe(OH)3也是红褐色沉淀，所以要通过控制溶液的酸碱度使Fe3+预先沉淀掉才可以制备得到较纯净的MnC03，但这样操作较麻烦。
另外，Fe2+、Fe3+也容易形成胶体，一旦有MnC03沉淀产生，对胶体的吸附作用是不可避免的，故而所制得的MnC03会含有杂质，后续的洗涤除杂较麻烦。
锰矿中锰含量的测定
锰矿中锰含量的测定作者：赵丽敏来源：《赤峰学院学报·自然科学版》 2011年第4期赵丽敏（赤峰学院化学系，内蒙古赤峰 024000）摘要：本实验主要目的是探索一种测定锰矿中锰含量的一种方法.这种方法主要是甲基百里香酚兰做络合剂做指示剂，用EDTA滴定锰，从而测定出锰的含量.首先用稀硫酸溶解试样，使用pH计调pH值，加入指示剂，滴定至终点.但是这种方法很难确定终点，通过探索加入另一种物质来改变这种状况，在探索中证实了钴有这种能力，pH值必须控制在5.8到6.5左右.加入钴之后终点很好确定，还有另外两种方法可测定锰的含量，以铬黑T为指示剂用CaCO3进行返滴定和以钙指示剂为指示剂用CaCO3进行返滴定.通过比较用甲基百里香酚兰络合剂做指示剂用EDTA滴定锰的含量的方法的准确度较高.关键词：锰；甲基百里香酚兰络合剂；EDTA络合滴定；Co2+-EDTA中图分类号：P575 文献标识码：A 文章编号：1673-260X（2011）04-0029-031 关于锰的介绍锰是自然界分布较广的一种元素，约占地壳重量的0.085%，它主要以氧化物形式存在.锰是银灰色金属，元素符号Mn，原子序数25，原子量54.94，比重7.4g/cm3，熔点1250摄氏度，是一种难熔的重金属.在自然界中锰有Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ及Ⅶ价态，其中以Ⅱ和Ⅳ价态最为常见.锰在空气中非常容易氧化.在加热条件下，粉状的锰与氯、溴、磷、硫、硅及碳元素都可以化合.锰在地球岩石圈中以及硅酸盐相的陨石中表现有强烈的亲石性质，但在岩石圈上部则有强烈的亲氧性质，锰与铁在岩石圈中以及陨石中虽有许多相似的化学性质，但锰并不亲铁.2 实验原理锰矿的主要成分是二氧化锰，其主要杂质是铁.因此在测锰的含量时主要考虑铁的影响.在溶解试样时，先进行酸洗，但是考虑到二价锰的损失，加入少许过氧化氢，抑制二价锰的溶解损失.洗完之后加入还原剂草酸钠，再加稀硫酸，加热溶解.测定时，首先制备EDTA溶液，用碳酸钙标定EDTA溶液，EDTA溶液应当保存在聚氯乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，若贮存于软质玻璃瓶中，会不断溶解玻璃瓶中的Ca2+形成CaY2-使EDTA浓度不断降低.用CaCO3标定EDTA时，通常使用钙指示剂指示终点，用NaOH控制溶液pH为12～13，其变色原理为：滴定前 Ca+In（蓝色）=CaIn（红色）滴定中 Ca+Y=CaY终点时 CaIn（红色）+Y=CaY+In（蓝色）然后以甲基百里香酚兰络合剂做指示剂在pH=5.9～6.5之间用EDTA标准溶液滴定Mn2+.具体做法是:取一定体积的试样溶液于锥形瓶中，加入2～3滴指示剂，2滴Co2+-EDTA溶液，用六亚甲基四胺溶液调pH=5.9～6.5，以EDTA标准溶液滴定.其变色原理为：滴定前 Mn2++CoEDTA=MnEDTA+Co2+Co+In（黄色）=CoIn（蓝色）滴定中 Mn+Y=MnY终点时 EDTA+CoIn（蓝色）=CoEDTA+In（黄色）以钙指示剂为指示剂进行返滴定的原理，首先取一定体积的试样溶液于锥形瓶中，然后加入过量的EDTA标准溶液，用六亚甲基四胺溶液调pH=5.9～6.5，静置一会儿等过量的EDTA标准溶液与锰进行反应，反应为：Mn+Y= MnY.再用NaOH溶液控制pH值在12～13之间，将剩余的EDTA标准溶液用CaCO3返滴定.其变色原理为：滴定前滴定前指示剂在溶液中呈游离状态，溶液颜色为指示剂颜色，蓝色.滴定中 Ca+Y=CaY终点时 Ca+In（蓝色）=CaIn（红色）以EBT为指示剂进行返滴定的原理，首先取一定体积的试样溶液于锥形瓶中，然后加入过量的EDTA标准溶液，用六亚甲基四胺溶液调PH=5.9～6.5，静置一会儿等过量的EDTA标准溶液与锰进行反应，反应为：Mn+Y=MnY.然后用氨水将溶液的PH值调制9～10左右，然后加入一定体积的NH3·H2O-NH4Cl冲溶液，剩余的EDTA标准溶液用CaCO3返滴定，其变色原理为:滴定前滴定前指示剂在溶液中呈游离状态，溶液颜色为指示剂颜色，蓝色.滴定中 Ca+Y=CaY终点时 Ca+In（蓝色）=CaIn（红色）3 实验试剂及仪器试剂：甲基百里香酚兰络合剂[6]，乙二胺四乙酸二钠，HCl溶液1：1,钙指示剂，1g钙指示剂与100gNaCl混合磨匀，NaOH溶液40g·L-1，六亚甲基四胺溶液200g·L-1，六亚甲基四胺缓冲溶液，分析纯MnO2，化学纯MnO2，Na2C2O4(s)分析纯；H2SO4溶液3mol·L-1，软锰矿试样，CaCO3固体，NH3·H2O-NH4CI缓冲溶液；邻二氮菲溶液，30%H2O2溶液，MnSO4固体，NaAc-HAc缓冲溶液，NaAc固体.仪器：PH酸度计，50mL,100mL，250mL，500mL的容量瓶，500mL的试剂瓶；500mL的烧杯；250mL锥形瓶；表面皿；电热套；聚乙烯瓶.4 实验步骤4.1 溶液的配制4.1.1 0.020mol·L-1EDTA溶液的配制[2]称取4.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y.2H2O）于500mL的烧杯中，加200mL水，温热使其溶解完全，转入至聚乙烯瓶中，用水稀释至500mL，摇匀，备用.4.1.2 1：1 HCl溶液的配制用10mL量筒量取5mL浓HCl，慢慢加入蒸馏水至10mL，静置一段时间备用.4.1.3 0.020mol·L-1钙标准溶液的配制准确称取110℃干燥过的CaCO3 0.50-0.55g，置于250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1：1 HCl溶液5mL使其溶解，加少量水稀释，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度.4.1.4 40g·L-1 NaOH溶液的配制称取2g NaOH固体于100mL烧杯中，加少量水溶解，然后加水稀释至50mL备用.4.1.5 3mol·L-1 H2SO4溶液的配制将167mL的18mol·L-1 H2SO4溶液慢慢加到含835mL蒸馏水的容量瓶中.4.1.6 试样的溶液的配制准确称取0.9～1g化学纯MnO2，置于250mL锥形瓶中.根据MnO2的含量称取含量较理论值计量多一点的Na2C2O4，置于上述锥形瓶中，再加入30mL3mol·L-1 H2SO4溶液30mL和水20mL.在锥形瓶上盖上表面皿，在电热套上控温加热，直至不在放出二氧化碳气体为止，且无黑色颗粒残渣为止.以水稀释锥形瓶内壁及表面皿，将溶液转入容量瓶中稀释至250mL.备用.4.1.7 由分析纯MnO2制备Mn2+溶液准确称取0.9～1g分析纯MnO2，置于250mL锥形瓶中.根据MnO2的含量称取含量较理论值计量多一点的Na2C2O4，置于上述锥形瓶中，再加入30mL3mol·L-1 H2SO4溶液30mL和水20mL.在锥形瓶上盖上表面皿，在电热套上控温加热，直至不在放出二氧化碳气体为止，且无黑色颗粒残渣为止.以水稀释锥形瓶内壁及表面皿，将溶液转入容量瓶中稀释至250mL.备用.4.1.8 200g·L-1六亚甲基四胺溶液的配制准确称取100g六亚甲基四胺溶液与250mL烧杯中，加200mL蒸馏水溶解，然后转移到500mL的试剂瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，备用.4.1.9 NH3·H2O-NH4CI缓冲溶液的配制准确称取NH4CI 27g置于250mL烧杯，加100mL蒸馏水溶解，然后加浓氨水31.5mL，然后转移到500mL的试剂瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，备用.4.1.10 NaAc-HAc缓冲溶液的配制准确称取NaAc 41.5g至于250烧杯，加100mL蒸馏水溶解，然后加冰醋酸60mL，然后转移到500mL的试剂瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，备用.4.2 CaCO3为基准物标定EDTA溶液的浓度移取20.00mL钙标准溶液于250mL锥形瓶中，加5mL 40g·L-1 NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点.平行做三份，计算EDTA标准溶液的浓度.4.3 分析纯试样中的Mn的含量的测定4.3.1 用甲基百里香酚兰络合剂做指示剂进行滴定用10mL移液管准确移取10mLMn2+溶液，加入200g·L-1六亚甲基四胺溶液调制pH=5.9—6.4左右，然后加入甲基百里香酚兰络合剂，滴入一滴Co2+-EDTA溶液,用EDTA标准溶液滴定至颜色由蓝色恰变为黄色为止，即为终点.平行测定三份，计算出锰的含量.4.3.2 用EBT做指示剂返滴定首先用10mL移液管准确移取10mLMn2+溶液，加入200g·L-1六亚甲基四胺溶液调制PH=5.9～6.4左右，然后加入10mLEDTA标准溶液，摇匀，静置一会儿，加入5mL浓NH3·H2O，再加入10mLNH3·H2O-NH4CI缓冲溶液，控制PH值在9～10左右滴入一滴EBT溶液，用CaCO3溶液滴定至溶液由蓝色恰变为酒红色为止，即为终点.平行测定三份，计算出锰的含量.4.3.3 用钙指示剂做指示剂返滴定首先用10mL移液管准确移取10mL Mn2+溶液，加入200g·L-1六亚甲基四胺溶液调制PH=5.9～6.4左右，然后加入10mLEDTA标准溶液，摇匀，静置一会儿，加入5mL 40g·L-1 NaOH溶液，加入钙指示剂，用CaCO3溶液滴定至溶液由蓝色恰变为紫红色为止，即为终点.平行测定三份，计算出锰的含量.4.4 试样的Mn的含量的测定用10mL移液管准确移取10mL Mn2+溶液，加入200g·L-1六亚甲基四胺溶液调制pH=5.9～6.4左右，然后加入甲基百里香酚兰络合剂，滴入一滴Co2+-EDTA溶液,用EDTA标准溶液滴定至颜色由蓝色恰变为黄色为止，即为终点.平行测定三份，计算出锰的含量.5 实验数据记录与处理5.1 CaCO3为基准物标定EDTA溶液的浓度的数据处理5.２分析纯MnO2中的Mn的含量的测定数据处理.5.２.１甲基百里香酚兰络合剂做指示剂5.２.２用钙指示剂做指示剂返滴定数据处理5.2.3 用EBT做指示剂返滴定数据处理5.３试样的Mn的含量的测定数据处理6 方法的讨论与分析6.1 实验方法的选择根据本次试验中测定分析纯二氧化锰中锰的含量所运用的三种方法来看，用甲基百里香酚兰络合剂做指示剂的方法灵敏度和准确度比较高.但是在用甲基百里香酚兰络合剂做指示剂时，必须加入Co2+-EDTA溶液否则终点很难确定，变色不灵敏.当加入Co2+-EDTA溶液时终点变色非常灵敏.此法比返滴定法的终点都好确定，但是具体的原因尚未确定，有怠于进一步探索.6.2 实验条件的选择溶液的pH值在5.9和6.5之间时测定效果最好,pH值太大锰会沉淀，太小指示剂不稳定.调pH值时最好用六亚甲基四胺溶液，试样溶液是强酸性溶液，但是当加入强碱性溶液时，在酸碱中和的过程中还伴随着Mn的氧化，会将二价的锰氧化成二氧化锰，给最终的测定带来误差.NaAc是弱碱，它也可以用来调PH值，但是因为NaAc-HAc缓冲溶液的缓冲在PH值在4.4左右[3]，实验前后溶液的PH值变化差大，而且小于5.9使终点提前，带来实验误差.参考文献：〔1〕林顺增，叶子斌，苏世花，朱明慧，陈樟几，张启卫.Journal of Sanming College.三明高等专科学校学报.〔2〕〔4〕华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学，北京师范大学.分析化学实验.高等教育出版社出版，2006.〔3〕武汉大学.分析化学.高等教育出版社出版，2006.〔5〕吉林冶金研究所.金属与矿物原料分析手册.吉林人民出版社出版，1978.〔6〕广东省冶金地质实验研究所.矿石分析与常用仪器.1973.。
高碘酸钾分光光度法测定微生物还原产物碳酸锰
关键词：碳酸锰；二氧化锰；高碘酸钾；微生物还原；分光光度法
中图分类号：０６５５．２３。０６５７．３２
文献标识码：Ａ
微生物还原二氧化锰是生物冶金的重要研究 领域，同时微生物通过还原金属氧化物进行无氧 呼吸具有重要的生物环境研究价值。水体和土壤 中的一些微生物在中性条件下还原二氧化锰为碳 酸锰，准确地测定碳酸锰的含量对于生物冶金及 研究锰的生物地球化学都具重要意义【ｌ－２】。对 于矿物中锰的测定有多种方法∞Ｊ，如高锰酸钾滴 定法、硫酸亚铁法、原子吸收光谱法等，但通常测 样品中的总锰含量存在处理成本高、条件要求严 格（如加热，高温等）、周期长等缺点，国家标准方 法Ｍ Ｊ用高碘酸钾法来测定水中的总锰含量。本 文用改进的高碘酸钾法来测定微生物还原二氧化 锰反应后混有二氧化锰的碳酸锰含量，成功地避 免了二氧化锰的干扰，分析准确、可靠，检测速度快。
溶于稀盐酸，生成的Ｍｎ２＋也可以被高碘酸钾氧 化成七价锰，对测定形成干扰。故在反应前用稀
收稿日期：２００５一０４—３０ 基金项目：国家自然科学基金资助项目（２０１７６０６１） 作者简介：刘志丹（１９８０一），男，硕士生，从事生物冶金研究 通讯联系人：李浩然，男，副研究员，Ｔｅｌ：０１０—８２６２７０６４，Ｅ—ｎｌａｉｌ：ｈｒｌｉ＠ｈＯｍｅ．ｉｐｅ．ａｃ．ｃｎ。
Ｔａｂｌｅ ｌ
表１样品中Ｍｎ２＋的测定结果 Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｒｅＳｕＩｔｓ ｏｆ Ｍ铲＋ｉｎ ｓａｍｐＩ嚣
图１ 不同量的ＭⅡ０２在Ｏ．１ ｍｏＩ／Ｌ ＨＣｌ中生成的
Ｍｎ２＋的比率
Ｆｉｇ．１ Ｒａｔｉｏ ｏｆ Ｍｎ２＋／Ｍｎ０２ ｉｎ ０．１ ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ
２．２工作曲线
按实验方法，取不同量的锰标准溶液（最终溶
Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｂｅ幻ｉｎｇ １０００８０，Ｃｈｉｎａ；２．Ｇｒａｄｕａｔｅ Ｓｃｈ００ｌ ｏｆ ＣｈｉｎｅＳｅ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｂｅ订ｉｎｇ １０００３９，Ｃｋｎａ； ３．ＣｉｖｉＩ ａｎｄ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ｓｃｈｏｏｌ，Ｕ１１ｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｂｅｉｊｉｎｇ，Ｂｅ巧ｉｎｇ １０００８３，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｐｅｒｉｏｄａｔｅ，ａ ｎｅｗ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏ— ｔｏｍｅｔｒｉｃ ｒａｐｉｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｃａｒｂｏｎａｔｅ ｐｒｏｄｕｃｅｄ ｄｕｒｉｎｇ ｂｉｏｒｅｄｕｃｉｎｇ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｄｉｏｘｉｄｅ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ．Ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｍｉｘｔｕｒｅ ａｒｅ ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ ｗｉｔｈ ０．１ ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ ｆｏｌｌｏｗｅｄ ｂｙ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｄｉｏｘｉｄｅ ｒｅｍｏｖｅｄ
碳酸锰中锰含量测定
碳酸锰中锰含量测定
原理：
试样在磷酸介质中，于220℃～240℃加入硝酸铵，硝酸铵将样品中的二价锰定量氧化成三价锰，以邻苯氨基苯甲酸溶液作为指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。
步骤：
称取约0.5克试样，置于250ml锥形瓶中，用少量水湿润试样，并小心摇动，使之散开，加25mL磷酸，于风橱内在电炉上小火加热至溶液液面较为平静且冒三氧化硫白烟3～5min(此时的温度约为220℃～240℃)，移离热源，稍冷至瓶内看到微量白烟，立即加入2 g硝酸铵，并充分摇匀，用吹风机将瓶内产生的氧化氮气体赶尽，冷却到70℃左右，用水稀释至100 mL，摇匀，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至呈浅红色，加2滴～3滴邻苯氨基苯甲酸溶液作为指示液，继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至浅红色变为亮黄色为终点。
注意事项：
1.加热煮沸应保证电炉温度达到250度，即电炉丝应可以见较明显红色（但不是把
1000W的电炉火力开到最大），且加热后不宜再调节电炉的温度。
后期应不时轻微振摇，烧瓶取下时不得直接放入水中或置于湿布上，防止三角烧破裂。
2.硫酸亚铁铵标准滴定溶液配制时间应不少于4h，也不宜放置过夜，以便平衡氧化
还原性能和使之溶解完全。
使用无色容量瓶当容器，便于观察溶液状态。
检测结果汇总2016.1.9。
碳酸锰粉中全锰量的测定
碳酸锰粉中全锰量的测定1目的规定硝酸铵滴定测定MnCO3的方法，保证采购的锰矿石加工后符合本企业规定的要求。
2测定范围此法测定范围为8～60％。
3方法提要试样经酸溶解后，在磷酸介质中，将溶液加热至220－240℃，用固体硝酸铵定量的将锰氧化至三价，以N－苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定借此测得锰的含量。
4试剂与仪器4.1磷酸（比重1.70）4.2硝酸（比重1.42）4.3硫酸（1+1）4.4硝酸铵4.5N－苯代邻氨基苯甲酸指示剂（0.2％溶液）：称取0.2g指示剂溶于少量水中，加0.2g碳酸钠，低温加热溶解后，加水至体积100ml摇匀。
4.6重铬酸钾标准溶液（0.04000N）称取1.9615g经150℃烘干2小时的重铬酸钾（基准试剂）置于250ml烧杯中，加适量水溶解，移入1000ml空量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。
4.7硫酸亚铁铵标准溶液（（NH4）2SO2·FeSO4·6H2O＝0.04N）称取15.68g硫酸亚铁铵，溶于1000ml硫酸（5+95）溶液中，摇匀，贮于棕色瓶中备用。
（如果浑浊如过滤）。
标定：准确吸取25.00ml重铬酸钾标准溶液（4.6）于250mL三角瓶中，加40ml硫酸（1：4），5mL磷酸用硫酸亚铁铵标准溶液，滴至橙黄色消失，再加2滴N －苯代邻氨基苯甲酸（4.5），继续小心滴定至刚呈亮绿色为终点，计算：V002504000N ..⨯= 式中:N －硫酸亚铁铵标准溶液浓度V －所消耗硫酸亚铁铵体积数（ml ）5分析步骤：称取0.2000g 试样，置于250ml 锥形瓶中，用少量水湿润试样，并小心摇动，使之散开，加入5mL 硫酸（1+1），20mL 磷酸，加热溶解，趁热加入3～5mL 硝酸（比重1.42），使碳酸及有机物氧化，加热至冒三氧化硫白烟3～5min （温度在220～240℃），取下稍冷至瓶内看到微量白烟，立即加入2－3g 固体硝酸铵并充分摇动锥形瓶，使二价锰氧化完全，用洗耳球吹风驱尽黄色氧化氮气体，冷却到70℃左右，加50ml 水，充分摇动溶解盐类，流水冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液（4.7）滴至浅红色加2－3滴N －苯代邻氨基苯甲酸指示剂(4.5)，继续滴定至亮黄色即为终点。
碳酸锰和硅酸锰矿中物相基本分析方法
碳酸锰和硅酸锰矿中物相基本分析方法陈天安（广西壮族自治区环境监测中心站，广西南宁 ５３００２８）摘 要：碳酸锰和硅酸锰的测定是称取试样用硫酸铵于水浴上溶解，过滤，滤液以硝酸银为接触剂，过硫酸铵将锰氧化成高锰酸，以二苯胺磺酸钠为指示液，用莫氏盐滴定测碳酸锰。
残渣用铂坩埚灰化，经氢氟酸分解，盐酸溶解，在硫酸和磷酸溶液中以高碘酸钾将二价锰氧化成高锰酸盐，进行光度法测硅酸锰。
关键词：ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００６－８５５４．２０１３．０６．０５３１ 碳酸锰的测定１．１ 试剂１）２Ｎ（ＮＨ４）２ＳＯ４溶液（ｐＨ＝２）：称取（ＮＨ４）２ＳＯ４１３３ｇ溶于数百毫升水中，加１∶１Ｈ２ＳＯ４９ｍｌ，稀至１０００ｍｌ。
（配好后可用精密试纸实验）。
２）硫磷混合酸（１∶１）３）３％过氧化氢。
４）２％硝酸银溶液：称取２ｇ硝酸银溶于１００ｍｌ水中（现配现用）。
５）３０％过硫酸铵溶液：称取３０ｇ过硫酸铵溶于１００ｍｌ水中（现配现用）。
６）标准０．０５Ｎ重铬酸钾溶液：称取事先于烘箱至１５０℃～１８０℃烘２ｈ的重铬酸钾２．４５１９ｇ（应经校正过的），先用蒸馏水溶于２００ｍｌ烧杯中，然后移入１０００ｍｌ容量瓶中，稀至刻度，摇匀备用。
７）０．１Ｎ标准莫氏盐（硫酸亚铁铵）溶液：称取２００ｇ硫酸亚铁铵于５００ｍｌ１５％硫酸中，过滤备用（其浓度相当于０．１Ｎ）。
莫氏盐溶液的标定：由滴定管移入莫氏盐溶液１５ｍｌ，３～５份，加入７．５％硫磷混合酸１５ｍｌ，用蒸馏水稀至１００～１２０ｍｌ，加二苯胺磺酸钠３～５滴。
用上述０．０５Ｎ重铬酸钾标准溶液滴至紫色。
按下式计算莫氏盐之滴定度：Ｎ１＝０．０５×Ｖ２１５Ｔ＝Ｎ１×０．０１０９８６注：Ｎ１———莫氏盐的当量浓度。
Ｖ２———消耗０．０５Ｎ重铬酸钾毫升数。
８）０．５％二苯胺磺酸钠指示剂：称取０．５ｇ二苯胺磺酸钠溶于１００ｍｌ蒸馏水中，贮于棕色瓶中，备用。
１．２ 分析流程称取０．１ｇ试样（未烘过的）于１５０ｍｌ烧杯中，加入５０ｍｌ２Ｎ（ＮＨ４）２ＳＯ４溶液，在７０℃左右水浴上浸取半小时，用中速定性滤纸过滤，用０．２Ｎ（ＮＨ４）２ＳＯ４溶液洗５～６次，加入２粒玻珠，加６ｍｌ硫磷混合酸、３％Ｈ２Ｏ２１～２滴、５ｇＮａ２ＨＰＯ４、２％ＡｇＮＯ３溶液５ｍｌ，盖上表皿，于电炉上煮沸１～２ｍｉｎ赶Ｈ２Ｏ２，用水吹洗表皿及杯壁，加入３０％过硫酸铵１０ｍｌ，复盖表皿，放置２０～３０ｍｉｎ使其氧化完全后，于电炉上加热煮沸３ｍｉｎ（从开始冒大气泡计算时间）赶过硫酸铵，取下于冷却槽中冷却，用水吹洗表皿及杯壁，冷却后，以０．１Ｎ莫氏盐滴至淡红色，加３～５滴二苯胺磺酸钠，继续滴至紫色退至淡绿色或无色为止（如滴定后溶液颜色有重现的现象，应以滴定后３０ｓ内不重现为准）。
工业碳酸锰标准
工业碳酸锰标准工业碳酸锰是一种重要的化工原料，广泛应用于钢铁、电子、化工等行业。
为了保证工业碳酸锰的质量和安全性，国家制定了一系列的标准，其中最重要的是工业碳酸锰标准。
工业碳酸锰标准是指对工业碳酸锰的质量、技术指标、检测方法、包装、运输等方面进行规范和标准化的文件。
该标准的制定旨在保证工业碳酸锰的质量和安全性，促进工业碳酸锰的生产和应用。
工业碳酸锰标准主要包括以下几个方面：一、质量指标工业碳酸锰的质量指标是指工业碳酸锰的化学成分、物理性质、外观等方面的要求。
其中，化学成分是工业碳酸锰的最重要的质量指标之一，主要包括锰含量、杂质含量等。
物理性质是指工业碳酸锰的密度、比表面积、粒度等方面的要求。
外观是指工业碳酸锰的颜色、形状、无异味等方面的要求。
二、技术指标工业碳酸锰的技术指标是指工业碳酸锰的生产工艺、生产设备、生产工艺参数等方面的要求。
其中，生产工艺是指工业碳酸锰的生产过程，包括原料的选择、配比、烧结、冷却等方面的要求。
生产设备是指工业碳酸锰的生产设备，包括烧结炉、冷却器、输送设备等方面的要求。
生产工艺参数是指工业碳酸锰的生产过程中的各项参数，包括烧结温度、烧结时间、冷却速度等方面的要求。
三、检测方法工业碳酸锰的检测方法是指对工业碳酸锰的化学成分、物理性质、外观等方面进行检测的方法。
其中，化学成分的检测方法包括原子吸收光谱法、化学分析法等。
物理性质的检测方法包括密度测定法、比表面积测定法等。
外观的检测方法包括目视检查法、显微镜检查法等。
四、包装和运输工业碳酸锰的包装和运输是指对工业碳酸锰的包装和运输进行规范和标准化的要求。
其中，包装是指工业碳酸锰的包装方式和包装材料，包括袋装、桶装、散装等方式，以及塑料袋、纸袋、铁桶等包装材料。
运输是指工业碳酸锰的运输方式和运输条件，包括公路运输、铁路运输、水路运输等方式，以及运输温度、湿度等条件。
工业碳酸锰标准是保证工业碳酸锰质量和安全性的重要保障，对于促进工业碳酸锰的生产和应用具有重要的意义。
全血中锰元素含量的检测方法
（19）中华人民共和国国家知识产权局（12）发明专利申请（10）申请公布号CN110441245A（43）申请公布日 2019.11.12（21）申请号CN201910735142.5（22）申请日2019.08.09（71）申请人广州达安临床检验中心有限公司;云康健康产业集团有限公司;成都高新达安医学检验有限公司;云康健康产业投资股份有限公司;上海达安医学检验所有限公司地址510000广东省广州市高新技术产业开发区荔枝山路6号（72）发明人邓丽君;李梦伟;庞翠;冯晓润（74）专利代理机构广州华进联合专利商标代理有限公司代理人杜寒宇（51）Int.CI权利要求说明书说明书幅图（54）发明名称全血中锰元素含量的检测方法（57）摘要本发明涉及一种全血中锰元素含量的检测方法。
包括以下步骤：于水中加入曲拉通TritomX‑100和质量分数为60％‑70％的硝酸，得稀释液，所述稀释液中，所述曲拉通Tritom X‑100的体积分数为0.05％‑1％，所述硝酸的体积分数为0.05％‑0.5％；向锰元素标准溶液中加入所述稀释液，得锰标准工作液；向全血样品中加入所述稀释液，得待测全血样品；用原子吸收光谱仪分别测定锰标准工作液和待测全血样品的吸光度，计算待测全血样品中锰元素的含量。
该方法原子化效率较高，线性相关系数较高。
法律状态法律状态公告日法律状态信息法律状态2019-11-12公开公开2019-11-12公开公开2019-12-06实质审查的生效实质审查的生效权利要求说明书全血中锰元素含量的检测方法的权利要求说明书内容是....请下载后查看说明书全血中锰元素含量的检测方法的说明书内容是....请下载后查看。
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碳酸锰粉中全锰量的测定
1目的
规定硝酸铵滴定测定MnCO3的方法，保证采购的锰矿石加工后符合本企业规定的要求。
2测定范围
此法测定范围为8～60％。
3方法提要
试样经酸溶解后，在磷酸介质中，将溶液加热至220－240℃，用固体硝酸铵定量的将锰氧化至三价，以N－苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定借此测得锰的含量。
4试剂与仪器
4.1磷酸（比重1.70）
4.2硝酸（比重1.42）
4.3硫酸（1+1）
4.4硝酸铵
4.5N－苯代邻氨基苯甲酸指示剂（0.2％溶液）：
称取0.2g指示剂溶于少量水中，加0.2g碳酸钠，低温加热溶解后，加水至体积100ml摇匀。
4.6重铬酸钾标准溶液（0.04000N）
称取1.9615g经150℃烘干2小时的重铬酸钾（基准试剂）置于250ml烧杯中，加适量水溶解，移入1000ml空量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。
4.7硫酸亚铁铵标准溶液（（NH4）2SO2·FeSO4·6H2O＝0.04N）
称取15.68g硫酸亚铁铵，溶于1000ml硫酸（5+95）溶液中，摇匀，贮于棕色瓶中备用。
（如果浑浊如过滤）。
标定：准确吸取25.00ml重铬酸钾标准溶液（4.6）于250mL三角瓶中，加40ml硫酸（1：4），5mL磷酸用硫酸亚铁铵标准溶液，滴至橙黄色消失，再加2
滴N －苯代邻氨基苯甲酸（4.5），继续小心滴定至刚呈亮绿色为终点，计算：
V
002504000N ..⨯= 式中:
N －硫酸亚铁铵标准溶液浓度
V －所消耗硫酸亚铁铵体积数（ml ）
5分析步骤：
称取0.2000g 试样，置于250ml 锥形瓶中，用少量水湿润试样，并小心摇动，使之散开，加入5mL 硫酸（1+1），20mL 磷酸，加热溶解，趁热加入3～5mL 硝酸（比重1.42），使碳酸及有机物氧化，加热至冒三氧化硫白烟3～5min （温度在220～240℃），取下稍冷至瓶内看到微量白烟，立即加入2－3g 固体硝酸铵并充分摇动锥形瓶，使二价锰氧化完全，用洗耳球吹风驱尽黄色氧化氮气体，冷却到70℃左右，加50ml 水，充分摇动溶解盐类，流水冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液（4.7）滴至浅红色加2－3滴N －苯代邻氨基苯甲酸指示剂(4.5)，继续滴定至亮黄色即为终点。
6 计算公式：
100G
54940N V Mn ⨯⨯⨯=.(%) 式中：
V －滴定耗硫酸亚铵标准溶液的体积（ml ）
N －硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度
0.5494－锰的毫克当量
G －称样量（g ）
7允许差。