冷原子吸收分光光度法测汞题库及答案
汞(冷原子吸收光度法)复习题及参考答案杨
冷原子吸收法测定水中汞复习题及参考答案（共12题）一、填空题1.测定水中汞时，在硫酸和硝酸介质中，加热条件下，用和将水样消解。
用还原过量的氧化剂，用将Hg2+还原成Hg0。
2.测汞水样保存时，加入高锰酸钾的目的是。
为测定汞，在酸性介质中加入强氧化剂，将水样消解的目的是。
二、选择题（选中的请划“√”）3.用冷原子吸收测定水中汞，常见的干扰物有：KBr（） Cl2（） CO2（） HNO3（）CO（） Cl-（） F-（）4.冷原子吸收法测定汞，由于试剂不纯可产生误差。
应采用或方法消除。
a.正误差（）b.负误差（）c.优级纯试剂（）d.重结晶提纯试剂（）e.其他方法（）三、问答题5.如何配制和保存氯化亚锡溶液？为什么？6.简述影响冷原子吸收法测定水中汞的操作条件。
7.测定水中汞所用的消解方法有几种？有机物含量高的废水如何进行消解？8.用冷原子吸收法测定水中汞时，分别加入两种还原剂：氯化亚锡和盐酸羟胺的作用是什么？9.含汞水样应如何保存？10.稀释汞标准溶液所用的固定液应如何配制？为什么？11.冷原子吸收法测定汞，下列因素会对测定结果产生什么影响？（1）试剂纯度不够（2）室温较低（3）载气流速太大12．冷原子吸收法测定水中汞，影响空白值高的原因有哪些？参考答案一、填空题1．高锰酸钾过硫酸钾盐酸羟胺氯化亚锡2．防止汞原子被还原使样品中的所含汞全部转化为二价汞二、选择题3．Cl24．a c d三、问答题5．将20g氯化亚锡加入20ml盐酸中，微热助溶，冷却后用水稀释至100ml，以2.5L/min的流速通氮气或干净空气约2min除汞，加几颗锡粒密塞保存。
6．①高锰酸钾加入超过30ml②不能在沸水浴上保持1h③不能边摇边滴加盐酸羟胺溶液，使之加得过多④煮沸水样时，使样品溅出，或不擦干瓶底⑤测汞时，不能迅速插入吹气头，将三通阀旋至“进样”端⑥还原器冲冼不干净⑦加入氯化亚锡后，没有关闭气路就振荡。
7．有两种（1）高锰酸钾—过硫酸钾消解法（近沸保温法、煮沸法）（2）溴酸钾—溴化钾消解法对于有机物含量高的废水，应采用高锰酸钾—过硫酸钾消解法中的煮沸法消解。
土壤和固体废物冷原子吸收分光光度法测定汞题库及答案
冷原子吸收分光光度法测定汞分类号：SS9主要内容①固体废物总汞的测定冷原于吸收分光光度法(GB／T15555.1-1995)②城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法(CJ／T98-1999)③土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法(GB／T17136-1997)④城市生活垃圾采样和物理分析方法(CJ／T3039-1995)一、填空题1．根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (GB／T 17136-1997)，用硫酸-硝酸，高锰酸钾消解法消解土壤样品时，若样品中含有机质较多，可预先加_____加热回流消解，然后加______和高锰酸钾溶液继续消解。
③答案：硝酸硫酸2．根据《城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (CJ／T 98-1999)，垃圾样品消解所得混合物，在临测定前滴加10％盐酸羟胺溶液还原过剩的高锰酸钾时，应边滴边摇，直至褪尽，定容，保留_______用于汞的测定。
②答案：紫红色和棕色上清液3．根据《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB／T 15555.1-1995)，样品消解所用的试剂依次为是：1.5mL______、4ml___ ____和4ml 。
①答案：硫酸高锰酸钾溶液过硫酸钾溶液4．根据《城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (CJ／T 98-1999)，样品的_____、_____和_______的测定及样品的保存，均按《城市生活垃圾采样和物理分析方法》(CJ／T3039-1995)规定执行。
②④答案：采集制备含水率5．根据《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB／T 15555.1-1995)，加入固定液的浸出液样品应在____℃下保存，最长不超过____d。
①答案：40 286．制备无汞蒸馏水时，可将蒸馏水用酸化至____，然后通过____ ___除汞。
①③答案：优级纯盐酸 pH=3 巯基棉纤维管二、判断题1．根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (GB／T 17136-1997)测定土壤中总汞时，硫酸—硝酸-高锰酸钾消解法和硝酸—硫酸-五氧化二矾消解法都可以用于样品消解。
水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
其载气净化系统 可根据不同测汞仪特点及具体条件 参考下图进行连接
2
所有玻璃仪器及盛样瓶 均用仪器洗液(3.20)浸泡过夜 用蒸馏水冲洗干净 4.1 测汞仪 4.2 台式自动平衡记录仪 量程与测汞仪匹配 4.3 汞还原器 总容积分别为 50 75 100 250 500mL 具有磨口 带莲蓬形多孔吹气头 的玻璃翻泡瓶 4.4 U 形管(Ø 15 110mm) 内填变色硅胶(3.18)60~80mm 长 4.5 三通阀 4.6 汞吸收塔 250mL 玻璃干燥塔 内填经碘化处理的柱状活性碳(3.19) ５ 实验室样品保存 5.1 盛样容器 采用硼硅玻璃瓶或高密度聚乙烯塑料壶 样品尽量充满容器 以减少器壁吸 附
该方法特别适用于清洁地面水 或地下水 饮用水 也适用于含有机物(特别是洗净剂) 较少的生活污水与工业废水 6.2.1 将实验室样品(5.3)充分摇匀 立即准确分取 10~50mL 注入 100mL 容量瓶 取样少于 50mL 时 应补加适量水(3.1) 再加 2.5mL 浓硫酸(3.2) 2.5mL 溴化剂(3.9) 加塞 摇匀 20
以上室温放置 5min 以上 样品中应有橙黄色溴释出 否则可适当补加溴化剂(3.9) 但每 50mL 样品中最大用量不应超过 8mL 若仍无溴释出 则该方法不适用 可改用方法 6.1.2 进 行消解 6.2.2 临测定前 边摇边滴加盐酸羟胺溶液(3.10)还原过剩的溴 立即用稀释液(3.17)稀至标 线 分取适量试份进行测定
1Hale Waihona Puke 3.9 溴酸钾(0.1mo1/L) 溴化钾(10g/L)溶液(简称溴化剂) 用水(3.1)溶解 2.784g(准确到 0.001g)溴酸钾(KBrO3 优级纯) 加入 10g 溴化钾(KBr) 用
水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
将 0.2g 重铬酸钾(3.4)溶于 972.2mL 水(3.1)中 再加入 27.8mL 硫酸(3.2) 3.18 变色硅胶 Ø3 4mm 干燥用 3.19 经碘化处理的活性碳
一般实验室仪器和以下专用仪器
其载气净化系统 可根据不同测汞仪特点及具体条件 参考下图进行连接
2
所有玻璃仪器及盛样瓶 均用仪器洗液(3.20)浸泡过夜 用蒸馏水冲洗干净 4.1 测汞仪 4.2 台式自动平衡记录仪 量程与测汞仪匹配 4.3 汞还原器 总容积分别为 50 75 100 250 500mL 具有磨口 带莲蓬形多孔吹气头 的玻璃翻泡瓶 4.4 U 形管(Ø 15 110mm) 内填变色硅胶(3.18)60~80mm 长 4.5 三通阀 4.6 汞吸收塔 250mL 玻璃干燥塔 内填经碘化处理的柱状活性碳(3.19) ５ 实验室样品保存 5.1 盛样容器 采用硼硅玻璃瓶或高密度聚乙烯塑料壶 样品尽量充满容器 以减少器壁吸 附
1
3.9 溴酸钾(0.1mo1/L) 溴化钾(10g/L)溶液(简称溴化剂) 用水(3.1)溶解 2.784g(准确到 0.001g)溴酸钾(KBrO3 优级纯) 加入 10g 溴化钾(KBr) 用
水(3.1)稀释到 1000mL 置棕色试剂瓶中保存 若见溴释出 则应重新配制 3.10 200g/L 盐酸羟胺溶液
酐[(CH3CO)2O] 40mL36 乙酸(CH3COOH) 0.3mL 浓硫酸(3.2) 充分混匀 冷却至室温后 加入 30g 长纤维脱脂棉 铺平 使之浸泡完全 用水冷却 待反应热散去后 加盖 放入 40
无机组-原子吸收+荧光+测汞A - 答案
环境实验室上岗考核试题（A卷）姓名：工号：考核时间：得分：原子吸收部分一、判断题（每题1分共10分）1、原子吸收光度法中，一般选择元素的共振谱线作分析线，所以共振线是最灵敏的吸收线。
（）答案：×本题：共振线不一定是最灵敏的吸收线2、标定标准滴定溶液的浓度时，须分两人进行实验，各做八平行。
（）答案：×解析：各做四平行3、使用高压气体时，可先打开调压阀，再直接打开高压气体。
（）答案：×解析：应先关闭调压阀，再打开高压气源，再利用调压阀调整流量4、火焰原子吸收光度法测定水中铁、锰时，通常采用硫酸介质。
（）答案：×解析：通常采用硝酸介质5、石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(≥99.99%)的氮气。
（）答案：×解析：应该采用高纯度(≥99.99%)的氩气6、固体废物中水分测定时，取试样20～100g于预先干燥的容器内，于180度干燥。
（）答案：×解析：应在105度干燥7、土壤样品常用盐酸、硫酸、氢氟酸和高氯酸4种酸进行酸化分解。
（）答案：×解析：一般用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸8、火焰原子吸收光谱仪中，大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越低。
（）答案：×9、火焰原子吸收分光光度法测定气体污染源中铅时，若烟道内温度高于400℃，在烟道内采集样品会使测定结果偏高。
（）答案：×解析：偏低10、土壤样品制备过程中，缩分后的土样经风干后，除去其中的石子和动植物残体等异物，只能使用玛瑙棒研磨，直至全部通过4mm尼龙筛。
（）答案：×解析：可用木棒或玛瑙棒研磨，通过2mm尼龙筛二、单选题（每题2分共24分）1、火焰原子吸收光度法的雾化效率与（）无关。
A试液密度B试液浓度C试液黏度D表面张力答案：B2、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合（），即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。
A 多普勒效应B 光电效应C 朗伯-比尔定律D 乳剂特性曲线答案：C3、火焰原子吸收光度法测定时，光谱干扰是指待测元素发射或吸收的光谱与干扰物的（）光谱不能完全分离所引起的干扰。
环境监测作业答案
请注意：1.本文档仅供参考，不保证所有答案都是完全正确的，如有疑问请其他同学或老师2.用红色标记的是老师上课重点讲到可能会考的3.考试内容不局限于本文档作业1一、邻二氮菲分光光度法测铁的条件实验：答：以显色剂用量为例在7只50ml的容量瓶中加入10-3mol/L的铁标准溶液，盐酸羟胺摇匀，放置2min，分别加入不同体积L的邻二氮菲 ml、 ml、 ml、 ml、 ml、 ml、 ml、 ml；加入，乙酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，以蒸馏水为参照溶液，在测定浓度下测量各溶液的吸光度二、如何配制成L的铁标准溶液答： Fe + 4HNO3 = Fe（NO3）3+ 2H2O+NO×1 用天平称取无杂质的铁粉2 用量筒娶800ml，浓度为L的HNO33 将铁粉与HNO3反应，将反应后的气体通过4 将反应溶液移至1L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，即配成L的Fe（NO3）3溶液5 娶，浓度为L的Fe（NO3）3溶液，移至1L容量瓶中，稀释至刻度线，即得到L的铁标准溶液作业2一、 铁的质量浓度为×L 的溶液与1，10-邻二氮菲生成橙红色配合物，该配合物在波长为510mm 、比色皿厚度为2cm 时，测得A=1 求a ；2 求k 。
答：1 已知A=abc则 a =A bc =0.192×5.0×10−4=190L ·cm -1g -1 2 已知a=190L ·cm -1g -1且Fe 的摩尔质量为56g ·mol -1所以 k=a ×MFe=190L ·cm -1g -1×56 g ·mol -1=10640L ·cm -1·mol -1作业4 参考教材P528 直线和回归作业3 一、 酸度（pH 值）的确定：答：去9只50ml 容量瓶，各加入铁标准溶液、盐酸羟氨（NH 2OH ·HCl ），摇匀，放置2min ，各加入2ml ，L 的邻二氮菲溶液，用移液管在9只容量瓶中分别加入不同体积（ ml 、 ml 、 ml 、 ml 、 ml 、 ml 、 ml 、 ml 、）的NaOH （碱性）溶液，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀，用pH 试纸或酸度计测量各溶液的pH 值。
冷原子吸收分光光度法测汞题库及答案
冷原子吸收分光光度法测汞主要内容①环境空气汞的测定金膜富集-冷原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)②固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法（暂行） (HJ543-2009)一、填空题1．高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气颗粒物中汞时，颗粒物由于橡皮管对汞有吸附，所以采样管与吸收管之间要采用材质的管连接，且接口处用材质的生料带密封。
②答案：聚乙烯(或聚四氟乙烯) 聚四氟乙烯2．冷原子吸收分光光度法测定环境空气或废气颗粒物中汞含量时，含汞废气在排出之前应该先用吸附，以免污染空气，为了保证其吸附效果，使用月后，应重新更换。
①②答案：碘-活性炭 1～23．用金膜富集-冷原子吸收分光光度法测定环境空气颗粒物中汞含量时，捕集效率与采样流量有关，一般采样流量不宜过大，流量1L／min以下时捕集效率可以达到％，1.5L／min捕集效率为％，2L／min时捕集效率为％。
①答案： 100 95 90二、判断题1．用高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气中的汞，当汞浓度较高时，可以使用大型冲击式吸收采样瓶采样。
( )②答案：正确2．高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气颗粒物中汞含量时，测定样品前必须做空白试验，空白值应不超过0.005mg汞。
( )②答案：错误正确答案为：空白值应不超过0.005pg汞。
3．用高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气中的汞，采样时串联两支各装10m1吸收液的大型气泡式吸收管，以0.5L／min流量采样。
( )②答案：错误正确答案为：应以0.3L／min流量采样。
4．用金膜富集-冷原子吸收分光光度法测定环境空气中汞含量时，若先通气后加热富集管，则吹气流量对峰形有影响：若先加熟富集管30s后再通气，则吹气流量对峰形影响很小，且灵敏度比前者高约1倍。
( )①答案：正确5．用金膜富集-冷原子吸收分光光度法测定环境空气中汞含量时，采样时应使富集管处于垂直位置，进气口朝下。
环境监测上岗考试水和废水冷原子吸收分光光度法测定总汞试题集
环境监测上岗考试水和废水冷原子吸收分光光度法测定总汞试题集分类号：W15一、填空题1．用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，水样应用玻璃瓶盛装或高密度瓶盛装。
为保证样品的代表性和足够分析用，采取废水量不应少于500m1，地表水不少于1000m1。
答案：硼硅聚乙烯塑料2．用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，碘化处理的活性炭制备方法是：称取l份质量的，2份质量的——和10份质量的蒸馏水制成溶液，然后向溶液中加入约10份质量的柱状活性炭。
用力搅拌至溶液脱色后，取出活性炭，用玻璃纤维过滤出溶液，于100~C左右烘干。
答案：碘碘化钾3．用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，须测量空白试样。
每分析一批样品，应同时用代替样品，按与样品测定相同的操作步骤制备份空白试样。
答案：无汞蒸馏水 2二、判断题1．用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，若碘离子浓度53.8mg／L，会明显影响高锰酸钾-过硫酸钾消解法的回收率和精密度。
( )答案：正确2．用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，若水中洗涤剂浓度≥0．1mg／L采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法，其汞的回收率<67.7％。
( )答案：错误正确答案为：若水中洗涤剂浓度≥0.1mg／L，采用溴酸钾—溴化钾消解法，其汞的回收率＜67.7％。
3．用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，水样消解后，需要用氯化亚锡将过剩的氧化剂还原，再用盐酸羟胺将二价汞还原为金属汞。
( )答案：错误正确答案为：水样消解后，需要用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原为金属汞。
4．用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，汞蒸气的发生受很多因素影响，当室温低于10C时，灵敏度会明显降低。
每次测定均应同时绘制校准曲线。
( )答案：正确三、选择题1．用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，采样后应立即于每升水样中加入10m1浓硫酸，检查水样的pH应小于，否则应适当增加硫酸的量。
( )A． 1 B． 2 C． 3答案：A2．用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，水样用高锰酸钾-过硫酸钾溶液近沸保温法消解，在盛水样的锥形瓶中依次加入硫酸、硝酸、高锰酸钾和过硫酸钾溶液后，插入小漏斗，置沸水浴中使样品溶液在近沸状态下保温h，取下冷却。
总汞(冷原子荧光)复习题及答案
总汞复习题及参考答案（28题）（冷原子荧光法）参考资料1、《水环境标准工作手册》2、《水环境分析方法标准工作手册》（上册）3、《水和废水监测分析方法指南》（上册）4、《水和废水监测分析方法》第三版5、《环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南》6、《分析化学》一、填空题1、总汞：是指 水样，经 测得的汞浓度，它包括 和 、 和 全部汞。
答：未过滤的 剧烈消解后 无机的 有机结合的 可溶的 悬浮的 《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P272、汞及其化合物属 物质，可在体内 。
进入水体的 可转变为毒性 的 ，由 进入人体，引起全身中毒作用。
答：剧毒 蓄积 无机汞离子 更大 有机汞 食物链《水和废水监测分析方法》第三版P1673、天然水中含汞 ，一般不超过 。
、 、 、 等工业废水中可能存在汞。
答：极少 0.1μg/L 仪表厂 食盐电解 贵金属冶炼 军工《水和废水监测分析方法》第三版P1674、我国《地面水环境质量标准》中汞的Ⅲ类标准值为≤ ，《污水综合排放标准》中汞的最高允许排放浓度为 。
答：0.0001mg/L 0.05mg/L《水环境标准工作手册》P3、P445、测定水中微量、痕量汞的特效监测方法是 和 。
这两种方法 因素少， 高。
答：冷原子吸收法 冷原子荧光法 干扰 灵敏度《水和废水监测分析方法》第三版P1676、测定汞的水样，采样时在现场加入 或 ，使pH ，若取样后不能立即测定，可向每升水样中加入 ，必要时可 ，使水样保持 ，贮于 中。
答：H 2SO 4 HNO 3 ＜1（或＜2） 4ml 5%的KMnO 4（或0.5重铬酸钾） 多加淡红色不褪 硼硅玻璃瓶《环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南》P322、323（11）7、保存测汞水样加入高锰酸钾的目的是。
为测定总汞，加入强氧化剂消解水样的主要目的。
答：防止水中汞化合物还原成Hg o将各种形态的汞转化成Hg2+《水和废水监测分析方法指南》（上册）P858、测汞水样的消解方法有、、。
原子吸收+ICP+原子荧光
选择题：1、原子荧光光谱仪主要由、和三部分组成。
A、激发光源B、分光系统C、原子化器D、检测器答案：A、C、D2、原子荧光法主要有哪些优点A、灵敏度较高B、谱线比较简单C、分析曲线的线性范围较宽D、可同时进行多元素测定答案：A、B、C、D3、原子荧光法测定水中砷、硒、锑、铋时，在消解处理水样后加入硫脲，可以把还原成三价，把还原成四价。
A、砷B、硒C、锑D、铋答案：ACD、B4、原子荧光法测定水中砷、锑时，一般要在水样中加入硫脲和抗坏血酸，其作用是。
A、将水中的砷、锑还原成四价B、作为抗干扰的掩蔽剂C、将水中的砷、锑还原成三价D、作为络合剂络合干扰元素答案：B、C5、下列哪些方法能消除原子荧光光谱中干扰光谱线A、增加灯电流B、选择其他荧光分析线C、加入络合剂络合干扰元素D、预先化学分离干扰元素答案：B、C、D6、原子荧光法易受到高含量离子的影响。
A、Co2+B、Ag2+C、Ni2+D、Hg2+答案：A、B、C、D7、原子荧光可分、与三种类型。
A、共振荧光B、非共振荧光C、敏化荧光D、直跃线荧光答案：A、B、C8、原子荧光中的非共振荧光又可分为、和。
A、直跃线荧光B、阶跃线荧光C、敏化荧光D、反斯托克斯荧光答案：A、B、D9、和的波长都是比吸收辐射的波长要长。
A、直跃线荧光B、阶跃线荧光C、敏化荧光D、反斯托克斯荧光答案：A、B10、原子荧光分析仪分为与。
A、非光谱型原子荧光分析仪B、光谱型原子荧光分析仪C、非色散型原子荧光分析仪D、色散型原子荧光分析仪答案：C、D11、原子荧光法中一般用作为载气。
A、氮气B、氧气C、氩气D、氦气答案：C12A、冶金B、环境科学C、农业D、地球化学答案：A、B、C、D13、原子荧光法常用的锐线光源是。
A、氘灯B、高强度空心阴极灯C、激光D、无极放电灯答案：B、C、D14、原子荧光分析中常用的检测器是。
A、感光板B、日盲光电倍增管C、紫外光度检测器D、示差折光检测器答案：B15、原子荧光分析中光源的作用是。
5冷原子吸收法测汞复习试题
汞的测定（冷原子吸收法）复习试题一、填空题1.冷原子吸收光度法测汞的适应范围较宽，适用于水、水、水、及。
答：地面；地下；饮用；生活污水；工业废水。
2.国家颁布测定水质总汞的标准方法是，方法的国标号码为。
答：冷原子吸收分光光度法；GB7468-87。
3.本方法最低检出浓度为含汞μg/L，在最佳条件下（测汞仪灵敏度高，基线噪音及试剂空白极低），当试样体积为200ml时，最低检出浓度为。
答：0.1；0.05μg/L。
4.本方法在含量较高，消解试剂最大量尚不足以之时，不适用。
答：有机物；氧化。
5.配制试剂或试样稀释定容，均使用水，试剂一律盛于瓶。
答：无汞蒸馏；磨口玻璃试剂。
二、选择、判断题1.在用冷原子吸收法测定汞时，不饱合芳香族的有机物、CO2、SO2、Cl2、NOx和水气等能使测定结果。
A、偏高；B、偏低；C、不变；D、影响不一定答：A2.在用冷原子测定汞时，如测定液中存在NO－、Cl－、Br－和I－，会使结果。
A、偏高；B、偏低；C、不变；D、影响不一定答：B3.判断下列说法是否正确。
⑴汞对人体的危害与汞的化学形态、环境条件以及摄入途径有关。
（）⑵用冷原子吸收法测定汞时，反应瓶体积的大小应根据测定试样体积而定，并且还要选择适宜的气液比，经验证明，气液比越大，灵敏度越低。
（）答：⑴√⑵×三、问答题1.简述冷原子吸收法测定总汞的方法原理。
答：汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸收值成正比。
在硫酸－硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解；或用溴酸钾和溴化钾混合试剂，在20︒C以上室温和0.6-2mol/L的酸性介质中产生溴，将试样消解，使所含汞全部转化成二价汞。
用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。
在室温通入空气或氮气流，将金属汞汽化，载入冷原子吸收测汞仪，测量吸收值，可求得试样中汞的含量。
2.如何制备无汞蒸馏水？答：二次重蒸馏水或电渗析去离子水，可达此纯度，可将蒸馏水加盐酸酸化至pH＝3，然后通过巯基棉纤维管除汞。
原子吸收分光光度法(附答案)
原子吸收分光光度法(附答案)本页仅作为文档封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March原子吸收分光光度法（附答案）一、填空题1. 原子吸收光谱仪由光源、_____、_____和检测系统四部分组成。
答案：原子化器分光系统2. 原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括_____和_____。
答案：雾化器燃烧器3. 火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是___，用以吸收来自锐线源的___。
答案：产生基态原子共振辐射4. 火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有___、__和蒸气放电灯3种。
答案：空心阴极灯无极放电灯5. 火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有：物理干扰、化学干扰、_____和_____等。
答案：电离干扰光谱干扰6. 火焰原子吸收光度法分析样品时，灯电流太高会导致_____和_____，使灵敏度下降。
答案：谱线变宽谱线自吸收7. 火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有：双波长法、_____、 _____和自吸收法。
答案：氘灯法塞曼效应法8. 火焰原子吸收光度法分析样品时，确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察_____是否稳定、_____是否稳定和灵敏度是否稳定。
答案：发射能量仪器的基线9. 原子吸收光度法分析样品时，物理干扰是指试样在转移、_____和 _____过程中，由于试样的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。
答案：蒸发原子化10. 火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素_____的光谱与干扰物的_____不能完全分离所引起的干扰。
答案：发射或吸收辐射光谱11. 石墨炉原子吸收光度法分析程序通常有__、__、_和__4个阶段。
答案：干燥灰化原子化除残12．石墨炉原子吸收分析阶段，灰化的含义在于___和__的灰化清除，保留分析元素。
答案：基体干扰物13. 石墨炉原子吸收光度法测定样品时，载气流量的大小对_和__有影响。
测汞仪检定员考试题
测汞仪检定员考试题一、填空题：1．冷原子吸收测汞仪是的一种。
2．冷原子荧光测汞仪是的测汞专用仪器。
3．测汞仪用作光源，其特征谱线为nm。
4．测量汞浓度时，需在还原瓶内加入SnCl2，其目的是使。
5．测汞仪测量时排出的汞蒸汽应或用吸收。
6．检定测汞仪所用的玻璃器皿需用浸泡8h以上，并用清洗干净。
7．汞标准溶液，可根据工作需要，用溶液稀释。
8．冷原子荧光测汞仪，当汞浓度时，荧光强度与汞浓度成。
9．对于冷原子吸收测汞仪在，一定浓度范围内，汞蒸汽对特征谱线的吸收符合定律，公式表达式。
10．汞是一种金属，常温下为，说明其较低。
二、选择题：1．检定冷原子荧光测汞仪时，用作载气。
A.氧气；B.氮气；C.氩气。
2．冷原子荧光测汞仪的检测下限为g/mL。
A. 5×10-10；B. 5×10-11C. 5×10-123．冷原子吸收测汞仪的检测限为ng/mL。
A. 0.3B. 0.5C. 0.84．冷原子吸收测汞仪其标准曲线的相关系数应不小于。
A. 0.999B. 0.998C. 0.9955．使用汞标准物质时，有效期为。
A.半年；B.一年；C.一年半。
6．冷原子荧光测汞仪检定时环境温度（20±5）℃，温度波动不大于℃。
A. ±1B. ±2C. ±37．冷原子荧光测汞仪的重复性用次平行测量值的相对标准偏差表示：A. 9次；B.7次；C.5次。
8．冷原子吸收测汞仪的零点漂移应小于。
A. 0.5 mVB. 0.2 mVC. 0.1 mV9．检定测汞仪使用的试剂中，重铬酸钾应达到。
A.分析纯；B.优级纯；C.光谱纯。
10．仪器的电源进线与外壳间绝缘电阻应大于MΩ。
A. 10B. 20C. 30三、问答题：1．简述冷原子吸收测汞仪的工作原理。
2．简述冷原子荧光测汞仪仪器的检测下限检定方法。
四、计算题：试题答案一、1．原子吸收光谱仪2．原子荧光光谱仪3．低压汞灯253.7nm4．汞粒子被还原为汞原子5．排出室外KMnO4酸性溶液6．5%HNO4去离子水7．硝酸重铬酸钾逐级8．很低线性关系9．朗伯-比尔A=lg1/T10.液态熔点二、1．B 2.A 3.B 4.C 5.B 6.B 7.A 8.B 9.C 10.B三、1．由低压汞灯发出波长为25307nm,特征谱线，照射在吸收池内的汞蒸气上，被汞原子吸收后，强度减弱，由光电转换器转换成电信号，用指示器显示。
原子荧光法及冷原子吸收(附答案)
原子荧光法及冷原子吸收（附答案）一、填空题1. 用冷原子荧光法测定土壤或底质中汞时，样品用_____混合酸在沸水浴中加热消解______h。
答案：硝酸-盐酸 12. 用冷原子荧光法测定土壤或底质中汞时，样品保存液的配制方法为：称取0.5g_____，用少量水溶解，加_____50m1，用水稀释至1000ml，混匀。
答案：重铬酸钾硝酸3. 用氢化物-非色散原子荧光法测定土壤中砷时，上机用样品溶液的制备方法为：取一定量消解液于50m1比色管中，加5ml盐酸，10g_____及0.5g_____充分摇匀溶解，用水稀释至标线。
答案：硫脲抗坏血酸4. 用氢化物-非色散原子荧光法测定土壤中砷时，土壤样品加入消解液后，盖上表面皿放置过夜，移到电热板上加热分解，当试液体积减少而且发黑时，再补加硝酸2m1，继续加热，提高温度至_____℃，除去表面皿，蒸发除去全部高氯酸，残渣为_____色。
答案：200 灰白5. 根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（GB/T 17136-1997），用硫酸-硝酸，高锰酸钾消解法消解土壤样品时，若样品中含有机质较多，可预先加_____加热回流消解，然后加______和高锰酸钾溶液继续消解。
答案：硝酸硫酸二、判断题1. 原子荧光光谱仪中原子化器的作用是将样品中被分析元素转化成自由离子。
( 答案：错误正确答案为：是将样品中被分析元素转化成自由原子。
2. 用冷原子荧光法测定土壤中汞时，在酸性介质中能与汞反应的物质(如三价金离子、二价铂离子、四价碲离子、二价钯离子等) 对汞的测定产生严重的负干扰。
( ) 答案：正确3. 用冷原子荧光法测定土壤中汞时，若样品中汞含量太高，不能直接测量，可以用2mol/L硝酸溶液适当稀释，使样品中汞含量保持在校准曲线的直线范围内。
( )答案：错误正确答案为：可以适当减少称样量，使样品中汞含量保持在校准曲线的直线范围内。
4. 土壤中的砷主要以As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的形式存在，采用硝酸—高氯酸体系分解，能破坏土壤中的有机物，使砷完全进入试液中，土壤中的大多数元素经分解后也会进入待测试液中。
环境检测试题
环境检测试题1.《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》(暂行)测定固定污染源废气中的铅时，超过100倍的Cu2+不干扰测定。
(正确 )2.用原子吸收分光光度法测定固定污染源废气中的铅，当存在钠、钾等干扰离子时，加入掩蔽剂消除。
(错误 )3.用原子吸收分光光度法测定固定污染源废气中的铅时，滤筒消解后，用l%的盐酸溶液定容。
错误4.用原子吸收分光光度法测定固定污染源废气中的铅，当废气温度超过400℃时，应将废气导出管道外，使温度降至400℃以下时采样。
(正确 )5.《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》(暂行)中规定，烟气采样的流量范围为80～130L/min。
错误6.《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》(暂行)自(.C．2010年4月1日 )起实施。
7.用原子吸收分光光度法测定固定污染源废气中的铅，进行样品消解时，应选用(.A．玻璃锥形瓶 )。
8.用原子吸收分光光度法测定固定污染源废气中的铅，样品消解前应用(1+1)硝酸浸泡(.D．3 h )以上。
9.用原子吸收分光光度法测定固定污染源废气中的铅，空心阴极灯发射的特征谱线是(.A．283.3)nm。
10.在样品预处理过程中，用硝酸一过氧化氢混合液加热后，若滤膜完全消解，可不加氢氟酸，消解完毕用1％硝酸直接定容。
(正确 )11.《环境空气铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(暂行)测定空气中的铅时，可以用乙酸纤维滤膜，也可以用过氯乙烯滤膜。
(正确 )12.《环境空气铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(暂行)测定空气中的铅时，规定采样体积为10m3，当空气中铅含量过低时，也不能加大采样体积。
(错误 )13.《环境空气铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(暂行)测定空气中的铅时，当样品中的颗粒物消解不完全时，不会对测定结果产生干扰。
(错误 )14.石墨炉原子吸收分光光度法测定空气中的铅时，采用标准加入法能消除背景吸收的影响。
(错误 )15.石墨炉法测定环境空气中的铅，配制铅标准贮备液，应使用(.C．硝酸铅(C.R) )配制。
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冷原子吸收分光光度法测汞
主要内容
①环境空气汞的测定金膜富集-冷原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)
②固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法（暂行） (HJ543-2009)
一、填空题
1．高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气颗粒物中汞时，颗粒物由于橡皮管对汞有吸附，所以采样管与吸收管之间要采用材质的管连接，且接口处用材质的生料带密封。
②
答案：聚乙烯(或聚四氟乙烯) 聚四氟乙烯
2．冷原子吸收分光光度法测定环境空气或废气颗粒物中汞含量时，含汞废气在排出之前应该先用吸附，以免污染空气，为了保证其吸附效果，使用月后，应重新更换。
①②
答案：碘-活性炭 1～2
3．用金膜富集-冷原子吸收分光光度法测定环境空气颗粒物中汞含量时，捕集效率与采样流量有关，一般采样流量不宜过大，流量1L／min以下时捕集效率可以达到％，1.5L／min捕集效率为％，2L／min时捕集效率为％。
①
答案： 100 95 90
二、判断题
1．用高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气中的汞，当汞浓度较高时，可以使用大型冲击式吸收采样瓶采样。
( )②
答案：正确
2．高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气颗粒物中汞含量时，测定样品前必须做空白试验，空白值应不超过0.005mg汞。
( )②
答案：错误
正确答案为：空白值应不超过0.005pg汞。
3．用高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气中的汞，采样时串联两支各装10m1吸收液的大型气泡式吸收管，以0.5L／min流量采样。
( )②
答案：错误
正确答案为：应以0.3L／min流量采样。
4．用金膜富集-冷原子吸收分光光度法测定环境空气中汞含量时，若先通气后加热富集管，则吹气流量对峰形有影响：若先加熟富集管30s后再通气，则吹气流量对峰形影响很小，且灵敏度比前者高约1倍。
( )①
答案：正确
5．用金膜富集-冷原子吸收分光光度法测定环境空气中汞含量时，采样时应使富集管处于垂直位置，进气口朝下。
( )①
答案：正确
6．用金膜富集-冷原子吸收分光光度法测定环境空气中汞含量时，采样后，富集管两端需用橡皮帽密封。
( )①
答案：错误
正确答案为：富集管两端应该用塑料帽密封。
三、选择题
1．高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气中汞含量的原理是：汞被高锰酸钾溶液吸收并氧化成汞离子，汞离子再被氯化亚锡还原为原子态汞，用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪，利用汞蒸气对波长253.7nm紫外光的吸收作用而测定。
( )②
A．酸性 B．碱性 C．中性 D．弱酸性 E．弱碱性
答案：A
2．高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气中汞含量时，氯化亚锡甘油溶液需要在临用前进行处理，即将氯化亚锡甘油溶液倒入汞反应瓶中，吹除去其中的本底汞，至测汞仪读数回零。
( )②
A．空气 B．氮气 C．氦气 D．氩气
答案：B
3．高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气中汞含量时，当气温低于℃时，应采取增高操作间环境温度的办法来提高汞的气化率。
( )②
A．25 B．20 C． 15 D． 10
答案：D
4．用金膜富集-冷原子吸收分光光度法测定环境空气中汞含量时，如果富集管被油雾、水气等污染，必须再生后使用，其方法是将此管加热至℃以上，通入净化空气2min。
( )①
A．300 B．500 C；800 D．1 000
答案：C
5．用金膜富集-冷原子吸收分光光度法测定环境空气中汞含量时，金膜上金汞齐释放汞的加热温度在500℃以上，因此要求加热器在 s内，将管内温度升高至600℃，以达到瞬时解吸之目的。
( )①
A． 10 B．20 C．30 D．40
答案：C
6．用金膜富集-冷原子吸收分光光度法测定环境空气中汞含量时，金膜微粒富集管在常温下可富集空气中的微量汞，生成金汞齐，当富集管加热至℃通气时，即可排除苯、丙酮等有机蒸气的干扰。
( )①
A．100 B．200 C．300 D．400
答案：C
四、问答题
1．冷原子吸收分光光度法测定环境空气或废气中汞含量时，主要干扰物质有哪些?①②
答案：苯、丙酮等有机物。
2．冷原子吸收分光光度法测定废气中汞含量时，所用的玻璃仪器应当如何清洗，才能除去器壁上吸附的汞?①②
答案：用10％硝酸溶液或酸性高锰酸钾吸收液浸泡24h，或用(1＋1)硝酸溶液浸泡40min。
3．用冷原子吸收分光光度法测定环境空气和废气中汞含量时，有哪几种富集方法?它们在方法检出限和应用方面有哪些区别?①②
答案：有金膜富集法和高锰酸钾溶液吸收法两种。
金膜富集法的方法检出限较低(1×10-5mg ／m3)，适用于环境空气中微量汞的测定；高锰酸钾溶液吸收法方法检出限较高(0.01mg／m3)，适用于污染源等汞浓度较高场所空气中汞的测定。
4．金膜富集—冷原子吸收分光光度法测定环境空气中汞含量时，怎样除去富集管中残存的汞及其他干扰物质?如何判断富集管已净化?①
答案：将富集管放在汞富集—解吸器上加热解吸一次。
当记录仪指针回到基线时，表示富集管已净化。
五、计算题
用金膜富集-冷原子吸收分光光度法测定环境空气中汞含量，方法检出限为0.6ng，计算当采样体积为60L和30L时，空气中汞的最低检出浓度。
①
答案：0.6／60=0.01(μg／m3)[或1×10-5(mg／m3)]
0.6／30=0.02(μg／m3)[或2×10-5(mg／m3)]。