AgilentAGC现场培训教材中文版
Agilent-GCMS培训(完整版330页)
进样口和检测器出口
气路连接口
电缆连接口
电源连接口
炉箱冷却风进口
Agilent 7890A 键盘介绍
*
运行按键
气相部件按键
数字按键
信息按键
方法存储和自动运行按键
维护按键
*
Agilent GC6890前视图
*
Agilent GC6890侧后视图
*
即时功能键 功能键 快捷键 信息键 数字键 多功能键 方法存贮与自动 运行
MSD
10-5 Torr
<2 mL/min
760 Torr
0.5 - 15 mL/min
传输线
*
气相色谱和质谱的联用技术——传输线
传输线
涡轮泵
自动进样器
离子源
炉箱
*
色谱柱
流量 控制器
稳压器
空气
氢气
载气
分子筛
脱水管
固定
进样口
检测器
电子部件
PC
限流器
典型的气相色谱
*
分子筛 P/N 5060-9084
(0 to 218 V)
Signal Out
EM Voltage
电子倍增器
电压有使用上限(3000伏) 电压的提高,可以提高检测器的信号
*
电子倍增器的寿命曲线
*
提供足够的平均自由程 提供无碰撞的离子轨道 减少离子-分子反应 减少背景干扰 延长灯丝寿命 消除放电 增加灵敏度
为什么MS需要真空
空气压力应为 80 psi。
推荐管线压力
氢气压力应为 60 psi。
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1公斤以上。
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
气质联用仪能够分析挥发性有机化合物、有 机酸、有机胺等有机化合物
可分析环境样品中挥发性有机物、农药残留 等
食品和农产品分析
制药和化妆品分析
可分析食品和农产品中的农药残留、添加剂 等
可分析药物和化妆品中的成分和杂质
03
使用安捷伦气质联用仪的安全操作规程
仪器的正确操作步骤
仪器电源的连 接
确保仪器电源线连接良 好,电源电压稳定,避 免仪器突然断电或电源 波动影响仪器性能。
数据处理与分析
对采集到的数据进行处理和分析,提取有用的分 析结果。
05
仪器性能优化和常见故障排除
仪器性能的优化技巧
优化气质联用仪的灵敏度和分辨率
01
通过调整仪器的真空度和进样口温度等参数,提高仪器的性能
。
优化气质联用仪的稳定性和耐用性
02
合理安排仪器的使用时间和使用频率,避免仪器过热或过载。
优化气质联用仪的操作便捷性和安全性
03
设计简单易行的操作步骤和安全防护措施,降低操作难度和风
险。
仪器常见故障的排除方法
故障一
进样后无响应:可能是由于进样针堵塞、色谱柱未连接或断裂、 检测器污染等原因引起的。
故障二
谱图异常:可能是由于仪器内部气路有漏气、离子源过热或污染 、真空系统工作异常等原因引起的。
故障三
重现性不好:可能是由于仪器未校准、色谱柱老化或污染、进样量 不准确等原因引起的。
VS
背景
气质联用技术是一种将色谱分离与质谱检 测相结合的分析方法,具有高分离度、高 灵敏度、高选择性等优点,被广泛应用于 化学、生物学、医学等领域。安捷伦气质 联用仪作为市场上的主流设备之一,具有 良好的稳定性和可靠性,被广大用户所认 可。
安捷伦液质联用培训教材(中文版)
=安捷伦 G6300 系列LC/MSD Trap现场培训教材质谱数据系统毛细管电泳液相色谱气相色谱注意包含在该文件中的信息将可能在未通知的情况下改变。
安捷伦科技有限公司不对与该材料有关的任何活动做担保。
这些活动包括但不仅限于为了某特殊目的而进行的销售和适应性。
安捷伦科技有限公司将不会对包含在材料里的与装备,表现和材料使用有关的错误或导致的损失负责。
这份文件中的任何部分都不得拷贝或复制或未经安捷伦科技公司的预先允许进行翻译。
安捷伦科技有限公司售后服务电话:800-8203278手机用户:400-8203278中文网站:/chem/cn2007年6月G6300A 系列离子阱软件概述以及开机关机操作仪器硬件概述1.1典型配置1.2仪器原理简介1.2.1离子阱的主体包含一个环电极和两个端电极,环电极和端电极都是绕Z轴旋转的双曲面,并满足r20=2Z20( r0为环形电极的最小半径,Z0为两个端电极间的最短距离)。
射频电压V rf加在环电极上,两个端电极都处于零电位。
1.2.2与四极杆分析器类似,离子在离子阱内的运动遵循马修方程,也有类似四极杆分析器的稳定图。
在稳定区内的离子,轨道振幅保持一定大小,可以长时间留在阱内,不稳定区的离子振幅很快增长,撞击到电极而消失。
离子阱的操作只有射频RF电压,没有直流DC电压,因此离子阱的操作只对应于稳定图上的X轴。
对于一定质量的离子,在一定V rf下,不同质量数的离子按照m/z由小到大在稳定图的X轴上自右向左排列。
当射频电压从小到大扫描时,排在稳定图上的离子自左向右移动,振幅逐渐加大,依次到达稳定图右边界,从离子阱中抛出,经过高能打拿极然后由电子倍增器检测。
1.3仪器硬件概述1.3.1离子源1.3.2离子源原理1.3.3仪器构造-示意图1.3.4 仪器构造-实物离子阱整体离子阱分解图1.3.5 LC-MSD Trap 的典型操作模式(以MS2为例):首先样品组分通过LC 进行分离,然后通过大气压电离源电离产生离子,离子阱在电场作用下,通过离子电荷控制(ICC )在阱中进行离子累积存储一定数量的离子,然后通过扫描隔离掉低于目标离子质量数的离子,通过在端电极上施加附加电场排除掉阱中高于目标质量数的离子,这个过程为Isolation ,接下来通过在端电极上施加特定离子的共振波形,使其与He 碰撞导致离子内能增加而使离子碎裂,此过程称之为Fragmenation 或CID ,最后在离子阱上扫描Rf 电压得到二级质谱。
Agilent 6890 GC 培训2
2、参数配置设定: 点击如图所示的“参数配置”图标,进入编辑画面。然后点击该画面的“前”子菜单,输入注射器 的规格,如10ul;若有nl 转换器,则选中它;分别选择前进样口和前检测器的气体类型,如He 和 N2;进样方式选择:手动/进样器进样/阀进样;并输入有关柱一的参数。用同样的方法输 入“后”子菜单的参数。在“阀/辅”字按钮画面中,配置所有要用的阀为“开关阀”,与时间表一 起使用。若有辅助三气路,选中所用的气体类型。
/servicefile/6890-Cerity-training.asp (4 of 12)4/20/2005 3:08:35 PM
Agilent 生命科学与化学分析
8、 冷柱头进样口参数设定: 点击左边“前”或“后”子按钮,进入冷柱头进样口参数的设定,选择进样模式为“跟踪炉温”。 设定进样口压力,如15Psi;并选中温度及压力这两个参数。
/servicefile/6890-Cerity-training.asp (7 of 12)4/20/2005 3:08:35 PM
Agilent 生命科学与化学分析
16 、信号参数设定: 点击“信号”图标,进入信号参数设定画面。点击左边的“信号1”或“信号2”子按钮,选择信号 源为“检测器”;点击信号源下面的下拉式箭头,选中要输出信号的检测器,如前检测器。选择合 适的数据采样频率,如20HZ。
/servicefile/6890-Cerity-training.asp (2 of 12)4/20/2005 3:08:35 PM
Agilent1200LC现场培训教材(中文工作站)
Agilent 1200 LC(中文版 B01.01)现场培训教材安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部一、培训目的:●基本了解1200LC硬件操作。
●掌握化学工作站的开机,关机,参数设定,学会数据采集,数据分析的基本操作。
二、培训准备:1、仪器设备:Agilent 1200LC●G1310A :(单元泵);G1312A(二元泵);G1311A(四元泵)。
● G1313A(标准型自动进样器)。
● G1316A(柱温箱)。
● G1314A(VWD检测器)。
● G1362A(示差检测器)。
●色谱柱: Eclipse XDB-C18 150 x 4.6 mm, 5um column P/N 993967-9022、溶剂准备:●色谱级纯或优级纯乙腈或甲醇。
●二次蒸馏水基本操作步骤:(一)、开机:1、打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序。
2、打开 1200 LC 各模块电源。
3、待各模块自检完成后,双击“Instrument 1 Online”图标,化学工作站自动与1200LC通讯,进入的工作站画面如下所示。
4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面, 点击“视图”菜单中的“显示顶部工具栏”,“显示状态工具栏”,“系统视图”,“样品视图”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。
5、把流动相放入溶剂瓶中。
6、打开冲洗阀。
7、点击“泵”图标,点击“设置泵…”选项,进入泵编辑画面。
8 、设流速:5ml/min,点击“确定”。
9、点击“泵”图标,点击“控制…”选项,选中“启动”,点击“确定”,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。
10、点击“泵”图标,点击“控制…”选项,选中“关闭”,点击“确定”关泵,关闭冲洗阀。
11、点击“泵”图标,点击“设置泵…选项”,设流速:1.0ml/min。
1200培训手册
Agilent 1200 LC(中文版 B01.01)现场培训教材安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部一、培训目的:●基本了解1200LC硬件操作。
●掌握化学工作站的开机,关机,参数设定,学会数据采集,数据分析的基本操作。
二、培训准备:1、仪器设备:Agilent 1200LC●G1310A :(单元泵);G1312A(二元泵);G1311A(四元泵)。
● G1313A(标准型自动进样器)。
● G1316A(柱温箱)。
● G1314A(VWD检测器)。
● G1362A(示差检测器)。
●色谱柱: Eclipse XDB-C18 150 x 4.6 mm, 5um column P/N 993967-9022、溶剂准备:●色谱级纯或优级纯乙腈或甲醇。
●二次蒸馏水基本操作步骤:(一)、开机:1、打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序。
2、打开 1200 LC 各模块电源。
3、待各模块自检完成后,双击“Instrument 1 Online”图标,化学工作站自动与1200LC通讯,进入的工作站画面如下所示。
4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面, 点击“视图”菜单中的“显示顶部工具栏”,“显示状态工具栏”,“系统视图”,“样品视图”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。
5、把流动相放入溶剂瓶中。
6、打开冲洗阀。
7、点击“泵”图标,点击“设置泵…”选项,进入泵编辑画面。
8 、设流速:5ml/min,点击“确定”。
9、点击“泵”图标,点击“控制…”选项,选中“启动”,点击“确定”,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。
10、点击“泵”图标,点击“控制…”选项,选中“关闭”,点击“确定”关泵,关闭冲洗阀。
11、点击“泵”图标,点击“设置泵…选项”,设流速:1.0ml/min。
安捷伦气相色谱仪培训教材
Agilent 7890/5975-GC/MSD (For 1701E02系列工作站)现场培训教材1安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部2培训目的● 初步了解Agilent 7890气相色谱仪和5975质谱仪的操作。
● 正确地执行仪器的开机、关机;初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段,程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱,5-6℃/min至250℃,反复数次;再升至280℃,反复数次;接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式,载气必须充足。
2.进样口用红色或灰色隔垫,可减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处使用的垫圈是85%vesper材质 (5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,不要再改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:341. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2. 如下图所示点击所要配置的仪器。
配置MSD 及GC :以下采用中文工作站界面,英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后,在质谱仪一栏中选择MSD 的型号,并输入MSD 的IP 地址,选择DC 极性(标注于MSD 侧板的中部金属上部);同样配置GC 后点击确定退出。
5配置完成后桌面上应出现“GCMS ”和“GCMS Data Analysis ”的图标(名称由配置时输入的仪器名称决定)。
如下图所示:开机1. 打开载气钢瓶(He)控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa2. 打开计算机,登录进入Windows XP系统。
3. 打开7890GC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。
Agilent GC 现场培训资料(6890N气相色谱标准操作程序)
一,开机1,打开载气及支持气,设置减压阀0.3~0.5MPA;2,打开计算机,进入操作系统;3,打开仪器电源,等待仪器自检完毕;4,双击PC桌面“Online”图标进入工作站。
(在“Offline”下不可以进入“Online”二,关机1,关闭FID、NPD、FPD火焰,关闭TCD热丝;2,将炉温初始温度设置为20℃,关闭进样口、检测器、辅助加热区温度,退出化学工作站,退出时不保存方法;3,等待各加热区降温至100℃以下,关闭仪器;4,关闭载气及支持气。
三,编辑方法1,选择编辑完整方法;画面1:方法组成;画面2:方法信息;画面3:选择进样源;画面4:GC控制参数设置;参照“现场培训教材”进行设置画面5:可用信号;画面6:积分参数;画面7:报告类型;画面8:运行时间检查表;2. 保存方法;保存原有方法;换名保存方法;方法编辑完毕。
在Method中选择“Edit Entire Method”在全部四项前选“√”,单击“OK”;键入方法注释内容,单击“OK”;按照实际配置选择进样方式,GC Injector-自动进样器、V alve-阀进样、Manual-手动进样,单击“OK”;此界面中Apply表示执行参数改变但不退出此画面,OK表示执行并退出,Cancel表示不执行退出。
分别设置Injector-自动进样器、V alve-阀操作配置、Inlets-进样口、Columns-色谱柱、Oven-柱温箱、Detectors-检测器、Signals-信号、Aux-辅助加热区、Runtime-运行时间表、Options-选项等;设置完毕后,单击“OK”;注意:1.在Inlets-进样口、Columns-色谱柱选项中,由于二者相互关联,在所有与气体相关Flow-流量、Prussure-压力、Average Velocity-平均线速度只需设定一个;2.在Columns-色谱柱选项中,要选择安装与实际一致的色谱柱,连接方式Inlet-进样口、Detector-检测器要选对;3.在Signals-信号选项中,要选中Save Data,并且一定要柱子所连的检测器;4.在Oven,Runtime的时间,即为采集时间。
安捷伦ctc使用操作说明书
Agilent GC_CTC现场培训教材安捷伦科技(中国)有限公司一、培训目的了解CTC的安装、Objects的配置及位置定位,使用Pal Loader进行备份及更新熟悉并掌握使用terminal或控制软件运行单针或序列进样了解CTC的基本维护知识二、适用范围本教材适用于CTC连接Agilent的以下仪器:GC7890A、GC7890A/5975C及GCQQQ本教材涵盖CTC的液体进样方式、顶空进样方式及固相微萃取方式本教材适用于CTC在Agilent的以下化学工作站中的使用,工作站包含如下:Chemstation B.0X.0X、Openlab CDS Chemstaion C.0X.0X、MSD Chemstation G1701EA 0X.0X及Masshunter GCMSB.0X.0X三、CTC的进样模式分类CTC是一种多合一的自动进样器,各种进样方式之间的切换非常便捷、灵活,深受广大用户好评。
目前存在四种配置,分别为液体进样模式(Liquid)、顶空进样模式(Headspace)、固相微萃取(SPME)及原位提取(ITEX)。
但ITEX并未在本教材中进行说明!1、液体进样模式类似于Agilent的液体自动进样器(7683A或7693A),它可以移取液体样品至GC进样口,共有七种规格的进样针,与之配套使用的syringe holder kit也为七种;必须注意进样针与syringe holder kit的相互兼容性,切勿混用!2、顶空进样模式与Agilent的G1888A或G1883A的定量方式完全不同,它采用气密性进样针定量,移取顶空气态样品至GC进样口,共有三种不同规格的进样针,与之配套使用的syringe holder kit也为三种;必须注意进样针与syringe holder kit的相互兼容性,切勿混用!顶空进样瓶分为10ml A和20ml。
3、固相微萃取模式将涂渍吸附剂的纤维丝置于样品瓶中,样品瓶中挥发出的有机物会被纤维丝所吸附,再将纤维丝转移至GC进样口中,在高温下纤维丝上吸附的有机物会脱附下来从而被检测。
安捷伦GPC软件培训
Agilent GPC软件 现场培训教材 安捷伦科技有限公司 化学分析仪器部 一. 仪器配置: ? 单元泵 (G1310A)? 在线脱气机 (G1379A )? 自动进样器 (G1313A )? 柱温箱 (G1316A)? 视差折光检测器 (G1362A)? 化学工作站 (G2170AA, G2182AA)? GPC-SEC 有机相起始套包(PN: 5064-8251) ? GPC-SEC 水相起始套包(PN: 5064-8252)注:如果使用二元泵或四元泵,千万不要使用泵的比例阀进行混合。
在使用二元泵情况下,严格使用100%通道A和0%通道B。
四元泵的连接应使梯度比例阀旁路,这需要一个转换接头(P/N 0100-1847)以便使溶剂直接到达主动阀而不是比例阀。
本培训操作以GPC-SEC 有机相起始套包为例:? 色谱柱:? 安捷伦PLgel Mixed-C, 300 x 7.5 mm, 5 μm (79911GP-MXC) 此 PLgel Mixed-C 色谱柱填料为5 μm 不同孔径的颗粒,因而可以使分子量范围很宽的高聚物得到分离(约200-3,000,000),这样宽的分子量范围一般需要几根(通常2到3根)传统意义上单一孔径的色谱柱串联完成。
另一方面,一根30 cm长混合gel 色谱柱不可能与一套串联色谱柱具有相同的柱效。
因此该混合柱通常用于方法的快速开发,其优化需要使用几根混合柱或单一柱串联来完成。
二.样品制备: ? 为节约时间,样品制备和仪器参数的设置最好在前一天的下午来完成,这样可以使日RI检测器和色谱柱有足够的时间平衡过夜。
1. 分别加入1.0 mL THF 到三个含有窄标聚苯乙烯标样混合物的小瓶中(红, 蓝和绿)以及一个宽标样品瓶(黄色)中,让其溶解60分钟,每10分钟摇动一次。
在样品加入溶剂后其使用不应超过2天。
2. 通电打开GPC系统各模块。
3. 确认系统在使用 THF时没有盐析出且没有溶剂不互溶的现象,否则用水或过渡溶剂异丙醇充分冲洗系统。
安捷伦液质联用培训教材(中文版)
=安捷伦 G6300 系列LC/MSD Trap现场培训教材质谱数据系统毛细管电泳液相色谱气相色谱注意包含在该文件中的信息将可能在未通知的情况下改变。
安捷伦科技有限公司不对与该材料有关的任何活动做担保。
这些活动包括但不仅限于为了某特殊目的而进行的销售和适应性。
安捷伦科技有限公司将不会对包含在材料里的与装备,表现和材料使用有关的错误或导致的损失负责。
这份文件中的任何部分都不得拷贝或复制或未经安捷伦科技公司的预先允许进行翻译。
安捷伦科技有限公司售后服务电话:800-8203278手机用户:400-8203278中文网站:/chem/cn2007年6月G6300A 系列离子阱软件概述以及开机关机操作仪器硬件概述1.1典型配置1.2仪器原理简介1.2.1离子阱的主体包含一个环电极和两个端电极,环电极和端电极都是绕Z轴旋转的双曲面,并满足r20=2Z20( r0为环形电极的最小半径,Z0为两个端电极间的最短距离)。
射频电压V rf加在环电极上,两个端电极都处于零电位。
1.2.2与四极杆分析器类似,离子在离子阱内的运动遵循马修方程,也有类似四极杆分析器的稳定图。
在稳定区内的离子,轨道振幅保持一定大小,可以长时间留在阱内,不稳定区的离子振幅很快增长,撞击到电极而消失。
离子阱的操作只有射频RF电压,没有直流DC电压,因此离子阱的操作只对应于稳定图上的X轴。
对于一定质量的离子,在一定V rf下,不同质量数的离子按照m/z由小到大在稳定图的X轴上自右向左排列。
当射频电压从小到大扫描时,排在稳定图上的离子自左向右移动,振幅逐渐加大,依次到达稳定图右边界,从离子阱中抛出,经过高能打拿极然后由电子倍增器检测。
1.3仪器硬件概述1.3.1离子源1.3.2离子源原理1.3.3仪器构造-示意图1.3.4 仪器构造-实物离子阱整体离子阱分解图1.3.5 LC-MSD Trap 的典型操作模式(以MS2为例):首先样品组分通过LC 进行分离,然后通过大气压电离源电离产生离子,离子阱在电场作用下,通过离子电荷控制(ICC )在阱中进行离子累积存储一定数量的离子,然后通过扫描隔离掉低于目标离子质量数的离子,通过在端电极上施加附加电场排除掉阱中高于目标质量数的离子,这个过程为Isolation ,接下来通过在端电极上施加特定离子的共振波形,使其与He 碰撞导致离子内能增加而使离子碎裂,此过程称之为Fragmenation 或CID ,最后在离子阱上扫描Rf 电压得到二级质谱。
ICP-MS7900现场培训教材
Agilent 7900 ICP-MS 现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析仪器部7900 ICP-MS 现场培训教材一、培训目的: • 基本了解7900 ICP-MS 硬件操作。
• 掌握7900 ICP-MS的开机、关机、参数设定及数据采集,全定量分析的基本操作。
二、培训准备: 1、仪器设备: Agilent 7900 ICP-MS • MicroMist(同心雾化器)。
• 2、气体准备:•氩气压力 650 –750 KPa •反应气(氢气和氦气)压力60-100KPa • 3、循环水:•循环水的要求为:蒸馏水;压力:230-400Kpa(33—58PSI), 室内温度控制在25左右。
•循环水中加入50ml IPA ,防止生菌。
4、排风::10-15 m/s •要求排风量为Agilent 79007900 ICP-MS MassHunter 基本操作步骤: • 开机:• 1、开PC 显示器、打印机。
• 2、开PC 主机。
(Admin : 3000hanover) • 3、开ICP-MS 7900 电源开关。
(先开仪器背后总电源,然后再开前面板左下角的电源开关)• 4、待仪器右上角的红灯熄灭后,双击桌面的“ICP-MS 仪器控制”图标进入ICP-MS MassHunter 工作站,选择仪器控制•5、单击硬件图标后在显示的子菜单中单击[真空打开]。
确认窗口弹出后单击[确定]。
真空泵开始工作6.如果有自动进样器,先添加自动进样器,点击菜单栏中的仪器图标,子菜单中选中使用自动进样器。
自动进样器就会在硬件窗口中显示,右键点击自动进样器属性,选择相对应的类型,样品瓶架,com端口以及采样深度。
7、点击[视图],在菜单中选择[仪器状态],并点击[仪表]选择所需监测的仪表(最多可选5个)[ICP- MS MassHunter]-4当四级杆真空度小于5x10Pa仪器进入待机模式,在窗口的状态栏和仪器状态窗格的指示器中显示[待机]7、如使用碰撞反应池,点击反应池图标,选择[维护],点击图标打开旁通阀,设置输出反应气流,量5ml/min,进行反应气气路吹扫。
培训体系AICPMS现场培训教材
(培训体系)AICPMS现场培训教材Agilent7500aICP-MS现场培训课件安捷伦科技XX公司化学分析仪器部7500aICP-MS现场培训课件一、培训目的:•基本了解7500aICP-MS硬件操作。
•掌握化学工作站的开机,关机,参数设定,学会数据采集,全定量分析的基本操作。
二、培训准备:1、仪器设备:Agilent7500aICP-MS•Babington(高盐雾化器)。
2、气体准备:•准备三瓶高纯Ar气,接上减压阀后,将三气瓶且联后输出到7500aICP-MS 的Ar气的进气口。
/或用液Ar罐。
(要求纯度为99.99%之上)•输出压力为0.7Mpa(Babington高盐雾化器)。
3、循环水:•循环水的要求为:Flow=5L/Min.;温度:15-20度;压力:230-350Kpa(33—51PSI)•循环水中加入100mlIPA,防止生菌。
4、排风:•要求排风量为:5—7.5m3/min(4.7—8.1m/s)。
7500aICP-MS化学工作站基本操作步骤:一、开机:1、开PC显示器、打印机。
2、开PC主机。
(password:3000hanover)3、开ICP-MS7500a电源开关。
(仪器前面的电源开关)4、双击桌面的“ICP-MSTop”图标进入工作站,如下图所示:5、点击“ICP-MSTop”画面的“ICP-MSInstrumentcontrol”图标进入下图所示的仪器控制画面。
点击“Vacuum”菜单,选择“VACUUMON”→Standby转换。
***能够点击“Meters”图标,进入如下图所示的画面,选中真空的显示选项进行压力监测。
(最多可选5项)IF/BKPressure---接口及背压阀压力。
AnalyzerPressure---分析器压力。
TMP—分子涡轮泵。
***转换的时间较长,壹般30-60Min左右。
6、仪器状态转换为“STANDBY”状态后。
开氩气(Babington高盐雾化器0.7Mpa),循环水、排风。
Agilent-GCMS培训(完整版330页)共332页文档
分子筛干燥器
氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱,特别是对毛细管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。 氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。
10
管路和净化器
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会 释放其它可被检测到的干扰物。
管子使用前先用溶剂冲洗,载气吹干。
A+2 质量 %
18 0.20 34 4.4 30 3.4 37 32.5 81 98.0
元素类型
“A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2”
23
离子源
离子源
传输线
24
电子电离(EI)
灯丝
eeeeee e
ee
M
e
e
ee e
eeM
GC MSD
10-5 Torr <2 mL/min
760 Torr 0.5 - 15 mL/min
INTERFACE
5
气相色谱和质谱的联用技术——传输线
传输线
自动进样器
涡轮泵
离子源
炉箱
6
典型的气相色谱
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气 空气
7
气路连接
12
典型色谱图
保留时间
用于确定样品组分,即进行样品定性分析。
峰面积
用于测定样品的含量,即定量分析。
13
色谱柱类型
Agilent ICT培训教材
- 19 -
• 5、模拟元件上电测试 power analog • ---------------------------------------• u17 HAS FAILED • Subtest: output • Measured: 17.168m ������ 量测到之电压 • High Limit: 5.5000 ������ 电压上限 • Low Limit: 4.5000 ������ 电压下限 • Direct Current VOLTS • ---------------------------------------• 没有测量到电压,检查U17的电源回路。
- 22 -
Agilent 3070 ICT测试机台维护
• • 保养内容 • 1、机器表面,工作台,显示器,键盘和鼠标清洁 • 2、打开测试头保护盖,检查并清洁测试头排针 • 3、检查测试头上治具锁扣是否完好,工作是否正常 • 4、检查真空管,压缩空气管接头是否正常 • 5、检查气压表并确认读数在0.4MPa到0.6MPa之间 • 6、检查真空表读数在-0.08MPa到-0.1MPa之间
15 NOV. 2009
- 20 -
ICT不良分析流程
• 电路板(PCBA)不良分析流程 • 如果测试中发现有不良电路板,则Agilent 3070 ICT 测试机台会自动打印出不良记录单,此时要将打印出 的不良记录单按要求付在电路板上,放在标有不良品 区的静电托盘或传移支架内送到在线修理站。 • 修理人员根据所附的不良记录单,找出不良元件位置 并进行维修。对于看不出问题的不良电路板,对照测 试点的投影片或电路图查找不良原因并修理,将修理 完的电路板送回生产线再次ICT测试。
15 NOV. 2009
Agilent 1260 液相现场培训手册
Agilent 120 LC Agilent 12660 LC[Agilent OpenLAB C.01.02 (中文)]现场培训教材现场培训教材Array安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部一、 目录二、培训目的 (3)三、培训准备 (3)1.仪器准备 (3)2.溶剂准备 (3)四、方法建立 (3)1.开机准备 (3)2.数据采集方法编辑 (9)G1310A(单元泵) (9)G1312X(二元泵)/G1311X(四元泵) (10)G1313A(标准型自动进样器),G1329B(自动控温自动进样器) (11)G1367E(高性能自动进样器) (12)G1328A(手动进样器) (14)G1316A/C (柱温箱) (15)G1314BC/E/F(可变波长紫外检测器) (15)G1315C/D ,G4212A/B(二极管阵列检测器)/ G1365C/D(多波长紫外检测器) (17)G1362A(示差检测器) (18)G1321A(荧光检测器) (19)G4218A(蒸发光散射检测器) (21)3.数据分析方法编辑 (22)谱图优化 (22)积分参数优化 (23)校正 (25)打印报告 (27)光谱 (28)4.建立全新完整方法向导 (30)5.进样 (30)单针进样 (30)序列进样 (31)五、关机 ....................................................................................................................................... 33 1.关闭检测器的灯 ................................................................................................................... 33 2.冲洗系统 ............................................................................................................................... 33 3.封存色谱柱 ........................................................................................................................... 33 4.关闭电脑 ............................................................................................................................... 33 5.关闭模块 ............................................................................................................................... 33 六、RRLC(快速液相)注意事项 ..................................................................................................... 33 七、特殊检测器的注意事项........................................................................................................ 35 八、 Agilent 1260常见问题解决方法 (37)附一、 维护知识 (39)附二、 注册OpenLAB CDS 许可证的流程 (41)********注意注意注意::本教材仅适用于现场工程师培训讲解参考之用本教材仅适用于现场工程师培训讲解参考之用,,内容为工作站现场培训的一般要求场培训的一般要求,,请根据用户的仪器配置及现场用户的需求进行相应的培训内容增删应的培训内容增删。
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Agilent 7890A GC(中文版B04.01C )现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析与生命科学事业部一、培训目的:•基本了解7890A 硬件操作。
•掌握化学工作站的开机,关机,参数设定, 学会数据采集,数据分析的基本操作。
二、培训准备:1、仪器设备: Agilent 7890A GC•进样口: 填充柱进样口(PP);毛细柱进样口(S/SL);冷柱头进样口(COC);VI 进样口;PTV 进样口。
•检测器:FID;TCD;u-ECD;NPD;FPD。
•色谱柱:P/N 19091J-413, HP-5 毛细柱:30m,ⅹ320μχ0.25μ•注射器:自动液体进样器(ALS)用10ul 注射器或手动进样用10ul 注射器。
•进样体积: 1 ul 或见Check Out 方法。
2、气体准备:•FID,NPD,FPD :高纯H2 (99.999%),干燥无油压缩空气。
•uECD:高纯N2 (99.999%)•载气,:高纯N2 (99.999%)或高纯He (99.999%)。
基本操作步骤:(一)、开机:1、打开气源(按相应的所需气体)。
2、打开计算机,进入中文Windows XP 或Windows Vista 画面。
3、打开7890A GC 电源开关。
(7890A 的IP 地址已通过其键盘提前输入进7890A)4、双击桌面的“仪器1 联机”/或“仪器2 联机”图标;(或点击屏幕左下角“开始”,选择“程序”,选择“Agilent Chemstation”,选择“仪器1 联机”/或“仪器2 联机”,则化学工作站自动与7890A 通讯,进入的工作站界面如下图:(通讯成功后,7890A 的遥控灯亮)5、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面,点击“化学工作站状态”,使其命令前有“√”标志,点击“全部菜单”,使之显示为“短菜单”;点击“仪器菜单”,选择“显示/隐藏仪器视图”,选择“样品视图”,选择“仪器实际值”来调用所需的界面。
(二)7890A 配置编辑:1、点击“仪器”菜单,选择“GC 配置…”进入如图所示画面。
在“连接”画面下,输入GC名称:如“GC 7890”;可在“注释”处输入7890A 的配置,如“7890GC with FID FPD”。
点击“获得GC 配置”按钮获取7890A 的配置。
2、自动进样器配置设定:•点击“配置”按钮,点击“自动进样器”子按钮进入如下图所示画面,输入注射器的体积,如“10ul”;选择溶剂清洗模式:如A,B。
---若无ALS,则无此内容A, B —如果进样器使用溶剂 A 清洗,则使用溶剂清洗瓶 A,如果进样器使用溶剂 B 清洗,则使用溶剂清洗瓶 B。
A-A2, B-B2 —如果进样器使用溶剂 A 清洗,则使用溶剂清洗瓶 A 和 A2,如果进样器使用溶剂 B 清洗,则使用溶剂清洗瓶 B 和 B2。
进样器可以选择使用这两个清洗瓶。
A-A3, B-B3 —如果进样器使用溶剂 A 清洗,则使用溶剂清洗瓶 A、A2 和 A3 如果进样器使用溶剂 B 清洗,则使用溶剂清洗瓶 B、B2 和 B3。
进样器可以按以下模式选择使用所有这些清洗瓶:样品 1 — A1 和 B1样品 2 — A2 和 B2样品 3 — A3 和 B3样品 4 — A1 和 B13、模块配置设定:•点击“模块”按钮进入下图所示画面,点击下拉式箭头,分别选择进样口、检测器、PCM 等的气体类型。
对于FID、FPD 要输入点火下限值,如2.0PA; NPD 要输入激发电压,如2.8V(要现场输入信号为30PA 的电压);PCM 要在PCM C-2 处选择前压或后压控制,如选择“前级压力”。
•点击“色谱柱”按钮,进入柱参数设定画面,在“1”处,单击鼠标,进入“从目录选择色谱柱1”画面,点击“向目录添加色谱柱”按钮进入柱库,从柱子库中选择您安装的的柱子,如19091J-413 。
然后点击“确定”钮,则该柱被加到目录中,并选中它,点击“确定”。
点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。
如:前进样口、前检测器、柱箱。
同样方法添加其它柱子。
•点击“其它”进入其它项设定,选择压力单位:psi;输入柱子的最大耐高温:如:325℃(19091J-413柱)。
若阀用于进样,在阀类型区域选择阀号,并选择类型为“开关阀”,(仪器上有几个阀就选几个, 与时间表配合使用进行阀进样)。
点击“确定”退出配置画面。
(三)数据采集方法编辑:1. 开始编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…”项,如下图所示,选中除“数据分析”外的三项,点击“确定”,进入下一画面。
2、方法信息:在“方法注释”中输入方法的信息(如,this is for test!),点击“确定”进入下一画面。
3、进样器设置:•如果未使用自动液体进样器7683B,则在“选择进样源/位置”画面中选择“手动”,并选择所用的进样口的物理位置(前或后或两个)。
•如果使用自动液体进样器,则选择“GC 进样器”。
•点击“确定”,进入下一画面。
4、柱模式设定:•如下图, 点击“”图标,进入柱模式设定画面,在画面中点击鼠标右键,选择“从GC 上传方法”;点击“1”处进行柱1 设定,然后选中“打开”左边方框;选择控制模式,•------若有其它压力和柱的设定按此方法类推。
5、选择显示参数设定:点击左下角显示选项图标,选中要显示的实际值,如:前进样口、前检测器、柱温箱、色谱柱、阀等。
则在左边显示实际值。
6、进样器参数设定:•点击“”图标,进入进样器参数设定画面。
点击“前进样器”或“后进样器”按钮,进入参数设定画面。
选择进样体积(如1ul),每次运行的进样次数,则选择“1”。
总进样量=进样体积X 进样次数多次进样延迟---是多次进样之间的暂停时间(以秒为单位)•进样前---进样前洗针次数,进样后---进样后洗针次数;体积(ul)—清洗的体积;样品清洗次数—用样品洗针次数;溶剂A 清洗—溶剂A 洗针的次数;溶剂B 清洗—溶剂B 洗针的次数。
•点击“样品盘/其它”按钮,进入参数设定画面。
可以输入提前抽样的时间,亦可不输。
点击“应用”按钮。
7、阀参数设定:•点击“”图标,进入阀设定画面。
点击“应用”按钮。
•若阀用于进样,在阀类型下方显示“GC 配置”中设定的类型,如“开关阀”,初始状态:关;。
(仪器上有几个阀就选几个, 与时间表配合使用进行阀进样)。
8、填充柱进样口参数设定:•点击“”图标,进入进样口设定画面。
点击“PP-前”或“PP-后”按钮进入填充柱进样口设定画面。
•在空白框内输入进样口的温度,(如250℃);控制模式,如:“流速”;输入隔垫吹扫流量:如:3ml/min。
然后全部选中左边的方框,如图所示。
点击“应用”按钮。
----或设定压力模式。
9、分流不分流进样口参数设定:•点击“”图标,进入进样口设定画面。
点击“SSL-前”或“SSL-后”按钮进入毛细柱进样口设定画面。
•点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“不分流”(分流方式,分流)。
•在空白框内输入进样口的温度,(如250℃),然后选中左边的所有方框;•选择“隔垫吹扫流量模式”为“标准”,并输入隔垫吹扫流量:如:3ml/min。
对于特殊应用亦可选择“切换”,则在进样过程中关闭。
•在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量(如0.5min 后50ml/min);如图所示,点击“应用”按钮。
选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。
10、VI 进样口参数设定:•点击“”图标,进入进样口设定画面。
点击“挥发性物质界面-前”或“挥发性物质界面- 后”按钮进入VI 进样口设定画面。
•点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“分流”(不分流方式,不分流)。
•在空白框内输入进样口的温度,(如100℃),然后选中左边的所有方框。
•在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入分流流量或分流比(如5:1或分流流量15ml/min)如图所示。
点击“应用”按钮。
不分流模式选项:11、冷柱头进样口参数设定:•点击“”图标,进入进样口设定画面。
点击“COC-前”或“COC-后”按钮进入冷柱头进样口设定画面。
•点击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的升温方式(如跟踪柱温箱,或阶升温度,其设置方式与柱温的设置类似)。
•输入隔垫吹扫流量:如:15ml/min。
然后全部选中左边的方框,如图所示。
点击“应用”按钮。
12、PTV 进样口参数设定:•点击“”图标,进入进样口设定画面。
点击“PTV-前”或“PTV-后”按钮进入PTV 进样口设定画面。
•点击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流,分流方式分流)。
•输入隔垫吹扫流量:如:3ml/min。
然后全部选中左边的方框。
•在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量(如0.5min 后40ml/min)•在空白框内输入PTV 进样口的温度,(如40℃(0.1min)--720℃/min--350 ℃(2min)--100 ℃/min --250℃(0min)。
其设置方式与柱温的设置类似。
•若选择分流方式分流,则输入分流比或分流流量。
点击“应用”按钮。
***PTV 其它工作模式,如PTV 溶剂吹扫等工作模式请工程师据用户现场情况选择介绍。
13、柱温箱温度参数设定:•点击“”图标,进入柱温参数设定。
在空白表框内输入温度,选中“柱温箱温度为开”左边的方框;℃/min—升温速率;输入柱子的平衡时间(如0.5min)。
点击“应用”按钮。
•下图为一程序升温的例子:75℃(0.5min)----20℃/min----190℃(3min)14、FID 检测器参数设定:•点击“”图标,进入检测器参数设定。
击“FID-前”或“FID-后”按钮进入FID 检测器设定画面。
•在空白框内输入:H2—30ml/min;air—400ml/min;检测器温度(如300℃);辅助气(如25ml/min)或辅助气及柱流量的和为恒定值(如25ml/min)----当程序升温时,柱流量变化, 仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变;并选中左边的所有方框,如图所示。
•在FID 从信号中扣除选项中选择“无”。
点击“应用”按钮。
15、TCD 检测器参数设定:●点击“”图标,进入检测器参数设定。
击“TCD-前”或“TCD-后”按钮进入TCD检测器设定画面。
●在空白框内输入:检测器温度(如250℃);辅助气为 2ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值(如4ml/min)----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变;参比气:25ml/min。
选中左边的参数。
在 TCD 从信号中扣除选项中选择“无”。
点击“应用”按钮。