沉积物总氮、总磷联合测定分析方法
总磷总氮的测定方法
总磷总氮的测定方法总磷和总氮的测定方法是环境分析和水质监测中的重要内容，这两个指标对于评估水体质量和判断水环境的污染程度有着重要的意义。
常用的总磷和总氮的测定方法包括光度法、分光光度法和化学分析法等。
1.光度法：光度法是一种利用样品溶液对特定波长光的吸收进行测定的方法。
对于总磷的测定，可以使用酚酞法。
首先，将样品中的总磷与酚酞试剂反应生成的红色络合物进行测定，根据红色络合物的吸收光强度来确定样品中总磷的浓度。
对于总氮的测定，可以使用硫酸邻苯二胺法。
样品中的总氮与硫酸邻苯二胺试剂反应生成蓝色络合物，根据蓝色络合物的吸光度来确定样品中总氮的浓度。
2.分光光度法：分光光度法是在光度法的基础上，利用光谱仪器进行测定的一种方法。
对于总磷的测定，可以使用酚酞法，并利用分光光度计测定酚酞-总磷络合物在特定波长的吸光度。
对于总氮的测定，可以使用吡啶甲酸盐法。
样品中的总氮与吡啶甲酸盐试剂反应生成红色络合物，利用分光光度计测定络合物在特定波长的吸光度来确定总氮的浓度。
3.化学分析法：化学分析法是通过化学反应来确定总磷和总氮的浓度的方法。
对于总磷的测定，可以使用酸高锰酸钾氧化法。
首先，将样品中的总磷氧化为五价磷，然后加入酸高锰酸钾溶液，在酸性条件下进行反应，使得溶液的颜色由紫色变为浅紫色。
根据颜色的变化来确定总磷的浓度。
对于总氮的测定，可以使用氨氮测定法。
将样品中的总氮转化为铵态氮，然后利用氨气与卤素之间的反应进行测定，根据反应的吸热量来测定总氮的浓度。
总结起来，总磷的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等，而总氮的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等。
在具体的实验中，应当根据实际需求选择合适的测定方法，并结合样品的性质和测定的条件进行合理的操作，以获得准确可靠的测定结果。
污泥样品中总氮_总磷的联合测定
第18卷第3期2006年9月江 苏 工 业 学 院 学 报JOURNAL OF J IAN GSU POL YTECHN IC UN IV ERSITYVol118No13Sep12006文章编号:1005-8893(2006)03-0037-03污泥样品中总氮、总磷的联合测定Ξ张志军,李定龙(江苏工业学院环境与安全工程系,江苏常州213164)摘要:环境样品总氮的测定常用过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定,而总磷一般为磷钼蓝分光光度法。
由于二者测定时都存在将含氮、含磷化合物转化为硝酸盐和下磷酸盐的氧化过程,因此本研究考虑将污泥样品消解和样品的氧化过程同时进行,标准曲线也可以通过配制混合标准溶液来同时测定,这使得总氮、总磷测定流程得以简化。
另外,本文还讨论了该联合测定方法相关的影响因素,如消解条件、酸度等。
关键词:污泥;总氮;总磷;过硫酸钾中图分类号:X832 文献标识码:AJoint Determination of Total Nitrogen and Total Phosphor inSludge S amplesZHAN G Zhi-jun,L I Ding-long(Department of Environmental and Safety Engineering,Jiangsu Polytechnic University,Changzhou213164, China)Abstract:The total N in enviromental samples is commonly determined by K2S2O8-spectrophotometric method,and the total P is commonly determined by phosphatic molybdenum spectrophotometry.There is an oxidation process in two determination methods of total N and total P,so the samples′liquation and oxidation processes can be done simultaneously,and the standard curve can be acquired simultaneously by confecting blended standard solution,which simplifies the determination process of total N and total P.In addition,the effective factors such as:liquation condition,p H,etc.are discussed in the paper.K ey w ords:sludge;total N;total P;K2S2O8 污泥中的氮、磷是污泥特性的一个重要指标,是污泥的资源化,特别是堆肥农用的最主要指标,是城市污泥处理处置前必测的常规指标之一。
总磷、总氮检测步骤
总磷、总氮检测步骤5、分析步骤：（1）取25mL样品于具塞刻度管中。
取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。
如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
（2）消解：向试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。
待压力表读数降至零后，取出放冷。
然后用水稀释至标线。
注：如用硫酸保存水样。
当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性（3）发色：分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s 后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。
注：①如试样中含有浊度或色度时，需要配置一个空白试样（消解后用水稀释至标线）然后向试样中加入3ml浊度-色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。
然后从试样的吸光度中扣除空白试样的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。
硫化物大于2mg/ L干扰测定，通氮气去除。
铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
（4）分光光度测量：使用分光光度计时先在580nm处放入比色管套架处一张白纸片，看是否是黄的光，然后查看比色皿配套性检验，在波长为600nm处测定t%值两个比色皿相减范围在0.5%即可以开始测试室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(5)上查得磷的含量。
注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min 即可。
（5）工作曲线的绘制：取7支具塞刻度管分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液。
加水至25mL。
然后按测定步骤5进行处理。
以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
（6）结果的表示：总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算：P=m/v，式中：m——试样测得含磷量，μg；V——测定用试样体积，m（1）用无分度吸管取10.00mL试样(CN超过100mg/L)时，可减少取作量并加水稀释至10mL)置于比色管中。
总磷总氮联合测定实验报告
实验题目：营养元素测定：总磷、总氮联合测定姓名：纪奋梅学号： 0908010245班级：环工092班组别：第17组指导教师：韦旭1.实验概述1.1实验目的及要求通过实验，初步了解水体营养元素（氮、磷）联合测定的原理与方法，对湖塘水质监测规范和要求有较直观的认识。
同时，认识到要在水质监测领域有创新，必须关注生物（生态）工程、化学工程等相关领域的理论和技术发展。
1.2实验原理过硫酸钾水溶液在60℃以上时发生如下反应：K 2S2O8+ 2H2O = 2KHSO4+ O2+ 2H+如果将K2S2O8和NaOH按一定的比例混合作为氧化剂，则消解反应开始时溶液呈碱性。
K2S2O8分解产生的氧（O2）将水样中不同形态的氮氧化成硝酸盐，同时K2S2O8分解产生的H+不断中和NaOH。
当NaOH被H+完全中和后溶液逐渐变成中性甚至酸性。
在弱酸性溶液中，K2S2O8分解产生的氧（O2），又将各种形态的磷氧化成正磷酸盐。
因此，该方法的关键是要选择一个适度的K2S2O8溶液。
1.3实验条件（1）实验仪器微波密封消解COD快速测定仪：汕头市环海工程总公司；精密pH计（pHS-3C）：上海雷磁仪器厂；紫外分光光度计（UV – 1201）：北京瑞利分析仪器公司；立式压力蒸气灭菌器（LS-C50L）：江阴滨江医疗设备厂；50mL聚四氟乙烯密封消解罐，25mL、50mL比色管若干。
（2）实验试剂a）无氨水：每升去离子水中加0.1mL硫酸在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液体于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
b）硝酸钾标准储备液（C=100.00 mg/L）：硝酸钾在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线在0～10℃暗处保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。
c）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，分别加入6g氢氧化钠，溶于水中，稀释至1000mL，配制成6g/L NaOH的碱性过硫酸钾溶液存放在聚乙烯瓶内。
海水和海洋沉积物中总磷的测定
海水和海洋沉积物中总磷的测定科学研究领域中，海洋沉积物中总磷的测定对于评估水体污染、评估环境变化以及推动海洋生态保护等方面具有重要的作用。
本文将从实验设备，样品处理，测试结果以及应用前景四个方面详细介绍海水和海洋沉积物中总磷的测定方法。
一、实验设备测试总磷的主要设备是分光光度计，可以分为分光光度法和分光比色法两种方法。
分光光度法需要使用特制的比色体系，而分光比色法可以使用通用的试剂，两者的灵敏度和精度都较高。
同时，为了提高测试的准确性，需要配备特制的天平以及高纯度的试剂。
二、样品处理海水和海洋沉积物都需要经过样品处理才能进行总磷的测定。
首先对海水进行滤过处理，将水样通过微孔过滤膜滤过后，将滤过的溶液用化学品处理，消除有机物以及饱和盐的干扰。
其次，对于海洋沉积物来说，需要采用热硫酸-高氯酸消化法进行处理。
将样品和高氯酸反应生成固体物质，再进行热硫酸处理，使其中的总磷全部转化为磷酸盐。
经过处理后的样品再进行光度计测定。
三、测试结果通过光度计测定，可以得到样品中总磷的浓度值。
在正常情况下，海水中总磷的含量是比较低的，一般在0.01~0.1mg/L的范围内。
而海洋沉积物中的总磷则比较高，一般在mg/kg级别。
测试结果的准确性受到试剂纯度、实验操作的规范性以及样品处理的好坏等多种因素的影响。
四、应用前景海洋总磷的测定在环境保护和科学研究中具有广阔的应用前景。
在水环境监测和评估中，可通过总磷的测定，对于水体营养状况、污染程度及对生态环境的影响进行全面准确的评估。
同时，还可为海洋地质、海洋生态学、环境科学等领域提供重要的参考依据。
相信在深入的研究和应用中，总磷的测定将得到更加广泛的应用。
综上所述，海水和海洋沉积物中总磷的测定是环境、生态、科研等领域中一个关键的研究领域。
随着现代科技的不断发展，也必将在推动中国海洋环境保护和水资源开发等方面发挥更加重要的作用，为经济发展提供更加有力的支撑。
联合消解测定海水底泥中全氮、全磷的含量
联合消解测定海水底泥中全氮、全磷的含量作者：刘烨潼陈秋生张强孟兆芳来源：《天津农业科学》2011年第06期摘要：通过硫酸-过氧化氢联合消解，分别使用自动定氮仪和紫外分光光度计测定海水底泥中全氮、全磷的含量，建立了一种海水底泥中全氮、全磷的测定方法。
并对硫酸和过氧化氢的用量进行了研究。
结果表明，硫酸用量对结果无明显影响，而过氧化氢有显著影响，加入8 mL硫酸和1 mL过氧化氢较为适宜。
同时进行了方法学试验，其中全氮及全磷的重复性（RSD）分别为2.54%~5.06%和4.87 %~8.99 %；回收率分别为95.7 %~98.4 %和96.3 %~100.5 %。
该方法重复性好，准确度高，简便快捷，适合于大批量样品测定。
关键词：海水底泥；消解；测定；全氮；全磷中图分类号：X522 文献标识码：A DOI编码：10.3969/j.issn.1006－6500.2011.06.013Determination of Total Nitrogen and Total Phosphorus of Marine Sediment by Sulfuric Acid - Hydrogen Peroxide DigestLIU Ye-tong,CHEN Qiu-sheng,ZHANG Qiang, MENG Zhao-fang(Central Laboratory of Tianjin Academy of Agricultural Sciences,Tianjin 300381，China)Ａｂｓｔｒａｃｔ: A method of measuring total nitrogen and total phosphorus of marine sediment was established through digesting by sulfuric acid - hydrogen peroxide and determined by automatic nitrogen analyzer and UV spectrophotometer, respectively.The influence of the amount of sulfuric acid and hydrogen peroxide was analyzed. The results indicated that the amount of sulfuric acid had no effect on measuring, but hydrogen peroxide had effect significantly. The optional conditions were as follows: 8 mL of sulfuric acid and 1 mL of hydrogen peroxide. The RSD of total nitrogen and total phosphorus were 2.54%~5.06% and 4.87%~8.99%, respectively. The recoveries of total nitrogen and total phosphorus were 95.7% ~ 98.4% and 96.3%~100.5%, respectively.Key words: marine sediment;digestion;measure;total nitrogen; total phosphorus随着世界经济高速发展，人类制造的大量污染物排放到海水中并逐渐在底泥中富集，使底泥受到不同程度的污染[1]。
沉积物中总氮总磷测定
四）沉积物总磷测定方法---SMT方法概述：SMT （The Standards,Measurements and Testing Programme）是欧洲标准测试委员会框架下发展的淡水沉积物磷形态分离方法，是一种标准的测试程序。
对于在湖泊修复中水质的监测和水资源领域的管理，尤其是实验室分析过程的质量保证和数据可比性中是一种很有价值的测试方法。
磷是湖泊生态系统中一种重要的生源要素，同时也是引起水体富营养化的重要因素，磷在海-陆相互作用中的迁移、循环会直接影响到水体的初级生产力，并因此影响到全球的碳循环。
此外，沉积物中总磷（TP ）含量增加主要来自铁、铝磷（Fe/AI-P ），其次是有机磷（OP）并且TP和无机磷（IP）之间呈现显著正相关关系，同时，沉积物中TP分布主要受IP控制。
因此，研究沉积物中磷是揭示湖泊富营养化的其中一个限制性因子。
相关研究主要利用此方法测定了总磷含量、与各形态磷、有机质以及与沉积物的理化性质之间的相关关系等，有助于研究水体中磷的形态、动态循环以及磷在水-沉积物界面的迁移转化过程，以期为湖泊富营养化中磷循环机制提供科学的理论依据。
1、方法原理经高温灰化，沉积物样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝，在880 nm 波长出测定吸光度。
在一定浓度范围内，样品中的总磷含量与吸光度值符合朗伯比尔定律。
2、需要的设备与实验条件所需要设备主要均为实验室常用设备，主要包括紫外分光光度计、高压灭菌锅以及常规实验器皿等，一般实验室均有条件完成该项工作。
3、所需试剂及操作步骤3.1 所需试剂（1）5 mol L-1 H2SO4：70 mL浓硫酸溶于500 mL水中存储在玻璃瓶中，常温下保存；（2）酒石酸锑钾溶液：准确称取1.3715 g酒石酸锑钾（C8H4K2O12Sb2）于500 mL容量瓶中定容，充分摇匀后将该溶液贮存在棕色或其他试剂瓶（玻璃瓶）中，将其置于4 C下保存。
对水质分析中的总氮-总磷的联合测定
对水质分析中的总氮\总磷的联合测定摘要随着社会的快速发展，现如今国内外关于水质中氮、磷测定方法的改进相关研究越来越多，但绝大多数只是单独针对氮或者磷的研究，而相关于总氮、总磷的连续测定的研究是少之又少，基本上只是一些消解方法的改进，而这些方法的弊端是达不到连续测定的目的，实际应用意义不大。
本文通过对微波-H2O2的研究，探索了此方法与经典方法的可比性，及其在实际应用中的优越性，研究出了一种适合于城市生活污水中总氮、总磷快速联合测定的准确简便的新方法。
关键词快速测定；总氮；总磷；消解方法；测定水体中总磷、总氮是衡量水质富营养化的重要指标。
当水体中出现过量的含磷、含氮化合物时，水中微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，从而引起水质恶化，影响水域的使用功能。
常规测定方法是用过硫酸钾作为氧化剂，在高温高压条件下进行消解，操作繁琐。
传统中的总氮（TN）和总磷（TP）的检测方法是碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法。
在我国的国际标准中规定水中总磷、总氮的测定方法，测定中都要经过过硫酸钾氧化，且分别测定两个项目耗时耗力，采用同一消解液消解污水水样，并连续测定水中的总氮和总磷。
众多试验结果表明，只要选择适当的消解液浓度，即可经同一消解液消解后连续测定水中的总氮和总磷。
即只要找到氧化剂的最佳浓度，即可使水中的氮和磷在同一氧化剂中依次完成氧化。
反应原理：2K2S2O8+2OH-=4KHSO4+O2。
采用该方法分析了标样和各种水样，结果表明，该方法准确、简便且可连续测定水中的总氮和总磷。
《水和废水监测分析方法》中测定总磷、总氮方法规定，空白、样品、绘制校准曲线的标准溶液都必须经过消解，同时整个过程从样品制备—消解—冷却至少需要5、6个小时以上，若把他们分别消解，对于一个人承担该两项分析工作是有一定的困难。
今通过对该两项目的保存条件及消解方法进行了一系列比较试验，发现可以采取联合消解，同时实验结果证明可行，并取得了较好的效果。
总磷_总氮联合消化的测定方法
220
大 连 水 产 学 院 学 报 第 21卷
50%的 H2 SO4 1 mL , 再定容到 1 000 mL。此溶液含磷 100 mg /L。 3) 氮标准溶液 用纯水溶解 014716 g经 110℃干燥 1 h的 (NH4 ) 2 SO4 , 定容于 1 000 mL。加入
表 1 不同消化温度对氧化后样品 pH及 TN 试剂空白吸光值的影响 (消化 30 m in) Tab11 The effect of tem pera ture on pH of sam ple and absorbency of TN reagen t blank for 30 m in d igestion
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图 1 消化温度对 TN (水样 Ⅰ) 和 TP (水样 Ⅱ) 测定时消化效果的影响 F ig11 The effect of d igestion tem pera ture on absorbency of sam pleⅠ ( TN ) and sam pleⅡ ( TP )
K2 S2 O8对紫外光有一定吸收 , 若消化时 K2 S2 O8分解不完全 , 会影响 TN 的测定结果 , 也会影响消 化 TP所需要酸性条件的建立 。从表 1可见 , 消化后样品的 pH 随消化温度增加而降低 , 这表明温度 低于 125℃时 , K2 S2 O8的分解不完全 。 TN 试剂空白吸光值在 125℃时最低 , 也说明这个问题 。
关键词 : 海水 ; 总磷 ; 总氮 ; 联合消化 ; 测定条件 中图分类号 : S912 文献标识码 : A
总磷 ( TP) 、总氮 ( TN ) 含量是衡量水体富营养化程度的重要指标 。关于水中 TP、 TN 的测定方 法已有国家标准 ( GB11894 - 89, GB11893 - 89) 和相关的行业标准 [ 1 ] 。杨广杏等 [ 2 ]分别用过硫酸钾
总氮总磷联合测定方法的改进
以看出 ,在 126～128 ℃温度条件下 ,消解时 间越长 ,水样及标样测定值越低 ,这与回归直 线的测定结果一致 。 5 结论
由以上实验可知 ,总氮 、总磷可采用联合 消解 、分别测定的方法 ,将消解条件定为 126 ～128 ℃温度下 ,消解 10min 。此方法的改进 不但节省了时间 ,而且避免了操作上的繁琐 , 所得测定结果与标准方法对照 ,准确度与精 确度均令人满意 。
环 境 工 程
68
1999 年 12 月第 17 卷第 6 期
测定 方法
表 2 不同消解条件下总氮 、总磷的标样测定结果
测定条件
标样测定结果/ mg·L - 1
相对误差 %
温度/ ℃ 时间/ min 总氮
总磷
总氮
总磷
相对标准偏差 %
总氮
总磷
10
联合 126～128
20
测定
30
1116
01373
614
1140
512
316
1111
01352
1014
414
11
5110
1108
01348
1219
5141
918
817
120～124
30
1120
01371
312
0181
515
211
标准
方法 120～124-
-
-
(2) 水样及加标回收率按 211 ,212 所述 方法测定 ,加标量在 50 %左右 ,结果如表 3 所示 。
(4) 2 %氢氧化钠溶液 称取氢氧化钠 10g ,溶于 500mL 无氨水中 。
(5) 碱性过硫酸钾溶液 称取过硫酸钾 25g ,氢 氧 化 钠 10g 溶 于 无 氨 水 中 , 释 释 至 500mL 可储存一周 。
水质检测中总氮、总磷联合测定方法验证
水质检测中总氮、总磷联合测定方法验证摘要本文介绍总氮、总磷联合测定的一种方法。
实验中，调整了消解过程的氧化剂用量和酸度，以含有氮和磷的混合标准溶液配制一系列标准样品，经高温、高压消解后，分别进行比色，测定样品。
关键词总氮和总磷；氧化剂；常规方法；回收率；联合测定1 概述1.1 总氮的测定（常规方法）总氮是水体中有机氮及无机氮化物（氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮）之和。
测定总氮的常规方法是应用碱式过硫酸盐氧化法。
120℃碱性条件，K2S2O8+H20→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4-，HSO4ˉ→H++SO42ˉ，氢氧根离子中和氢离子使过硫酸钾分解完全，用过硫酸盐做氧化剂，在120℃左右消解30min，使水体中氨氮、亚硝酸盐氮被氧化成硝酸盐氮，也使水体中大部分的有机氮化合物氧化成硝酸盐氮，在氧化液pH约为2的条件下，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处，用10mm石英比色皿测定吸光度值而求得总氮含量。
1.2 总磷的测定（常规方法）总磷是水体中各种无机磷（主要是正磷酸盐及缩合磷酸盐）和有机磷酸盐之和。
测定总磷的常规方法是应用酸式过硫酸盐氧化法。
总磷分析分成二步，第一步为总磷氧化，在酸性条件下，应用过硫酸盐做强氧化剂，在120℃氧化30min，使水体中的无机磷酸盐及有机磷酸盐氧化成正磷酸盐。
第二步是显色，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应生成磷酸杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原生成蓝色络合物，即磷钼蓝。
在700nm波长处，30mm玻璃比色皿条件下测其吸光度值而求得总磷含量。
1.3 用过硫酸盐法联合测定总氮和总磷现在水体监测时，往往要求同时测定水体中的总氮和总磷，分别测定这二个项目既耗时又增加成本。
采用《环境科学》中刊登的“用过硫酸盐氧化法同时测定水体中的总氮和总磷”这个方法，既简便又高效。
针对污水处理厂生物脱磷除磷工艺，对出水用总氮、总磷联合测定方法进行验证。
2 实验部分2.1 试剂（均使用分析纯试剂）1）氧化剂溶液。
沉积物总氮总磷联合测定分析方法
沉积物总氮总磷联合测定分析方法1.仪器与试剂准备(1)仪器：常用的仪器包括分光光度计、原子吸收光谱仪等。
(2)试剂：常用的试剂包括硝酸盐还原剂、重铵盐、高氯酸、锌粉等。
2.沉积物样品的处理将采集到的沉积物样品通过过筛器筛分成不同粒径的样品，并分别标记好。
然后对每个粒径的样品进行干燥处理，通常可以采用105℃加热干燥至恒重的方法。
3.沉积物总氮的测定(1)样品预处理：取一定量的干燥样品，使用硝酸盐还原剂对其进行前处理。
具体操作步骤为将样品与硝酸盐还原剂按1:20的比例混合，在热板上进行加热处理，直至样品溶解。
然后将溶液冷却至室温。
(2)试剂配制：分别配制好氨基酸标准溶液和总硝态氮标准溶液。
(3)样品测定：将前处理好的样品溶液与试剂一起放入分光光度计中，按照预设的测定条件进行测定。
通过对照标准曲线，可以计算出样品中总氮的含量。
4.沉积物总磷的测定(1)样品预处理：取一定量的干燥样品，使用高氯酸进行前处理。
具体操作步骤为将样品与高氯酸按1:10的比例混合，在热板上进行加热处理，直至样品溶解。
然后将溶液冷却至室温。
(2)试剂配制：分别配制好磷酸盐标准溶液和过氧化氢溶液。
(3)样品测定：将前处理好的样品溶液与试剂一起放入原子吸收光谱仪中，按照预设的测定条件进行测定。
通过对照标准曲线，可以计算出样品中总磷的含量。
5.数据处理与分析通过对测定所得的样品总氮、总磷含量进行数据处理，可以得到不同粒径样品中总氮、总磷的含量分布情况。
进一步可以分析不同粒径样品中总氮和总磷的含量差异，为环境污染源的识别和源头治理提供依据。
总之，沉积物总氮、总磷联合测定分析方法是一种常用的环境监测方法，可以准确测定沉积物中的总氮、总磷含量。
通过该方法的应用，可以为环境保护和管理提供重要的参考依据。
沉积物总氮总磷联合测定分析方法
沉积物总氮总磷联合测定分析方法沉积物中的总氮总磷是评价水体污染程度的重要指标之一，准确测定沉积物中的总氮总磷含量，对于环境保护具有重要意义。
下面将介绍一种常用的沉积物总氮总磷联合测定的分析方法。
首先，需要采集沉积物样品。
根据实际情况，选择合适的采样工具，如不锈钢铲子、干燥的塑料容器等，避免样品受到外界的污染。
要保证采集到的样品具有代表性，应在不同深度和位置采样，然后将样品密封保存。
接下来是样品的前处理。
将采集到的样品进行干燥和破碎处理，使其颗粒粒径均匀而细小，以便后续的消解和测定。
然后是样品的消解过程。
将经过前处理的样品放入耐酸容器中，加入适量的硝酸和过氧化氢，然后进行消解。
消解过程中需要控制温度和时间，一般常用微波消解法或加热消解法，将样品完全消解为无色透明的溶液。
消解后，需要对消解液中的总氮和总磷进行测定。
可以使用光谱分析仪器进行测定，如紫外-可见分光光度计、原子吸收光谱等。
对于总氮测定，常采用纳氏试剂法（Kjeldahl法），通过反应将样品中的氮转化为氨，然后用酸溶液滴定法测定。
对于总磷测定，常采用钼蓝法，通过反应将样品中的磷转化为磷酸盐，然后用钼酸根和抗壁石绿共同反应生成蓝色络合物，再用分光光度计进行测定。
根据反应的比例关系，可以计算出样品中的总氮和总磷含量。
最后，根据测定结果进行数据处理和结果计算。
根据样品的体积和测定结果的浓度，可以计算出沉积物中的总氮总磷含量。
通常以mg/kg为单位表示。
需要注意的是，为了保证测定的准确性和可重复性，需要采用适量的对照样品进行质量控制，以避免因分析误差而导致的结果不准确。
另外，选择合适的实验仪器和试剂也是确保测定准确的重要因素。
综上所述，沉积物总氮总磷联合测定方法主要包括样品采集、前处理、消解、反应测定和结果计算等步骤。
正确选择合适的仪器和试剂，并严格控制实验条件，可以准确测定沉积物中的总氮总磷含量，为环境保护提供科学依据。
总磷总氮检测步骤
总磷总氮检测步骤总磷和总氮是水体中重要的水质指标，用于评估水体的富营养化程度和水质的好坏。
以下是总磷和总氮的检测步骤。
总磷检测步骤：1.样品采集：在需要检测总磷的水体中，使用无铜、无锌的采样瓶采集水样，并避免接触容器壁。
2.预处理：将采集到的水样过滤掉较大的悬浮物，然后将水样进行酸化处理以使总磷主要以无机磷形式存在。
可以使用硫酸或盐酸进行酸化，并根据样品pH值调整酸量。
3.提取：将酸化处理过的水样倒入提取瓶中，加入一定量的提取剂（如过硫酸铵）和催化剂（如铵钼酸、钼酸铵），形成一种含铵盐和钼酸盐的混合溶液。
4.水样反应：将提取瓶密封并置于恒温水浴中，在适当的温度下进行水样反应。
反应的时间和温度取决于具体实验方法的要求。
5.光度测定：根据不同的实验方法，在反应后，使用分光光度计或相关设备测定反应后的溶液的吸光度。
一般来说，总磷的吸光度与其浓度成正比。
6.计算：根据测定结果和标准曲线，计算出样品中总磷的浓度。
常见的计算公式包括线性回归方程、比色同步方程等。
7.结果分析和报告：对检测结果进行分析和解释，并编写检测报告。
总氮检测步骤：1.样品采集：使用无铜、无锌的采样瓶采集水样，并避免接触容器壁。
样品分为总氮和氨氮两部分进行分析。
2.预处理：将采集到的水样过滤掉较大的悬浮物，然后将水样进行酸化处理以使总氮主要以无机氮形式存在。
可以使用硫酸或盐酸进行酸化，并根据样品pH值调整酸量。
3. 提取：将酸化处理过的水样加入一定量的外标(aniline solution)和还原剂（如亚硫酸钠），并进行外标校正。
将提取瓶密封并置于恒温水浴中，在适当的温度下进行水样反应，使总氮转化为氨氮。
4.氨氮测定：使用电极或分光光度计测定反应生成的氨氮的浓度。
一般来说，氨氮的浓度与其吸光度或电极测得的电位成正比。
5.计算：将氨氮的浓度转化为总氮的浓度，计算出样品中总氮的含量。
考虑到样品预处理过程中可能引入的误差，需要进行外标校正和恢复率计算。
污水中总氮和总磷连续测定方法探讨-过硫酸钾消解
污水中总氮和总磷连续测定方法探讨过硫酸钾消解-论文网论文摘要：本文探讨了用同一消解液消解水样后，连续测定水中的总氮和总磷。
实验结果表明，选择适当的消解液浓度，可经同一消解液消解后连续测定水中的总氮和总磷，用本文方法对标样和各种水质的水样分析，结果准确，此方法是一种简便、可靠且可连续测定水中总氮总磷的好方法。
论文关键词：过硫酸钾消解,分光光度法,总氮,总磷我国是一个缺水的国家，目前一些水域的富营养化还是比较严重，节能减排保护水资源成为每个公民应尽的责任。
水中总磷、总氮含量能够反映出水体富营养化的程度，为了能够快速、准确的测定水中的总氮、总磷，人们做了大量的工作。
我国国标中规定了总磷、总氮的测定方法，测定都要经过过硫酸钾氧化，分别测定两个项目耗时耗力，据文献报到，只要找到氧化剂的最佳浓度，可使水中的氮和磷在同一氧化剂中依次完成氧化。
反应原理：2KSO+2HO=4KHSO+O，加有氢氧化钠的过硫酸钾，反应开始呈碱性，由于氧化反应生成大量H，反应后的溶液呈酸性，可以满足总氮宜在碱性条件下氧化，总磷宜在酸性条件下氧化的条件。
本文针对我厂二级处理工艺出水的总磷、总氮测定，对连续测定方法进行了维验证。
实验证明这是一种较好的分析方法，能有效的提高分析效率。
1、仪器和试剂1．1主要仪器（1）紫外可见分光光度计（PElambda25）一台（2）手提式高压消毒器1．2试剂（1）氧化剂：20g过硫酸钾和3g氢氧化钠溶于水中并稀释至1000mL（2）硝酸盐氮标准液（10ug/mL）：称取0.7218g在105～110℃烘箱中干燥4h的硝酸钾(KNO3)溶于无氨水中，移至1000mL容量瓶中，定容。
取此溶液10mL稀释至100mL，可得10ug/mL的硝酸盐氮标准液。
（3）磷酸盐标准液（10ug/mL）：称取0.4394士0.001g于110℃干燥2h的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加1+1硫酸5ml，用水稀释至标线并混匀。
总氮、总磷的测定
总氮、总磷的测定实验原理：水样中的有机氮磷被碱性过硫酸钾氧化成无机氮磷，然后用营养盐自动分析仪测定NO3-N和PO4-P的含量。
试剂配制：1、过硫酸钾的纯化：取80g K2S2O8，加500ml水，70-80℃水浴中溶解，置于冰水混合物中冷却，析出晶体后，倾去上清液，再加入500ml水，70-80℃水浴中溶解，冰水混合物中冷却，抽滤。
晶体放入盛有浓硫酸的干燥器中，干燥，备用。
2 L烧杯 1.5 L二次水+240 g K2S2O81 L烧杯0.75 L二次水+120 g K2S2O82、EDTA贮备液的配制：EDTA固体105℃烘干后，准确称取0.1862g，溶于二次水中，转移至100ml容量瓶中，定容，浓度为10mmol/dm3。
3、有机磷标准贮备液的配制：准确称取0.02136g干燥好的AMP，溶于二次水中，转移至100ml容量瓶中，定容，浓度为500μmol/dm3。
4、氧化剂：50g 纯化后的K2S2O8和30g H3BO3溶于1dm3 0.375M ( 15g )的NaOH溶液中。
5、氨性缓冲液：134g NH4Cl溶于400ml水中，加入2ml 氨水，调pH至7.4±0.1。
实验步骤：1、EDTA使用液：取10ml EDTA 贮备液稀释至100ml。
2、PO43-使用液：取0.5ml 贮备液稀释至100ml，浓度大约为50μmol/dm3。
03、有机磷标准使用液：取5ml 贮备液稀释至100ml，浓度大约为25μmol/dm3。
4、标准系列：按下表取EDTA使用液和PO43-使用液，用二次水35、取50cm水样至氧化瓶中，加入5cm氧化剂，拧紧瓶塞，高压釜中压热氧化0.5h，冷却至室温后，取5.0cm3至50cm3比色管中，加入1cm3氨性缓冲液，稀释至50cm3，转入塑料瓶中，测定氮；氧化瓶中剩余水样转入塑料瓶中，测定磷。
POP、PON的测量氧化剂：30克过硫酸钾（纯化），15克硼酸溶解于140ml 1.5M(60g/l)氢氧化钠溶液中在500ml容量瓶中定容（milli-Q水配制，室温，棕色瓶避光保存，当天配制）。
沉积物总氮、总磷联合测定分析方法
沉积物总氮、总磷联合测定分析方法
【摘要】本发明公开了一种沉积物、土壤总氮总磷测定分析方法,首先将采集的新鲜样品干燥、粉碎、过筛,彻底混匀,称一定量置于消化容器中待用；往称量好样品的消化容器中加入消化剂,混匀；塞紧磨口塞,用纱布裹好,置于高压蒸汽锅中高温消解,冷却后取出；吸取消化上清液进行190～290nm波长扫描,确定最佳吸收波长和背景值；测量吸光值,得到总氮；吸取消化上清液,加入显色剂定容显色,650～750nm波长扫描,确定最佳吸收波长,测定吸光度,得到总磷。
本发明样品一次性联合消解、波长扫描确定最佳吸收峰,快速、准确测定沉积物总氮、总磷。
该方法特别适用于江、湖、河、库、海等水体底部的沉积物以及土壤中总氮、总磷的联合测定。
【主权项】权利要求书1、一种沉积物总氮、总磷联合测定分析方法,其特征在于它包括以下步骤：(1)将采集的新鲜样品干燥、粉碎、过筛,彻底混匀,称取一定量置于消化容器中待用；(2)配制消化剂,往称量好样品的消化容器中加入消化剂,定容,混匀；(3)将消化容器内的消化液及样品进行高温消解,冷却后取出；(4)以空白为对照,吸取消化上清液进行190～290nm紫外波长扫描,确定最佳吸收波长和背景值；(5)绘制氮的标准曲线,在最佳吸收波长处测定样品吸光度,根据标曲计算得到样品总氮量；(6)吸取消化上清液,加入显色。
总磷、总氮的测定方法
总磷、总氮的测定方法水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1(1主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124?消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
1(2适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L，测定上限为4 mg/L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L.mol-1.cm-1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2(定义2(1可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。
2(2总氮:指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3、原理在60?以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124?条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按或(1)求出校正吸光度A:A = A220 —A275 ………………(1) 按A 值查校准曲线并计算总氮(以N03—N计)含量。
4、试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4(1水，无氨。
按下述方法之一制备:4(1(1离子交换法:将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4(1(2蒸馏法:在1000mL蒸馏水中，加入0.1ml硫酸(ρ=1.84g/ml)，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
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沉积物总氮、总磷联合测定分析方法
【摘要】本发明公开了一种沉积物、土壤总氮总磷测定分析方法,首先将采集的新鲜样品干燥、粉碎、过筛,彻底混匀,称一定量置于消化容器中待用；往称量好样品的消化容器中加入消化剂,混匀；塞紧磨口塞,用纱布裹好,置于高压蒸汽锅中高温消解,冷却后取出；吸取消化上清液进行190～290nm波长扫描,确定最佳吸收波长和背景值；测量吸光值,得到总氮；吸取消化上清液,加入显色剂定容显色,650～750nm波长扫描,确定最佳吸收波长,测定吸光度,得到总磷。
本发明样品一次性联合消解、波长扫描确定最佳吸收峰,快速、准确测定沉积物总氮、总磷。
该方法特别适用于江、湖、河、库、海等水体底部的沉积物以及土壤中总氮、总磷的联合测定。
【主权项】权利要求书1、一种沉积物总氮、总磷联合测定分析方法,其特征在于它包括以下步骤：(1)将采集的新鲜样品干燥、粉碎、过筛,彻底混匀,称取一定量置于消化容器中待用；(2)配制消化剂,往称量好样品的消化容器中加入消化剂,定容,混匀；(3)将消化容器内的消化液及样品进行高温消解,冷却后取出；(4)以空白为对照,吸取消化上清液进行190～290nm紫外波长扫描,确定最佳吸收波长和背景值；(5)绘制氮的标准曲线,在最佳吸收波长处测定样品吸光度,根据标曲计算得到样品总氮量；(6)吸取消化上清液,加入显色。